CN108642561A - 一种在氮化铝单晶的生长中保护籽晶表面的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种在氮化铝单晶的生长中保护籽晶表面的方法。在SiC籽晶表面镀一定厚度的AlN薄膜；设定压力为900‑1000mbar，当AlN晶体生长温度达到设定温度2000‑2400℃时，将感应线圈提升至籽晶区域，使得籽晶区域的温度略高于AlN粉源区域温度5‑20℃；恒温恒压一定时间后，快速下降感应线圈至AlN粉源区域，同时将炉体气压降低至200mbar，在此恒温恒压条件下进行AlN晶体生长。使用本方法，该AlN膜层在升温阶段能防止底层的籽晶挥发被破坏，当温度上升至生长温度阶段，通过移动感应线圈逆转籽晶温度和粉源区域温度梯度，使得AlN镀膜层逐渐挥发，并通过降压实现正常的AlN单晶生长。

Description

一种在氮化铝单晶的生长中保护籽晶表面的方法
技术领域
本发明涉及利用物理气相传输法生长氮化铝（AlN）单晶的方法，具体涉及一种在氮化铝单晶的生长中保护籽晶表面的方法。
背景技术
氮化铝是非常重要的第三代宽带隙半导体材料，具有直接带隙宽（6.2eV），热导率高，热稳定性高和介电常数低（8.6）的诸多优良特性，在高温、高功率、高频器件和短波长发光二极管等方面具有巨大的应用前景。氮化铝单晶由于可以和其它III-V组氮化物如GaN、InN等形成连续固溶体，其发射光可以从近红外到紫外区域连续变化。因此，作为衬底，可以异质结的方式生长三族氮化物。高质量的氮化铝单晶衬底可以显著降低氮化物外延层中的缺陷密度，极大地提高器件效率和寿命。因此，获得高质量的氮化铝单晶具有重要的意义。
块体氮化铝单晶生长一般采用物理气相输运方法（PVT）。由于目前没有大尺寸AlN单晶，因此通常使用SiC单晶作为籽晶。在AlN生长系统中，在升温阶段，由于传统单晶炉升温至晶体生长温度的时间通常大于1小时；而SiC籽晶在高温下发生分解反应，生成Si，Si2C，SiC2，SiC等气氛，容易产生宏观凹坑、碳颗粒等缺陷或杂质，影响所生长的AlN单晶的质量。因此，如何保护SiC籽晶表面质量是生长高质量AlN单晶的前提。
目前已报道的保护籽晶的方法包括在AlN粉源中加入SiC或Si原料，在升温过程中产生一定的Si蒸汽压，一定程度可抑制籽晶挥发，从而达到保护籽晶不被烧蚀的目的。但这种方法容易在所生长的AlN晶体中混入Si杂质，无法对AlN纯度提出保证，因此具有明显的使用缺陷。
发明内容
鉴于现有技术存在的技术问题和缺陷，本发明提供一种在氮化铝单晶的生长中保护籽晶表面的方法。
本发明采取的技术方案是：一种在氮化铝单晶的生长中保护籽晶表面的方法，其特征在于，所述方法是在SiC籽晶表面镀一定厚度的AlN薄膜，AlN薄膜层厚度为40微米-60微米；SiC籽晶在PVT单晶生长系统中的感应线圈作用下发热；设定压力为900mbar-1000mbar，在高压条件下进行炉体升温；当AlN晶体生长温度达到设定温度2000℃-2400℃时，将感应线圈提升至SiC籽晶区域，使得SiC籽晶区域的温度略高于AlN粉源区域温度5-20℃；恒温恒压一定时间后，使SiC籽晶表面的AlN镀膜层以及AlN粉源完全挥发，然后快速下降感应线圈至AlN粉源区域，确保此时AlN粉源温度高于SiC籽晶温度；同时将炉体气压由高压条件降低至生长AlN晶体所需的低气压200mbar，在此恒温恒压条件下进行正常的AlN晶体生长。
本发明所述的恒温恒压时间设定在7h-9h。
本发明的有益效果是：使用本方法，该AlN膜层在升温阶段能防止底层的SiC籽晶挥发被破坏，当温度上升至生长温度阶段，通过移动感应线圈逆转籽晶温度和粉源区域温度梯度，使得AlN镀膜层逐渐挥发。由于此时炉体内压力很高，AlN镀膜层处于缓慢、均匀的挥发状态，优化控制挥发时间，可以保证AlN薄膜挥发完毕且不破坏SiC籽晶表面。完成镀膜挥发过程，再次通过移动感应线圈逆转籽晶区域和粉源区域温度，并通过降压实现正常的AlN单晶生长。
附图说明
图1是采用本发明的AlN单晶生长系统结构示意图；
图2是 AlN镀膜层被烧蚀的电镜扫描图；
图3是AlN镀膜层未被烧蚀的电镜扫描图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明做进一步说明：
如图1所示，本方法在拟使用的SiC籽晶1表面镀一定厚度的AlN薄膜层2，择优取值为40微米-60微米。 在PVT单晶生长系统中，使用了感应加热系统，其中石墨坩埚3作为加热器，在感应线圈5作用下发热。在高压条件(900mbar-1000mbar)下进行炉体升温，SiC籽晶温度基本达到AlN晶体生长所设的温度（2000℃-2400℃）。此时通常AlN粉源区域温度是高于SiC籽晶区域温度的。再将感应炉的感应线圈5提升至SiC籽晶区域，使得SiC籽晶区域的温度略高于AlN粉源区域温度（择优温差在5-20℃范围）。恒温恒压一定时间，SiC籽晶1表面的AlN镀膜层2以及AlN粉源4逐渐挥发，且SiC籽晶1表层的AlN镀膜层挥发速率快于AlN粉源4。该恒温恒压时间需由多次实验优化得出，该数值与特定工艺条件的生长温度，气压等参数有关，需保证AlN镀膜层尽可能挥发完毕，且SiC籽晶1表面不被烧蚀。通常的恒温恒压时间设定在7h-9h。快速下降线圈至粉源区域，确保此时AlN粉源区域温度高于SiC籽晶区域温度。同时将炉体气压由高压条件(900mbar-1000mbar)降低至生长AlN晶体所需的低气压（约200mbar），在此条件下进行正常的AlN晶体生长。
在上述工艺中，恒温恒压状态是为了将籽晶表面的AlN镀膜层去除而且不破坏籽晶。本发明对此恒温恒压时间进行了对比研究。恒温恒压分别10h和8h后，关闭加热功率降温。使用扫描电镜对籽晶表面进行测试，如图2和图3所示。图2的籽晶表面被破坏，图3的籽晶表面仍然完好。在实际工艺中，需对此恒温恒压时间进行优化。
实施例：
（1）使用磁控溅射法在拟使用的SiC籽晶表面镀50微米厚度的AlN薄膜。
（2）炉体升压至950mbar，启动功率进行炉体升温。设定石墨坩埚上测温温度达到AlN晶体生长所需的温度2200℃。
（3）将感应炉的感应线圈提升至SiC籽晶区域，通过测温系统反馈，确保SiC籽晶区域的温度略高于AlN粉源区域温度10℃。
（4）恒温恒压8h时间，保证AlN镀膜层尽可能挥发完毕，且SiC籽晶表面不被烧蚀。
（5）快速下降感应线圈至粉源区域（正常生长AlN晶体的感应线圈位置），同时30min之内，将炉体气压降低至生长AlN晶体所需的低气压200mbar。
（6）在此恒温恒压条件下进行正常的AlN晶体生长。

Claims (2)

1.一种在氮化铝单晶的生长中保护籽晶表面的方法，其特征在于，所述方法是在SiC籽晶表面镀一定厚度的AlN薄膜，AlN薄膜层厚度为40微米-60微米；SiC籽晶在PVT单晶生长系统中的感应线圈作用下发热；设定压力为900mbar-1000mbar，在高压条件下进行炉体升温；当AlN晶体生长温度达到设定温度2000℃-2400℃时，将感应线圈提升至SiC籽晶区域，使得SiC籽晶区域的温度略高于AlN粉源区域温度5-20℃；恒温恒压一定时间后，使SiC籽晶表面的AlN镀膜层以及AlN粉源完全挥发，然后快速下降感应线圈至AlN粉源区域，确保此时AlN粉源温度高于SiC籽晶温度；同时将炉体气压由高压条件降低至生长AlN晶体所需的低气压200mbar，在此恒温恒压条件下进行正常的AlN晶体生长。
2.根据权利要求1所述的一种在氮化铝单晶的生长中保护籽晶表面的方法，其特征在于，恒温恒压时间设定在7h-9h。
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