CN1600905A - 一种生长直拉硅单晶的重掺杂方法及掺杂装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及自熔融提拉法单晶中的掺杂工艺及设备。该法将掺杂剂置于石英舟中，当硅单晶体形成圆柱体后，其圆柱体长度处于0－200毫米之间的任一长度时，在拉制硅单晶体的同时，将掺杂剂加热形成气体，扩散到硅熔体中，使掺杂剂全部挥发成气体过程中，继续进行硅单晶的拉制，至硅单晶拉制完成。其掺杂装置包括支台、热场上盖，送料器、石英舟和喷气器。石英舟位于冷却室中，当进行掺杂时，将石英舟推至冷却室内部的喷气器上端部口上，使掺杂剂挥发成气体，进行掺杂。本法用于重掺杂，简化工艺，减少了回熔系数。
Description
一、技术领域
本发明涉及自熔融提拉法单晶生长中的掺杂工艺及设备，更具体地说是生产单晶硅棒的掺杂方法及其设备。
二、背景技术
半导体硅单晶大部分均用切克劳斯基(Czochralski)法制造。在这种方法中，多晶硅被装进石英坩埚内，加热熔化。然后将熔硅略做降温，给予一定的过冷度，把一支特定晶向的硅单晶体(称做籽晶)，与熔体硅接触，通过调整熔体的温度和籽晶向上提升速度，使籽晶体长大至近目标直径时，提高提升速度，使单晶体近恒直径生长。在生长过程的尾期，此时埚内的硅熔体尚未完全拉完，通过增加晶体的提升速度和调整向埚的供热量将晶体直径渐渐减小而形成一个尾形锥体，当锥体的尖足够小时，晶体就会与熔体脱离，从而完成晶体的生长过程。
少量杂质元素(一般称为掺杂元素或掺杂剂)掺入硅中即可显著地改变硅的导电性能。一般情况下，掺入的杂质愈多，硅的电阻率愈低，这也是硅单晶能得以广泛使用的原因。硅的导电性能分为空穴导电和电子导电，分别称为P型半导体硅和N型半导体硅。P型硅一般掺入硼(B)元素，而N型硅依其用途不同分别掺入磷(P)元素、锑(Sb)元素和砷(As)元素。当要求硅单晶体的电阻率达到很低的值时，就要向熔硅中加入很多的上述某种元素，称为重掺杂。
以往切克劳斯基法制造的硅单晶所用的掺杂方法可分为共熔法和投入法。共熔法是将掺杂的物质与多晶硅一起放在石英坩埚内熔化。投入法是多晶硅在石英埚内完全熔化后，将掺杂物质投入埚内熔化，实现掺杂的目的。
共熔法是生长中高电阻率范围的硅单晶体常用的掺杂方法，如果要求目标电阻率很低，对N型掺杂元素磷、锑、砷它们在硅熔点附近温度时的饱和蒸气压很高，挥发很快，只有很少一部分掺杂元素能够进入硅晶体中，其掺杂效率(进入晶体的杂质量除以掺入杂质总量)很低，一般只有10-30％。如果要达到低的电阻率，则必须掺入很多的掺杂元素，而且掺杂元素的挥发物对晶体的无位错生长影响很大。所以在生长低电阻率的N型硅晶体时很少采用共熔法掺杂。
投入法是一种被采用的生长低电阻率N型直拉硅晶体的掺杂方法。但它的掺杂效率也只有20-45％。而且在使用此方法后，由于可能是因掺杂剂在熔体硅中扩散不均，此方法会引起较多的回熔(硅晶体生长期间，当其结构内产生大量的位错缺陷时，将晶体重新熔化掉，并进行再一次籽晶与熔体接触以便生长无位错缺陷晶体的过程)。
气相掺杂法也是一种用于生长N型掺磷、掺锑或掺砷硅单晶的掺杂方法。在这种方法中，先将多晶硅在石英坩埚中熔化，然后用气相的方法将磷、锑或砷掺到熔硅中，再生长硅单晶体。
在使用上述三种掺杂方法生长N型掺磷、掺锑和掺砷硅单晶的时候，一般杂质的掺入量都比较大，大量的磷、锑或砷的进入硅熔体，使得生长晶体变得比较困难(相对掺杂量少的其他品种来说)，特别容易产生位错，因而生产的效率很低，这是半导体硅材料生产企业遇到的共同问题。
中国专利文献CN1414147A(申请日为2001.10.26，申请号01136694X，公开日2003.4.20)报导了一种用直拉硅单晶制备中的掺杂方法及其装置。该掺杂方法是：1、将所要掺杂的需要量的掺杂元素，置于掺杂装置的内筒中；2、将带有内筒的掺杂装置悬挂在晶体提拉舱室中，抽真空，晶体提拉舱室和晶体生长室中充入氩气；3、将原料多晶硅熔化，多晶硅熔化后，在石英坩埚旋转的条件下，将带有盛放着掺杂元素内筒的掺杂装置，下降至多晶硅熔体的液面上；4、待被掺杂的元素挥发完全后，盛有硅熔体的石英坩埚继续旋转所需要的时间；5、将带有内筒的掺杂装置提升到晶体提拉舱室中，关闭晶体提拉舱室与晶体生长室之间的隔离阀，向晶体提拉舱中充入氩气，使氩气的压力为1.1×105Pa，打开晶体提拉舱室的门，安装上特定晶向的籽晶；6、将晶体提拉舱中的压力抽至晶体生长室的压力，开启隔离阀，进行单晶硅棒拉制。
在上述的公开号CN1414147A的中国专利文献中也报导了为了进行上述的掺杂方法时，所使用的掺杂装置。该掺杂装置，包括钟罩、吊钩、有底的内筒，钟罩的顶部与吊钩的钩柄熔接相连，内筒的提手挂在吊钩的钩上。
CN1414147A的专利文献中所报导的用于直拉硅单晶制备中的掺杂方法及其装置的优点是掺杂效率高，减少了回熔次数，而且该气相掺杂法适用范围广，适用各种型号及电阻率范围及各种元素。其掺杂装置结构简单。但该掺杂方法也有不足之处。其不足是该掺杂方法工艺过程较复杂，需要先将被掺杂元素与硅熔体混合后才能进行单晶棒的拉制，低电阻率时其回熔次数仍不够理想。
三、发明内熔
本发明的目的就在于研究出可用于重掺杂，并且回熔次数更少的生长直拉硅单晶的一种新的气相掺杂方法。
本发明的另一个目的是研制出应用上述气相掺杂方法所使用的装置，使得该气相掺杂方法得以实现。
本发明的研究人员在试验中发现，用切克劳斯基(直拉)法制造的硅单晶生长过程中，在重掺杂时，先不进行掺杂，使硅晶体等径生长一定长度后，将掺杂剂磷、砷掺入，可以得到低电阻率的硅单晶，而且回熔次数更少。
本发明的一种生长直拉硅单晶的重掺杂方法，将所要掺杂的需要量的的掺杂剂置于掺杂装置的石英舟中，将盛有掺杂剂的石英舟置于冷却室的外部(外①部位)紧靠在晶体生长室上部的内壁石墨层，加入所需要量多晶硅于石英坩埚中，合上炉室按切克劳斯基直拉法进行硅单晶的拉制。硅晶体形成圆柱体后，当硅单晶的圆柱体长度处在0毫米-200毫米之间的任一长度时(不包括零、200毫米)，在硅单晶拉制的的同时，将盛有掺杂剂的石英舟推至冷却室的内部(内②部位)的中间为硅单晶体通道的带飞边的倒圆台体形空腔状喷气器的上端部口上，加热使掺杂剂挥发变成气体，掺杂剂的气体通过中间为硅单晶体通道的带飞边的倒圆台体形空腔状喷气器内腔下部壁上的喷气孔喷出，掺杂剂气体与硅熔体相遇，扩散进入硅熔体中，使掺杂剂全部挥发变成气体的过程中，继续进行硅单晶的拉制，直到将硅单晶体拉制完成。
所说的掺杂剂以磷或砷为佳。
切克劳斯基直拉法制造硅单晶的单晶炉的拉晶机构由籽晶(一种特定晶向硅单晶体)、石英坩埚、晶体生长室、保温材料、发热体等组成。本发明的生长直拉硅单晶的掺杂方法，所用的单晶炉与切克劳斯基(直拉)法拉制硅单晶的单晶炉基本相同，唯不同的是在其单晶炉晶体生长室的上部增加一个掺杂装置。
先将所需要量的多晶硅原料放入石英坩埚内，将掺杂装置的密封环、热场上盖取出，按需要量将称量好的掺杂剂磷或砷放入掺杂装置的石英舟中，将石英舟向外拉，使石英舟位于冷却室的外部(外①部位)，紧靠在晶体生长室的内壁石墨层处，再将热场上盖密封环安装好，合上炉室。然后将晶体生长室抽真空，确认晶体生长室不漏气后，向晶体生长室内通入氩气，向发热体通入电流，使其发热直到多晶硅完全熔化成硅熔体，使石英坩埚和籽晶相反方向围中心轴旋转。将硅熔体表面中心的温度降到硅熔点1420°左右。然后，将籽晶插入到硅熔体的中心，以籽晶刚好与硅熔体液面接触为好，将籽晶以一定的速度向上提升，以便排除晶体里面的位错，再降低籽晶的向上提升速度，使其生长成倒锥形。由于盛有掺杂剂的石英舟位于冷却室的外部，紧靠晶体生长室的内壁的石墨层处，晶体生长室内壁石墨层处温度较低掺杂剂几乎不挥发。当硅单晶的锥体的最大直径达到目标晶体直径的80-90％时，增加籽晶的向上提升速度，使硅单晶成圆柱体状生长，当硅单晶的圆柱体的长度处于0毫米-200毫米时(不包括零、200毫米)，在继续拉制硅晶体的同时，将盛有掺杂剂的石英舟用送料器的拉杆推至冷却室的内部(内②部位)，倒圆台体形空腔状喷气器的上端部口。倒圆台体形空腔状喷气器的空腔内的温度控制在150-800℃，其空腔的所要控制的温度由于掺杂剂的不同而不同，具体地说掺杂剂为磷时空腔内的温度控制在150℃-400℃，当掺杂剂为砷时，空腔内的温度控制在350℃-800℃。倒圆台体形空腔状喷气器内腔的温度，由其倒圆台体形空腔状喷气器内腔下部壁上的喷气孔的多少和喷气孔的大小来决定。若喷气孔多，喷气孔的孔大，则其内腔的温度就高；若喷气孔少，喷气孔小，则其内腔的温度就低。另外，倒圆台体形空腔状喷气器的内腔温度也与其倒圆台体形空腔状喷气器下端部顶与熔体之间的距离有关。倒圆台体形空腔状喷气器的下端部顶与硅熔体之间的距离为10-80mm。当掺杂剂为磷(P)时，其之间的距离以40-80mm为佳；当掺杂剂为砷(As)时，其之间的距离以10-40mm为宜。这样，石英舟中的掺杂剂受热形成气体，掺杂剂的气体通过倒圆台体形空腔状喷气器内腔下部壁上的小孔喷出。掺杂剂气体扩散速度很快，使掺杂剂气体均匀地分布在硅熔体的上方，与硅熔体相遇，扩散进入硅熔体中。在掺杂剂全部变成气体的同时，继续拉制硅单晶，直到将硅单晶体拉制完成。
本发明的掺杂方法是在硅单晶体已经生长一段后，再掺入掺杂剂磷、砷。用切克劳斯基直拉法拉制重掺硅单晶时，特别易于在圆锥体向圆柱体过渡的阶段形成位错。而本发明的掺杂方法在圆锥体向圆柱体过渡过阶段中，硅熔体中基本上没有掺杂剂磷、砷，所以易于形成无位错晶体。
一种用于生长直拉硅单晶的重掺杂方法的掺杂装置，包括保温材料制成的支台，热场上盖，送料器、石英舟，中间为硅单晶体通道的带飞边的倒圆台体形空腔状的喷气器，所说的中间为硅单晶通道的带飞边的倒圆台体形空腔状的喷气器内腔的下部壁上有喷气孔，保温材料制成的支台置于晶体生长室的保温上盖上，紧靠晶体生长室上部内壁的石墨层，倒圆台体形空腔状喷气器的上端部的长飞边放在保温材料制成的支台上，热场上盖置于晶体生长室上部内壁的石墨层上端和倒圆台体形空腔状喷气器上端部短飞边上，送料器与单晶炉外壁相连接，送料器的拉杆的一端，通入冷却室中，热场上盖的下底面，晶体生长室上部内壁的石墨层的上部，倒圆台体开空腔状喷气器上端部的长飞边和其短飞边所形成的空间为冷却室，冷却室的空间与倒圆台体形空腔状喷气器的内腔相连通，石英舟置于冷却室中。
为了使掺杂装置的冷却室更加密封，在热场上盖的上顶面上设置一个密封环。所说的密封环由碳毡、半导体级石墨、半导体级泡沫石墨制成。密封环以圆环状体为好。保温材料制成的支台以圆环状体为好，所用的保温材料为碳毡，半导级石墨、半导体级泡沫石墨。热场上盖为环状体，以圆环状体为好，也是由碳毡、半导体级石墨、半导体级泡体石墨制成。
所说的送料器由拉杆、法兰、波纹管、连接件组成，拉杆的一部分在波纹管中，其一端部通入冷却室中，波纹管的一端通过连接件与单晶炉的外壁固定连接，波纹管的另一端通过法兰与拉杆相连接，拉杆的另一端露在波纹管外，拉杆露在波纹管的一端最好为一圆环，便于推拉操作。所说的连接件由“O”型环、螺丝组成，用螺丝通过“O”型环将波纹管固定连接在单晶炉的外壁上。波纹管由不锈钢制成，“O”型环由硅橡胶制成，拉杆由金属钼或不锈钢制成。掺杂装置以有1-4个送料器为好，若为2-4个送料器对称分布为佳。这样使掺杂元素均匀地分布在硅熔体上方的空间。
所用的石英舟可以与送料器的拉杆连接在一起，也可以不连接在一起。以石英舟与送料器的连杆连接在一起为佳。这样便于操作，当将石英舟推至冷却室内部(内②部位)时石英舟不会歪斜。用金属钼制成一金属钼盘，将金属钼盘与用金属钼或不锈钢制成的送料器的拉杆连接在一起，石英舟置于金属钼盘中。所说的金属钼盘与送料器的用金属钼或不锈钢制成的拉杆的连接可以活动连接，也可以固定连接。所用的石英舟可以为圆柱体、正方体、长方体其中的一种。
中间为硅晶体通道的带飞边的倒圆台体形空腔状喷气器的中间的硅晶体的通道以上部为圆柱体和下部为倒圆台体状所形成的通道为好。用半导体级石墨制成中间为硅晶体通道的带飞边的倒圆台体形空腔状喷气器。中间为硅晶体通道的带飞边的倒圆台体形空腔状喷气器内腔下部壁上的喷气孔的数量大于等于80个，又以80-200个为佳，且尽可能地靠近硅熔体的倒圆台体形空腔下部壁上排列为好，喷气孔可为正方形、三角形、长方形、圆形，喷气孔以圆孔为宜，圆孔的直径为2-6mm。
本发明的一种生长直拉硅单晶的重掺杂方法及掺杂装置的优点就在于：
1、由于使用了本发明的掺杂方法简化了现有技术的气相掺杂的工艺步骤，更便于操作，更减少了回熔次数，降低了生产成本，提高了生产效率。所说的回熔是指硅晶体生长期间，当其结构内产生大量的位错缺陷时，将晶体重新熔化掉，并进行再一次籽晶与熔体接触，以便生长无位错缺陷晶体的过程。
2、由于本发明掺杂装置，简化了气相掺杂的工艺步骤，减少了回熔次数。
四、附图说明
图1是装有本发明的掺杂装置的切克劳斯法制造重掺硅单晶的单晶炉剖面示意图。
在图中省略了支承结构，炉盖、晶体提拉舱室、提拉杆、视窗部分、隔离阀。单晶炉外壳由不锈钢制成。
图中，1为冷却室、2为密封环、3为硅单晶棒、4为籽晶、5为热场上盖、6为倒圆台体形空腔状喷气器上端部的短飞边、7为掺杂元素磷或砷、8为拉杆、9为“O”型环、10为螺丝、11为保温材料、12为发热体、13为晶体生长室、14为硅熔体、15为石英坩埚、16为中间为硅晶体通道22的带飞的倒圆台体形空腔状喷气器17内腔下部壁上的喷气孔、17为中间为硅晶体通道22的带飞边的倒圆台体形状空腔状喷气器、18为波纹管、19为石英舟、20保温上盖、21为保温材料制成的支台、22硅晶体的通道、23为喷气器上端部口、24为喷气器的下端部顶、25为石墨层、26为倒圆台体形空腔状上端长飞边、27为连接件的法兰、28拉杆8露在波纹管18外的一端的圆环。
五、具体实施方式
以下用非限定性实施例对本发明作进一步的说明，会有助于对本发明的重掺杂方法及掺杂装置及它们的优点效果有更好的理解。下述实施例不限定本发明的保护范围。本发明的保护范围由权利要求来决定。
实施例1
将原料多晶硅30千克，置于石英坩埚15中，将掺杂装置的密封环2、热场上盖5取出，将所要掺杂的元素半导体级磷(P)1.34克，置于石英舟19中，用掺杂装置的送料器中的拉杆8将石英舟向外拉，使石英舟处于冷却室1的外部(外①部分)，紧靠在晶体生长室13的内壁上部的石墨层25处后，将热场上盖5密封环1安装好，合上炉室。将晶体生长室抽真空至6.5Pa，确认晶体生长室13不漏气后，向晶体生长室13内通入氩气，使氩气的压力为2.66×103Pa，向发热体12通电，使多晶硅完全熔化成硅熔体。在硅单晶生长过程中，不断通入氩气使含有SiO的氩气气压保持在2.66×103Pa，逐步将硅熔体的表面中心的温度降到硅熔点附近的1420℃，使石英坩埚15和籽晶4相反方向围中心轴旋转，石英坩埚的旋转速率为8转/分，籽晶的旋转速率为16转/分。将硅籽晶慢慢下降，使硅籽晶与硅熔体液面接触，以1.5-3mm/min的速度向上提升籽晶，将籽晶提升至200mm时，将提升速度减慢至0.5mm/min，同时降低硅熔体的温度至约1416℃，使籽晶直径加大。当硅单晶的锥体的最大直径达到目标单晶直径的85％时，增加籽晶的向上提升速度至2mm/min，使硅单晶成圆柱状生长(等径生长)。在等径生长阶段拉速为1.4mm/min.当硅单晶的圆柱体的长度处于50mm时，在继续拉制硅单晶体的过程的同时，将盛有掺杂剂磷的石英舟19推至冷却室的内部(内②部位)的倒圆台体形空腔状喷气器17上端口23处，使倒圆台体形空腔状喷气器17的内腔的温度为300℃，使掺杂剂磷，挥发变成气体.掺杂剂磷的气体通过中间为硅晶体通道22的带飞边的倒圆台体形空腔状喷气器17的内腔下部壁上的喷气孔16喷出，与硅熔体相遇。掺杂剂磷的气体扩散进入硅熔体中，使掺杂元素磷(P)全部挥发成气体(大约需5分钟)。倒圆台体空腔状喷气器内腔下部壁上的喷气圆孔的数为80个，喷气圆孔的直径为3.0mm。倒圆台体形空腔状喷气器下端部顶24与硅熔体14之间的距离为60mm。
向上提升籽晶的速度逐渐减小至0.8mm/min，在石英坩埚内存储的多晶硅料不多时，向上提升籽晶的速度为1.1mm/min，同时增加热功率约2KW，使硅晶体直径变化至一个倒锥形。当锥形尖足够小时，而脱离硅熔体，硅晶体生长过程结束。等硅晶体冷却至近室温时，将硅晶体取下，硅晶体直径106mm，晶向(100)，掺杂效率约85％。进行30次试验，回熔次数1次，头部电阻率0.03欧姆厘米。
本实施例的试验中，进行掺杂时所使用的掺杂装置，包括保温材料半导体级泡沫石墨制成的圆环状体的支台21，半导体级泡沫石墨制成的圆环状体的热场上盖5，送料器、石英舟19，中间为硅晶体通道22的带飞边的倒圆台体形空腔状喷气器17，中间为硅晶体通道22的带飞边的倒圆台体形空腔状喷气器内腔下部壁上有80个喷气孔，喷气孔为圆形，其直径为3mm，倒圆台体形空腔状喷气器下端部顶24与硅熔体之间的距离为60mm。半导体级泡沫石墨制成的圆环状体的支台21，置于晶体生长室13的保温上盖20上，紧靠晶体生长室13的石墨层25，倒圆台体形空腔状喷气器17的上端部的长飞边26放在半导体级泡沫石墨制成的圆环状体的支台21上，半导体级泡沫石墨制的圆环状体的热场上盖5，置于晶体生长室13上部的石墨层25上端和倒圆台体形空腔状喷气器上端部短飞边6上，送料器与单晶炉外壁相连接，送料器中的拉杆8，通入冷却室1中。在热场上盖5的上顶面上设置一个由半导体级石墨制成的圆环体状密封环2。所说的送料器由拉杆8、法兰27、波纹管18联接件组成。拉杆由金属钼制成。法兰27、波纹管18由不锈钢制成。拉杆8的一部分在波纹管18中，拉杆8的一端，通入冷却室1中，波纹管18的一端通过连接件与单晶炉的外壁固定连接，波纹管的另一端通过法兰27与拉杆8相连接。拉杆8露在波纹管外的另一端为一圆环28。所说的连接件由硅橡胶制成的“O”型环9、螺丝10组成。用螺丝10通过“O”型环9将波纹管18固定连接在单晶炉的外壁上。掺杂装置中有二个送料器，对称分布。所用的石英舟19放在金属钼盘中，金属钼盘与金属钼制成的拉杆固定连接在一起。热场上盖5的下底面、晶体生长室13上部内壁的石墨层25的上部、倒圆台体形空腔状喷气器17的长飞边26和短飞边6形成冷却室1。冷却室1的空间与空腔状倒圆台体形喷气器的内腔的空间相连通，石英舟置于冷却室1中。
实施例2
本实施例的操作方法和设备基本同实施例1，唯不同的是原料多晶硅为45千克，掺杂剂磷为1.71克，使石英坩埚15旋转速率为6转/分，籽晶的旋转速率为15转/分籽晶与硅熔体接触，以1.2-3mm/min的速度向上提升籽晶，待籽晶提至150mm时，将提升速度减慢至0.6mm/min，同时降低硅熔体的温度至1415℃。当硅单晶体的最大直径达到目标硅单晶直径的80％时，增加籽晶的向上提升速度至2.1mm/min。使硅单晶成圆柱状生长(等直径生长)，在等直径生长时提升速度为1.4mm/min，当硅单晶的圆柱状体的长度处于100mm时，在继续拉制硅单晶过程的同时将盛有掺杂剂磷的石英舟19推至冷却室1的内部(内②部分)的倒圆台体形空腔状喷气器17上端口23处，使倒圆台体形空腔状喷气器17内腔的温度为180℃。掺杂剂磷全部挥发成气体(大约需4分钟)，喷气圆孔的直径为2mm。倒圆台体形空腔状喷气器下端部顶24与硅熔体的之间的距离为80mm。
向上提升籽晶的速度逐渐减小至0.6mm/min。石英坩埚存储的硅原料不多时，向上提升籽晶的速度为1.0mm/min。同时增加热功率2.5Kw，生成的晶体直径为156mm，晶向(111)，掺杂效率约75％。进行40次试验回熔次数1次。头部电阻率为0.01欧姆厘米。
在本实施例的试验中，进行掺杂时所使用的掺杂装置与实施例1基本相同，唯不同的是，倒圆台体形空腔状喷气器内腔下部壁上有80个喷气孔，喷气孔为圆形，其直径为2mm，倒圆台体形空腔状喷气器下端部顶与硅熔体之间的距离为80mm。
实施例3
本实施例的操作方法和设备基本同实施例1，唯不同的是，原料多晶硅为60千克，掺杂剂磷为1.0克，使石英坩埚15的旋转速率10转/分，籽晶的旋转速率为16转/分，籽晶与硅熔体接触，以1-2-3mm/min的速度向上提升籽晶，待籽晶提至100mm时，将提升速度减至0.6mm/min，同时降低硅熔体的温度至1418℃。当硅单晶的最大直径达到目标硅单晶直径的90％时，增加籽晶的向上提升速度至2.1mm/min，使硅单晶成圆柱状生长(等直径生长)。在等径生长时籽晶提升速度为1.2mm/min，当硅单晶的圆柱体长度处于195mm时，在继续拉制硅单晶过程中的同时，将盛有掺杂剂磷的石英舟19推至冷却室1的内部(内②部位)的倒圆台体形空腔状喷气器17上端口23处，使倒圆台体形空腔状喷气器17内腔的温度为350℃，掺杂剂磷全部挥发成气体(大约需5-6分钟)，倒圆台体形空腔状喷气器内腔下部壁上有100个喷气孔，喷气孔为圆形其直径为3mm，倒圆台体形空腔状喷气器下端部项24与硅熔体之间的距离为40mm。
向上提升籽晶的速度逐渐减小至0.6mm/min，石英坩埚存储的硅原料不多时，向上提升籽晶的速度为1.0mm/min，同时增加加热功率2.5KW。生成硅晶体直径为206mm，晶向(100)，掺杂效率约90％，进行50次试验回熔次数1次。头部电阻率为0.05欧姆厘米。
在本实施例的试验中，进行掺杂时所使用的掺杂装置与实施例1基本相同，唯不同的是，倒圆台体形空腔状喷气器内腔下部壁上有100个喷气孔，喷气孔为圆形，其直径为3mm。倒圆台体形空腔状喷气器下端部顶与硅熔体之间的距离为40mm。
实施例4
本实施例的操作方法和设备基本同实施例1，唯不同的是当硅单晶的圆柱体长处于5mm时，在继续拉制硅单晶过程的同时，将盛有掺杂剂磷的石英舟19推至冷却室1的内部(内②部分)的倒圆台体空腔状喷气器17的上端口23处。掺杂装置设有3个送样器对称分布或设置一个送样器。
实施例5
本实施例的操作方法和设备基本同实施例1，唯不同的是当硅单晶的圆柱体长处于30mm时，在继续拉制硅单晶过程的同时，将盛有掺杂剂磷的石英舟19推至冷却室1的内部(内②部分)的倒圆台体空腔状喷气器的上端口处，掺杂装置设有4个送样器对称分布。
实施例6
本实施例的操作方法和设备基本同实施例1，唯不同的是原料多晶硅为30千克，掺杂剂砷(As)为100克，使石英坩埚15旋转速率为12转/分，籽晶的旋转速率为16转/分，籽晶与硅熔体接触，以1.2-3mm/min的速度向上提升籽晶，将籽晶提至110mm时，将提升速度减慢至0.4mm/分，同时降低硅熔体的温度为1417℃，当硅单晶的最大直径达到目标硅单晶直径的80％时，增加籽晶向上提升速度至1.80mm/min，使硅单晶成圆柱状生长(等直径生长)，在等径生长时提升速度为0.8mm/min。当硅单晶的圆柱状体的长度处于60mm时，在继续拉制硅单晶过程的同时，将盛有掺杂剂砷的石英舟19推至冷却室1的内部(内②部位)的倒圆台体形空腔状喷气器17的上端口23处，使倒圆台体形空腔状喷气器17的内腔温度为400℃。掺杂剂砷全部挥发成气体(大约需10分钟)。喷气圆孔的直径为3.5mm。倒圆台体形空腔状喷气器下端部顶24与硅熔体之间的距离为30mm。向上提升籽晶的速度逐渐减小至0.4mm/min，石英坩埚内的硅原料不多时，向上提升籽晶的速度为1.0mm/min，同时增加加热功率2.7KW，生成晶体直径106mm，晶向(100)，掺杂效率约65％，进行45次试验回熔次数1次。头部电阻率为0.005欧姆厘米。
在本实施例的试验中，进行掺杂时，所使用的掺杂装置与实施例1基本相同，唯不同的是，倒圆台体形空腔状喷气器内腔下部壁有110个喷气孔，喷气孔为圆形，其直径为3.5mm，倒圆台体空腔状喷气器下端部顶与硅熔体之间的距离为30mm。
实施例7
本实施例的操作方法和设备基本同实施例1，唯不同的是原料多晶硅为40千克，掺杂剂砷(AS)为212克，使石英坩埚15的旋转速率6转/分，籽晶的旋转速率为15转/分，籽晶与硅熔体接触，以1.2-4mm/min的速度向上提升籽晶，将籽晶提至200mm时，提升速度减慢0.5mm/min。同时降低硅熔体的温度为1416℃。
当硅晶体的最大直径达到目标硅单晶自直径的85％是时，增加籽晶向上提升速度至2.0mm/min，使硅单晶成圆柱状生长(等直径生长)，在等直径生长的提升速度为1.4mm/min，硅单晶的圆柱状体的长度处于80mm时，在继续拉制硅单晶过程的同时，将盛有掺杂剂砷的石英舟19推至冷却室1的内部(内②部位)的倒圆台体形空腔状喷气器17的上端口23处，使倒圆台体形空腔状喷气器17的内腔温度为600℃。掺杂剂砷全部挥发成气体(大约需9分钟)。喷气圆孔的直径为5mm，倒圆台体形空腔状喷气器下端部顶24与硅熔体之间的距离为20mm。
向上提升籽晶的速度逐渐减小至0.8mm/min，石英坩埚的硅原料不多时，向上提升籽晶的速度为1.1mm/min。同时增加加热功率约2KW，生成的晶体直径为156mm，掺杂效率为75％。进行40次试验回熔次1次，头部电阻率为0.003欧姆厘米。
在本实施例的实验中，进行掺杂时，所使用的掺杂装置与实施例1基本相同，唯不同的是，倒圆台体形空腔状喷气器内腔下部壁上有150个喷气孔，喷气孔为圆形，其直径为5mm倒圆台体空腔状喷气器下端部顶与硅熔体之间的距离为20mm。
实施例8
本实施例的操作方法和设备基本同实施例1，唯不同的是原料多晶硅为60千克，掺杂剂为砷(AS)320克，使石英坩埚的旋转速率为18转/分，籽晶的旋转速率为15转/分，籽晶与硅熔体接触，以1.2-3mm/min的速度向上提升籽晶，待籽晶提至140mm时，将提升籽晶的速度减慢至0.6mm/min，同时降低熔体的温度至1416℃。当硅晶体的最大直径达到目标硅单晶直径的85％时，增加籽晶向上提升速度至2.1mm/min，使硅单晶的成圆柱状生长(等直径生长)。在等径生长时，籽晶提升速度为1.2mm/min。当硅单晶的圆柱状体的长度处于180mm时，在继续拉制硅单晶过程的同时，将盛有掺杂剂砷的石英舟19推至冷却室1的内部(内②部位)的倒圆台体形空腔状喷气器17的上端口23处，使倒圆台体形空腔状喷气器17的内腔温度为800℃，掺杂剂砷全部挥发成气体喷气圆孔的直径为6mm。倒圆台体形空腔状喷气器下端部顶24与硅熔体之间的距离为10mm。
向上提升籽晶的速度逐渐减小至0.6mm/min，石英坩埚的硅原料不多时，向上提升籽晶的速度为1.0mm/min，同时增加加热功率2.5KW，生成的晶体直径208mm，掺杂效率为76％。进行50次试验，回熔1次，头部电阻率为0.0031欧姆厘米。
在本实施例的实验中，进行掺杂时，所使用的掺杂装置与实施例1基本相同，唯不同的是，倒圆台体形空腔及喷气器内腔下部壁上有200个喷气孔，喷气孔为圆孔，其直径为6mm。倒圆台体形空腔状喷气器下端部顶与熔体之间的距离为10mm。
实施例9
本实施例的操作方法和设备基本同实施例1，唯不同的是，掺杂剂为砷280克，当硅单晶的圆柱体长处于8mm时，在继续拉制硅单晶过程的同时，将盛有掺杂剂砷的石英舟19推至冷却室1的内部(内②部分)的倒圆台体空腔状喷气器17的上端口23处。掺杂装置设有3个送样器，对称分布。
实施例10
本实施例的操作方法和设备基本同实施例1，唯不同的是掺杂剂砷240克，当硅单晶的圆柱状体长150mm时，在继续拉制硅单晶过程的同时，将盛有掺杂剂砷的石英舟19推至冷却室1的内部(内②部分)的倒圆台体空腔喷气器的上端口23处，掺杂装置设有4个送样器，对称公布。
Claims (15)
1、一种生长直拉硅单晶的重掺杂方法，其特征是，
(1)、将所要掺杂的需要量的掺杂剂置于掺杂装置的石英舟(19)中；
(2)将盛有掺杂剂的石英舟置于冷却室(1)的外部，紧靠在晶体生长室(13)上部的内壁的石墨层(25)，加入所需要量的多晶硅于石英坩埚(15)中，合上炉室，按切克劳斯基直拉法进行硅单晶的拉制；
(3)硅单晶体形成圆柱体后，当硅单晶体的圆柱体长度处在0-200mm之间的任一长度时，在硅单晶继续拉制的同时，将盛有掺杂剂的石英舟(19)推至冷却室(1)内部的中间为硅单晶体通道(22)的带飞边的倒圆台体形空腔状喷气器(17)的上端部口(23)上；
(4)加热使掺杂剂挥发变成气体，掺杂剂的气体通过中间为硅晶体通道(22)的带飞连的倒圆台体形空腔状喷气器(17)下部壁上的喷气孔(16)喷出；
(5)掺杂剂气体与硅熔体相遇，扩散进入硅熔体(14)中，使掺杂剂全部挥发变成气体的过程中，继续进行硅单晶的拉制，直至将硅单晶体拉制完成。
2、根据权利要求1的一种生长直拉硅单晶的重掺杂方法，其特征是，所说的掺杂剂为磷或砷。
3、根据权利要求1的一种生长直拉硅单晶的重掺杂方法，其特征是，倒圆台体形空腔状喷气器(17)的内腔的温度为150-800℃。
4、根据权利要求3的一种生长直拉硅单晶的重掺杂方法，其特征是，掺杂剂为磷时内腔的温度为150-400℃；掺杂剂为砷时，内腔的温度为350°-800℃。
5、根据权利要求1的一种生长直拉硅单晶的重掺杂方法，其特征是，倒圆台体形空腔状喷气器(17)的下端部顶(24)与硅熔体(14)之间的距离为10-80mm。
6、根据权利要求5的一种生长直拉硅单晶的重掺杂方法，其特征是，当掺杂剂为磷时，其距离为40-80mm，当掺杂剂为砷时，其距离为10-40mm。
7、一种用于生长直拉硅单晶的重掺杂方法的掺杂装置，其特征是，
(1)包括保温材料制成的支台(21)，热场上盖(5)、送料器、石英舟(19)、中间为硅晶体(3)通道(22)的带飞边的倒圆台体形空腔状的喷气器(17)，
(2)所说的中间为硅晶体(3)通道的带飞边的倒圆台体形空腔状的喷气器(17)内腔下部壁上有喷气孔(16)；
(3)保温材料制成的支台(21)置于晶体生长室(13)的保温上盖(20)上，紧靠晶体生长室(13)上部内壁的石墨层(25)；
(4)倒圆台体形空腔状喷气器(17)的上端部的长飞边(26)放在保温材料制成的支台(21)上，热场上盖(5)置于晶体生长室(13)上部内壁的石墨层(25)上端和倒圆台体形空腔状喷气器(17)上端部短飞边(6)上；
(5)送料器与单晶炉外壁相连接，送料器的拉杆(8)的一端通入冷却室(1)中；
(6)热场上盖(5)的下底面，晶体生长室(13)上部内壁的石墨层(25)的上部，倒圆台体形空腔状喷气器(17)的上端的长飞边(26)和其短飞边(6)所形成的空间为冷却室(1)，冷却室(1)的空间与倒圆台体形空腔状喷气器(17)的内腔相连通；
(7)石英舟(19)置于冷却室(1)中。
8、根据权利要求7的一种用于生长直拉硅单晶的重掺杂方法的掺杂装置，其特征是，于热场上盖(5)的上顶面上设置一个密封环(2)。
9、根据权利要求7的一种用于生长直拉硅单晶的重掺杂方法的掺杂装置，其特征是，所说的送料器由拉杆(8)、法兰(27)、波纹管(18)、连接件组成，拉杆(8)的一部分在波纹管(18)中，其一端通入冷却室(1)中，波纹管的一端通过连接件与单晶炉的外壁固定连接，波纹管(18)的另一端通过法兰(27)与拉杆(8)相连接，拉杆(8)的另一端露在波纹管(18)外。
10、根据权利要求9的一种用于生长直拉硅单晶的重掺杂方法的掺杂装置，其特征是，所说的连接件由“O”型环(9)，螺丝(10)组成，用螺丝(10)，通过“O”型环(9)将波纹管(18)固定连接在单晶炉的外壁上。
11、根据权利要求7的一种用于生长直拉硅单晶的重掺杂方法的掺杂装置，其特征是，掺杂装置有1-4个送料器，若为2-4个送料器对称分布。
12、根据权利要求9的一种用于生长直拉硅单晶的重掺杂方法的掺杂装置，其特征是，将金属钼盘与用金属钼或不锈钢制成的送料器拉杆(8)连接在一起，石英舟(19)置于金属钼盘中。
13、根据权利要求7的一种生长直拉硅单晶的重掺杂方法的掺杂装置，其特征是，倒圆台体形空腔状的喷气器(17)的内腔下部壁上的喷气孔(16)的数量大于等于80个。
14、根据权利要求13的一种生长直拉硅单晶的重掺杂方法的掺杂装置，其特征是，喷气孔(16)为80-200个。
15、根据权利要求13、14其中之一的一种生长直拉硅单晶的重掺杂方法的掺杂装置，其特征是，喷气孔为圆孔，圆孔的直径为2-6mm。
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