CN112585304B - 一种晶体生长方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本申请实施例公开了晶体生长方法及装置。所述晶体生长方法包括：将籽晶和目标源材料置于晶体生长装置的生长腔体中；基于所述籽晶和所述目标源材料，通过物理气相传输法生长晶体；在晶体生长过程中，判断是否满足预设条件；以及当满足预设条件时，将升华后的目标源材料替换为备选源材料。本申请通过以备选源材料替换升华后的目标源材料，可以生长得到大尺寸、高质量的晶体。

Description

一种晶体生长方法和装置
技术领域
本申请涉及晶体生长领域，特别涉及一种用于生长大尺寸、高质量的晶体的晶体生长方法和装置。
背景技术
物理气相传输法(Physical Vapor Transport，PVT)是一种常见的晶体生长方法，可以在高温区将材料升华，利用蒸气的扩散和输运，在低温区生长晶体。PVT法既可以利用晶体原料自发成核并生长出晶体，也可以使原料升华后在已有的籽晶上沉积生长为晶体。但传统的PVT法中，晶体的尺寸和质量有一定限制。因此，有必要提供一种用于生长大尺寸、高质量的晶体的晶体生长方法及装置。
发明内容
本申请实施例之一提供一种晶体生长方法，包括：将籽晶和目标源材料置于晶体生长装置的生长腔体中；基于所述籽晶和所述目标源材料，通过物理气相传输法生长晶体；在晶体生长过程中，判断是否满足预设条件；以及当满足预设条件时，将升华后的目标源材料替换为备选源材料。
在一些实施例中，所述目标源材料或所述备选源材料为块体材料。
在一些实施例中，所述块体材料的形状为正方体、长方体或不规则块体。
在一些实施例中，所述块体材料的厚度小于预设厚度阈值。
在一些实施例中，所述块体材料的厚度为30-40mm。
在一些实施例中，所述目标源材料和/或所述备选源材料通过处理过程得到，所述处理过程包括：对粉末源材料进行压制、烧结、抛光、吹洗中的一种或多种处理，得到所述目标源材料和/或所述备选源材料。
在一些实施例中，所述烧结处理的处理条件为惰性气氛条件。
在一些实施例中，所述将所述升华后的目标源材料替换为所述备选源材料包括：将所述备选源材料置于所述晶体生长装置的第一区域；以及通过控制组件，控制所述备选源材料推动所述升华后的目标源材料以使：所述备选源材料离开所述第一区域并进入所述生长腔体；以及所述升华后的目标源材料离开所述生长腔体并进入所述晶体生长装置的第二区域。
在一些实施例中，所述第一区域的温度低于所述生长腔体的温度且所述第一区域与所述生长腔体的温度差小于第一预设温度阈值。
在一些实施例中，所述方法进一步包括：在所述第一区域内对所述备选源材料进行预热处理，所述预热处理包括加热至晶体升华温度且保温预设时间。
在一些实施例中，所述控制组件控制所述备选源材料推动所述升华后的目标源材料的速度小于预设速度阈值。
在一些实施例中，所述控制组件控制所述备选源材料推动所述升华后的目标源材料的速度为100-150mm/h。
在一些实施例中，所述第二区域的温度低于所述生长腔体的温度且所述第二区域与所述生长腔体的温度差小于第二预设温度阈值。
在一些实施例中，所述晶体包括碳化硅、氮化铝、氧化锌或碲化锌。
本申请实施例之一提供一种晶体生长装置，包括：生长腔体，用于放置籽晶和目标源材料并基于所述籽晶和所述目标源材料，通过物理气相传输法生长晶体；以及控制组件，用于在晶体生长过程中，当满足预设条件时，将升华后的目标源材料替换为备选源材料。
在一些实施例中，为了将所述升华后的目标源材料替换为所述备选源材料，所述控制组件用于：控制所述备选源材料推动所述升华后的目标源材料以使：所述备选源材料离开所述晶体生长装置的第一区域并进入所述生长腔体；以及所述升华后的目标源材料离开所述生长腔体并进入所述晶体生长装置的第二区域。
在一些实施例中，所述第一区域用于放置所述备选源材料；和/或对所述备选源材料进行预热处理。
在一些实施例中，所述第一区域的温度低于所述生长腔体的温度且所述第一区域与所述生长腔体的温度差小于第一预设温度阈值。
在一些实施例中，所述控制组件控制所述备选源材料推动所述升华后的目标源材料的速度小于预设速度阈值。
在一些实施例中，所述控制组件控制所述备选源材料推动所述升华后的目标源材料的速度为100-150mm/h。
在一些实施例中，所述第二区域的温度低于所述生长腔体的温度且所述第二区域与所述生长腔体的温度差小于第二预设温度阈值。
附图说明
本申请将以示例性实施例的方式进一步说明，这些示例性实施例将通过附图进行详细描述。这些实施例并非限制性的，在这些实施例中，相同的编号表示相同的结构，其中：
图1是根据本申请一些实施例所示的示例性晶体生长方法的流程图；以及
图2是根据本申请一些实施例所示的示例性晶体生长装置的剖面结构示意图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些示例或实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图将本申请应用于其它类似情景。除非从语言环境中显而易见或另做说明，图中相同标号代表相同结构或操作。
应当理解，本文使用的“系统”、“装置”、“单元”和/或“模块”是用于区分不同级别的不同组件、元件、部件、部分或装配的一种方法。然而，如果其他词语可实现相同的目的，则可通过其他表达来替换所述词语。
如本申请和权利要求书中所示，除非上下文明确提示例外情形，“一”、“一个”、“一种”和/或“该”等词并非特指单数，也可包括复数。一般说来，术语“包括”与“包含”仅提示包括已明确标识的步骤和元素，而这些步骤和元素不构成一个排它性的罗列，方法或者设备也可能包含其它的步骤或元素。
用于本文的数值范围是为了简明扼要表述包括在该范围的每一个数值。
本申请中使用了流程图用来说明根据本申请的实施例的系统所执行的操作。应当理解的是，前面或后面操作不一定按照顺序来精确地执行。相反，可以按照倒序或同时处理各个步骤。同时，也可以将其他操作添加到这些过程中，或从这些过程移除某一步或数步操作。
物理气相传输法(Physical Vapor Transport，PVT)可以应用于多种晶体生长。传统的PVT法一般采用粉末作为源材料。以生长碳化硅单晶为例，通常采用碳化硅粉末作为源材料。随着碳化硅粉末的升华，其分解产生的气相组分(例如，Si、SiC2、Si2C)在轴向温度梯度的驱动下扩散到碳化硅籽晶处，在碳化硅籽晶处长大形成碳化硅单晶。但碳化硅粉末升华分解产生的固态组分C会在未升华的碳化硅粉末上沉积，使碳化硅粉末逐渐富集碳，导致碳化硅粉末的升华速率降低，使碳化硅单晶不能再继续快速生长，最终碳化硅单晶的生长长度受到限制(例如，限制在在30-50mm)。若以碳化硅粉末持续替换上述未升华且富集碳的碳化硅粉末，由于碳化硅粉末重量轻，在替换过程中，碳化硅粉末会附着在碳化硅籽晶或正在生长的碳化硅单晶上，形成包覆体，导致生长的碳化硅单晶有缺陷，严重影响其晶体质量。因此，本申请的一方面提供一种晶体生长方法和装置，以块体作为源材料，并动态监测晶体生长过程，根据具体情况，持续地用备选源材料替换升华后的源材料，以保证晶体继续快速生长，从而制备得到大尺寸、高质量的晶体。本申请实施例可以用于生长多种晶体，例如，碳化硅、氮化铝、氧化锌或碲化锌等。
图1是根据本申请一些实施例所示的示例性晶体生长方法的流程图。在一些实施例中，过程100可以由控制系统自动执行。例如，过程100可以通过控制指令实现，控制系统基于控制指令，控制各个组件完成过程100的各个操作。在一些实施例中，过程100可以半自动执行。例如，过程100的一个或多个操作可以由操作者手动执行。在一些实施例中，在完成过程100时，可以添加一个或以上未描述的附加操作，和/或删减一个或以上此处所讨论的操作。另外，图1中所示的操作的顺序并非限制性的。
步骤110，将籽晶和目标源材料置于晶体生长装置的生长腔体中。
籽晶可以是具有与待生长的晶体相同晶向的小晶体，其可以作为生长晶体的种子。在一些实施例中，籽晶可以基于物理气相传输法(Physical Vapor Transport，PVT)、化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition，CVD)或提拉法等制得。
目标源材料可以包括用于供给籽晶长大成为晶体的材料。例如，碳化硅晶体的目标源材料的组分可以包括SiC。又例如，氮化铝晶体的目标源材料的组分可以包括AlN。在一些实施例中，目标源材料可以是块体材料。块体材料的形状可以是正方体、长方体或不规则块体等。
在一些实施例中，为了生长得到高质量的晶体，并提高目标源材料的利用率，块体材料的厚度可以小于预设厚度阈值。预设厚度阈值可以是系统默认值，也可以根据不同情况调整。在一些实施例中，预设厚度阈值可以根据待生长的晶体的种类、晶体生长装置(例如，生长腔体)的尺寸等确定。例如，预设厚度阈值可以是41mm、43mm、45mm、47mm、49mm、51mm、53mm、55mm等。
在一些实施例中，块体材料的厚度可以是30-40mm。在一些实施例中，块体材料的厚度可以是31-39mm。在一些实施例中，块体材料的厚度可以是32-38mm。在一些实施例中，块体材料的厚度可以是33-37mm。在一些实施例中，块体材料的厚度可以是34-36mm。在一些实施例中，块体材料的厚度可以是35mm。作为示例，生长碳化硅晶体时，目标源材料可以是厚度为30-40mm的碳化硅块体。
在一些实施例中，目标源材料可以通过处理过程得到。处理过程可以包括：对粉末源材料进行压制、烧结、抛光、吹洗中的一种或多种处理。具体地，压制处理可以包括将粉末源材料放入模具或其他容器中，在外力作用(例如，预设压力)下，将粉末源材料密实成预设形状和/或尺寸(其产物可称之为“压制中间体”)。烧结处理可以包括在预设条件(例如，预设烧结温度、预设烧结时间、烧结气氛)下，使粉末源材料或压制中间体达到预设强度且致密化(其产物可称之为“烧结中间体”)。在一些实施例中，为了避免粉末源材料氧化，烧结处理可以在惰性气氛(例如，氮气、氦气)中进行。抛光处理可以包括降低待抛光对象(例如，压制中间体、烧结中间体)的表面粗糙度以使其表面平整(其产物可称之为“抛光中间体”)。吹洗处理可以包括在预设条件(例如，预设吹洗压力)下，对待吹洗对象(例如，压制中间体、烧结中间体、抛光中间体)的表面进行清洁。在一些实施例中，可以在惰性气氛(例如，氮气、氦气)下进行吹洗处理。在一些实施例中，处理过程还可以包括对多种粉末源材料进行均匀混合等处理。
在一些实施例中，粉末源材料的纯度可以大于等于99.999％。在一些实施例中，粉末源材料的粒度可以是20-50μm。在一些实施例中，粉末源材料的粒度可以是22-48μm。在一些实施例中，粉末源材料的粒度可以是24-46μm。在一些实施例中，粉末源材料的粒度可以是26-44μm。在一些实施例中，粉末源材料的粒度可以是28-42μm。在一些实施例中，粉末源材料的粒度可以是30-40μm。在一些实施例中，粉末源材料的粒度可以是32-38μm。在一些实施例中，粉末源材料的粒度可以是34-36μm。在一些实施例中，粉末源材料的粒度可以是35μm。
在一些实施例中，粉末源材料和目标源材料的组分可以与待生长的晶体的组分相同。例如，生长氮化铝晶体时，粉末源材料和目标源材料的组分可以都是AlN。作为示例，粉末源材料可以是纯度大于99.999％、粒度为20-50μm的氮化铝粉末。目标源材料可以是上述氮化铝粉末经过压制、烧结、抛光和吹洗后制得的氮化铝块体。
在一些实施例中，粉末源材料和目标源材料的组分可以与待生长的晶体的组分不同。例如，生长6H-SiC晶体时，粉末源材料和目标源材料的组分可以包括SiC和Si。作为示例，粉末源材料可以包括预设比例的纯度大于99.999％、粒度为20-50μm的碳化硅粉末和纯度大于99.999％、粒度为20-40μm的硅粉末。目标源材料可以是上述碳化硅粉末和硅粉末经过混合、压制、烧结、抛光和吹洗后制得的块体。硅粉末不仅可以提高粉末源材料的粘接性，使其易于压制烧结成目标源材料，而且还可以使晶体生长装置的生长腔体富硅，利于6H-SiC晶体的生长。但是硅的熔点低，若硅粉末含量过高，硅粉末会污染生长腔体。因此，硅粉末的含量要适量。在一些实施例中，预设比例可以是硅粉末与碳化硅粉末的质量比为5％-10％。在一些实施例中，预设比例可以是硅粉末与碳化硅粉末的质量比为6％-9％。在一些实施例中，预设比例可以是硅粉末与碳化硅粉末的质量比为6.5％-8.5％。在一些实施例中，预设比例可以是硅粉末与碳化硅粉末的质量比为7％-8％。在一些实施例中，预设比例可以是硅粉末与碳化硅粉末的质量比为7.5％。
在一些实施例中，生长腔体(例如，坩埚)内部可以具有预设温度梯度(例如，预设轴向温度梯度)，用于促进晶体生长。预设温度梯度可以根据待生长的晶体的种类等确定。在一些实施例中，可以将籽晶置于相对低温区域，将目标源材料置于相对高温区域。在一些实施例中，可以将籽晶与目标源材料同轴放置且保持预设轴向距离。在一些实施例中，可以将籽晶置于生长腔体的顶部区域。例如，可以通过粘接剂(例如，蔗糖)将籽晶粘接固定在生长腔体内部的顶盖上。作为示例，可以先将蔗糖平铺在生长腔体内部的顶盖上，然后对其进行加热并保温预设时间。再将籽晶放在平铺有蔗糖的顶盖上，使籽晶与顶盖同心。还可以对籽晶进行按压，再将籽晶和平铺有蔗糖的顶盖一起进行加热并保温预设时间，待其缓慢冷却后，籽晶则固定在生长腔体内部顶盖上。在一些实施例中，可以将目标源材料平放于生长腔体底部区域并通过加热组件对目标源材料加热。关于籽晶和目标源材料在生长腔体中的放置区域的更多描述可见本申请其他位置，例如，图2及其描述。
步骤120，基于籽晶和目标源材料，通过物理气相传输法生长晶体。
如步骤110所述，目标源材料位于相对高温区域，籽晶位于相对低温区域，在通过物理气相传输法(Physical Vapor Transport，PVT)生长晶体过程中，目标源材料升华分解为气相组分(以生长碳化硅晶体为例，气相组分包括Si、SiC2和Si2C等)，气相组分在生长腔体内轴向温度梯度的驱动下扩散到籽晶处，并沿着籽晶逐渐长大。
步骤130，在晶体生长过程中，判断是否满足预设条件。
在一些实施例中，预设条件可以包括晶体生长时间达到预设时间、晶体生长速率达到第一预设生长速率、目标源材料的升华速率达到预设升华速率等。在一些实施例中，预设时间、第一预设生长速率和/或预设升华速率可以是系统默认值，也可以根据不同情况调整。例如，预设时间、第一预设生长速率和/或预设升华速率可以根据生长晶体的种类、目标源材料的组分、目标源材料的尺寸等确定。作为示例，为了保证目标源材料充分利用且晶体质量较高，预设时间应处于预设时间区间内。仅作为示例，生长6H-SiC晶体时，目标源材料中硅粉末与碳化硅粉末的质量比为8％，目标源材料的厚度为36mm，这种情况下，预设时间可以是20-25小时。
在一些实施例中，晶体的生长速率可以由公式(1)计算得到：
Figure BDA0002937307090000061
其中，v表示晶体的生长速率，Δm表示生长中的晶体在特定时间内增加的重量，ρ表示晶体的密度，t表示时间，以及S表示生长腔体的顶盖内径面积。在一些实施例中，晶体在特定时间内增加的重量可以由重量传感器测得。晶体的密度为其物理特性，例如，碳化硅晶体的密度为3.21g/cm3。在晶体生长过程中，晶体重量的增加主要体现在长度上，直径增加很小，所以晶体直径的增加可以忽略不计。
当判断满足预设条件时，可以进入步骤140，将升华后的目标源材料替换为备选源材料。当判断不满足预设条件时，可以继续进行步骤120，即基于籽晶和目标源材料，通过物理气相传输法生长晶体。
步骤140，将升华后的目标源材料替换为备选源材料。
升华后的目标源材料可以指经过升华分解后的目标源材料。在一些实施例中，升华后的目标源材料的组分可以与目标源材料的组分相同。例如，生长氮化铝晶体时，目标源材料的组分可以是AlN。由于目标源材料氮化铝升华分解只产生气相组分AlN、Al和N2，升华后的目标源材料的组分也是AlN。在一些实施例中，升华后的目标源材料的组分可以与目标源材料的组分不同。例如，生长6H-SiC晶体时，目标源材料的组分可以是SiC和Si。由于目标源材料氮化硅升华分解产生气相组分(例如，Si、SiC2、Si2C)和固相组分C，固相组分C会附着在升华后的目标源材料上，因此升华后的目标源材料的组分包括SiC、C和/或Si。
在一些实施例中，如步骤110所述，备选源材料也可以通过处理过程得到。处理过程可以包括：对粉末源材料进行压制、烧结、抛光、吹洗中的一种或多种处理。在一些实施例中，备选源材料与目标源材料的处理过程可以相同，也可以不同。在一些实施例中，备选源材料与目标源材料可以相同，也可以不同。例如，备选源材料的组分可以与目标源材料的组分相同，且备选源材料的尺寸可以与目标源材料的尺寸相同。又例如，备选源材料的组分可以与目标源材料的组分相同，但备选源材料的尺寸可以与目标源材料的尺寸不同。进一步例如，备选源材料的组分可以与目标源材料的组分不同，但备选源材料的尺寸可以与目标源材料的尺寸相同。进一步例如，备选源材料的组分可以与目标源材料的组分不同，且备选源材料的尺寸可以与目标源材料的尺寸不同。
在一些实施例中，可以将备选源材料置于晶体生长装置的第一区域，其中第一区域与生长腔体相邻(例如，位于生长腔体的一侧)。在一些实施例中，可以通过控制组件控制备选源材料推动升华后的目标源材料，以使备选源材料离开第一区域并进入生长腔体，以及使升华后的目标源材料离开生长腔体并进入晶体生长装置的第二区域，其中第二区域与生长腔体相邻(例如，位于生长腔体的另一侧)。
在一些实施例中，第一区域可以用于对备选源材料进行预热处理。预热处理可以包括将备选源材料加热至其升华温度且保温预设时间，以使备选源材料进入生长腔体时的升华速率与当时生长腔体中的目标源材料(即升华后的目标源材料)的升华速率相当，从而保证晶体的生长。预设时间可以是系统默认值，也可以根据不同情况调整。例如，预设时间可以根据备选源材料的种类、尺寸等确定。在一些实施例中，第一区域的温度可以低于生长腔体的温度，且第一区域与生长腔体的温度差可以小于第一预设温度阈值。第一预设温度阈值可以是系统默认值，也可以根据不同情况调整。例如，第一预设温度阈值可以根据第一区域与生长腔体的距离、生长的晶体的种类等确定。
在一些实施例中，第二区域可以用于暂存被替换的升华后的目标源材料。在一些实施例中，为了维持生长腔体的温度稳定以保证晶体的生长和晶体的质量，第二区域的温度可以低于生长腔体的温度，且第二区域与生长腔体的温度差可以小于第二预设温度阈值。类似地，第二预设温度阈值可以是系统默认值，也可以根据不同情况调整。例如，第二预设温度阈值可以根据第二区域与生长腔体的距离、生长的晶体的种类等确定。
在一些实施例中，控制组件控制备选源材料推动升华后的目标源材料的速度小于预设速度阈值。在一些实施例中，预设速度阈值可以是系统默认值，也可以根据不同情况调整。例如，预设速度阈值可以根据目标源材料、升华后的目标源材料和备选源材料的重量、生长的晶体的种类等确定。作为示例，预设速度阈值可以是160mm/h、180mm/h、200mm/h、220mm/h、240mm/h等。
在一些实施例中，控制组件控制备选源材料推动升华后的目标源材料的速度可以为100-150mm/h。在一些实施例中，控制组件控制备选源材料推动升华后的目标源材料的速度可以为105-145mm/h。在一些实施例中，控制组件控制备选源材料推动升华后的目标源材料的速度可以为110-140mm/h。在一些实施例中，控制组件控制备选源材料推动升华后的目标源材料的速度可以为115-135mm/h。在一些实施例中，控制组件控制备选源材料推动升华后的目标源材料的速度可以为120-130mm/h。在一些实施例中，控制组件控制备选源材料推动升华后的目标源材料的速度可以为122-128mm/h。在一些实施例中，控制组件控制备选源材料推动升华后的目标源材料的速度为可以124-126mm/h。上述速度仅作为参考，本申请对速度和预设速度阈值不作任何限定，只需要保证备选源材料进入生长腔体以及升华后的目标源材料离开生长腔体过程中不对晶体生长过程造成扰动或影响即可。
在一些实施例中，如步骤130所述，晶体重量的增加主要体现在长度上，随着晶体的生长，晶体长度增加的部位(即晶体正在生长的部位)与目标源材料和/或备选源材料的距离缩短，导致晶体在长度方向上的生长温度不一致，影响晶体的性能(例如，均一性)，进而影响晶体质量。为了生长得到大尺寸、均一性的晶体，可以在晶体生长过程中，判断是否满足预设条件。在一些实施例中，预设条件可以包括晶体长度增加的部位与目标源材料和/或备选源材料的距离达到预设距离、晶体的生长速率达到第二预设生长速率等。在一些实施例中，预设距离、第二预设生长速率可以是系统默认值，也可以根据不同情况调整。例如，预设距离、第二预设生长速率可以根据生长晶体的种类、生长腔体的顶盖内径面积等确定。作为示例，为了生长得到大尺寸、均一性的晶体，第二预设生长速率应处于预设生长速率区间内。仅作为示例，生长6H-SiC晶体时，第二预设生长速率可以是0.7mm/h-0.8mm/h。在一些实施例中，第二预设生长速率可以是0.8mm/h。在一些实施例中，第二预设生长速率可以是0.78mm/h。在一些实施例中，第二预设生长速率可以是0.76mm/h。在一些实施例中，第二预设生长速率可以是0.74mm/h。在一些实施例中，第二预设生长速率可以是0.72mm/h。在一些实施例中，第二预设生长速率可以是0.7mm/h。
当判断满足预设条件时，可以以特定速率提拉生长中的晶体。在一些实施例中，为了生长得到大尺寸、均一性的晶体，特定速率可以与生长中的晶体的生长速率相等，且提拉的方向可以是晶体在轴向方向上生长的反方向。当判断不满足预设条件时，可以继续基于籽晶和目标源材料，通过物理气相传输法生长晶体。
应当注意的是，上述有关流程100的描述仅仅是为了示例和说明，而不限定本申请的适用范围。对于本领域技术人员来说，在本申请的指导下可以对流程100进行各种修正和改变。然而，这些修正和改变仍在本申请的范围之内。
图2是根据本申请一些实施例所示的示例性晶体生长装置的剖面结构示意图。
如图2所示，晶体生长装置200可以包括生长腔体210和控制组件(未示出)。
生长腔体210可以用于放置籽晶250和目标源材料240，并可以基于籽晶250和目标源材料240，通过物理气相传输法生长晶体。在一些实施例中，生长腔体210的形状可以是圆柱体、长方体、立方体、弧形腔体等。在一些实施例中，生长腔体210可以包括顶盖212、侧壁(例如，第一侧壁214、第二侧壁216)和底盖218。在一些实施例中，顶盖212、侧壁和底盖218可以由纯度大于99.99％的石墨制得(例如，烧结制得)。在一些实施例中，石墨表面可以涂覆有抗氧化、耐高温的材料(例如，碳化钽)。在一些实施例中，侧壁可以围设有加热元件220。加热元件220可以用于对生长腔体210进行加热，以使生长腔体210可以具有且保持晶体生长所需的轴向温度梯度。在一些实施例中，加热元件220可以是感应线圈。
在一些实施例中，籽晶250可以粘接固定在顶盖212内侧。在一些实施例中，生长腔体210可以包括由顶盖212和第一侧壁214围成的第一部分(即上部分)以及由底盖218和第二侧壁216围成的第二部分(即下部分)。在一些实施例中，顶盖212和第一侧壁214可以是可分离的，从而使顶盖212可以拆卸以放置籽晶，且可以将顶盖212与生长中的晶体作为一个整体提拉以生长得到大尺寸、均一性的晶体；底盖218和第二侧壁216可以是可分离的或一体成型的。在一些实施例中，第二部分内可以放置导热元件230。目标源材料240可以放置在导热元件230上。导热元件230可以将加热元件220产生的热量传递给目标源材料240。在一些实施例中，导热元件230可以由纯度大于99.99％的石墨制得(例如，烧结制得)。在一些实施例中，石墨表面可以涂覆有抗氧化、耐高温的材料(例如，碳化钽)。
在一些实施例中，第一侧壁214和第二侧壁216之间可以分离预设距离，使备选源材料280可以进入生长腔体210以及升华后的目标源材料240(对了描述方便，将目标源材料和升华后的目标源材料统一标记为240)可以离开生长腔体210。在一些实施例中，预设距离可以是系统默认值，也可以根据不同情况调整。在一些实施例中，为了保证备选源材料280可以顺利进入生长腔体210以及升华后的目标源材料240可以顺利离开生长腔体210，预设距离需大于备选源材料280和升华后的目标源材料240的厚度。在一些实施例中，为了保证生长腔体210内的温度均匀，预设距离在大于备选源材料280和升华后的目标源材料240的厚度的同时，还需小于预设值。
在一些实施例中，控制组件可以用于控制备选源材料280推动升华后的目标源材料240，以使备选源材料280离开第一区域260并进入生长腔体210以及使升华后的目标源材料240离开生长腔体210并进入第二区域270。
在一些实施例中，第一区域260可以用于放置备选源材料280和/或对备选源材料280进行预热处理。在一些实施例中，预热处理可以包括将备选源材料280加热至其升华温度且保温预设时间，以使备选源材料280进入生长腔体210时的升华速率与当时生长腔体210中的目标源材料(即升华后的目标源材料)240的升华速率相当，从而保证晶体的生长。
在一些实施例中，第一区域260可以包括第一上盖262和第一下盖264。第一上盖262和第一下盖264可以由纯度大于99.99％的石墨制得(例如，烧结制得)。在一些实施例中，石墨表面可以涂覆有抗氧化、耐高温材料(例如，碳化钽)。在一些实施例中，第一上盖262和第一下盖264可以围设有第一加热元件266，用于对放置在第一区域260的备选源材料280进行预热处理。在一些实施例中，第一加热元件266可以是石墨电阻加热元件。在一些实施例中，第一区域260的温度可以低于生长腔体210的温度，且第一区域260与生长腔体210的温度差可以小于第一预设温度阈值。
在一些实施例中，第二区域270可以用于暂存被替换的升华后的目标源材料240。在一些实施例中，第二区域270可以包括第二上盖272和第二下盖274。第二上盖272和第二下盖274可以由纯度大于99.99％的石墨制得(例如，烧结制得)。在一些实施例中，石墨表面可以涂覆有抗氧化、耐高温材料(例如，碳化钽)。在一些实施例中，第二上盖272和第二下盖274可以围设有第二加热元件276，用于维持生长腔体210的温度稳定以保证晶体的生长和晶体的质量。在一些实施例中，第二加热元件276可以是石墨电阻加热元件。在一些实施例中，第二区域270的温度可以低于生长腔体210的温度，且第二区域270与生长腔体210的温度差可以小于第二预设温度阈值。
在一些实施例中，控制组件可以包括传感器(未示出)、控制器(未示出)和推动部件290。传感器可以用于检测晶体生长过程中的相关参数，例如，晶体生长时间、晶体生长速率、目标源材料的升华速率等。例如，传感器可以检测时间、晶体在该时间内增加的重量等，并基于人工输入或预先存储的晶体的密度、顶盖内径面积、检测到的时间以及晶体在该时间内增加的重量，根据公式(1)计算得到晶体的生长速率。在一些实施例中，传感器可以包括计时器、温度传感器、重量传感器等。控制器可以用于基于晶体生长过程中的相关参数，判断是否满足预设条件，例如，判断晶体生长时间是否达到预设时间、判断晶体生长速率是否达到第一预设生长速率、判断目标源材料的升华速率是否达到预设升华速率等。当满足预设条件时，控制器可以控制推动部件290推动备选源材料280，使备选源材料280可以推动升华后的目标源材料240，以使备选源材料280可以离开第一区域260并进入生长腔体210，以及使升华后的目标源材料240离开生长腔体210并进入第二区域270，实现将升华后的目标源材料240替换为备选源材料280。在一些实施例中，控制器可以包括微处理器、中央处理单元(CPU)、物理运算处理单元(PPU)、微控制器单元(MCU)、精简指令集计算机(RISC)等。在一些实施例中，推动部件290可以包括推动杆、机械臂等。
在一些实施例中，如步骤140所述，控制组件控制备选源材料280推动升华后的目标源材料240的速度可以小于预设速度阈值。在一些实施例中，预设速度阈值可以是系统默认值，也可以根据不同情况调整。例如，预设速度阈值可以根据目标源材料、升华后的目标源材料和备选源材料的重量、生长的晶体的种类等确定。关于控制组件控制备选源材料280推动升华后的目标源材料240的速度的更多描述可见本申请其他位置，例如图1及其描述。
在一些实施例中，进一步地，控制器还可以用于基于晶体生长过程中的相关参数，判断是否满足预设条件。例如，判断晶体长度增加的部位与目标源材料和/或备选源材料的距离是否达到预设距离、判断晶体生长速率是否达到第二预设生长速率等。当满足预设条件时，控制器可以控制提拉部件(未示出)(例如，提拉杆、机械臂)以特定速率提拉生长中的晶体。在一些实施例中，为了生长得到大尺寸、均一性的晶体，特定速率可以与生长中的晶体的生长速率相等，且提拉的方向可以是晶体在轴向方向上生长的反方向。关于晶体的生长速率、第二预设生长速率的更多描述可见本申请其他位置，例如图1及其描述。
应当注意的是，上述描述仅仅是为了示例和说明，而不限定本申请的适用范围。对于本领域技术人员来说，在本申请的指导下可以进行各种修正和改变。然而，这些修正和改变仍在本申请的范围之内。例如，传感器可以将检测到的时间、晶体在该时间内增加的重量等发送至控制器，由控制器计算晶体的生长速率。
实施例1
粉末源材料为纯度大于99.999％、粒度为48μm的碳化硅粉末和纯度为99.999％、粒度为41μm的硅粉末，其中，硅粉末与碳化硅粉末的质量比为10％。使用混料机搅拌8小时，使碳化硅粉末与硅粉末混合均匀。然后将混合均匀的粉末源材料放入模具中，并使其在模具中铺平，然后盖上模具上盖板，同时在模具上盖板上放置一块与模具尺寸相同的钢板。使用20Mpa压力将粉末源材料压实。再将模具上盖板取出，将装有粉末源材料的模具放入真空高温炉中进行烧结，烧结气氛为氩气气氛，烧结压力为7×104Pa，烧结温度为1850℃。烧结20小时后待模具冷却到室温，脱模取出得到多孔碳化硅陶瓷板。再对多孔碳化硅陶瓷板表面进行抛光处理，使其表面平整，并用0.02Mpa、纯度大于99.99％的氮气对多孔碳化硅陶瓷板表面进行吹洗。制得的多孔碳化硅陶瓷的厚度为33mm。
采用PVT法制备直径为150mm的6H-SiC籽晶，并将其粘接固定在生长腔体的顶盖(例如，石墨坩埚盖)上。具体地，首先将粘接剂蔗糖平铺在石墨坩埚盖内侧，然后将其置于马弗炉中，先加热至150℃保温5h，然后升温至200℃保温7h。再将6H-SiC籽晶放在平铺有蔗糖的石墨坩埚盖内侧，保证6H-SiC籽晶与石墨坩埚盖同心，然后在6H-SiC籽晶上放置一块干净、与6H-SiC籽晶大小相同的碳化硅单晶片，再在碳化硅单晶片上压一块直径为150mm、厚度为20mm的不锈钢块。然后将其作为整体放入马弗炉中，加热至380℃并保温5h，待其缓慢冷却至室温取出。
将一块多孔碳化硅陶瓷放置在生长腔体中。6H-SiC籽晶生长面的方向为[0001]偏转4°指向
Figure BDA0002937307090000121
方向。调节籽晶与多孔碳化硅陶瓷板的垂直距离为30mm。
加热生长腔体使其温度升至2320℃，石墨坩埚盖温度升为2245℃。将2块多孔碳化硅陶瓷(备用源材料)放置在第一区域并升温至1700℃，并加热第二区域使其温度为1700℃。生长气氛为氩气，维持生长腔体、第一区域和第二区域在晶体生长过程中的压力为15Torr。当多孔碳化硅陶瓷升华分解20小时后，进行替换。在替换前，先将第一区域加热到与生长腔体相同的温度(即2320℃)并保温1小时。进行替换时，控制推动部件将第一区域中的一块多孔碳化硅陶瓷(备用源材料)缓慢向前推进至生长腔体中，推进速度为100mm/h。将替换的多孔碳化硅陶瓷完全推入生长腔体后，使其升华分解20小时，再进行替换一次。被替换的升华后的多孔碳化硅陶瓷被推入到第二区域暂存。
对升华后的碳化硅陶瓷进行2次替换后，生长的6H-SiC晶锭的生长面直径为158mm，生长长度达到53mm。
实施例2
粉末源材料为纯度大于99.999％、粒度为48μm的碳化硅粉末和纯度为99.999％、粒度为41μm的硅粉末，其中，硅粉末与碳化硅粉末的质量比为10％。使用混料机搅拌8小时，使碳化硅粉末与硅粉末混合均匀。然后将混合均匀的粉末源材料放入模具中，并使其在模具中铺平，然后盖上模具上盖板，同时在模具上盖板上放置一块与模具尺寸相同的钢板。使用15Mpa压力将粉末源材料压实。再将模具上盖板取出，将装有粉末源材料的模具放入真空高温炉中进行烧结，烧结气氛为氩气气氛，烧结压力为7×104Pa，烧结温度为1800℃。烧结20小时后待模具冷却到室温，脱模取出得到多孔碳化硅陶瓷板。再对多孔碳化硅陶瓷板表面进行抛光处理，使其表面平整，并用0.02Mpa、纯度大于99.99％的氮气对多孔碳化硅陶瓷板表面进行吹洗。制得的多孔碳化硅陶瓷的厚度为35mm。
采用PVT法制备直径为150mm的6H-SiC籽晶，并将其粘接固定在生长腔体的顶盖(例如，石墨坩埚盖)上。具体地，首先将粘接剂蔗糖平铺在石墨坩埚盖内侧，然后将其置于马弗炉中，先加热至150℃保温5h，然后升温至200℃保温7h。再将6H-SiC籽晶放在平铺有蔗糖的石墨坩埚盖内侧，保证6H-SiC籽晶与石墨坩埚盖同心，然后在6H-SiC籽晶上放置一块干净、与6H-SiC籽晶大小相同的碳化硅单晶片，再在碳化硅单晶片上压一块直径为150mm、厚度为20mm的不锈钢块。然后将其作为整体放入马弗炉中，加热至380℃并保温5h，待其缓慢冷却至室温取出。
将一块多孔碳化硅陶瓷放置在生长腔体中。6H-SiC籽晶生长面的方向为[0001]偏转4°指向
Figure BDA0002937307090000131
方向。调节籽晶与多孔碳化硅陶瓷板的垂直距离为30mm。
加热生长腔体使其温度升至2300℃，石墨坩埚盖温度升为2218℃。将4块多孔碳化硅陶瓷(备用源材料)放置在第一区域并升温至1700℃，并加热第二区域使其温度为1700℃。生长气氛为氩气，维持生长腔体、第一区域和第二区域在晶体生长过程中的压力为15Torr。当多孔碳化硅陶瓷升华分解20小时后，进行替换。在替换前，先将第一区域加热到与生长腔体相同的温度(即2300℃)并保温1小时。进行替换时，控制推动部件将第一区域中的一块多孔碳化硅陶瓷(备用源材料)缓慢向前推进至生长腔体中，推进速度为130mm/h。将替换的多孔碳化硅陶瓷完全推入生长腔体后，使其升华分解20小时，再进行替换。被替换的升华后的多孔碳化硅陶瓷被推入到第二区域暂存。
对升华后的碳化硅陶瓷进行4次替换后，生长的6H-SiC晶锭的生长面直径为163mm，生长长度达到77mm。
实施例3
粉末源材料为纯度大于99.999％、粒度为48μm的碳化硅粉末和纯度为99.999％、粒度为41μm的硅粉末，其中，硅粉末与碳化硅粉末的质量比为5％。使用混料机搅拌8小时，使碳化硅粉末与硅粉末混合均匀。然后将混合均匀的粉末源材料放入模具中，并使其在模具中铺平，然后盖上模具上盖板，同时在模具上盖板上放置一块与模具尺寸相同的钢板。使用20Mpa压力将粉末源材料压实。再将模具上盖板取出，将装有粉末源材料的模具放入真空高温炉中进行烧结，烧结气氛为氩气气氛，烧结压力为7×104Pa，烧结温度为1850℃。烧结20小时后待模具冷却到室温，脱模取出得到多孔碳化硅陶瓷板。再对多孔碳化硅陶瓷板表面进行抛光处理，使其表面平整，并用0.02Mpa、纯度大于99.99％的氮气对多孔碳化硅陶瓷板表面进行吹洗。制得的多孔碳化硅陶瓷的厚度为35mm。
采用PVT法制备直径为150mm的4H-SiC籽晶，并将其粘接固定在生长腔体的顶盖(例如，石墨坩埚盖)上。具体地，首先将粘接剂蔗糖平铺在石墨坩埚盖内侧，然后将其置于马弗炉中，先加热至150℃保温5h，然后升温至200℃保温7h。再将4H-SiC籽晶放在平铺有蔗糖的石墨坩埚盖内侧，保证4H-SiC籽晶与石墨坩埚盖同心，然后在4H-SiC籽晶上放置一块干净、与4H-SiC籽晶大小相同的碳化硅单晶片，再在碳化硅单晶片上压一块直径为150mm、厚度为20mm的不锈钢块。然后将其作为整体放入马弗炉中，加热至380℃并保温5h，待其缓慢冷却至室温取出。
将一块多孔碳化硅陶瓷放置在生长腔体中。4H-SiC籽晶生长面的方向为
Figure BDA0002937307090000142
偏转4°指向
Figure BDA0002937307090000141
方向。调节籽晶与多孔碳化硅陶瓷板的垂直距离为30mm。
加热生长腔体使其温度升至2200℃，石墨坩埚盖温度升为2117℃。将2块多孔碳化硅陶瓷(备用源材料)放置在第一区域并升温至1700℃，并加热第二区域使其温度为1700℃。生长气氛为氩气，维持生长腔体、第一区域和第二区域在晶体生长过程中的压力为15Torr。当多孔碳化硅陶瓷升华分解20小时后，进行替换。在替换前，先将第一区域加热到与生长腔体相同的温度(即2200℃)并保温1小时。进行替换时，控制推动部件将第一区域中的一块多孔碳化硅陶瓷(备用源材料)缓慢向前推进至生长腔体中，推进速度为100mm/h。将替换的多孔碳化硅陶瓷完全推入生长腔体后，使其升华分解20小时，再进行替换。被替换的升华后的多孔碳化硅陶瓷被推入到第二区域暂存。
对升华后的碳化硅陶瓷进行2次替换后，生长的4H-SiC晶锭的生长面直径为155mm，生长长度达到51mm。
实施例4
粉末源材料为纯度大于99.999％、粒度为48μm的碳化硅粉末和纯度为99.999％、粒度为41μm的硅粉末，其中，硅粉末与碳化硅粉末的质量比为5％。使用混料机搅拌8小时，使碳化硅粉末与硅粉末混合均匀。然后将混合均匀的粉末源材料放入模具中，并使其在模具中铺平，然后盖上模具上盖板，同时在模具上盖板上放置一块与模具尺寸相同的钢板。使用20Mpa压力将粉末源材料压实。再将模具上盖板取出，将装有粉末源材料的模具放入真空高温炉中进行烧结，烧结气氛为氩气气氛，烧结压力为7×104Pa，烧结温度为1850℃。烧结20小时后待模具冷却到室温，脱模取出得到多孔碳化硅陶瓷板。再对多孔碳化硅陶瓷板表面进行抛光处理，使其表面平整，并用0.02Mpa、纯度大于99.99％的氮气对多孔碳化硅陶瓷板表面进行吹洗。制得的多孔碳化硅陶瓷的厚度为34mm。
采用化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition，CVD)制备直径为40mm的3C-SiC籽晶，并将其粘接固定在生长腔体的顶盖(例如，石墨坩埚盖)上。具体地，首先将粘接剂蔗糖平铺在石墨坩埚盖内侧，然后将其置于马弗炉中，先加热至150℃保温5h，然后升温至200℃保温7h。再将3C-SiC籽晶放在平铺有蔗糖的石墨坩埚盖内侧，保证3C-SiC籽晶与石墨坩埚盖同心，然后在3C-SiC籽晶上放置一块干净、与3C-SiC籽晶大小相同的碳化硅单晶片，再在碳化硅单晶片上压一块直径为40mm、厚度为20mm的不锈钢块。然后将其作为整体放入马弗炉中，加热至380℃并保温5h，待其缓慢冷却至室温取出。
将一块多孔碳化硅陶瓷放置在生长腔体中。3C-SiC籽晶生长面的方向为[001]方向。调节籽晶与多孔碳化硅陶瓷板的垂直距离为30mm。
加热生长腔体使其温度升至1850℃，石墨坩埚盖温度升为1765℃。将2块多孔碳化硅陶瓷(备用源材料)放置在第一区域并升温至1700℃，并加热第二区域使其温度为1700℃。生长气氛为氩气，维持生长腔体、第一区域和第二区域在晶体生长过程中的压力为10Torr。当多孔碳化硅陶瓷升华分解20小时后，进行替换。在替换前，先将第一区域加热到与生长腔体相同的温度(即1850℃)并保温1小时。进行替换时，控制推动部件将第一区域中的一块多孔碳化硅陶瓷(备用源材料)缓慢向前推进至生长腔体中，推进速度为100mm/h。将替换的多孔碳化硅陶瓷完全推入生长腔体后，使其升华分解20小时，再进行替换。被替换的升华后的多孔碳化硅陶瓷被推入到第二区域暂存。
对升华后的碳化硅陶瓷进行2次替换后，生长的3C-SiC晶锭的生长面直径为40.3mm，生长长度达到87mm。
本申请实施例可能带来的有益效果包括但不限于：(1)本申请实施例可以基于物理气相传输法，通过以备选源材料替换升华后的目标源材料，生长得到大尺寸、高质量的晶体；(2)本申请实施例使用块体材料作为源材料，材料利用率高，易于传送更替且不会在生长过程中引起粉尘而对晶体生长造成污染；(3)生长碳化硅晶体时，本申请实施例可以采用碳化硅粉末和硅粉末按预设比例混合以制备目标源材料和/或备选源材料，不仅可以增强碳化硅粉体的粘接性，而且可以提高目标源材料和/或备选源材料的利用率，避免因碳化硅升华分解产生的固相组分C使其升华速率降低。
需要说明的是，不同实施例可能产生的有益效果不同，在不同的实施例里，可能产生的有益效果可以是以上任意一种或几种的组合，也可以是其他任何可能获得的有益效果。
上文已对基本概念做了描述，显然，对于本领域技术人员来说，上述详细披露仅仅作为示例，而并不构成对本申请的限定。虽然此处并没有明确说明，本领域技术人员可能会对本申请进行各种修改、改进和修正。该类修改、改进和修正在本申请中被建议，所以该类修改、改进、修正仍属于本申请示范实施例的精神和范围。
同时，本申请使用了特定词语来描述本申请的实施例。如“一个实施例”、“一实施例”、和/或“一些实施例”意指与本申请至少一个实施例相关的某一特征、结构或特点。因此，应强调并注意的是，本说明书中在不同位置两次或多次提及的“一实施例”或“一个实施例”或“一个替代性实施例”并不一定是指同一实施例。此外，本申请的一个或多个实施例中的某些特征、结构或特点可以进行适当的组合。
此外，除非权利要求中明确说明，本申请所述处理元素和序列的顺序、数字字母的使用、或其他名称的使用，并非用于限定本申请流程和方法的顺序。尽管上述披露中通过各种示例讨论了一些目前认为有用的发明实施例，但应当理解的是，该类细节仅起到说明的目的，附加的权利要求并不仅限于披露的实施例，相反，权利要求旨在覆盖所有符合本申请实施例实质和范围的修正和等价组合。例如，虽然以上所描述的系统组件可以通过硬件设备实现，但是也可以只通过软件的解决方案得以实现，如在现有的服务器或移动设备上安装所描述的系统。
同理，应当注意的是，为了简化本申请披露的表述，从而帮助对一个或多个发明实施例的理解，前文对本申请实施例的描述中，有时会将多种特征归并至一个实施例、附图或对其的描述中。但是，这种披露方法并不意味着本申请对象所需要的特征比权利要求中提及的特征多。实际上，实施例的特征要少于上述披露的单个实施例的全部特征。
一些实施例中使用了描述成分、属性数量的数字，应当理解的是，此类用于实施例描述的数字，在一些示例中使用了修饰词“大约”、“近似”或“大体上”来修饰。除非另外说明，“大约”、“近似”或“大体上”表明所述数字允许有±20％的变化。相应地，在一些实施例中，说明书和权利要求中使用的数值参数均为近似值，该近似值根据个别实施例所需特点可以发生改变。在一些实施例中，数值参数应考虑规定的有效数位并采用一般位数保留的方法。尽管本申请一些实施例中用于确认其范围广度的数值域和参数为近似值，在具体实施例中，此类数值的设定在可行范围内尽可能精确。
针对本申请引用的每个专利、专利申请、专利申请公开物和其他材料，如文章、书籍、说明书、出版物、文档等，特此将其全部内容并入本申请作为参考。与本申请内容不一致或产生冲突的申请历史文件除外，对本申请权利要求最广范围有限制的文件(当前或之后附加于本申请中的)也除外。需要说明的是，如果本申请附属材料中的描述、定义、和/或术语的使用与本申请所述内容有不一致或冲突的地方，以本申请的描述、定义和/或术语的使用为准。
最后，应当理解的是，本申请中所述实施例仅用以说明本申请实施例的原则。其他的变形也可能属于本申请的范围。因此，作为示例而非限制，本申请实施例的替代配置可视为与本申请的教导一致。相应地，本申请的实施例不仅限于本申请明确介绍和描述的实施例。

Claims (9)

1.一种3C-SiC晶体生长方法，其特征在于，包括：
将3C-SiC籽晶和块体目标源材料置于晶体生长装置的生长腔体中；
加热所述生长腔体使其温度升至1850℃；
将2块块体备选源材料放置在所述晶体生长装置的第一区域并升温至1700℃；
基于所述籽晶和所述目标源材料，通过物理气相传输法生长晶体；
当所述目标源材料升华分解20小时后，进行替换，其中，
在替换前，将所述第一区域加热到与所述生长腔体相同的温度并保温1小时，
进行替换时，将所述第一区域中的一块备选源材料推进至所述生长腔体中，推进速度为100mm/h，
将所述备选源材料完全推入所述生长腔体后，使其升华分解20h，再进行替换；
对升华后的目标源材料进行2次替换后，生长得到3C-SiC晶锭。
2.根据权利要求1所述的晶体生长方法，其特征在于，所述块体材料的形状为正方体、长方体或不规则块体。
3.根据权利要求1或2所述的晶体生长方法，其特征在于，所述块体材料的厚度小于预设厚度阈值。
4.根据权利要求1或2所述的晶体生长方法，其特征在于，所述块体材料的厚度为30-40mm。
5.根据权利要求1所述的晶体生长方法，其特征在于，所述目标源材料和/或所述备选源材料通过处理过程得到，所述处理过程包括：
对粉末源材料进行压制、烧结、抛光、吹洗中的一种或多种处理，得到所述目标源材料和/或所述备选源材料。
6.根据权利要求5所述的晶体生长方法，其特征在于，所述烧结处理的处理条件为惰性气氛条件。
7.根据权利要求1所述的晶体生长方法，其特征在于，所述升华后的目标源材料离开所述生长腔体并进入所述晶体生长装置的第二区域。
8.根据权利要求7所述的晶体生长方法，其特征在于，所述第二区域的温度低于所述生长腔体的温度且所述第二区域与所述生长腔体的温度差小于第二预设温度阈值。
9.根据权利要求1所述的晶体生长方法，其特征在于，所述方法还包括：
在晶体生长过程中，判断是否满足第二预设条件；以及
当满足第二预设条件时，以特定速率提拉生长中的晶体，其中，所述特定速率与所述生长中的晶体的生长速率相等，且提拉的方向为所述晶体在轴向方向上生长的反方向。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117987932B (zh) * 2024-04-03 2024-06-11 常州臻晶半导体有限公司 一种籽晶粘接烧结的冲压装置及其方法

Family Cites Families (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05306199A (ja) * 1992-04-30 1993-11-19 Nisshin Steel Co Ltd 炭化ケイ素単結晶製造装置
JPH061699A (ja) 1992-06-19 1994-01-11 Nisshin Steel Co Ltd 炭化ケイ素単結晶製造装置
US6562131B2 (en) * 1999-07-20 2003-05-13 The Fox Group, Inc. Method for growing single crystal silicon carbide
JP4570403B2 (ja) * 2004-06-28 2010-10-27 日立造船株式会社 蒸発装置、蒸着装置および蒸着装置における蒸発装置の切替方法
US7387680B2 (en) * 2005-05-13 2008-06-17 Cree, Inc. Method and apparatus for the production of silicon carbide crystals
FR2929959B1 (fr) 2008-04-10 2010-08-27 Commissariat Energie Atomique Procede de preparation de polycristaux et de monocristaux d'oxyde de zinc (zno) sur un germe par sublimation activee chimiquement a haute temperature
US8557628B2 (en) * 2010-10-07 2013-10-15 Fairfield Crystal Technology, Llc Method for production of zinc oxide single crystals
CN102021653B (zh) * 2010-12-30 2013-06-12 北京华进创威电子有限公司 一种用高密度料块生长碳化硅单晶的方法
CN102618930B (zh) * 2012-03-31 2015-09-09 哈尔滨工业大学 一种AlN晶体的制备方法
CN102899718B (zh) * 2012-10-25 2015-07-29 西安理工大学 用于提高晶体生长速率的碳化硅晶体生长方法
JP2015040146A (ja) * 2013-08-22 2015-03-02 三菱電機株式会社 単結晶製造装置及びこれを用いた単結晶製造方法
CN103571488A (zh) 2013-11-07 2014-02-12 韦胜国 一种led共掺杂单晶荧光材料制备方法
CN204417652U (zh) * 2014-12-11 2015-06-24 河北同光晶体有限公司 用于生长SiC晶体的石墨坩埚
WO2017090285A1 (ja) * 2015-11-24 2017-06-01 住友電気工業株式会社 炭化珪素エピタキシャル基板および炭化珪素半導体装置の製造方法
CN205474112U (zh) * 2016-02-02 2016-08-17 北京华进创威电子有限公司 一种碳化硅单晶生长用坩埚结构
CN106191998A (zh) * 2016-07-25 2016-12-07 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种基于气相生长原理制备多孔氮化铝的方法
CN106801258A (zh) * 2016-12-28 2017-06-06 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种具有六棱柱状氮化铝晶须的制备方法
CN107904657A (zh) * 2017-11-24 2018-04-13 哈尔滨奥瑞德光电技术有限公司 一种pvt法生长大尺寸半绝缘碳化硅单晶的生长方法
CN107955969A (zh) * 2017-12-28 2018-04-24 河北同光晶体有限公司 一种持续供料的SiC单晶生长系统
CN108374197A (zh) * 2018-02-26 2018-08-07 西安理工大学 一种增加碳化硅晶体生长长度的石墨坩埚
CN109576783A (zh) * 2019-01-23 2019-04-05 山东大学 一种用于高质量氮化铝晶体生长的原料预处理方法
CN110983443A (zh) * 2019-12-25 2020-04-10 哈尔滨化兴软控科技有限公司 一种精确控制pvt法多晶原料的退火纯化装置

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