JPH05310407A - 窒化アルミニウム粉末の純化方法 - Google Patents

窒化アルミニウム粉末の純化方法

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JPH05310407A
JPH05310407A JP14233491A JP14233491A JPH05310407A JP H05310407 A JPH05310407 A JP H05310407A JP 14233491 A JP14233491 A JP 14233491A JP 14233491 A JP14233491 A JP 14233491A JP H05310407 A JPH05310407 A JP H05310407A
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aluminum nitride
nitride powder
oxygen
gas
powder
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Takahiko Kikuchi
貴彦 菊池
Koji Tsugita
功司 次田
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Nippon Denko Co Ltd
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Nippon Denko Co Ltd
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
    • C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
    • C01B21/0728—After-treatment, e.g. grinding, purification

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 高純度の窒化アルミニウムは熱伝導率が高
く、かつ絶縁性、熱膨張性、誘電特性、機械的強度等は
すぐれており、エレクトロニツクス分野のＬＳＩ基板材
等として注目されているが、原料粉末中の酸素等の不純
物の影響によりその焼結製品は本来の特性を発揮できな
いので、比較的簡単な方法で酸素を除去する。 【構成】 粗製窒化アルミニウム粉末をＮ2ガスを含む
雰囲気中で炭化水素ガス（ＣmＨn）と接触させ１２００
〜１７００℃の温度範囲で加熱する方法である。 【効果】 酸素２.０重量％の粗製窒化アルミニウム粉
末を酸素０.７〜０.５重量％の高純度窒化アルミニウム
粉末に純化することができた。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は窒化アルミニウム粉末の
純化方法に関するものであり、ＡlＮは熱伝導性の絶縁
体として知られており、その特性を活かして電子工学分
野のＬＳＩ基板材等に使用される。
【０００２】
【従来の技術】窒化アルミニウムは、理論熱伝導率３２
０Ｗ／m・kと高くかつ絶縁性、熱膨張性、誘電特性、機
械的強度、安全性などのすべての面において優れている
ため、アルミナに替わるセラミック基板として期待され
ているが、原料粉末中の不純物の影響により、実際には
理論熱伝導率の１／２程度の焼結体しか得られていない
のが現状である。不純物としては、Ｏ、Ｓi、Ｆe、Ｍg
などが特に好ましくない元素であり、高熱伝導率の焼結
体を得るにはこれらの不純物はいずれも低減させなけれ
ばならないが、特に酸素については１.０％以下にする
ことが強く求められている。
【０００３】現在工業化されている窒化アルミニウムの
製造方法には、次の２種類がある。 金属Ａlの直接窒化法 Ａl2Ｏ3の還元窒化法 しかしながらの方法では窒化物が堅いブロック状とな
るため窒化後に粉砕工程が必要であり、このとき空気中
の水分と反応して ＡlＮ＋３Ｈ2Ｏ→Ａl(ＯＨ)3＋ＮＨ3 の反応が起こり、窒化アルミニウム表面に水酸化物層を
生成するため、酸素は不可避的に増加する。の方法で
は、反応を十分に進行させるために、カーボンを過剰に
配合する。その結果、カーボンが製品中に残留し、これ
を除去するために最終工程で空気中での加熱が必要であ
り、このとき酸素が増加する。この酸素含有量は一般に
比表面積の大きいほど増加するが、比表面積３〜５m2／
ｇの微粉についてみると、上記直接窒化法、還元窒化法
のいずれの方法においても従来の製品では、酸素が１.
０〜１.３％もしくは１.３％以上であり、１.０％以
下、とりわけ好ましい０.８％以下のものは得られてい
ない。このような工程途中で酸素が増加した窒化アルミ
ニウム粉末を処理して酸素を低減させる方法としては、
特開昭６０−７１５７６、特開昭６１−２０１６０８、
特開平２−２６８１３がある。
【０００４】特開昭６０−７１５７６は窒化アルミニウ
ムと遊離炭素、炭素含有有機物質およびそれらの混合物
から成る群より選ばれた粒状混合物をアルゴン、窒素お
よびそれらの混合物から選ばれた非酸化性雰囲気中で加
熱処理する方法である。しかし、この方法によれば、窒
化アルミニウム粉末と炭素質添加剤とから成る粒状混合
物を形成しなければならないため、工程が複雑になり、
また炭素質添加剤の正確な添加が必要であり、多く添加
すれば加熱処理後残留炭素量が増加するなどの問題点を
有する。
【０００５】また、特開昭６１−２０１６０８では、ハ
ロゲン化アルミニウムとアンモニアとをＣＶＤ法により
反応させて窒化アルミニウム粉末を合成し、この窒化ア
ルミニウム粉末に炭素源を混合した後、窒素を含む非酸
化性雰囲気中において１５００〜１８００℃で焼成する
ことを特徴とする高純度窒化アルミニウム粉末の製造方
法が示されている。しかしこの方法によれば、炭素源の
混合工程を必要とするうえ、反応温度は１５００℃以上
の高温を要し、また最終的には空気雰囲気中で６００℃
で加熱処理し、過剰のカーボンを除去する工程が必要で
あるため、このとき酸素が増加するなどの欠点がある。
【０００６】また、特開平２−２６８１３では、窒化ア
ルミニウム粉末をカーボン製の容器に収容し、窒素もし
くは窒素を含む不活性ガス中で１２００〜１８００℃で
加熱処理することを特徴とする窒化アルミニウム粉末の
精製方法が示されている。しかしこの方法は基本的には
カーボン還元であるため、カーボン製容器の内径を大き
くすると内部まで均一に還元することが難しく、また反
応条件は、好ましくは温度１３５０〜１５５０℃、充填
密度０.１５〜０.５０ｇ/ccとしているが、実施例に示
されるごとく、酸素を十分に低下させるために実際に
は、１４００〜１７００℃の高温を要し、かつ充填密度
も０.１〜０.３(ｇ/cc)と小さいため、きわめて生産性
が悪いという問題点がある。このように従来までの窒化
アルミニウム粉末を処理して酸素含有量を低下させる純
化方法は、いずれも工業的には未だ満足すべき域に達し
ていない現状である。本発明者らは先に特願平３−３１
３７９にて、窒化アルミニウム粉末をＮＨ3ガスを含む
雰囲気中で炭化水素ガス(ＣmＨn)と接触させ、ＣmＨnを
ＣＨ4に換算してＮＨ3／ＣＨ4＝１〜１０００の流量比
において１２００〜１７００℃の温度で加熱することを
特徴とする方法を提案した。この方法によれば容易に酸
素０.７〜０.５％の窒化アルミニウムを得ることが可能
であり、これ自体は一つの完成された方法であるが、Ｎ
Ｈ3の腐食性の問題があるため、ヒーター、炉材、ガス
配管などの材質およびそれらとガス吹き込み位置との関
係には注意を必要とした。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記従来技術
の問題点を解消し、機器、炉材等に対してもＮＨ3の如
き腐食性の問題がなく、工程途中での酸素増加量の多少
にかかわらず、窒化アルミニウムをガス還元により容易
に純化精製し、低酸素高純度窒化アルミニウム粉末を得
る効果的な方法を提供するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の問
題について鋭意研究した結果、製造工程でどのように酸
素が増加しようとも、あるいは市販の粗製窒化アルミニ
ウム粉末を購入した場合も含めてこれらをすべてガス還
元することにより、容易に低酸素高純度窒化アルミニウ
ムを得られる方法を見いだし、本発明を完成するに至っ
たものである。本発明の要旨とするところは次の如くで
ある。すなわち、 (1) 粗製窒化アルミニウム粉末をＮ2ガスを含む雰囲気
中で炭化水素ガス（ＣmＨn）と接触させ１２００〜１７
００℃の温度で加熱することを特徴とする窒化アルミニ
ウム粉末の純化方法。 (2) 前記Ｎ2ガス雰囲気中のＣmＨnガスの流量比はＣmＨ
nをＣＨ4に換算してＮ2／ＣＨ4＝１〜２０００である上
記(1)に記載の窒化アルミニウム粉末の純化方法、であ
る。以下本発明を詳細に説明する。
【０００９】粗製窒化アルミニウム粉末は、粒度分布、
比表面積、酸素含有量などはいずれのものでも良く、特
に限定を要しない。還元原料は実質的には窒化アルミニ
ウムであり、主としてその表面に存在する数％以下の酸
化物を還元するのみであるので、いずれの粗製原料の場
合でも還元はすみやかに終了する。粗製ＡlＮ粉末の表
面に存在するＡl2Ｏ3はＮ2雰囲気中でＣmＨnと次の如き
反応により還元されるものと考えられるが、実際には熱
分解による反応中間体が複雑に関与しているものと思わ
れる。 Ａl2Ｏ3＋ＣＨ4 → ２Ａl＋ＣＯ＋２Ｈ2Ｏ (1) Ａl2Ｏ3＋３ＣＨ4 → ２Ａl＋３ＣＯ＋６Ｈ2 (2) ４Ａl2Ｏ3＋７Ｎ2 → ８ＡlＮ＋６ＮＯ2 (3) Ａl2Ｏ3＋Ｎ2＋３ＣＨ4 → ２ＡlＮ＋３ＣＯ+６Ｈ2 (4)
【００１０】本発明において、還元温度を１２００〜１
７００℃と限定した理由は、１２００℃未満では低温に
過ぎて上記反応速度が遅く長時間を要し生産性が悪化
し、また１７００℃を越すと反応は進行するものの、高
温に過ぎてＡlＮ粒子が成長して粗大となり焼結性が悪
化するからである。実際操業においては１３００〜１６
００℃の温度範囲が好ましい。
【００１１】炭化水素ガス量については、過剰にすると
熱分解によって生じたカーボンが残留するので、Ｃとし
て必要最小限あれば良い。雰囲気はＮ2＋ＣｍＨｎであ
るが、好ましくは初めにＮ2＋ＣmＨｎとした後、更にＮ
2雰囲気中で加熱を継続して還元反応を十分に行わせる
のが良い。炭化水素ガスが供給過剰となった場合には還
元反応終了後にＨ2ガスを流すことにより、発生した過
剰Ｃを除去することができる。
【００１２】
【作用】粗製窒化アルミニウム粉末をＮ2を含む雰囲気
中で炭化水素ガスで還元することにより、その表面に存
在する酸化物層が除去されて酸素が低下し、酸素０.７
〜０.５％の窒化アルミニウム粉末を得ることができ
る。しかもガス還元であるため、還元剤が固体である場
合のような繁雑な混合工程を必要とすることなく、容易
に酸素を低下させることができる。
【００１３】
【実施例】以下の実施例によって本発明を具体的に説明
する。なお、本発明における窒化アルミニウム粉末の酸
素分析は、ＬＥＣＯ社製ＴＣ−１３６、カーボン分析
は、ＬＥＣＯ社製ＣＳ−２４４で行った。
【００１４】実施例 １ 酸素１.３％、カーボン０.０５％の窒化アルミニウム粉
末２ｇをアルミナボートに充填し、これを内径３０mmの
炉芯管を備えた管状炉に入れた。Ｎ2 ５l／min流しなが
ら１４００℃まで昇温した後、１４００℃に２hr保持し
たが、この間最初の０.３hrはＮ2５l／min、Ｃ3Ｈ8 ０.
０１l／minの混合ガスとし、後の１.７hrはＮ2のみ５l
／minとした。その後Ｎ2５l／min流しながら冷却し、８
００℃以下で取り出して酸素分析を行つた。また、炭化
水素ガスの種類と流量、温度、時間を変えて同様に行つ
た。結果を表１、表２に示す。
【００１５】実施例 ２ 酸素２.０％、カーボン０.０８％を含む粗製窒化アルミ
ニウム粉末を用いて実施例１と同様の実験を行った。結
果を表１、表２に示す。
【００１６】比較例 実施例１で用いた粗製窒化アルミニウム粉末を、本発明
限定要件をはずれる水準とした以外は、実施例１と全く
同様に実験を行った。結果は表１、表２に示すように精
製粉のＯおよびＣはともに本発明の実施例１、２に比し
高く、十分純化されていないことが明らかである。
【００１７】
【発明の効果】本発明による粗製窒化アルミニウム粉末
をＮ2を含む雰囲気中で炭化水素ガスで還元する方法で
は、酸素０.５〜０.７％という従来見られなかった低酸
素窒化アルミニウムを容易に得ることができる。したが
って本発明で得られた窒化アルミニウムを原料として焼
結体を作成した場合、高い熱伝導率を示すものが得られ
ることは明らかである。
【００１８】
【表】
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成３年８月３０日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正内容】
【書類名】 明細書
【発明の名称】 窒化アルミニウム粉末の純化方法
【特許請求の範囲】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は窒化アルミニウム粉末の
純化方法に関するものであり、ＡlＮは熱伝導性の絶縁
体として知られており、その特性を活かして電子工学分
野のＬＳＩ基板材等に使用される。
【０００２】
【従来の技術】窒化アルミニウムは、理論熱伝導率３２
０Ｗ／m・kと高くかつ絶縁性、熱膨張性、誘電特性、機
械的強度、安全性などのすべての面において優れている
ため、アルミナに替わるセラミック基板として期待され
ているが、原料粉末中の不純物の影響により、実際には
理論熱伝導率の１／２程度の焼結体しか得られていない
のが現状である。不純物としては、Ｏ、Ｓi、Ｆe、Ｍg
などが特に好ましくない元素であり、高熱伝導率の焼結
体を得るにはこれらの不純物はいずれも低減させなけれ
ばならないが、特に酸素については１.０％以下にする
ことが強く求められている。
【０００３】現在工業化されている窒化アルミニウムの
製造方法には、次の２種類がある。 金属Ａlの直接窒化法 Ａl2Ｏ3の還元窒化法 しかしながらの方法では窒化物が硬いブロック状とな
るため窒化後に粉砕工程が必要であり、このとき空気中
の水分と反応として ＡlＮ＋３Ｈ2Ｏ→Ａl(ＯＨ)3＋ＮＨ3 の反応が起こり、窒化アルミニウム表面に水酸化物層を
生成するため、酸素は不可避的に増加する。の方法で
は、反応を十分に進行させるために、カーボンを過剰に
配合する。その結果、カーボンが製品中に残留し、これ
を除去するために最終工程で空気中での加熱が必要であ
り、このとき酸素が増加する。この酸素含有量は一般に
比表面積の大きいほど増加するが、比表面積３〜５ｍ2
／ｇの微粉についてみると、上記直接窒化法、還元窒化
法のいずれの方法においても従来の製品では、酸素が
１.０〜１.３％もしくは１.３％以上であり、１.０以
下、とりわけ好ましい０.８％以下のものは得られてい
ない。このような工程途中で酸素が増加した窒化アルミ
ニウム粉末を処理して酸素を低減させる方法としては、
特開昭６０−７１５７６、特開昭６１−２０１６０８、
特開平２−２６８１３がある。
【０００４】特開昭６０−７１５７６は窒化アルミニウ
ムと遊離炭素、炭素含有有機物質およびそれらの混合物
から成る群より選ばれた粒状混合物をアルゴン、窒素お
よびそれらの混合物から選ばれた非酸化性雰囲気中で加
熱処理する方法である。しかし、この方法によれば、窒
化アルミニウム粉末と炭素質添加剤とから成る粒状混合
物を形成しなければならないため、工程が複雑になり、
また炭素質添加剤の正確な添加が必要であり、多く添加
すれば加熱処理後残留炭素量が増加するなどの問題点を
有する。
【０００５】また、特開昭６１−２０１６０８では、ハ
ロゲン化アルミニウムとアンモニアとをＣＶＤ法により
反応させて窒化アルミニウム粉末を合成し、この窒化ア
ルミニウム粉末に炭素源を混合した後、窒素を含む非酸
化性雰囲気中において１５００〜１８００℃で焼成する
ことを特徴とする高純度窒化アルミニウム粉末の製造方
法が示されている。しかしこの方法によれば、炭素源の
混合工程を必要とするうえ、反応温度は１５００℃以上
の高温を要し、また最終的には空気雰囲気中で６００℃
で加熱処理し、過剰のカーボンを除去する工程が必要で
あるため、このとき酸素が増加するなどの欠点がある。
【０００６】また、特開平２−２６８１３では、窒化ア
ルミニウム粉末をカーボン製の容器に収容し、窒素もし
くは窒素を含む不活性ガス中で１２００〜１８００℃で
加熱処理することを特徴とする窒化アルミニウム粉末の
精製方法が示されている。しかしこの方法は基本的には
カーボン還元であるため、カーボン製容器の内径を大き
くすると内部まで均一に還元することが難しく、また反
応条件は、好ましくは温度１３５０〜１５５０℃、充填
密度０.１５〜０.５０ｇ/ccとしているが、実施例に示
されるごとく、酸素を十分に低下させるために実際に
は、１４００〜１７００℃の高温を要し、かつ充填密度
も０.１〜０.３(ｇ/cc)と小さいため、きわめて生産性
が悪いという問題点がある。このように従来までの窒化
アルミニウム粉末を処理して酸素含有量を低下させる純
化方法は、いずれも工業的には未だ満足すべき域に達し
ていない現状である。本発明者らは先に特願平３−３１
７３９にて、窒化アルミニウム粉末をＮＨ3ガスを含む
雰囲気中で炭化水素ガス(ＣmＨn)と接触させ、ＣmＨnを
ＣＨ4に換算してＮＨ3／ＣＨ4＝１〜２０００の流量比
において１２００〜１７００℃の温度で加熱することを
特徴とする方法を提案した。この方法によれば容易に酸
素０.７〜０.５％の窒化アルミニウムを得ることが可能
であり、これ自体は一つの完成された方法であるが、Ｎ
Ｈ3の腐食性の問題があるため、ヒーター、炉材、ガス
配管などの材質およびそれらとガス吹き込み位置との関
係には注意を必要とした。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記従来技術
の問題点を解消し、機器、炉材等に対してもＮＨ3の如
き腐食性の問題がなく、製造工程途中での酸素増加量の
多少にかかわらず、窒化アルミニウムをガス還元により
容易に純化精製し、低酸素高純度窒化アルミニウム粉末
を得る効果的な方法を提供するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の問
題について鋭意研究した結果、製造工程でどのように酸
素が増加しようとも、あるいは市販の粗製窒化アルミニ
ウム粉末を購入した場合も含めてこれらをすべてガス還
元することにより、容易に低酸素高純度窒化アルミニウ
ムが得られる方法を見いだし、本発明を完成するに至っ
たものである。本発明の要旨とするところは次の如くで
ある。すなわち、粗製窒化アルミニウム粉末をＮ2ガス
を含む雰囲気中で炭化水素ガス（ＣmＨn）と接触させ１
２００〜１７００℃の温度で加熱することを特徴とする
窒化アルミニウム粉末の純化方法、である。
【０００９】粗製窒化アルミニウム粉末は、粒度分布、
比表面積、酸素含有量などはいずれのものでも良く、特
に限定を要しない。還元原料は実質的には窒化アルミニ
ウムであり、主としてその表面に存在する数％以下の酸
化物を還元するのみであるので、いずれの粗製原料の場
合でも還元はすみやかに終了する。粗製ＡlＮ粉末の表
面に存在するＡl2Ｏ3はＮ2雰囲気中でＣmＨnと次の如き
反応により還元されるものと考えられるが、実際には熱
分解による反応中間体が複雑に関与しているものと思わ
れる。 Ａl2Ｏ3＋ＣＨ4→２Ａl＋ＣＯ＋２Ｈ2Ｏ (1) Ａl2Ｏ3＋３ＣＨ4→２Ａl＋３ＣＯ＋６Ｈ2 (2) Ａl2Ｏ3＋Ｎ2＋３ＣＨ4→２ＡlＮ＋３ＣＯ＋６Ｈ2 (3)
【００１０】本発明において、還元温度を１２００〜１
７００℃と限定した理由は、１２００℃未満では低温に
過ぎて上記反応速度が遅く長時間を要し生産性が悪化
し、また１７００℃を越すと反応は進行するものの、高
温に過ぎてＡlＮ粒子が成長して粗大となり焼結性が悪
化するからである。実際操業においては１３００〜１６
００℃の温度範囲が好ましい。
【００１１】炭化水素ガス量については、過剰にすると
熱分解によって生じたカーボンが残留するので、Ｃとし
て必要最小限あれば良い。雰囲気はＮ2＋ＣmＨnである
が、好ましくは初めにＮ2＋ＣmＨnとした後、更にＮ2雰
囲気中で加熱を継続して還元反応を十分に行わせるのが
良い。炭化水素ガスが供給過剰となった場合には還元反
応終了後にＨ2ガスを流すことにより、発生した過剰Ｃ
を除去することができる。
【００１２】
【作用】粗製窒化アルミニウム粉末をＮ2を含む雰囲気
中で炭化水素ガスで還元することにより、その表面に存
在する酸化物層が除去されて酸素が低下し、酸素０.７
〜０.５％の窒化アルミニウム粉末を得ることができ
る。しかもガス還元であるため、還元剤が固体である場
合のような繁雑な混合工程を必要とすることなく、容易
に酸素を低下させることができる。
【００１３】
【実施例】以下の実施例によって本発明を具体的に説明
する。なお、本発明における窒化アルミニウム粉末の酸
素分析は、ＬＥＣＯ社製ＴＣ−１３６、カーボン分析
は、ＬＥＣＯ社製ＣＳ−２４４で行った。
【００１４】実施例 １ 酸素１.３％、カーボン０.０５％の窒化アルミニウム粉
末２ｇをアルミナボートに充填し、これを内径３０mmの
炉芯管を備えた管状炉に入れた。Ｎ2 ５１/min流しなが
ら１４００℃まで昇温した後、１４００℃に２hr保持し
たが、この間最初の０.３hrはＮ2５１/min、Ｃ3Ｈ8 ０.
０１１/minの混合ガスとし、後の１.７hrはＮ2のみ５１
/minとした。この後Ｎ2５１/min流しながら冷却し、８
００℃以下で取り出して酸素分析を行った。また、炭化
水素ガスの種類と流量、温度、時間を変えて同様に行っ
た。結果を表１、表２に示す。
【００１５】実施例 ２ 酸素２.０％、カーボン０.０８％を含む粗製窒化アルミ
ニウム粉末を用いて実施例１と同様の実験を行った。結
果を表１、表２に示す。
【００１６】比較例 実施例１で用いた粗製窒化アルミニウム粉末を、本発明
限定要件をはずれる水準とした以外は、実施例１と全く
同様に実験を行った。結果は表１、表２に示すように精
製粉のＯおよびＣはともに本発明の実施例１、２に比し
高く、十分純化されていないことが明らかである。
【００１７】
【発明の効果】本発明による粗製窒化アルミニウム粉末
をＮ2を含む雰囲気中で炭化水素ガスで還元する方法で
は、酸素０.５〜０.７％という従来見られなかった低酸
素窒化アルミニウムを容易に得ることができる。したが
って本発明で得られた窒化アルミニウムを原料として焼
結体を作成した場合、高い熱伝導率を示すものが得られ
ることは明らかである。
【００１８】
【表】 表１

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 粗製窒化アルミニウム粉末をＮ2ガスを
    含む雰囲気中で炭化水素ガス（ＣmＨn）と接触させ１２
    ００〜１７００℃の温度で加熱することを特徴とする窒
    化アルミニウム粉末の純化方法。
  2. 【請求項２】前記Ｎ2ガス雰囲気中のＣmＨnガスの流量
    比はＣmＨnをＣＨ4に換算してＮ2／ＣＨ4＝１〜２００
    ０である請求項（１）に記載の窒化アルミニウム粉末の
    純化方法。
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JP (1) JPH05310407A (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109576783A (zh) * 2019-01-23 2019-04-05 山东大学 一种用于高质量氮化铝晶体生长的原料预处理方法

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CN109576783A (zh) * 2019-01-23 2019-04-05 山东大学 一种用于高质量氮化铝晶体生长的原料预处理方法

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