JPH02188487A - 棒状多結晶シリコンの自動供給方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は単結晶の引上げを行うための坩堝内の溶融液中
に棒状原料を自動的に供給する方法に関する。

〔従来の技術〕

例えばチョクラルスキー法（ＣＺ法）によってシリコン
単結晶を成長させる場合、単結晶の引上げに先立って坩
堝内にシリコン多結晶からなる塊粒状原料を装入してこ
れを熔解し、所定レベルの溶融液を得るが、塊粒状原料
にはその塊粒間に多くの空隙が存在するため溶融液レベ
ルに過不足が生じ、これを所定値に設定するのは難しい
。

このため従来にあっては、例えば偏析係数が小さいリン
をドープしたシリコン単結晶をＣＺ法により製造する方
法等についてみると、第４図に示す如き方法が採られて
いる。

第４図はＣ２法によるシリコン単結晶製造法の主要工程
を示す工程図であり、先ず第４図（イ）に示す如く所定
の溶融液レベルを得るに必要な塊粒状原料１５よりも若
干少ない原料を坩堝２に装入し、第４図（ロ）に示す如
くこれを溶解した後、不足分の原料は第４図（ハ）に示
す如く多結晶シリコンの棒状原料１２を上方から吊り下
げつつ坩堝２内の溶融液４中に浸漬し、第４図（ニ）に
示す如くこれを溶解せしめて所定レベルの溶融液４を得
た後、棒状原料１２を引上げる。

次いで第４図（ホ）、（へ）に示す如くシリコン単結晶
１６の引上げを行う。再び第４図（ト）に示す如く棒状
原料１２を溶融し、第４図（チ）に示す如く減少した分
の溶融液４を所定レベルにまで回復させ、第４図（ホ）
に戻って単結晶１６の引上げを行うサイクルを反復する
ようになっている。

〔発明が解決しようとする課題〕

ところが従来にあっては、坩堝２内への棒状原料１２の
供給引上げは、作業者が坩堝２内の溶融液レベルを直接
又は輻射温度計出力にて監視しつつ手動で行っているが
、輻射温度計による監視は作業に熟練を要するという問
題があり、また作業者によって棒状原料１２の溶解時間
にバラツキが生じ、所定レベルの溶融液を得ることは難
しい。特にリンをドープしたシリコン単結晶の製造にお
いては、溶融液中のリンの偏析係数の関係及び棒状原料
の溶解量が多いことから、所定レベルの溶融液を得るこ
とが一層困難となっている。

しかも第５図（イ）に示す如く棒状原料１２を坩堝２内
に深く装入し過ぎて棒状原料１２の下端を坩堝２の底部
に突き当ててこれを損傷し、或いは棒状原料１２の装入
が後れて第５図（ロ）に示す如くその下端が溶融液４面
から離間し、溶融液４の温度上昇による沸騰でＳｉＯガ
スが発生し、或いは過熱によって坩堝２の周壁が変形す
る等の戊れがあった。

本発明はかかる事情に鑑みなされたものであって、その
目的とするところは坩堝内に対する棒状原料の装入、或
いは引上げを自動的に、しかも正確に行い得るようにし
た棒状原料の自動供給方法を提供するにある。

〔課題を解決するための手段〕

本発明に係る棒状原料の自動供給方法は、溶融液と棒状
原料との間に印加した電圧の変化を検知し、当該電圧が
予め定めた値を越えると棒状原料は溶融液に対し離液状
態と判定して棒状原料を自動的に溶融液側に向けて下降
供給させる過程と、前記電圧が予め定めた値よりも低く
なると棒状原料は溶融液に対し着液状態と判定して、棒
状原料を予め定めた寸法だけ自動的に溶融液内に下降浸
漬させる過程とを含む。

本発明に係る他の棒状原料の自動供給方法は、棒状原料
供給中に溶融液の温度が予め定めた値を越えたとき、又
は棒状原料の下降開始後、所定時間内に着液状態と判定
されないとき、又は着液状態と判定したときから所定時
間内に離液状態と判定されたとき棒状原料の下降供給を
自動的に停止する過程を含む。

本発明に係る更に他の棒状原料の自動供給の方法は、溶
融液と棒状原料との間に印加した電圧の変化を検知し、
当該電圧が予め定めた値を越えると棒状原料は溶融液に
対し離液状態と判定して棒状原料を自動的に溶融液側に
向けて下降させる過程と、前記電圧が予め定めた値より
も低くなると棒状原料は溶融液に対しＭ液状態と判定し
て・棒状原料を予め定めた寸法だけ自動的に溶融液内に
下降浸漬させる過程と、棒状原料を予め定めた寸法だけ
溶融した後、残棒状原料を上昇させて取出す過程とを含
む。

（作用） 本発明にあってはこれによって坩堝内の溶融液のレベル
の如何にかかわらず棒状原料をその溶解速度に応じた適
正なタイミングで自動的に坩堝内に装入し、またこれか
ら自動的に取り出すことが可能となる。

〔実施例〕

以下本発明をその実施状態を示す図面に基づき具体的に
説明する。

第１図は本発明方法の実施状態を示す模式図であり、図
中１はチャンバ、２は坩堝、３はヒータを示している。

チャンバ１内の下部中央に坩堝２が支持軸２ａにて回転
、並びに昇降可能に支持され、またその外周にヒータ３
が同心状に配設されている。チャンバｌの上部壁中央に
は単結晶引上げ用及び棒状原料１２の装入、引上げを兼
ねる導入口１ａが設けられ、ごの導入口１ａにはシャッ
タ５が設置されている。そしてこのシャッタ５上に保護
筒６が図示しない昇降手段にて昇降可能に設置されてい
る。保護筒６の上端は天板にて閉鎖されており、中間部
には先端を閉じた枝管６ａが側方に延在され、枝管６ａ
の先端には弁７及び真空計８が装着されている。またこ
の枝管６ａの設置位置と保護筒６の下端との間には周方
向に１８０°相隔てた位置に発光器９ａ＋受光器９ｂが
相対向して設置されている。

一方、保護筒ｌａ内にはその上端の天板を通して昇降軸
１１が吊設され、この昇降軸１１の下端には多結晶シリ
コンの棒状原料１２が吊り下げられ、昇降軸１１の昇降
操作によってチャンバ１内で棒状原料１２を昇降移動さ
せるようになっている。

１０はチャンバ１の上部壁に設けた輻射温度計であって
溶融液４の温度を測定するようになっている。１３は制
御盤であって、棒状原料１２の供給、引上げ全般を制御
する自動供給制御回路（図示せず）を備えており、真空
計８、受光器９ｂ、輻射温度計１０等の検出値を取り込
み、中央制御装置　（ＣＰＵという）１４の指令に基づ
き坩堝２の昇降用モータ旧、棒状原料１２の昇降用モー
タＭ２、保護筒６の昇降用モータＭ３等の駆動制御、シ
ャッタ５、弁７の開閉制御等を行うようになっている。

また制御盤１３は前記棒状原料１２側、具体的には昇降
軸１１に負電圧を、坩堝２内の溶融液側、具体的には支
持軸２ａに正電圧を印加する電圧印加手段及びこの電圧
変化を検出し、電圧値が所定値を越えるときは坩堝２内
の溶融液４と棒状原料１２の下端とは非接触の状態、即
ち離液状態と判定し、また電圧が所定値よりも低下した
ときは溶融液４と棒状原料１２の下端とは接触状態、即
ち着液状態と判定する手段を備えている。

更には棒状原料１２の下降供給中に溶融液４の温度、即
ち輻射温度計１０の出力値が予め定めた値を越えたとき
、また棒状原料１２の下降開始後所定時間内に着液状態
と判定されないとき、又は着液状態と判定したときから
所定時間内に離隔液状態と判定れたときに夫々昇降軸１
１の下降を停止し、同時に自動供給制御回路の遮断を行
う非常停止手段を備えている。

次に本発明方法による棒状原料の自動供給過程を順に追
って説明する。

先ず棒状原料１２について溶融すべき長さ、現在の溶融
液レベル、棒状原料の直径、溶融液４内に支障なく装入
可能な棒状原料長さ等のデータを制御盤１３に入力し、
棒状原料の装入回数等を算出しておく。

ＣＰＵ１４からの指令に基づき、棒状原料の自動供給制
御回路がオンされ、棒状原料１２の下降指示信号が出力
されると、モータＭ２が駆動され、昇降軸１１が下降せ
しめられ、棒状原料１２も保護筒６内を下降し、発光器
９ａ、受光器９ｂ間を横切る位置に迄下降すると、発光
器９ａの光が受光器９ｂに達するのが妨げられ、棒状原
料１２の下端が受光器９ｂ位置迄下降せしめられたこと
が検知され、ＣＰＵ１４からは制御盤１３を通じてシャ
ッタ５を開放すべく信号が出力される。棒状原料１２は
開放されたシャッタ５を通って坩堝２上の所定位置・（
通常の下降速度で棒状源−料１２を下降させたとき坩堝
２内の溶融液４に棒状原料の下端が接する迄に要する時
間の最大値が予め定めた値、例えば５秒以内の位置）に
達すると、ＣＰＵ１４から制御盤１３を通じて昇降軸１
１の駆動モータＭ２に下降制御信号が出力され、これと
同時に制御盤１３内のタイマーカウンタが動作し、棒状
原料１２が溶融液４に養液する迄の時間を計時し、予め
定められた時間（例えば５秒）以内に棒状原料１２が溶
融液４に養液し、棒状原料１２と溶融液４との間に印加
されている電圧が所定値よりも低くなって、第２図（イ
）に示す如き養液状態と判定したときは、更にそのまま
予め定めた時間だけ棒状原料１２を下降させ、第２図（
ロ）に示す如く所定長さだけ棒状原料１２を溶融液４中
に浸漬せしめてその位置で停正す墨。

これによって棒状原料１２の下端は溶融液４中で溶融さ
れていくこととなる。棒状原料１２の溶融液４内への下
降寸法は特に限定するものではなく、例えば溶融すべき
棒状原料１２の軸長方向寸法、坩堝２内の溶融液４のレ
ベル及び−回の操作で熔解すべき寸法等を考慮して定め
られる。

一方所定時間５秒内に養液判定がなされないときは昇降
軸１１の昇降駆動用モータＭ２等の駆動系の異常、或い
は養液判定検知回路の異常が推定される。

昇降駆動用モータＭ２等の駆動系が異常の場合は坩堝２
に対する棒状原料１２の装入が行われない結果、坩堝２
内の溶融液４の温度が上昇して溶融液４力ｉ沸騰じ、−
まだ養液検知系が異常の場合は坩堝２の底壁に棒状原料
１２が突き当ってこれを１員傷し、溶融液の漏出を招く
虞れがある。

従って、昇降軸１１が下降開始後、５秒以内に養液が検
知されないときは、制御盤１３からモータＭ２に停止ト
信号を出力すると共に、自動供給制御回路を遮断し、養
液異常等の警告を行う。

坩堝２内での棒状原料１２の溶融が進行して、第２図（
ハ）に示す如く棒状原料１２の下端が溶融液４面から離
隔すると、棒状原料１２と溶融液４との間の通電が遮断
され、電圧検知手段による検出値が２０Ｖ以上に上昇す
ることとなり、離液状態と判定して再び昇降軸１１の昇
降駆動モータＭ２を駆動し、第２図（ニ）に示す如く棒
状原料１２を所定速度で下降し、前述したサイクルを反
復する。

この間において、棒状原料１２が溶融液に養液したと判
定される都度、制御盤１３内のタイマーがオンされ計時
が開始される。溶融液中への棒状原料１２に装入深さ、
溶融液温度等にも依るが、浸漬した棒状原料１２が溶融
してその下端が溶融液から離液した状態となるのには数
分を要するのが普通である。

従って、養液判定から例えば１分以内に離液判定があっ
たような場合には、棒状原料１２が溶融中で破裂し、ま
た養液検知回路異常の発生が考えられ、この状態のまま
溶融サイクルを継続すると棒状原料１２が再び下降し、
棒状原料１２の下端が坩堝２と衝突してこれを損傷し、
また溶融液の漏出を招くこととなるため、昇降軸１１の
昇降駆動モータＭ２を含む駆動系をオフとすると共に、
自動供給制御回路をオフとする。

熔解中は別途設けた溶融液面に向けた輻射温度計の出力
を監視し溶融液温度が急上昇したことを示す出力、棒状
原料の自動供給開始点における輻射温度計出力（初期値
）が第３図に示す如く予め定めた値（例えば４　ｍＶ）
以上になると養液検知等路又は昇降軸１１の駆動計に異
常があって棒状原料１２が導入されていない等トラブル
の発生が予測されるため、ＣＰＵ１４からの下降信号を
オフとし、自動供給制御回路を停止させる。

棒状原料１２について予め定めた長さだけ溶解されると
、第２図（ニ）に示す如く昇降軸１１を上昇して残留棒
状原料１２をチャンバ１内から保護筒６内に引上げ、棒
状原料１２の下端が受光器９ｂを通過するとシャッタ５
を閉じ、保護筒６内をチャンバｌ内よりも僅かに高く減
圧度を設定しく１００Ｔｏｒｒ程度）、所定時間（例え
ば１０分間）保護筒６内の減圧状態を監視する、所謂リ
ークチエツクを行う。

減圧度が所定の範囲内の減圧度に留まっている場合には
シャッタ５の閉鎖状態が良好であると判定し、枝管６ａ
に設けた弁７を開放して保護筒６内を大気圧に戻し、昇
降駆動モータ６を駆動して保護筒６を上昇させる。これ
によって保護筒６はその下端が開放状態となって残留棒
状原料１２は急速に冷却されることとなる。

なお、リークチエツクによって保護筒６内が所定以上の
減圧度を示した場合はシャッタ５の閉鎖不良と判断し、
エラー表示を行わせる。

この棒状原料の自動供給方法で、約１　、０００回の自
動供給を実施したところ原料溶解時間にバラツキが無く
、リンをドープしたシリコン単結晶の製造に際しても、
正確に所定レベルの溶融液を得ることができ、成功率は
ｔｏｏｚであった。

なお上述の実施例は多結晶シリコンの棒状原料１２を供
給する場合について説明したが、何らこれに限るもので
はなく各種の棒状原料の自動供給に適用し得ることは勿
論である。

〔効果〕

以上の如く本発明方法にあっては供給すべき棒状原料は
坩堝内に自動的に所定量づつ間欠的に供給することが出
来て液温が急上昇せず、溶融液の沸騰、或いは坩堝の損
傷等の不都合を確実に防止出来るなど本発明は優れた効
果を奏するものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法の実施状態を示す模式図、第２図（
イ）〜（ニ）は本発明方法による棒状原料の供給態様を
示す説明図、第３図は輻射温度計出力を示すグラフ、第
４図は一般的な棒状原料の溶融、単結晶の引上げのプロ
セス説明図、第５図（イ）、（ロ）は原料供給の操作不
良の場合の説明図である。 ｌ・・・チャンバ　２・・・坩堝　３・・・ヒータ４・
・・溶融液　５・・・シャッタ　６ａ・・・枝管　７・
・・弁８・・・真空計　９ｂ・・・受光器　１０・・・
輻射温度計１１・・・昇降軸　１２・・・棒状原料　１
３・・・制御盤１４・・・ＣＰＵ 特　許　出願人　大阪チタニウム製造株式会社（外１名
）代理人　弁理士　河　　　舒　　　登　　　夫第 図 時 閲 弔 図 弔 図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、坩堝内の溶融液中にその上方から棒状原料を下降供
   給する方法において、 溶融液と棒状原料との間に印加した電圧の 変化を検知し、当該電圧が予め定めた値を越えると棒状
   原料は溶融液に対し離液状態と判定して棒状原料を自動
   的に溶融液側に向けて下降供給させる過程と、 前記電圧が予め定めた値よりも低くなると 棒状原料は溶融液に対し着液状態と判定して、棒状原料
   を予め定めた寸法だけ自動的に溶融液内に下降浸漬させ
   る過程と を含むことを特徴とする棒状原料の自動供 給方法。 ２、棒状原料供給中に溶融液の温度が予め定めた値を越
   えたとき、 又は棒状原料の下降開始後、所定時間内に 着液状態と判定されないとき、 又は着液状態と判定したときから所定時間 内に離液状態と判定されたとき、 棒状原料の下降供給を自動的に停止する過 程を含む請求項１記載の棒状原料の自動供給方法。 ３、溶融液と棒状原料との間に印加した電圧の変化を検
   知し、当該電圧が予め定めた値を越えると棒状原料は溶
   融液に対し離液状態と判定して棒状原料を自動的に溶融
   液側に向けて下降させる過程と、 前記電圧が予め定めた値よりも低くなると 棒状原料は溶融液に対し着液状態と判定して、棒状原料
   を予め定めた寸法だけ自動的に溶融液内に下降浸漬させ
   る過程と、 棒状原料を予め定めた寸法だけ溶融した後、残りの棒状
   原料を上昇させて取出す過程と を含むことを特徴とする棒状原料の自動供 給方法。