CN107130295A - 一种消除硅芯棒隐裂的装置及方法 - Google Patents

一种消除硅芯棒隐裂的装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种消除硅芯棒隐裂的装置及方法，其采用直拉法生长硅芯棒，硅芯棒可为单晶、多晶、单多晶混型结构，产品无裂纹、脆断、外观均匀，是用于切割成多晶还原炉方硅芯的原材料。本发明涉及热场的设计和生长工艺参数的设置，热场设计包括加装、调整热屏装置、使其与上、中保温筒等热场部件，满足合适的温度梯度设计，生长工艺参数包括晶体规格、生长速率、退火步骤、冷却时间的控制，有效的消除了晶体隐裂、裂纹、脆断等问题，提高了产品的合格率，满足硅芯棒加工成方硅芯在还原炉的使用。

Description

一种消除硅芯棒隐裂的装置及方法
技术领域
本发明属于多晶硅技术领域，涉及还原炉方硅芯，具体为一种消除硅芯棒隐裂的装置及方法。
背景技术
在西门子法多晶硅生产中作为还原炉中进行还原反应沉积（CVD）多晶硅的热载体从最初的钼丝或钽管到区熔法生产的硅芯再到目前的线切方硅芯，近年来多晶硅生产中成为了目前国内外多晶硅主流的热载体，目前国内外的多晶硅厂在硅芯棒的生产上多数沿用的是生产太阳能单晶的工艺和热场，该类热场的主要特点是热场梯度大、晶体生长快，未能解决晶体生长中产生的隐裂、裂纹等缺陷和应力产生、释放的问题，比如晶棒如果变成多晶结构，由于晶向的不同，晶体的各向异性就表现得特别突出，就很容易产生隐裂、裂纹、脆断。国此硅芯棒的产质量水平对多晶硅生产成本和水平有很重要的意义。
根据方硅芯的产品特点，其要求作为原材料的硅棒具备无隐裂、裂纹、脆断、外观均匀（一般直径误差波动小于2mm)、长度统一等，在硅芯直径不断增大、长度不断加长的条件下，晶棒隐裂、裂纹等问题更加突出。
发明内容
本发明的目的提供一种消除硅芯棒隐裂的装置及方法，通过设计合理而稳定的温场、优化晶体生长工艺及退火处理等方法,能够较好地解决硅晶体的开裂问题。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种消除硅芯棒隐裂的装置，包括热屏装置，其位于熔硅液面的上方，上端置于盖板上，热屏装置分为热屏内层和热屏外层，两者之间留有间隙填充保温材料，且间隙由上至下逐渐变宽，热屏内层与外层之间形成4-7°的夹角θ2，热屏内层与硅芯棒的夹角θ3为8-13°，热屏外层与硅芯棒的夹角θ1为4-6°。
所述热屏内层最下端与熔硅液面的距离为18-22mm，与硅芯棒的距离为58-63mm。
所述热屏内层和热屏外层采用各向同性的等静压石墨制成，填充的保温材料为石墨软毡。
采用所述的装置消除硅芯棒隐裂的方法，包括以下步骤：
1）加装调整热屏装置，使其满足径向生长界面温度梯度趋近于零，晶体中心轴向温度梯度与表面轴向温度梯度Gc/Ge为1.1：1.3-1.4；
2）晶体生长阶段：控制生长速率为30-60 mm/hr，晶体直径为147-157mm，且晶体在800-1000摄氏度的时间控制在80-180min；
3）退火阶段：以收尾前功率为基准，分步进行降温，依次降至其1/2、1/3、最后降为0；
4）停炉冷却，晶体在炉内保持至少10小时后出炉；
通过上述操作，消除硅芯棒的隐裂。
所述晶体中心轴向温度梯度Gc为2-3℃/mm。
步骤2）中，头部生长速率控制在50-60mm/hr，晶棒生长200mm以内保持单晶结构，尾部生长速率30-35mm/hr。
步骤3）中，分步降温时，每步完成之后间隔5min进行下一步，且整个退火阶段在30min内完成。
采用直拉法（CZ）生长硅芯棒，操作工艺流程与CZ硅单晶相同，多晶体硅料放置于石英坩埚中，石英坩埚置于石墨坩埚内，经加热器高温熔化成硅熔液后，待温度合适后，经过将籽晶浸入、熔接、引晶、放肩、转肩、等径、收尾、降温退火、冷却等步骤，完成一根硅芯棒的拉制，该流程为本领域的拉晶人员所熟知，本发明通过在热场和工艺上进行特殊设计，具有以下有益效果：
本发明根据热场方面的要求，设计合理的温度场，加装热屏装置，热屏装置放置于盖板上，其特殊的形状匹配外侧的上部保温系统，一方面减少热场上的辐射，增加了上部保温性；另一方面控制了晶体轴向和径向的温度梯度，为晶体生长提供一个比较稳定的生长界面和环境。在晶体生长过程中，结晶界面处的径向温度梯度 dT/dx是变化的，在我们的产品有效部分有等径部分，合理的控制好等径部分是产品质量的关键，通过加装热屏装置，其下口固液界面温度升高，形成生长界面径向梯度≈0，生长界面趋于平坦，温度波动小，生长界面稳定。另一方面，由于热屏分为内外两层，两层间设有空隙，空隙呈下宽上窄，并采用保温材料填，使晶体中心温度梯度与表面温度梯度Gc/Ge的比例能够符合要求。
由于引起晶体开裂的主要原因是晶体内部由温度分布不均匀所引起的热应力,在晶棒头部200mm以内及尾部400mm显得尤为突出，晶体内热应力与系统温度梯度、晶体热膨胀系数及晶体直径成正比；过快的晶体生长速率和过快的冷却速率，将会引起晶体内部整体热应力过大，造成晶体整体碎裂；在晶体直径突变位置易产生应力集中，微裂纹在应力集中位置萌生，并沿薄弱的(100)或(111)面扩展，造成晶体局部开裂。在实际生产的硅棒中，有单晶、多晶、单多晶混型结构，由于生长的环境和经受的热历史不同，产生热应力及其分布不一样，如热应力引起的位错，晶粒不断增大，所以在晶体冷却至室温后，晶体产生很大的残留应力，在取棒和搬运过程中，稍有冲击就会轻易地产生与硅的屈服应力相等或更高的应力使晶棒碎裂。硅棒开裂主要与晶体的生长速率和冷却速率有关，生长速率或冷却速率过快，必将使晶体整体的热应力过大。当热应力值超过屈服应力时，裂纹大量萌生，不断扩展，相互交织造成晶体整体碎裂。本发明在工艺参数设计方面，综合考虑硅晶体热膨胀系数和晶体的直径，晶体生长阶段把生长速率控制在30mm/hr-60mm/hr之间，晶棒直径控制在147mm-157mm之间，同时在硅晶体应力比较敏感的温度区域800-1000℃通过时间控制在80-180分钟，退火阶段采用分步式降温法，冷却阶段在炉内保温10小时以上，逐步释放热应力。
本发明通过热屏装置，对热场进行调整控制，通过热屏装置与上、中保温筒等热场部件进行配合，满足合适的温度梯度要求，另外通过生长工艺参数包括晶体规格、生长速率等，及退火和冷却步骤的控制，可以生产出高品质的还原炉用硅芯原料棒，有效的消除了晶体隐裂、裂纹、脆断等问题，提高了产品的合格率，提高生产效率和降低多晶原料的生产成本，满足硅芯棒加工成方硅芯在还原炉的使用。
附图说明
图1是硅芯棒的生长状态及使用的设备的结构图。
图中1、硅芯棒，2、盖板，3、热屏内层，4、热屏外层，5、石墨软毡，6、上保温筒，7、中保温筒，8、加热器，9、石墨埚，10、熔硅液面，11、石英坩埚，12、硅熔液。；θ1为热屏外层与硅芯棒的夹角，θ2为热屏内层与外层之间形成的夹角，θ3为热屏内层与硅芯棒的夹角，h为热屏内层最下端与熔硅液面的距离，L为热屏内层最下端与硅芯棒的距离。
图2为加装本发明提供装置与未加装本发明提供装置的时热场的温度分布图。
图中，A为加装本发明提供装置的温度分布线曲条，B为未加装本发明提供装置的温度分布曲线。
图3为加装本发明提供装置与未加装本发明提供装置后晶体不同生长长度表面温度曲线图。
图中，C加装本发明提供的装置，D未未加装本发明提供装置。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1：一种消除硅芯棒隐裂的装置，包括热屏装置，其位于熔硅液面的上方，上端置于盖板上，热屏装置分为热屏内层和热屏外层，两者之间留有间隙填充保温材料，且间隙由上至下逐渐变宽，热屏内层与外层之间形成6°的夹角θ2，热屏内层与硅芯棒的夹角θ3为11°，热屏外层与硅芯棒的夹角θ1约为5°。
进一步地，所述热屏内层最下端与熔硅液面的距离为20mm，与硅芯棒的距离为60mm。
进一步地，所述热屏内层和热屏外层采用各向同性的等静压石墨制成，填充的保温材料为石墨软毡。
实施例2：
采用上述的装置消除硅芯棒隐裂的方法，包括以下步骤：
1）加装调整热屏装置，使其满足径向生长界面温度梯度趋近于零，晶体中心轴向温度梯度与表面轴向温度梯度Gc/Ge为1.1：1.3-1.4；
2）晶体生长阶段：头部生长速率控制在55-60mm/hr，晶棒生长200mm以内保持单晶结构，尾部生长速率控制在30-35mm/hr，整个晶体控制生长速率为30-60 mm/hr，晶体直径为147-157mm，且晶体在800-1000摄氏度的时间控制在80-180min；
3）退火阶段：以收尾前功率为基准，分步进行降温，依次降至其1/2、1/3、最后降为0；分步降温时每步完成之后间隔5min进行下一步，且整个退火阶段在30min内完成。
4）停炉冷却，晶体在炉内保持至少10小时后出炉；
通过上述操作，消除硅芯棒的隐裂。
进一步地，所述晶体中心轴向温度梯度Gc为2-3℃/mm。
如图2所示的热场温度分布，图中，A为加装实施例1中的装置的温度分布线，B为未加装实施例1中的装置的温度分布线。
主要工艺条件：1、22寸石英坩埚；2、投料130公斤；3、硅芯棒直径153mm;使用在上述设定操作的方法。
从图中可以看出，加装热屏装置后，晶体表面边缘的散热减少，降低了晶体边缘的温度梯度，以获得平坦的生长界面，径向生长界面温度梯度趋近于零。
图3为加装本发明提供装置与未加装本发明提供装置后晶体不同生长长度表面温度曲线图。从趋势图中看出，加装热屏装置后，晶体表面轴向温度梯度减小，梯度值为3℃/mm，按照热场有限元计算，可以推断出中心轴向温度梯度值为2.3℃/mm.满足晶体中心轴向温度梯度与表面轴向温度梯度Gc/Ge为1.1：1.3-1.4的条件。

Claims (7)

1.一种消除硅芯棒隐裂的装置，其特征在于：包括热屏装置，其位于熔硅液面的上方，上端置于盖板上，热屏装置分为热屏内层和热屏外层，两者之间留有间隙填充保温材料，且间隙由上至下逐渐变宽，热屏内层与外层之间形成4-7°的夹角θ2，热屏内层与硅芯棒的夹角θ3为8-13°，热屏外层与硅芯棒的夹角θ1为4-6°。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述热屏内层最下端与熔硅液面的距离为18-22mm，与硅芯棒的距离为58-63mm。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述热屏内层和热屏外层采用各向同性的等静压石墨制成，填充的保温材料为石墨软毡。
4.权利要求1-3任意一项所述的装置用于消除硅芯棒隐裂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）加装调整热屏装置，使其满足径向生长界面温度梯度趋近于零，晶体中心轴向温度梯度与表面轴向温度梯度Gc/Ge为1.1：1.3-1.4；
2）晶体生长阶段：控制生长速率为30-60 mm/hr，晶体直径为147-157mm，且晶体在800-1000摄氏度的时间控制在80-180min；
3）退火阶段：以收尾前功率为基准，分步进行降温，依次降至其1/2、1/3、最后降为0；
4）停炉冷却，晶体在炉内保持至少10小时后出炉；
通过上述操作，消除硅芯棒的隐裂。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述晶体中心轴向温度梯度Gc为2-3℃/mm。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤2）中，头部生长速率控制在50-60mm/hr，晶棒生长200mm以内保持单晶结构，尾部生长速率30-35mm/hr。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤3）中，分步降温时，每步完成之后间隔5min进行下一步，且整个退火阶段在30min内完成。
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