CN107075718B - 半导体单晶的再熔融方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种半导体单晶提拉装置，其具备：对收容熔融液的坩埚进行加热保温的加热器、及一边从所述熔融液提拉一边培育半导体单晶的绳线，所述半导体单晶提拉装置的特征在于，单晶提拉装置具备：再熔融检出装置，其在用绳线使半导体单晶的下端部浸没在熔融液中并再熔融时，根据半导体单晶的重量变化，来检出半导体单晶的下端部的再熔融已经完成；以及，最下端检出装置，其通过在坩埚与绳线之间施加电压，来一边在半导体单晶与熔融液之间施加电压一边用绳线卷绕提起半导体单晶时，根据半导体单晶与熔融液之间变得无电流流动的位置，来检出半导体单晶的最下端。由此，在半导体单晶的再熔融中，为了判断浸没的结晶的熔融的完成，不需要通过目视来确认，能够进行有效的再熔融。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于切克劳斯基法(以下也称CZ法)的单晶的制造方法，并涉及一种在单晶培育中在发生位错化的情况下的再熔融方法。
背景技术
作为单晶硅的制造方法，已知有切克劳斯基法。该方法是将原料块收容在设置于腔体内的石英坩埚里，用加热器加热，将坩埚内的原料成为熔融液。然后，使晶种与原料熔融液面接触，并一边使其旋转一边提拉，培育出具有所期望的直径和品质的单晶硅。
在单晶硅的制造工序中，为了除去晶种中含有的位错、接触液面时的热冲击等所引起的位错，暂先通过缩颈(Dash Necking)工序形成直径缩细至3～4mm左右的缩颈部。
之后，经过使其缓慢地加粗至所期望的直径的圆锥工序，形成作为产品的直体部。最后，为了减小在从硅熔融液切离时发生的因热冲击所引起的位错的影响，形成使直径减小的尾部，并从硅熔融液切离。
但是，在单晶硅的制造过程中，由于各种干扰，会在圆锥工序、直体工序中发生位错。在该情况下，会有损之后形成的结晶的单晶化，因此会失去作为产品的价值。因此在单晶硅制造工序的早期阶段发生位错的情况下，则要将至此所制造的单晶重新熔融(以下称作再熔融)，之后再次进行单晶的制造。
在再熔融的工序中，首先将熔融液的温度上升至结晶熔融的温度。之后，使结晶浸没在熔融液中并熔融。这时，需要注意不要让结晶与坩埚底部接触，因此优选在大约20～50mm的范围内浸没结晶。在确认浸没的结晶熔融后，重复同样的使结晶浸没在熔融液中的操作，将至此为止制造的结晶全部熔融。
在专利文献1所开示的单晶硅的制造方法中，作为将位错化的结晶高效率地再熔融的手段，记载有一边对结晶施加上下的振动一边使其以一定的平均速度浸没的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利公开2009-132552号公报
发明内容
(一)要解决的技术问题
然而，根据熔融液的温度会存在在结晶的中心部产生圆锥状的熔融残留的情况。在这样的情况下，就专利文献1所记载的方法而言，在浸没在熔融液中的结晶未完成熔融而直接下降的情况下，存在结晶与坩埚底面接触而使坩埚破损的危险性。
因此，为了判断浸没的结晶熔融是否完成，需要通过操作者的目视来确认。在该情况下，操作者需要进行每隔一定时间将结晶从熔融液切离并使其上升，从观察窗确认结晶的熔融状态的操作。
而且，在熔融的结晶较长的情况下，到完全熔融为止需要较长时间，其间，由于需要反复监视，对操作者构成很大的负担。
另外在监视的时机不合，而在熔融完成置之不理的情况下，其间进行无谓的电力消耗，进一步还有熔融液温度变高而引起石英坩埚劣化的问题。另外，再熔融是无助于生产的工序，其间的时间、电力、人力费用全部都会成为损失，因此需要高效率的再熔融。
本发明是为了解决如上所述的问题而完成的，其目的在于，提供一种在半导体单晶的再熔融中，不需要通过目视来确认浸没的结晶的熔融是否完成，并能够进行有效的再熔融的半导体单晶提拉装置以及再熔融方法。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明提供一种半导体单晶提拉装置，其具备：对收容熔融液的坩埚进行加热保温的加热器、及一边从所述熔融液提拉一边培育半导体单晶的绳线，所述半导体单晶提拉装置的特征在于，
所述单晶提拉装置具备：
再熔融检出装置，其在用所述绳线使所述半导体单晶的下端部浸没在所述熔融液中并再熔融时，根据所述半导体单晶的重量变化，来检出所述半导体单晶的下端部的再熔融已经完成；
最下端检出装置，其通过在所述坩埚与所述绳线之间施加电压，来一边在所述半导体单晶与所述熔融液之间施加电压一边用所述绳线卷绕提起所述半导体单晶时，根据所述半导体单晶与所述熔融液之间变得无电流流动的位置，来检出所述半导体单晶的最下端。
若为这样的半导体单晶提拉装置，则能够根据半导体单晶的重量变化，来检出半导体单晶的下端部的再熔融是否完成，因此不需要通过目视来确认半导体单晶的下端部的再熔融已经完成。另外，能够用电方式检出半导体单晶的最下端。因此，是能够使再熔融自动化的装置。
另外，本发明提供一种半导体单晶的再熔融方法，其是使用如上所述的半导体单晶提拉装置，使半导体单晶的下端部浸没在熔融液中并使其再熔融的方法，其特征在于，具有：
卷绕下降所述单晶提拉装置的所述绳线，使所述半导体单晶的下端部浸没在所述熔融液中，使该下端部再熔融的结晶浸没工序；
使用所述再熔融检出装置，根据所述半导体单晶的重量变化，来检出浸没在所述熔融液中的所述半导体单晶的下端部的熔融已经完成的再熔融检出工序；
一边在所述半导体单晶与所述熔融液之间施加电压一边用所述绳线卷绕提起所述半导体单晶，使用所述最下端检出装置，根据所述半导体单晶与所述熔融液之间变得无电流流动的位置，来检出所述半导体单晶的最下端的最下端检出工序；
在最下端检出工序结束后，决定是再次开始结晶浸没工序，还是结束再熔融的判断工序。
这样使用本发明的半导体单晶提拉装置，因此不需要通过目视来确认浸没的半导体单晶下端部的再熔融的完成，能够高效率地进行再熔融。
此时，可以为，在所述再熔融检出工序中，
若所述半导体单晶的重量变化在预先设定的规定的值以内，则检出所述浸没的半导体单晶的下端部的再熔融已经完成。
这样，若在半导体单晶的重量变化在预先设定的规定的值以内时，则检出浸没的半导体单晶的下端部的再熔融已经完成，能够更准确地检出半导体单晶的下端部的再熔融已经完成。
此时，可以为，在所述判断工序中，在所述半导体单晶的重量为预先设定的规定的重量以下的情况下，决定结束再熔融。
这样，在半导体单晶的重量在预先设定的规定的重量以下的情况下，能够决定再熔融的结束。
此时，优选地，在所述判断工序中，在决定再次开始结晶浸没工序的情况下，
在之后的所述结晶浸没工序中，使浸没在所述熔融液中的所述半导体单晶的下端部的长度从所述检出的所述半导体单晶的最下端起小于所述坩埚内的所述熔融液的深度。
通过这样做，即使在半导体单晶的下端部存在熔融残留的情况下，由于使浸没在熔融液中的半导体单晶的下端部的长度小于坩埚内的所述熔融液的深度，因此能够防止半导体单晶与坩埚底部接触。
另外，此时，可以为，通过自动进行所述结晶浸没工序、所述再熔融检出工序、所述最下端检出工序、及所述判断工序，自动进行所述半导体单晶的再熔融。
这样，在本发明中能够自动进行半导体单晶的再熔融，因此能够高效率地进行再熔融。
(三)有益效果
本发明的半导体单晶提拉装置、半导体单晶的再熔融方法，能够根据半导体单晶的重量变化，检出半导体单晶的下端部的再熔融是否完成，因此不需要通过目视来确认半导体单晶的下端部的再熔融已经完成。另外，能够用电方式检出半导体单晶的最下端，因此能够准确地检出。
另外，使用了这样的本发明半导体单晶提拉装置的半导体单晶的再熔融方法，由于不需要通过目视来确认浸没的半导体单晶下端部的再熔融的完成，因此能够高效率地进行再熔融。
附图说明
图1是表示本发明的半导体单晶提拉装置一例的概略图。
图2是表示在实施例1中，在使用本发明的半导体单晶提拉装置使结晶再熔融时的结晶重量与时间的关系的图。
图3是实施例2的半导体单晶的再熔融方法的工序图。
图4是表示实施例2以及比较例的结晶长度与时间的关系的图。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明，但本发明并不限定于此。
首先，对本发明的半导体单晶提拉装置进行说明。
如图1所示，本发明的半导体单晶提拉装置1具备：对收容熔融液2的坩埚3进行加热保温的加热器4、一边从熔融液2提拉一边培育半导体单晶5的绳线6、再熔融检出装置7、及最下端检出装置8。
再熔融检出装置7能够通过连接在绳线缠绕部9上的重量测量器10，测量半导体单晶5的重量。而且，再熔融检出装置7能够在卷绕下降绳线6，使半导体单晶5的下端部浸没在熔融液2中并再熔融时，根据半导体单晶5的重量变化，来检出半导体单晶5的下端部的再熔融已经完成。重量测量器10可以使用例如测压元件。
另外，最下端检出装置8的电源11和电流计12与坩埚3和绳线6电连接。另外，绳线缠绕部9及绳线6是对地球(大地)绝缘的。因此，若在坩埚3与绳线6之间接上电源11施加电压，则在半导体单晶5与熔融液2接触的情况下，形成闭路，因此会有微少电流流动。另一方面，若半导体单晶5离开熔融液2则不会形成闭路，因此没有电流流动。
利用这样的性质，使用最下端检出装置8，在坩埚3与绳线6之间施加电压从而在半导体单晶5与熔融液2之间施加电压并同时用绳线6卷绕提起半导体单晶5时，根据半导体单晶5与熔融液2之间变得无电流流动的位置，来检出半导体单晶5的最下端。
另外，通过与再熔融检出装置7、最下端检出装置8连接的控制装置13，能够控制绳线缠绕部9。
若为这样的半导体单晶提拉装置1，能够根据半导体单晶的重量变化，来检出半导体单晶的下端部的再熔融是否完成，因此不需要通过目视来确认半导体单晶下端部的再熔融已经完成。另外，能够用电方式准确地检出半导体单晶的最下端。
接着，对本发明的半导体单晶的再熔融方法进行说明，该方法使用如上所述的本发明的单晶提拉装置。
(结晶浸没工序)
首先，卷绕下降如上所示的本发明的半导体单晶提拉装置1的绳线6，使半导体单晶5的下端部浸没在熔融液2中并使其再熔融。
(再熔融检出工序)
然后，使用再熔融检出装置7，根据半导体单晶5的重量变化，来检出浸没在熔融液2中的半导体单晶5的下端部的熔融已经完成。
这时，优选地，若半导体单晶5的重量变化在预先设定的规定的值以内，则检出浸没的半导体单晶5下端部的再熔融已经完成。
这样，在半导体单晶5的重量变化在预先设定的规定的重量以下的情况下，能够决定再熔融的结束。即，若单晶的熔融在进行，则单晶的重量会慢慢地减少，但在该变化变得几乎没有时，能够判断再熔融已经完成。
(最下端检出工序)
一边在半导体单晶5与熔融液2之间施加电压一边用绳线6卷绕提起半导体单晶5。然后，使用最下端检出装置8判断半导体单晶5与熔融液2之间电流变得无法流动的位置，即半导体单晶5的最下端从熔融液离开的位置，由此来检出半导体单晶5的最下端。
这样一来，能够准确地检出半导体单晶5的最下端，因此再次使其再熔融时，能够根据检出的半导体单晶5的最下端再次使结晶浸没。由此，即使在例如半导体单晶5的下端部存在熔融残留的情况下，也能够使单晶不与坩埚底部接触，而总是仅以相同长度使结晶浸没在熔融液中。
(判断工序)
在最下端检出工序结束后，决定是再次开始结晶浸没工序，还是结束再熔融。
此时，例如在半导体单晶5的重量在预先设定的规定的重量以下的情况下，视作几乎全部的单晶都已熔融，能够决定结束再熔融。
另外，此时，在决定再次开始结晶浸没工序的情况下，在之后的结晶浸没工序中，优选使浸没在熔融液2中的半导体单晶5的下端部的长度从最下端检出工序中检出的半导体单晶5的最下端起小于坩埚3内的熔融液2的深度。
这样，通过使浸没在熔融液2中的半导体单晶5的下端部的长度从检出的半导体单晶5的最下端起小于坩埚3内的熔融液2的深度，能够切实地防止半导体单晶5的下端部与坩埚3的底接触而使坩埚3破损。
若为这样的本发明的半导体单晶的再熔融方法，则在进行再熔融时，能够根据所述半导体单晶的重量变化，检出所述半导体单晶的下端部的再熔融已经完成，因此不需要通过目视来确认再熔融已经完成。另外，能够检出半导体单晶的最下端，因此能够避免熔融残留使坩埚破损，而进行半导体单晶的再熔融。
而且，通过自动进行上述的结晶浸没工序、再熔融检出工序、最下端检出工序、及判断工序，能够自动进行半导体单晶的再熔融。
这样，由于根据结晶的重量变化来检出半导体单晶的再熔融的完成，因此能够自动进行包含结晶的浸没在内的半导体单晶的再熔融。因此，能够高效率地进行半导体单晶的再熔融。
因此，能够使半导体单晶制造中的结晶的再熔融工序自动化，能够减轻操作者的负担。另外，能够不耗费无谓的时间地实施再熔融，能够将电力损失、石英坩埚的劣化抑制在最小限度。进一步地，通过自动化，能够进行省力化或防止操作失误等所引起的事故、生产性的低下。
实施例
以下，通过本发明的实施例以及比较例对本发明进行更具体的说明，但本发明不受其限定。
(实施例1)
使用如图1所示的本发明的半导体单晶提拉装置1，进行半导体单晶5的再熔融。这时，通过重量测量器10(测压元件)对半导体单晶5的重量变化进行测量，观察再熔融中的半导体单晶5的重量。将此时的测量结果示于图2。
如图2所示，在使半导体单晶5浸没于熔融液2中的情况下，由于浮力的影响发生急剧的重量变化(a)。客户若就这样放置，则由于半导体单晶5的熔融，会持续缓慢的重量变化(b)，最终重量几乎保持一定(c)。
此时，重量几乎保持一定，在其变化达到每分钟200g以内时用绳线6卷绕提起结晶，确认了半导体单晶5的熔融状态。其结果为，是能够判断出浸没在熔融液2中的半导体单晶5的下端部的熔融基本完成的状态。
根据该结果，可知通过将在使结晶浸没在硅熔融液中之后的结晶重量输入控制装置并监视其变化，能够使熔融完成的判断自动化。
(实施例2)
使用如图1所示的本发明的半导体单晶提拉装置1，在如图3所示的工序中，开始半导体单晶5的再熔融(SP1)。此外，以自动进行以下所示的工序的方式，为控制装置13编写程序，自动实施再熔融。此外，再熔融的半导体单晶5是使用直体部长约20cm的单晶而进行的。
(结晶浸没工序)
首先，卷绕下降绳线6，使半导体单晶5的下端部浸没在熔融液2中40mm(SP2)。
(再熔融检出工序)
此时的半导体单晶5的重量是通过重量测量器10(测压元件)随时测量的，其结果被转送至控制装置13。这时，预先设定为，在半导体单晶5的重量变化在规定的范围内(例如每分钟200g以内)的情况下，由再熔融检出装置7检出半导体单晶5的下端部的熔融已经完成(SP3)。
(最下端检出工序)
若检出半导体单晶5的下端部的熔融已经完成，则一边在半导体单晶5与熔融液2之间施加电压，一边用绳线6卷绕提起半导体单晶5(SP4)。然后，通过最下端检出装置8，根据在半导体单晶5与熔融液2之间变得无电流流动的位置，检出半导体单晶5的最下端(SP5)。
(判断工序)
然后，在此时的半导体单晶5的重量大于规定的重量(例如1kg)的情况下，回到SP2，再次进行结晶浸没工序。另一方面，在半导体单晶5的重量在规定的重量(例如1kg)以内的情况下，进行要使再熔融结束的判断(SP6)。
然后，回到SP2，在再次开始结晶浸没工序时，使浸没在熔融液中的半导体单晶5的下端部的长度为40mm，小于坩埚3内的熔融液2的深度。
如上述那样，自动进行半导体单晶5的再熔融，当半导体单晶5的重量达到规定的重量(例如1kg)以内时，结束再熔融(SP7)。
此时的半导体单晶的长度与时间的关系在图4中用实线表示。另外，在图4中，后述的比较例的结果用虚线记载。
(比较例)
使用不具备如本发明的半导体单晶提拉装置的再熔融检出装置及最下端检出装置的单晶提拉装置，进行半导体单晶的再熔融。而且，操作员通过目视来确认半导体单晶的下端部的再熔融是否完成。另外，再熔融的半导体单晶与实施例2同样地使用直体部长为20cm的单晶。此时的半导体单晶的长度与时间的关系在图4中用虚线表示。
如图4所示，在比较例中，由于通过目视来确认半导体单晶的再熔融是否完成，因此根据操作者的监视时机，使浸没的时间存在偏差。
另一方面，在实施例2的结果中，由于自动进行再熔融，因此其偏差小，以几乎相同时间重复浸没，能够不被放置无谓的时间而准确地进行再熔融。
此外，本发明并不限定于上述实施方式。上述实施方式仅是例示，具有与本发明权利要求书所记载的技术性思想实质相同的结构、发挥同样作用效果的方案均包含于本发明的技术范围内。
Claims (7)
1.一种半导体单晶的再熔融方法，其是使用具备：对收容熔融液的坩埚进行加热保温的加热器、及一边从所述熔融液提拉一边培育半导体单晶的绳线的单晶提拉装置，使半导体单晶的下端部浸没在熔融液中并使其再熔融的方法，所述单晶提拉装置具备：再熔融检出装置，其在用所述绳线使所述半导体单晶的下端部浸没在所述熔融液中并再熔融时，根据所述半导体单晶的重量变化，来检出所述半导体单晶的下端部的再熔融已经完成；最下端检出装置，其通过在所述坩埚与所述绳线之间施加电压，来一边在所述半导体单晶与所述熔融液之间施加电压，一边用所述绳线卷绕提起所述半导体单晶时，根据所述半导体单晶与所述熔融液之间变得无电流流动的位置，来检出所述半导体单晶的最下端，所述半导体单晶的再熔融方法的特征在于，具有：
卷绕下降所述单晶提拉装置的所述绳线，使所述半导体单晶的下端部浸没在所述熔融液中，使该下端部再熔融的结晶浸没工序；
使用所述再熔融检出装置，根据所述半导体单晶的重量变化，来检出浸没在所述熔融液中的所述半导体单晶的下端部的熔融已经完成的再熔融检出工序；
一边在所述半导体单晶与所述熔融液之间施加电压一边用所述绳线卷绕提起所述半导体单晶，使用所述最下端检出装置，根据所述半导体单晶与所述熔融液之间变得无电流流动的位置，来检出所述半导体单晶的最下端的最下端检出工序；
在最下端检出工序结束后，决定是再次开始结晶浸没工序，还是结束再熔融的判断工序。
2.根据权利要求1所述的半导体单晶的再熔融方法，其特征在于，在所述再熔融检出工序中，
若所述半导体单晶的重量变化在预先设定的规定的值以内，则检出所述浸没的半导体单晶的下端部的再熔融已经完成。
3.根据权利要求1所述的半导体单晶的再熔融方法，其特征在于，在所述判断工序中，
在所述半导体单晶的重量为预先设定的规定的重量以下的情况下，决定结束再熔融。
4.根据权利要求2所述的半导体单晶的再熔融方法，其特征在于，在所述判断工序中，
在所述半导体单晶的重量为预先设定的规定的重量以下的情况下，决定结束再熔融。
5.根据权利要求1所述的半导体单晶的再熔融方法，其特征在于，在所述判断工序中，在决定再次开始结晶浸没工序的情况下，
在之后的所述结晶浸没工序中，使浸没在所述熔融液中的所述半导体单晶的下端部的长度从所述检出的所述半导体单晶的最下端起小于所述坩埚内的所述熔融液的深度。
6.根据权利要求2所述的半导体单晶的再熔融方法，其特征在于，在所述判断工序中，在决定再次开始结晶浸没工序的情况下，
在之后的所述结晶浸没工序中，使浸没在所述熔融液中的所述半导体单晶的下端部的长度从所述检出的所述半导体单晶的最下端起小于所述坩埚内的所述熔融液的深度。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的半导体单晶的再熔融方法，其特征在于，通过自动进行所述结晶浸没工序、所述再熔融检出工序、所述最下端检出工序、及所述判断工序，自动进行所述半导体单晶的再熔融。
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