CN1417386A - 直拉硅单晶炉热屏方法及热屏蔽器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及生产单晶硅棒的热场屏蔽法及其装置，为直拉硅单晶炉的热屏方法及热屏蔽器。热屏蔽器安装在硅熔体液面之上，围绕着硅单晶棒，热屏蔽器包括热屏、热场上盖、上保温筒。热屏由热屏外壳、热屏内壳、热屏上盖及热屏保温层组成。热场上盖置于上保温筒上，热屏外壳为球冠状，其中间有一个中央通道，中央通道的纵剖面为一梯形，梯形的上底大于梯形的下底。本发明的热屏方法可调整η值，生产出“空位”占主导的单晶硅棒，又可生产出“间隙原子”占主导的硅单晶棒，本发明的热屏蔽器保温效果好，易于控制η值，使热屏方法很好地实现。
Description
一、技术领域
本发明涉及生长单晶半导体材料的单晶炉的热屏蔽及其装置，更具体地说是生产单晶硅棒的热场屏蔽法及其装置—热屏蔽器。
二、背景技术
半导体硅单晶体的大部分均用切克劳斯基(Czochralski)法制造。在这种方法中，多晶硅被装进石英坩埚内，加热熔化，然后，将熔硅略做降温，给予一定的过冷度，把一支特定晶向的硅单晶体(称做籽晶)与熔体硅接触，通过调整熔体的温度和籽晶向上提升速度，使籽晶体长大至近目标直径时，提高提升速度，使单晶体近恒直径生长。在生长过程的尾期，此时埚内的硅熔体尚未完全消失，通过增加晶体的提升速度和调整向埚的供热量将晶体直径渐渐减小而形成一个尾形锥体，当锥体的尖足够小时，晶体就会与熔体脱离，从而完成晶体的生长过程。
直拉硅晶体内的缺陷对半导体器件的收率和性能影响较大，一般地说，这些缺陷是在晶体生长和冷却期间形成的。这些缺陷的种类和浓度与晶体的生长速度和热场的温度梯度有关。
G0为热场的纵向温度梯度，V是晶体的拉速，也就是单晶的生长速度，V/G0的比值称作η值。η值存在一个临界值ηc，当η值大于ηc值时，晶体中一种叫作“空位”的缺陷占主导，当η值小于ηc时，晶体中一种称作“间隙原子”的缺陷占主导，更形象地说，“空位”就是硅晶格中少了一个或数个硅原子后形成的空洞。“间隙原子”就是晶格中多了一个硅原子，它会在晶格中形成晶格琦变点。
从η＝V/G0的式子中可以看出V是调整η值的一个因素。当G0值恒定，V值增大，就是拉速增大，η值就增大，反之η值减小。但是，拉速V受到所拉单晶直径和温度场分布的限制。因此改变G0值也是控制η值的因素。以前拉制单晶硅时，热场的上部是敞口的，想调整η值来改变缺陷的种类和浓度是比较因难的。有些研究者在生产单晶硅时，试图利用热场的屏蔽方法，使热场的温度梯度发生改变，来控制不同缺陷的种类的晶体。
中国专利文献，申请号98809651.X(申请日1998.9.24)，公开日2000.11.1)公开号CN1272146A，公开了一种拉晶炉用热屏蔽，它是围绕由单晶炉内装填半导休熔体原料的坩埚中生长出来的单晶毛坯。热屏蔽包括一种反射器，其所具有环绕正在生长毛坯中央开口的尺寸和形状能减少来自坩埚的传热。反射器适合安放在拉晶炉内熔体材料和摄像机之间，摄像机对准毛坯熔体材料上表面之间所形成弯月面上至少三个隔开的点，反射器有至少三个通道伸展通过反射器。每个通道沿着摄像机和弯月面上一个点之间的一条假想线定位。这就允许摄像机看到这些点，使得摄像机能测定这些的位置计算毛坯直径，同时将穿过通道的热散失减速至最小。
外反射器有中央开口，其直径是最大目标的1.1倍，热屏蔽一般包括夹在同轴定位的内外反射器各自之间的绝热层。内外反射器是圆锥形的，其朝内向下的锥形使其能将热量向上反射朝向正在生长的毛坯。内反射器有中央开口能让毛坯穿过热屏蔽。环绕中央开口的内反射器底部边缘支托在外反射器中形成的沟槽上。外反射器是碗状，能向下反射毛坯散失的热量，并在空气流上升穿过坩埚时直接将其向外传送。围绕外反射器上部边缘配置的凸缘包括内孔，用来让紧固件将热屏蔽可折式结合拉晶炉，尽管可用其他材料制造内外反射器，但内外反射器以8mm厚的石英制造为准。
据该专利文献称，这一热屏蔽减小了整个温梯，降低了大量缺陷，并缩短了工艺时间，可测量拉制过程中的单晶硅棒的直经，但没有说明如何调整η值来减少晶体生长中的缺陷，也没有给出降低大量缺陷的数据证明。
三、发明内容
本发明的目的就在于研究出一种直拉硅单晶炉的热屏方法，能够调整η值，使单晶炉的热场温度梯度发生改变，能生产出“空位”缺陷占主导的单晶棒，又可以生产出“间隙原子”占主导的单晶棒，
本发明的另一个目的就是研制出一种热屏蔽器，使得上述的直拉硅单晶炉的热屏方法得以实现。
本发明的一种直拉硅单晶炉的热屏方法，将热屏蔽器安装在硅熔体液面之上，围绕着单晶炉内，从盛有硅熔体的石英坩埚中拉制出来的硅单晶棒，使热屏外壳19与热屏内壳20的下端交点至硅熔体液面有一所需要的距离h，热屏外壳19与热屏内壳20的下端交点与硅单晶棒有一个所需要的距离L，从热屏外壳19与热屏内壳20下端的交点引出的热屏外壳的切线与单晶硅棒1的剖面线间有一需要的夹角θ。
η有一个临界值，称做ηc，ηc为0.134mm/minK，K为绝对温度，当η值在0.1-＜0.134时，“间隙原子”的缺陷占主导，η值＞0.134-0.4时，晶体中“空穴”的缺陷占主导。当θ角、L值固定时，热屏外层19与热屏内层20的下端的交点与硅熔体液面的距离h增大时，η值变小，反之距离h值减小时，η值变大，距离h值以5-50mm为直；当h值、L值固定不变时，θ角增大，η值变大，θ角减小，η值变小，θ角一般控制在25-70°为好。L值一般为所拉制的单晶硅棒直径的10-14％。然后以切克劳斯基(直拉)法进行硅单晶棒的拉制。切克劳斯基(Czochralski)法及其单晶炉设备是本领域所属技术人员所熟知的，操作顺序是先将石英坩埚放入石墨制的石英坩埚中，把多晶硅原料放入石英坩埚中，装上特定晶向的籽晶，合上炉室，并抽真空至1.33×103-1.33×104Pa，在硅单晶生长过程中，炉内是负压状态，必须不断充入氩气保护，使含有一氧化硅的氩气气体保持在1.33×103-1.33×104pa等硅完全熔化后，逐步降低熔硅的温度至硅的熔点附近(1420℃)。让石英坩埚和籽晶反向旋转，石英埚转速为4-20转/分，籽晶转速为10-30转/分。将硅籽晶慢慢下降，并与熔硅接触，然后以50-300毫米/小时的速度向上提升籽晶，此过程的目的的主要是消除籽晶中因热冲击形成的位错缺陷。待籽晶提升达100-300毫米长时，将提升速度减慢至10-50毫米/小时，同时使熔体的温度降低2-5℃，使籽晶直径长大，当籽晶直径增大到此目标直径约低10毫米左右时，增加提升速度至70-250毫米/小时，使晶体近乎等直径生长。在石英坩埚内存储硅料不多时(5-30千克)，再提高提升速度(提高约10％)，同时适当增加加热功率，使晶体直径变化至一个倒锥形，当锥尖足够小时，它会脱离熔体，这时晶体的生长过程结束。等晶体冷却到近乎室温时，可将晶体取下。
所生产出来的硅单晶棒具有一个中心轴，一个籽晶端锥体和一个尾端锥体，在这两个锥体之间是近乎恒定直径的圆柱体。
采用热屏方法生产出来的硅单晶棒，切成片抛光后用本领域所属技术人员均知的方法，测定样片表面的缺陷分布，从而间接把推引出η值。
本发明的一种直拉硅单晶炉热屏法用的热屏蔽器，包括热屏、热场上盖24、上保温筒25、热屏由热屏外壳19、热屏内壳20和热屏上盖21及热屏保温层22所组成，热屏内壳20的上端与热屏上盖21内端相连接，热屏内盖20的下端与热屏外壳19的下端相连结，热屏外壳19的上端与热场上盖24相连结，热场上盖24置于上保温筒25上，在热屏外壳19，热屏内壳20和热屏上盖21所形成的空间填有热屏保温材料形成热屏保温层22，热屏外壳19为球冠状，其中间有一中央通道27，中央通道27的纵剖面为一梯形，梯形的上底大于梯形的下底。
从热屏外壳19与热屏内壳20的下端的交点引出的热屏外壳的切线与单晶硅棒1的剖面线之间的夹角θ为25-70°为好。热屏外壳19的上端有一上端钩23，钩在热场上盖24的内端与热场上盖24相连结。热屏内壳20的上端嵌在热屏上盖21的槽中，与热屏上盖21相连结。热屏外壳19下端有一端平台26，热屏内壳20的下端置于热屏外壳19下端的平台26上，与热屏内壳20相连结。热屏外壳19、热屏内壳20及热屏上盖21可以用半导级石墨或高纯金属钼制成。热屏上盖21及热场上盖24由半导体级石墨构成。热屏保温层及上保温筒内的保温材料为半导级发泡石墨或半导体级石英棉，上保温筒的壳由半导体级石墨构成。
在使用时将热屏蔽器安装在硅熔体液面上，围绕着单晶炉内从盛有硅熔体的石英坩埚中拉制出来的硅单晶棒，将上保温筒25置于单晶炉的上盖4上。
本发明的直拉硅单晶炉的热屏方法及屏蔽器的优点就在于：
1由于用本发明的热屏方法通过调整η值可生产出“空位”占主导的单晶硅棒，也可以生产出“间隙原子”占主导的硅单晶棒，满足了工业技术上的要求。
2由于本发明的热屏蔽器所具有的结构及热屏外壳、热屏内壳及热屏上盖均用半导级石墨或高纯金属钼制成，不透过红外线，又设置了上保温筒，热屏保温层中保温材料采用了半导体级泡沫石墨或半导体级石英棉，保温效果良好，易于控制η值，使本发明热屏方法很好地实现。
四、附图说明
图1切克军斯基(直拉)法制造硅单晶的单晶炉剖面图；
在图中省略了支承结构、炉盖、晶体提拉舱室、提拉杆、视窗部分、隔离阀、单晶炉外壳由不锈钢制成。
图中，1为籽晶、3为硅晶棒、4为上盖、5为碳保温材料、6为温度信号孔、7为石墨发热体、8为晶体生长室、9为排气口、10为防漏盘、11为石墨中轴、12为碳保温层、13为硅熔体、14为石墨制的石英坩埚支持器，16为石英坩埚、18为保温筒。
图2带有热屏蔽器的切克劳斯基(直拉)法制造硅单晶的单晶炉剖面图
图中，1为籽晶、3为硅晶棒、4为上盖、5为碳保温材料、6为温度信号孔、7为石墨发热体、8为晶体生长室、9为排气口、10为防漏盘、11为石墨中轴、12为碳保温层、13为硅熔体、14为石墨制的石英坩埚支持器，16为石英坩埚、18为保温筒、19为热屏外壳、20为热屏内壳、21为热屏上盖、22为热屏保温层、23为热屏外壳的上端的上端钩、24为热场上盖、25为上保温筒、26为热屏外壳19的下端平台、27为中央通道。
五、具体实施例
以下用非限定性实施例对本发明作进一步的说明，会有助于对本发明及优点、效果的更好的理解，本发明的保护范围内权利要求来决定。
实施例1
将热屏蔽器安装在硅熔体的液面上，围绕着单晶炉内从盛有硅熔体的石英坩埚中拉制出来的硅单晶棒，热屏外壳19和热屏内壳20的下端交点至硅熔体液面的距离h为5mm，热屏外壳19与热屏内壳20的下端交点与硅单晶棒的距离L为硅单晶棒直径12％，其夹角θ为70°。所用的热屏蔽器如上所述，θ角为70°，热屏外壳19、热屏内壳20用半导体级石墨制成，热屏上盖及热场上盖由半导体级石墨构成，构成热屏保温层22的保温材料及上保温筒内的保温材料均为半导体级发泡石墨制成，上保温筒的壳由半导体级石墨构成。
用本领域所属技术人员均知的拉制直径106mm硅单晶棒的拉制方法，拉制出的直径106mm的硅单晶棒，切成片抛光后用缺陷检测法检测样片，测出此单晶为“间隙原子”占主导的单晶棒。
实施例2
其操作方法和热屏蔽器完全同实施例1，唯不同的是，距离h为50mm、θ角为25°，生产出的为“空位”占主导的硅单晶棒，实施例3
其操作方法和热屏蔽器完全同实施例1，唯不同的是，距离h为30mm、θ为40°，生产出来的单晶为从圆心到1/2R处的区域为“间隙原子”占优，从1/2R到圆外边的区域为“空位”占优势，以上均指硅单晶棒的截面上。
Claims (10)
1、一种直拉硅单晶炉的热屏方法，其特征是：
1)将热屏蔽器安装在硅熔体液面之上，围绕着单晶炉内，从盛有硅熔体的石英坩埚中拉制出来的硅单晶棒；
2)使热屏外壳(19)与热屏内壳(20)的下端交点至硅熔体液面有一所需要的距离h；
3)热屏外壳(19)和热屏内壳(20)的下端交点与硅单晶棒(3)有一个所需要的距离L
4)从热屏外壳(19)和热屏内壳(20)下端的交点引出的热屏外壳(19)的切线与单晶棒(1)的剖面线之间有一需要的夹角θ。
2、根据权利要求1的一种直拉硅单晶炉的热屏方法，其特征是：距离h为5-50mm，L值为所拉制的单晶硅棒直径的10-14％。
3、根据权利要求1的一种直拉硅单晶炉的热屏方法，其特征是，θ角为25-70°。
4、一种直拉硅单晶炉热屏法用的热屏蔽器，其特征是：
1)包括热屏、热场上盖(24)、上保温筒(25)；
2)热屏由热屏外壳(19)、热屏内壳(20)和热屏上盖(21)及热屏保温层(22)所组成；
3)热屏内壳(20)的上端与热屏上盖(21)的内端相连接，热屏内壳(20)的下端与热屏外壳(19)的下端相连结，热屏外壳(19)的上端与热场上盖(24)相连结；
4)热场上盖(24)置于上保温筒(25)上，
5)在热屏外壳(19)、热屏内壳(20)和热屏上盖(21)所形成的空间填有热屏保温材料形成热屏保温层(22)；
6)热屏外壳(19)为球冠状，其中有一中央通道(27)，中央通道(27)的纵剖面为一梯形，梯形的上底大于梯形的下底。
5、根据权利要权4的一种直拉硅单晶炉热屏法用的热屏蔽器，其特征是：热屏外壳(19)上端有一上端钩(23)，钩在热场上盖(24)的内端与热场上盖(24)相连结。
6、根据权利要求4的一种直拉硅单晶炉热屏法用的热屏蔽器，其特征是：热屏内壳(20)的上端嵌在热屏上盖(21)的槽中与热屏上盖(21)相连结。
7、根据权利要求4的一种直拉硅单晶炉热屏法用的热屏蔽器，其特征是：热屏外壳(19)下端有下端平台(26)，热屏内壳(20)的下端置于热屏外壳(19)下端的平台(26)上与热屏内壳(20)相连结。
8、根据权利要求4的一种直拉硅单晶炉热屏法用的热屏蔽器，其特征是：热屏外壳(19)、热屏内壳(20)及热屏上盖(21)用半导体级石墨或高纯金属钼制成。
9、根据权利要求4的一种直拉硅单晶炉热屏法用的热屏蔽器，其特征是：热场上盖(24)及上保温筒(25)的壳由半导体级石墨制成。
10、根据权利要求4的一种直拉硅单晶炉热屏法用的热屏蔽器，其特征是：热屏保温层(22)的保温材料及上保温筒(25)内的保温材料为半导体级发泡石墨或半导体级石英棉。
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