JP3693704B2 - 棒状多結晶シリコンの溶解方法及びその装置 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
本発明は、単結晶シリコンの引き上げを行うための坩堝内の溶融液中に棒状多結晶シリコンを自動的に供給する方法及びその装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
チョクラルスキー法(CZ法)によってシリコン単結晶を成長させる場合、単結晶の引き上げの前工程として、坩堝内にシリコン多結晶からなる塊粒状原料を入れてこれを溶解し、所定レベルのシリコン溶融液を得る必要があるが、単結晶シリコンを引上げた後、連続的に引上げを行うためには溶融液レベルに不足が生じる。このため、単結晶を引上げた後、不足分を多結晶シリコンの棒状原料を上方から吊り下げつつ坩堝内の溶融液中に浸漬し、これを溶解させて所定レベルの溶融液を得た後(以下、リチャージという)、次の単結晶シリコンの引き上げを行う方法が採られている。従来、このリチャージの際の坩堝内への棒状原料の供給は、予め定めた寸法だけ自動的にシリコン溶融液内に浸漬して溶解させ、所定時間経過後の着液又は離液状態を作業者が監視し判定していた。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら従来の方法にあたっては、棒状原料に直径のバラツキがあるため、自ずと溶かし込み重量にもバラツキが生じるという欠点があり、また作業者によって溶解終了時間の判定に誤差があるため、常に、一定レベルの溶融液を得ることは困難であった。このため特公平6−17279号に記載されているように、シリコン溶融液と棒状多結晶シリコンとの間に印加した電圧の変化を検知して、棒状多結晶シリコンとシリコン溶融液との接離を判定する方法が提案されているものの、溶融量は溶かし込んだ長さ(寸法)により決定されるため上述の問題を解消しているものではなかった。
本発明は、従来技術の前記問題点に鑑み、リチャージの際の坩堝内への棒状原料の供給引き上げを自動的に、且つ正確に行うことができ、常に一定レベルの溶融液を得ることができる棒状多結晶シリコンの溶解方法を提供することを目的とするものである。
【0004】
【課題を解決するための手段】
このため本発明では、チョクラルスキー法(CZ法)により単結晶シリコンを引き上げる前工程として、坩堝内のシリコン溶融液中にその上方から棒状多結晶シリコンを下降供給して溶解させる方法において、
前記棒状多結晶シリコンのシリコン溶融液中への溶込みによる重量の変化を検知し、予め定めた値と比較して棒状多結晶シリコンのシリコン溶融液への液面接触・付け込み量・溶解終了の各判定を行い棒状多結晶シリコンを自動的に昇降させるようにした。
【0005】
【作用】
棒状多結晶シリコンの溶解量を重量変化を測定することにより判断するようにしたので、棒状多結晶シリコンの直径のバラツキに起因する溶解量のバラツキを阻止できる。
【0006】
【実施例】
以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。
図1は本発明に係るCZ引き上げ装置の模式図、図2(イ)〜(ヘ)は棒状原料の溶解過程を示す説明図、図3は溶解過程時のロードセルアナログ電圧変化を示すグラフ、図4(i)〜(vi)は単結晶シリコン製造過程の説明図である。
【0007】
図1中、1はチャンバー、2は坩堝、3はヒーターを一示している。チャンバー1内の下部中央には坩堝2が支持軸2aにて回転並びに昇降可能に支持され、また、その外周にヒーター3が同心状に配設されている。チャンバー1の上部壁中央には単結晶の引き上げ及び棒状原料4の挿入、引き上げを行う際の保護筒5が設けられておりその上端は天板にて閉鎖されている。
【0008】
保護筒5内にはその上端の天板を通して昇降軸6が吊設され、この昇降軸6の下端には多結晶シリコンの棒状原料4が吊り下げられ、昇降軸6の昇降操作によってチャンバー1内で棒状原料4を昇降移動できるようにされている。
昇降軸6の上端にはリチャージ時の棒状原料4の溶解に伴って起こる重量変化をアナログ電圧に変換して出力するロードセル重量測定器7が取付けられると共に、出力されたアナログ電圧値を取り込み「液面接触判定」・「漬け込み量判定」・「溶解終了判定」を行う溶解重量判断器8が設けられている。
この溶解重量判断器8は棒状原料4の供給、引き上げ全般を制御する制御回路(図示せず)を備えており、昇降軸6の昇降用モーターMの駆動制御を行う。
【0009】
次に棒状多結晶シリコンの溶解過程及びその際にロードセル重量測定器7に係る負荷(重量)変化を順に追って説明する。図4に示すように、チョクラルスキー法(CZ法)によってシリコン単結晶を成長させる場合、単結晶の引き上げの前工程として、まず、坩堝2内にシリコン多結晶からなる塊粒状原料を入れてこれを溶解し(i)、所定レベルのシリコン溶融液4aを得る(ii)。次いで、1本目のシリコン単結晶10の引き上げを行う(iii)。1本目の単結晶シリコン10を引上げた後、減少した分の溶融液4aを補うため多結晶シリコンの棒状原料4を上方から吊り下げつつ坩堝2内の溶融液4a中に浸漬して溶解させて所定レベルにまで回復させた後(iv)〜(vi)、再度、単結晶シリコン10の引き上げを行うサイクルを反復する。
【0010】
まず、棒状原料4について溶融すべき重量、溶融液レベル等のデータを制御回路に入力し棒状原料の装入回数等を算出しておく。
制御回路から棒状原料4の下降指示信号が出力されると、モータMが駆動して昇降軸6が下降し、棒状原料4が保護筒5内を下降し、坩堝2上の所定位置に達すると、CPUから制御盤を通じて昇降軸6の駆動モータMに下降制御信号が出力され、これと同時に制御盤内のタイマーカウンターが動作する。
【0011】
図2に示すように、棒状原料4が溶融液4aに浸漬される前の状態(イ)においては、ロードセル重量測定器7に係る負荷f1は棒状原料4のみの重量Ws(g)、すなわちf1=Wsとなる。棒状原料4の下端が溶融液面に着液するとメニスカス9が形成され、このメニスカス9による重量増加が起こる。この重量増加分をWmenI(g)とすると、この時、すなわち棒状原料4の液面接触時(ロ)にロードセル重量測定器7に係る負荷f2はf2=Ws+WmenIとなる。
以下、同様に浸漬時(ハ)の負荷f3は浮力Fを差し引いた負荷f3=Ws−F、溶解中(ニ)は漸次変化する溶解量xを差し引いた負荷f4=Ws−x、溶解終了時(ホ)には溶解された重量分WMを差し引き、再度形成されるメニスカスによる重量増加分WmenIを加え、更に素材下端と液面との空隙dの体積に相当する質量分Wdを差引いた負荷f5=Ws−WM+WmenI−Wd、液面と棒状原料4の下端との離反時(ヘ)の負荷はf6=Ws−(WM+Wd)となる。
ロードセル重量測定器7は、これらの負荷(重量)変化をアナログ電圧に変換して出力する。図3はこのアナログ電圧変化を表すグラフである。
【0012】
本実施例に係る自動供給過程を、図1乃至図3を参照して詳述する。
(1)まず、昇降軸6を早送りで段階的に下降させて棒状原料4のプレヒートを行う。次いで、遅送りに切り替え漸次下降させて行く。棒状原料4の下端が溶融液面に接触するとメニスカス形成による重量増加が起こるため、これを検出して下降を一旦停止する。すなわち、溶解開始前の棒状原料4の重量をWS(g)、メニスカス形成による重量増加分をW menI (g)とすると、次式(数式1)が成立する位置まで棒状原料4を下降させればよい(液面接触判定)。
【0013】
W S <W≦W S +W menI … (1)
但し、Wはロードセル重量測定値(g)
【0014】
(2)次いで、早送り下降を開始し、数秒後(例えば1〜9秒後)に一旦停止し、遅送りに切り替え漸次下降させて行く、そして坩堝2内で棒状原料4の溶解を行う。その際、次式(数式2)で表される浮力Fによる重量減少量を加味して所望する溶解重量WM(g)を測定して下降を停止する(漬け込み量判定)と共に、最大値WL(g)を導く。WLは溶解中の最大重量f 5 と溶解開始時の重量f 3 との差であり次式(数式3)で表される。
【0015】
F=ρ 1 ×(W M /ρ 2 ) … (2)
但し、ρ1は溶融液の密度(g/cm3)、ρ2は棒状原料の密度(g/cm3)である。
【0016】
WL=f 5 −f 3 =F+W menI −W M −Wd … (3)
【0017】
(3)棒状原料4の溶解が進行し次式(数式4)が成立した時点で棒状原料4の浸漬部分が溶解したことが判定できる。
【0018】
W=W S +W menI −W M −Wd … (4)
但し、Wはロードセル重量測定値(g)
【0019】
(4)最終的な溶解終了は、棒状原料4と溶融液4aの接触面に再度形成されるメニスカス9の離反による重量減少量を測定し、次式(数式5)で判定する。
【0020】
W S −(W M +Wd)−i<W<W S −(W M +Wd)+i … (5)
但し、iは判定範囲補正値である。
【0021】
(5)溶解終了判定後、昇降軸6を早送りで上昇させて棒状原料4を引き上げる。
ここで、早送り上昇開始n秒後(例えば1〜100秒後)に一旦停止させ、更にQ秒間(例えば0〜10秒間)置いてロードセル重量を検出し、溶け残りの有無を判定する。万一、溶け残り有りと判定された場合、再度早送り下降でもとの位置に戻し、溶け残り分を再度溶解する。その溶解終了は、液面下の部分の浮力が無くなり重量が増加することにより判定できる。
【0022】
実行上は、上述の過程を複数回反復して所望の溶融液レベルを得る。すなわち、1単位の溶融が完了して、図2(ヘ)に示す如く棒状原料4の下端が溶融液面から離隔し、離液状態と判定されると再び昇降軸6の昇降駆動モーターMを駆動して、再度、棒状原料4を所定速度で下降し、前述した(1)〜(5)のサイクルを反復する。
【0023】
棒状原料4について予め定めた重量だけ溶解されると、昇降軸6を上昇させて残留棒状原料4をチャンバー1内から保護筒6内に引上げ、棒状原料4を取りだしシード材を取付け、次のシリコン単結晶の引き上げを行う。
【0024】
【発明の効果】
以上のように、本発明では、棒状原料の溶解量を重量変化により判定するようにしたので、正確な溶解量を得ることができる。その結果、坩堝内への棒状原料の供給引き上げを自動的に、且つ正確に行うことができ、常に一定レベルの溶融液を得ることができるという優れた効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係るCZ引き上げ装置の模式図である。
【図2】(イ)〜(ヘ)は棒状原料の溶解過程を示す説明図である。
【図3】溶解過程時のロードセルアナログ電圧変化を示すグラフである。
【図4】(i)〜(vi)は単結晶シリコン製造過程の説明図である。
【符号の説明】
1 チャンバー
2 坩堝
2a 支持軸
3 ヒーター
4 棒状原料(シリコン多結晶)
4a 溶融液
5 保護筒
6 昇降軸
7 ロードセル重量測定器
8 溶解重量判断器
9 メニスカス
10 単結晶シリコン
M モーター(昇降用)
Claims (2)
- チョクラルスキー法(CZ法)により単結晶シリコンを引き上げる前工程として、坩堝内のシリコン溶融液中にその上方から棒状多結晶シリコンを下降供給して溶解させる方法において、
前記棒状多結晶シリコンのシリコン溶融液中への溶込みによる重量の変化を検知し、予め定めた値と比較して棒状多結晶シリコンのシリコン溶融液への液面接触・付け込み量・溶解終了の各判定を行い棒状多結晶シリコンを自動的に昇降させることを特徴とする棒状多結晶シリコンの溶解方法。 - チャンバー内で棒状原料を昇降移動できるようにされた昇降軸にリチャージ時の棒状原料の溶解に伴って起こる重量変化をアナログ電圧に変換して出力するロードセル重量測定器が取付けられると共に、出力されたアナログ電圧値を取り込み、液面接触判定・漬け込み量判定・溶解終了判定を行い前記昇降軸の昇降移動を制御する溶解重量判断器が設けられていることを特徴とする棒状多結晶シリコンの溶解装置。
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JPH08301687A JPH08301687A (ja) | 1996-11-19 |
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