CN103173863B

CN103173863B - 大尺寸碳化硅单晶生长装置

Info

Publication number: CN103173863B
Application number: CN201110440573.2A
Authority: CN
Inventors: 刘熙; 严成峰; 忻隽; 孔海宽; 肖兵; 杨建华; 施尔畏
Original assignee: Shanghai Institute of Ceramics of CAS
Current assignee: Anhui microchip Changjiang semiconductor materials Co.,Ltd.
Priority date: 2011-12-23
Filing date: 2011-12-23
Publication date: 2016-02-10
Anticipated expiration: 2031-12-23
Also published as: CN103173863A

Abstract

本发明属于晶体生长技术领域，涉及大尺寸碳化硅单晶生长装置，具体是一种物理气相输运法(PVT)生长大尺寸SiC单晶的装置。该装置具体涉及一种使用PVT技术生长碳化硅单晶的坩埚结构。本发明在坩埚盖上表面开个球面孔，然后将完全贴合整个孔的特制外形的保温材料放进孔内铺平，然后将石墨盖片放入孔内并用力压平。这样使坩埚盖内部有一个夹心保温层，使坩埚盖表面对外综合散热均匀，减小晶体生长的径向温度梯度。

Description

大尺寸碳化硅单晶生长装置

技术领域

本发明属于晶体生长技术领域，涉及一种物理气相输运法(PVT)生长大尺寸SiC单晶的装置。该装置具体涉及一种使用PVT技术生长碳化硅单晶的坩埚结构。

背景技术

作为第三代半导体单晶材料的代表，SiC晶体与诸多其他半导体单晶材料相比，其具有硬度高(仅次于金刚石)、热导率高(4.9W/cm·K)、热膨胀系数低(3.1-4.5×10-6/K)、禁带宽度大(2.40-3.26eV)、饱和漂移速度高(2.0-2.5×107cm/s)，临界击穿场强大(2～3×106V/cm)、化学稳定性高、抗辐射能力强等优异性能。这些优异的性能使SiC晶体在高温、高压、强辐射的工作环境下具有广阔的应用前景，并对未来电子信息产业技术的发展产生重要影响。

物理气相传输法(PhysicalVaporTransport-PVT)是目前较为成熟的大尺寸SiC晶体生长技术，即将SiC晶片贴在石墨坩埚盖上用作籽晶，石墨坩埚内装有作为生长原料的SiC粉末，生长温度控制在2273K到2773K之间，生长原料分解成气相组分后在石墨坩埚内部轴向温度梯度的驱动下输运到籽晶处结晶生长SiC晶体。

SiC晶体生长系统的加热装置是一个中频电源，整个生长过程中将石墨坩埚外围缠绕好保温材料后放置于感应线圈中央，线圈通交流电后产生交变磁场，石墨坩埚在交变磁场中产生涡流电，从而加热生长原料和籽晶。西门子公司的美国专利US.RE34,861论述了生长原料和籽晶之间的温度梯度控制。同样不可避免的是由于涡流电在石墨坩埚壁的趋肤效应(热量集中产生)和保温桶的上测温孔开口散热效应造成整个坩埚盖和坩埚内部的径向温度梯度过大，并直接导致晶体的径向温度梯度过大。径向温度梯度过大的问题在生长大尺寸单晶时显得尤为突出，因此晶体生长过程中热应力过大，容易产生微管、堆垛层错晶界、等缺陷，同时晶体产生生长端面锥度大，晶体在后期加工过程中容易开裂，成品率低。

因此，需要一种能够降低径向温度梯度的坩埚结构，并实施过程中实用、易操作，从而减小生长过程中晶体的径向温度梯度和应力梯度。

发明内容

本发明的目的是克服现有PVT法加热和测温对晶体径向生长温度梯度的不利影响，提供新颖、实用的坩埚设计。

为了达到上述目的，本发明提供一种基于物理气相输运技术生长大尺寸碳化硅单晶的坩埚，所述坩埚为具有生长腔室和坩埚盖的分体式结构，其中，坩埚盖厚度大于20mm，其上表面根据晶体径向生长温度梯度设计不同尺寸的球面孔，孔底部距离籽晶台大于5mm，且坩埚盖包括与坩埚盖上所开孔尺寸相匹配的石墨盖板，该石墨盖板厚度为3～5mm，压入孔内后与该孔紧密配合。

在优选的实施方式中，在所述开孔中填入保温材料。所述保温材料优选是石墨硬毡，石墨软毡、石墨纸、石墨碳板和多孔石墨等等。在本发明中，优选所述保温材料的总杂质含量小于100ppm，气孔率大于30％，使用温度超过2500℃不分解且不挥发。

在本发明中，优选坩埚由高纯石墨制得，所述高纯石墨的密度大于1.8g/cm³，电阻率和热导率各向同性，总杂质含量小于100ppm，气孔率小于15％。

本发明的坩埚为坩埚生长腔室和坩埚盖两段式分立结构设计，两部分坩埚之间通过螺纹或台阶口连接。坩埚为圆柱体，内径为80～150mm，高度为70～140mm，壁厚为5～20mm。坩埚盖厚度为25～45mm，直径为85～170mm。将坩埚盖上表面开个球面孔，其半径为50～75mm，深度为10～25mm，然后将完全贴合整个孔的特制外形的保温材料放进孔内铺平，然后将石墨盖片(半径为50～75mm，厚度3～8mm)放在石墨毡上用力压入孔内，并使其与坩埚盖开的孔紧配合且与坩埚表面保持同一平面。这样使坩埚盖内部有一个夹心保温层，此保温层使坩埚盖表面靠近中心部分散热小，保温效果好，而坩埚盖外围散热大，保温效果差；这种结构的坩埚盖的散热效果可以弥补石墨坩埚壁的趋肤效应和保温桶的上测温孔开口造成的中心散热大，外围散热小的作用，从而使得坩埚盖的径向温度梯度保持较小，即减小晶体生长的径向温度梯度。保温材料可以是多空石墨、石墨硬毡、石墨软毡等不引进其他生长杂质的保温材料。

附图说明

图1为本发明PVT技术生长大尺寸SiC单晶使用的坩埚。

其中，1、石墨盖片；2、内衬保温材料；3、晶体；4、石墨坩埚；5生长原料。

图2为本发明坩埚的坩埚盖结构。

其中，1、石墨盖片；2、内衬保温材料；3、石墨坩埚盖所开的球面孔，4、坩埚盖。

具体实施方式

以下结合实施例和/或对比例说明本发明。本领域的普通技术人员很容易把本发明涉及的夹层坩埚盖调制径向温度梯度的技术组合到自身的PVT法碳化硅晶体生长过程中。

实施例1(对比)

使用常规PVT技术生长SiC单晶所使用的石墨坩埚进行晶体生长。石墨的具体尺寸如下：坩埚的坩埚外径115mm，内径95mm、高度120mm、壁厚15mm；其中坩埚盖整体高度40mm，实际厚度25mm。

采用图2所示的设计方案对石墨坩埚盖进行加工：(1)利用数控机床在坩埚盖表面开一个直径为35mm、深度为20mm的圆柱形孔，孔的底端距离坩埚盖的籽晶台表面5mm；孔的直径略大于在保温材料的上测温孔的直径；(2)通过数控机床加工制成一个直径为35mm、高度为15mm的圆柱形石墨硬毡；(3)通过数控机床加工制成一个直径为35mm、深度为5mm的石墨圆盖片；(4)按照图2示意将保温材料填入球面孔后用石墨盖片压入，保证与石墨坩埚盖上表面齐平。

在坩埚料区内装平均粒度为500微米的SiC粉料，料面距离籽晶台50mm，装上直径为75mm的籽晶后，盖上加工处理后的坩埚盖，按照SiC晶体生长工艺开始生长，坩埚顶部温度控制在2100℃，底部温度控制在2290℃，生长压力控制在12托(Torr)；进行50小时生长。

生长结束后取出晶体，晶体的厚度为15mm，直径为76mm，但是晶体生长表面为凹面，且晶体表面已经开裂。这说明石墨坩埚中心经过调制后中心散热量小，保温效果良好，中心温度略高于外围温度。晶体生长后期因生长面型锥度大，应力过大导致大尺寸晶体开裂。

实施例2(本发明)

采用图2所示的设计方案对石墨坩埚盖进行加工：(1)利用数控机床在坩埚盖表面开一个直径为80mm、深度为13mm的球面孔，孔的底端距离坩埚盖的籽晶台表面12mm；球面的直径略大于在籽晶的直径；(2)加工制成一个直径为80mm、高度为8mm的球冠形石墨软毡；(3)通过数控机床加工制成一个直径为80mm、深度为5mm的石墨圆盖片；(4)按照图2示意将保温材料填入球面孔后用石墨盖片压入，保证与石墨坩埚盖上表面齐平。

在坩埚料区内装平均粒度为500微米的SiC粉料，料面距离籽晶台50mm，装上直径为75mm的籽晶后，盖上加工处理后的坩埚盖，按照SiC晶体生长工艺开始生长，坩埚顶部温度控制在2100℃，底部温度控制在2310℃，生长压力控制在12托(Torr)；进行50小时生长。

生长结束后取出晶体，晶体的厚度为19mm，直径为77mm，晶体生长表面近似为平面，且晶体未开裂。这说明石墨坩埚中心经过调制后整个籽晶区域散热比较均匀，保温效果也均匀，中心温度略低于外围温度。晶体生长生长面型锥度小，应力过小，因此在后期晶体冷加工过程中，大尺寸晶体未发生开裂现象。

Claims

1.一种基于物理气相输运技术生长大尺寸碳化硅单晶的坩埚，所述坩埚为具有生长腔室和坩埚盖的分体式结构,其中，坩埚盖厚度大于20mm，在坩埚的上表面根据晶体径向生长温度梯度设计不同尺寸的球面孔，孔底部距离籽晶台大于5mm，且坩埚盖包括与坩埚盖上所开球面孔尺寸相匹配的石墨盖板，该石墨盖板厚度为3～5mm，压入孔内后与该孔紧密配合；

在球面孔中填入的保温材料，所述保温材料选自石墨硬毡，石墨软毡、石墨纸、石墨碳板和多孔石墨。

2.根据权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述保温材料的总杂质含量小于100ppm，气孔率大于30％，使用温度超过2500℃不分解且不挥发。

3.根据权利要求1-2任一项所述的坩埚，其特征在于，所述坩埚由高纯石墨制得，所述高纯石墨的密度大于1.8g/cm³，电阻率和热导率各向同性，总杂质含量小于100ppm，气孔率小于15％。