CN107299387B - 单晶体的制造方法和装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及单晶体的制造方法和装置。在锥形部培养工序中使晶体直径的目标值与实测值的偏差小来防止有位错化或液体泄漏。单晶体的制造方法具备：缩颈工序，为了无位错化而将单晶体（3）的直径缩小得小；锥形部培养工序，对单晶体（3）的直径逐渐增加的锥形部进行培养；以及直体部培养工序，对单晶体（3）的直径被固定维持的直体部进行培养。锥形部培养工序包含基于振荡电压分布和原料熔解位置处的原料棒（1）的直径（Dp）的实测值来对向感应加热线圈（15）供给高频电流的振荡器（16）的振荡电压（E）进行PID控制的工序，所述振荡电压分布基于原料棒（1）的直径而被预先设定。

Description

单晶体的制造方法和装置

技术领域

本发明涉及单晶体的制造方法和装置，特别是涉及利用悬浮区熔法（以下，称为FZ法）的单晶体的锥形部培养工序中的晶体直径的控制方法。

背景技术

作为对硅等单晶体进行培养的方法之一，已知有FZ（Floating Zone，悬浮区）法。在FZ法中，对多晶体的原料棒的一部分进行加热来制造熔化带，慢慢地降低分别位于熔化带的上方和下方的原料棒和单晶体，由此，使单晶体逐渐生长。特别地，在单晶体培养的初期阶段中，在熔化原料棒的顶端部并使其熔化部与籽晶熔接之后，实施为了无位错化而将直径缩小得小并且使单晶体生长到固定的长度的缩颈工序。之后，使单晶体的直径逐渐扩大来形成锥形部，在将直径固定保持的状态下使单晶体进一步生长来形成直体部。

从单晶体的缩颈工序到锥形部的培养工序的初期，通过熟练的作业员的手动操作来进行的情况较多。作业员依靠其经验和直觉来进行作业，但是，由于通过目视直接观察缩颈直径，所以，适当的状态的判断或操作量在作业员间不同，即使相同的作业员判断按照每批也不同。因此，为不能在每批稳定地进行缩颈工序并且在锥形部的培养工序中不能减少单晶体的有位错化的发生频度的状况。

为了改善这样的状况，在专利文献1中提出了以下方法：使用4个电视摄像机来监视熔化带，由此，正确地检测熔化带的区域长度，并且，能够进行缩颈工序的自动化。在该方法中，通过操作向感应加热线圈（工作线圈）的供给功率来控制熔化带的区域长度，通过操作原料棒的下降速度来控制缩颈直径。

此外，在相当于单晶体的顶端部的锥形部的培养中，需要调整晶体形状，以使从籽晶的直径到直体部的直径（目标直径）顺利地变粗。为此，必须适当地控制原料传送速度、晶体传送速度、原料的加热量等。

为了将单晶体的顶（top）部最适当控制为期望的形状，在专利文献2中记载了以下方法：对晶体侧的固液界面处的晶体直径进行检测，对晶体直径的每单位时间的变化量即晶体直径变化率进行计算，根据将该晶体直径变化率与预先设定的晶体直径变化率的设定范围比较后的结果来控制原料传送速度。根据该方法，不会受到用于加热原料的感应加热线圈的交换的影响，能够将单晶体的顶部控制为适当的形状。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特许第4016363号公报；

专利文献2：日本特许第4694996号公报。

发明要解决的课题

通常，在锥形部的培养中，需要配合晶体直径的增加来逐渐增加每单位时间的原料供给量。为此，需要使向感应加热线圈供给高频电流的振荡器的振荡电压逐渐变高来增加原料的加热量，以往基于晶体长度来控制振荡电压。即，单晶体的生长发展以其长度越长振荡电压越大的方式设定分布来控制晶体直径。晶体直径分布基于晶体长度，因此，只要针对规定的晶体长度设定适当的振荡电压，则能够基于晶体长度来控制晶体直径。

可是，当使晶体长度为基准来设定振荡电压分布时，在针对晶体长度的晶体直径分布与实际的晶体直径的关系中产生差异时，振荡电压的设定值针对培养中的晶体直径而引起失配。此外，当在晶体直径分布与实际的晶体直径的关系中产生差异时，产生晶体直径分布（目标值）与实测值（输入值）的差分（偏差），因此，为了使该偏差小，通过PID控制超过需要地校正振荡电压，晶体直径的控制进而变得不稳定。

当在区域平衡（原料、熔融液、晶体的大小或位置关系的平衡）与振荡电压的关系中引起失配时，存在由于晶体直径或晶体凝固位置的骤变而产生有位错化或熔融液从熔化带洒落的液体泄漏的可能性。

在针对晶体长度的晶体直径分布与实际的晶体直径的关系中产生差异的理由被认为是因为：在缩颈工序中为了将晶体缩小得细而需要将晶体传送速度设定为高速，与此相对地，在锥形部培养工序中为了扩大晶体直径而需要将晶体传送速度设定为低速，在从缩颈工序向锥形部培养工序的转移时使晶体传送速度较大地发生变化，由此，晶体长度发生变化。

在晶种（seed）缩颈工序和锥形部培养工序的初期，尽管晶体直径小，却由于每单位时间的原料熔解量逐渐增加，所以区域平衡总是不稳定，需要进行适于晶体凝固的位置或动作的振荡电压或晶体传送速度的设定。此时，感应加热线圈等炉内部件的使用程度或装置状态（例如，感应加热线圈的输出不均）为原因而晶体凝固的位置或动作按照每批发生变化，因此，振荡电压或晶体传送速度也需要按照每批进行设定。

发明内容

因此，本发明的目的在于提供能够在单晶体的锥形部培养工序中使晶体直径的目标值与实测值的偏差小来防止有位错化或液体泄漏的单晶体的制造方法和装置。

用于解决课题的方案

为了解决上述课题，本发明的单晶体的制造方法是，一种单晶体的制造方法，所述制造方法是利用悬浮区熔法的单晶体的制造方法，在所述悬浮区熔法中，使原料棒一边旋转一边向一个方向传送，并且，使用感应加热线圈来对所述原料棒进行加热而使熔化带产生，根据所述熔化带培养单晶体，使所述单晶体一边旋转一边向所述一个方向传送，所述制造方法的特征在于，具备：缩颈工序，为了无位错化而将所述单晶体的直径缩小得小；锥形部培养工序，对所述单晶体的直径逐渐增加的锥形部进行培养；以及直体部培养工序，对所述单晶体的直径被固定维持的直体部进行培养，所述锥形部培养工序包含基于振荡电压分布和原料熔解位置处的所述原料棒的直径的实测值来对向所述感应加热线圈供给高频电流的振荡器的振荡电压进行PID控制的工序，所述振荡电压分布基于所述原料棒的直径而被预先设定。

此外，利用悬浮区熔法制造单晶体的本发明的单晶体制造装置的特征在于，具备：原料传送机构，使原料棒一边旋转一边向一个方向传送；感应加热线圈，对所述原料棒进行加热而使熔化带产生；晶体传送机构，使根据所述熔化带培养的单晶体一边旋转一边向所述一个方向传送；振荡器，向所述感应加热线圈供给高频电流；至少一个摄像机，拍摄所述熔化带附近的所述原料棒和所述熔化带附近的所述单晶体；以及控制部，基于所述摄像机拍摄的图像数据来对所述原料传送机构、所述晶体传送机构和所述振荡器进行控制，在使所述单晶体的直径逐渐增加的锥形部培养工序中，所述控制部基于振荡电压分布和根据由所述摄像机拍摄的图像求取的原料熔解位置处的所述原料棒的直径的实测值，对所述振荡器的振荡电压进行PID控制，所述振荡电压分布基于所述原料棒的直径而被预先设定。

根据本发明，不是基于晶体长度而是基于原料直径来设定用于对感应加热线圈的输出进行控制的振荡电压分布，基于原料直径来控制振荡电压，因此，在锥形部培养工序的自动控制中能够使晶体直径的目标值与实测值的偏差小，能够防止单晶体的有位错化或液体泄漏。

在本发明中，优选的是，所述锥形部培养工序中的所述单晶体的传送速度比所述缩颈工序中的所述单晶体的传送速度小。在从缩颈工序向锥形部培养工序的转移时，为了扩大晶体直径而需要使晶体传送速度降低，但是，存在由此晶体凝固位置和晶体长度发生变化而晶体长度在批间不均的情况。因此，在基于晶体长度来设定振荡电压分布的情况下，容易产生针对培养中的晶体直径的振荡电压的设定值的失配。可是，在基于原料直径来设定振荡电压分布的情况下，不会产生针对培养中的晶体直径的振荡电压的设定值的失配，因此，能够稳定地控制晶体直径。此外，通过使原料传送速度为固定的速度，从而能够稳定地供给原料，由此，能够进行晶体直径的稳定的控制。

在本发明中，优选的是，所述振荡电压分布具有：从所述锥形部培养工序的开始稍后所述振荡电压逐渐变小的电压下降区域、在所述电压下降区域之后所述振荡电压为固定的电压固定区域、以及在所述电压固定区域之后所述振荡电压逐渐变大的电压上升区域。在锥形部培养工序开始后，晶体凝固位置向下方推移，但是，配合晶体凝固位置的推移来以振荡电压逐渐降低的方式设定分布，由此，能够抑制晶体凝固位置的过度的降低。之后，在晶体凝固位置稳定时以振荡电压逐渐变大的方式设定振荡电压分布，由此，能够使晶体直径照目标扩大，能够进行晶体直径的稳定的控制。

在本发明中，优选的是，所述原料棒的下端部具有圆锥形状。只要原料棒的下端部为圆锥形状，则振荡电压与原料直径成比例地顺利地增加，因此，能够一边将原料传送速度固定维持一边配合锥形部的形状来逐渐增加原料供给量。因此，能够在锥形部培养工序中稳定地供给原料。

发明效果

根据本发明，能够提供能够在单晶体的锥形部培养工序中使晶体直径的目标值与实测值的偏差小来防止有位错化或液体泄漏的单晶体的制造方法和装置。

附图说明

图1是示出本发明的优选的实施方式的利用FZ法的单晶体制造装置10的结构的示意图。

图2是概略性地示出利用FZ法的单晶体3的制造工序的流程图。

图3是用于与图2一起说明单晶体3的制造工序的示意图。

图4是示出由单晶体制造装置10制造的单晶体锭（ingot）3I的形状的大致侧面图。

图5是示出开始单晶体3的培养前的原料棒1和籽晶2被分别设置在原料传送机构12和晶体传送机构14中的状态的大致侧面图。

图6是示出振荡电压分布的一个例子的图表，横轴示出了原料直径（mm），纵轴示出了振荡电压（标准值）。

图7是示出锥形部培养工序中的3批（batch）的量的晶体直径的变化的图表，（a）示出晶体长度与晶体直径的关系，（b）示出原料直径与晶体直径的关系。

图8是示出锥形部培养工序S3的控制结果的图表，X₁示出了实施例的图表，X₂示出了比较例的图表。

图9是示出锥形部培养工序的2批的量的控制结果的图表，（a）示出了比较例，（b）示出了实施例。

具体实施方式

以下，一边参照附图一边对本发明的优选的实施方式详细地进行说明。

图1是示出本发明的优选的实施方式的利用FZ法的单晶体制造装置10的结构的示意图。

如图1所示，单晶体制造装置10具有：使安装于原料轴11的下端的原料棒1一边旋转一边向下方传送的原料传送机构12、使根据安装于晶体轴13的上端的籽晶2生成的单晶体3一边旋转一边向下方传送的晶体传送机构14、用于加热原料棒1的感应加热线圈15、连接于感应加热线圈15的振荡器16、对原料棒1与单晶体3之间的熔化带进行拍摄的CCD摄像机17、对CCD摄像机17所拍摄的图像数据进行处理的图像处理部18、以及基于图像数据来对原料传送机构12、晶体传送机构14和感应加热线圈15进行控制的控制部19。

原料传送机构12分别控制原料棒1的下降速度（原料传送速度Vp）和旋转速度（原料旋转速度Rp），晶体传送机构14分别控制单晶体3的下降速度（晶体传送速度Vs）和旋转速度（晶体旋转速度Rs）。感应加热线圈15是包围原料棒1的周围的环状导体（loopconductor），振荡器16向感应加热线圈15供给高频电流。感应加热线圈15的功率被振荡器16的振荡电压控制。在本实施方式中，摄像机的种类并不被特别限定。此外，也可以设置多个CCD摄像机17。在采用了设置有多个摄像机的系统（多摄像机系统）的情况下，能够更正确地测定原料熔解位置、原料熔解位置处的原料棒1的直径（原料直径Dp）、熔化带的区域长度、晶体凝固位置、晶体凝固位置处的单晶体3的直径（晶体直径Ds）、晶体长度等。

控制部19将原料传送速度Vp、晶体传送速度Vs和振荡电压E作为主要的操作变量，对以下所示的3个控制变量进行PID控制。第一控制变量为原料侧的固液界面位置即“原料熔解位置”，这主要由原料传送速度Vp和振荡电压E控制。第二控制变量为晶体侧的固液界面位置即“晶体凝固位置”，这主要由晶体传送速度Vs和振荡电压E控制。第三控制变量为晶体凝固位置处的单晶体3的直径即“晶体直径Ds”，这主要由振荡电压E、晶体传送速度Vs和原料传送速度Vp控制。

图2是概略性地示出利用FZ法的单晶体3的制造工序的流程图。此外，图3是用于与图2一起说明单晶体3的制造工序的示意图。

如图2和图3所示，在利用FZ法的单晶体3的培养中，依次实施：使原料棒1的顶端部熔化而与籽晶2熔接的熔接工序S1（图3（a））、使单晶体3缩小得细来进行无位错化的缩颈工序（necking process）S2（图3（b））、对使晶体直径逐渐扩大到目标的直径的锥形部3b进行培养的锥形部培养工序S3（图3（c）、（d））、对晶体直径被固定维持的直体部3c进行培养的直体部培养工序S4（图3（e））、对使晶体直径逐渐缩小的底部3d进行培养的底部培养工序S5（图3（f））、以及结束单晶体3的培养并冷却的冷却工序S6（图3（g））。

图4是示出由单晶体制造装置10制造的单晶体锭3I的形状的大致侧面图。

如图4所示，单晶体锭3I具有为了无位错化而使直径缩小得小的缩颈部3a、直径从缩颈部3a的上端起逐渐扩大的锥形部3b、具有固定的直径的直体部3c、以及直径逐渐缩小的底部3d。在FZ法中，单晶体锭3I按照缩颈部3a、锥形部3b、直体部3c、底部3d的顺序被培养，直体部3c为实际上被提供为制品的部分。再有，图1的单晶体3为被培养到直体部3c的中途的状态。单晶体锭3I的长度依赖于原料棒1的量。

图5是示出开始单晶体3的培养前的原料棒1和籽晶2被分别设置在原料传送机构12和晶体传送机构14中的状态的大致侧面图。

如图5所示，原料棒1具有直径从顶端部1a起逐渐扩大的锥形部1b、以及具有固定的直径的直体部1c。例如，在硅单晶体的情况下，原料棒1由将甲硅烷等作为原料的高纯度多晶体硅提炼。籽晶2由具有规定的晶体取向的圆柱状或棱柱状的单晶体构成。

在熔接工序S1中，使安装于原料轴11的下端的原料棒1下降而配置在感应加热线圈15的内侧，对原料棒1的顶端部1a进行加热而使其为熔化状态，使熔融液（melt）部与安装于晶体轴13的上端的籽晶2熔接。之后，使籽晶2慢慢下降而远离感应加热线圈15，由此，籽晶2与熔融液部的固液界面的晶体化发展，单晶体3逐渐生长。之后，适当地控制原料传送速度Vp和晶体传送速度Vs，由此，形成缩颈部3a、锥形部3b、直体部3c和底部3d，完成图4所示的单晶体锭3I。

在缩颈工序S2中，使原料轴11和晶体轴13一边分别向固定的方向以固定的旋转速度旋转一边以期望的速度下降，使将直径缩小得小到几mm左右的单晶体3生长到规定的长度（例如60mm左右）。在开始锥形部3b的培养之前缩小晶体直径，由此，能够谋求单晶体3的无位错化。

在锥形部培养工序S3中，控制为晶体直径逐渐扩大。为了扩大晶体直径，锥形部培养工序S3中的晶体传送速度Vs与缩颈工序S2中的晶体传送速度Vs相比被设定得慢。此外，在锥形部培养工序S3的初期，原料传送速度Vp为了原料的稳定供给而被设定为固定的速度。

通过CCD摄像机17对晶体凝固位置进行监视，以使晶体凝固位置为适当的位置的方式控制晶体传送速度Vs。配合原料直径和晶体直径的扩大对原料旋转速度Rp和晶体旋转速度Rs进行阶段性地速度变更。

为了在锥形部培养工序S3中使晶体直径扩大，需要逐渐增加原料棒1的加热量（熔融液供给量），为此，需要使振荡电压E逐渐变大。但是，在锥形部培养开始稍后，为了使晶体直径扩大，需要使晶体传送速度Vs变慢，若是保持在缩颈工序中设定的振荡电压E的状态则相对地高，因此，熔化带的熔融液量变多。当熔融液量变多时，为了取得熔化部的平衡，晶体凝固位置向下方移动。当该动作变得过度时，联系到区域的切断或有位错化，因此，需要使振荡电压E逐渐降低来抑制熔化带的熔融液量。之后，在晶体凝固位置稳定时，使振荡电压E逐渐变大来使晶体直径逐渐扩大。

在本实施方式中，基于原料直径来设定对锥形部3b的培养所需要的加热量进行决定的振荡器16的振荡电压E，使用配合原料直径的推移而预先设定的振荡电压分布来对振荡电压E进行PID控制。因此，对根据由CCD摄像机17拍摄的图像求取的原料直径进行测定，将与该原料直径的实测值对应的振荡电压E的设定值从振荡电压分布读出并设定在振荡器16中。

从缩颈工序S2到锥形部培养工序S3的初期，为了熔融液供给量的稳定化，不变更原料传送速度Vp，因此，原料直径的推移比其他的参数稳定，原料直径适合为振荡电压分布设定的基准。基于这样的原料直径来控制晶体直径，由此，原料直径与晶体直径的目标值的关系固定，进而与振荡电压的初期设定值的关系也固定，因此，只要没有干扰的影响，则能够进行晶体直径的稳定的控制。再有，在由于干扰而在原料直径与晶体直径的关系中产生差分的情况下，进行基于晶体凝固位置的目标值与实测值的差分的控制以及振荡电压E或晶体传送速度Vs的校正。配合晶体凝固位置的变化来控制振荡电压E或晶体传送速度Vs，由此，能够在锥形部培养工序S3的初期稳定地控制晶体直径。

配合原料直径的推移的振荡电压E的PID控制需要在锥形部培养工序S3的至少初期（从锥形部培养开始至少到晶体长度50mm的范围内）进行，但是，锥形部培养工序S3的中间阶段以后也能够与初期同样地进行控制。即，一边基于振荡电压分布来控制振荡电压E一边发展锥形部3b的培养。但是，在原料棒的直径比单晶体的目标直径小的情况下，在锥形部培养工序S3的中途，原料棒1从圆锥形状变化为直体形状（定径形状），因此，需要考虑这样的原料棒1的形状变化和单晶体3的直径的变化来设定振荡电压分布。

图6是示出振荡电压分布的一个例子的图表，横轴示出了原料直径（mm），纵轴示出了振荡电压（标准值）。

如图6所示，振荡电压分布具有：振荡电压E逐渐变小的电压下降区域T₁、振荡电压E为固定的电压固定区域T₂、以及振荡电压E逐渐变大的电压上升区域T₃。在该例子中，原料直径不足33mm的区间为电压下降区域T₁，原料直径为33~40mm的区间为电压固定区域T₂，原料直径40mm以上的区间为电压上升区域T₃。为了抑制由于在锥形部培养工序开始时使晶体传送速度变慢而产生的晶体凝固位置的向下方的推移而设置电压下降区域T₁。为了增加每单位时间的熔融液供给量来使晶体直径逐渐增加而设置电压上升区域T₃。

像这样，在本实施方式中，并不是如以往那样使晶体长度为基准，而是以原料直径为基准来控制振荡电压E，因此，能够使原料供给量（熔融液量的增减）稳定化。

从缩颈工序S2到锥形部培养工序S3的初期，尽管晶体直径非常小，却由于原料直径的增加而每单位时间的熔融液供给量逐渐增加，因此，区域平衡总是不稳定，容易产生液体泄漏或有位错化。此外，关于原料棒1的顶端部的圆锥形状，存在由于例如原料棒的加工精度的影响而未必为照设计的理想的形状的情况。那样的原料棒的圆锥形状的不均成为在熔解原料时使熔融液供给量变动的主要原因。在锥形部培养工序S3的初期，晶体直径即熔融液的容纳机构小，此外，在容纳机构中装着的熔融液量自身非常少，因此，熔融液供给量的稍微的变化较大地作用于控制误差。熔融液供给量的不均成为使晶体直径分布与实际的晶体直径的偏差产生的较大的主要原因。

可是，在使原料直径为基准来决定振荡电压E的分布（目标值）并且基于原料熔解位置处的原料直径Dp来控制振荡电压E的情况下，能够针对当前的晶体直径照目标控制期望的熔融液供给量。

图7是示出锥形部培养工序中的3批的量的晶体直径的变化的图表，（a）示出晶体长度与晶体直径的关系，（b）示出原料直径与晶体直径的关系。

如图7（a）所示，锥形部培养工序中的晶体长度与晶体直径的关系在批间为不同的推移。像这样，晶体长度与晶体直径的关系在批间不同的理由被认为是由于原料棒1的顶端部的圆锥形状的不均或锥形部培养开始稍后的晶体凝固位置的不均的影响。因此，在基于晶体长度来控制振荡电压的情况下，锥形部的形状的批间的不均变大。

另一方面，如图7（b）所示，锥形部培养工序中的原料直径与晶体直径的关系在批间大致相同。成为这样的理由被认为是因为：将原料棒1的顶端部加工为配合锥形部3b的形状的圆锥形状，因此，虽然存在稍微的加工不均的影响，但是晶体直径与原料直径一起顺利地增加。因此，在基于原料直径来控制振荡电压的情况下，能够抑制锥形部的形状的批间的不均，能够培养具有期望的晶体直径分布的锥形部。

如以上说明那样，在本实施方式的单晶体的制造方法中，在锥形部培养工序S3的至少初期，基于原料直径来预先设定振荡电压分布，基于该振荡电压分布以及根据由CCD摄像机17拍摄的图像求取的原料熔解位置处的原料直径Dp的实测值，对振荡器16的振荡电压E进行PID控制，因此，能够防止针对原料直径的振荡电压的失配（mismatch），能够使晶体直径的目标值与实测值的偏差小。因此，在锥形部培养工序S3中能够进行稳定的自动控制，能够防止单晶体的有位错化或液体泄漏的产生。

以上，对本发明的优选的实施方式进行了说明，但是，在本发明中，并不限定于上述的实施方式，能够在不偏离本发明的主旨的范围内进行各种变更，当然那些也被包含在本发明的范围内。

例如，在上述实施方式中，作为单晶体而举出了硅，但是，本发明并不限定于硅，也可以将锗、砷化镓、磷化镓、磷化铟等材料作为对象。

【实施例】

使用图1所示的单晶体制造装置并且通过FZ法制造了实施例和比较例的硅单晶体锭。在实施例的硅单晶体锭的锥形部培养工序S3中，根据由CCD摄像机拍摄的图像数据来求取原料直径，基于原料直径来进行向感应加热线圈供给高频电流的振荡器的振荡电压的PID控制。此外，在比较例的硅单晶体锭的锥形部培养工序S3中，除了基于晶体长度来对振荡电压进行PID控制的方面以外在与实施例实质相同条件下制造了硅单晶体锭。

图8是示出锥形部培养工序S3的控制结果的图表，横轴示出了原料直径（mm），纵轴示出了振荡电压（标准值）。此外，图中的X₁示出了实施例的图表，X₂示出了比较例的图表。

如图8所示，在基于原料直径来对振荡电压进行控制的实施例的方法中，即使在转移到以往控制的原料直径55mm以后（晶体长度50mm以后），振荡电压也顺利地进行推移，能够进行锥形部的稳定的培养。另一方面，在基于晶体长度来对振荡电压进行控制的比较例的方法中，在向以往控制的转移稍后，振荡电压停滞，控制由于振荡电压的失配而变得不稳定。根据以上的结果已知：在锥形部培养工序中，基于原料直径来控制振荡电压，由此，能够稳定地培养晶体。

接着，对锥形部培养开始稍后的电压下降区域中的晶体凝固位置的控制方法进行了研究。

在比较例中，在锥形部培养开始稍后配合晶体凝固位置向下方推移的动作来降低振荡电压时，基于晶体长度进行了振荡电压E的控制。此外，在实施例中，基于晶体凝固位置来进行了振荡电压E的控制。

图9是示出锥形部培养工序的2批的量的控制结果的图表，（a）示出了比较例，（b）示出了实施例。图中的实线示出了一批，虚线示出了另一批。

如图9（a）所示，在基于晶体长度来对振荡电压进行控制的比较例中，晶体凝固位置的偏差的最大差距的各批的平均值为约7.5mm。另一方面，如图9（b）所示，在基于晶体凝固位置来对振荡电压进行控制的实施例中，晶体凝固位置的偏差的最大差距的各批的平均值为约4mm，与比较例相比，在批间和批内的偏差的不均变小。根据以上的结果已知：在锥形部培养工序开始稍后，基于晶体凝固位置来校正振荡电压，由此，晶体凝固位置稳定，在之后的锥形部培养工序中能够稳定地控制晶体直径。

附图标记的说明

1 原料棒

1a 顶端部

1b 锥形部

1c 直体部

2 籽晶

3 单晶体

3I 单晶体锭

3a 缩颈部

3b 锥形部

3c 直体部

3d 底部

4 熔化带

10 单晶体制造装置

11 原料轴

12 原料传送机构

13 晶体轴

14 晶体传送机构

15 感应加热线圈

16 振荡器

17 CCD摄像机

18 图像处理部

19 控制部

Dp 原料直径

Ds 晶体直径

E 振荡电压

Rp 原料旋转速度

Rs 晶体旋转速度

S1 熔接工序

S2 缩颈工序

S3 锥形部培养工序

S4 直体部培养工序

S5 底部培养工序

S6 冷却工序

T₁ 电压下降区域

T₂ 电压固定区域

T₃ 电压上升区域

Vp 原料传送速度

Vs 晶体传送速度。

Claims (6)

1.一种单晶体的制造方法，所述制造方法是利用悬浮区熔法的单晶体的制造方法，在所述悬浮区熔法中，使原料棒一边旋转一边向一个方向传送，并且，使用感应加热线圈来对所述原料棒进行加热而使熔化带产生，根据所述熔化带培养单晶体，使所述单晶体一边旋转一边向所述一个方向传送，所述制造方法的特征在于，具备：

缩颈工序，为了无位错化而将所述单晶体的直径缩小得小；

锥形部培养工序，对所述单晶体的直径逐渐增加的锥形部进行培养；以及

直体部培养工序，对所述单晶体的直径被固定维持的直体部进行培养，

所述锥形部培养工序包含基于振荡电压分布和原料熔解位置处的所述原料棒的直径的实测值来对向所述感应加热线圈供给高频电流的振荡器的振荡电压进行PID控制的工序，所述振荡电压分布基于所述原料棒的直径而被预先设定，

所述振荡电压分布具有：从所述锥形部培养工序的开始稍后所述振荡电压逐渐变小的电压下降区域、在所述电压下降区域之后所述振荡电压为固定的电压固定区域、以及在所述电压固定区域之后所述振荡电压逐渐变大的电压上升区域。

2.根据权利要求1所述的单晶体的制造方法，其中，所述锥形部培养工序中的所述单晶体的传送速度比所述缩颈工序中的所述单晶体的传送速度小。

3.根据权利要求1或2所述的单晶体的制造方法，其中，所述原料棒的下端部具有圆锥形状。

4.一种单晶体制造装置，利用悬浮区熔法制造单晶体，其特征在于，具备：

原料传送机构，使原料棒一边旋转一边向一个方向传送；

感应加热线圈，对所述原料棒进行加热而使熔化带产生；

晶体传送机构，使根据所述熔化带培养的单晶体一边旋转一边向所述一个方向传送；

振荡器，向所述感应加热线圈供给高频电流；

至少一个摄像机，拍摄所述熔化带附近的所述原料棒和所述熔化带附近的所述单晶体；以及

控制部，基于所述摄像机拍摄的图像数据来对所述原料传送机构、所述晶体传送机构和所述振荡器进行控制，

在使所述单晶体的直径逐渐增加的锥形部培养工序中，所述控制部基于振荡电压分布和根据由所述摄像机拍摄的图像求取的原料熔解位置处的所述原料棒的直径的实测值，对所述振荡器的振荡电压进行PID控制，所述振荡电压分布基于所述原料棒的直径而被预先设定，

所述振荡电压分布具有：从所述锥形部培养工序的开始稍后所述振荡电压逐渐变小的电压下降区域、在所述电压下降区域之后所述振荡电压为固定的电压固定区域、以及在所述电压固定区域之后所述振荡电压逐渐变大的电压上升区域。

5.根据权利要求4所述的单晶体制造装置，其中，所述控制部控制所述晶体传送机构，以使所述锥形部培养工序中的所述单晶体的传送速度比所述缩颈工序中的所述单晶体的传送速度小。

6.根据权利要求4或5所述的单晶体制造装置，其中，所述原料棒的下端部具有圆锥形状。