CN1205362C - 直拉硅单晶炉热场的气流控制方法及装置 - Google Patents

直拉硅单晶炉热场的气流控制方法及装置 Download PDF

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Grinm Semiconductor Materials Co Ltd
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Abstract

本发明涉及自熔融液提拉法的单晶生长中气流的控制方法及装置，是直拉硅单晶炉热场的气流控制方法及装置，解决了晶体生长室中含有一氧化硅的氩气气流的控制问题。在单晶炉晶体生长室内的石墨发热体和保温筒间装有密封导气装置，使含有一氧化硅的氩气气体的气流经密封导气装置的导气管及排气口，在真空泵的作用下，排出炉外。密封导气管装置由导气管、底座、密封环、排气口所组成，安装在石墨发热体和保温筒之间。由于控制了硅晶体生长室中气体的流动方式，延长了石墨发热体，石英坩埚支持器的使用寿命，减少了晶体的回熔次数，降低了原材料及电能的消耗，降低了生产成本，增加了单位时间内单晶硅的产量。

Description

直拉硅单晶炉热场的气流控制方法及装置
一、技术领域
本发明涉及自熔融液提拉法的单晶硅生长中气流的控制方法及设备，更具体地说是切克劳斯基法(Czochralski法)单晶硅生长中气流控制及设备。
二、背景技术
半导体硅单晶的大部份均用切克劳斯基(Czochralski)法制造。在这种方法中，多晶硅被装进石英坩埚内，加热熔化，然后，将熔硅略做降温，给予一定的过冷度，把一支特定晶向的硅单晶体(称做籽晶)与熔体硅接触，通过调整熔体的温度和籽晶向上提升速度，使籽晶体长大至近目标直径时，提高提升速度，使单晶体近恒直径生长。在生长过程的尾期，此时埚内的硅熔体尚未完全消失，通过增加晶体的提升速度和调整向埚的供热量将晶体直径渐渐减小而形成一个尾锥体，当锥体的尖足够小时，晶体就会与熔体脱离，从而完成晶体的生长过程。
直拉硅单晶在生长过程中单晶炉内必须是负压状态，因此要向炉内不断地充入氩气，充入的氩气与在拉硅单晶时生成的一氧化硅形成含有一氧化硅的氩气气体充满炉内，必须用真空泵将含有一氧化硅的氩气的气体不断向炉外排出，在排出这种含有一氧化硅的氩气气体时，要流经炉中的发热体、石英坩埚支持器等处，最后经过真空管道的排气口排出，其排出的途径参见图2中的流动曲线。由于发热体和石英坩埚支持器均由石墨制成，这种排气的路线方式，使得发热体和石英坩埚支持器使用寿命大大降低。另外，由于气流在晶体生长室内流向紊乱，使晶体的回熔次数增加。所说的回熔是指硅晶体生长期间，当其结构内产生大量的位错缺陷时，将晶体重新熔化掉，并进行再一次籽晶与熔体接触，以便生长无位错缺陷晶体的过程，这样，必定增加了能耗、加大了生产成本。
三、发明内容
本发明的目的就在于研究出一种直拉硅单晶炉热场气流的控制方法，使发热体和石英坩埚支持器的使用寿命得到较大程度的延长，减少晶体生长的回熔次数。
本发明的另一个目的是研制出控制直拉硅单晶炉热场气流的设备，使直拉硅单晶炉的热场中的气流控制方法得以实现。
用切克劳斯基(Czochralski)法拉制半导体硅单晶，是本领域技术人员所热知的，它是把石英坩埚16放入石英坩埚支持器14内，将作原料的多晶硅装入石英坩埚16内，装上特定晶向的籽晶，合上炉室并抽真空至6.5Pa-11Pa，加热使多晶硅熔化，等硅完全熔化后，逐步降至硅的温度至硅的熔点附近，使石英坩埚和籽晶反向旋转，石英坩埚的旋转速率为4rpm-15rpm，籽晶的旋转速率为8rpm-30rpm，将硅籽晶慢慢下降，并与硅熔体接触，后以0.8mm/min-5mm/min的速度向上提升籽晶。此过程的目的主要是清除籽晶中因热冲击形成的位错缺陷，待籽晶提升到一定长度时(50mm-300mm)将提升速度减慢至0.4mm/min-0.6mm/min，同时降低熔体的温度至1400-1418℃，使籽晶直径加大，当籽晶直径增大到比目标直径约低10mm-20mm时，增加提升速度至于1.27mm/min-2.50mm/min，使晶体近乎等直径生长，即所谓等径生长阶段。在等径生长阶段拉速一般为1.5mm/min左右，逐渐减小到0.6-0.8mm/min左右。在石英坩埚内储存的硅料不多时进入收尾阶段，拉速为0.6mm/min-1.2mm/min，同时适当增加热的功率，使晶体直径变化至一个倒锥形，当锥尖足够小时，它会脱离硅熔体，这时晶体的生长过程结束，等晶体冷却至近乎室温时，将晶体取下。所以生成的硅晶体棒是圆锥形物体，具有一个中心轴，一个籽晶端锥体和一个尾锥体，而两个锥体之间是近于恒定直径的圆柱体。
在硅单晶生长过程中炉内是负压状态，必须不断充入氩气保护。现有技术的切克劳斯基(直拉法)制造硅单晶的单晶炉如图1所示。生长室(即炉室)内的含有一氧化硅的氩气气体在真空泵的作用下，其流动方式是从顶部经二路(如图2中的氩气流动方向2所示)，进行流动。一路经硅熔体13的面上，石英坩埚支持器14(高纯石墨制)，与石墨发热体7之间流向排气口9’，另一路经硅熔体13的面上，通过石墨发热体7与保温筒17之间流向排气口9’。由于石墨发热体发热，使石墨发热体7和石英坩埚支持器14处于高温下(约1500℃左右)，氩气中的一氧化硅会与它们发生化学反应，而且反应的时间长，典型的时间为24小时，最长可达48小时，其后果是石墨发热体的电阻增加了，且阻值不均匀，影响到硅晶体的缺陷生长，不得不停止使用，使其寿命降低。对石英坩埚支持器的影响与上述相类似，在晶体生长室内的气体的腐蚀下，石英坩埚支持器(高纯石墨制)的导热性能大大降低而且形变严重，使用次数大大降低，也降低了应用寿命，另外，气体反应所产生的颗粒在晶体生长时易脱落，引起晶体回熔次数增加，为此研究人员进行了大量的研究工作研究出了一种气流的控制方法及控制装置。
本发明的一种直拉硅单晶炉热场的气流控制方法，在单晶炉晶体生长室内的石墨发热体和保温筒间装有密封导气装置，密封导气装置的导气管20上端口位于石墨发热体的上端部位，含有一氧化硅的氩气气体流经导气管的上端口及与导气管下端口相连的排气口9，在真空泵的作用下排出炉外。
这样使含有一氧化硅的氩气气流得以控制，改变了含有一氧化硅的氩气气体流动路线，避免了含有一氧化硅的氩气气体与发热体和石英坩埚支持器流动接触，减少甚至不发生化学反方应，减少或不发生腐蚀，使石墨发热体和石英坩埚支持器的寿命提高。气体的规则流动防止了不良颗粒在生长室部件下的形成及附着，使晶体的回熔次数减少。又使气流在晶体生长室内流向不紊乱。安装有密封导气装置气流的流动方向如图3所示。
为了更好的控制含有一氧化硅的氩气气流的流动方向，炉内含有一氧化硅的氩气气体的压力保持在1.3×103-1.3×104Pa为宜。
本发明的用于控制直拉硅单晶炉热场气流的密封导气装置，包括导气管20、底座18、密封环19、排气口9，导气管20的外壁与底座18的台阶21相连，导气管20的内壁与密封环19的台阶22相连，底座18置于密封环19上，密封环19置于排气口9的壁上，排气口9的上端口与导气管20的下端口相连通，见图3、图4。
为了更好地控制气流的流动方向，导气管20的外壁上端比导气管内壁的上端高出10mm-300mm为佳。导气管20的内外壁之间的距离为2-15mm。
保温筒17和导气管20由高纯石墨或碳纤维(CFC)制成，底座18，密封环19，石英坩埚支持器14，排气口9，上盖4均用高纯石墨制成。碳保温材料5、碳保温层12由疏松的石墨构成，防漏盘10也由疏松石墨构成。
本发明的用于控制直拉硅单晶炉热场气流的控制方法及其装置的优点在于：
1.由于利用了本发明的直拉硅单晶炉热场气流的控制方法，控制硅晶体生长室中气体的流动方式，使得发热体的使用寿命提高，低的为80个晶体生长周期，平均97晶体生长周期，最好150个晶体生长周期。石英坩埚支持器的使用寿命得以提高，石英坩埚支持器的使用寿命低的为20个晶体生长周期，平均27个晶体生长周期，最好34个晶体生长周期。使晶体回熔次数降低，晶体回熔的次数一般的为0.5次，平均1次，最差为3次；而用现有技术的硅晶体生长室中气体的流动方式，发热体的使用寿命低的为40个晶体生长周期，平均50个晶体生长周期，最好为64个晶体生长周期，石英坩埚支持器的寿命低的为12个晶体生长周期，平均14个晶体生长周期，最好为16个晶体生长周期，晶体回熔次数一般的为1次，平均2次，最差6次。所以利用本发明的技术方案及其装置，降低了原材料及电能的消耗、降低了生产成本，增加了单位时间内单晶硅的产量。
2.本发明的用于控制直拉硅单晶炉热场气流的密封导气装置，其结构简单，原料易得，在使用中产生优良的技术效果
四、附图说明
图1切克劳斯基(直拉)法制造硅单晶的单晶炉剖面示意图；在图中省略了支承结构、炉盖、晶体提拉舱室、提拉杆、视窗部分，单晶炉外壳由不锈钢制成。图中，1为籽晶，3为硅单晶棒，4为上盖，5为碳保温材料，6为温度信号孔，7为石墨发热体、8为晶体生长室，9’为排气口，10为防漏盘、11为石墨中轴、12为碳保温层、13为硅熔体、14为石英坩埚支持器，16为石英坩埚、17为保温筒、18为底座。
图2现有技术硅晶体生长室中气体流动示意图，图中，1为籽晶，2为氩气流动方向，3为硅单晶棒、4为上盖、5为碳保温材料、6为温度信号孔、7为石墨发热体、8为晶体生长室、9’为排气口、10为防漏盘、11为石墨中轴、12为碳保温层、13为硅熔体、14为石英坩埚支持器，16为石英坩埚、17为保温筒、18为底座。
图3增加密封导气装置后硅晶体生长室中气体流动示8意图。图中，1为籽晶，2为氩气流动方向，3为硅单晶棒、4为上盖、5为碳保温材料、6为温度信号孔、7为石墨发热体、8为晶体生长室、9为排气口、10为防漏盘、11为石墨中轴、12为碳保温层、13为硅熔体、14为石英坩埚支持器，15为密封导气装置，16为石英坩埚、17为保温筒、18为底座、19为密封环。
图4安装在硅晶体生长室内密封导气装置15的剖面结构图，图中，9为排气口、18为底座、19为密封环、20为导气管、21为底座上的台阶、22为密封环上的台阶、23为不锈钢制成的支撑角。
五、具体实施方式
以下用非限定性实施例对本发明作进一步的说明，会有助于对本发明及其优点效果的更好的理解，本发明的保护范围由权利要求决定。
实施例1
所使用的设备如图3、图4所示。首先将石英坩埚16放入石英坩埚支持器14内，将作为原料的多晶硅装入石英坩埚内，装上特定的籽晶，合上炉室，并抽真空至9Pa(一般为6.5-11pa)，加热使多晶硅熔化，等多晶硅熔化后，逐步降低硅熔体的温度至硅的熔点附近的1420℃，使石英坩埚和籽晶反向旋转，石英坩埚的旋转速率为6rpm，籽晶的旋转速率为15rpm，将硅籽晶慢慢下降，并与硅熔体接触后，以1.2-3.0mm/min的速度向上提升籽晶，等籽晶提升到200mm时，将提升速度慢至0.5mm/min，同时降低熔体的温度至1416℃，使籽晶直径加大，当籽晶直径增大到目标直径约低10mm时，增加提升速度至2mm/min，使晶体近乎等直径生长。即所谓等径生长和阶段，在等径生长阶段拉速从1.2mm/min降到0.7mm/min。在石英坩埚内存储的硅料不多时，拉速一般为1.1mm/min，同时增加加热功率约2KW。使晶体直径变化至一个倒锥形。当锥尖足够小时，而脱离硅熔体，晶体的生长过程结束，等晶体冷到近室温时，可将晶体取下。
在硅单晶的生长过程中炉内是负压状态，不断充入氩气，在单晶炉晶体生长室内石墨发热体和保温筒之间装有密封导气装置，密封导气装置的导气管上端口位于石墨发热体的上端部位，使含有一氧化硅的氩气气体流经导气管上端口及与导气管下端口相连通的排气口9，在真空泵的作用下排出炉外，在拉制硅单晶的过程中使炉内的含有一氧化硅氩气气体的压力保持在2.66×103Pa。所用的导气管20的外壁上端比导气管内壁上端高出50mm，导气管的内外壁之间的距离为8.5mm，发热体寿命为101个晶体生长周期，石英坩埚支持器的使用寿命为31个晶体生长周期，晶体回熔的次数为1次。本实施例是基于CG6000生长炉生长直径Φ150mm晶体时进行的实验数据。
比较实施例A其操作方法基本同实施例1，唯不同的是使用的设备如图2所示，实验结果表明发热体使用寿命为51个晶体生长周期，石英坩埚支持器的使用寿命为13个晶体生长周期，晶体回熔次数为3次。
实施例2
其操作方法和设备完全同实施例1，唯不同的是所用导气管20的外壁上端比导气管20内壁上端高10mm。
实施例3
其操作方法和设备完全同实施例1，唯不同的是在拉制硅单晶的过程中使炉内含一氧化硅氩气气体的压力保持在1.3×104Pa，所用的导气管20的外壁上端比导气管内壁上端高出150mm，导气管20内外壁之间的距离为14mm，发热体的使用寿命83个晶体生长周期，石英坩埚支持器的使用寿命为22个晶体生长周期，晶体回熔次数为2.7次。
比较实施例B
其操作方法基本同实施例3，唯不同的是使用的设备如图2所示，实验结果表明石墨发热体的使用寿命43次，石英坩埚支持器的使用寿命13次，晶体回熔次数为5次。
实施例4
其操作方法和设备完全同实施例1，唯不同的是在拉制硅单晶的过程中使炉内含一氧化硅的氩气气体压力保持在1.3×103Pa，所用的导气管20的外壁上端比导气管内壁上端比导气管内壁上端高出250mm，导气管20内、外壁之间的距离为5mm，石墨发热体的使用寿命为150个晶体生长周期，石英坩埚支持器的使用寿命34个晶体生长周期。晶体回熔次数0.5次。
比较实施例C
其操作方法基本同实施例4，唯不同的是使用的设备如图2所示，实验结果表明石墨发热体的使用寿命64个晶体生长周期，石英坩埚支持器的使用寿命16个晶体生长周期，晶体回收率次数为1.1次。

Claims (5)

1.一种直拉硅单晶炉热场的气流控制方法，其特征是，在单晶炉晶体生长室内的石墨发热体和保温筒之间装有密封导气装置，密封导气装置的导气管上端口位于石墨发热体的上端部位，含有一氧化硅的氩气气体流经导气管的上端口及与导气管下端口相连的排气口(9)，在真空泵的作用下，排出炉外。
2.根据权利要求1的一种直拉硅单晶炉热场的气流控制方法，其特征是，炉内含有一氧化硅的氩气气体的压力保持在1.3×103-1.3×104Pa。
3.一种用于控制直拉硅单晶炉热场气流的密封导气装置，其特征是，包括导气管(20)、底座(18)、密封环(19)、排气口(9)，导气管(20)的外壁与底座(18)的台阶(21)相连，导气管(20)的内壁与密封环(19)的台阶(22)相连，底座(18)置于密封环(19)上，密封环(19)置于排气口(9)的壁上，排气口(9)的上端口与导气管(20)的下端口相连通。
4.根据权利要求3的一种用于控制直拉硅单晶炉热场气流的密封导气装置，其特征是，导气管(20)的外壁上端比导气管(20)的内壁的上端高出10mm-300mm。
5.根据权利要求3、4其中之一的一种用于控制直拉硅单晶炉热场气流的密封导气装置，其特征是，导气管(20)的内、外壁之间的距离为2-15mm。
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Correction item: Patentee|Address

Correct: You Yan Semi Materials Co., Ltd.|101300 Beijing city Shunyi District Shuanghe Linhe Industrial Development Zone on the south side of the road

False: GRINM Semiconductor Materials Co., Ltd.|101300 Beijing city Shunyi District Shuanghe Linhe Industrial Development Zone on the south side of the road

Number: 27

Volume: 31

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CP01 Change in the name or title of a patent holder
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Address after: 101300 south side of Shuanghe Road, Linhe Industrial Development Zone, Shunyi District, Beijing

Patentee after: Youyan semiconductor silicon materials Co.,Ltd.

Address before: 101300 south side of Shuanghe Road, Linhe Industrial Development Zone, Shunyi District, Beijing

Patentee before: GRINM SEMICONDUCTOR MATERIALS Co.,Ltd.

CI03 Correction of invention patent
CI03 Correction of invention patent

Correction item: Patentee|Address

Correct: Youyan semiconductor silicon materials Co.,Ltd.|101300 South of Shuanghe Road, Linhe Industrial Development Zone, Shunyi District, Beijing

False: Youyan semiconductor silicon materials Co.,Ltd.|101300 South of Shuanghe Road, Linhe Industrial Development Zone, Shunyi District, Beijing

Number: 29-01

Volume: 37

CX01 Expiry of patent term

Granted publication date: 20050608

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