WO2022185789A1 - 原料融液の表面の状態の検出方法、単結晶の製造方法、及びcz単結晶製造装置 - Google Patents
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Abstract
Description
溶融完了の検知については、石英ルツボ内の状態をオペレータが目視で定期的に監視する方法、特許文献2のようにルツボ内を撮像する2次元CCDカメラ画像を2値化し白画素数の数から検知する方法、特許文献3のように湯面温度データ変動幅の変化、又は2値化処理した炉内撮像カメラ画像データが全て0(黒)となることを利用して溶融完了を検知する方法、特許文献4のように排ガス中の一酸化炭素濃度変化を利用して溶融完了を検知する方法が開示されている。
特許文献5において、溶融工程中の原料位置検出手段として2台のCCDカメラを用いる技術が開示されているが、これは2台のカメラの見え方の違い(視差)を元に三角測量の原理に基づき距離を測定することを目的としている。
前記石英ルツボ内の前記原料融液の表面の任意の同一の検査領域を、2台のCCDカメラを用いて異なる方向から同時に撮影し、前記検査領域の測定画像を得て、
前記2台のCCDカメラの前記測定画像の視差データを用いて、前記原料が完全に溶融した状態から該原料融液の表面に固化が形成された状態になった固化タイミング、および、前記原料融液の表面に固化が形成されている状態から完全に溶融した状態になった溶融完了タイミングのうち1つ以上を自動的に検出することを特徴とする原料融液の表面の状態の検出方法を提供する。
前記リチャージした原料を溶融中で、次の単結晶を引き上げる前に、前記溶融完了タイミングの検出を行うことができる。
前記単結晶を引き上げた後、前記原料をリチャージして溶融し、その後に次の単結晶を引き上げるとき、
上記本発明の原料融液の表面の状態の検出方法により、前記固化タイミングまたは前記溶融完了タイミングを自動的に検出したら、前記ヒーターのパワー、前記石英ルツボの位置、および前記ヒーターの位置が次工程の条件になるように自動的に制御することを特徴とする単結晶の製造方法を提供する。
前記石英ルツボ内の前記原料融液の表面の任意の同一の検査領域を、異なる方向から同時に撮影する2台のCCDカメラと、
該2台のCCDカメラの撮影により得られた前記検査領域の測定画像から、該測定画像の視差データを得る画像処理部と、
さらに、固化検出処理部および溶融完了検出処理部のうち1つ以上を備えており、
前記固化検出処理部は、前記測定画像の視差データから、前記原料が完全に溶融した状態から該原料融液の表面に固化が形成された状態になった固化タイミングを自動的に検出するものであり、
前記溶融完了検出処理部は、前記測定画像の視差データから、前記原料融液の表面に固化が形成されている状態から完全に溶融した状態になった溶融完了タイミングを自動的に検出するものであることを特徴とするCZ単結晶製造装置を提供する。
該制御部は、前記固化検出処理部による前記固化タイミング、または、前記溶融完了検出処理部による前記溶融完了タイミングの検出により、前記ヒーターのパワー、前記石英ルツボの位置、および前記ヒーターの位置が次工程の条件になるように自動的に制御するものとすることができる。
本発明者が鋭意研究を行ったところ、固化の検出では、融液の状態ではメルト上を観察しても特徴的なエッジがないため、左右の2つのCCDカメラの見え方が同じであり、視差はほぼゼロである。しかし、固化が形成されると様々な方向にコントラストのある直線状の模様が固化面上に現れるため、非常に多くの視差が得られる。これは2台のCCDカメラの角度の違いにより、固化が発生するとその検出位置が異なって撮影されるので、これが2台のCCDカメラの視差となる。また溶融完了の検出でも同様の考えで、原料が完全に溶けてなくなれば、特徴的な模様がなくなり、得られる視差は減る。
本発明者は、この視差に関するデータの量(例えば、視差が生じている画素数)の増減に着目し、固化又は溶融完了の検出に応用することができると考え、本発明を完成させた。
図1は本発明に係るCZ単結晶製造装置の一例の概略を示している。
この装置20は、メインチャンバー1とプルチャンバー2とを有し、プルチャンバー2の下部からメインチャンバー1の上部にかけて、カーボン製のパージチューブ3が配置されている。メインチャンバー1内では、原料4(原料融液が固化したものを含む)および原料融液5を収容する石英ルツボ6およびその外側の黒鉛ルツボ7が、支持軸8によって上下動自在に支持されている。石英ルツボ6および黒鉛ルツボ7の周囲には例えば炭素材からなり、原料4を溶融するための円筒状のヒーター9が配置され、さらにヒーター9の周囲には断熱部材10が配置されている。ヒーター9は不図示の手段により駆動可能であり、位置を調整できるようになっている。
さらには、画像処理部13、固化検出処理部14、溶融完了検出処理部15、制御部16を備えており、これらは例えばコンピュータ(プログラム等)とすることができる。このコンピュータはCCDカメラ11、ヒーター9(およびその駆動手段)、支持軸8とつながっており、CCDカメラ11からの画像の処理や、ヒーター9のパワー調整や位置調整、支持軸8の上下動の調整(石英ルツボ6および黒鉛ルツボ7の位置調整)の指令を自動的にできるようになっている。
2台のカメラ11は、それぞれ検査領域の測定画像を同時に取得できれば特に限定されず、原料融液の表面状態確認のための専用のカメラを設けることができるし、あるいは、例えば従来から使用されているような原料位置検出用もしくは直径検出用のCCDカメラを用いることもできる。石英ルツボ6内の原料融液の表面に対し、より広くカメラ視野をとることができるように、その種類や配置を適宜設定することが可能である。
まず視差について説明する。一般的に2台のCCDカメラより得られる撮像画像についてステレオマッチングを行うことで、2つの画像間で対応する場所の位置の差(視差)を求められる。視差は三角測量の原理に基づき距離計測に使われるが、本発明では視差データの数量に着目する。
ここで本発明における「測定画像の視差データ」について説明する。「測定画像の視差データ」として、例えば、「検査領域内の視差データ」を「検査領域内の面積」で除した値である視差率を用いることができる。上記のように監視窓12より石英ルツボ6内の原料融液5を監視可能な範囲で検査領域を設定し、例えば、その検査領域内の視差の画素数を面積分の画素数で除したものを視差率として固化、溶融完了の検知に用いることができる。
なお、視差についての判定基準(2つの測定画像の画素間で同じであると判定するか、違うと判定するかの基準)は特に限定されず、適宜設定することができる。
なお、固化検出処理部14および溶融完了検出処理部15は、少なくともいずれか一方だけ備えていても良いし、両方備えていても良い。両方備えている方が、固化タイミングの検出と溶融完了タイミングの検出の双方を適切に行うことができるため好ましい。
特にはリチャージによる複数の単結晶の製造に使用する装置において、単結晶を引き上げ後に原料をリチャージするにあたって原料融液の表面を一旦固化させたり、あるいは、リチャージした原料や固化している原料を完全溶融させたり、また、完全溶融後に次の単結晶を引き上げたりする場合に、それぞれ適したヒーター9のパワーや位置、石英ルツボ6の位置という条件がある。固化検出処理部14による固化タイミングの検出の場合には、次工程である原料のリチャージに適した設定条件通りになるように、また、溶融完了検出処理部15による溶融完了タイミングの検出の場合には、次工程である単結晶の引き上げに適した設定条件通りになるように、制御部16によりヒーター9や石英ルツボ6の各種調整が制御可能になっている。自動制御であるとより好ましい。
CZ単結晶製造装置20を用いて単結晶を引き上げる際には、プルチャンバー2の上方からAr等の不活性ガスが供給されるとともにメインチャンバー1の下方から排気され、両チャンバー1、2内は減圧下の不活性ガスで満たされる。
また、石英ルツボ6内には原料として例えば多結晶シリコンが収容され、この原料はヒーター9によって加熱溶融されて原料融液5となる。その後、プルチャンバー2の上方から不図示のワイヤーが徐々に下げられ、その下端に取り付けられた種結晶が石英ルツボ6内の原料融液5に浸漬(接触)される。
これらの一連の作業を自動で行う。
(実施例1)
図1に示す本発明のCZ単結晶製造装置20を用い、単結晶を引き上げた後に原料をリチャージする前に、原料融液の固化の形成工程で固化タイミングについて本発明の検出方法を実施した。
なお、ルツボ口径:800mm、原料融液(メルト)重量:400kgの製造条件で、図1のように2台のCCDカメラをメインチャンバーの監視窓の外に取付けて実施した。原料融液表面の監視のイメージは図2と同様である。パージチューブ内の開口部から同一の検査領域の原料融液表面が確認できるように、CCDカメラの視野をX方向で約500mm、Y方向で約375mmとし、固化および溶融完了の検査領域がX方向で300mm、Y方向で100mm相当とし、どちらの場合でも(450×150画素、面積67500画素)とした。
なお、検証のため、同時にオペレータにより目視で監視していたところ、上記とほぼ同様のタイミングで固化が形成されたと判断された(図3の「固化が張ったポイント」であり、211min)。
実施例1の終了後、原料を追加投入し、その原料を溶融する工程で溶融完了タイミングについて本発明の検出方法を実施した。
なお、検証のため、同時にオペレータにより目視で監視していたところ、上記とほぼ同様のタイミングで溶融が完了されたと判断された(405min)。
実施例1の固化の検出を行った時に、併せて、従来技術による直径検出用視覚センサを用いて固化の検出を行った。
このとき、カメラの視野はX方向で約220mm、Y方向で約165mmであり、固化の検出領域はX方向で約80mm、Y方向で約80mm(582×582画素)相当とした。固化を検出するためのエッジを検出する走査方向は石英ルツボ壁から中心に向かう方向とし、直径検出用視覚センサの出力信号である直径データが150mm以上となった場合に固化が完了したものとして検出を行った。
なお、工程に応じて撮像条件や2値化処理の閾値を変更すれば検出できる可能性があるが複雑となる。
これに対して本発明では、実施例1のように簡便かつ高精度に検出することができる。
Claims (11)
- CZ法により、石英ルツボ内に収容した原料をヒーターにより溶融した原料融液から単結晶を引き上げる単結晶製造において、前記石英ルツボ内の前記原料融液の表面の状態を検出する方法であって、
前記石英ルツボ内の前記原料融液の表面の任意の同一の検査領域を、2台のCCDカメラを用いて異なる方向から同時に撮影し、前記検査領域の測定画像を得て、
前記2台のCCDカメラの前記測定画像の視差データを用いて、前記原料が完全に溶融した状態から該原料融液の表面に固化が形成された状態になった固化タイミング、および、前記原料融液の表面に固化が形成されている状態から完全に溶融した状態になった溶融完了タイミングのうち1つ以上を自動的に検出することを特徴とする原料融液の表面の状態の検出方法。 - 前記測定画像の視差データとして、前記検査領域内の視差データを前記検査領域の面積で除した視差率を用いることを特徴とする請求項1に記載の原料融液の表面の状態の検出方法。
- 前記固化タイミングの検出を、前記視差率が10%以上となったときとすることを特徴とする請求項2に記載の原料融液の表面の状態の検出方法。
- 前記溶融完了タイミングの検出を、前記視差率が3%以下の状態が5分以上継続したときとすることを特徴とする請求項2または請求項3に記載の原料融液の表面の状態の検出方法。
- 前記単結晶を引き上げた後、前記原料のリチャージを行う前に、前記固化タイミングの検出を行い、
前記リチャージした原料を溶融中で、次の単結晶を引き上げる前に、前記溶融完了タイミングの検出を行うことを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の原料融液の表面の状態の検出方法。 - CZ法により、石英ルツボ内に収容した原料をヒーターにより溶融した原料融液から単結晶を引き上げる単結晶の製造方法であって、
前記単結晶を引き上げた後、前記原料をリチャージして溶融し、その後に次の単結晶を引き上げるとき、
請求項1から請求項5のいずれか一項に記載の原料融液の表面の状態の検出方法により、前記固化タイミングまたは前記溶融完了タイミングを自動的に検出したら、前記ヒーターのパワー、前記石英ルツボの位置、および前記ヒーターの位置が次工程の条件になるように自動的に制御することを特徴とする単結晶の製造方法。 - 原料を収容する石英ルツボと、該石英ルツボ内の原料を溶融して原料融液とするヒーターとを備えており、前記原料融液から単結晶を引き上げるCZ単結晶製造装置であって、
前記石英ルツボ内の前記原料融液の表面の任意の同一の検査領域を、異なる方向から同時に撮影する2台のCCDカメラと、
該2台のCCDカメラの撮影により得られた前記検査領域の測定画像から、該測定画像の視差データを得る画像処理部と、
さらに、固化検出処理部および溶融完了検出処理部のうち1つ以上を備えており、
前記固化検出処理部は、前記測定画像の視差データから、前記原料が完全に溶融した状態から該原料融液の表面に固化が形成された状態になった固化タイミングを自動的に検出するものであり、
前記溶融完了検出処理部は、前記測定画像の視差データから、前記原料融液の表面に固化が形成されている状態から完全に溶融した状態になった溶融完了タイミングを自動的に検出するものであることを特徴とするCZ単結晶製造装置。 - 前記測定画像の視差データが、前記検査領域内の視差データを前記検査領域の面積で除した視差率であることを特徴とする請求項7に記載のCZ単結晶製造装置。
- 前記固化タイミングの検出が、前記視差率が10%以上となったときであることを特徴とする請求項8に記載のCZ単結晶製造装置。
- 前記溶融完了タイミングの検出が、前記視差率が3%以下の状態が5分以上継続したときであることを特徴とする請求項8または請求項9に記載のCZ単結晶製造装置。
- 前記ヒーターのパワー、前記石英ルツボの位置、および前記ヒーターの位置を制御する制御部をさらに備えており、
該制御部は、前記固化検出処理部による前記固化タイミング、または、前記溶融完了検出処理部による前記溶融完了タイミングの検出により、前記ヒーターのパワー、前記石英ルツボの位置、および前記ヒーターの位置が次工程の条件になるように自動的に制御するものであることを特徴とする請求項7から請求項10のいずれか一項に記載のCZ単結晶製造装置。
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