JP6540583B2 - 単結晶の製造方法および装置 - Google Patents

Description

本発明は、単結晶の製造方法および装置に関し、特に、浮遊帯域溶融法（以下、ＦＺ法という）による単結晶のコーン部育成工程における結晶直径の制御方法に関する。

シリコンなどの単結晶を育成する方法の一つとしてＦＺ（Floating Zone）法が知られている。ＦＺ法では、多結晶の原料ロッドの一部を加熱して溶融帯を作り、溶融帯の上方および下方にそれぞれ位置する原料ロッドおよび単結晶をゆっくりと引き下げることにより、単結晶を徐々に成長させる。特に、単結晶育成の初期段階では、原料ロッドの先端部を溶融してこの溶融部を種結晶に融着させた後、無転位化のため直径を細く絞り、単結晶を一定の長さまで成長させる絞り工程が実施される。その後、単結晶の直径を徐々に拡大させてコーン部を形成し、直径を一定に保ったまま単結晶をさらに成長させて直胴部を形成する。

単結晶の絞り工程からコーン部の育成工程の初期までは、熟練した作業員の手動操作で行われることが多い。作業員はその経験と勘を頼りに作業を行うが、絞り直径を目視にて直接観察するため、適切な状態の判断や操作量が作業員間で異なり、同じ作業員でもバッチごとに判断が異なる。そのため、毎バッチで絞り工程を安定して行うことができず、コーン部の育成工程において単結晶の有転位化の発生頻度を減らすことができない状況となっている。

このような状況を改善するため、特許文献１では、４台のテレビカメラを用いて溶融帯を監視することにより、溶融帯のゾーン長を正確に検出すると共に、絞り工程の自動化を可能にする方法が提案されている。この方法では、誘導加熱コイル（ワークコイル）への供給電力を操作することで溶融帯のゾーン長が制御され、原料ロッドの下降速度を操作することで絞り直径が制御される。

また単結晶の先端部にあたるコーン部の育成では、種結晶の直径から直胴部の直径（目標直径）まで滑らかに太っていくように結晶形状を整える必要がある。そのためには、原料送り速度、結晶送り速度、原料の加熱量などが適切に制御されなければならない。

単結晶のトップ部を所望の形状に最適制御するため、特許文献２には、結晶側の固液界面における結晶直径を検出し、結晶直径の単位時間当たりの変化量である結晶径変化率を算出し、この結晶径変化率を予め設定された結晶径変化率の設定範囲と比較した結果に応じて原料送り速度を制御する方法が記載されている。この方法によれば、原料を加熱するための誘導加熱コイルの交換の影響を受けることなく、単結晶のトップ部を適切な形状に制御することが可能となる。

特許第４０１６３６３号公報 特許第４６９４９９６号公報

通常、コーン部の育成では、結晶直径の増加に合わせて単位時間当たりの原料供給量を徐々に増やす必要がある。そのためには誘導加熱コイルに高周波電流を供給する発振器の発振電圧を徐々に高くして原料の加熱量を増やす必要があり、従来は結晶長さに基づいて発振電圧を制御していた。すなわち、単結晶の成長が進んでその長さが長くなるほど発振電圧が大きくなるようにプロファイルを設定して結晶直径を制御していた。結晶直径プロファイルは結晶長さに基づくため、所定の結晶長さに対して適切な発振電圧を設定すれば結晶長さに基づいて結晶直径を制御することが可能である。

しかしながら、結晶長さを基準にして発振電圧プロファイルを設定すると、結晶長さに対する結晶直径プロファイルと実際の結晶直径との関係に差異が生じた際、育成中の結晶直径に対して発振電圧の設定値がミスマッチを起こすことになる。また結晶直径プロファイルと実際の結晶直径との関係に差異が生じると、結晶直径プロファイル（目標値）と実測値（入力値）との差分（偏差）が生じることになるので、この偏差を小さくするため発振電圧がＰＩＤ制御によって必要以上に補正され、結晶直径の制御がさらに不安定となる。

ゾーンバランス（原料、融液、結晶の大きさや位置関係のバランス）と発振電圧との関係にミスマッチを起こると、結晶直径や結晶凝固位置の急変により有転位化や溶融帯から融液がこぼれる液漏れが発生するおそれがある。

結晶長さに対する結晶直径プロファイルと実際の結晶直径との関係に差異が生じる理由は、絞り工程では結晶を細く絞るために結晶送り速度を高速に設定する必要があるのに対して、コーン部育成工程では結晶直径を広げるために結晶送り速度を低速に設定する必要があり、絞り工程からコーン部育成工程への移行時に結晶送り速度を大きく変化させることにより結晶長さが変化するからと考えられる。

シード絞り工程およびコーン部育成工程の初期においては、結晶直径が小さいにも関わらず、単位時間当たりの原料融解量が徐々に増加していくことから、ゾーンバランスは常に不安定であり、結晶が凝固する位置や動きに適した発振電圧や結晶送り速度の設定が必要となる。このとき、結晶が凝固する位置や動きは、誘導加熱コイル等の炉内部品の使用度合いや装置状態（例えば、誘導加熱コイルの出力ばらつき）が原因でバッチ毎に変化するので、発振電圧や結晶送り速度もバッチ毎に設定する必要がある。

したがって、本発明の目的は、単結晶のコーン部育成工程において結晶直径の目標値と実測値との偏差を小さくして有転位化や液漏れを防止することが可能な単結晶の製造方法および装置を提供することにある。

上記課題を解決するため、本発明による単結晶の製造方法は、原料ロッドを回転させながら一方向に送ると共に、誘導加熱コイルを用いて前記原料ロッドを加熱して溶融帯を発生させ、前記溶融帯から単結晶を育成し、前記単結晶を回転させながら前記一方向に送る浮遊帯域溶融法による単結晶の製造方法であって、無転位化のために前記単結晶の直径を細く絞る絞り工程と、前記単結晶の直径が徐々に増加したコーン部を育成するコーン部育成工程と、前記単結晶の直径が一定に維持された直胴部を育成する直胴部育成工程とを備え、前記コーン部育成工程は、前記原料ロッドの直径に基づいて予め設定された発振電圧プロファイルおよび原料融解位置における前記原料ロッドの直径の実測値に基づいて、前記誘導加熱コイルに高周波電流を供給する発振器の発振電圧をＰＩＤ制御する工程を含むことを特徴とする。

また、浮遊帯域溶融法により単結晶を製造する本発明による単結晶製造装置は、原料ロッドを回転させながら一方向に送る原料送り機構と、前記原料ロッドを加熱して溶融帯を発生させる誘導加熱コイルと、前記溶融帯から育成された単結晶を回転させながら前記一方向に送る結晶送り機構と、前記誘導加熱コイルに高周波電流を供給する発振器と、前記溶融帯近傍の前記原料ロッドおよび前記溶融帯近傍の前記単結晶を撮影する少なくとも一台のカメラと、前記カメラが撮影した画像データに基づいて前記原料送り機構、前記結晶送り機構および前記発振器を制御する制御部とを備え、前記制御部は、前記単結晶の直径を徐々に増加させるコーン部育成工程において、前記原料ロッドの直径に基づいて予め設定された発振電圧プロファイルおよび前記カメラで撮影した画像から求めた原料融解位置における前記原料ロッドの直径の実測値に基づいて、前記発振器の発振電圧をＰＩＤ制御することを特徴とする。

本発明よれば、誘導加熱コイルの出力を制御するための発振電圧プロファイルを結晶長さではなく原料直径に基づいて設定し、原料直径に基づいて発振電圧を制御するので、コーン部育成工程の自動制御において結晶直径の目標値と実測値との偏差を小さくすることができ、単結晶の有転位化や液漏れを防止することができる。

本発明において、前記コーン部育成工程における前記単結晶の送り速度は前記絞り工程における前記単結晶の送り速度よりも小さいことが好ましい。絞り工程からコーン部育成工程への移行時には結晶直径を広げるため結晶送り速度を低下させる必要があるが、これにより結晶凝固位置および結晶長さが変化し、結晶長さがバッチ間でばらつく場合がある。そのため、結晶長さに基づいて発振電圧プロファイルを設定した場合には、育成中の結晶直径に対する発振電圧の設定値のミスマッチが生じやすい。しかし、原料直径に基づいて発振電圧プロファイルを設定した場合には、育成中の結晶直径に対する発振電圧の設定値のミスマッチが生じないので、結晶直径を安定的に制御することができる。また、原料送り速度を一定の速度とすることにより原料を安定的に供給でき、これにより結晶直径の安定した制御が可能となる。

本発明において、前記発振電圧プロファイルは、前記コーン部育成工程の開始直後から前記発振電圧が徐々に小さくなる電圧下降領域と、前記電圧下降領域の後に前記発振電圧が一定となる電圧一定領域と、前記電圧一定領域の後に前記発振電圧が徐々に大きくなる電圧上昇領域とを有することが好ましい。コーン部育成工程開始後、結晶凝固位置が下方に推移するが、結晶凝固位置の推移に合わせて発振電圧が徐々に低下するようにプロファイルを設定することにより、結晶凝固位置の過度な低下を抑えることができる。その後、結晶凝固位置が安定したところで発振電圧が徐々に大きくなるように発振電圧プロファイルを設定することにより、結晶直径を目標通りに拡大させることができ、結晶直径の安定した制御が可能となる。

本発明において、前記原料ロッドの下端部はテーパー形状を有することが好ましい。原料ロッドの下端部がテーパー形状であれば発振電圧が原料直径に比例して順調に増加するので、原料送り速度を一定に維持しながらコーン部の形状に合わせて原料供給量を徐々に増やすことができる。したがって、コーン部育成工程において原料を安定的に供給することができる。

本発明によれば、単結晶のコーン部育成工程において結晶直径の目標値と実測値との偏差を小さくして有転位化や液漏れを防止することが可能な単結晶の製造方法および装置を提供することができる。

図１は、本発明の好ましい実施の形態によるＦＺ法による単結晶製造装置１０の構成を示す模式図である。 図２は、ＦＺ法による単結晶３の製造工程を概略的に示すフローチャートである。 図３は、図２と共に単結晶３の製造工程を説明するための模式図である。 図４は、単結晶製造装置１０により製造される単結晶インゴット３Ｉの形状を示す略側面図である。 図５は、単結晶３の育成を開始する前の原料ロッド１および種結晶２であって、原料送り機構１２および結晶送り機構１４にそれぞれセットされた状態を示す略側面図である。 図６は、発振電圧プロファイルの一例を示すグラフであり、横軸は原料直径（ｍｍ）、縦軸は発振電圧（規格値）をそれぞれ示している。 図７は、コーン部育成工程における３バッチ分の結晶直径の変化を示すグラフであって、（ａ）は結晶長さと結晶直径の関係、（ｂ）は原料直径と結晶直径の関係をそれぞれ示すものである。 図８は、コーン部育成工程Ｓ３の制御結果を示すグラフでであって、Ｘ_１は実施例のグラフ、Ｘ_２は比較例のグラフをそれぞれ示している。 図９は、コーン部育成工程の２バッチ分の制御結果を示すグラフでであって、（ａ）は比較例、（ｂ）は実施例をそれぞれ示している。

以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。

図１は、本発明の好ましい実施の形態によるＦＺ法による単結晶製造装置１０の構成を示す模式図である。

図１に示すように、単結晶製造装置１０は、原料軸１１の下端に取り付けられた原料ロッド１を回転させながら下方に送る原料送り機構１２と、結晶軸１３の上端に取り付けられた種結晶２から成長した単結晶３を回転させながら下方に送る結晶送り機構１４と、原料ロッド１を加熱するための誘導加熱コイル１５と、誘導加熱コイル１５に接続された発振器１６と、原料ロッド１と単結晶３との間の溶融帯を撮影するＣＣＤカメラ１７と、ＣＣＤカメラ１７が撮影した画像データを処理する画像処理部１８と、画像データに基づいて原料送り機構１２、結晶送り機構１４および誘導加熱コイル１５を制御する制御部１９とを有している。

原料送り機構１２は、原料ロッド１の降下速度（原料送り速度Ｖｐ）と回転速度（原料回転速度Ｒｐ）をそれぞれ制御し、結晶送り機構１４は、単結晶３の降下速度（結晶送り速度Ｖｓ）と回転速度（結晶回転速度Ｒｓ）をそれぞれ制御する。誘導加熱コイル１５は原料ロッド１の周囲を取り囲むループ導体であり、発振器１６は誘導加熱コイル１５に高周波電流を供給する。誘導加熱コイル１５のパワーは発振器１６の発振電圧によって制御される。本実施形態においてカメラの種類は特に限定されない。またＣＣＤカメラ１７は複数台設けられていてもよい。複数台のカメラを設けたシステム（マルチカメラシステム）を採用した場合には、原料融解位置、原料融解位置における原料ロッド１の直径（原料直径Ｄｐ）、溶融帯のゾーン長、結晶凝固位置、結晶凝固位置における単結晶３の直径（結晶直径Ｄｓ）、結晶長さ等をより正確に測定することが可能となる。

制御部１９は、原料送り速度Ｖｐ、結晶送り速度Ｖｓおよび発振電圧Ｅを主な操作変数として、以下に示す３つの制御変数をＰＩＤ制御する。第１の制御変数は原料側の固液界面位置である「原料融解位置」であり、これは主に原料送り速度Ｖｐおよび発振電圧Ｅによって制御される。第２の制御変数は結晶側の固液界面位置である「結晶凝固位置」であり、これは主に結晶送り速度Ｖｓおよび発振電圧Ｅによって制御される。第３の制御変数は結晶凝固位置における単結晶３の直径である「結晶直径Ｄｓ」であり、これは主に発振電圧Ｅ、結晶送り速度Ｖｓおよび原料送り速度Ｖｐによって制御される。

図２は、ＦＺ法による単結晶３の製造工程を概略的に示すフローチャートである。また図３は、図２と共に単結晶３の製造工程を説明するための模式図である。

図２および図３に示すように、ＦＺ法による単結晶３の育成では、原料ロッド１の先端部を溶融して種結晶２に融着させる融着工程Ｓ１（図３（ａ））、単結晶３を細く絞って、無転位化する絞り工程Ｓ２（図３（ｂ））、結晶直径を目標の直径まで徐々に拡大させたコーン部３ｂを育成するコーン部育成工程Ｓ３（図３（ｃ），（ｄ））、結晶直径が一定に維持された直胴部３ｃを育成する直胴部育成工程Ｓ４（図３（ｅ））、結晶直径を徐々に縮小させたボトム部３ｄを育成するボトム部育成工程Ｓ５（図３（ｆ））、および単結晶３の育成を終了して冷却する冷却工程Ｓ６（図３（ｇ））が順に実施される。

図４は、単結晶製造装置１０により製造される単結晶インゴット３Ｉの形状を示す略側面図である。

図４に示すように、単結晶インゴット３Ｉは、無転位化のため直径が細く絞られた絞り部３ａと、絞り部３ａの上端から直径が徐々に拡大したコーン部３ｂと、一定の直径を有する直胴部３ｃと、直径が徐々に縮小したボトム部３ｄとを有している。ＦＺ法では、単結晶インゴット３Ｉが絞り部３ａ、コーン部３ｂ、直胴部３ｃ、ボトム部３ｄの順に育成され、直胴部３ｃが実際に製品として提供される部分である。なお、図１の単結晶３は直胴部３ｃの途中まで育成された状態である。単結晶インゴット３Ｉの長さは原料ロッド１の量に依存する。

図５は、単結晶３の育成を開始する前の原料ロッド１および種結晶２であって、原料送り機構１２および結晶送り機構１４にそれぞれセットされた状態を示す略側面図である。

図５に示すように、原料ロッド１は、先端部１ａから直径が徐々に拡大するコーン部１ｂと、一定の直径を有する直胴部１ｃとを有している。例えばシリコン単結晶の場合、原料ロッド１はモノシラン等を原料とする高純度多結晶シリコンから精製される。種結晶２は所定の結晶方位を有する円柱状または角柱状の単結晶からなる。

融着工程Ｓ１では、原料軸１１の下端に取り付けられた原料ロッド１を降下させて誘導加熱コイル１５の内側に配置し、原料ロッド１の先端部１ａを加熱して溶融状態とし、結晶軸１３の上端に取り付けた種結晶２に融液部を融着させる。その後、種結晶２をゆっくり降下させて誘導加熱コイル１５から遠ざけることにより、種結晶２と融液部との固液界面の結晶化が進み、単結晶３が徐々に成長する。その後、原料送り速度Ｖｐと結晶送り速度Ｖｓを適切に制御することにより、絞り部３ａ、コーン部３ｂ、直胴部３ｃおよびボトム部３ｄを形成し、図４に示した単結晶インゴット３Ｉが完成する。

絞り工程Ｓ２では、原料軸１１および結晶軸１３をそれぞれ一定の方向に一定の回転速度で回転させながら所望の速度で降下させて、直径が数ｍｍ程度まで細く絞られた単結晶３を所定の長さ（例えば６０ｍｍ程度）まで成長させる。コーン部３ｂの育成を開始する前に結晶直径を絞ることにより、単結晶３の無転位化を図ることができる。

コーン部育成工程Ｓ３では、結晶直径が徐々に拡大するように制御する。結晶直径を広げるため、コーン部育成工程Ｓ３における結晶送り速度Ｖｓは絞り工程Ｓ２における結晶送り速度Ｖｓよりも遅く設定される。また、コーン部育成工程Ｓ３の初期では、原料送り速度Ｖｐは原料の安定供給のため一定の速度に設定される。

結晶送り速度Ｖｓは、ＣＣＤカメラ１７で結晶凝固位置を監視し、結晶凝固位置が適切な位置となるように制御される。原料回転速度Ｒｐおよび結晶回転速度Ｒｓは、原料直径および結晶直径の拡大に合わせて段階的に速度変更される。

コーン部育成工程Ｓ３において結晶直径を拡大させるためには、原料ロッド１の加熱量（融液供給量）を徐々に増やす必要があり、そのためには発振電圧Ｅを徐々に大きくする必要がある。ただしコーン部育成開始直後では、結晶直径を拡大させる為に、結晶送り速度Ｖｓを遅くしていく必要があり、絞り工程で設定する発振電圧Ｅのままでは、相対的に高くなる為、溶融帯の融液量が多くなる。融液量が多くなると、溶融部のバランスを取るため、結晶凝固位置は下方に移動してくる。この動きが過度になると、ゾーンの切り離れや有転位化に繋がるので、発振電圧Ｅを徐々に低下させ、溶融帯の融液量を抑える必要がある。その後、結晶凝固位置が安定したところで発振電圧Ｅを徐々に大きくして結晶直径を徐々に拡大させる。

本実施形態においては、コーン部３ｂの育成に必要な加熱量を決める発振器１６の発振電圧Ｅが原料直径に基づいて設定され、原料直径の推移に合わせて予め設定された発振電圧プロファイルを用いて発振電圧ＥがＰＩＤ制御される。そのため、ＣＣＤカメラ１７で撮影した画像から求めた原料直径を測定し、この原料直径の実測値に対応する発振電圧Ｅの設定値が発振電圧プロファイルから読み出されて発振器１６に設定される。

絞り工程Ｓ２からコーン部育成工程Ｓ３の初期までは、融液供給量の安定化のため、原料送り速度Ｖｐを動かさないようにしているので、原料直径の推移は他のパラメータに比べて安定しており、原料直径は発振電圧プロファイル設定の基準として適している。このような原料直径に基づいて結晶直径を制御することにより、原料直径と結晶直径の目標値との関係が一定となり、さらに発振電圧の初期設定値との関係も一定となることから、外乱の影響がなければ結晶直径の安定した制御が可能となる。なお外乱により原料直径と結晶直径との関係に差分が生じた場合には、結晶凝固位置の目標値と実測値との差分に基づく制御と併せて、発振電圧Ｅや結晶送り速度Ｖｓの補正が行われる。結晶凝固位置の変化に合わせて発振電圧Ｅや結晶送り速度Ｖｓを制御することにより、コーン部育成工程Ｓ３の初期において結晶直径を安定的に制御することができる。

原料直径の推移に合わせた発振電圧ＥのＰＩＤ制御は、コーン部育成工程Ｓ３の少なくとも初期（コーン部育成開始から少なくとも結晶長さ５０ｍｍまでの範囲内）で行う必要があるが、コーン部育成工程Ｓ３の中盤以降も初期と同様に制御することができる。すなわち、発振電圧プロファイルに基づいて発振電圧Ｅを制御しながらコーン部３ｂの育成が進められる。ただし、原料ロッドの直径が単結晶の狙い直径より小さい場合には、コーン部育成工程Ｓ３の途中で原料ロッド１がテーパー形状から直胴形状（定径形状）に変化するので、このような原料ロッド１の形状変化および単結晶３の直径の変化を考慮して発振電圧プロファイルを設定する必要がある。

図６は、発振電圧プロファイルの一例を示すグラフであり、横軸は原料直径（ｍｍ）、縦軸は発振電圧（規格値）をそれぞれ示している。

図６に示すように、発振電圧プロファイルは、発振電圧Ｅが徐々に小さくなる電圧下降領域Ｔ_１と、発振電圧Ｅが一定の電圧一定領域Ｔ_２と、発振電圧Ｅが徐々に大きくなる電圧上昇領域Ｔ_３とを有する。この例では、原料直径３３ｍｍ未満の区間が電圧下降領域Ｔ_１、原料直径３３〜４０ｍｍの区間が電圧一定領域Ｔ_２、原料直径４０ｍｍ以上の区間が電圧上昇領域Ｔ_３である。電圧下降領域Ｔ_１は、コーン部育成工程開始時に結晶送り速度を遅くすることによって生じる結晶凝固位置の下方への推移を抑えるために設けられている。電圧上昇領域Ｔ_３は、単位時間当たりの融液供給量を増やして結晶直径を徐々に増加させるために設けられている。

このように、本実施形態においては、従来のように結晶長さを基準にするのではなく、原料直径を基準に発振電圧Ｅを制御するので、原料供給量（融液量の増減）を安定化させることができる。

絞り工程Ｓ２からコーン部育成工程Ｓ３の初期までは、結晶直径が非常に小さいにもかかわらず、原料直径の増加により単位時間当たりの融液供給量が徐々に増加していくことから、ゾーンバランスが常に不安定であり、液漏れや有転位化が発生しやすい。また、原料ロッド１の先端部のテーパー形状は、例えば原料ロッドの加工精度の影響により、必ずしも設計通りの理想的な形状になっていないことがある。そのような原料ロッドのテーパー形状のばらつきは、原料を融解したときに融液供給量を変動させる要因となる。コーン部育成工程Ｓ３の初期においては、結晶直径、すなわち融液の受け皿が小さく、また受け皿に乗っている融液量自体が非常に少ないので、融液供給量のわずかな変化が制御誤差に大きく効いてくる。融液供給量のばらつきは、結晶直径プロファイルと実際の結晶直径との偏差を生じさせる大きな要因となる。

しかし、原料直径を基準にして発振電圧Ｅのプロファイル（目標値）を決定し、原料融解位置における原料直径Ｄｐに基づいて発振電圧Ｅを制御した場合には、現在の結晶直径に対して望ましい融液供給量を目標通りに制御することができる。

図７は、コーン部育成工程における３バッチ分の結晶直径の変化を示すグラフであって、（ａ）は結晶長さと結晶直径の関係、（ｂ）は原料直径と結晶直径の関係をそれぞれ示すものである。

図７（ａ）に示すように、コーン部育成工程における結晶長さと結晶直径の関係はバッチ間で異なる推移となる。このように結晶長さと結晶直径の関係がバッチ間で異なる理由は、原料ロッド１の先端部のテーパー形状のばらつきやコーン部育成開始直後の結晶凝固位置のばらつきの影響によるものと考えられる。そのため、結晶長さに基づいて発振電圧を制御した場合には、コーン部の形状のバッチ間のばらつきが大きくなる。

一方、図７（ｂ）に示すように、コーン部育成工程における原料直径と結晶直径の関係はバッチ間でほぼ同じになる。このようになる理由は、原料ロッド１の先端部をコーン部３ｂの形状に合わせたテーパー形状に加工しているため、多少の加工ばらつきの影響はあるものの、結晶直径は原料直径と共に順調に増加するためと考えられる。したがって、原料直径に基づいて発振電圧を制御した場合には、コーン部の形状のバッチ間のばらつきを抑えることができ、所望の結晶直径プロファイルを持つコーン部を育成することが可能である。

以上説明したように、本実施形態による単結晶の製造方法は、コーン部育成工程Ｓ３の少なくとも初期において、原料直径に基づいて発振電圧プロファイルを予め設定し、この発振電圧プロファイルおよびＣＣＤカメラ１７で撮影した画像から求めた原料融解位置における原料直径Ｄｐの実測値に基づいて、発振器１６の発振電圧ＥをＰＩＤ制御するので、原料直径に対する発振電圧のミスマッチを防止することができ、結晶直径の目標値と実測値との偏差を小さくすることができる。したがって、コーン部育成工程Ｓ３において安定した自動制御が可能であり、単結晶の有転位化や液漏れの発生を防止することができる。

以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。

例えば、上記実施形態においては、単結晶としてシリコンを挙げたが、本発明はシリコンに限定されず、ゲルマニウム、ヒ化ガリウム、リン化ガリウム、リン化インジウムその他の材料を対象としてもよい。

図１に示した単結晶製造装置を用いて実施例および比較例によるシリコン単結晶インゴットをＦＺ法により製造した。実施例によるシリコン単結晶インゴットのコーン部育成工程Ｓ３では、ＣＣＤカメラで撮影した画像データから原料直径を求め、原料直径に基づいて誘導加熱コイルに高周波電流を供給する発振器の発振電圧のＰＩＤ制御を行った。また比較例によるシリコン単結晶インゴットのコーン部育成工程Ｓ３では、結晶長さに基づいて発振電圧をＰＩＤ制御する点以外は実施例と実質同一条件下でシリコン単結晶インゴットを製造した。

図８は、コーン部育成工程Ｓ３の制御結果を示すグラフでであって、横軸は原料直径（ｍｍ）、縦軸は発振電圧（規格値）をそれぞれ示している。また図中のＸ_１は実施例のグラフ、Ｘ_２は比較例のグラフをそれぞれ示している。

図８に示すように、原料直径に基づいて発振電圧を制御する実施例の方法では、従来制御に移行する原料直径５５ｍｍ以降（結晶長さ５０ｍｍ以降）でも発振電圧が順調に推移し、コーン部の安定した育成が可能となった。一方、結晶長さに基づいて発振電圧を制御する比較例の方法では、従来制御への移行直後において発振電圧が停滞し、発振電圧のミスマッチにより制御が不安定になった。以上の結果から、コーン部育成工程においては、原料直径に基づいて発振電圧を制御することにより、結晶を安定的に育成できることが分かった。

次に、コーン部育成開始直後の電圧下降領域における結晶凝固位置の制御方法について考察した。

比較例では、コーン部育成開始直後に結晶凝固位置が下方に推移していく動きに合わせて発振電圧を下げる際、結晶長さに基づいて発振電圧Ｅの制御を行った。また実施例では、結晶凝固位置に基づいて発振電圧Ｅの制御を行った。

図９は、コーン部育成工程の２バッチ分の制御結果を示すグラフでであって、（ａ）は比較例、（ｂ）は実施例をそれぞれ示している。図中の実線は一方のバッチ、破線は他方のバッチをそれぞれ示している。

図９（ａ）に示すように、結晶長さに基づいて発振電圧を制御する比較例では、結晶凝固位置の偏差の最大幅の各バッチの平均値が約７．５ｍｍとなった。一方、図９（ｂ）に示すように、結晶凝固位置に基づいて発振電圧を制御する実施例では、結晶凝固位置の偏差の最大幅の各バッチの平均値が約４ｍｍとなり、比較例よりもバッチ間およびバッチ内での偏差のばらつきが小さくなった。以上の結果から、コーン部育成工程開始直後においては、結晶凝固位置に基づいて発振電圧を補正することにより、結晶凝固位置が安定し、その後のコーン部育成工程において結晶直径を安定的に制御できることが分かった。

１ 原料ロッド
１ａ 先端部
１ｂ コーン部
１ｃ 直胴部
２ 種結晶
３ 単結晶
３Ｉ 単結晶インゴット
３ａ 絞り部
３ｂ コーン部
３ｃ 直胴部
３ｄ ボトム部
４ 溶融帯
１０ 単結晶製造装置
１１ 原料軸
１２ 原料送り機構
１３ 結晶軸
１４ 結晶送り機構
１５ 誘導加熱コイル
１６ 発振器
１７ ＣＣＤカメラ
１８ 画像処理部
１９ 制御部
Ｄｐ 原料直径
Ｄｓ 結晶直径
Ｅ 発振電圧
Ｒｐ 原料回転速度
Ｒｓ 結晶回転速度
Ｓ１ 融着工程
Ｓ２ 絞り工程
Ｓ３ コーン部育成工程
Ｓ４ 直胴部育成工程
Ｓ５ ボトム部育成工程
Ｓ６ 冷却工程
Ｔ_１ 電圧下降領域
Ｔ_２ 電圧一定領域
Ｔ_３ 電圧上昇領域
Ｖｐ 原料送り速度
Ｖｓ 結晶送り速度

Claims (6)

1. 原料ロッドを回転させながら一方向に送ると共に、誘導加熱コイルを用いて前記原料ロッドを加熱して溶融帯を発生させ、前記溶融帯から単結晶を育成し、前記単結晶を回転させながら前記一方向に送る浮遊帯域溶融法による単結晶の製造方法であって、
   無転位化のために前記単結晶の直径を細く絞る絞り工程と、
   前記単結晶の直径が徐々に増加したコーン部を育成するコーン部育成工程と、
   前記単結晶の直径が一定に維持された直胴部を育成する直胴部育成工程とを備え、
   前記コーン部育成工程は、前記原料ロッドの直径に基づいて予め設定された発振電圧プロファイルおよび原料融解位置における前記原料ロッドの直径の実測値に基づいて、前記誘導加熱コイルに高周波電流を供給する発振器の発振電圧をＰＩＤ制御する工程を含み、
   前記発振電圧プロファイルは、前記コーン部育成工程の開始直後から前記発振電圧が徐々に小さくなる電圧下降領域と、前記電圧下降領域の後に前記発振電圧が一定となる電圧一定領域と、前記電圧一定領域の後に前記発振電圧が徐々に大きくなる電圧上昇領域とを有することを特徴とする単結晶の製造方法。
2. 前記コーン部育成工程における前記単結晶の送り速度は前記絞り工程における前記単結晶の送り速度よりも小さい、請求項１に記載の単結晶の製造方法。
3. 前記原料ロッドの下端部はテーパー形状を有する、請求項１又は２に記載の単結晶の製造方法。
4. 浮遊帯域溶融法により単結晶を製造する単結晶製造装置であって、
   原料ロッドを回転させながら一方向に送る原料送り機構と、
   前記原料ロッドを加熱して溶融帯を発生させる誘導加熱コイルと、
   前記溶融帯から育成された単結晶を回転させながら前記一方向に送る結晶送り機構と、
   前記誘導加熱コイルに高周波電流を供給する発振器と、
   前記溶融帯近傍の前記原料ロッドおよび前記溶融帯近傍の前記単結晶を撮影する少なくとも一台のカメラと、
   前記カメラが撮影した画像データに基づいて前記原料送り機構、前記結晶送り機構および前記発振器を制御する制御部とを備え、
   前記制御部は、前記単結晶の直径を徐々に増加させるコーン部育成工程において、前記原料ロッドの直径に基づいて予め設定された発振電圧プロファイルおよび前記カメラで撮影した画像から求めた原料融解位置における前記原料ロッドの直径の実測値に基づいて、前記発振器の発振電圧をＰＩＤ制御し、
   前記発振電圧プロファイルは、前記コーン部育成工程の開始直後から前記発振電圧が徐々に小さくなる電圧下降領域と、前記電圧下降領域の後に前記発振電圧が一定となる電圧一定領域と、前記電圧一定領域の後に前記発振電圧が徐々に大きくなる電圧上昇領域とを有することを特徴とする単結晶製造装置。
5. 前記制御部は、前記コーン部育成工程の前に無転位化のために前記単結晶の直径を細く絞る絞り工程を実施すると共に、前記コーン部育成工程における前記単結晶の送り速度が前記絞り工程における前記単結晶の送り速度よりも小さくなるように前記結晶送り機構を制御する、請求項４に記載の単結晶製造装置。
6. 前記原料ロッドの下端部はテーパー形状を有する、請求項４又は５に記載の単結晶製造装置。