JP2002201097A - 炭化珪素単結晶の製造方法、製造装置および炭化珪素単結晶成長用基板と単結晶の加熱処理方法 - Google Patents

炭化珪素単結晶の製造方法、製造装置および炭化珪素単結晶成長用基板と単結晶の加熱処理方法

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JP2002201097A JP2000401550A JP2000401550A JP2002201097A JP 2002201097 A JP2002201097 A JP 2002201097A JP 2000401550 A JP2000401550 A JP 2000401550A JP 2000401550 A JP2000401550 A JP 2000401550A JP 2002201097 A JP2002201097 A JP 2002201097A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 マクロ欠陥の発生を確実に抑制できるように
し、高品質、長尺のSiC単結晶が製造できるようにす
ることを目的とする。 【解決手段】 黒鉛製るつぼ1内にSiC原料粉末2と
SiC種結晶3を配置し、SiC原料粉末2を加熱昇華
させてSiC単結晶4を成長させる際に、SiC種結晶
裏面に保護層5を設け、SiC種結晶3を容器るつぼ1
に設けた保持部1dにより非接着で機械的に保持して、
SiC種結晶3表面上にSiC単結晶4を成長させる。
種結晶裏面の局所的な温度分布をなくし、保護層5の破
損を抑制してマクロ欠陥の発生を抑制できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体装置や発光
ダイオードなどの構成材料に利用することができる炭化
珪素(SiC)単結晶の製造方法及びその製造装置に関
する。また、SiC単結晶を成長させるためのSiC成
長用基板、SiC単結晶の加熱処理方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、SiC単結晶を成長させる方法と
して、昇華再結晶法が広く用いられている。この昇華再
結晶法は、黒鉛製るつぼ内に配置した黒鉛台座に種結晶
を接合固定すると共に、るつぼ底部に配したSiC原料
を加熱昇華させ、その昇華ガスを種結晶に供給すること
によって種結晶上にSiC単結晶を成長させるものであ
る。
【0003】このような昇華再結晶法を用いたSiC単
結晶の製造において問題となっているのは、種結晶と台
座との界面から発生する大きな欠陥(マクロ欠陥)であ
る。マクロ欠陥は、種結晶と台座を接合する際に両者の
間に隙間が存在すると、種結晶から外部への物質輸送が
起こり、生じた空間内で昇華、再結晶化することによっ
て生じる。このマクロ欠陥の存在により、長尺のSiC
単結晶を得ても、実用可能なSiCウェハを多数枚切り
出すことが困難となるばかりでなく、マクロ欠陥を起点
にマイクロパイプと呼ばれる中空貫通欠陥を誘発するお
それがある。このため、高品質SiC単結晶を広い面積
で得ることは極めて困難であるという問題がある。
【0004】これに対し、例えば、特開平9−2680
96号公報には、昇華再結晶法において用いる種結晶
の、単結晶が成長する面以外の面(種結晶裏面)を、単
結晶成長条件において安定な物質よりなる保護層で被覆
した上で、台座に接合することにより、マクロ欠陥を抑
制することが記載されている。また、特開平9−110
584号公報には、種結晶と台座の間に炭化層を介在さ
せて両者を結合させることにより、種結晶の面内温度分
布を均一にする方法が記載されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、図9に
示すように、炭化珪素原料粉末2を充填したるつぼ1内
に種結晶3を配置し、裏面に設けた保護層5側の全面
を、台座となるるつぼ1の頂面中央部に接着剤6で固定
した場合、接着剤6の厚さむらや台座と保護層5が不均
一に接してしまうなどの理由から、固定した面内で局所
的な温度分布が生じる。その結果、保護層5が破損また
は保護機能が劣化し、成長する炭化珪素単結晶4の内部
へ至るマクロ欠陥16が発生してしまうという問題があ
ることが判明した。
【0006】本発明は上記点に鑑みて、マクロ欠陥の発
生を確実に抑制できるようにし、高品質、長尺のSiC
単結晶が製造できるようにすることを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成すべく、
本発明者らは以下の検討を行なった。上記問題は、種結
晶裏面に設けた保護層を介して種結晶裏面全面を台座に
接着剤で固定した場合、接着剤の厚さむらや台座と保護
層が不均一に接してしまうなどの理由から、固定した面
内で局所的な温度分布が生じるため、保護層が破損また
は保護機能が劣化することが原因となってマクロ欠陥が
発生すると考えられる。このため、保護層を破損しない
ようにすれば、上記問題を解決することができると言え
る。
【0008】そこで、本発明者らは、成長中に種結晶裏
面の保護層が破損しないように機械的に、すなわち接着
剤を用いずに種結晶を保持し、もしくは接着剤を用いた
場合は周縁部でのみ種結晶を保持した状態で単結晶を成
長させることで、マクロ欠陥の発生を抑制できることを
見出した。
【0009】そこで、上記目的を達成するため、請求項
1に記載の発明では、容器(1)内に、SiC単結晶基
板からなるSiC種結晶(3)を配置し、SiC原料
(2)を供給してSiC種結晶(3)上にSiC単結晶
(4)を成長させるSiC単結晶の製造方法において、
SiC種結晶裏面に保護層(5)を設け、SiC種結晶
(3)を保持部(1d)を備える保持材(1b)により
非接着で機械的に保持し、SiC種結晶(3)表面上に
SiC単結晶(4)を成長させることを特徴としてい
る。
【0010】このように、種結晶(3)裏面に保護層
(5)を設け、種結晶(3)を機械的に保持することに
より、接着剤を用いて保持した場合の貼り付けむら等に
より保護層(5)に局所的な温度分布による余分な応力
が加わらないので、保護層(5)を破損することなくマ
クロ欠陥の発生を抑制できる。
【0011】請求項2に記載の発明では、前記請求項1
の製造方法において、保護層(5)を設けたSiC種結
晶(3)の裏面側へ原料(2)が侵入しないように、か
つSiC種結晶(3)と保持部(1d)との接触面積が
最小となるように種結晶(3)を保持することを特徴と
している。
【0012】このように、種結晶(3)裏面側へのSi
Cの堆積を抑制し、種結晶(3)を保持できる最小の面
積で保持することにより、結晶成長時の口径拡大をさほ
ど妨げずに、より効果的にマクロ欠陥の発生を抑制でき
る。
【0013】請求項3に記載の発明においては、裏面に
保護層(5)を設けた種結晶(3)の周縁部のみを保持
してSiC単結晶(4)を成長させることを特徴として
いる。
【0014】このように、種結晶(3)周縁部のみ固定
すれば、周縁部以外ではマクロ欠陥の発生を抑制できる
ので、広い面積で高品質のSiC単結晶(4)が得られ
る。
【0015】請求項4に記載の発明においては、裏面に
保護層(5)を設けた種結晶(3)を、保持部となるフ
ック状部材(7)により機械的に保持してSiC単結晶
を成長させることを特徴としている。
【0016】このように、具体的には、種結晶(3)を
フック状部材(7)で保持することにより、請求項1と
同様の効果が得られる。
【0017】請求項5に記載の発明においては、裏面に
保護層(5)を設けた種結晶(3)を、保持部(1d)
またはフック状部材(7)により機械的に1箇所もしく
は複数箇所において保持することを特徴としている。
【0018】このように、種結晶(3)を例えば3箇所
別個に保持することで、マクロ欠陥の発生を抑制でき請
求項1と同様の効果が得られる。
【0019】請求項6に記載の発明においては、多角形
状とした種結晶(3)を用い、その多角形頂点の複数箇
所において、該頂点近傍をフック状部材(7)等により
機械的に保持してSiC単結晶(4)を成長させること
を特徴としている。
【0020】このように、多角形からなる種結晶(3)
の頂点近傍を複数箇所別個に保持することでマクロ欠陥
の発生を抑制でき、成長結晶から丸型SiCウェハを切
り出すときに効率よく切り出すことが可能となり大口径
SiC単結晶を得ることができる。
【0021】請求項7に記載の発明においては、頂点と
対角頂点を結んだ方向を<11−20>方向とした六角
形からなり面方位が(0001)面の種結晶(3)を用
い、その六角形頂点の複数箇所において、該頂点近傍を
フック状部材(7)等により機械的に保持してSiC単
結晶(4)を成長させることを特徴としている。
【0022】このように、頂点と対角頂点を結んだ方向
を<11−20>方向とした六角形からなる種結晶の頂
点近傍を例えば3箇所保持することで、拡大方向成長速
度の最も大きい頂点近傍の3箇所以外では欠陥の発生を
抑制でき、成長結晶から丸型SiCウェハを切り出すと
きに請求項6に記載の発明以上に効率よく切り出すこと
が可能となり大口径SiC単結晶を得ることができる。
【0023】請求項8に記載の発明においては、種結晶
(3)裏面に保護層(5)を設け、種結晶(3)周縁部
のみを、容器(1)の保持部(1d)に接着剤(6)で
保持して、SiC種結晶(3)表面上にSiC単結晶
(4)を成長させることを特徴としている。
【0024】このように、種結晶周縁部のみ固定しても
周縁部以外では、マクロ欠陥の発生を抑制でき、請求項
1と同様の効果が得られる。
【0025】請求項9に記載の発明においては、SiC
種結晶(3)裏面に設けた保護層(5)と、これに対向
する容器(1)壁との間に空隙を有して保持することを
特徴としている。
【0026】このように、空隙を設けることによって、
保護層(5)に局所的な温度分布による余分な応力が加
わらないので、保護層(5)を破損することなくマクロ
欠陥の発生を抑制できる。
【0027】請求項10に記載の発明においては、Si
C種結晶(3)の保護層(5)の裏面側に設けた空隙の
間隔を調整できるように、調整部材として蓋状部材(1
c)を備えることを特徴としている。
【0028】このように空隙の間隔を調節できるように
することによって、結晶の成長速度を制御できマクロ欠
陥の発生を抑制しつつ、高品位のSiC単結晶を得るこ
とができる。
【0029】請求項11に記載の発明においては、Si
C種結晶(3)の保護層(5)に対向して、温度分布調
節部材として蓋状部材(1c)を設け、蓋状部材(1
c)の材質に熱伝導率が保持部(1d)を備える種結晶
保持材(1b)のそれとは異なるものを用いることによ
って、種結晶の温度分布を調節することを特徴としてい
る。
【0030】このように温度分布調節部材となる蓋状部
材(1c)の熱伝導率を種結晶保持材(1b)と保持部
(1d)のそれよりも大きくすることによって、結晶の
温度分布の調節が容易にでき、マクロ欠陥の発生を抑制
しつつ、高品位のSiC単結晶を得ることができる。
【0031】請求項12に記載の発明においては、Si
C種結晶(3)裏面に保護層(5)を設けて、容器
(1)壁に設けた開口部内にまたは開口部を閉鎖するよ
うに保持し、SiC種結晶(3)の裏面側を外部空間に
露出させることを特徴としている。
【0032】このように、SiC種結晶(3)の裏面に
空間を設けることによって、保護層(5)に局所的な温
度分布による余分な応力が加わらないので、保護層
(5)を破損することなくマクロ欠陥の発生を抑制でき
る。
【0033】請求項13に記載の発明においては、Si
C種結晶(3)裏面の保護層(5)は、具体的には炭素
層、もしくは高融点金属の炭化物層、炭化珪素エピタキ
シャル層、炭化珪素多結晶層、炭化珪素アモルファス層
またはそれらの多層膜であることを特徴としている。
【0034】このように、SiC種結晶(3)裏面に炭
素層もしくは高融点金属の炭化物、具体的にはTaC、
WC、MoC、TiC等、または、炭化珪素からなるエ
ピタキシャル層、多結晶層の緻密な層を設けると、Si
C種結晶(3)裏面を保護する効果が高く、成長中にこ
れら保護層(5)が破損することなく、マクロ欠陥の発
生を抑制できる。
【0035】請求項14に記載の発明においては、保護
層(5)は具体的には炭素層で形成されており、SiC
種結晶(3)裏面の温度を炭素層を介して放射温度計に
て直接温度モニタリングし、成長中のSiC種結晶
(3)裏面の温度をフィードバック制御することを特徴
としている。
【0036】このように保護層(5)が炭素層で形成さ
れていれば、放射温度計にて直接温度モニタリングをす
ることが可能となる。放射温度計は炭素を安定にモニタ
リングできるので(他の物質は常に放射率が変化し、安
定なモニタリングが不可能である)、成長中のSiC種
結晶(3)裏面の温度をフィードバック制御すること
で、結晶の成長速度を確実に制御できマクロ欠陥の発生
を抑制しつつ、高品位のSiC単結晶を得ることができ
る。
【0037】請求項15に記載の発明においては、Si
C種結晶(3)裏面に保護層(5)を設け、SiC単結
晶基板表面は被保持面(3a)と成長面(3b)を有
し、成長面(3b)が被保持面(3a)よりSiC原料
(2)側に突出していることを特徴としている。
【0038】このように凹部にある被保持面(3a)を
保持し、凸部にある成長面(3b)表面を保持材(1
b)よりSiC原料(2)側に突出させることにより、
保持材とSiC単結晶が合体して成長することを防止す
るので口径拡大が容易となり、マクロ欠陥の発生を抑制
しつつ、高品位のSiC単結晶を得ることができる。
【0039】請求項16に記載の発明においては、裏面
に微小開口(14)を有するSiC種結晶(3)を用
い、その微小開口(14)を閉塞させた後に保護層
(5)を設け、もしくは保護層(5)により微小開口
(14)を閉塞させた後に、炭化珪素種結晶(3)の表
面に単結晶を成長させることを特徴としている。
【0040】このように、種結晶(3)が裏面に微小開
口(14)を有する場合には、微小開口(14)をSi
C等の閉塞物質で閉塞させるか、あるいは保護層(5)
の形成によって閉塞してから、単結晶を成長させること
が望ましく、微小開口(14)に起因する欠陥等の発生
を抑制し、高品質の単結晶を得ることができる。
【0041】請求項17に記載の発明においては、容器
(1)内に、SiC単結晶基板からなるSiC種結晶
(3)を配置し、SiC原料(2)を供給してSiC種
結晶(3)上にSiC単結晶(4)を成長させるSiC
単結晶の製造装置において、SiC種結晶裏面に保護層
(5)を設け、これを容器(1)壁となる保持材(1
b)に設けた開口部内にまたは開口部を閉鎖するように
配置して、該開口部に設置した保持部(1d)にて保持
する。さらに、この開口部を保護層(5)との間に空隙
を有して閉鎖し、かつ前記空隙の間隔を調整する蓋状の
調整部材(1c)を備えることを特徴としている。
【0042】このように空隙の間隔を調節できるように
することによって、結晶の成長速度を制御できマクロ欠
陥の発生を抑制しつつ、高品位のSiC単結晶を得るこ
とができる。
【0043】請求項18に記載の発明においては、容器
(1)内に、SiC単結晶基板からなるSiC種結晶
(3)を配置し、SiC原料(2)を供給してSiC種
結晶(3)上にSiC単結晶(4)を成長させるSiC
単結晶の製造装置において、SiC種結晶裏面に保護層
(5)を設け、これを容器(1)壁となる保持材(1
b)に設けた開口部内にまたは開口部を閉鎖するように
配置して、SiC種結晶裏面の保護層(5)を外部空間
に露出させることを特徴としている。
【0044】このように保護層(5)の裏面側に空間を
設けることで、放射温度計にて直接温度モニタリングを
することが可能となり、成長中のSiC種結晶(3)裏
面の温度をフィードバック制御することで、結晶の成長
速度を確実に制御できマクロ欠陥の発生を抑制しつつ、
高品位のSiC単結晶を得ることができる。
【0045】請求項19に記載の発明は、SiC単結晶
成長用に用いられる基板の発明であり、SiC種結晶
(3)とその裏面に設けた保護層(5)を備え、SiC
単結晶基板表面は被保持面(3a)と該被保持面(3
a)に比べて凸部にある成長面(3b)を有しているこ
とを特徴としている。
【0046】このようにSiC種結晶表面形状が凸状形
状を有し、その突出部を成長面(3b)とすることで、
マクロ欠陥の発生を抑制しつつ、成長したSiC単結晶
から効率よくSiCウエハを得ることができる。
【0047】請求項20に記載の発明は、容器(1)内
に、種結晶となる単結晶基板(3)を配置し、成長しよ
うとする単結晶の原料(2)を供給して前記単結晶基板
(3)上に単結晶を成長させる単結晶の製造方法におい
て、裏面に保護層(5)を設けた前記単結晶基板(3)
を、前記容器(1)壁に設けた保持部(1d)に非接着
で機械的に保持し、もしくは前記保持部(1d)に周縁
部のみを接着させて保持して、前記単結晶基板(3)の
表面に前記原料(2)を供給して、該表面上に単結晶
(4)を成長させることを特徴としている。
【0048】このように、炭化珪素単結晶を成長させる
場合に限らず、炭化珪素以外の単結晶を成長させる場合
に、本発明方法を用いることで、マクロ欠陥の発生を抑
制しつつ、高品位の単結晶を得る同様の効果が得られ
る。
【0049】請求項21に記載の発明は、容器(1)内
に配置した単結晶基板(3)を加熱処理する方法におい
て、裏面に保護層(5)を設けた単結晶基板(3)を、
容器(1)壁に設けた保持部(1d)に非接着で機械的
に保持し、この状態で加熱処理することを特徴とする。
【0050】このように、炭化珪素単結晶を成長させる
場合に限らず、単結晶基板を加熱処理する場合に、本発
明方法を用いることもできる。そして、単結晶基板
(3)裏面に保護層(5)を設け、これを機械的に保持
することにより、保護層(5)の破損や欠陥を発生させ
ることなく加熱処理することができる。
【0051】
【発明の実施の形態】(第1実施形態)図1に本発明の
第1実施形態で用いる結晶成長装置を示す。図1(a)
において、この結晶成長装置の容器として用いられる黒
鉛製るつぼ1は、黒鉛製るつぼ1の底部に備えられたS
iC原料粉末(SiC原料)2を熱処理によって昇華さ
せ、SiC単結晶基板からなるSiC種結晶3上にSi
C単結晶4を結晶成長させるものである。
【0052】この黒鉛製るつぼ1は、上面が開口してい
る略円筒状のるつぼ本体1aと、SiC種結晶3を保持
するための種結晶保持材1bとるつぼ本体1aと種結晶
保持材1bの開口部を塞ぐ蓋状部材(以下、蓋材と略称
する)1cとを備えて構成されている。るつぼ本体1a
の上面開口に覆着される種結晶保持材1bは、中央に開
口部を有し、開口部内周縁よりるつぼ1内に筒状に突出
し、突出端が径方向内方にL字形に屈曲する保持部1d
を備えている。SiC種結晶3は、種結晶保持材1bの
開口部内に上方から挿通配置され、保持部1dのリング
状の屈曲端部上に支持されている(図1(b))。
【0053】この時、保持部1dは、SiC種結晶3の
表面に当接するリング状部の面積が保持するために必要
な最小限の面積となるように設計され、成長する単結晶
4の口径拡大が妨げられないようにする。また、筒状の
保持部1dの内径をSiC種結晶3の外径とほぼ同径と
して、SiC種結晶3の外周を取り囲むことにより、保
持部1d内に、SiC原料ガスが侵入しないようにして
いる。
【0054】SiC種結晶3の裏面にはあらかじめ保護
層5、具体的には炭素層が設けられている。炭素層は、
例えばレジスト炭化層、スパッタ層、蒸着層等が用いら
れる。保護層5としては、その他、高融点金属の炭化物
層、具体的にはTaC、WC、MoC、TiC等や、も
しくは炭化珪素からなるエピタキシャル層、多結晶層、
アモルファス層のような緻密な層を用いることができ
る。またはそれらの多層膜を用いることもできる。この
ような保護層5を設けることにより、成長中にSiC種
結晶3裏面を保護することができる。
【0055】種結晶保持材1bの開口部は、蓋材1cに
よって閉鎖されている。この時、蓋材1cは保護層5と
の間に間隙を有して配置され、この間隙の間隔を調整す
る調整部材として機能する。蓋材1cを保護層5との間
に間隙を有することで、保護層5に局所的な温度分布が
生じにくくなり、また、間隔を最適に設定することで、
成長速度等を制御できる。さらに、蓋材1cは、種結晶
保持材1bより熱伝導率の大きい材質で構成されてお
り、SiC種結晶3の温度分布を調節する温度分布調節
部材としての機能も有する。具体的には、蓋材1cは熱
伝導率が大きいことから、放熱板としてSiC種結晶3
の温度を低く保ち、局所的な温度分布が生じるのを防止
する。SiC種結晶3と蓋材1cの間隔は、ここでは、
およそ70μm としてある。
【0056】なお、図示しないが、黒鉛製るつぼ1は、
アルゴンガスが導入できる真空容器の中で加熱装置によ
り、加熱できるようになっており、例えば、この加熱装
置のパワーを調節することによって種結晶であるSiC
種結晶3の温度がSiC原料粉末2の温度よりも100
℃程度低温に保たれるようにすることができる。
【0057】このように構成された結晶成長装置を用い
たSiC単結晶の製造工程について説明する。まず、S
iC原料粉末2の温度を2000〜2500℃に加熱す
る。そして、加熱装置の調節等により、SiC種結晶3
の温度がSiC原料粉末2の温度よりも低くなるよう
に、黒鉛製るつぼ1内に温度勾配を設ける。次に、黒鉛
製るつぼ1内の圧力を13.3Pa〜26.7kPaと
して、昇華法成長を開始すると、SiC原料粉末2が昇
華して昇華ガスとなり、SiC種結晶3に到達し、Si
C原料粉末2側よりも相対的に低温となるSiC種結晶
3の表面上にSiC単結晶4が成長する。
【0058】その際、SiC種結晶3の最小限の面積を
種結晶保持材1bにより保持しているので、SiC単結
晶4の口径拡大はさほど妨げられず、SiC種結晶裏面
の保護層は破損することなくマクロ欠陥を抑制できるの
で、SiC単結晶4を確実に高品質、長尺に形成するこ
とができる。
【0059】(第2実施形態)図2に、本発明の第2実
施形態で用いる結晶成長装置を示す。以下、図2に基づ
いて本実施形態におけるSiC単結晶の製造について説
明するが、装置構成及びSiC単結晶の製造工程につい
ては第1実施形態とほぼ同様であるため、異なる点につ
いてのみ説明する。
【0060】本実施形態では、SiC種結晶3の数箇所
のみを保持部となるフック状部材7で保持するように構
成されている。フック状部材7は、種結晶保持材1bの
開口部内周縁の数箇所(図2(b)では4箇所)に固定
され、SiC種結晶3の表面の数箇所に当接保持してい
る。この構成においても、SiC種結晶3は、種結晶保
持材1bの開口部内に保持されるので、SiC種結晶3
の裏面側にSiC原料の昇華ガスが侵入することはな
い。
【0061】本実施形態では、SiC種結晶3の表面周
縁部の数箇所のみを保持しており、保持部となるフック
状部材7との接触面積はごく小さい。よって、SiC単
結晶4の口径拡大はさほど妨げられず、SiC種結晶3
裏面の保護層5は破損することなくマクロ欠陥を抑制で
きるので、SiC単結晶4を確実に高品質、長尺に形成
することができる。
【0062】(第3実施形態)図3に、本発明の第3実
施形態で用いる結晶成長装置を示す。以下、図3に基づ
いて本実施形態におけるSiC単結晶の製造について説
明するが、装置構成及びSiC単結晶の製造工程につい
ては第1実施形態とほぼ同様であるため、異なる点につ
いてのみ説明する。
【0063】本実施形態では頂点と対角頂点を結んだ方
向を<11−20>方向(図3(b)の矢印の方向)と
した六角形からなるSiC種結晶3の頂点近傍の3箇所
のみをフック状部材7で保持するように構成されてい
る。種結晶3表面の面方位は{0001}面とする。拡
大方向成長速度の最も大きい頂点近傍の3箇所のみを保
持しているのでSiC単結晶4の口径拡大はさほど妨げ
られず、SiC種結晶裏面の保護層5は破損することな
くマクロ欠陥を抑制できるので、SiC単結晶4を確実
に高品質、長尺に形成することができる。さらに、多角
形の成長結晶から丸型SiCウェハを切り出すときに効
率よく切り出すことが可能となり、大口径SiC単結晶
を得ることができる。
【0064】(第4実施形態)図4に、本発明の第4実
施形態で用いる結晶成長装置を示す。以下、図4に基づ
いて本実施形態におけるSiC単結晶の製造について説
明するが、装置構成及びSiC単結晶の製造工程につい
ては第1実施形態とほぼ同様であるため、異なる点につ
いてのみ説明する。
【0065】本実施形態では、SiC種結晶3の裏面周
縁部のみを接着剤6を介して種結晶保持材1bの内周縁
より下方に突出する筒状保持部1dで保持固定するよう
に構成されている。なお、本実施形態では、保持部1d
の突出端をL字に屈曲させず、突出端面にSiC種結晶
3の裏面を接着する。このようにすれば、表面全面がS
iC単結晶4の成長面となり、また接着剤6との接着面
積が小さくかつ周縁部のみであるので、SiC単結晶4
は口径拡大しながら、SiC種結晶3裏面の保護層5は
破損することなくマクロ欠陥を抑制できる。よって、S
iC単結晶4を確実に高品質、長尺に形成することがで
きる。
【0066】(第5実施形態)図5に、本発明の第5実
施形態で用いる結晶成長装置を示す。以下、図5に基づ
いて本実施形態におけるSiC単結晶の製造について説
明するが、装置構成及びSiC単結晶の製造工程につい
ては第3実施形態とほぼ同様であるため、異なる点につ
いてのみ説明する。
【0067】本実施形態では、SiC種結晶3の周囲を
接着剤6を介して種結晶保持材1bの内周縁に設けた筒
状保持部1dで保持するように構成されている。このよ
うにすれば、SiC単結晶4は口径拡大しながら、Si
C種結晶3裏面の保護層5は破損することなくマクロ欠
陥を抑制できるので、SiC単結晶4を確実に高品質、
長尺に形成することができる。
【0068】(第6実施形態)図6に、本発明の第6実
施形態で用いる結晶成長装置を示す。以下、図6に基づ
いて本実施形態におけるSiC単結晶の製造について説
明するが、装置構成及びSiC単結晶の製造工程につい
ては第1実施形態とほぼ同様であるため、異なる点につ
いてのみ説明する。
【0069】本実施形態では、SiC単結晶基板よりな
るSiC種結晶3を下方に凸となる形状としており、S
iC種結晶3は、周縁部表面を保持部1dに保持される
被保持面3a、これよりSiC原料2側に突出する中央
部表面を成長面3bとしている。すなわち、成長面3b
は被保持面3aに比べて凸部にあり、保持部1dに当接
することはない。また、保持部1dは外周壁を下方に向
けて縮径する逆テーパ状に形成してあって、このテーパ
面上に(これと垂直な方向に)堆積するSiC多結晶1
1が、成長するSiC単結晶4の成長を阻害しないよう
にしている。なお、種結晶保持材1bは、図6(b)の
ように二分割構造としてあり、半円形状とした上面がS
iC種結晶3上方を覆っているため、蓋材1cは設けて
いない。
【0070】このようにすれば、SiC種結晶3は被保
持面3aでのみ保持され、これよりSiC原料2側に突
出する成長面3b上でのSiC単結晶4の成長を阻害し
ないので、SiC単結晶4は口径拡大しながら、SiC
種結晶裏面の保護層5は破損することなくマクロ欠陥を
抑制できる。よって、SiC単結晶4を確実に高品質、
長尺に形成することができる。
【0071】(第7実施形態)図7に、本発明の第7実
施形態で用いる結晶成長装置を示す。以下、図7に基づ
いて本実施形態におけるSiC単結晶の製造について説
明するが、装置構成及びSiC単結晶の製造工程につい
ては第1実施形態とほぼ同様であるため、異なる点につ
いてのみ説明する。
【0072】本実施形態では、保護層5は炭素層で形成
されており、種結晶保持材1bの開口部を塞ぐ蓋材1c
を用いずに、SiC種結晶3裏面を保護層5である炭素
層を介して放射温度計12にて温度モニタリングし、成
長中のSiC種結晶3裏面の温度を温度制御装置13で
フィードバック制御しながら成長を行った。保護層5が
炭素層で形成されていれば、放射温度計12は炭素を安
定にモニタリングできるので、放射温度計12にて直接
温度モニタリングをすることが可能となる(他の物質
は、このような高温条件では常に放射率が変化し、安定
なモニタリングが不可能である)。このようにすれば、
成長中のSiC種結晶3裏面の温度をフィードバック制
御することで、結晶の成長速度を確実に制御できマクロ
欠陥の発生を抑制しつつ、高品位のSiC単結晶を得る
ことができる。
【0073】(第8実施形態)図8に、本発明の第8実
施形態で用いる種結晶3と結晶成長装置を示す。以下、
図8に基づいて本実施形態におけるSiC単結晶の製造
について説明するが、装置構成及びSiC単結晶の製造
工程については第1実施形態とほぼ同様であるため、異
なる点についてのみ説明する。
【0074】本実施形態では、図8(a)のように、裏
面に微小開口14を有する種結晶3を用い、その裏面を
閉塞物質15で閉塞した後、保護層5を形成する。閉塞
物質15としては、具体的には炭素スパッタ膜が用いら
れ、これを裏面全面に形成して微小開口14を完全に閉
塞した後、その上に保護層5を設ける。これにより実質
的に裏面に微小開口14を有さず、かつ保護層5で保護
された種結晶3が得られ、これを、第1実施形態と同様
の保持部1dにて保持し(図8(b))、SiC単結晶
4を成長させることで、マクロ欠陥の発生を抑制しつ
つ、高品位のSiC単結晶を得ることができる。
【0075】なお、保護層5を形成するのと同時に微小
開口14を閉塞可能であれば、閉塞物質15の層を形成
する工程は省略することもできる。また、閉塞物質15
としては、その他、SiC、炭素層、もしくは高融点金
属の炭化物からなるエピタキシャル膜、スパッタ膜、真
空蒸着膜等を使用してもよい。また、微小開口14の閉
塞工程として、微小開口14を炭素粒子によって埋める
工程を行ってもよい。
【0076】(他の実施形態)上記実施形態で示したS
iC原料粉末2は、シランガスやプロパンガス等のSi
Cを形成可能な気体原料でもよい。また、上記実施形態
で示したSiC種結晶3と蓋材1cの間隔は70μm に
とらわれるものではなく、数μm 以上あればよい。さら
に、上記各実施形態では、SiC単結晶を昇華法で製造
する場合について説明したが、昇華法に限らず、液相成
長、固相成長、エピタキシャル成長等においても有効で
ある。また、本発明に基づいて製造可能な単結晶は、S
iC単結晶に限らず、成長温度において高い蒸気圧(1
mTorr以上)を持つ物質において同様の効果が得ら
れる。また、単結晶を製造する場合の他、単結晶基板を
加熱処理する場合に適用することもできる。
【図面の簡単な説明】
【図1】(a)は本発明の第1実施形態における結晶成
長装置の構成を示す図、(b)は(a)のA−A線断面
図である。
【図2】(a)は本発明の第2実施形態における結晶成
長装置の構成を示す図、(b)は(a)のB−B線断面
図である。
【図3】(a)は本発明の第3実施形態における結晶成
長装置の構成を示す図、(b)は(a)のC−C線断面
図である。
【図4】(a)は本発明の第4実施形態における結晶成
長装置の構成を示す図、(b)は(a)のD−D線断面
図である。
【図5】(a)は本発明の第5実施形態における結晶成
長装置の構成を示す図、(b)は(a)のE−E線断面
図である。
【図6】(a)は本発明の第6実施形態における結晶成
長装置の構成を示す図、(b)は(a)のF−F線断面
図である。
【図7】(a)は本発明の第7実施形態における結晶成
長装置の構成を示す図、(b)は(a)のG−G線断面
図である。
【図8】(a)は本発明の第8実施形態における種結晶
の微小開口の閉塞方法を説明するための図、(b)は結
晶成長装置の構成を示す図である。
【図9】(a)は従来の結晶成長装置の構成を示す図、
(b)は(a)のH−H線断面図である。
【符号の説明】
1 るつぼ(容器) 1a 容器本体 1b 種結晶保持材 1c 蓋材(蓋状部材、調整部材、温度分布調節部材) 1d 保持部 2 SiC原料粉末(炭化珪素原料) 3 SiC種結晶(炭化珪素単結晶基板) 3a 被保持面 3b 成長面 5 保護層 6 接着剤 7 フック状部材(保持部) 11 炭化珪素多結晶 12 放射温度計 13 温度制御装置 14 微小開口 15 閉塞物質 16 マクロ欠陥
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 廣瀬 富佐雄 愛知県刈谷市昭和町1丁目1番地 株式会 社デンソー内 (72)発明者 小栗 英美 愛知県刈谷市昭和町1丁目1番地 株式会 社デンソー内 (72)発明者 中村 大輔 愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番 地の1株式会社豊田中央研究所内 (72)発明者 岡本 篤人 愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番 地の1株式会社豊田中央研究所内 (72)発明者 杉山 尚宏 愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番 地の1株式会社豊田中央研究所内 Fターム(参考) 4G077 AA02 BE08 DA18 ED05 ED06 EG03 EG04 SA01 SA04 SA12

Claims (21)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 容器内に、種結晶となる炭化珪素単結晶
    基板を配置し、炭化珪素原料を供給して前記炭化珪素単
    結晶基板上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結
    晶の製造方法において、 裏面に保護層を設けた前記炭化珪素単結晶基板を、前記
    容器壁に設けた保持部に非接着で機械的に保持し、前記
    炭化珪素単結晶基板の表面に前記炭化珪素原料を供給し
    て、該表面上に炭化珪素単結晶を成長させることを特徴
    とする炭化珪素単結晶の製造方法。
  2. 【請求項2】 前記炭化珪素単結晶基板の裏面側へ前記
    炭化珪素原料が侵入しないように、かつ前記炭化珪素単
    結晶基板と前記保持部との接触面積が最小となるように
    これを保持することを特徴とする請求項1に記載の炭化
    珪素単結晶の製造方法。
  3. 【請求項3】 前記炭化珪素単結晶基板の周縁部のみを
    保持することを特徴とする請求項1または2に記載の炭
    化珪素単結晶の製造方法。
  4. 【請求項4】 前記保持部となるフック状部材にて、前
    記炭化珪素単結晶基板を保持することを特徴とする請求
    項1乃至3のいずれか一つに記載の炭化珪素単結晶の製
    造方法。
  5. 【請求項5】 前記炭化珪素単結晶基板を1箇所もしく
    は複数箇所において保持することを特徴とする請求項1
    乃至4のいずれか一つに記載の炭化珪素単結晶の製造方
    法。
  6. 【請求項6】 多角形状とした前記炭化珪素単結晶基板
    を用い、その多角形頂点の複数箇所において、該頂点近
    傍を別個に保持することを特徴とする請求項1乃至5の
    いずれか一つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
  7. 【請求項7】 頂点と対角頂点とを結んだ方向を略<1
    1−20>方向とした六角形からなり面方位が略(00
    01)面の前記炭化珪素単結晶基板を用い、その六角形
    頂点の複数箇所において、該頂点近傍を別個に保持する
    ことを特徴とする請求項1乃至5のいずれか一つに記載
    の炭化珪素単結晶の製造方法。
  8. 【請求項8】 容器内に、種結晶となる炭化珪素単結晶
    基板を配置し、炭化珪素原料を供給して前記炭化珪素単
    結晶基板上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結
    晶の製造方法において、 裏面に保護層を設けた前記炭化珪素単結晶基板の周縁部
    のみを、前記容器壁に設けた保持部に接着剤で保持し、
    前記炭化珪素単結晶基板の表面に前記炭化珪素原料を供
    給して、該表面上に炭化珪素単結晶を成長させることを
    特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
  9. 【請求項9】 前記炭化珪素単結晶基板を、前記炭化珪
    素単結晶基板裏面の前記保護層とこれに対向する前記容
    器壁の間に空隙を有して保持することを特徴とする請求
    項1乃至8のいずれか一つに記載の炭化珪素単結晶の製
    造方法。
  10. 【請求項10】 前記空隙の間隔を調整するための調整
    部材を設けることを特徴とする請求項9に記載の炭化珪
    素単結晶の製造方法。
  11. 【請求項11】 前記炭化珪素単結晶基板裏面の前記保
    護層に対向して、前記保持部とは熱伝導率が異なる材質
    よりなる温度分布調節部材を設け、前記温度調節部材に
    よって、前記炭化珪素単結晶基板の温度分布を調節する
    ことを特徴とする請求項1乃至10のいずれか一つに記
    載の炭化珪素単結晶の製造方法。
  12. 【請求項12】 前記容器壁に設けた開口部内にまたは
    開口部を閉鎖するように前記炭化珪素単結晶基板を保持
    し、前記炭化珪素単結晶基板の裏面側を外部空間に露出
    させることを特徴とする請求項1乃至8のいずれか一つ
    に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
  13. 【請求項13】 前記保護層が、炭素層、高融点金属炭
    化物層、炭化珪素エピタキシャル層、炭化珪素多結晶
    層、炭化珪素アモルファス層またはそれらの多層膜で形
    成されていることを特徴とする請求項1乃至12のいず
    れか一つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
  14. 【請求項14】 前記保護層が炭素層で形成されてお
    り、前記炭化珪素単結晶基板裏面の温度を前記炭素層を
    介して放射温度計にて温度モニタリングし、成長中の前
    記炭化珪素単結晶基板裏面の温度をフィードバック制御
    することを特徴とする請求項1乃至8および12、13
    のいずれか一つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
  15. 【請求項15】 裏面に前記保護層を設けた前記炭化珪
    素単結晶基板が、表面に被保持面と成長面を有し、前記
    成長面が前記被保持面より前記炭化珪素原料の供給源側
    に突出していることを特徴とする請求項1乃至14のい
    ずれか一つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
  16. 【請求項16】 裏面に微小開口を有する前記炭化珪素
    単結晶基板の、前記微小開口を閉塞させた後に前記保護
    層を設け、もしくは前記保護層により前記微小開口を閉
    塞させた後に、前記炭化珪素単結晶基板の表面に単結晶
    を成長させることを特徴とする請求項1乃至15のいず
    れか一つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
  17. 【請求項17】 容器内に、種結晶となる炭化珪素単結
    晶基板を配置し、炭化珪素原料を供給して前記炭化珪素
    単結晶基板上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単
    結晶の製造装置において、裏面に保護層を設けた炭化珪
    素単結晶基板を、前記容器壁に設けた開口部内にまたは
    開口部を閉鎖するように配置して、該開口部に設置した
    保持部にて保持するとともに、前記開口部を前記保護層
    との間に空隙を有して閉鎖し、かつ前記空隙の間隔を調
    整する蓋状の調整部材を備えることを特徴とする炭化珪
    素単結晶の製造装置。
  18. 【請求項18】 容器内に、種結晶となる炭化珪素単結
    晶基板を配置し、炭化珪素原料を供給して前記炭化珪素
    単結晶基板上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単
    結晶の製造装置において、裏面に保護層を設けた炭化珪
    素単結晶基板を、前記容器壁に設けた開口部内にまたは
    開口部を閉鎖するように配置して、該開口部に設置した
    保持部にて保持し、前記保護層を外部空間に露出させた
    ことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
  19. 【請求項19】 種結晶となる炭化珪素単結晶基板とそ
    の裏面に設けた保護層を備え、前記炭化珪素単結晶基板
    の表面が、被保持面と該被保持面に比べて凸部にある成
    長面とを有している炭化珪素単結晶成長用基板。
  20. 【請求項20】 容器内に、種結晶となる単結晶基板を
    配置し、成長しようとする単結晶の原料を供給して前記
    単結晶基板上に単結晶を成長させる単結晶の製造方法に
    おいて、 裏面に保護層を設けた前記単結晶基板を、前記容器壁に
    設けた保持部に非接着で機械的に保持し、もしくは前記
    保持部に周縁部のみを接着させて保持して、前記単結晶
    基板の表面に前記原料を供給して、該表面上に単結晶を
    成長させることを特徴とする単結晶の製造方法。
  21. 【請求項21】 容器内に配置した単結晶基板を加熱処
    理する方法において、裏面に保護層を設けた前記単結晶
    基板を、前記容器壁に設けた保持部に非接着で機械的に
    保持し、この状態で加熱処理することを特徴とする単結
    晶の加熱処理方法。
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