CN109989103A - 一种循环加热合成大颗粒SiC粉料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种循环加热合成大颗粒SiC粉料的方法。该方法包括:在放置于单晶生长炉炉室内的第一坩埚内设置有第二坩埚,该第二坩埚与第一坩埚呈间隔关系,然后通过单晶生长炉的升温与降温,对坩埚进行循环加热实现SiC颗粒的长大。本发明将坩埚发热的功能与生长坩埚的功能分离开,有利于反应完全并合成均匀的大颗粒SiC粉料。本发明通过控制循环加热的次数,可以方便地控制合成的SiC粉料的尺寸,弥补了现有技术合成的SiC粉料粒径偏小的不足。
Description
技术领域
本发明涉及一种循环加热合成大颗粒SiC粉料的方法,属于晶体生长技术领域。
背景技术
碳化硅(SiC)半导体又称宽禁带半导体或第三代半导体,与第一代半导体硅(Si)和第二代半导体砷化镓(GaAs)相比,其具有硬度高(仅次于金刚石)、热导率高(4.9W/cm·K)、热膨胀系数低(3.1~4.5×10-6/K)、禁带宽度大(2.40~3.26eV)、饱和电子漂移速度高(2.0~2.5×107cm/s),临界击穿场强大(2~3×106V/cm)、化学稳定性高、抗辐射能力强等优异性能。这些优异的性能使SiC半导体器件能在高温、高压、强辐射的极端环境下工作,在电力电子和微波通信领域具有广阔的应用前景,并对未来半导体产业的发展产生重要影响。
生长SiC单晶的主要方法包括物理气相传输法、高温化学气相沉积法、液相法。其中,物理气相传输法(Physical Vapor Transport-PVT)是目前生长SiC晶体的主流方法,即将SiC籽晶粘接在石墨坩埚盖上,石墨坩埚内装有作为生长原料的SiC多晶粉料,生长过程中籽晶温度控制在2100℃到2200℃之间,SiC多晶粉料分解成气相组分后在石墨坩埚内部轴向温度梯度的驱动下输运到籽晶处结晶生长SiC晶体。
SiC单晶生长过程中需要使用SiC多晶粉料,目前大多数合成SiC粉料的过程中,采用中频感应加热方式,因此坩埚中原料内不同位置的温度差非常大,一般靠近坩埚壁并接近坩埚底部处的原料温度最高,离坩埚壁越远并靠近表面处的原料温度最低,由此造成合成的SiC多晶粉料颗粒不均匀。在SiC单晶生长时,不仅SiC粉料颗粒均匀性会影响SiC单晶品质,多晶粉料颗粒的尺寸对于单晶质量也有很大的影响,并会直接影响单晶的结晶质量和晶体尺寸。当SiC多晶粉料颗粒的尺寸比较小时,多晶粉料的分解速度比较快,导致SiC单晶生长速度过快,一方面在SiC单晶生长的高温环境中合成与分解两个过程同时进行,碳化硅粉会发生分解并形成Si,Si2C,SiC2等气相及固相的碳,导致多晶粉料的碳化比较严重,另一方面,当多晶粉料的分解速度比较快时,生长的SiC单晶晶型结构容易发生变化,使得生长的SiC单晶质量不容易控制。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种循环加热合成大颗粒SiC粉料的方法。采用该方法合成的大颗粒SiC粉料,其颗粒尺寸可控,合成的粉料适用于高质量SiC单晶生长。
术语说明:
大颗粒SiC粉料,是指合成的粉料中质量的70%以上的SiC颗粒尺寸在200μm以上。
本发明的技术方案如下:
一种大颗粒SiC粉料的制备方法,是在单晶生长炉中采用循环加热法制备所述的SiC粉料,包括:
-在放置于炉室内的第一坩埚内设置有第二坩埚,该第二坩埚与第一坩埚呈间隔关系;在第二坩埚内提供高纯硅粉和高纯碳粉的混合料;
-炉室内抽真空,感应加热所述坩埚提供合成温度环境;
a.开始升温至1400-1600℃,通入氩气,使炉腔压力达750-850mbar,保温1.5-2.5小时;再升温至1700-1900℃,保温4-6小时;
b.继续升温至2000-2150℃,保持压力750~850mbar,保温1.5-2.5小时,然后降温至1700-1900℃,压力降至90-120mbar,保温1.5-2.5小时;
重复b.所述的升温、降温步骤若干次,经循环加热实现SiC颗粒的长大;
-合成结束,通入氩气使炉腔压力升至900-1100mbar,缓慢降至室温,得大颗粒SiC粉料。
根据本发明优选的,所述高纯硅粉和高纯碳粉的纯度均大于99%。所述高纯硅粉的粒径为20-200μm;所述高纯碳粉的粒径为20-200μm。所述高纯硅粉和高纯碳粉的摩尔比为1:1。
根据本发明优选的,第一坩埚内壁与第二坩埚外壁之间的间距为5~10mm;所述第一坩埚为发热体,第二坩埚为合成坩埚。
进一步的,所述第一坩埚与第二坩埚之间通过定位销和定位孔固定连接。优选的,在第二坩埚底部外侧设有定位销,相应地,在第一坩埚底部内侧设有定位孔,定位销和定位孔相适配。
根据本发明优选的,所述第一坩埚、第二坩埚均为石墨坩埚。所述石墨坩埚由坩埚锅体与盖组成。进一步的,坩埚锅体与盖上有螺孔,所述的盖通过石墨螺钉与石墨坩埚锅体密封连接。优选的,所述的螺孔为4~10个。
根据本发明优选的,所述第二坩埚内混合料填充量不超过坩埚容积的80%。
根据本发明优选的,炉室内抽真空是使单晶生长炉生长室内真空度≤1×10-4Pa;
根据本发明优选的,开始升温的升温速率为2-5℃/min,中间过程的再升温、继续升温的升温速率为8-12℃/min,降温速率为8-12℃/min。所述合成结束后,缓慢降至室温的降温速率按2-5℃/min的速率。
本发明合成的大颗粒SiC粉料的粒径与循环加热的重复次数有关,和循环重复次数越多,SiC粉料颗粒度就越大。当循环重复次数在6次以上时,合成的大颗粒SiC粉料70%以上的粒径≥500μm。进一步优选的,所述循环加热的重复次数为4-12次。
本发明中SiC多晶粉料的合成在第二坩埚中进行,第一坩埚处于交变的磁场中,因此产生涡电流,涡电流使第一坩埚发热,并将热量通过第二坩埚传递至原料中,将原料加热到硅粉和碳粉反应生成SiC的温度以上,再降温到SiC气相结晶生成SiC固相的温度,将升温与降温的过程不断重复,使SiC粉料的颗粒逐渐长大。实现大颗粒SiC粉料的合成。
本发明提供的一种循环加热合成大颗粒SiC粉料的方法,与现有合成SiC粉料的方法相比,具有以下优点:
1、本发明通过循环加热的方式合成大颗粒SiC粉料,且能根据需要控制所需要的SiC粉料粒径。小颗粒的SiC粉料在高温下分解的速度高于大颗粒的SiC粉料。在高温下,小颗粒SiC粉料分解成SiC气相;低温下,该SiC气相在大颗粒SiC粉料上结晶,实现了SiC颗粒的长大。循环加热的次数越多,SiC粉料的颗粒越大,因此,通过控制循环加热的次数,可以方便地控制合成的SiC粉料的尺寸,以满足不同的应用需求,弥补了现有技术合成的SiC粉料粒径偏小或SiC粉料粒径尺寸不容易控制的不足。当多晶粉料颗粒的尺寸比较大时,多晶粉料的分解速度稳定,生长的SiC单晶晶型结构容易保持稳定,多晶粉料的碳化情况也得到缓解,有利于提高单晶质量,本发明克服了现有技术的SiC粉料生长SiC单晶质量不容易控制的缺陷。
2、本发明在合成SiC粉料过程中,将坩埚发热的功能与生长坩埚的功能分离开,在外的第一坩埚仅仅具有发热功能,合成反应发生在第二坩埚中。并且内、外两个坩埚除了定位销将两者连接起来,其它位置两者完全分隔开,因此第一坩埚的热量主要通过辐射方式传输到内坩埚中,导致内坩埚中不同位置的原料温度差别不大,有利于反应完全并合成均匀的大颗粒SiC粉料。
附图说明
图1为本发明合成大颗粒SiC粉料的石墨坩埚示意图;
其中,1.第一坩埚盖;2.第一坩埚体;3.第二坩埚盖;4.第二坩埚体;5.硅粉和碳粉混合料(原料);6.定位销;7.定位孔。
图2为实施例1合成SiC粉料的加热工艺曲线图。
图3为实施例1合成SiC粉料的扫描电镜(SEM)图。
图4为实施例2合成SiC粉料的扫描电镜(SEM)图。
图5为实施例3合成SiC粉料的实物照片。
图6为对比例1合成SiC粉料的加热工艺曲线图。
图7为对比例1合成SiC粉料的扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚和易于理解,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。此外,下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例及对比例中合成大颗粒SiC粉料的石墨坩埚结构如图1所示。第一坩埚内壁与第二坩埚外壁之间的间距为10mm。
实施例1
一种循环加热合成大颗粒SiC粉料的方法,包括以下步骤:
(1)按摩尔比为1:1称取纯度均大于99%粒径为50μm的高纯硅粉和高纯碳粉,并将两者在混料机中均匀混合;
(2)将步骤(1)中混合好的原料填装于第二坩埚内,将坩埚盖3置于第二坩埚体4的上方,用石墨螺钉密封内坩埚;第二坩埚置于第一坩埚内,使第二坩埚底部外侧的定位销6对准第一坩埚7底部内侧的定位孔7,将坩埚盖1置于第一坩埚体2的上方,用石墨螺钉密封外坩埚;其中,原料所占体积为内坩埚容积的80%;
(3)将装配好的坩埚装配于单晶生长炉生长室内,密封完成后启动单晶生长炉,开启真空抽气系统,使生长室的真空度小于等于1×10-4Pa;
(4)启动感应加热装置,使第一坩埚内温度达加热至1500℃,通入氩气,使炉腔压力达到800mbar,保温2小时;继续加热升温至1800℃,保温5小时;
(5)在30min内继续加热升温至2100℃,压力保持800mbar,保温2小时;接着在30min内将温度降至1800℃,压力降至100mbar,保温2小时;
(6)将步骤(5)重复3次,合成结束。然后通入氩气,使炉腔压力升至1000mbar,缓慢将炉腔温度降温至室温,粉料合成过程结束,打开炉盖,即合成大颗粒SiC粉料。
本实施例中循环加热的次数共为4次,合成的SiC粉料的加热曲线如图2所示,在扫描电镜下的颗粒形态如图3所示,合成的粉料中质量70%以上的SiC颗粒尺寸已经达到200μm。
实施例2
一种循环加热合成大颗粒SiC粉料的方法,包括以下步骤:
(1)按摩尔比为1:1称取纯度均大于99%,粒径为100μm的高纯硅粉和高纯碳粉,并将两者在混料机中均匀混合;
(2)-(4)与实施例1的步骤(2)-(4)相同
(5)在30min内继续加热升温至2000℃,压力保持750mbar,保温2小时;接着在30min内将温度降至1700℃,压力降至100mbar,保温2小时;
(6)将步骤(5)重复5次,合成结束。然后通入氩气,使炉腔压力升至1000mbar,缓慢将炉腔温度降温至室温,粉料合成过程结束,打开炉盖,即合成大颗粒SiC粉料。
本实施例中循环加热的次数共为6次,合成的SiC粉料在扫描电镜下的颗粒形态如图4所示,合成的粉料中质量70%以上的SiC颗粒尺寸已经达到500μm。
实施例3
一种循环加热合成大颗粒SiC粉料的方法,包括以下步骤:
(1)按摩尔比为1:1称取纯度均大于99%,粒径为100μm的高纯硅粉和高纯碳粉,并将两者在混料机中均匀混合;
(2)-(4)与实施例1的步骤(2)-(4)相同
(5)在30min内继续加热升温至2150℃,压力保持850mbar,保温2小时;接着在30min内将温度降至1900℃,压力降至100mbar,保温2小时;
(6)将步骤(5)重复9次,合成结束。然后通入氩气,使炉腔压力升至1000mbar,缓慢将炉腔温度降温至室温,粉料合成过程结束,打开炉盖,即合成大颗粒SiC粉料。
本实施例中循环加热的次数共为10次,合成的SiC粉料在普通相机下的颗粒形态如图5所示,合成的粉料中质量70%以上的SiC颗粒尺寸已经达到2-3mm。
对比例1
在相同结构的装置中,按现有技术进行传统的SiC粉料合成实验,包括步骤如下:
(1)按摩尔比为1:1称取纯度均大于99%、粒径均为50μm的高纯硅粉和高纯碳粉,并将两者在混料机中均匀混合;
(2)-(3)与实施例1的步骤(2)-(3)相同
(4)启动感应加热装置,8小时内使石墨坩埚内温度达1500℃,通入氩气,使炉腔压力达到800mbar,在1500℃保温2小时;在30min内继续加热升温至1800℃,保温5小时;
(5)通入保护气体,使炉腔压力升至1000mbar,缓慢将炉腔温度降温至室温,粉料合成过程结束,打开炉盖,即合成SiC粉料。
本对比例合成的SiC粉料的加热曲线如图6所示,在扫描电镜下的颗粒形态如图7所示,合成的粉料中质量70%以上的SiC颗粒尺寸为15μm。
Claims (7)
1.一种大颗粒SiC粉料的制备方法,是在单晶生长炉中采用循环加热法制备所述的SiC粉料,包括:
-在放置于炉室内的第一坩埚内设置有第二坩埚,该第二坩埚与第一坩埚呈间隔关系;在第二坩埚内提供高纯硅粉和高纯碳粉的混合料;
-炉室内抽真空,感应加热所述坩埚提供合成温度环境;
a.开始升温至1400-1600℃,通入氩气,使炉腔压力达750-850mbar,保温1.5-2.5小时;再升温至1700-1900℃,保温4-6小时;
b.继续升温至2000-2150℃,保持压力750~850mbar,保温1.5-2.5小时,然后降温至1700-1900℃,压力降至90-120mbar,保温1.5-2.5小时;
重复b.所述的升温、降温步骤若干次,经循环加热实现SiC颗粒的长大;
-合成结束,通入氩气使炉腔压力升至900-1100mbar,缓慢降至室温,得大颗粒SiC粉料。
2.如权利要求1所述的大颗粒SiC粉料的制备方法,其特征在于,所述高纯硅粉和高纯碳粉的纯度均大于99%;所述高纯硅粉的粒径为20-200μm;所述高纯碳粉的粒径为20-200μm;所述高纯硅粉和高纯碳粉的摩尔比为1:1。
3.如权利要求1所述的大颗粒SiC粉料的制备方法,其特征在于,所述第一坩埚内壁与第二坩埚外壁之间的间距为5~10mm。
4.如权利要求1所述的大颗粒SiC粉料的制备方法,其特征在于,所述第一坩埚、第二坩埚均为石墨坩埚;所述石墨坩埚由坩埚锅体与盖组成;进一步的,坩埚锅体与盖上有螺孔,所述的盖通过石墨螺钉与石墨坩埚锅体密封连接;进一步的,所述的螺孔为4~10个。
5.如权利要求1所述的大颗粒SiC粉料的制备方法,其特征在于,所述第二坩埚内混合料填充量不超过坩埚容积的80%。
6.如权利要求1所述的大颗粒SiC粉料的制备方法,其特征在于,所述炉室内抽真空是使单晶生长炉生长室内真空度≤1×10-4Pa。
7.如权利要求1所述的大颗粒SiC粉料的制备方法,其特征在于,开始升温的升温速率为2-5℃/min,中间过程的再升温、继续升温的升温速率为8-12℃/min,降温速率为8-12℃/min;所述合成结束后,缓慢降至室温的降温速率按2-5℃/min的速率。
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