CN109576783A - 一种用于高质量氮化铝晶体生长的原料预处理方法 - Google Patents

一种用于高质量氮化铝晶体生长的原料预处理方法 Download PDF

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Abstract

一种用于高质量氮化铝晶体生长的原料预处理方法，包括以下步骤：(1)将AlN粉末原料置于烧料坩埚内，烧料坩埚置于AlN晶体生长设备中，密封生长设备；(2)生长设备抽真空后通入高纯氮气，在氮气氛围下烧结，降至室温，得到AlN原料烧结体；(3)粉碎成AlN粉末颗粒；(4)将AlN粉末颗粒置于生长坩埚内，生长坩埚置于AlN晶体生长设备中，密封生长设备；(5)生长设备抽真空后通入高纯氮气，在氮气氛围下烧结，降至室温，得到AlN高纯多晶原料烧结体。该方法有效降低AlN原料中的杂质，在增加AlN原料粒径的同时，使AlN颗粒之间存在大的间隙，提高了AlN的气相传输能力，获得了缩聚均匀的AlN烧结体，满足高质量AlN晶体生长的原料要求。

Description

一种用于高质量氮化铝晶体生长的原料预处理方法
技术领域
本发明涉及一种适用于物理气相传输法(PVT)生长氮化铝(AlN)晶体的原料预处理方法，该方法可以得到适合生长高质量AlN晶体的高纯多晶原料，属于人工晶体生长技术领域。
背景技术
AlN晶体是一种非常重要的第三代半导体材料，具有直接带隙和超宽的禁带宽度(6.2eV)，同时具有高热导率、高临界击穿电场、高载流子迁移速率、强抗辐射能力等特性，因此AlN作为重要的紫外发光材料,广泛应用于紫外/深紫外发光二极管、紫外激光二极管以及紫外探测器等领域。因此AlN晶体材料的研究和应用成为了目前全球半导体研究的前沿和热点。
目前，物理气相传输法(PVT)是生长AlN晶体最常用的方法，该方法的基本过程：AlN原料在高温区升华成气相物质，控制生长室的温度梯度，气相物质在温度梯度的驱动下，从原料表面传输到低温区的籽晶上结晶生长出AlN晶体。其中，AlN原料是生长出高质量AlN晶体的关键技术难点之一。
一方面目前商业化的AlN原料常含有氧、碳、钙、硅、铁等杂质，这些杂质的存在，严重影响了AlN晶体的成核和晶体质量，同时降低了AlN晶体的热导率。另一方面商业化的AlN粉末原料的粒径小，一次烧结后的原料烧结体内基本无间隙，影响AlN的气相输运，大大降低了AlN晶体的生长速率。
中国专利文献CN103643295A公开了一种气相法生长AlN晶体用原料的制备方法。该方法首先将钨坩埚和坩埚盖浸泡于王水中，然后向钨坩埚中加入AlN粉料，再放入钨网加热炉中，升温至1800-2050℃，将粉料烧制成致密烧结体。该方法为一次烧结，烧结出的原料烧结体内基本无间隙，严重影响AlN的气相输运，大大降低了AlN晶体的生长速率；再次填料烧结后，烧结体缩聚不均匀，不利于AlN晶体生长。
发明内容
本发明针对商业化的AlN粉末原料纯度低，粒径小以及原料颗粒之间的间隙不适合PVT法生长高质量AlN晶体的问题，提供一种简单高效的用于PVT法生长高质量AlN晶体生长的原料预处理方法。
本发明用于高质量氮化铝(AlN)晶体生长的原料预处理方法，包括以下步骤：
(1)将AlN粉末原料置于烧料坩埚内，烧料坩埚置于AlN晶体生长设备中，密封生长设备；
(2)生长设备抽真空后通入高纯氮气，在0.5-0.8mbar的氮气氛围下，1500-1800℃烧结5-8小时，缓慢降至室温，得到AlN原料烧结体；
(3)将AlN原料烧结体粉碎，得到AlN粉末颗粒；
(4)将AlN粉末颗粒置于生长坩埚内，生长坩埚置于AlN晶体生长设备中，密封生长设备；
(5)生长设备抽真空后通入高纯氮气，在≥1.0mbar的氮气氛围下，2000-2250℃烧结10-30小时，缓慢降至室温，得到AlN高纯多晶原料烧结体。
所述步骤(1)中AlN粉末原料的粒径为1-10μm。
所述步骤(1)中烧料坩埚为氮化硼坩埚、钨坩埚或碳化钽坩埚。
所述步骤(1)和(4)中烧料坩埚和生长坩埚进行清洗，除去表面的污染物。可以先使用加热的丙酮溶液清洗，随后使用乙醇溶液清洗。
所述步骤(2)和(5)中抽真空的真空值≤10-3Pa。
所述步骤(2)和(5)中高纯氮气的纯度≥99.999％。
所述步骤(2)中1500-1800℃烧结5-8小时，具体是：先以8-10℃/分钟升温至1200℃，保温1-2小时，然后以3-5℃/分钟升温至1500-1800℃，保温5-8小时。
所述步骤(2)中缓慢降温的降温速率为50-100℃/小时。
所述步骤(3)中得到AlN粉末颗粒的粒径为0.5-2.0mm。
所述步骤(4)中生长坩埚为钨坩埚和碳化钽坩埚。
所述步骤(5)中2000-2250℃烧结10-30小时，具体是：先以8-10℃/分钟升温至1800℃，然后以3-5℃/分钟升温至2000-2250℃，保温10-30分钟。
所述步骤(5)中缓慢降温至室温，具体是：以30-50℃/小时的降温速率降至1600-1800℃，随后以50-100℃/小时降至室温。
AlN粉末原料预处理的应用：将上述预处理后的淡黄色AlN高纯多晶原料烧结体置于原生长坩埚内，放入PVT生长炉中生长高质量的AlN晶体。
本发明将AlN粉末原料进行两次不同温度和压力的烧结，且第一次烧结后将AlN原料烧结体置于粉碎机中粉碎，得到粒径为0.5-2.0mm AlN粉末颗粒，然后将AlN粉末颗粒置于生长坩埚内在≥1.0mbar的氮气氛围下进行高温烧结，在增加AlN原料粒径的同时，由于原料烧结体经过粉碎的作用，AlN颗粒之间存在大的间隙，大大提高了AlN的气相传输能力，获得了粒径变大，原料颗粒之间存在间隙、缩聚均匀的高纯AlN多晶原料烧结体，该烧结体适合PVT法高速率生长高质量AlN单晶。
本发明的方法不仅可以显著降低AlN原料中的杂质含量，还对一次烧结原料烧结体进行了粉碎，并进行了二次烧结，获得了原料粒径大、原料颗粒之间间隙大的AlN多晶原料烧结体，再次填料后，依然可以得到缩聚均匀的AlN多晶原料烧结体，该烧结体适合PVT法高速率生长高质量AlN晶体。
附图说明
图1本发明中使用的AlN晶体生长设备示意图，
图2本发明实施案例1获得的淡黄色AlN高纯多晶原料烧结体照片。
图3本发明实施案例1获得的AlN高纯多晶原料SEM图。
图中：1.红外测温仪；2.石墨保温材料；3.AlN晶体；4.中频感应线圈；5.坩埚；6.AlN原料。
具体实施方式
实施例1
(1)先对烧料坩埚(氮化硼坩埚、钨坩埚或碳化钽坩埚)和生长坩埚(钨坩埚或碳化钽坩埚)进行清洗，除去表面的污染物。可以先使用加热的丙酮溶液清洗，随后使用乙醇溶液清洗。
(2)将平均粒径为2μm的AlN粉末原料置于烧料坩埚内，烧料坩埚置于AlN晶体生长设备中，密封设备。AlN晶体生长设备为现有常规设备，如图1所示，包括中频感应线圈4、石墨保温材料2和红外测温仪1，AlN粉末原料6置于烧料坩埚5内，通过中频感应线圈4加热生长AlN晶体3。
(3)使用真空系统，将生长设备抽真空，真空度不大于10-3Pa，然后通入高纯氮气(纯度≥99.999％)，在0.8mbar的氮气氛围下，先以10℃/min的速率升温至1200℃，保温1h，然后以4℃/min的速率升温至1800℃，保温5h，随后缓慢降温至室温，其中降温速率约为80℃/h，得到白色的AlN原料烧结体；
(4)将烧结后的AlN原料烧结体置于粉碎机中粉碎，得到粒径约0.8mm的AlN粉末颗粒；
(5)将AlN粉末颗粒置于生长坩埚内，钨坩埚置于AlN晶体生长设备中，密封设备；
(6)使用真空系统，将设备抽真空，真空度不大于10-3Pa，然后通入高纯氮气，在1.5mbar的氮气氛围下，先以10℃/min升温至1800℃，然后以4℃/min升温至2100℃，保温15h，随后缓慢降温至室温，其中降温速率为40℃/h降温至1800℃，随后以80℃/h降温至室温，得到淡黄色的AlN高纯多晶原料烧结体。
图2给出了本实施例获得的淡黄色AlN高纯多晶原料烧结体照片。
图3给出了本实施例获得的AlN高纯多晶原料SEM图。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于步骤(3)、(4)和(6)：
(3)在0.6mbar的氮气氛围下，先以8℃/min升温至1200℃，保温2h，然后以5℃/min升温至1700℃，保温6h，随后缓慢降温至室温，其中降温速率约为100℃/h，得到白色的AlN原料烧结体；
(4)将烧结后的AlN原料烧结体置于粉碎机中粉碎，得到粒径约0.5mm的AlN粉末颗粒；
(6)在1.5mbar的氮气氛围下，先以9℃/min升温至1800℃，然后以5℃/min升温至2100℃，保温15h，随后缓慢降温至室温，其中降温速率为40℃/h降温至1600℃，随后以50℃/h降温至室温，得到淡黄色的AlN高纯多晶原料烧结体。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于步骤(2)、(3)、(4)和(6)：
(2)将平均粒径为5μm AlN粉末原料置于氮化硼坩埚内；
(3)在0.7mbar的氮气氛围下，先以9℃/min升温至1200℃，保温1.5h，然后以3℃/min升温至1600℃，保温7h，随后缓慢降温至室温，其中降温速率约为50℃/h，得到白色的AlN原料烧结体；
(4)将烧结后的AlN原料烧结体置于粉碎机中粉碎，得到粒径约0.8mm的AlN粉末颗粒；
(6)在1.2mbar的氮气氛围下，先以8℃/min升温至1800℃，然后以3.5℃/min升温至2050℃，保温20h，随后缓慢降温至室温，其中降温速率为50℃/h降温至1800℃，随后以100℃/h降温至室温，得到淡黄色的AlN高纯多晶原料烧结体。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于步骤(2)、(3)、(4)和(6)：
(2)将平均粒径为8μm AlN粉末原料置于氮化硼坩埚内
(3)在0.5mbar的氮气氛围下，先以10℃/min升温至1200℃，保温2h，然后以4℃/min升温至1500℃，保温8h，随后缓慢降温至室温，其中降温速率约为70℃/h，得到白色的AlN原料烧结体；
(4)将烧结后的AlN原料烧结体置于粉碎机中粉碎，得到粒径约1.5mm的AlN粉末颗粒；
(6)在1mbar的氮气氛围下，先以10℃/min升温至1800℃，然后以3℃/min升温至2000℃，保温30h，随后缓慢降温至室温，其中降温速率为30℃/h降温至1700℃，随后以80℃/h降温至室温，得到淡黄色的AlN高纯多晶原料烧结体。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于步骤(2)、(3)、(4)和(6)：
(2)将平均粒径为1μm AlN粉末原料置于氮化硼坩埚内
(3)在0.5mbar的氮气氛围下，先以9℃/min升温至1200℃，保温2h，然后以4℃/min升温至1500℃，保温8h，随后缓慢降温至室温，其中降温速率约为90℃/h，得到白色的AlN原料烧结体；
(4)将烧结后的AlN原料烧结体置于粉碎机中粉碎，得到粒径约1mm的AlN粉末颗粒；
(6)使用真空系统，将设备抽真空，然后通入高纯氮气，在1mbar的氮气氛围下，先以10℃/min升温至1800℃，然后以4℃/min升温至2250℃，保温10h，随后缓慢降温至室温，其中降温速率为40℃/h降温至1600℃，随后以70℃/h降温至室温，得到淡黄色的AlN高纯多晶原料烧结体。
实施例6
本实施例与实施例1的不同之处在于步骤(2)、(3)、(4)和(6)：
(2)将平均粒径为10μm AlN粉末原料置于氮化硼坩埚内。
(3)在0.5mbar的氮气氛围下，先以9℃/min升温至1200℃，保温2h，然后以4℃/min升温至1700℃，保温8h，随后缓慢降温至室温，其中降温速率约为60℃/h，得到白色的AlN原料烧结体；
(4)将烧结后的AlN原料烧结体置于粉碎机中粉碎，得到粒径约2mm的AlN粉末颗粒；
(6)使用真空系统，将设备抽真空，然后通入高纯氮气，在1mbar的氮气氛围下，先以10℃/min升温至1800℃，然后以4℃/min升温至2200℃，保温12h，随后缓慢降温至室温，其中降温速率为40℃/h降温至1650℃，随后以70℃/h降温至室温，得到淡黄色的AlN高纯多晶原料烧结体。

Claims (10)

1.一种用于高质量氮化铝晶体生长的原料预处理方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)将AlN粉末原料置于烧料坩埚内，烧料坩埚置于AlN晶体生长设备中，密封生长设备；
(2)生长设备抽真空后通入高纯氮气，在0.5-0.8mbar的氮气氛围下，1500-1800℃烧结5-8小时，缓慢降至室温，得到AlN原料烧结体；
(3)将AlN原料烧结体粉碎，得到AlN粉末颗粒；
(4)将AlN粉末颗粒置于生长坩埚内，生长坩埚置于AlN晶体生长设备中，密封生长设备；
(5)生长设备抽真空后通入高纯氮气，在≥1.0mbar的氮气氛围下，2000-2250℃烧结10-30小时，缓慢降至室温，得到AlN高纯多晶原料烧结体。
2.根据权利要求1所述的用于高质量氮化铝晶体生长的原料预处理方法，其特征是，所述步骤(1)中AlN粉末原料的粒径为1-10μm。
3.根据权利要求1所述的用于高质量氮化铝晶体生长的原料预处理方法，其特征是，所述步骤(1)和(4)中烧料坩埚和生长坩埚进行清洗，除去表面的污染物。
4.根据权利要求3所述的用于高质量氮化铝晶体生长的原料预处理方法，其特征是，所述清洗是指：先使用加热的丙酮溶液清洗，随后使用乙醇溶液清洗。
5.根据权利要求1所述的用于高质量氮化铝晶体生长的原料预处理方法，其特征是，所述步骤(2)和(5)中抽真空的真空值≤10-3Pa。
6.根据权利要求1所述的用于高质量氮化铝晶体生长的原料预处理方法，其特征是，所述步骤(2)中1500-1800℃烧结5-8小时，具体是：先以8-10℃/分钟升温至1200℃，保温1-2小时，然后以3-5℃/分钟升温至1500-1800℃，保温5-8小时。
7.根据权利要求1所述的用于高质量氮化铝晶体生长的原料预处理方法，其特征是，所述步骤(2)中缓慢降温的降温速率为50-100℃/小时。
8.根据权利要求1所述的用于高质量氮化铝晶体生长的原料预处理方法，其特征是，所述步骤(3)中得到AlN粉末颗粒的粒径为0.5-2.0mm。
9.根据权利要求1所述的用于高质量氮化铝晶体生长的原料预处理方法，其特征是，所述步骤(5)中2000–2250℃烧结10-30小时，具体是：先以8-10℃/分钟升温至1800℃，然后以3-5℃/分钟升温至2000-2250℃，保温10-30分钟。
10.根据权利要求1所述的用于高质量氮化铝晶体生长的原料预处理方法，其特征是，所述步骤(5)中缓慢降温至室温，具体是：以30-50℃/小时的降温速率降至1600-1800℃，随后以50-100℃/小时降至室温。
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