CN106757321A - 一种用于碳化硅单晶生长的籽晶处理方法 - Google Patents

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Abstract

针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种用于碳化硅单晶生长的籽晶处理方法，通过一步法使籽晶背面获得两层致密石墨层，石墨层在高温下能够保持稳定，从而抑制了籽晶背面升华的发生，从而消除了晶体生长过程中由背面升华导致的平面六方空洞缺陷，极大地提高了碳化硅晶体质量。该方法且易于实现、成本可控，具有突出的规模化应用前景。

Description

一种用于碳化硅单晶生长的籽晶处理方法
技术领域
本发明属于高频器件应用领域，主要涉及一种用于碳化硅单晶生长的籽晶处理方法。
背景技术
作为第三代半导体单晶材料的代表，SiC 具有宽带隙、高临界击穿电场、高热导率、高载流子饱和漂移速度以及极好的化学稳定性等特点，这些优异的性能使 SiC 晶体在高温、高压、强辐射的工作环境下具有广阔的应用前景，并对未来电子信息产业技术的发展产生重要影响。
大 直 径 SiC 晶 体 制 备 的 常 用 方 法 是 物 理 气 相 传 输 法（Physical Vapor Transport）。将碳化硅粉料放在密闭的石墨组成的坩埚底部，坩埚上盖上通过籽晶托固定一个籽晶，籽晶的直径将决定晶体的直径。SiC粉料在感应线圈的作用下将达到升华温度点，升华产生的 Si、Si2C 和 SiC2 分子在轴向温度梯度的作用下从原料表面传输到籽晶表面，在籽晶表面缓慢结晶达到生长晶体的目的。
籽晶区域温度分布均匀性对SiC晶体的质量会产生很大的影响。在生长 SiC 晶体过程中，通常SiC 籽晶通过粘合剂粘到坩埚上盖上，高温碳化后的粘合剂由于组分分解会产生一些气孔，气孔的存在将导致籽晶背面温度分布不均匀，存在气孔的位置热导率较差，温度较高，背面升华优先在气孔位置产生。坩埚上盖通常由石墨材质组成，孔隙率在10%左右，孔隙将导致籽晶背面气孔区域所聚积的气相物质逸出，持续发生逸出会导致在生长的晶体中产生平面六方空洞缺陷，该缺陷会严重影响SiC晶体质量。现有技术中，SiC 籽晶通过粘合剂直接粘到坩埚上盖上，粘结后施加一定压力在一定的温度下使粘合剂碳化。在籽晶粘结和碳化过程中， 由于籽晶托表面平整度较差、粘合剂涂覆不均匀以及粘接剂碳化过程中气体释放等因素，使得籽晶背面与籽晶托之间存在一些气孔；由于籽晶背面气孔区域的温度相对碳化粘合剂区域较高，因此背面升华容易在气孔区域发生；升华所产生的气相首先聚积在气孔区域，之后通过坩埚上盖的孔隙逸出。所以，采用现有技术籽晶背面容易形成气孔，导致籽晶背面温度分布不均匀；气孔区域因温度较高， 导致籽晶在气孔区域升华，造成晶体中产生平面六方空洞缺陷，严重影响SiC晶体质量。因此，需要开发籽晶的处理方法，降低籽晶背面孔隙率，抑制气相物质逸出，提升晶体质量。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种用于碳化硅单晶生长的籽晶处理方法，通过一步法使籽晶背面获得两层致密石墨层，石墨层在高温下能够保持稳定，从而抑制了籽晶背面升华的发生，从而消除了晶体生长过程中由背面升华导致的平面六方空洞缺陷，极大地提高了碳化硅晶体质量。该方法且易于实现、成本可控，具有突出的规模化应用前景。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
本发明提供了一种用于碳化硅单晶生长的籽晶处理方法，包括如下步骤：
（1）在SiC籽晶背面涂覆聚合物，涂层厚度为5um-100um；
（2）将石墨纸的涂覆面与籽晶涂覆面相对放置于真空热压装置中，真空度保持在1pa-50000pa之间，加热升温至50℃-150℃，升温速率低于100℃/h；
（3）对石墨纸和籽晶施加压力，压强保持在1atm-10atm，并继续升温至200℃-300℃，升温速率低于100℃/h；
（4）把用聚合物粘接的籽晶和石墨纸放入碳化炉中，对籽晶施加压力，真空度保持在1Pa-50000Pa之间，按升温速率升温，逐步加热到1000℃至2000℃，使聚合物中小分子释放，逐步石墨化，在籽晶和石墨纸间形成致密没有孔洞的石墨过渡层；
（5）经上述处理后的籽晶通过机械方式固定在坩埚上盖上，使石墨纸紧贴坩埚上盖；
进一步的，所述石墨纸能替换为具有涂层石墨片。
进一步的，所述步骤（1）中的聚合物含碳量高于50%，包括但不限于酚醛树脂、糠醛树脂、环氧树脂；所述SiC 籽晶的晶型包括4H、6H 、3C和15R 晶型。
进一步的，所述石墨纸或所述具有涂层的石墨片为圆形，与籽晶涂覆面相对放置时圆心与籽晶圆心在同一条轴线上；所述石墨纸或所述具有涂层的石墨片的孔隙率小于1%，直径大于籽晶直径2mm-10mm。
本发明的有益效果如下：
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种用于碳化硅单晶生长的籽晶处理方法，通过一步法使籽晶背面获得两层致密石墨层，石墨层在高温下能够保持稳定，从而抑制了籽晶背面升华的发生，从而消除了晶体生长过程中由背面升华导致的平面六方空洞缺陷，极大地提高了碳化硅晶体质量。该方法且易于实现、成本可控，具有突出的规模化应用前景。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
1、石墨纸，2、石墨涂层，3、坩埚上盖，4、SiC籽晶，5、坩埚，6、SiC原料。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种用于碳化硅单晶生长的籽晶处理方法，通过一步法使籽晶背面获得两层致密石墨层，石墨层在高温下能够保持稳定，从而抑制了籽晶背面升华的发生，从而消除了晶体生长过程中由背面升华导致的平面六方空洞缺陷，极大地提高了碳化硅晶体质量。该方法且易于实现、成本可控，具有突出的规模化应用前景。根据本发明的实施例，如图1所示，坩埚5顶部安装有坩埚上盖3，坩埚5底部装有SiC原料6，石墨纸1（或者具有涂层石墨片2）固定在坩埚上盖3内侧面，籽晶通过机械方式固定在石墨纸1（或者具有涂层石墨片2）的下面。根据本发明具体的一些实施例，通过一步法使籽晶背面获得两层致密石墨层，石墨层在高温下能够保持稳定，从而抑制了籽晶背面升华的发生，从而消除了晶体生长过程中由背面升华导致的平面六方空洞缺陷，极大地提高了碳化硅晶体质量。该方法且易于实现、成本可控，具有突出的规模化应用前景。
本发明提供了一种用于碳化硅单晶生长的籽晶处理方法，包括如下步骤：
（1）在SiC籽晶背面涂覆聚合物，涂层厚度为5um-100um。
根据本发明的实施例，所述步骤（1）中的聚合物含碳量高于50%，包括但不限于酚醛树脂、糠醛树脂、环氧树脂；所述SiC 籽晶的晶型包括4H、6H 、3C和15R 晶型。
（2）将石墨纸的涂覆面与籽晶涂覆面相对放置于真空热压装置中，真空度保持在1pa-50000pa之间，加热升温至50℃-150℃，升温速率低于100℃/h。
根据本发明的实施例，所述石墨纸能替换为具有涂层石墨片。所述石墨纸或所述具有涂层的石墨片为圆形，与籽晶涂覆面相对放置时圆心与籽晶圆心在同一条轴线上；所述石墨纸或所述具有涂层的石墨片的孔隙率小于1%，直径大于籽晶直径2mm-10mm。
（3）对石墨纸和籽晶施加压力，压强保持在1atm-10atm，并继续升温至200℃-300℃，升温速率低于100℃/h。根据本发明的实施例，所述石墨纸能替换为具有涂层石墨片。
（4）把用聚合物粘接的籽晶和石墨纸放入碳化炉中，对籽晶施加压力，真空度保持在1Pa-50000Pa之间，按升温速率升温，逐步加热到1000℃至2000℃，使聚合物中小分子释放，逐步石墨化，在籽晶和石墨纸间形成致密没有孔洞的石墨过渡层。根据本发明的实施例，所述石墨纸能替换为具有涂层石墨片。
（5）经上述处理后的籽晶通过机械方式固定在坩埚上盖上，使石墨纸紧贴坩埚上盖。根据本发明的实施例，所述石墨纸能替换为具有涂层石墨片。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种用于碳化硅单晶生长的籽晶处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）在SiC籽晶背面涂覆聚合物，涂层厚度为5um-100um；
（2）将石墨纸的涂覆面与籽晶涂覆面相对放置于真空热压装置中，真空度保持在1pa-50000pa之间，加热升温至50℃-150℃，升温速率低于100℃/h；
（3）对石墨纸和籽晶施加压力，压强保持在1atm-10atm，并继续升温至200℃-300℃，升温速率低于100℃/h；
（4）把用聚合物粘接的籽晶和石墨纸放入碳化炉中，对籽晶施加压力，真空度保持在1Pa-50000Pa之间，按升温速率升温，逐步加热到1000℃至2000℃，使聚合物中小分子释放，逐步石墨化，在籽晶和石墨纸间形成致密没有孔洞的石墨过渡层；
（5）经上述处理后的籽晶通过机械方式固定在坩埚上盖上，使石墨纸紧贴坩埚上盖。
2.如权利要求1所述的籽晶处理方法，其特征在于，所述石墨纸替换为具有涂层石墨片。
3.如权利要求1或2所述的籽晶处理方法，其特征在于，所述步骤（1）中的聚合物含碳量高于50%，包括但不限于酚醛树脂、糠醛树脂、环氧树脂；所述SiC 籽晶的晶型包括4H、6H 、3C和15R 晶型。
4.如权利要求1或2所述的籽晶处理方法，其特征在于，所述石墨纸或所述具有涂层的石墨片为圆形，与籽晶涂覆面相对放置时圆心与籽晶圆心在同一条轴线上；所述石墨纸或所述具有涂层的石墨片的孔隙率小于1%，直径大于籽晶直径2mm-10mm。
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