CN101580964B - 一种用于生长高质量碳化硅晶体的籽晶托 - Google Patents
一种用于生长高质量碳化硅晶体的籽晶托 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种用于物理气相传输法生长高质量碳化硅晶体的籽晶托，该籽晶托包括石墨基底和设置在石墨基底表面上的致密膜层。该致密膜层在高温下稳定而且致密，消除了石墨基底由于多孔性带来的缺陷。由于膜层的致密性，抑制了晶体背面蒸发所产生的蒸气从石墨基底孔隙中逸出，消除了晶体生长过程中由背面蒸发导致的平面六角缺陷，极大地提高了碳化硅晶体质量及产率。
Description
技术领域
本发明属于晶体生长领域，具体来说涉及一种用于生长高质量碳化硅晶体的籽晶托。
背景技术
以碳化硅(SiC)、氮化镓(GaN)为代表的宽禁带半导体材料，是继硅(Si)、砷化镓(GaAs)之后的第三代半导体。与Si和GaAs传统半导体材料相比，SiC具有高热导率、高击穿场强、高饱和电子漂移速率和高键合能等优异性能，在高温、高频、高功率及抗辐射器件方面拥有巨大的应用前景。此外，由于SiC与GaN相近的晶格常数和热膨胀系数，使其在光电器件领域也具有极其广阔的应用前景。
目前生长SiC晶体最有效的方法是物理气相传输法(journal of crystal growth43(1978)209-212)，典型的生长室结构如图1所示。坩埚由上部的盖和下部的锅组成，上部的盖用于粘籽晶，通常称之为籽晶托，下部的埚用于装SiC原料。生长SiC晶体所用的坩埚材料主要为三高石墨(高强度、高密度和高纯度)。由于石墨高温稳定、导热性好、加工方便、价格适宜，在生长SiC晶体中被广泛使用。
在生长SiC晶体过程中，SiC籽晶通过粘合剂粘到籽晶托上。在粘籽晶的过程中，由于籽晶托表面机械加工精度较差，粘合剂粘结不均匀等因素，使得籽晶背面与籽晶托间存在一些气孔。气孔与高温碳化后的粘合剂之间导热性的差异将导致籽晶背面温度分布不均匀。晶体生长时，通过改变石墨坩埚上部保温材料散热孔的大小和形状，使得生长室内形成一定大小的温度梯度，SiC原料处于高温区，籽晶处于低温区(参见图1)。将坩埚内的温度升至2000～2300℃，使得SiC原料升华，升华所产生的气相Si2C、SiC2和Si在温度梯度的作用下从原料表面传输到低温籽晶处，结晶成块状晶体。然而，整个生长过程中温度梯度不仅只在原料和籽晶间形成，生长的晶体中以及晶体背面与籽晶托之间同样存在一定的温度梯度。生长的晶体中以及晶体背面与籽晶托之间存在的温度梯度对晶体生长是不利的。由于晶体背面与籽晶托之间存在温度梯度，晶体背面将会热蒸发。晶体背面蒸发和晶体生长是一个逆过程。背面蒸发优先在温度较高区域或缺陷密集区域产生。由于籽晶背面气孔区域的温度相对碳化粘合剂区域较高，因此背面蒸发容易在气孔区域发生。蒸发所产生的气相首先聚积在气孔区域。晶体生长过程中，尽管采用的石墨坩埚为三高石墨，但其孔隙率仍然高达10％以上。石墨盖中存在的孔隙将导致籽晶背面气孔区域所聚积的气相物质逸出(参见图2)。气相物质逸出是一个持续的过程。晶体背面局部区域不断地蒸发，蒸发所产生的气相物质不断地从石墨盖孔隙中逸出，导致在生长的晶体中产生平面六角缺陷(参见图3)。该缺陷是杀手型缺陷，它的形成将急剧降低晶片的质量和产率。因此，提供一种能有利于碳化硅晶体生长而同时又能降低晶体中的平面六角缺陷的籽晶托非常必要。
发明内容
针对目前普遍使用的籽晶托在SiC晶体生长过程中存在的问题，本发明的目的在于提供一种用于生长高质量SiC晶体的籽晶托。该籽晶托的使用能显著减少晶体中的平面六角缺陷，提高晶体质量和产率。
为实现上述目的，本发明的用于物理气相传输法生长碳化硅晶体的籽晶托，包括石墨基底和设置在石墨基底内表面上的致密膜层，其中，致密膜层是在SiC晶体生长温度下极其稳定的单层膜或者多层膜。
其中，籽晶托还包括设置在石墨基底外表面上的致密膜层。
其中，所述致密膜层在SiC晶体生长温度下既不升华也不与生长室内的各种气氛反应同时致密膜层在高温下极其致密，能阻止气体分子的通过。
进一步地，所述致密膜层面积大于籽晶的底面积，优选覆盖石墨基底整个内表面。
进一步地，所述致密膜为单层膜或多层膜，优选为单层膜，该单层膜或多层膜的材料选自包括钨、钽、钼、锇、铱、铼、铌、钛、锆等中的一种高熔点金属或多种高熔点金属组成的合金。可替换地，该材料选自包括钨、钽、钼、锇、铱、铼、铌、钛、锆等的高熔点金属的碳化物、硼化物或氮化物。
进一步地，所述致密膜层材料为碳或热解石墨。
进一步地，所述致密膜层的制备方法为热蒸发、物理气相沉积、化学气相沉积、磁控溅射、电子束蒸发、反应烧结、等离子体涂层、分子束外延、液相外延、激光沉积等。
进一步地，所述致密膜层的单层膜或者致密膜层多层膜的每层膜的厚度为1～200μm，优选10～100μm。
本发明的籽晶托，通过在石墨基底表面镀一层耐高温的致密膜层后，该膜层能消除石墨材料的多孔性所带来的缺陷。由于膜层的高温稳定性和致密性，抑制了晶体背面蒸发所产生的蒸气从石墨基底孔隙中逸出，使得蒸发所产生的蒸气聚积在晶体背面，蒸气聚积产生的蒸气压能有效地抑制背面蒸发的进一步发生，从而消除了晶体生长过程中由背面蒸发导致的平面六角缺陷，极大地提高了碳化硅晶体质量及产率。
附图说明
图1是物理气相传输法生长SiC晶体的生长室结构示意图；
其中，1、石墨盖；2、石墨埚；3、SiC原料；4、粘合剂；5、籽晶；6、生长的晶体；
图2是目前生长SiC晶体普遍使用的籽晶托结构示意图；
其中，7、石墨盖外表面；8、石墨盖内表面；9、籽晶背面(晶体背面)；10、气孔区域；11、背面蒸发产生的气相物质；
图3是晶体由于背面蒸发所产生的平面六角缺陷的SEM图；
图4是本发明籽晶托结构示意图；
其中，12、致密膜层；
图5(a)和(b)为采用原籽晶托和本发明籽晶托生长的4H-SiC晶体的背面形貌。
具体实施方式
以下参照附图，对本发明的籽晶托结构进行详细说明。
图2是目前生长SiC晶体普遍使用的籽晶托结构示意图。石墨盖1由三高石墨加工而成，其内表面8的平整度优于10μm。籽晶5通过粘合剂4粘到石墨盖1的内表面8上。由于机械加工的精度较差，粘合剂4粘结不均匀等因素，导致籽晶背面9与石墨盖1的内表面8之间不可避免存在一些气孔10。气孔10与高温碳化后的粘合剂4之间导热性的差异将导致籽晶背面9温度分布不均匀。晶体生长时，生长的晶体6中及晶体背面9与石墨盖1之间都存在一定的温度梯度。该温度梯度将导致晶体背面9产生热蒸发。由于籽晶背面9的气孔区域10温度相对碳化粘合剂4区域较高，因而晶体背面9蒸发容易在气孔区域10发生。由于三高石墨的孔隙率高达10％以上。背面9蒸发产生的气相物质11将从石墨孔隙中逸出。该过程是一个持续的过程，从而导致在生长的晶体6中产生平面六角缺陷。该缺陷的形成将急剧降低晶片的质量和产率。
图4所示是本发明的籽晶托。该籽晶托在石墨盖1的内表面8上设置耐高温的致密膜层12，该致密膜层面积大于籽晶的底面积，优选覆盖石墨基底整个内表面。该致密膜层12能阻止气相物质11通过。由于该致密膜层12的存在，使得晶体背面9蒸发生成的气相物质11不能从石墨盖1中逸出。这些气相物质11将聚积在气孔10中，形成很大的蒸气压，该蒸气压将抑制晶体背面9的进一步蒸发，从而显著消除了晶体背面9蒸发所产生的缺陷，极大地提高了晶体质量和产率。
本发明中的致密膜层12可以通过热蒸发、物理气相沉积、化学气相沉积、磁控溅射、电子束蒸发、反应烧结、等离子体涂层、分子束外延、液相外延、激光沉积等进行沉积和外延，这些方法都是制膜领域中公知的技术，在此不再赘述。该致密膜层是在SiC晶体生长温度下极其稳定的单层膜或者多层膜，优选为单层膜。所述致密膜层材料选自包括钨、钽、钼、锇、铱、铼、铌、钛、锆等中的一种高熔点金属或多种高熔点金属组成的合金。可替换地，该材料选自包括钨、钽、钼、锇、铱、铼、铌、钛、锆等的高熔点金属的碳化物、硼化物或氮化物或者致密膜层材料为碳或热解石墨。这些材料分别通过热蒸发、物理气相沉积、化学气相沉积、磁控溅射、电子束蒸发、反应烧结、等离子体涂层、分子束外延、液相外延、激光沉积等进行沉积和外延在石墨基底的内表面上或者内外表面上形成具体的实施方案。其具体的各种材料的薄膜制备工艺都是本领域已知的技术，不再赘述。致密膜层的单层膜或者致密膜层多层膜的每层膜的厚度为1～200μm，优选10～100μm。
图5(a)和(b)分别为采用原籽晶托和本发明的石墨基底内表面沉积碳化钽膜层的籽晶托(在此仅以碳化钽膜层作为具体实施例来说明，而非对本发明的膜层的限制)生长的4H-SiC晶体的背面形貌。由图可见，采用本发明的籽晶托后，背面腐蚀能减少90％以上。
上文中已经对本发明构思和原理进行了解释和说明，本领域的普通技术人员能够想到，只要在SiC晶体生长温度下既不升华也不与生长室内的各种气氛反应同时在高温下极其致密，能阻止气体分子的通过的致密膜层都可以实现本发明的目的，本领域常用的一些高熔点金属和合金以及它们的相应高熔点的碳化物、硼化物或氮化物必然能够达到相同的目的。此外，发明人也证实致密膜层材料为碳或热解石墨时也同样获得理想的结果。
应该指出，上述的具体实施方式只是对本发明进行详细说明，它不应是对本发明的限制。对于本领域的技术人员而言，在不偏离权利要求的宗旨和范围时，可以有多种形式和细节的变化。
Claims (6)
1.一种用于物理气相传输法生长碳化硅晶体的籽晶托，包括石墨基底和设置在石墨基底内表面上的致密膜层，其中，所述致密膜层是在SiC晶体生长温度下极其稳定的单层膜或者多层膜；所述致密膜层在SiC晶体生长温度下既不升华也不与生长室内的各种气氛反应，同时致密膜层在高温下极其致密，能阻止气体分子的通过；所述致密膜层的面积大于籽晶的底面积；所述单层膜或多层膜的材料选自包括钨、钽、钼、锇、铱、铼、铌、钛、锆中的一种高熔点金属或多种高熔点金属组成的合金或为钨、钽、钼、锇、铱、铼、铌、钛、锆中的高熔点金属的碳化物、硼化物或氮化物，或者所述材料为碳；所述致密膜层抑制了晶体背面蒸发所产生的蒸气从石墨基底孔隙中逸出，使得蒸发所产生的蒸气聚积在晶体背面，蒸气聚积产生的蒸气压能有效地抑制背面蒸发的进一步发生，从而消除了晶体生长过程中由背面蒸发导致的平面六角缺陷。
2.如权利要求1所述的籽晶托，还包括设置在石墨基底外表面上的相同致密膜层。
3.如权利要求1所述的籽晶托，其中，所述致密膜层的面积覆盖石墨基底整个内表面。
4.如权利要求1-3任一项所述的籽晶托，其中，所述致密膜层通过热蒸发、磁控溅射、反应烧结、等离子体涂层、分子束外延、液相外延、激光沉积的方法沉积或外延在石墨基底上。
5.如权利要求1-3任一项所述的籽晶托，其中，致密膜层的单层膜或者致密膜层多层膜的每层膜的厚度为1～200μm。
6.如权利要求5所述的籽晶托，其中，所述厚度为10～100μm。
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