JP6642234B2 - 単結晶の製造方法および装置 - Google Patents

Description

本発明は、単結晶の製造方法および装置に関し、特に、浮遊帯域溶融法（以下、ＦＺ法という）による単結晶育成中における液漏れを防止する方法に関する。

シリコンなどの単結晶を育成する方法の一つとしてＦＺ（Floating Zone）法が知られている。ＦＺ法では、多結晶の原料ロッドの一部を加熱して溶融帯を作り、溶融帯の上方および下方にそれぞれ位置する原料ロッドおよび単結晶をゆっくりと引き下げることにより、単結晶を徐々に成長させる。特に、単結晶育成の初期段階では、原料ロッドの先端部を溶融してこの溶融部を種結晶に融着させた後、無転位化のため直径を細く絞りながら単結晶を一定の長さまで成長させる絞り工程が実施される。その後、単結晶の直径を徐々に拡大させてコーン部を形成し、直径を一定に保ったまま単結晶をさらに成長させて直胴部を形成する。

ＦＺ法において単結晶の製造歩留まりを高めるためには単結晶育成状態の異常を早期に検出することが重要であり、特に溶融帯から融液がこぼれ落ちる液漏れの発生を未然に防止する必要がある。ここで「液漏れ」とは、育成中の単結晶上の融液の直径が、単結晶の直径に対して相対的に大きくなり、固化している界面直上の融液の、単結晶の外側への張り出し具合が大きくなりすぎることで、溶融帯を保持している表面張力では融液を保持できなくなり、溶融帯から単結晶側へ融液がこぼれ落ちる現象のことを言う。そのような異常を発見する方法としては、オペレータの目視による監視が一般的であるが、オペレータの負担が非常に大きく、自動化が望まれている。

特許文献１には、テレビカメラによる撮影画面内にて、溶融帯と原料棒と育成単結晶の近傍に少なくとも１つのエリアを設定し、そのエリア内の光量信号を基準値と比較することにより、単結晶育成状態の異常を検出する方法が記載されている。また特許文献２には、設定したエリア内の信号を設定エリアごとに部分映像信号として抽出し、さらに抽出した部分映像信号をそれぞれ演算した画素の最明部と最暗部との差分の信号が基準値を越えたときに警報信号を発する方法が記載されている。

特許第２５７４０７４号公報 特許第２６０８６２５号公報

しかしながら、上述した従来の異常検出方法では、計測エリアを溶融帯の近傍に設定するので、計測エリアを結晶直径に応じて移動させる必要がある。そのため、単結晶を所望の直径に広げるコーン部の育成工程では計測エリアを溶融帯近傍の最適な位置に設定し続けることが困難であった。

また単結晶の直径が一定となる直胴部を育成する工程においても、成長条件によっては結晶直径が微妙に変動する。この場合、単結晶の近傍に設定したエリアで検出された単結晶の形状が正常か異常かを判断することが非常に困難であった。

したがって、本発明の目的は、単結晶の直径の変化によらず液漏れの兆候を検出して液漏れの発生を防止することが可能なＦＺ法による単結晶の製造方法および製造装置を提供することにある。

上記課題を解決するため、本発明による単結晶の製造方法は、浮遊帯域溶融法による単結晶の育成中に原料ロッドと前記単結晶との間の溶融帯域付近の画像をカメラで撮影し、前記画像に映る前記単結晶の成長界面の水平方向の端部を第１の計測点とし、前記第１の計測点よりも上方における前記溶融帯の水平方向の端部を第２の計測点とし、前記第１の計測点の水平座標位置と第２の計測点の水平座標位置とを所定のサンプリング周期で求め、前記第１の計測点の水平座標位置と前記第２の計測点の水平座標位置との差の挙動から液漏れの兆候を検出する工程を含むことを特徴とする。

本発明によれば、単結晶の直径の変化によらず液漏れの兆候を自動的に検出して液漏れの発生を未然に防止することができる。従来の異常検出方法は異常が起こったことを検知するものであるため、液漏れが起こってしまってからの対処しかできないのに対し、本発明は、異常が発生する前の兆候を検知するものであるため、兆候の検知後にオペレータが製造を中止して単結晶を融液から切り離すなど適切に対処することにより、液漏れを未然に防止することができる。

本発明において、前記第２の計測点の垂直座標位置は、誘導加熱コイルの下端よりも下方であることが好ましい。特に、前記単結晶の成長速度をＶｓ（ｍｍ／ｍｉｎ）とし、前記単結晶の回転速度をＲｓ（ｒｐｍ）とするとき、前記第２の計測点の垂直座標位置は、前記第１の計測点の垂直座標位置から上方にＶｓ／Ｒｓ（ｍｍ）以上２Ｖｓ／Ｒｓ（ｍｍ）以下の範囲内に設定されることが好ましい。このように、単結晶の成長界面から見た前記溶融帯の計測点の高さ方向の位置は、前記単結晶の成長界面が１〜２回転したときに進む範囲内でシフトさせた位置である。したがって、液漏れの兆候を確実に検出することができる。

本発明による単結晶の製造方法は、前記単結晶の中心軸から見て前記第１および第２の計測点よりも外側に垂直基準軸を設定し、前記垂直基準軸から前記第１の計測点の水平座標位置までの第１の距離Ｘｓと前記垂直基準軸から前記第２の計測点の水平座標位置までの第２の距離Ｘｍとを求め、前記第２の距離Ｘｍと前記第１の距離Ｘｓとの差分（Ｘｍ−Ｘｓ）から前記液漏れの兆候を検出する工程を含むことが好ましい。

本発明による単結晶の製造方法は、前記差分（Ｘｍ−Ｘｓ）の移動平均値が第１の閾値よりも小さい場合には、前記溶融帯の融液量が多すぎることにより前記液漏れの兆候があると判断することが好ましい。この場合、前記第１の閾値は−０．１ｍｍであることが特に好ましい。このように融液量が多すぎて溶融帯が不安定な状態を早期に検出することにより液漏れを未然に防止することができる。

本発明による単結晶の製造方法は、前記差分（Ｘｍ−Ｘｓ）の移動平均値が前記第１の閾値よりも大きな第２の閾値よりも大きい場合には、前記溶融帯の融液量が少なすぎることにより前記液漏れの兆候があると判断することが好ましい。この場合、前記第２の閾値は＋０．４ｍｍであることが特に好ましい。このように融液量が少なすぎて溶融帯が将来的に不安定な状態になることを早期に検出することにより液漏れを未然に防止することができる。

本発明による単結晶の製造方法は、前記単結晶が所定数回転するまでの期間内に前記差分（Ｘｍ−Ｘｓ）の瞬時値が第３の閾値を２回以上下回る場合または前記第３の閾値よりも大きな第４の閾値を２回以上上回る場合に前記液漏れの兆候があると判断することが好ましい。この場合、前記第３の閾値は前記第１の閾値よりも小さく、前記第４の閾値は前記第２の閾値よりも大きいことが好ましく、前記第３の閾値は−０．３ｍｍであり、前記第４の閾値は＋０．６ｍｍであることが特に好ましい。さらに前記単結晶が所定数回転するまでの期間は、前記単結晶が２回転するまでの期間であることが好ましい。液漏れの兆候は単結晶が２回転するまでの間に現れることから、この期間内での溶融帯の異常を早期に発見することで液漏れの兆候を確実に検出することができる。

本発明による単結晶の製造方法は、前記成長界面および前記溶融帯の左側の端部と右側の端部の両方において前記液漏れの兆候を検出する工程を含むことが好ましい。単結晶の回転速度が遅い場合には単結晶が一回転している間に溶融帯の状態が変化して液漏れが発生するおそれがある。しかし、左右両方の端部を同時に監視した場合には、液漏れの兆候の検出感度を高めることができ、早期発見が可能となる。

本発明による単結晶の製造方法は、前記液漏れの兆候があると判断した場合に警報を出力してもよく、前記単結晶から原料ロッドを切り離す動作を開始してもよい。いずれの場合も液漏れの発生を未然に防止することが可能となる。

また、浮遊帯域溶融法による単結晶の製造に用いられる本発明の単結晶製造装置は、原料ロッドを回転させながら降下させる原料送り機構と、前記原料送り機構と同軸上に配置され、溶融した原料を用いて育成された単結晶を回転させながら降下させる結晶送り機構と、前記原料ロッドの下端部を加熱して溶融させる誘導加熱コイルとを備え、前記原料ロッドと前記単結晶との間の溶融帯域付近を撮影するカメラと、前記カメラが撮影した画像を処理する画像処理部と、前記画像に基づいて前記原料送り機構、前記結晶送り機構および誘導加熱コイルを制御する制御部とを備え、前記画像処理部は、前記画像に映る前記単結晶の成長界面の水平方向の端部を第１の計測点とし、前記第１の計測点よりも上方における前記溶融帯の水平方向の端部を第２の計測点とし、前記第１の計測点の水平座標位置と第２の計測点の水平座標位置とを所定のサンプリング周期で求め、前記制御部は、前記第１の計測点の水平座標位置と前記第２の計測点の水平座標位置との差の挙動から液漏れの兆候を検出することを特徴とする。

本発明の単結晶製造装置によれば、単結晶の直径の変化によらず液漏れの兆候を自動的に検出して液漏れの発生を未然に防止することができる。

本発明によれば、単結晶の直径変動によらず液漏れの兆候を検出してその発生を未然に防止すること可能な単結晶の製造方法および装置を提供することができる。

図１は、本発明の好ましい実施の形態によるＦＺ法による単結晶製造装置１０の構成を示す模式図である。 図２は、ＦＺ法による単結晶の製造工程を概略的に示すフローチャートである。 図３は、単結晶製造装置１０により製造される単結晶インゴットの形状を示す略側面図である。 図４は、単結晶の育成を開始する前の原料ロッド１および種結晶２であって、原料送り機構１２および結晶送り機構１４にそれぞれセットした状態を示す略側面図である。 図５は、液漏れの兆候の検出方法を説明するための模式図である。 図６は、図５の計測領域の拡大図であって、（ａ）は溶融帯４の融液量が多い場合、（ｂ）は溶融帯４の融液量が少ない場合をそれぞれ示している。 図７は、差分（Ｘｍ−Ｘｓ）の計測結果を示すものであり、（ａ）は５秒間の移動平均値、（ｂ）は差分（Ｘｍ−Ｘｓ）の１秒ごとの推移をそれぞれ示すものである。 図８は、差分（Ｘｍ−Ｘｓ）の計測結果を示すグラフであって、（ａ）は差分（Ｘｍ−Ｘｓ）の移動平均値が下限の閾値（−０．１ｍｍ）を超えた場合、（ｂ）は、差分（Ｘｍ−Ｘｓ）の移動平均値が上限の閾値（＋０．４ｍｍ）を超えた場合、（ｃ）は単結晶３が２回転するまでの間に差分（Ｘｍ−Ｘｓ）の値が上限の閾値（＋０．６ｍｍ）を２回超えた場合をそれぞれ示している。

以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。

図１は、本発明の好ましい実施の形態によるＦＺ法による単結晶製造装置１０の構成を示す模式図である。

図１に示すように、単結晶製造装置１０は、上軸１１の下端に取り付けられた原料ロッド１を回転させながら降下させる原料送り機構１２と、下軸１３の上端に取り付けられた種結晶２の上部に晶出した単結晶３を回転させながら降下させる結晶送り機構１４と、原料ロッド１を加熱するための誘導加熱コイル１５（ワークコイル）と、誘導加熱コイル１５に接続された発振器１６と、原料ロッド１と単結晶３との間の溶融帯４を撮影するＣＣＤカメラ１７と、ＣＣＤカメラ１７が撮影した画像データを処理する画像処理部１８と、画像データの処理結果に基づいて原料送り機構１２、結晶送り機構１４および誘導加熱コイル１５を制御する制御部１９と、液漏れ等の異常時に警報を出力する警報部２０とを有している。

原料送り機構１２は、原料ロッド１の降下速度Ｖｐおよび回転速度Ｒｐを制御する。結晶送り機構１４は、単結晶３の降下速度（成長速度）Ｖｓおよび単結晶３の回転速度Ｒｓを制御する。原料送り機構１２および結晶送り機構１４は制御部１９からの指示に従って動作する。

誘導加熱コイル１５は原料ロッド１の周囲を取り囲むループ導体であり、発振器１６は誘導加熱コイル１５に高周波電流を供給する。

本実施形態において、ＣＣＤカメラ１７は複数台設けられていてもよい。複数台のカメラを設けたシステム（マルチカメラシステム）を採用した場合には、単結晶の直径、単結晶３の成長界面の位置および溶融帯４のゾーン長をより正確に測定することが可能となる。

図２は、ＦＺ法による単結晶の製造工程を概略的に示すフローチャートである。

図２に示すように、ＦＺ法による単結晶の育成では、原料ロッド１の先端部を溶融して種結晶２に融着させる融着工程Ｓ１、無転位化のため単結晶を細く絞る絞り工程Ｓ２、単結晶の直径を目標の直径まで徐々に拡大させたコーン部を育成するコーン部育成工程Ｓ３、単結晶の直径が実質的に一定に維持された直胴部を育成する直胴部育成工程Ｓ４、単結晶の直径を縮小させたボトム部を育成するボトム部育成工程Ｓ５、および単結晶の育成を終了して冷却する冷却工程Ｓ６が順に実施される。

図３は、単結晶製造装置１０により製造される単結晶インゴットの形状を示す略側面図である。

図３に示すように、単結晶インゴット３は、無転位化のため直径が細く絞られた絞り部３ａと、絞り部３ａの上端から直径が徐々に拡大するコーン部３ｂと、一定の直径を有する直胴部３ｃと、直径が縮小するボトム部３ｄとを有している。ＦＺ法では、単結晶インゴット３が絞り部３ａ、コーン部３ｂ、直胴部３ｃ、ボトム部３ｄの順に育成され、直胴部３ｃが実際に製品として提供される部分である。なお、図１の単結晶３は直胴部３ｃがその途中まで育成された状態である。単結晶インゴット３の長さは原料ロッド１の量に依存する。

図４は、単結晶３の育成を開始する前の原料ロッド１および種結晶２であって、原料送り機構１２および結晶送り機構１４にそれぞれセットされた状態を示す略側面図である。

図４に示すように、原料ロッド１は、先端部１ａから直径が徐々に拡大するコーン部１ｂと、一定の直径を有する直胴部１ｃとを有している。例えばシリコン単結晶の場合、原料ロッド１はモノシラン等を原料とする高純度多結晶シリコンから精製される。種結晶２は所定の結晶方位を有する円柱状または角柱状の単結晶からなる。

融着工程Ｓ１では、上軸１１の下端に取り付けられた原料ロッド１を降下させて誘導加熱コイル１５の内側に配置し、原料ロッド１の先端部１ａを加熱して溶融状態とし、下軸１３の上端に取り付けた種結晶２に融液部を融着させる。その後、種結晶２をゆっくり降下させて誘導加熱コイル１５から遠ざけることにより、種結晶２と融液との固液界面には単結晶が晶出し、単結晶が徐々に成長する。さらに、原料ロッド１の降下速度と回転速度、単結晶３の降下速度と回転速度を適切に制御することにより、絞り部３ａ、コーン部３ｂ、直胴部３ｃおよびボトム部３ｄを形成し、図３に示した単結晶インゴット３が完成する。

次に単結晶育成中における液漏れの兆候の検出方法について説明する。

図５は、液漏れの兆候の検出方法を説明するための模式図であって、ＣＣＤカメラ１７で撮影した画像を示している。また図６は、図５の計測領域の拡大図であって、（ａ）は溶融帯４の融液量が多い場合、（ｂ）は溶融帯４の融液量が少ない場合をそれぞれ示している。

図５に示すように、単結晶育成中はＣＣＤカメラ１７が単結晶３の成長界面３ｉおよび溶融帯４の画像を撮影しており、画像に映る成長界面３ｉの水平方向の端部Ｐ_１の水平座標位置（Ｘ座標位置）と溶融帯４の水平方向の端部Ｐ_２の水平座標位置（Ｘ座標位置）とが所定のサンプリング周期で連続的に求められる。サンプリング周期は例えば１秒とすることができる。

成長界面３ｉの端部Ｐ_１および溶融帯４の端部Ｐ_２の計測領域は、撮影画像中の単結晶３の中心軸Ｚよりも左側の計測領域ＡＬを使用してもよく、右側の計測領域ＡＲを使用してもよく、両方を使用してもよい。左右両方の計測領域ＡＬ，ＡＲを使用した場合には、二重のチェックが可能となるため、液漏れの兆候の検出感度を高めることができる。なお以下の説明では左側の計測領域ＡＲを対象とする。

成長界面３ｉの端部Ｐ_１および溶融帯４の端部Ｐ_２の計測点の座標位置は、特定の場所を原点とした直交座標を用いて求めることができる。本実施形態においては、誘導加熱コイル１５の水平方向の下端の位置を原点に設定する。図示のように左側の計測領域ＡＬ内を対象とする場合には、誘導加熱コイル１５の左側の端部が直交座標の原点ＯＬに設定され、この原点ＯＬを基準にして左側の計測領域ＡＬの画像処理が行われる。また図示しない右側の領域ＡＲ内を対象とする場合には、誘導加熱コイル１５の右側の端部が直交座標の原点ＲＯに設定され、この原点ＯＲを基準にして右側の計測領域ＡＲの画像処理が行われる。

画像処理部１８は、原点ＯＬを通過する垂直基準軸ＹＬを設定し、この垂直基準軸ＹＬから成長界面３ｉの水平方向の端部Ｐ_１までの距離（第１の距離）Ｘｓと、垂直基準軸ＹＬから溶融帯４の水平方向の端部Ｐ_２までの距離（第２の距離）Ｘｍとを求める。垂直基準軸ＹＬは、単結晶３の中心軸Ｚから見て成長界面３ｉの端部Ｐ_１および溶融帯４の端部Ｐ_２よりも外側に位置する基準軸である。右側の計測領域ＡＲも対象とする場合には原点ＯＲを通過する垂直基準軸ＹＲを設定する。

溶融帯４の計測点は、成長界面３ｉに近い誘導加熱コイル１５よりも下方に設定される。特に、単結晶３の成長速度をＶｓ（ｍｍ／ｍｉｎ）とし、単結晶３の回転速度をＲｓ（ｒｐｍ）とするとき、溶融帯４の端部Ｐ_２の垂直座標位置（Ｙ座標位置）は、単結晶３の成長界面３ｉの計測点の垂直座標位置（Ｙ座標位置）から上方にＶｓ／Ｒｓ（ｍｍ）以上２Ｖｓ／Ｒｓ（ｍｍ）以下の範囲内に設定されることが好ましい。すなわち、単結晶３の成長界面３ｉから見た溶融帯４の端部Ｐ_２の計測点のＹ座標位置は、単結晶３が１〜２回転するまでの間に降下して成長界面３ｉまで到達可能な範囲内であることが好ましい。単結晶３の成長界面３ｉに近すぎると液漏れの兆候を判断するタイミングとして遅すぎ、単結晶３の成長界面３ｉから遠すぎると単結晶が成長するまでの間に状態が変化してしまい、液漏れの兆候を正しく捉えることができないからである。

そして制御部１９は、垂直基準軸ＹＬから成長界面３ｉまでの距離Ｘｍと、垂直基準軸から前記第１の距離Ｘｓとの差分（Ｘｍ−Ｘｓ）から液漏れの兆候を検出する。この場合、制御部１９は、差分（Ｘｍ−Ｘｓ）の複数個の測定値の平均値または移動平均値を閾値と比較することにより液漏れの兆候を判断することが好ましい。このようにした場合には、計測誤差の影響を抑えて正しい判断を行うことが可能である。

通常、単結晶３の成長界面３ｉ付近の溶融帯４の直径は図示のように成長界面３ｉから上方に向かって徐々に小さくなるので、Ｘｍ＞Ｘｓ（Ｘｍ―Ｘｓ＞０）となる。すなわち、溶融帯４の端部Ｐ２の位置は成長界面３ｉの端部Ｐ_１よりも少し内側にあり、溶融帯４の直径は成長界面３ｉの直径よりも少し小さい。ここで、「内側」とは単結晶３の中心軸Ｚに近づく方向のことを言い、「外側」とは単結晶３の中心軸Ｚから離れる方向のことを言う。

しかし、原料直径の拡大、原料送り速度の増加、誘導加熱コイルへの印加電圧の増加等により、図６（ａ）に示すように、溶融帯４の融液量が過度に増加した場合、ＸｍとＸｓとの関係は、Ｘｍ＜Ｘｓ（Ｘｍ−Ｘｓ＜０）となる。つまり溶融帯４の端部Ｐ_２の位置は成長界面３ｉの端部Ｐ_１よりも外側になり、溶融帯４の直径は成長界面３ｉの直径よりも大きくなる。このような状況は、融液量が適正範囲を超えて非常に多くなっており、溶融帯４が単結晶３よりも外側に張り出すことにより液漏れが発生しやすい状況になっていることを示している。したがって、制御部１９は、差分（Ｘｍ−Ｘｓ）の移動平均値が所定の閾値、具体的には−０．１（ｍｍ）よりも小さい状態を少なくとも１回検出した場合、あるいはそのような状態が一定期間続いた場合に液漏れの兆候があると判断する。

一方、原料直径の減少、原料送り速度の低下、誘導加熱コイルへの印加電圧の低下等により、図６（ｂ）に示すように、溶融帯４の融液量が過度に減少した場合、ＸｍとＸｓとの関係は、Ｘｍ＞＞Ｘｓ（Ｘｍ−Ｘｓ＞＞０）となる。つまり溶融帯４の端部Ｐ_２の位置は成長界面３ｉの端部Ｐ_１よりもある値以上内側に位置しており、溶融帯４の直径は、成長界面３ｉの直径よりも非常に小さくなる。このような状況は、融液量が適正範囲を超えて非常に少なくなっているため、後に結晶直径が細くなる。その後、溶融量の減少を生じさせた因子が復元すると、融液量も復元するが、一旦細くなっている結晶直径に対しては融液量が相対的に多くなり、図６（ａ）に示す状態となる為、液漏れが発生しやすいことを示している。したがって、制御部１９は、差分（Ｘｍ−Ｘｓ）の移動平均値が所定の閾値、具体的には＋０．４ｍｍよりも大きい状態を少なくとも１回、あるいはそのような状態が一定期間続いた場合に液漏れの兆候があると判断する。

また、差分（Ｘｍ−Ｘｓ）のある評価期間内の平均値には大きな変化がない場合でも、差分（Ｘｍ−Ｘｓ）の瞬時値の急変が見られた場合には、メルトの状態や単結晶の形状が急変したものと判断することができる。したがって、制御部１９は、単結晶３が例えば２回転するまでの間に差分（Ｘｍ−Ｘｓ）の瞬時値が下限の閾値（第３の閾値）である−０．３（ｍｍ）を２回以上下回る場合または上限の閾値（第４の閾値）である＋０．６（ｍｍ）を２回以上上回る場合に液漏れの兆候があると判断する。あるいは、制御部１９は、差分（Ｘｍ−Ｘｓ）の微分値が所定の閾値を超えたかどうかに基づいて液漏れの兆候を判断してもよい。

上記の方法により溶融帯４の異常が検出された場合、制御部１９からの指示により警報部２０は警報を発生する。警報は、警報音であってもよく、警報画面の表示であってもよい。

また制御部１９は、溶融帯４の異常を検出した場合に原料送り機構１２を制御して原料ロッド１の供給量を調整する。例えば融液量の過剰を検出した場合には、原料ロッド１の降下を一時的に停止し、安全な融液量になった後に原料ロッド１を単結晶３から切り離すか、安全な状態であれば、結晶の育成を続行する。このような制御により、液漏れの発生を未然に防止することができる。

以上説明したように、本実施形態による単結晶の製造方法は、液漏れの兆候を捉えてすぐに警報を出力することができ、炉内の確認や育成工程を中止することができるので、液漏れの発生を未然に防止することができ、単結晶製造装置の損傷を回避することができる。また特に、オペレータが炉内を常時監視する必要が無いので、オペレータの監視負担を軽減することができる。

また、単結晶３の成長界面３ｉの端部Ｐ_１と溶融帯４の端部Ｐ_２とを画像処理により捉えて両者の水平座標位置の差から液漏れの兆候を検出するので、単結晶３の直径変動に追従することができ、結晶直径の変化によらず液漏れの兆候を検出することができる。さらに、警報が出力された場合に装置が自動的に停止することにより、警報を聞きつけたオペレータが現場に到着するまでに液漏れが発生してしまう事故を防ぐことができ、安全性をさらに高めることができる。

以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。

例えば、上記実施形態においては、単結晶としてシリコンを挙げたが、本発明はシリコンに限定されず、ゲルマニウム、ヒ化ガリウム、リン化ガリウム、リン化インジウムその他の材料を対象としてもよい。

図１に示した単結晶製造装置を用いて＜１００＞の結晶方位を有するシリコン単結晶の育成を行った。ＦＺ法によるシリコン単結晶の直胴部育成工程中は、原料ロッド１および単結晶３を一方向に一定速度で回転させた。また直胴部育成工程中にＣＣＤカメラで単結晶３の成長界面３ｉおよび溶融帯４を撮影し、撮影した画像データからＸｍおよびＸｓを１秒ごとに求め、さらに計測誤差を考慮してＸｍとＸｓとの差分（Ｘｍ−Ｘｓ）の５秒間の移動平均値を求めた。その結果を図７（ａ）に示す。

図７（ａ）のグラフから明らかなように、単結晶３の直胴部育成工程においては、差分（Ｘｍ−Ｘｓ）の値が概ね０．０〜０．４ｍｍの範囲で推移することが分かった。

図７（ｂ）は、図７（ａ）のグラフの一部拡大図であって、差分（Ｘｍ−Ｘｓ）の１秒ごとの推移を捉えたものである。図７（ｂ）のグラフにおいて、振幅のピークが０．４ｍｍを超える細かな周期が見られるが、これは晶壁線の隆起部分を計測した結果と考えられる。このような安定した振幅変動以外に、一時的に大きな振幅が見られた場合、結晶形状や溶融帯４の状態に特別な変化が起こっていると判断することができる。

直胴部育成工程中において、差分（Ｘｍ−Ｘｓ）の値がマイナスとなる場合、溶融帯４の端部Ｐ_２が成長界面３ｉの端部Ｐ_１よりも外側に張り出していることを意味し、液漏れにつながるおそれがある。そのため、図７のグラフで示したシリコン単結晶の場合には、−０．１ｍｍを下限の閾値（第１の閾値）として設定し、計測値の移動平均値がこの閾値を下回る場合には液漏れの兆候があると判断する。図８（ａ）は、差分（Ｘｍ−Ｘｓ）の移動平均値が下限の閾値（−０．１ｍｍ）を超えた場合を示している。

直胴部育成工程中において、差分（Ｘｍ−Ｘｓ）の値が左側端部でプラスとなる場合、溶融帯４の端部Ｐ_２が成長界面３ｉの端部Ｐ_１よりも内側にあることを意味し、通常はある程度の範囲内で推移するが、この値がある範囲を超えて大きくなると、単結晶に対して融液量が不足した状態となり、その後に単結晶が細くなると共に融液量が多くなることが予想される。そのため、図７のグラフで示したシリコン単結晶の場合には、＋０．４ｍｍを上限の閾値（第２の閾値）として設定し、計測値の移動平均値がこの閾値を上回る場合には液漏れの兆候があると判断する。図８（ｂ）は、差分（Ｘｍ−Ｘｓ）の移動平均値が上限の閾値（＋０．４ｍｍ）を超えた場合のグラフを示している。

直胴部育成工程中における差分（Ｘｍ−Ｘｓ）の短時間の推移が大きい場合、すなわちグラフ中に振幅が大きな値が出現した場合、結晶形状の局所的な変化や溶融帯の偏りが発生したと考えられる。そこで、下側の閾値（第３の閾値）を−０．３ｍｍ、上限の閾値（第４の閾値）を＋０．６ｍｍにそれぞれ設定し、単結晶３が例えば２回転するまでの間に下限の閾値を下回る値が２回以上現れた場合または上限の閾値を上回る値が２回以上現れた場合には液漏れの兆候があると判断する。図８（ｃ）は、単結晶３が２回転するまでの間に差分（Ｘｍ−Ｘｓ）の値が上限の閾値（＋０．６ｍｍ）を２回超えた場合のグラフを示している。

１ 原料ロッド
１ａ 原料ロッドの先端部
１ｂ 原料ロッドのコーン部
１ｃ 原料ロッドの直胴部
２ 種結晶
３ 単結晶（単結晶インゴット）
３ａ 絞り部
３ｂ コーン部
３ｃ 直胴部
３ｄ ボトム部
３ｉ 単結晶の成長界面
４ 溶融帯
１０ 単結晶製造装置
１１ 上軸
１２ 原料送り機構
１３ 下軸
１４ 結晶送り機構
１５ 誘導加熱コイル
１６ 発振器
１７ ＣＣＤカメラ
１８ 画像処理部
１９ 制御部
２０ 警報部
ＡＬ 左側の計測領域
ＡＲ 右側の計測領域
ＯＬ 左側の計測領域の原点
ＯＲ 右側の計測領域の原点
Ｐ_１ 単結晶の成長界面の端部（第１の計測点）
Ｐ_２ 溶融帯の端部（第２の計測点）
Ｘｍ 垂直基準軸から溶融帯の端部までの距離
Ｘｓ 垂直基準軸から成長界面の端部までの距離
ＹＬ 左側の垂直基準軸
ＹＲ 右側の垂直基準軸
Ｚ 単結晶の中心軸

Claims (14)

1. 浮遊帯域溶融法による単結晶の育成中に原料ロッドと前記単結晶との間の溶融帯付近の画像をカメラで撮影し、
   前記画像に映る前記単結晶の成長界面の水平方向の端部を第１の計測点とし、前記第１の計測点よりも上方における前記溶融帯の水平方向の端部を第２の計測点とし、
   前記単結晶の中心軸から見て前記第１および第２の計測点よりも外側に垂直基準軸を設定し、前記垂直基準軸から前記第１の計測点の水平座標位置までの第１の距離Ｘｓと前記垂直基準軸から前記第２の計測点の水平座標位置までの第２の距離Ｘｍとを所定のサンプリング周期で求め、前記第２の距離Ｘｍと前記第１の距離Ｘｓとの差分（Ｘｍ−Ｘｓ）から液漏れの兆候を検出する工程を含むことを特徴とする単結晶の製造方法。
2. 前記単結晶の成長速度をＶｓ（ｍｍ／ｍｉｎ）とし、前記単結晶の回転速度をＲｓ（ｒｐｍ）とするとき、前記第２の計測点の垂直座標位置は、前記第１の計測点の垂直座標位置から上方にＶｓ／Ｒｓ（ｍｍ）以上２Ｖｓ／Ｒｓ（ｍｍ）以下の範囲内に設定される、請求項１に記載の単結晶の製造方法。
3. 誘導加熱コイルを用いて前記原料ロッドの下端部を加熱して前記溶融帯を生成し、
   前記画像に映る前記誘導加熱コイルの位置に基づいて前記垂直基準軸を設定する、請求項１または２に記載の単結晶の製造方法。
4. 前記差分（Ｘｍ−Ｘｓ）の移動平均値が第１の閾値よりも小さい場合には、前記溶融帯の融液量が多すぎることにより前記液漏れの兆候があると判断する、請求項１ないし３のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
5. 前記第１の閾値は−０．１ｍｍである、請求項４に記載の単結晶の製造方法。
6. 前記差分（Ｘｍ−Ｘｓ）の移動平均値が前記第１の閾値よりも大きな第２の閾値よりも大きい場合には、前記溶融帯の融液量が少なすぎることにより前記液漏れの兆候があると判断する、請求項４または５に記載の単結晶の製造方法。
7. 前記第２の閾値は＋０．４ｍｍである、請求項６に記載の単結晶の製造方法。
8. 前記単結晶が所定数回転するまでの間に前記差分（Ｘｍ−Ｘｓ）の瞬時値が第３の閾値を２回以上下回る場合または前記第３の閾値よりも大きな第４の閾値を２回以上上回る場合に前記液漏れの兆候があると判断する、請求項１ないし３のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
9. 前記第３の閾値は−０．３ｍｍであり、前記第４の閾値は＋０．６ｍｍである、請求項８に記載の単結晶の製造方法。
10. 前記成長界面および前記溶融帯の左側の端部と右側の端部の両方において前記液漏れの兆候を検出する工程を含む、請求項１ないし９のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
11. 前記液漏れの兆候があると判断した場合に警報を出力する、請求項１ないし１０のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
12. 前記液漏れの兆候があると判断した場合に前記単結晶から前記原料ロッドを切り離す動作を開始する、請求項１ないし１１のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
13. 浮遊帯域溶融法による単結晶の製造に用いられる単結晶製造装置であって、
    原料ロッドを回転させながら降下させる原料送り機構と、
    前記原料送り機構と同軸上に配置され、溶融した原料を用いて育成された単結晶を回転させながら降下させる結晶送り機構と、
    前記原料ロッドの下端部を加熱して溶融させる誘導加熱コイルとを備え、
    前記原料ロッドと前記単結晶との間の溶融帯付近を撮影するカメラと、
    前記カメラが撮影した画像を処理する画像処理部と、
    前記画像に基づいて前記原料送り機構、前記結晶送り機構および誘導加熱コイルを制御する制御部とを備え、
    前記画像処理部は、前記画像に映る前記単結晶の成長界面の水平方向の端部を第１の計測点とし、前記第１の計測点よりも上方における前記溶融帯の水平方向の端部を第２の計測点とし、
    前記単結晶の中心軸から見て前記第１および第２の計測点よりも外側に垂直基準軸を設定し、前記垂直基準軸から前記第１の計測点の水平座標位置までの第１の距離Ｘｓと前記垂直基準軸から前記第２の計測点の水平座標位置までの第２の距離Ｘｍとを所定のサンプリング周期で求め、
    前記制御部は、前記第２の距離Ｘｍと前記第１の距離Ｘｓとの差分（Ｘｍ−Ｘｓ）から液漏れの兆候を検出することを特徴とする単結晶製造装置。
14. 前記画像処理部は、前記画像に映る前記誘導加熱コイルの位置に基づいて前記垂直基準軸を設定する、請求項１３に記載の単結晶製造装置。