JP4360163B2 - 単結晶の製造装置及び単結晶の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、チョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ Ｍｅｔｈｏｄ、以下ＣＺ法という）による単結晶の製造装置及び製造方法に関するものであり、特に、単結晶の育成開始時に原料融液面の上下方向の初期位置を調整して単結晶の引上げを行う単結晶の製造装置及び製造方法に関するものである。

半導体デバイスの基板として用いられる単結晶には、例えばシリコン単結晶等があり、主にＣＺ法により製造されている。このＣＺ法は、高純度の多結晶材料をルツボ等に入れて一旦溶融し、円柱状または角柱状の種結晶を材料の融液（原料融液）に接触させてから引き上げることにより単結晶を製造する方法である。

従来、ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造においては、原料融液面の上方に設置した工業用テレビカメラなどを用いてシリコン単結晶と原料融液との界面における単結晶の見かけ上の直径値ｄを測定し、この見かけ上の直径値ｄに基づき単結晶の実際の直径値Ｄが所定の値となるように引上げ速度の制御や融液温度の調節等を行なって、略円柱形状のシリコン単結晶を得ていた。

この場合、工業用テレビカメラと融液面との距離をＬとし、Ｌの基準値をＬ_０としたとき、実際に育成する単結晶の直径値Ｄは、例えば式Ｄ＝（α＋βＸ＋γＸ^２）×ｄで近似される。上式において、α，β，γは所定の定数であり、Ｘ＝Ｌ−Ｌ_０である。また、Ｘ／Ｌは非常に微小な数である。したがって、基準値Ｌ_０が変化すると、工業用テレビカメラにより測定した見かけ上の直径値ｄと実際の直径値Ｄとの間の関係がズレてしまい、単結晶の直径を所定の値に維持することができなくなる。

一般的に、上記の基準値Ｌ_０は、単結晶引上げの開始時に種結晶を原料融液面に接触させたときの工業用テレビカメラと融液面との距離の値が用いられるので、この引き上げ開始時の融液面の初期位置を正確に検出し、所定の位置に高精度に調整することが非常に重要とされていた。

そこで、特許文献１では、単結晶育成前の融液面上下方向位置を調整する融液面初期位置調整装置を開示している。この特許文献１によれば、シリコン融液の上方に配設された基準位置検出器で種結晶の下端を検出して基準位置とし、そこから種結晶を降下させていき種結晶がシリコン融液面に接触した際の電気的導通を検出することによりルツボ内の原料融液面の位置を正確に測定できるので、結晶育成前にルツボを上下に移動させて原料融液面と工業用テレビカメラとの間の距離が所定値となるよう調整することができる。それにより、単結晶を製造する際に、結晶径を所定の値に高精度に制御しながら、単結晶の引上げを行うことが可能となる。

また、従来のＣＺ法による単結晶の製造では、種結晶を原料融液に接触させた後に、熱衝撃により種結晶に高密度で発生するスリップ転位から伝播する転位を消滅させるために、引上げる単結晶の直径を一旦細くして絞り部を形成する種絞り（ネッキング）を行って無転位のシリコン単結晶を引上げている。

しかしながら、近年のシリコン単結晶の大口径化に伴い、上記のようなネッキングを行う単結晶の製造では、絞り部で単結晶の直径が細くなるために高重量化した単結晶を支持するには強度が不十分となる恐れがあり、無転位の単結晶を安定して製造することが困難となってきた。そのため、大口径で高重量の単結晶を安定して支持するために、例えば特許文献２等に開示されているように、種結晶として先端の尖った円錐状又は角錐状の形状を有するものを用いてネッキングを行わずに単結晶を引上げる無転位種付け法が採用されるようになってきた。

このような無転位種付け法を用いれば、単結晶の引上げ開始時に種結晶の先端をシリコン融液に接触させても、接触面積が小さく、先端テーパ部の熱容量が小さいため、種結晶に熱衝撃や急激な温度勾配が生じないので、スリップ転位の導入を防止することができる。そして、種結晶をシリコン融液に接触させた後、低速度で下降させて種結晶の先端テーパ部が所望の太さまで溶融すれば、種結晶に急激な温度勾配は生じないので溶融時にもスリップ転位が種結晶内に導入されない。さらにその後、種結晶をゆっくりと引上げれば、種結晶は所望の太さで無転位であるから、従来のようにネッキングを行う必要はなく、そのまま所望の直径まで太らせることにより、大口径で無転位の単結晶を安定して育成させることができる。

しかしながら、このような先端の尖った円錐状又は角錐状の形状を有する種結晶を用いて単結晶を製造する場合、前述のようにして引き上げ開始時の原料融液面の初期位置を測定する際に、レーザーセンサー等の基準位置検出器で種結晶の下端を正確に検出できないため、円柱状または角柱状の種結晶に比較して、基準位置の測定誤差が大きくなるという問題が生じた。また、種結晶が原料融液に接した瞬間に種結晶の先端が溶けてしまうため、種結晶先端が原料融液に接触した際の電気的導通を正確に検出できないという問題も発生した。

そのため、種結晶として円錐状又は角錐状のものを用いる場合には、単結晶の直径を所定の値に高精度に制御するために、単結晶の引上げを始める前に、先ず円柱状又は角柱状の結晶を用いてルツボ内の原料融液面の上下方向の位置を正確に測定してから原料融液面が所望の位置となるようにルツボを上下に移動させて調整し、その後、種結晶を単結晶引上げ用の種結晶である円錐状又は角錐状の種結晶に付替えて単結晶の引上げを開始していた。

したがって、円錐状又は角錐状の種結晶を用いる無転位種付け法では、単結晶の引上げを行う前に必ず種結晶を付替えるための長時間の作業が必要となるので、大幅な時間ロスが生じて生産性の低下を招くという問題があった。また、このような種結晶の交換作業は、作業者への負担を増加させるため、作業の簡略化が望まれていた。

特開昭６４−２４０８９号公報 特開平１１−１９９３８９号公報

そこで、本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであって、本発明の目的は、例えば円錐状又は角錐状の形状を有する種結晶を用いてネッキングを行わない無転位種付け法等により単結晶の引上げを行う際に、原料融液表面の初期位置を高精度に検出して調整できるとともに、原料融液表面の位置を調整した後に無駄な時間をなくして効率的に単結晶の引上げを開始することによって、単結晶を高い生産性で製造することのできる単結晶の製造装置及び製造方法を提供することにある。

上記目的を達成するために、本発明によれば、チョクラルスキー法により単結晶を原料融液から引き上げて製造する装置であって、少なくとも、前記原料融液を収容するルツボと、前記原料融液を加熱するヒータと、前記ルツボの位置を上下に調節するルツボ移動手段と、前記単結晶を回転させながら引上げる引上げ手段とを具備し、さらに前記原料融液表面の位置を測定用結晶片を原料融液に接触させることにより検出する融液面検出手段を前記引上げ手段とは別に有することを特徴とする単結晶の製造装置が提供される。

このように、少なくとも、ルツボ、ヒータ、ルツボ移動手段、単結晶の引上げ手段を具備し、さらにルツボ内の原料融液表面の位置を検出する融液面検出手段を引上げ手段とは別に独立して有する単結晶の製造装置であれば、例えばネッキングを行わない無転位種付け法等により単結晶の引上げを行う際に、単結晶の引上げ手段に始めから円錐状または角錐状の種結晶を取り付けておくことができるので、融液面検出手段により原料融液表面の位置を測定してルツボ移動手段で原料融液表面の初期位置を高精度に調整した後に、種結晶の交換作業を行わずに速やかに単結晶の引上げを引上げ手段によって開始できる単結晶の製造装置とすることができる。

このとき、前記融液面検出手段は、少なくとも、前記測定用結晶片を保持する結晶片保持手段と、前記測定用結晶片の位置を上下に昇降させる結晶片昇降手段と、前記原料融液の上方で測定用結晶片が所定の位置にあることを検出する基準位置検出手段と、前記測定用結晶片と原料融液の接触を検知する接触検知手段と、前記測定用結晶片の所定の位置からの降下距離を測定して前記原料融液表面の位置を求める降下距離測定手段とを具備することが好ましい。

このような構成を有する融液面検出手段であれば、単結晶の引上げを開始する前に原料融液面の正確な位置を容易に検出できるため、原料融液表面の初期位置を高精度に調整して、所定の直径を有する単結晶を非常に安定して製造できる単結晶製造装置とすることができる。

またこの場合、前記結晶片保持手段を水平方向に移動させる水平方向移動機構を具備することが好ましい。
このように結晶片保持手段を水平方向に移動させる水平方向移動機構を具備するものであれば、原料融液表面の位置を検出した後に結晶片保持手段を水平方向に移動させて、単結晶の引上げの障害とならない位置に退避させることができるため、単結晶の引上げを円滑に安定して行うことができる装置となる。

さらに、前記接触検知手段は、前記測定用結晶片と原料融液の接触を、光学式カメラまたは電流の導通の検出によって検知するものであることが好ましい。
このように接触検知手段が、測定用結晶片と原料融液の接触を光学式カメラまたは電流の導通の検出によって検知するものであれば、測定用結晶片と原料融液の接触を高精度に検知できるため、原料融液表面の位置を一層正確に検出できるものとなる。

また、本発明によれば、チョクラルスキー法により単結晶を原料融液から引き上げて製造する方法において、前記原料融液に種結晶を接触させる前に、単結晶の引上げ手段とは別に測定用結晶片を保持した融液面検出手段を用いて前記原料融液の表面の位置を検出し、該検出結果に基づいて前記原料融液表面の位置を調整した後に前記単結晶の引上げを引上げ手段で行うことを特徴とする単結晶の製造方法が提供される。

このようにして単結晶の製造を行えば、例えば円錐状または角錐状の種結晶を用いてネッキングを行わない無転位種付け法等により大口径、高重量の単結晶の引上げを行う際でも、別の結晶片を保持した専用の融液面検出手段を用いて原料融液表面の位置を正確に検出して原料融液表面の初期位置を高精度に調整できるとともに、原料融液表面の位置を検出した後に種結晶の交換作業を行わずに単結晶の引上げを速やかに開始して効率的に単結晶の育成を行うことができ、単結晶を高生産性で製造することができる。また、このように単結晶の製造を行うことにより、種結晶を付替える作業を省略できるので、作業者への負担も大幅に低減することができる。

このとき、前記原料融液表面の位置の検出を、前記測定用結晶片を所定の位置から降下させて原料融液に接触させたときの測定用結晶片の降下距離を測定することによって行うことが好ましい。
このように測定用結晶片を所定の位置から降下させて原料融液に接触させたときの測定用結晶片の降下距離を測定することにより、原料融液表面の位置を正確に検出することができ、原料融液表面の位置を非常に高精度に調整することができる。

また、前記原料融液の表面の位置を検出した後、前記測定用結晶片を水平方向に移動させて、前記単結晶の引上げの障害とならない位置に退避させることが好ましい。
本発明では、種結晶とは別の測定用結晶片を用いて原料融液表面の位置の検出を行っても、このように原料融液表面の位置を検出した後に、測定用結晶片を水平方向に移動させて単結晶の引上げの障害とならない位置に退避させることにより、その後単結晶の引上げを円滑に安定して行うことができる。

またこの場合、前記種結晶として、円錐状または角錐状の形状を有するものを用いることが好ましい。
このように種結晶として円錐状または角錐状の形状を有するものを用いることにより、ネッキングを行わずに無転位の単結晶を引上げることができるので、大口径、高重量の単結晶でも安定して育成することができる。

さらに、前記測定用結晶片として、円柱状または角柱状の形状を有するものを用いることが好ましい。
このように測定用結晶片として円柱状または角柱状の形状を有するものを用いることにより、原料融液表面の位置を非常に高精度に、また安定して検出することができる。

また、本発明の単結晶の製造方法では、前記製造する単結晶の直径を２００ｍｍ以上とすることが好ましい。
このように、本発明は、２００ｍｍ以上の大口径の単結晶を製造する場合に好適に用いることができ、このような大口径の単結晶の引上げを行う場合でも、原料融液表面の位置を正確に検出して原料融液表面の初期位置を高精度に調整できるとともに、融液表面の位置を検出後、単結晶の引上げを速やかに開始して単結晶の製造を高い生産性で安定して行うことができる。

さらに、本発明では、前記製造する単結晶をシリコン単結晶とすることができる。
本発明は、シリコン単結晶を製造する場合に特に好適に用いることができ、それにより、所定の直径を有する高品質のシリコン単結晶を効率的に高い生産性で製造することができ、製造コストの低減を図ることができる。

以上説明したように、本発明によれば、例えば円錐状または角錐状の種結晶を用いたネッキングを行わない無転位種付け法等により大口径、高重量の単結晶の引上げを行う場合でも、原料融液表面の位置を正確に検出して原料融液表面の初期位置を高精度に調整できるとともに、原料融液表面の位置を検出した後に種結晶の交換作業を行わずに単結晶の引上げを効率的に開始でき、所定の直径を有する高品質の単結晶を高い生産性で安定して製造することができる。また、このようにして単結晶の製造を行うことにより、種結晶を付替える作業を省略できるので、作業者への負担も大幅に低減することができる。

以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
従来、例えば円錐状または角錐状の種結晶を用いた無転位種付け法等によって大口径で高重量の単結晶を製造する場合、前述のように種結晶の交換作業が必要となるため、生産性の低下や作業者への負担の増大といった問題を引き起こしていた。そこで、本発明者等は、このような問題を解消する為に鋭意研究及び検討を重ねた結果、ＣＺ法により単結晶を製造する際に、原料融液に種結晶を接触させる前に、先ず引上げ手段とは別に設置した測定用結晶片を保持する融液面検出手段によって原料融液の表面の位置を検出し、その検出結果に基づいて原料融液表面の位置を調整した後、種結晶を用いて引上げ手段により単結晶の引上げを行えば、従来必要とされていた引上げ手段における種結晶の交換作業を省略することが可能となるため、単結晶の製造を効率的に行うことができ、また作業者への負担も大幅に軽減できることを見出して、本発明を完成させた。

先ず、本発明に係る単結晶の製造装置について、図面を参照しながら説明するが、本発明はこれらに何ら限定されるものではない。図１は、本発明の単結晶の製造装置の一例を示す構成概略図である。

図１に示すように、本発明の単結晶の製造装置１は、原料融液１６を収容する石英ルツボ１４と、原料融液１６を加熱するヒータ２と、石英ルツボ１４の位置を上下に移動させるルツボ移動手段３と、単結晶を回転させながら引上げる引上げ手段４とを具備し、さらに原料融液の表面１６Ａの位置を測定用結晶片７２を原料融液１６に接触させることにより検出する融液面検出手段５を引上げ手段４とは別に有するものである。

上記石英ルツボ１４は、黒鉛ルツボ１２内に収容されており、これら石英ルツボ１４及び黒鉛ルツボ１２の底部にはルツボ移動軸１０が取り付けられ、メインチャンバ９の下側に取り付けられたルツボ移動手段３によって回転・上下移動可能に支持されている。このルツボ移動手段３は、単結晶育成中の融液面の変化によって単結晶の直径や結晶品質が変わることのないように原料融液面１６Ａを一定位置に保つため、育成する単結晶の回転と逆方向に回転させながら単結晶の引上げに応じて融液が減少した分だけルツボ１２、１４を上昇させることができる。

このルツボ移動手段３は、ルツボ移動軸１０を軸受４４に接続し、モータ１８を駆動することにより、ルツボ移動軸１０を上下方向に移動させることができる。このとき、モータ１８の始動、回転速度、停止等はコントローラ５２により制御される。さらに、ルツボ移動手段３にはパルスジェネレータ２２が取り付けられており、ルツボ移動軸１０の上下方向の移動量に比例した数のパルスをコントローラ５２に出力する。これにより、コントローラ５２はルツボ移動軸１０及びルツボ１２、１４の上下方向の位置を正確に検出することができる。

一方、メインチャンバ９の上部には育成した単結晶を収容し、取り出すための引上げチャンバ１１が連接されており、この引上げチャンバ１１の上部には単結晶をワイヤ３２で回転させながら引上げる引上げ手段４が設けられている。さらに、引上げチャンバ１１の側面には開口部１３が形成されており、この開口部１３にはドラム収納箱８８が伸縮可能なベローズ８７を介して外部と完全にシールされた状態で接続されている。このとき、ベローズ８７の手段は溶接ベローズとすることが好ましい。

また、メインチャンバ９の外部には、育成する単結晶の直径を制御するための工業用テレビカメラ２８が所定の高さに配置されている。

そして、本発明の単結晶製造装置１は、上記引上げ手段４とは別に、原料融液表面１６Ａの位置を測定用結晶片７２を原料融液に接触させることにより検出する融液面検出手段５を独立して有する。
この融液面検出手段５は、測定用結晶片７２を保持する結晶片保持手段７０と、測定用結晶片７２の位置を上下に昇降させる結晶片昇降手段７５と、原料融液１６の上方で測定用結晶片７２が所定の位置にあることを検出する基準位置検出手段３０と、測定用結晶片７２と原料融液１６の接触を検知する接触検知手段４５と、測定用結晶片７２の所定の位置からの降下距離を測定して原料融液表面１６Ａの位置を求める降下距離測定手段（カウンタ）８１とを具備する。

以下、融液面検出手段５についてより具体的に説明すると、原料融液面１６Ａ上には、例えば円柱状または角柱状の形状を有する測定用結晶片７２が結晶片保持手段７０で保持されており、この結晶片保持手段７０の上端はワイヤ７４に固着されている。また、ワイヤ７４のもう一端は、ワイヤ水平軸８４の先端に取り付けられているガイドプーリー８６を介して結晶片昇降手段７５のドラム７６に接続されている。

結晶片昇降手段７５は、例えば鋼等からなり円筒体の周面に螺旋溝が形成されているドラム７６をドラム収納箱８８内に設置し、またこのドラム７６には回転軸となるボールスプライン軸８２を介して回転駆動を行うモータ７８が取り付けられている。そして、モータ７８を駆動してドラム７６を回転させることにより、例えばドラム７６に形成されている螺旋溝にワイヤ７４を巻き取って収納したり、またドラム７６からワイヤ７４を巻き出したりすることができるようになっている。

このとき、モータ７８の駆動によってボールスプライン軸８２も同時に回転させることによって、ドラム７６の位置をドラム収納箱８８内で上下方向に移動させることができるようになっており、例えばドラム７６に形成した螺旋溝の間隔とボールスプライン軸８２が回転することによるドラム７６の上下方向の移動幅とを調整しておくことにより、ドラム７６からワイヤ７４を常に一定の高さで繰り出したり、また巻き入れたりすることが可能となる。このとき、モータ７８の始動、回転速度、停止等はコントローラ（不図示）により制御されている。

また、ドラム７６のボールスプライン軸８２にはパルスジェネレータ８０が連結されており、パルスジェネレータ８０からドラム７６の回転量に比例した数のパルス及び回転の正転・逆転を示す信号が降下距離測定手段であるカウンタ８１に出力される。したがって、カウンタ８１では、パルスジェネレータ８０より出力されたパルス及び正転・逆転を示す信号からドラム７６の回転量を測定することができ、それにより、ドラム７６から巻き出されたワイヤ７４の長さ、または巻き取られたワイヤ７４の長さを測定して結晶片保持手段７０及び測定用結晶片７２の上下方向の移動距離を正確に求めることができるようになっている。

さらに、引上げチャンバ１１には、所定の高さに基準位置検出手段３０が設置されている。この基準位置検出手段３０は、例えば一組の光源と光検出器とを有し、測定用結晶片７２の先端が光源からの光を遮ったことを光検出器で検出し、これをカウンタ８１に出力することにより、測定用結晶片７２の先端が所定の高さ（基準位置）にあることをカウンタ８１で検出することができる。

また、融液面検出手段５の接触検知手段４５は、直流電源４６の一つの出力端子を抵抗器４８を介して上記軸受４４へ電気的に接続しており、また直流電源４６の他方の出力端子をドラム７６の回転軸を支持しているドラム収納箱８８へ電気的に接続している。さらに、抵抗器４８と直流電源４６とは比較器５０に電気的に接続しており、また比較器５０からの出力信号がコントローラ５２に出力されるように構成されている。

接触検知手段をこのように構成することにより、例えば測定用結晶片７２が原料融液１６に接触してない場合は、抵抗器４８の端子間に生じる電圧Ｖと直流電源４６から供給される基準電圧Ｖ_０との関係が比較器５０においてＶ_０＞Ｖとなるため、比較器５０の出力電圧はローレベルとなる。一方、測定用結晶片７２の先端が原料融液１６に接触すると、直流電源４６からドラム収納箱８８、ドラム７６、ワイヤ７４、結晶片保持手段７０、測定用結晶片７２、原料融液１６、石英ルツボ１４、黒鉛ルツボ１２、ルツボ移動軸１０、軸受４４、抵抗器４８からなる回路が構成されて電流が導通するため、抵抗器４８に生じる電圧Ｖと基準電圧Ｖ_０との関係がＶ_０＜Ｖとなり、比較器５０の出力電圧はハイレベルとなる。そして、このような電圧Ｖと基準電圧Ｖ_０との関係に基づく比較器５０からの出力信号がコントローラ５２に送られることによって、コントローラ５２で測定用結晶片７２と原料融液１６との接触を正確に検知することができる。

尚、本発明の単結晶製造装置では、融液面検出手段の接触検知手段として、上記のような電流の導通を検出する手段の他に、光学式カメラを用いることができる。例えば、メインチャンバ９の外部に設置した工業用テレビカメラ２８を接触検知手段として利用することができ、この工業用テレビカメラ２８で原料融液の表面１６Ａを観察することにより、測定用結晶片７２と原料融液１６との接触を正確に検知することができる。

さらに、本発明の単結晶製造装置１には、上記結晶保持手段７０を水平方向に移動させるための水平方向移動機構として、エアーシリンダー９０を取り付けることができる。このエアーシリンダー９０を例えばドラム収納箱８８と接続しておくことにより、ドラム収納箱８８及びワイヤ水平軸８４を水平方向に移動させることができ、それによって、ワイヤ水平軸８４のガイドプーリー８６から垂下している結晶保持手段７０を水平方向に移動させることができる。

次に、本発明の単結晶の製造方法について、図１に示した単結晶の製造装置１を参照しながら詳細に説明する。
本発明の単結晶の製造方法は、図１に示した単結晶の製造装置１を用いて、ＣＺ法により単結晶を原料融液から引上げて製造する際に、先ず種結晶２６とは別の測定用結晶片７２を保持した融液面検出手段５を用いて原料融液表面１６Ａの位置を検出し、その検出結果に基づいて原料融液表面１６Ａの位置を調整した後に、引上げ手段４によって種ホルダー２４に固定された種結晶２６を原料融液１６に浸漬させて単結晶の引上げを行うものである。

以下、本発明の単結晶の製造方法について、シリコン単結晶を育成する場合を例に挙げてより詳細に説明する。
先ず、石英ルツボ１４内に所定量の多結晶シリコンをチャージし、ヒータ２で加熱することにより多結晶シリコンを溶融した後、融液面検出手段５の結晶片保持手段７０に保持した測定用結晶片７２を用いて、石英ルツボ１４内のシリコン融液の表面１６Ａの位置を検出する。

このとき、シリコン融液表面１６Ａの位置の検出を行うために、先ずエアーシリンダー９０により測定用結晶片７２を保持した結晶片保持手段７０を、シリコン融液１６の中心に位置する引上げ軸まで水平移動させて停止させる。このとき、測定用結晶片７２の下端は、基準位置検出手段３０が設置されている高さよりも上方に位置するように、モータ７８でドラム７６を回転させて結晶片保持手段７０の位置を調整する。

次に、モータ７８でドラム７６を回転させてワイヤ７４を巻き出し、測定用結晶片７２を降下させる。このとき、パルスジェネレータ８０からはドラム７６の回転量に比例した数のパルス及び回転の正転・逆転を示す信号がカウンタ８１に出力され、カウンタ８１で測定用結晶片７２の上下方向の移動距離を正確に求めることができる。

測定用結晶片７２の降下中、基準位置検出手段３０で測定用結晶片７２の下端が検出されたとき、その測定用結晶片７２の高さを基準位置としてカウンタ８１に記憶し、さらにその基準位置から測定用結晶片７２を降下させて、測定用結晶片７２の下端をシリコン融液に接触させる。

このとき、測定用結晶片７２とシリコン融液１６との接触は、上述のように、比較器５０で抵抗器４８に生じる電圧Ｖと直流電源４６から供給される基準電圧Ｖ_０とを比較し、この比較器５０から出力される電圧Ｖと基準電圧Ｖ_０との関係に基づく出力信号（ハイレベルの出力電圧、またはローレベルの出力電圧）をコントローラ５２に送ることにより、高精度に検知することができる。このとき、直流電源４６から供給される基準電圧Ｖ_０は、様々な条件の下で測定用結晶片が接触したときの抵抗器４８に生じる電圧Ｖを多数回実測しておき、測定用結晶片がシリコン融液に接触した際に常にＶ_０＜Ｖの関係が成立するように設定することにより、一層正確に測定用結晶片７２とシリコン融液１６との接触を検知することができる。

そして、測定用結晶片７２とシリコン融液１６との接触がコントローラ５２で検知されると、モータ７８を逆回転させてワイヤ７４を少し巻き上げて、測定用結晶片７２をシリコン融液１６から離間させる。また、コントローラ５２で結晶片７２と融液の接触が検知された時点で、カウンタ８１で基準位置からの測定用結晶片７２の降下距離Ｈを測定することによって、シリコン融液表面１６Ａの正確な位置を容易に検出することができる。

このとき、結晶片保持手段７０に保持する測定用結晶片７２としては、円柱状または角柱状の形状を有する結晶片を用いることが好ましい。このように円柱状または角柱状の形状を有する測定用結晶片を用いることにより、例えば基準位置検出手段３０で測定用結晶片７２の下端を検出する際に、結晶片の下端を高精度に検出することができるし、また測定用結晶片が原料融液に接触したときに、結晶片の接触を瞬時に検知できるため、原料融液表面の位置を非常に高精度に、また安定して検出することができる。
また、本発明では、測定用結晶片７２とシリコン融液１６との接触を、例えば工業用テレビカメラ２８を利用してシリコン融液表面を観察することによって検知することもできる。

上記のようにしてシリコン融液表面の位置を検出した後、得られた融液表面位置の検出結果を、コントローラ５２に記憶されている融液表面の設定値と比較する。そして、例えば工業用テレビカメラ２８とシリコン融液表面１６Ａとの間の距離Ｌが所定の大きさ（基準値Ｌ_０）となるように、コントローラ５２でルツボ移動手段３のモータ１８を回転させてルツボ移動軸１０を上下動させることにより、シリコン融液表面１６Ａの初期位置を調整する。

また、このようにシリコン融液表面１６Ａの初期位置を調整すると同時に、ドラム７６でワイヤ７４を巻き取って測定用結晶片７２を上昇させ、基準位置検出手段３０により測定用結晶片７２の下端が検知された位置で停止させる。そして、エアーシリンダー９０により測定用結晶片７２を保持した結晶片保持手段７０を水平移動させて、引上げ手段４で単結晶を引上げる際に単結晶引上げの障害とならない位置に測定用結晶片７２等を退避させる。

その後、種ホルダー２４に予め取り付けておいた種結晶２６を引上げ手段４によって降下させてシリコン融液に浸漬した後、回転させながら静かに引上げることにより、従来のように種結晶の交換作業を行わなくても、略円柱形状のシリコン単結晶を育成することができる。このとき、種結晶２６として先端の尖った円錐状または角錐状の形状を有するものを種ホルダー２４に取り付けておくことにより、ネッキングを行わずに無転位のシリコン単結晶を育成することができる。

また単結晶の育成中は、ルツボ移動手段３でルツボ１２、１４を結晶成長による融液面低下分だけ上昇させてシリコン融液の表面１６Ａを一定の高さに維持しているので、工業用テレビカメラ２８からの出力信号を処理することにより、シリコン単結晶とシリコン融液１６との界面における見かけ上の結晶直径ｄを測定し、このｄの値に基づいて実際の結晶直径値Ｄを正確に求めることができる。したがって、工業用テレビカメラ２８からの出力信号に基づいて、結晶直径値Ｄが所定値となるように単結晶の引上げ速度の制御や融液温度の調節等を行うことによって、所定の直径を有する単結晶、例えば直径が２００ｍｍ以上となる大口径のシリコン単結晶を非常に安定して製造することができる。また、融液面の位置を正確に所望設定値とすることができるので、酸素濃度等の結晶品質も所望のものを得ることができる。

このとき、シリコン融液面の検出の際に用いた測定用結晶片７２は、上記のように単結晶引上げの障害とならない位置に退避させて保持しているので、引上げ中の単結晶と接触することはない。

以上のように、本発明の単結晶の製造方法によれば、円錐状または角錐状の種結晶を用いたネッキングを行わない無転位種付け法等により２００ｍｍ以上の大口径の単結晶を製造する場合でも、円柱状または角柱状で先端部が平坦な測定用結晶片を用いて原料融液表面の位置を正確に検出して原料融液表面の初期位置を高精度に調整できるとともに、原料融液表面の位置を検出した後に種結晶の交換作業を行わずに単結晶の引上げを速やかに開始でき、所定の直径を有する高品質の単結晶を高い生産性で安定して製造することができる。また、このようにして単結晶の製造を行うことにより、種結晶を付替える作業を省略できるので、作業者への負担も大幅に低減することができる。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は単なる例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

例えば、上記では、主にシリコン単結晶を製造する場合を例に挙げて説明を行っているが、本発明はこれに限定されるものではなく、例えば化合物半導体単結晶等をチョクラルスキー法により結晶製造する場合の何れにも同様に適用することができる。
また、上記実施形態においては、単結晶の直径を測定するために工業用テレビカメラを用いる場合について説明したが、本発明はこれには限定されず、他の撮像手段、例えばＣＣＤのような固体撮像素子を用いても良い。さらに、融液面検出手段で用いる電源として直流電源を例に挙げて説明したが、本発明はこれには限定されず、交流電源であっても良い。

本発明に係る単結晶の製造装置の一例を示す構成概略図である。

符号の説明

１…単結晶の製造装置、 ２…ヒータ、 ３…ルツボ移動手段、
４…引上げ手段、 ５…融液面検出手段、
９…メインチャンバ、 １０…ルツボ移動軸、 １１…引上げチャンバ、
１２…黒鉛ルツボ、 １３…開口部、 １４…石英ルツボ、
１６…原料融液（シリコン融液）、 １６Ａ…原料融液の表面（シリコン融液表面）、
１８…モータ、 ２２…パルスジェネレータ、
２４…種ホルダー、 ２６…種結晶、 ２８…工業用テレビカメラ、
３０…基準位置検出手段、 ３２…ワイヤ、 ４４…軸受、 ４５…接触検知手段、
４６…直流電源、 ４８…抵抗器、 ５０…比較器、 ５２…コントローラ、
７０…結晶片保持手段、 ７２…測定用結晶片、 ７４…ワイヤ、
７５…結晶片昇降手段、 ７６…ドラム、 ７８…モータ、
８０…パルスジェネレータ、 ８１…降下距離測定手段（カウンタ）、
８２…ボールスプライン軸、 ８４…ワイヤ水平軸、 ８６…ガイドプーリー、
８７…ベローズ、 ８８…ドラム収納箱、 ９０…エアーシリンダー。

Claims (9)

1. チョクラルスキー法により単結晶を原料融液から引き上げて製造する装置であって、少なくとも、前記原料融液を収容するルツボと、前記原料融液を加熱するヒータと、前記ルツボの位置を上下に調節するルツボ移動手段と、前記単結晶を回転させながら引上げる引上げ手段とを具備し、さらに前記原料融液表面の位置を測定用結晶片を原料融液に接触させることにより検出する融液面検出手段を前記引上げ手段とは別に有し、該融液面検出手段は、少なくとも、前記測定用結晶片を保持する結晶片保持手段と、前記測定用結晶片の位置を上下に昇降させる結晶片昇降手段と、前記原料融液の上方で測定用結晶片が所定の位置にあることを検出する基準位置検出手段と、前記測定用結晶片と原料融液の接触を検知する接触検知手段と、前記測定用結晶片の所定の位置からの降下距離を測定して前記原料融液表面の位置を求める降下距離測定手段とを具備することを特徴とする単結晶の製造装置。
2. 前記結晶片保持手段を水平方向に移動させる水平方向移動機構を具備することを特徴とする請求項１に記載の単結晶の製造装置。
3. 前記接触検知手段は、前記測定用結晶片と原料融液の接触を、光学式カメラまたは電流の導通の検出によって検知するものであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の単結晶の製造装置。
4. チョクラルスキー法により単結晶を原料融液から引き上げて製造する方法において、前記原料融液に種結晶を接触させる前に、単結晶の引上げ手段とは別に測定用結晶片を保持した融液面検出手段を用いて前記原料融液の表面の位置を、前記測定用結晶片を所定の位置から降下させて原料融液に接触させたときの測定用結晶片の降下距離を測定することによって検出し、該検出結果に基づいて前記原料融液表面の位置を調整した後に前記単結晶の引上げを引上げ手段で行うことを特徴とする単結晶の製造方法。
5. 前記原料融液の表面の位置を検出した後、前記測定用結晶片を水平方向に移動させて、前記単結晶の引上げの障害とならない位置に退避させることを特徴とする請求項４に記載の単結晶の製造方法。
6. 前記種結晶として、円錐状または角錐状の形状を有するものを用いることを特徴とする請求項４または請求項５に記載の単結晶の製造方法。
7. 前記測定用結晶片として、円柱状または角柱状の形状を有するものを用いることを特徴とする請求項４ないし請求項６のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
8. 前記製造する単結晶の直径を２００ｍｍ以上とすることを特徴とする請求項４ないし請求項７のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
9. 前記製造する単結晶をシリコン単結晶とすることを特徴とする請求項４ないし請求項８のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。

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