JPH0710697A - 炭化ケイ素単結晶の製造装置 - Google Patents
炭化ケイ素単結晶の製造装置Info
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- JPH0710697A JPH0710697A JP15746293A JP15746293A JPH0710697A JP H0710697 A JPH0710697 A JP H0710697A JP 15746293 A JP15746293 A JP 15746293A JP 15746293 A JP15746293 A JP 15746293A JP H0710697 A JPH0710697 A JP H0710697A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 良質で品質安定性に優れた炭化ケイ素単結晶
を得る。 【構成】 ルツボ１の一側に配置した種結晶に対向し
て、ルツボ１の他側に炭化ケイ素粉末２を収容する。ル
ツボ１を上部ヒータ７及び下部ヒータ８で取り囲む。上
部ヒータ７は、昇華帯が種結晶側から上方に順次移動す
るように、独立して制御可能な複数の掃引ヒータ７ｂ1
〜７ｂ3 からなる。昇華帯の移動は、ルツボ１を昇華中
に下降させることにより、昇華帯を移動させることもで
きる。 【効果】 炭化ケイ素粉末２が種結晶側から順次昇華す
るため、結晶成長面に同じ条件下で昇華ガスが連続的に
降り注ぎ、結晶成長が連続的に行われる。したがって、
成長方向に沿って品質が変化することがなく、良質で品
質安定性に優れた炭化ケイ素単結晶が得られる。
を得る。 【構成】 ルツボ１の一側に配置した種結晶に対向し
て、ルツボ１の他側に炭化ケイ素粉末２を収容する。ル
ツボ１を上部ヒータ７及び下部ヒータ８で取り囲む。上
部ヒータ７は、昇華帯が種結晶側から上方に順次移動す
るように、独立して制御可能な複数の掃引ヒータ７ｂ1
〜７ｂ3 からなる。昇華帯の移動は、ルツボ１を昇華中
に下降させることにより、昇華帯を移動させることもで
きる。 【効果】 炭化ケイ素粉末２が種結晶側から順次昇華す
るため、結晶成長面に同じ条件下で昇華ガスが連続的に
降り注ぎ、結晶成長が連続的に行われる。したがって、
成長方向に沿って品質が変化することがなく、良質で品
質安定性に優れた炭化ケイ素単結晶が得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、炭化ケイ素原料の昇華
を連続化させ、安定した品質をもつ長尺の炭化ケイ素単
結晶を製造する装置に関する。
を連続化させ、安定した品質をもつ長尺の炭化ケイ素単
結晶を製造する装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭化ケイ素単結晶は、炭化ケイ素粉末を
原料として使用する昇華法によって製造されている。昇
華法においては、炭化ケイ素粉末を種結晶と共にルツボ
に収容し、不活性雰囲気中で２０００〜２４００℃の温
度に加熱する。加熱によって、炭化ケイ素粉末から昇華
した蒸気が種結晶に接触し、結晶方位を揃えた単結晶が
種結晶の上に成長する。ルツボには、黒鉛ルツボが従来
から使用されている。黒鉛ルツボの下部又は上部に２０
〜３０ｇ程度の炭化ケイ素粉末を入れ、反対側に種結晶
を配置させる。たとえば、図１に示すようにルツボ１の
上部に炭化ケイ素粉末２を入れるとき、ルツボ１の内部
を多孔質の黒鉛板３で仕切る。ルツボ１の底部には、種
結晶を取り付けた下蓋の台座４を配置する。ルツボ１の
下部に炭化ケイ素粉末を配置するとき、ルツボ１の上蓋
に種結晶を取り付ける。
原料として使用する昇華法によって製造されている。昇
華法においては、炭化ケイ素粉末を種結晶と共にルツボ
に収容し、不活性雰囲気中で２０００〜２４００℃の温
度に加熱する。加熱によって、炭化ケイ素粉末から昇華
した蒸気が種結晶に接触し、結晶方位を揃えた単結晶が
種結晶の上に成長する。ルツボには、黒鉛ルツボが従来
から使用されている。黒鉛ルツボの下部又は上部に２０
〜３０ｇ程度の炭化ケイ素粉末を入れ、反対側に種結晶
を配置させる。たとえば、図１に示すようにルツボ１の
上部に炭化ケイ素粉末２を入れるとき、ルツボ１の内部
を多孔質の黒鉛板３で仕切る。ルツボ１の底部には、種
結晶を取り付けた下蓋の台座４を配置する。ルツボ１の
下部に炭化ケイ素粉末を配置するとき、ルツボ１の上蓋
に種結晶を取り付ける。
【０００３】ルツボ１の周囲には、炭化ケイ素粉末２を
加熱するヒータ５が設けられている。ヒータ５には、抵
抗加熱方式，高周波誘導加熱方式等が採用されている。
ヒータ５によって、ルツボ１内の上部が炭化ケイ素の昇
華点よりも高く、台座４近傍が炭化ケイ素の昇華点より
低くなるように、ルツボ１の垂直方向に関して雰囲気温
度に所定の温度分布をもたせている。炭化ケイ素粉末２
は、ヒータ５による加熱で昇華し、黒鉛板３の孔部を透
過して流下する。ルツボ１の下部では雰囲気温度が昇華
点より低くなっているので、台座４上の種結晶に結晶方
位を揃えた単結晶６が成長する。
加熱するヒータ５が設けられている。ヒータ５には、抵
抗加熱方式，高周波誘導加熱方式等が採用されている。
ヒータ５によって、ルツボ１内の上部が炭化ケイ素の昇
華点よりも高く、台座４近傍が炭化ケイ素の昇華点より
低くなるように、ルツボ１の垂直方向に関して雰囲気温
度に所定の温度分布をもたせている。炭化ケイ素粉末２
は、ヒータ５による加熱で昇華し、黒鉛板３の孔部を透
過して流下する。ルツボ１の下部では雰囲気温度が昇華
点より低くなっているので、台座４上の種結晶に結晶方
位を揃えた単結晶６が成長する。
【０００４】たとえば、ルツボ１を圧力７６０トール以
下の不活性ガス雰囲気中にセットし、種結晶側が原料側
よりも低くなる温度分布で全体を２０００〜２４００℃
の高温雰囲気に維持する。原料である炭化ケイ素粉末２
は、昇華し、Ｓｉ，Ｓｉ2 Ｃ，ＳｉＣ2 ，ＳｉＣ等の蒸
気となって種結晶に降り注ぐ。これら蒸気から約０．５
〜２ｍｍ／時の成長速度で、炭化ケイ素単結晶６が種結
晶の表面に成長する。結晶成長工程が終了したとき、原
料としてルツボ１に収容された炭化ケイ素粉末２が結晶
成長の時間内で全量昇華する量に予め設定されている
と、理論的には昇華した炭化ケイ素粉末２の大部分が単
結晶６として消費される。そして、ルツボ１の内部に煤
状の炭素が残留する。
下の不活性ガス雰囲気中にセットし、種結晶側が原料側
よりも低くなる温度分布で全体を２０００〜２４００℃
の高温雰囲気に維持する。原料である炭化ケイ素粉末２
は、昇華し、Ｓｉ，Ｓｉ2 Ｃ，ＳｉＣ2 ，ＳｉＣ等の蒸
気となって種結晶に降り注ぐ。これら蒸気から約０．５
〜２ｍｍ／時の成長速度で、炭化ケイ素単結晶６が種結
晶の表面に成長する。結晶成長工程が終了したとき、原
料としてルツボ１に収容された炭化ケイ素粉末２が結晶
成長の時間内で全量昇華する量に予め設定されている
と、理論的には昇華した炭化ケイ素粉末２の大部分が単
結晶６として消費される。そして、ルツボ１の内部に煤
状の炭素が残留する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】実際に生じる炭化ケイ
素の昇華反応は、ルツボ１に収容されている炭化ケイ素
粉末２の量に比例した多量の昇華ガスを発生させるもの
ではない。たとえば、ルツボ１に収容した炭化ケイ素粉
末２の量が昇華の条件を超えるとき、原料粉末層の内部
に未分解の炭化ケイ素が凝固体となって残留する。残留
した炭化ケイ素は、後続する昇華反応を抑制する作用を
呈し、蒸気の発生を妨げる原因となる。結晶成長中にお
ける昇華状況の変化は、成長中の結晶に対する炭素，ケ
イ素等の不純物混入，単結晶への結晶欠陥の導入等の欠
陥発生原因となる。この点で、材質が均質化された炭化
ケイ素単結晶を得ることが困難であった。
素の昇華反応は、ルツボ１に収容されている炭化ケイ素
粉末２の量に比例した多量の昇華ガスを発生させるもの
ではない。たとえば、ルツボ１に収容した炭化ケイ素粉
末２の量が昇華の条件を超えるとき、原料粉末層の内部
に未分解の炭化ケイ素が凝固体となって残留する。残留
した炭化ケイ素は、後続する昇華反応を抑制する作用を
呈し、蒸気の発生を妨げる原因となる。結晶成長中にお
ける昇華状況の変化は、成長中の結晶に対する炭素，ケ
イ素等の不純物混入，単結晶への結晶欠陥の導入等の欠
陥発生原因となる。この点で、材質が均質化された炭化
ケイ素単結晶を得ることが困難であった。
【０００６】また、製造装置に応じて定まる温度分布，
圧力等の特性から制御可能な範囲の条件に基づいて、結
晶成長の一工程が決定される。各成長工程ごとに安定し
た条件下で連続的に同品質の単結晶を成長させるために
は、結晶成長時に昇華条件を同一に設定することが要求
される。しかし、僅かな温度条件の相違によっても成長
した単結晶の物性が大きく変わるため、成長条件の設定
に高い精度が要求され、結晶成長を開始させる前段階で
調整が困難になる。本発明は、このような問題を解消す
べく案出されたものであり、安定した条件下で炭化ケイ
素原料粉末の昇華を連続化させることにより、単結晶成
長条件の設定に対する要求を緩和し、品質が一定した炭
化ケイ素単結晶を得ることを目的とする。
圧力等の特性から制御可能な範囲の条件に基づいて、結
晶成長の一工程が決定される。各成長工程ごとに安定し
た条件下で連続的に同品質の単結晶を成長させるために
は、結晶成長時に昇華条件を同一に設定することが要求
される。しかし、僅かな温度条件の相違によっても成長
した単結晶の物性が大きく変わるため、成長条件の設定
に高い精度が要求され、結晶成長を開始させる前段階で
調整が困難になる。本発明は、このような問題を解消す
べく案出されたものであり、安定した条件下で炭化ケイ
素原料粉末の昇華を連続化させることにより、単結晶成
長条件の設定に対する要求を緩和し、品質が一定した炭
化ケイ素単結晶を得ることを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の炭化ケイ素単結
晶製造装置は、その目的を達成するため、ルツボの一側
に配置した種結晶と、該種結晶に対向して前記ルツボの
他側に収容した炭化ケイ素粉末と、前記ルツボを取り囲
み、前記炭化ケイ素粉末を昇華させ前記種結晶の上に単
結晶として成長させる温度勾配で前記ルツボを加熱する
ヒータとを備え、昇華帯における前記ヒータは、昇華帯
が前記種結晶側から順次移動するように独立して制御可
能な複数のヒータからなる。昇華帯の移動は、ルツボの
下降によって行うことも可能である。この場合、ルツボ
を昇降自在に移動軸で支持する。
晶製造装置は、その目的を達成するため、ルツボの一側
に配置した種結晶と、該種結晶に対向して前記ルツボの
他側に収容した炭化ケイ素粉末と、前記ルツボを取り囲
み、前記炭化ケイ素粉末を昇華させ前記種結晶の上に単
結晶として成長させる温度勾配で前記ルツボを加熱する
ヒータとを備え、昇華帯における前記ヒータは、昇華帯
が前記種結晶側から順次移動するように独立して制御可
能な複数のヒータからなる。昇華帯の移動は、ルツボの
下降によって行うことも可能である。この場合、ルツボ
を昇降自在に移動軸で支持する。
【０００８】本発明においては、たとえば図２に示すよ
うに、種結晶を取り付けた台座４をルツボ１の底部に配
置し、原料である炭化ケイ素粉末２をルツボ１の上部に
配置する。ルツボ１を取り巻いて上部ヒータ７及び下部
ヒータ８を設け、全体を断熱ライニングされたチャンバ
ー９内にセットする。上部ヒータ７は、バイアスヒータ
７ａ及び複数の掃引ヒータ７ｂ1 〜７ｂ3 からなり、そ
れぞれ独立して加熱操作できるものを使用する。チャン
バー９内に給気管１０を介して不活性ガスが導入され、
排気管１１を介しチャンバー９内の雰囲気ガスが排気さ
れる。これにより、チャンバー９内は、所望の条件下で
減圧雰囲気に維持される。ルツボ１は、所定の温度分布
で２０００〜２４００℃に加熱される。ルツボ１の上部
にある原料部は、炭化ケイ素粉末２の昇華点より高い温
度に維持される。種結晶部は、発生した昇華ガスから単
結晶６を種結晶の上に成長させるため、炭化ケイ素の昇
華点より低い温度に維持される。この温度分布は、ルツ
ボ１に収容した炭化ケイ素粉末２及び種結晶部をそれぞ
れ上部ヒータ７及び下部ヒータ８内に位置させ、各ヒー
タ７及び８を加熱制御することにより得られる。
うに、種結晶を取り付けた台座４をルツボ１の底部に配
置し、原料である炭化ケイ素粉末２をルツボ１の上部に
配置する。ルツボ１を取り巻いて上部ヒータ７及び下部
ヒータ８を設け、全体を断熱ライニングされたチャンバ
ー９内にセットする。上部ヒータ７は、バイアスヒータ
７ａ及び複数の掃引ヒータ７ｂ1 〜７ｂ3 からなり、そ
れぞれ独立して加熱操作できるものを使用する。チャン
バー９内に給気管１０を介して不活性ガスが導入され、
排気管１１を介しチャンバー９内の雰囲気ガスが排気さ
れる。これにより、チャンバー９内は、所望の条件下で
減圧雰囲気に維持される。ルツボ１は、所定の温度分布
で２０００〜２４００℃に加熱される。ルツボ１の上部
にある原料部は、炭化ケイ素粉末２の昇華点より高い温
度に維持される。種結晶部は、発生した昇華ガスから単
結晶６を種結晶の上に成長させるため、炭化ケイ素の昇
華点より低い温度に維持される。この温度分布は、ルツ
ボ１に収容した炭化ケイ素粉末２及び種結晶部をそれぞ
れ上部ヒータ７及び下部ヒータ８内に位置させ、各ヒー
タ７及び８を加熱制御することにより得られる。
【０００９】図２の場合では、上部ヒータ７のバイアス
ヒータ７ａによって所望の原料部温度に近い温度に昇温
した後、掃引ヒータ７ｂ1 〜７ｂ3 による加熱を付加す
ることにより、所定の昇華温度に昇温する。このとき、
掃引ヒータ７ｂ1 は、原料部の下端近傍に位置し、図２
（ｂ）に示すような温度分布でルツボ１を加熱する。す
なわち、掃引ヒータ７ｂ1 で加熱することにより、種結
晶に一番近い部分の炭化ケイ素粉末２が優先的に昇華す
る。昇華を一定時間継続させた後、掃引ヒータ７ｂ1 か
ら掃引ヒータ７ｂ2 による加熱に切り換える。この切換
えに伴い、原料部の加熱が上部に移動し、昇華帯も下部
から上方に移動する。更に所定の昇華時間が経過した段
階で、掃引ヒータ７ｂ2 から掃引ヒータ７ｂ3 による加
熱に切り換える。その結果、原料部の最上部が加熱さ
れ、昇華帯が更に上方に移動する。このようにして、一
定時間が経過した後では、全ての炭化ケイ素粉末２の昇
華が完了する。
ヒータ７ａによって所望の原料部温度に近い温度に昇温
した後、掃引ヒータ７ｂ1 〜７ｂ3 による加熱を付加す
ることにより、所定の昇華温度に昇温する。このとき、
掃引ヒータ７ｂ1 は、原料部の下端近傍に位置し、図２
（ｂ）に示すような温度分布でルツボ１を加熱する。す
なわち、掃引ヒータ７ｂ1 で加熱することにより、種結
晶に一番近い部分の炭化ケイ素粉末２が優先的に昇華す
る。昇華を一定時間継続させた後、掃引ヒータ７ｂ1 か
ら掃引ヒータ７ｂ2 による加熱に切り換える。この切換
えに伴い、原料部の加熱が上部に移動し、昇華帯も下部
から上方に移動する。更に所定の昇華時間が経過した段
階で、掃引ヒータ７ｂ2 から掃引ヒータ７ｂ3 による加
熱に切り換える。その結果、原料部の最上部が加熱さ
れ、昇華帯が更に上方に移動する。このようにして、一
定時間が経過した後では、全ての炭化ケイ素粉末２の昇
華が完了する。
【００１０】掃引ヒータ７ｂ1 〜７ｂ3 の切換えに起因
する加熱の時間的ズレが問題となる場合、切換え時に隣
接する二つのヒータによる同時加熱を行う。このとき、
掃引ヒータ７ｂ1 〜７ｂ3 の加熱順序は、ｂ1 →ｂ1 ＋
ｂ2 →ｂ2 →ｂ2 ＋ｂ3 →ｂ3 となる。このような昇華
プロセスによって、種結晶側から原料に向かう方向で原
料部の加熱が掃引される。そのため、原料の昇華が一定
した速度で進行し、常に一定の昇華ガスが種結晶に降り
注ぎ、安定した結晶成長が行われる。昇華温度は、ルツ
ボ１を上下動させることによっても種結晶側から原料部
に向かう方向に関して移動可能である。この場合、図３
に示すように、昇降自在な移動軸１２でルツボ１を支持
する。上部ヒータ７は、バイアスヒータ７ａ及びサブヒ
ータ７ｃからなる。バイアスヒータ７ａで所望のルツボ
原料部温度に近い温度に加熱した後、サブヒータ７ｃで
ルツボ１が部分的に加熱される。
する加熱の時間的ズレが問題となる場合、切換え時に隣
接する二つのヒータによる同時加熱を行う。このとき、
掃引ヒータ７ｂ1 〜７ｂ3 の加熱順序は、ｂ1 →ｂ1 ＋
ｂ2 →ｂ2 →ｂ2 ＋ｂ3 →ｂ3 となる。このような昇華
プロセスによって、種結晶側から原料に向かう方向で原
料部の加熱が掃引される。そのため、原料の昇華が一定
した速度で進行し、常に一定の昇華ガスが種結晶に降り
注ぎ、安定した結晶成長が行われる。昇華温度は、ルツ
ボ１を上下動させることによっても種結晶側から原料部
に向かう方向に関して移動可能である。この場合、図３
に示すように、昇降自在な移動軸１２でルツボ１を支持
する。上部ヒータ７は、バイアスヒータ７ａ及びサブヒ
ータ７ｃからなる。バイアスヒータ７ａで所望のルツボ
原料部温度に近い温度に加熱した後、サブヒータ７ｃで
ルツボ１が部分的に加熱される。
【００１１】装置の運転開始に際しては、チャンバー９
内を減圧排気し、不活性ガスの導入によって所望条件下
の不活性減圧雰囲気とした後、ルツボ１に収容した炭化
ケイ素粉末２の種結晶に最も近い部分がサブヒータ７ｃ
の位置にくるように移動軸１２を調節する。ヒータ７に
よる加熱でルツボ１が所定の温度に達したとき、炭化ケ
イ素粉末２の種結晶側部分が昇華を開始し、昇華ガスの
発生によって種結晶の上に単結晶６が成長する。昇華反
応の進行に応じて、移動軸１２の操作により一定速度で
ルツボ１を下方に移動させ、昇華帯を下方から上方に移
動させる。そして、炭化ケイ素粉末２の上部がサブヒー
タ７ｃの位置まで下降したとき、結晶成長工程を終了す
る。この昇華プロセスによっても、先ず種結晶側で炭化
ケイ素粉末２が昇華し、移動軸１２の下降に応じて昇華
帯が上方に移動する。その結果、常に一定した昇華ガス
が得られ、安定した結晶成長が行われる。
内を減圧排気し、不活性ガスの導入によって所望条件下
の不活性減圧雰囲気とした後、ルツボ１に収容した炭化
ケイ素粉末２の種結晶に最も近い部分がサブヒータ７ｃ
の位置にくるように移動軸１２を調節する。ヒータ７に
よる加熱でルツボ１が所定の温度に達したとき、炭化ケ
イ素粉末２の種結晶側部分が昇華を開始し、昇華ガスの
発生によって種結晶の上に単結晶６が成長する。昇華反
応の進行に応じて、移動軸１２の操作により一定速度で
ルツボ１を下方に移動させ、昇華帯を下方から上方に移
動させる。そして、炭化ケイ素粉末２の上部がサブヒー
タ７ｃの位置まで下降したとき、結晶成長工程を終了す
る。この昇華プロセスによっても、先ず種結晶側で炭化
ケイ素粉末２が昇華し、移動軸１２の下降に応じて昇華
帯が上方に移動する。その結果、常に一定した昇華ガス
が得られ、安定した結晶成長が行われる。
【００１２】
【実施例】実施例１：（図２） ルツボ１として、内径２５ｍｍのグラファイト製ルツボ
を使用した。下蓋の台座４に種結晶を載せ、多孔質黒鉛
板３を仕切り板としてルツボ１の上部に炭化ケイ素粉末
５０ｇを収容した。収容された炭化ケイ素粉末２の下部
が掃引ヒータ７ｂ1 に一致するように、ルツボ１をチャ
ンバー９内にセットした。チャンバー９内を減圧・排気
した後、不活性ガスを導入することにより、５０トール
の不活性減圧雰囲気を維持した。ルツボ１内の種結晶が
配置されている部分は、下部ヒータ８によって２２８０
℃に加熱した。炭化ケイ素粉末２が収容されている原料
部は、バイアスヒータ７ａにより２３００℃付近まで昇
温した。チャンバー９内の温度が安定したところで、掃
引ヒータ７ｂ1 により加熱し、炭化ケイ素の昇華を開始
させた。
を使用した。下蓋の台座４に種結晶を載せ、多孔質黒鉛
板３を仕切り板としてルツボ１の上部に炭化ケイ素粉末
５０ｇを収容した。収容された炭化ケイ素粉末２の下部
が掃引ヒータ７ｂ1 に一致するように、ルツボ１をチャ
ンバー９内にセットした。チャンバー９内を減圧・排気
した後、不活性ガスを導入することにより、５０トール
の不活性減圧雰囲気を維持した。ルツボ１内の種結晶が
配置されている部分は、下部ヒータ８によって２２８０
℃に加熱した。炭化ケイ素粉末２が収容されている原料
部は、バイアスヒータ７ａにより２３００℃付近まで昇
温した。チャンバー９内の温度が安定したところで、掃
引ヒータ７ｂ1 により加熱し、炭化ケイ素の昇華を開始
させた。
【００１３】掃引ヒータ７ｂ1 による加熱を１時間継続
したところで、掃引ヒータ７ｂ1 から掃引ヒータ７ｂ2
に加熱を切り換えた。同様に、掃引ヒータ７ｂ2 による
加熱を１時間継続した後、掃引ヒータ７ｂ2 から掃引ヒ
ータ７ｂ3 に加熱を切り換えた。それぞれの掃引ヒータ
７ｂ1 〜７ｂ3 による加熱を１時間に設定し、合計３時
間かけて炭化ケイ素粉末２を加熱昇華させた。生成した
昇華ガスは、種結晶の上に単結晶６として成長した。こ
のときの結晶成長は約３ｍｍであり、成長方向に沿って
均質で安定した品質をもっていた。
したところで、掃引ヒータ７ｂ1 から掃引ヒータ７ｂ2
に加熱を切り換えた。同様に、掃引ヒータ７ｂ2 による
加熱を１時間継続した後、掃引ヒータ７ｂ2 から掃引ヒ
ータ７ｂ3 に加熱を切り換えた。それぞれの掃引ヒータ
７ｂ1 〜７ｂ3 による加熱を１時間に設定し、合計３時
間かけて炭化ケイ素粉末２を加熱昇華させた。生成した
昇華ガスは、種結晶の上に単結晶６として成長した。こ
のときの結晶成長は約３ｍｍであり、成長方向に沿って
均質で安定した品質をもっていた。
【００１４】実施例２：（図３） ルツボ１に収容した炭化ケイ素２の下端付近がサブヒー
タ７ｃの位置と一致するように、ルツボ１をチャンバー
９内にセットした。チャンバー９内を不活性減圧雰囲気
とした後、バイアスヒータ７ａ及び下部ヒータ８により
種結晶部を２２８０℃、原料部を２３００℃付近になる
ように加熱した。チャンバー９内の温度が安定した段階
でサブヒータ７ｃによる加熱を行い、炭化ケイ素の昇華
を開始させた。昇華を継続させている状態で、３時間か
けてルツボ１内の原料部の上端がサブヒータ７ｃの位置
にくるまで、移動軸１２の操作によってルツボ１を下降
させた。得られた炭化ケイ素単結晶は、約３ｍｍの厚み
であり、成長方向に沿って均質で安定した品質をもって
いた。
タ７ｃの位置と一致するように、ルツボ１をチャンバー
９内にセットした。チャンバー９内を不活性減圧雰囲気
とした後、バイアスヒータ７ａ及び下部ヒータ８により
種結晶部を２２８０℃、原料部を２３００℃付近になる
ように加熱した。チャンバー９内の温度が安定した段階
でサブヒータ７ｃによる加熱を行い、炭化ケイ素の昇華
を開始させた。昇華を継続させている状態で、３時間か
けてルツボ１内の原料部の上端がサブヒータ７ｃの位置
にくるまで、移動軸１２の操作によってルツボ１を下降
させた。得られた炭化ケイ素単結晶は、約３ｍｍの厚み
であり、成長方向に沿って均質で安定した品質をもって
いた。
【００１５】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明において
は、ルツボに収容した炭化ケイ素粉末を種結晶側から順
次昇華させている。そのため、結晶成長面に同じ条件下
で昇華ガスが連続的に降り注ぎ、結晶成長が連続的に行
われる。したがって、従来のように成長方向に沿って品
質が変化することがなく、良質で品質安定性に優れた炭
化ケイ素単結晶が得られる。
は、ルツボに収容した炭化ケイ素粉末を種結晶側から順
次昇華させている。そのため、結晶成長面に同じ条件下
で昇華ガスが連続的に降り注ぎ、結晶成長が連続的に行
われる。したがって、従来のように成長方向に沿って品
質が変化することがなく、良質で品質安定性に優れた炭
化ケイ素単結晶が得られる。
【図１】 従来の炭化ケイ素単結晶製造装置
【図２】 本発明に従って原料部の加熱を掃引するよう
にヒータを配置した炭化ケイ素単結晶製造装置（ａ）及
びルツボの温度分布（ｂ）
にヒータを配置した炭化ケイ素単結晶製造装置（ａ）及
びルツボの温度分布（ｂ）
【図３】 本発明に従ってルツボを下降させる炭化ケイ
素単結晶製造装置
素単結晶製造装置
１：ルツボ ２：炭化ケイ素粉末 ６：単結晶
７：上部ヒータ ７ａ：バイアスヒータ ７ｂ1 〜
７ｂ3 ：掃引ヒータ ７ｃ：サブヒータ ８：下部
ヒータ １２：移動軸
７：上部ヒータ ７ａ：バイアスヒータ ７ｂ1 〜
７ｂ3 ：掃引ヒータ ７ｃ：サブヒータ ８：下部
ヒータ １２：移動軸
Claims (2)
- 【請求項１】 ルツボの一側に配置した種結晶と、該種
結晶に対向して前記ルツボの他側に収容した炭化ケイ素
粉末と、前記ルツボを取り囲み、前記炭化ケイ素粉末を
昇華させ前記種結晶の上に単結晶として成長させる温度
勾配で前記ルツボを加熱するヒータとを備え、昇華帯に
おける前記ヒータは、昇華帯が前記種結晶側から順次移
動するように独立して制御可能な複数のヒータからなる
炭化ケイ素単結晶の製造装置。 - 【請求項２】 ルツボの一側に配置した種結晶と、該種
結晶に対向して前記ルツボの他側に収容した炭化ケイ素
粉末と、前記ルツボを取り囲み、前記炭化ケイ素粉末を
昇華させ前記種結晶の上に単結晶として成長させる温度
勾配で前記ルツボを加熱するヒータと、前記ルツボを昇
降自在に支持する移動軸を備え、前記ルツボは、昇華帯
が前記種結晶側から順次移動するように下降する炭化ケ
イ素単結晶の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15746293A JPH0710697A (ja) | 1993-06-28 | 1993-06-28 | 炭化ケイ素単結晶の製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15746293A JPH0710697A (ja) | 1993-06-28 | 1993-06-28 | 炭化ケイ素単結晶の製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0710697A true JPH0710697A (ja) | 1995-01-13 |
Family
ID=15650196
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15746293A Withdrawn JPH0710697A (ja) | 1993-06-28 | 1993-06-28 | 炭化ケイ素単結晶の製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0710697A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003527295A (ja) * | 2000-03-13 | 2003-09-16 | トゥー‐シックス・インコーポレイテッド | 炭化ケイ素の大型単結晶を作るための軸芯勾配輸送装置及び方法 |
| JP2006096578A (ja) * | 2004-09-28 | 2006-04-13 | Nippon Steel Corp | 炭化珪素単結晶の製造方法及び炭化珪素単結晶インゴット |
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| JP2016056088A (ja) * | 2014-09-09 | 2016-04-21 | エスアイクリスタル アクチエンゲゼルシャフト | バナジウムでドープしたＳｉＣ塊状単結晶の製造方法及びバナジウムでドープしたＳｉＣ基板 |
| CN113913938A (zh) * | 2021-10-13 | 2022-01-11 | 哈尔滨科友半导体产业装备与技术研究院有限公司 | 一种电阻式方形碳化硅单晶生长的热场结构 |
| CN117187961A (zh) * | 2023-09-21 | 2023-12-08 | 通威微电子有限公司 | 气动补料长晶设备和方法 |
-
1993
- 1993-06-28 JP JP15746293A patent/JPH0710697A/ja not_active Withdrawn
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