CN113215660A - 一种减少加热器损耗的碳化硅单晶生长方法 - Google Patents

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Abstract

一种减少加热器损耗的碳化硅单晶生长方法，它涉及碳化硅单晶生长方法。它是要解决现有的PVT法生长碳化硅单晶的方法中石墨坩埚易产生损耗的技术问题。本发明的方法：一、生长碳化硅单晶的装置包括石墨加热器、石墨坩埚；石墨坩埚由坩埚上盖和坩埚主体组成；将石墨坩埚置于石墨加热器中，再在石墨坩埚和石墨加热器之间的空隙中填充石墨粉并压实；二、将碳化硅原料放置在坩埚主体中，将碳化硅籽晶粘贴在坩埚上盖的内侧，将坩埚上盖盖在坩埚主体上，再在坩埚上盖的上表面盖上碳化硅多晶块；三、加热、生长，得到碳化硅单晶。本发明的石墨加热器和石墨坩埚分离，提高了加热器加热效率稳定性，提高晶体生长质量，可用于碳化硅单晶生长领域。

Description

一种减少加热器损耗的碳化硅单晶生长方法
技术领域
本发明涉及碳化硅单晶生长方法。
背景技术
目前物理气相输送法(PVT)是宽禁带半导体材料的主流制备方法。物理气相传输法(PVT)是用来生长碳化硅(SiC)单晶的常用方法，该生长方法的步骤是：将碳化硅源粉装入石墨坩埚的底部，同时将碳化硅籽晶固定在石墨坩埚的顶部，密闭坩埚，其中底部的碳化硅源粉处于高温区，顶部的碳化硅籽晶处于低温区，在2200℃以上的高温下，底部的碳化硅源粉升华并向上输运，在低温的碳化硅籽晶处结晶，得到碳化硅单晶。其中的石墨坩埚同时作为加热器以及原料承载装置，这样导致在晶体生长期间，由于碳化硅气体升华会造成坩埚损耗，影响坩埚加热效率，进而影响长晶工艺后续优化以及晶体生长质量。
发明内容
本发明是要解决现有的PVT法生长碳化硅单晶的方法中石墨坩埚易产生损耗的技术问题，而提供一种减少加热器损耗的碳化硅单晶生长方法。
本发明的减少加热器损耗的碳化硅单晶生长方法，按以下步骤进行：
一、生长碳化硅单晶的装置包括石墨加热器1、石墨坩埚2；石墨坩埚2由坩埚上盖2-1和坩埚主体2-2组成；将石墨坩埚2置于石墨加热器1中，再在石墨坩埚2和石墨加热器1之间的空隙中填充石墨粉3并压实；
二、将碳化硅原料4放置在坩埚主体2-2中，将碳化硅籽晶5粘贴在坩埚上盖2-1的内侧，将坩埚上盖2-1盖在坩埚主体2-2上，再在坩埚上盖2-1的上表面盖上碳化硅多晶块6；
三、盖好石墨加热器1的顶盖1-1，加热使碳化硅原料4升华，并向上输运，在低温的碳化硅籽晶5处结晶生长，生长结束后，得到碳化硅单晶。
更进一步地，石墨坩埚2与石墨加热器1均为圆筒状，石墨坩埚2与石墨加热器1之间的环形空隙的厚度为15～20mm；
更进一步地，石墨粉3在石墨坩埚2和石墨加热器1之间的空隙内的填充高度比石墨坩埚2的上沿低0～5mm；
更进一步地，步骤一中填充的石墨粉3为2000～5000目；
更进一步地，步骤一中石墨粉3的填充采用石墨压实装置进行，石墨压实装置由加压筒7、筒盖8和手柄9组成，其中筒盖8的下部连接加压筒7，上部连接手柄9；石墨压实装置由加压筒7、筒盖8和手柄9的材质均为石墨。
更进一步地，加压筒7的内径≥坩埚主体2-2的外径，且加压筒7的外径≤石墨加热器1的内径；加压筒7的下表面用于压实石墨粉3，筒盖8防止压实时石墨粉3的飞扬。
更进一步地，步骤二中碳化硅原料4为高纯碳化硅粉。
更进一步地，步骤三中，所述的加热，是指将碳化硅原料4处的温度升高到2000～2200℃；碳化硅籽晶5处的温度升高到1800～1850℃；
更进一步地，步骤三中，所述的时间为100～160h。
本发明的减少加热器损耗的碳化硅单晶生长方法，将石墨加热器1和石墨坩埚2之间用石墨粉填充、压实，不影响热传导效率，进而不会影响加热器对坩埚的加热效率，同时又将石墨坩埚2进行了固定。在晶体生长期间，碳化硅气体升华仅仅会影响原料承载装置即石墨坩埚，而不会影响石墨加热器1，减少了加热器的损耗；石墨坩埚2的坩埚上盖的上表面盖上碳化硅多晶块6；放置在此处的切割处理的相应厚度的碳化硅多晶块，可以使籽晶位置温度更加均匀，并且可以防止气体从上盖泄露。本发明的石墨加热器1和石墨坩埚2分离，提高了加热器加热效率稳定性，进而可有效降低热场控制难度，提高晶体生长质量。
本发明可用于碳化硅单晶生长领域。
附图说明
图1是实施例1中生长碳化硅单晶的装置的结构示意图；图中1为石墨加热器，1-1为顶盖，2为石墨坩埚，2-1为坩埚上盖，2-2为坩埚主体，3为石墨粉，4为碳化硅原料，5为碳化硅籽晶，6为碳化硅多晶块，
图2为石墨压实装置的结构示意图，7为加压筒，8为筒盖，9为手柄。
图3为石墨压实装置的截面结构示意图；
图4为实施例1方法中石墨坩埚重复使用6次后制备的碳化硅单晶表面质量照片；
图5为实施例方法中石墨坩埚使用5次后得到的碳化硅单晶的表面质量照片。
具体实施方式
用下面的实施例验证本发明的有益效果。
实施例1：本实施例的减少加热器损耗的碳化硅单晶生长方法，按以下步骤进行：
一、生长碳化硅单晶的装置包括石墨加热器1、石墨坩埚2；石墨坩埚2由坩埚上盖2-1和坩埚主体2-2组成；将石墨坩埚2置于石墨加热器1中，再在石墨坩埚2和石墨加热器1之间的空隙中用石墨压实装置填充石墨粉3并压实；石墨加热器1为圆筒状，其内径为150mm，石墨坩埚2为圆筒状，其外径为125mm；石墨压实装置由加压筒7、筒盖8和手柄9组成，其中筒盖8的下部连接加压筒7，上部连接手柄9；石墨压实装置由加压筒7、筒盖8和手柄9的材质均为石墨；加压筒7的内径为126mm，外径为149mm；填充的石墨粉4的粒度为2000目，填充高度与石墨坩埚2坩埚壁等高；
二、将碳化硅原料4放置在坩埚主体2-2中，将碳化硅籽晶5粘贴在坩埚上盖2-1的内侧，将坩埚上盖2-1盖在坩埚主体2-2上，再在坩埚上盖2-1的上表面盖上碳化硅多晶块6；其中碳化硅原料6是高纯碳化硅粉料；
三、盖好石墨加热器1的顶盖1-1，加热使碳化硅原料4处的温度达到2200℃升华，并向上输运，在1800℃的碳化硅籽晶5处结晶生长，生长160小时后，生长结束，得到碳化硅单晶。
实施例2：本实施例与实施例1不同的是步骤一中将石墨坩埚2置于石墨加热器1中，再在石墨坩埚2和石墨加热器1之间的空隙中不填充石墨粉3；其它与实施例1相同。
本实施例1的减少加热器损耗的碳化硅单晶生长方法，生长的碳化硅单晶表面质量好，坩埚重复使用6次后制备的碳化硅单晶表面质量依然很好，如图4所示。这是由于在石墨坩埚2和石墨加热器1之间的空隙中填充石墨粉3，可以保证在多次使用后，坩埚加热效率没有下降，因此生长的碳化硅单晶表面质量极佳。
而实施例2的方法，在与实施例1相同工艺下制备的碳化硅单晶，石墨坩埚使用5次后，得到的碳化硅单晶的表面质量明显下降，如图5所示，这是由于加热器不能给与碳化硅足够的生长温度，导致碳化硅气体上升速率不均匀，后期生长温度不足导致表面质量下降。
实施例1的石墨坩埚与实施例2的石墨坩埚相比，使用相同的长晶炉升温，升温到相同温度，经过多次使用后，对实施例1的石墨坩埚加热所需功率基本没有变化，升温到1300℃功率均在4.5KW左右；实施例2的石墨坩埚，在经过3～5次晶体生长实验后，其加热效率明显下降，升温到1300℃其功率会达到5.5-6KW。

Claims (9)

1.一种减少加热器损耗的碳化硅单晶生长方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、生长碳化硅单晶的装置包括石墨加热器(1)、石墨坩埚(2)；石墨坩埚(2)由坩埚上盖(2-1)和坩埚主体(2-2)组成；将石墨坩埚(2)置于石墨加热器(1)中，再在石墨坩埚(2)和石墨加热器(1)之间的空隙中填充石墨粉(3)并压实；
二、将碳化硅原料(4)放置在坩埚主体(2-2)中，将碳化硅籽晶(5)粘贴在坩埚上盖(2-1)的内侧，将坩埚上盖(2-1)盖在坩埚主体(2-2)上，再在坩埚上盖(2-1)的上表面盖上碳化硅多晶块(6)；
三、盖好石墨加热器(1)的顶盖(1-1)，加热使碳化硅原料(4)升华，并向上输运，在低温的碳化硅籽晶(5)处结晶生长，生长结束后，得到碳化硅单晶。
2.根据权利要求1所述的一种减少加热器损耗的碳化硅单晶生长方法，其特征在于石墨坩埚(2)与石墨加热器(1)均为圆筒状，石墨坩埚(2)与石墨加热器(1)之间的环形空隙的厚度为15～20mm。
3.根据权利要求1或2所述的一种减少加热器损耗的碳化硅单晶生长方法，其特征在于石墨粉(3)在石墨坩埚(2)和石墨加热器(1)之间的空隙内的填充高度比石墨坩埚(2)的上沿低0～5mm。
4.根据权利要求1或2所述的一种减少加热器损耗的碳化硅单晶生长方法，其特征在于步骤一中填充的石墨粉(3)为2000～5000目。
5.根据权利要求1或2所述的一种减少加热器损耗的碳化硅单晶生长方法，其特征在于步骤一中石墨粉(3)的填充采用石墨压实装置进行，石墨压实装置由加压筒(7)、筒盖(8)和手柄(9)组成，其中筒盖(8)的下部连接加压筒(7)，上部连接手柄(9)；石墨压实装置由加压筒(7)、筒盖(8)和手柄(9)的材质均为石墨。
6.根据权利要求1或2所述的一种减少加热器损耗的碳化硅单晶生长方法，其特征在于加压筒(7)的内径≥坩埚主体(2-2)的外径，且加压筒(7)的外径≤石墨加热器(1)的内径。
7.根据权利要求1或2所述的一种减少加热器损耗的碳化硅单晶生长方法，其特征在于步骤二中碳化硅原料(4)为高纯碳化硅粉。
8.根据权利要求1或2所述的一种减少加热器损耗的碳化硅单晶生长方法，其特征在于步骤三中所述的加热，是指将碳化硅原料(4)处的温度升高到2000～2200℃；碳化硅籽晶(5)处的温度升高到1800～1850℃。
9.根据权利要求1或2所述的一种减少加热器损耗的碳化硅单晶生长方法，其特征在于步骤三中，所述的生长时间为100～160h。
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