CN115057441A - 一种碳化硅高纯原料合成的方法 - Google Patents

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贺贤汉
涂小牛
孔海宽
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Abstract

本发明涉及碳化硅晶体领域，特别涉及一种高纯碳化硅原料合成方法。传统原料合成方法使用Si粉C粉混合和进行固相反应生成SiC粉体。本发明将粉末状的C原料替换成高纯石墨碳毡材料，利用石墨碳毡的多孔中空结构，有效控制反应速度和反应均匀性，制备得到粒径均一的高纯SiC原料。

Description

一种碳化硅高纯原料合成的方法
技术领域
本发明属于晶体生长技术领域，具体涉及一种碳化硅高纯原料合成的方法。
背景技术
碳化硅（SiC）单晶材料具有禁带宽、击穿电场强度高、饱和电子迁移率高、热导率大、介电常数小、抗辐射能力强等优点，可广泛应用于新能源汽车、轨道交通、智能电网、半导体照明、新一代移动通信、消费类电子等领域，被视为支撑能源、交通、信息、国防等产业发展的核心技术，全球市场容量未来将达到百亿美元，已成为美国、欧洲、日本半导体行业的重点研究方向之一。目前，商品化SiC晶体主要通过物理气相传输（PVT）法制备，坩埚由上部籽晶托和下部的料腔组成，上部的籽晶托用于粘结籽晶，下部料腔用于装SiC原料。碳化硅晶体生长过程中需要使用到高纯SiC原料作为料源，常规的SiC粉体制备方法使用高纯Si粉和高纯C粉作为原材料混合后进行固相合成，使用这种方法合成所得的SiC粉体，其粒径均匀性通常较难精确控制，一般通过合成完成后的进一步筛选来分离出不同粒径。
高纯石墨碳毡是一种多层、多孔蓬松结构的高纯石墨材料，使用石墨碳毡作为原料合成的C源相较于使用高纯石墨C粉来说能够有效控制固相反应过程逐层、逐步发生，生成粉体其粒径均匀性相较于传统固相合成工艺显著提高，合成的碳化硅粉体不易发生团聚后再次结晶长大，对提高批量获得高纯SiC粉体效率有巨大优势。
发明内容
针对目前SiC粉体固相合成存在效率偏低等问题，本发明使用高纯石墨碳毡材料替代高纯C粉作为原材料来进行SiC粉体固相合成，具体的，将厚度2~10mm的高纯石墨碳毡剪裁成与坩埚内径相等的圆形，铺设与坩埚内部，然后在其上面均匀平铺与石墨碳毡Si粉，再在上面铺设另一层剪裁成与坩埚内径相等圆形的厚度2~10mm的高纯石墨碳毡，以此类推，直至完全铺满石墨坩埚内部空间。至此，将石墨坩埚整体放置入合适的保温材料内，对系统升温加热至系统温度达到1800oC~2300oC区间，并将压强设定为10torr~500torr区间范围，开始固相合成过程，在此参数下合成3~20h后关闭加热电源，完成合成过程，待冷却后将坩埚内的粉体取出，即可获得高纯SiC粉体材料，其粒径分布均匀，无团聚现象。
进一步的，所属高纯石墨碳毡也可在坩埚内按其余排布方式与Si粉混合放置。
进一步地，Si粉填充重量与石墨碳毡重量类似，其质量比应在1.8~2.2间。
进一步的，所使用的石墨坩埚其纯度应该等于或由于高纯石墨碳毡
进一步的，合成所得高纯SiC粉体，其总质量应接近或略小于所添加的Si与石墨碳毡总质量。
附图说明
图1合成高纯度碳化硅原料用坩埚及高纯石墨碳毡、高纯Si粉填充示意图；
图2 使用高纯石墨碳毡作为原料合成所得的高纯SiC原料。
图中，1、高纯石墨坩埚；2、高纯石墨盖板；3、高纯碳毡；4、高纯Si粉。
具体实施方式
以下参照附图对本发明的双层结构坩埚进行详细说明，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
如图1所示，使用内径200mm，内高度300mm的高纯石墨坩埚，将3mm厚度的纯度为99.998%、厚度为3mm的石墨碳毡裁剪成直径200mm的圆片，放置于石墨坩埚内部，将纯度为99.999%、粒径为0.5mm的高纯Si粉放置其上，然后再在上部铺设3mm厚度的纯度为99.998%、厚度为3mm的石墨碳毡裁剪成直径200mm的圆片，以此类推，总共铺设60层为止。将坩埚装入保温材料后转入晶体生长炉，将系统抽真空至5*10-5Pa后冲6N纯度Ar至腔室压强100torr，设置中频加热电源功率为14kw，4h后系统温度达到1900oC在此温度下，开始原料合成，继续保持加热功率14kw不变10h，完成固相合成过程。此后关闭加热电源后待冷却30h后打开生长炉，取出坩埚，将原料倒出坩埚，得到5kg高纯SiC粉料，其纯度经检测达到99.998、颗粒度较为均匀，其粒径中位数为0.5mm，如图2所示。
应该指出，上述的具体实施方式只是对本发明进行详细说明，它不应是对本发明的限制。对于本领域的技术人员而言，在不偏离权利要求的宗旨和范围时，可以有多种形式和细节的变化。

Claims (9)

1.一种高纯碳化硅原料合成方法，其使用高纯石墨碳毡和高纯Si粉作为合成原料，将之按一定方式放置于高纯石墨坩埚内，在一定温度压强条件下物料发生固相反应，生成SiC粉体原料。
2.根据权利要求1所述一种高纯碳化硅原料合成方法，其特征是：所述的Si粉纯度应达到高于99.999%。
3.根据权利要求1所述一种高纯碳化硅原料合成方法，其特征是：所述高纯石墨碳毡纯度应达到高于99.998%。
4.根据权利要求1所述一种高纯碳化硅原料合成方法，其特征是：所述Si粉粒径中位数范围应处于100nm-3mm区间。
5.根据权利要求1所述一种高纯碳化硅原料合成方法，其特征是：所述石墨坩埚所用材质纯度应高于99.999%。
6.根据权利要求1所述一种高纯碳化硅原料合成方法，其特征是：所述石墨坩埚直径范围为100mm-350mm，高度范围为100mm-400mm。
7.根据权利要求1所述一种高纯碳化硅原料合成方法，其特征是：所述的Si粉和高纯石墨碳毡，两者交叠放置于石墨坩埚内，其重量比为1.8-2.2：1。
8.根据权利要求1所述一种高纯碳化硅原料合成方法，其特征是：所述固相合成，其反应温度在1800oC-2200oC，压强范围在10torr-500torr。
9.根据权利要求1所述一种高纯碳化硅原料合成方法，其特征是：1所述固相合成反应时间在3-20h。
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