CN109957832A - 单晶的制造方法以及制造装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及单晶的制造方法以及制造装置。是一种利用FZ法的单晶的制造方法，在所述FZ法中，使用感应加热线圈来对原料棒的下端部进行加热而形成熔化带，将在原料棒和熔化带的下端结晶的单晶向下方传送，由此，使单晶生长，所述制造方法包含缩颈工序，所述缩颈工序以排除位错的方式一边使单晶直径缩小一边使单晶生长，在缩颈工序中，基于向感应加热线圈供给高频电流的振荡器的振荡电压曲线来对振荡器的振荡电压进行操作，由此，对缩颈直径进行控制，基于缩颈位置的实测值与缩颈位置曲线的偏差和晶体传送速度曲线来对晶体传送速度进行操作，由此，对缩颈位置进行控制，基于缩颈位置的实测值与缩颈位置曲线的偏差来校正振荡电压曲线。

Description

单晶的制造方法以及制造装置

技术领域

本发明涉及单晶的制造方法以及制造装置，特别是涉及悬浮区熔法（以下，称为FZ法）中的单晶的缩颈控制。

背景技术

作为培养硅等单晶的方法之一，已知有FZ（Floating Zone，悬浮区）法。在FZ法中，对多晶体的原料棒的一部分进行加热来形成熔化带，缓慢地降低分别位于熔化带的上方和下方的原料棒和单晶，由此，使单晶逐渐地生长。特别地，在单晶培养的初始阶段中，在将原料棒的顶端部熔化而使其熔化部与籽晶熔接之后，实施为了无位错化而使直径缩小得细并且使单晶生长到固定的长度的缩颈工序。之后，逐渐地扩大单晶的直径来形成锥形部，在将直径保持为固定的状态下进一步使单晶生长来形成直体部。

单晶的缩颈工序由熟练的作业员的手动操作进行的情况较多。作业员依靠其经验和直觉来进行作业，但是，由于通过目视直接观察缩颈直径，所以适当的状态的判断或操作量在作业员间不同，即使为相同的作业员判断按照每批也不同，因此，成为以下状况；不能以每批稳定地进行缩颈工序，不能减少转移到锥形部的培养工序之后的单晶的有位错化的发生频度。

为了改善这样的状况，在专利文献1中提出了通过使用4个电视摄像机监视熔化带来正确地检测熔化带的区域长度而将缩颈工序自动化的方法。在该方法中，通过操作向感应加热线圈的供给电力来控制熔化带的区域长度，通过操作原料棒（熔析侧材料棒）的下降速度来控制缩颈直径（结晶直径）。

在专利文献1所记载的以往的方法中，通过操作原料棒（熔析侧材料棒）的下降速度来调整熔融液量，通过调整熔融液量来间接地控制缩颈直径（结晶直径），因此，存在控制响应性不好这样的问题。为了解决该问题，在专利文献2中提出了操作晶体传送速度来自动控制缩颈位置的方法。

此外，在专利文献3中记载了：虽然不是与缩颈工序有关的技术，但是，在形成单晶的顶（top）的情况下，对振荡电压进行控制，以使进入到与素材直径对应地设定的感应加热线圈的振荡电压的上限值和下限值的范围内，此外，对素材传送速度和晶体传送速度进行控制，以使根据素材直径和素材传送速度求取的素材供给量与根据晶体直径和晶体传送速度求取的晶体化量的差进入到规定范围内。此外，在专利文献2中，记载了：在感应加热线圈与素材熔化面的距离比规定值近的情况下，使感应加热线圈的振荡电压在规定范围内上升。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特许第4016363号公报；

专利文献2：日本特开2016-23099号公报；

专利文献3：日本特开平9-77588号公报。

发明要解决的课题

可是，在专利文献2所记载的以往的方法中，难以应对缩颈位置的急变，寻求控制响应性的进一步的改善。专利文献3所记载的以往的方法与缩颈工序后的顶部培养工序有关，在缩颈工序中怎样控制缩颈位置不明显。

缩颈位置的控制变得不稳定的原因是各种各样的，但是，被认为是因为：感应加热线圈为将直径100~200mm的单晶制造时的高输出的状态作为前提的线圈，相对于此，在缩颈工序中处理晶体直径非常细到几mm的单晶，加热控制非常地细腻，即使为热量的稍微的变化，缩颈位置也急变。此外，也考虑由于原料棒的顶端部的形状的加工精度、原料棒的顶端部的熔化方法的稍微不同造成的熔化带的形状的偏差的影响。在缩颈位置大幅度地低于目标值的情况下，从熔化带切割开单晶，此外，在大幅度地超过目标值的情况下单晶的上端与原料棒的下端接触，熔融液从两者之间露出而洒落。

发明内容

因此，本发明的目的在于提供将FZ法中的缩颈工序自动化来减少在转移锥形部培养工序后单晶的有位错化发生的频度而即使在缩颈位置急变的情况下也能够正确地控制缩颈位置的、单晶的制造方法以及制造装置。

用于解决课题的方案

为了解决上述课题，本发明的单晶的制造方法是利用FZ法的单晶的制造方法，在所述FZ法中，使用感应加热线圈来对原料棒的下端部进行加热而形成熔化带，将在所述原料棒和所述熔化带的下端结晶的单晶向下方分别传送，由此，从所述熔化带生长所述单晶，所述制造方法的特征在于，包含缩颈工序，所述缩颈工序以排除位错的方式一边使所述单晶的直径缩小一边使所述单晶生长，在所述缩颈工序中，基于向所述感应加热线圈供给高频电流的振荡器的振荡电压曲线来对所述振荡器的振荡电压进行操作，由此，对与所述熔化带的界面处的所述单晶的直径即缩颈直径进行控制，基于晶体传送速度曲线来对晶体传送速度进行操作，由此，对所述熔化带与所述单晶的界面的位置即缩颈位置进行控制，基于所述缩颈位置的实测值与缩颈位置曲线的偏差来校正所述振荡电压曲线。

根据本发明，通过校正对感应加热线圈进行驱动的振荡器的振荡电压曲线，从而能够应对缩颈位置的急变。因此，能够以单晶的缩颈位置为适当的位置的方式精密地控制，能够在缩颈工序中可靠地进行单晶的无位错化，能够减少在转移锥形部培养工序后发生的单晶的有位错化的频度。

在本发明中，优选的是，在所述振荡电压曲线的校正中，求取所述缩颈位置的实测值与所述缩颈位置曲线的偏差，在第一采样期间内得到的多个所述偏差的全部超过第一上限阈值的情况下将所述振荡电压曲线向正侧移位校正，在所述第一采样期间内得到的多个所述偏差的全部低于第一下限阈值的情况下将所述振荡电压曲线向负侧移位校正。在该情况下，优选的是，所述第一上限阈值为比所述缩颈位置曲线高0.5~2.0mm的值，所述第一下限阈值为比所述缩颈位置曲线低0.5~2.0mm的值。据此，能够防止由于缩颈位置的实测值与缩颈位置曲线较大地背离的状态继续造成的缩颈位置的偏离，能够在缩颈工序中谋求缩颈位置的控制的稳定化。

在本发明中，优选的是，在所述振荡电压曲线的校正中，在第二采样期间内得到的多个所述偏差的近似直线的斜率超过第二上限阈值的情况下将所述振荡电压曲线向正侧移位校正，在所述第二采样期间内得到的多个所述偏差的近似直线的斜率低于第二下限阈值的情况下将所述振荡电压曲线向负侧移位校正。在该情况下，优选的是，所述第二上限阈值为0.2~0.6mm/s，所述第二下限阈值为-0.2~-0.6mm/s。据此，能够防止由于缩颈位置的实测值的变化率非常大造成的缩颈位置的偏差，能够在缩颈工序的自动化中谋求缩颈位置的控制的稳定化。

在本发明中，优选的是，所述振荡电压曲线的移位校正量为所述振荡电压曲线的最大值±12%的范围内。此外，也还是优选的是，所述振荡电压曲线的移位校正量比基于所述缩颈直径的实测值与所述缩颈直径曲线的偏差的、所述振荡电压的控制下的校正量的上限值大。由此，能够对振荡电压曲线进行适当的校正。

在本发明中，也还是优选的是，所述第一和第二采样期间的至少一个与所述单晶的旋转周期相等。据此，能够在适当的定时实施振荡电压曲线的校正。

优选的是，本发明的单晶的制造方法还包含：锥形部培养工序，在所述缩颈工序之后，一边使直径逐渐地扩大一边使所述单晶生长；以及直体部培养工序，一边使直径维持为固定一边使所述单晶生长。据此，能够制造大口径且高品质的硅单晶。

此外，本发明的单晶制造装置的特征在于，具备：原料传送机构，使原料棒下降；感应加热线圈，对所述原料棒的下端部进行加热来生成熔化带；晶体传送机构，被配置在与所述原料棒同轴上，使在所述熔化带的下端结晶的单晶下降；摄像机，对所述熔化带进行拍摄；图像处理部，对所述摄像机拍摄的图像数据进行处理；振荡器，向所述感应加热线圈供给高频电流；以及控制部，基于所述图像数据来对所述原料传送机构、所述晶体传送机构和所述振荡器的振荡电压进行控制，所述控制部包含：缩颈直径控制部，在以排除位错的方式将所述单晶的直径缩小的缩颈工序中，基于振荡电压曲线来操作所述振荡器的振荡电压，由此，对与所述熔化带的界面处的所述单晶的直径即缩颈直径进行控制；缩颈位置控制部，在所述缩颈工序中，基于与所述熔化带的界面处的所述单晶的直径即缩颈位置的实测值与缩颈位置曲线的偏差和晶体传送速度曲线来操作晶体传送速度，由此，对所述缩颈位置进行控制；以及振荡电压曲线校正部，基于所述缩颈位置的实测值与所述缩颈位置曲线的偏差来对所述振荡电压曲线进行校正。

根据本发明，通过校正对感应加热线圈进行驱动的振荡器的振荡电压曲线，从而能够应对缩颈位置的急变。因此，能够以单晶的缩颈位置为适当的位置的方式精密地控制，能够在缩颈工序中可靠地进行单晶的无位错化，能够减少在转移锥形部培养工序后发生的单晶的有位错化的频度。

发明效果

根据本发明，能够提供将FZ法中的缩颈工序自动化来减少在转移锥形部培养工序后单晶的有位错化发生的频度而即使在缩颈位置急变的情况下也能够正确地控制缩颈位置的、单晶的制造方法以及制造装置。

附图说明

图1是示出本发明的实施方式的单晶制造装置的结构的示意图。

图2是概略性地示出使用了图1的单晶制造装置的利用FZ法的硅单晶的制造工序的流程图。

图3是用于说明硅单晶的制造工序的示意图。

图4是示出由FZ法制造的硅单晶锭的形状的大致侧面图。

图5是示出开始单晶的培养之前的原料棒和籽晶即在上轴和下轴分别安装的状态的大致侧面图。

图6是缩颈工序的控制块图。

图7（a）和（b）是用于说明缩颈位置曲线（profile）的校正方法的另一例子的图表。

图8是用于说明缩颈位置曲线的校正方法的另一例子的图表。

图9是示出实施例1中的缩颈工序的控制结果的图表。

图10是示出实施例2中的缩颈工序的控制结果的图表。

具体实施方式

以下，一边参照附图一边对本发明的优选的实施方式详细地进行说明。

图1是示出本发明的实施方式的单晶制造装置的结构的示意图。

如图1所示那样，单晶制造装置10具有：使安装于上轴11的下端的原料棒1一边旋转一边下降的原料传送机构12、使在安装于下轴13的上端的籽晶2的上部结晶出的单晶3一边旋转一边下降的晶体传送机构14、用于加热原料棒1的感应加热线圈15（工作线圈）、连接于感应加热线圈15的振荡器16、对原料棒1与单晶3之间的熔化带4进行拍摄的摄像机17、对摄像机17所拍摄的图像数据进行处理的图像处理部18、以及基于图像数据的处理结果来对原料传送机构12、晶体传送机构14和感应加热线圈15进行控制的控制部19。

原料传送机构12具有对原料棒1的下降速度（原料传送速度Vp）进行控制的原料传送控制部12a、以及对原料棒1的旋转速度（原料旋转速度Rp）进行控制的原料旋转控制部12b。此外，晶体传送机构14具有对单晶3的下降速度（晶体传送速度Vs）进行控制的晶体传送控制部14a、以及对单晶3的旋转速度（晶体旋转速度Rs）进行控制的晶体旋转控制部14b。控制部19具有对缩颈直径进行控制的缩颈直径控制部19a、对缩颈位置进行控制的缩颈位置计算部19b、以及振荡电压曲线校正部19c。

感应加热线圈15是包围原料棒1的周围的环状导体（loop conductor），振荡器16向感应加热线圈15供给高频电流。感应加热线圈15的功率被振荡器16的振荡电压控制。在本实施方式中，摄像机17的种类并不被特别限定，但是，能够使用CCD摄像机等。此外，设置有多个摄像机17也可。在采用了使用了多个摄像机的多摄像机系统的情况下，能够正确地测定单晶的缩颈直径、缩颈位置和熔化带的区域长度。

图2是概略性地示出使用了图1的单晶制造装置的利用FZ法的硅单晶的制造工序的流程图。此外，图3是用于说明硅单晶的制造工序的示意图。

如图2和图3所示那样，在利用FZ法的单晶3的制造中，依次实施：使原料棒1的顶端部熔化而与籽晶2熔接的熔接工序S1（图3（a））、以排除位错的方式使单晶3缩小得细的缩颈工序（necking process）S2（图3（b））、对使晶体直径逐渐扩大到目标的直径的锥形部3b进行培养的锥形部培养工序S3（图3（c））、对使晶体直径维持为固定的直体部3c进行培养的直体部培养工序S4（图3（d））、对使晶体直径逐渐缩小的底部3d进行培养的底部培养工序S5（图3（e））、以及结束单晶3的培养并进行冷却的冷却工序S6（图3（f））。

图4是示出由FZ法制造的硅单晶锭3I的形状的大致侧面图。

如图4所示那样，硅单晶锭3I具有为了无位错化而使直径缩小得细的缩颈部3a、直径从缩颈部3a的上端起逐渐扩大的锥形部3b、具有固定的直径的直体部3c、以及直径逐渐缩小的底部3d。如上述那样，在FZ法中，按照缩颈部3a、锥形部3b、直体部3c、底部3d的顺序培养单晶锭3I，直体部3c为实际上被制品化的部位。再有，图1的单晶3为被培养到直体部3c的中途的状态。单晶锭3I的长度依赖于原料棒1的量，原料棒1的量越多，越是能够使更长的单晶锭3I生长。

图5是示出开始单晶的培养之前的原料棒1和籽晶2即在上轴11和下轴13分别安装的状态的大致侧面图。

如图5所示那样，原料棒1具有直径从顶端部1a起逐渐扩大的锥形部1b、以及具有固定的直径的直体部1c。在硅单晶的情况下，原料棒1由将甲硅烷等作为原料的高纯度多晶体硅提炼。籽晶2由具有规定的晶体取向的圆柱状或棱柱状的单晶构成。

在熔接工序S1中，使安装于上轴11的下端的原料棒1下降而配置在感应加热线圈15的内侧，对原料棒1的顶端部1a进行加热而使其为熔化状态，使熔融液（melt）部与安装于下轴13的上端的籽晶2熔接。之后，使籽晶2慢慢下降而远离感应加热线圈15，由此，在籽晶2与熔融液的固液界面结晶单晶，单晶逐渐生长。进而，适当地控制原料传送速度和晶体传送速度，由此，形成缩颈部3a、锥形部3b、直体部3c和底部3d，完成图4所示的硅单晶锭3I。

在缩颈工序S2中，使上轴11和下轴13一边分别向固定方向以固定的旋速旋转一边以期望的速度下降，使将直径缩小得细到几mm左右的单晶生长到规定的长度（例如60mm左右）。在开始锥形部3b的培养之前缩小单晶的直径，由此，能够谋求单晶的无位错化。

在锥形部培养工序S3中，控制为晶体直径逐渐扩大。为了扩大晶体直径，锥形部培养工序S3中的晶体传送速度Vs与缩颈工序S2中的晶体传送速度Vs相比被设定得慢。此外，在锥形部培养工序S3的初期，原料传送速度Vp为了原料的稳定供给而被设定为固定的速度。

控制晶体传送速度Vs，以使通过摄像机17对晶体凝固位置进行监视而晶体凝固位置为适当的位置。配合原料直径和晶体直径的扩大对原料旋转速度Rp和晶体旋转速度Rs进行阶段性地速度变更。

图6是缩颈工序的控制块图。

如图6所示那样，在缩颈工序S2中，对单晶3的缩颈直径D和缩颈位置H进行PID控制。“缩颈直径”是指与熔化带4的固液界面附近处的单晶3的直径，“缩颈位置”是指该固液界面附近的上下方向的位置。特别地，缩颈位置H被求取为相对于感应加热线圈15或其他的固定构件的相对的位置。

能够根据摄像机17的图像数据来求取缩颈直径D和缩颈位置H。将由摄像机17拍摄的图像数据在由图像处理部18处理之后，向缩颈直径计算部20和缩颈位置计算部30供给，分别计算缩颈直径的实测值Do和缩颈位置的实测值Ho。再有，在缩颈工序中，将原料传送速度、原料旋转速度和晶体旋转速度预先设定为固定值，不进行反馈控制。

将缩颈直径计算部20计算出的缩颈直径的实测值Do在未图示的移动平均处理部中移动平均处理之后，通过减法运算器21与缩颈直径曲线Dp比较，求取缩颈直径的实测值Do与缩颈直径曲线Dp的偏差。将缩颈直径的偏差向缩颈直径校正部22供给。再有，缩颈直径曲线Dp为缩颈直径的目标值相对于晶体生长时间或晶体生长长度的、设定曲线，由缩颈直径曲线记录部25提供。在晶体生长长度中包含晶体传送量或缩颈部的长度。缩颈直径校正部22基于在增益设定部27中预先设定的比例增益、积分增益和微分增益来决定缩颈直径的校正量。

缩颈直径的校正量在被变换部23变换为电压值ΔE1且被加法运算器24加到振荡电压曲线Ep’之后，被供给到振荡器16中。再有，振荡电压曲线Ep’为在振荡电压曲线校正部19c中对振荡电压曲线Ep进行校正后的曲线。振荡电压曲线Ep为振荡电压的目标值相对于晶体生长时间或晶体生长长度的、设定曲线，由振荡电压曲线记录部26提供，在被输入到加法运算器24之前在振荡电压曲线校正部19c中根据需要被校正。振荡电压曲线Ep也能够为除了晶体生长时间或晶体生长长度之外还相对于缩颈位置或缩颈直径的目标设定值。

即，振荡电压曲线Ep在被输入到加法运算器40中而被加上来自振荡电压曲线校正部19c的电压值ΔE2之后，被输入到加法运算器24中。详细地，振荡电压曲线校正部19c在缩颈位置的实测值Ho较大地超过目标值的状态长时间继续的情况下使振荡电压曲线Ep’比初始设定值稍微大，在较大地低于目标值的状态长时间继续的情况下使振荡电压曲线Ep’比初始设定值稍微小。像这样，振荡电压曲线Ep在被供给到振荡器16之前接受根据校正量ΔE2和ΔE1的2个阶段的校正。

振荡器16通过被输入振荡电压而被驱动来生成高频电流I，高频电流I被供给到感应加热线圈15中。在此，在测定出的缩颈直径的实测值Do比缩颈直径曲线Dp（目标直径）大的情况下，使振荡电压变大，以使缩颈直径D变小，相反地，在缩颈直径的实测值Do比缩颈直径曲线Dp小的情况下，使振荡电压变小，以使缩颈直径D变大，由此，控制缩颈直径。

将缩颈位置计算部30计算出的缩颈位置的实测值Ho在未图示的移动平均处理部中移动平均处理之后，通过减法运算器31与缩颈位置曲线Hp比较，求取缩颈位置的实测值Ho与缩颈位置曲线Hp的偏差。将缩颈位置的偏差向缩颈位置校正部32供给，并且，也向振荡电压曲线校正部19c供给，用于振荡电压曲线的移位校正的需要与否的判定。再有，缩颈位置曲线Hp为缩颈位置的目标值相对于晶体生长时间或晶体生长长度的设定曲线，由缩颈位置曲线记录部35提供。缩颈位置校正部32基于在增益设定部37中预先设定的比例增益、积分增益和微分增益来决定缩颈位置的校正量。进而，根据需要，通过加法运算器38对缩颈位置的校正量加上缩颈直径的校正量，校正缩颈直径D的控制（振荡电压的操作）对缩颈位置H的控制造成的影响。

缩颈位置的校正量被变换部33变换为晶体传送速度ΔVs且被加法运算器34加到晶体传送速度曲线Vsp之后，被供给到驱动电路28，经由升降用可变速电动机29调整晶体传送速度Vs。再有，晶体传送速度曲线Vsp为晶体传送速度的目标值相对于晶体生长时间或晶体生长长度的设定曲线，由晶体传送速度曲线记录部36提供。例如，在测定的缩颈位置处于比目标位置高的位置的情况下，使晶体传送速度Vs变大以使缩颈位置H移动到当前的下方，此外，在测定的缩颈位置Ho处于比目标位置低的位置的情况下，使晶体传送速度Vs变小，以使缩颈位置H移动到当前的上方。晶体传送速度曲线Vsp也能够为除了晶体生长时间或晶体生长长度之外还相对于缩颈位置或缩颈直径的目标设定值。

在缩颈工序中缩颈位置H不为适当的情况下，即使区域长度L为适当的长度，也不能减少单晶的有位错化的发生频度。可是，在本实施方式中，在缩颈工序中控制为缩颈位置H为适当的位置，因此，能够减少有位错化的发生频度。

图7（a）和（b）是用于说明缩颈位置曲线的校正方法的另一例子的图表，横轴表示时间（秒），左侧纵轴表示缩颈位置（mm），右侧纵轴表示振荡电压曲线的移位量（%）。再有，缩颈位置为将感应加热线圈的特定的位置作为基准点的相对值，振荡电压曲线的移位量为将振荡电压的最大值作为基准的电压比。

如图7（a）所示那样，在该缩颈位置曲线的校正方法中，将周期性（例如1次/秒）地取得的缩颈位置的实测值与缩颈位置曲线比较，计算缩颈位置的实测值与目标值的偏差。将该偏差值与上限阈值和下限阈值比较，在例如4次连续得到超过上限阈值的偏差值的情况下，将振荡电压曲线向正侧移位校正，振荡电压的目标值比初始设定值大例如0.2%。相反地，在4次连续得到低于下限阈值的偏差值的情况下，将振荡电压曲线向负侧移位校正，振荡电压的目标值比初始设定值小例如0.2%。上限阈值优选为比缩颈位置曲线高0.5~2.0mm的值，下限阈值优选为比缩颈位置曲线低0.5~2.0mm的值。

如图7（b）所示那样，在即使缩颈位置的偏差超过上限阈值却不连续规定次数（例如4次）的情况下，不进行振荡电压曲线的移位校正。此外，在缩颈位置的偏差返回到上限阈值以下或下限阈值以上的定时解除振荡电压曲线的移位校正。

为了使振荡电压曲线的移位校正发动而需要的缩颈位置的偏差超过阈值的连续次数优选为3次以上且不足10次。或者，在固定的采样时间内得到的缩颈位置的多个偏差值全部超过阈值的情况下实施移位校正也可，该情况下的采样时间优选为2秒以上6秒以下。

振荡电压曲线的移位量为固定值，优选设定为将例如振荡电压的最大值作为基准±12%的范围内。此外，振荡电压曲线的移位量优选比基于缩颈直径的实测值与缩颈直径曲线的偏差的通常的控制下的校正量的上限值大。进而，正侧的移位量和负侧的移位量可以为相同，也可以为不同。

在缩颈位置的实测值与目标值较大地背离的状态长时间继续的情况下，仅通过通常的控制而来不及校正，不能应对区域的急变。可是，如本实施方式那样除了通常的控制之外还实施振荡电压曲线的移位校正的情况下，能够应对区域的急变，能够提高缩颈位置的控制响应性。

图8是用于说明缩颈位置曲线的校正方法的另一例子的图表，与图7同样地，横轴表示时间（秒），左侧纵轴表示缩颈位置mm，右侧纵轴表示振荡电压曲线的移位量（%）。

如图8所示那样，在该缩颈位置曲线的校正方法中，基于缩颈位置的偏差的变化率（微分值）来判断是否实施缩颈位置曲线的移位校正。将周期性（例如1次/秒）地取得的缩颈位置的实测值与缩颈位置曲线比较，计算缩颈位置的实测值与目标值的偏差，进而计算偏差的变化率。偏差的变化率能够求取为根据最近的4点的实测值由最小二乘法求取的近似直线的斜率。将该偏差值的变化率与上限阈值（例如0.45）和下限阈值（例如-0.45）比较，在超过上限阈值的情况下，将振荡电压曲线向正侧移位校正，振荡电压的目标值比初始设定值大例如0.2%。相反地，在得到低于下限阈值的偏差值的情况下，将振荡电压曲线向负侧移位校正，振荡电压的目标值比初始设定值小例如0.2%。优选在0.2~0.6mm/s的范围内设定上限阈值，优选在-0.2~-0.6mm/s的范围内设定下限阈值。

另一方面，在缩颈位置的偏差的变化率不超过阈值的情况下不进行振荡电压曲线的移位校正。此外，在缩颈位置的偏差的变化率返回到上限阈值以下或下限阈值以上的定时解除振荡电压曲线的移位校正。

在缩颈位置的实测值的变化率较大的情况下，仅通过通常的控制而来不及校正，不能应对区域的急变。可是，如本实施方式那样除了通常的控制之外还实施振荡电压曲线的移位校正的情况下，能够应对区域的急变，能够提高缩颈位置的控制响应性。再有，能够将图8所示的缩颈位置曲线的校正方法与图7所示的缩颈位置曲线的校正方法组合来使用。

如以上说明那样，在本实施方式的单晶的制造方法中，在缩颈工序的自动控制中使其控制对象为缩颈直径D和缩颈位置H，在对缩颈位置H进行控制时缩颈位置的实测值与缩颈位置曲线（目标值）的偏差为上限阈值或超过上限阈值的状态持续固定时间的情况下校正振荡电压曲线自身，因此，能够与校正位置H的急变对应地稳定地进行控制。因此，能够减少在转移锥形部培养工序后发生单晶的有位错化的频度。

以上，对本发明的优选的实施方式进行了说明，但是，本发明并不被限定于上述的实施方式，能够在不偏离本发明的主旨的范围内进行各种变更，当然它们也被包含在本发明的范围内。

例如，在上述实施方式中，作为单晶而可举出硅，但是，本发明并不限定于硅，也可以将锗、砷化镓、磷化镓、磷化铟等材料作为对象。

实施例

<实施例1>

使用图1所示的单晶制造装置10来进行了利用FZ法的硅单晶的制造。在FZ法中按照图6所示的控制块利用自动控制进行了硅单晶的缩颈工序。在缩颈工序的自动控制中，根据由摄像机17拍摄的图像数据计算缩颈直径和缩颈位置，基于其结果来操作振荡电压来控制缩颈直径，此外，操作晶体传送速度来控制了缩颈位置。进而，在图7所示的方法中，实施了振荡电压曲线Ep的移位校正。

图9是示出实施例1中的缩颈工序的控制结果的图表，即，图表的横轴表示单晶（缩颈部）的长度，左侧的纵轴表示缩颈位置（相对值）和缩颈直径，右侧的纵轴表示振荡电压（相对值）。再有，关于左侧的纵轴的缩颈位置，意味着由于将拍摄图像的原点设定在缩颈位置的下方（感应加热线圈的下方），所以数值越小而缩颈位置越是处于下方，数字越大而缩颈位置越是处于上方。此外，在图9的图表框内的上方描绘的2个曲线（graph line）（实线）与振荡电压有关，在图表框内的中央描绘的2个曲线（虚线）与缩颈位置有关，在图表框内的下方描绘的2个曲线（长锁线）与缩颈直径有关。

如图9所示那样，缩颈直径曲线Dp在控制开始稍后变小之后，逐渐地变大，在晶体长度为30mm以后被维持为固定。另一方面，已知：通常的校正后的缩颈直径的实测值Do一边进行上下摇动一边追随缩颈直径曲线Dp。

缩颈位置曲线Hp在控制开始稍后向上方移动而接近原料棒之后，逐渐地向下方移动而从原料棒离开。另一方面，通常的校正后的缩颈位置的实测值Ho为以下状态：追随缩颈位置曲线Hp，但是，在除了控制开始稍后的大部分的区间超过缩颈位置曲线Hp，缩颈位置的通常的校正量达到上限值，勉强追随缩颈位置曲线Hp。

而且，已知：缩颈位置的实测值Ho与缩颈位置曲线Hp的偏差4次连续超过上限阈值的结果是，在由箭头Q1、Q2示出的晶体长度为55mm和60mm的位置执行振荡电压曲线（Ep）的移位校正。再有，缩颈位置的实测值Ho处于目标值的上侧意味着熔融液量少，因此，需要使振荡电压变大，以使增加熔融液量。

移位校正前的振荡电压曲线（Ep）在控制开始稍后被维持得低之后，在晶体长度为10~20mm的范围内上升，在晶体长度为20mm以后将振荡电压维持为固定。另一方面，移位校正后的振荡电压曲线Ep’在由箭头Q1示出的2处位置向正侧移位2%。通常的校正后的振荡电压E追随振荡电压曲线Ep’，与振荡电压曲线Ep’同样地在由箭头Q1示出的2处位置被移位校正。

缩颈位置的实测值Ho与缩颈位置曲线Hp的偏差逐渐地扩大，但是，已知：在由箭头Q1示出的2处位置对振荡电压曲线（Ep）发动移位校正后的结果是，在由箭头Q2示出的2处位置抑制缩颈位置的实测值Ho与缩颈位置曲线Hp的偏差的扩大。

在晶体长度为55mm的位置发动振荡电压曲线（Ep）的移位校正之后，缩颈位置的实测值Ho与缩颈位置曲线Hp的偏差立刻低于上限阈值，移位校正立刻结束。另一方面，在晶体长度为60mm的位置发动振荡电压曲线（Ep）的移位校正之后，缩颈位置的实测值Ho与缩颈位置曲线Hp的偏差超过上限阈值的状况继续，在晶体长度为65mm的位置结束。

通过像这样实施振荡电压曲线的移位校正，从而能够抑制缩颈位置的实测值Ho与缩颈位置曲线Hp的偏差的扩大，能够谋求缩颈位置的稳定化。

<实施例2>

与实施例1同样地进行了利用FZ法的硅单晶的制造，但是，由于控制条件的稍微的不同而为与实施例1不同的缩颈工序的控制结果。

图10是示出实施例2中的缩颈工序的控制结果的图表，即，图表的横轴表示单晶（缩颈部）的长度，左侧的纵轴表示缩颈位置（相对值）、缩颈直径，右侧的纵轴表示振荡电压（相对值）。再有，关于左侧的纵轴的缩颈位置，意味着由于将拍摄图像的原点设定在缩颈位置的下方（感应加热线圈的下方），所以数值越小而缩颈位置越是处于下方，相反地数字越大而缩颈位置越是处于上方。此外，与图9同样地，在图10的图表框内的上方描绘的2个曲线（实线）与振荡电压有关，在图表框内的中央描绘的2个曲线（虚线）与缩颈位置有关，在图表框内的下方描绘的2个曲线（长锁线）与缩颈直径有关。

如图10所示那样，缩颈直径曲线Dp与实施例1相同在控制开始稍后变小之后，逐渐地变大，在晶体长度为30mm以后被维持为固定。另一方面，已知：通常的校正后的缩颈直径的实测值Do在晶体长度为25mm的位置之前相对于缩颈直径曲线Dp的偏差较大，但是，在25mm以后追随缩颈直径曲线Dp。

缩颈位置曲线Hp也与实施例1相同在控制开始稍后向上方移动而接近原料棒之后，逐渐地向下方移动而从原料棒离开。另一方面，通常的校正后的缩颈位置的实测值Ho为以下状态：追随缩颈位置曲线Hp，但是，从控制开始稍后超过缩颈位置曲线Hp，缩颈位置的通常的校正量达到上限值，勉强追随缩颈位置曲线Hp。

而且，已知：缩颈位置的实测值Ho与缩颈位置曲线Hp的偏差4次连续低于下限阈值的结果是，在由箭头Q1、Q2示出的晶体长度为10mm、15mm和20mm的位置执行振荡电压曲线（Ep）的移位校正。再有，缩颈位置的实测值Ho处于目标值的下侧意味着熔融液量多，因此，需要使振荡电压变小，以使减少熔融液量。

与实施例1同样地，移位校正前的振荡电压曲线（Ep）在控制开始稍后被维持得低之后，在晶体长度为10~20mm的范围内上升，在晶体长度为20mm以后将振荡电压维持为固定。另一方面，移位校正后的振荡电压曲线Ep’在由箭头Q1示出的3处位置向负侧移位5%。通常的校正后的振荡电压E追随振荡电压曲线Ep’，与振荡电压曲线Ep’同样地在由箭头Q1示出的3处位置被移位校正。

通过像这样实施振荡电压曲线的移位校正，从而能够抑制缩颈位置的实测值Ho与缩颈位置曲线Hp的偏差的扩大，能够谋求缩颈位置H的稳定化。

确认了：如以上那样将振荡电压E作为操作项目而控制单晶的缩颈直径D，将晶体传送速度V作为操作项目来控制单晶的缩颈位置H，由此，能够自动化缩颈工序S2，与手动控制相比，能够抑制缩颈位置H和缩颈直径D的偏差。此外，也确认了通过实施振荡电压曲线Ep的移位校正来能够应对缩颈位置H的急变。

附图标记的说明

1 原料棒

1a 原料棒的顶端部

1b 原料棒的锥形部

1c 原料棒的直体部

2 籽晶

3 单晶

3I 单晶锭

3a 缩颈部

3b 锥形部

3c 直体部

3d 底部

4 熔化带

10 单晶制造装置

11 上轴

12 原料传送机构

12a 原料传送控制部

12b 原料旋转控制部

13 下轴

14 晶体传送机构

14a 晶体传送控制部

14b 晶体旋转控制部

15 感应加热线圈

16 振荡器

17 摄像机

18 图像处理部

19 控制部

19a 缩颈直径控制部

19b 缩颈位置计算部

19c 振荡电压曲线校正部

20 缩颈直径计算部

21 减法运算器

22 缩颈直径校正部

23 变换部

24 加法运算器

25 缩颈直径曲线记录部

26 振荡电压曲线记录部

27 增益设定部

28 驱动电路

29 升降用可变速电动机

30 缩颈位置计算部

31 减法运算器

32 缩颈位置校正部

33 变换部

34 加法运算器

35 缩颈位置曲线记录部

36 晶体传送速度曲线记录部

37 增益设定部

38 加法运算器

40 加法运算器

D 缩颈直径

Do 缩颈直径的实测值

Dp 缩颈直径曲线

E 振荡电压

Ep 振荡电压曲线（初始设定值）

Ep’ 校正后的振荡电压曲线

H 缩颈位置

Ho 缩颈位置的实测值

Hp 缩颈位置曲线

I 高频电流

L 区域长度

Rp 原料旋转速度

Rs 晶体旋转速度

S1 熔接工序

S2 缩颈工序

S3 锥形部培养工序

S4 直体部培养工序

S5 底部培养工序

S6 冷却工序

Vp 原料传送速度

Vs 晶体传送速度

Vsp 晶体传送速度曲线。

Claims (10)

1.一种单晶的制造方法，所述制造方法是利用FZ法的单晶的制造方法，在所述FZ法中，使用感应加热线圈来对原料棒的下端部进行加热而形成熔化带，将在所述原料棒和所述熔化带的下端结晶的单晶向下方分别传送，由此，从所述熔化带生长所述单晶，所述制造方法的特征在于，

包含缩颈工序，所述缩颈工序以排除位错的方式一边使所述单晶的直径缩小一边使所述单晶生长，

在所述缩颈工序中，

基于向所述感应加热线圈供给高频电流的振荡器的振荡电压曲线来对所述振荡器的振荡电压进行操作，由此，对与所述熔化带的界面处的所述单晶的直径即缩颈直径进行控制，

基于晶体传送速度曲线来对晶体传送速度进行操作，由此，对所述熔化带与所述单晶的界面的位置即缩颈位置进行控制，

基于所述缩颈位置的实测值与缩颈位置曲线的偏差来校正所述振荡电压曲线。

2.根据权利要求1所述的单晶的制造方法，其中，

在所述振荡电压曲线的校正中，

求取所述缩颈位置的实测值与所述缩颈位置曲线的偏差，

在第一采样期间内得到的多个所述偏差的全部超过第一上限阈值的情况下将所述振荡电压曲线向正侧移位校正，

在所述第一采样期间内得到的多个所述偏差的全部低于第一下限阈值的情况下将所述振荡电压曲线向负侧移位校正。

3.根据权利要求2所述的单晶的制造方法，其中，

所述第一上限阈值为比所述缩颈位置曲线高0.5~2.0mm的值，

所述第一下限阈值为比所述缩颈位置曲线低0.5~2.0mm的值。

4.根据权利要求1至3的任一项所述的单晶的制造方法，其中，

在所述振荡电压曲线的校正中，

在第二采样期间内得到的多个所述偏差的近似直线的斜率超过第二上限阈值的情况下将所述振荡电压曲线向正侧移位校正，

在所述第二采样期间内得到的多个所述偏差的近似直线的斜率低于第二下限阈值的情况下将所述振荡电压曲线向负侧移位校正。

5.根据权利要求4所述的单晶的制造方法，其中，

所述第二上限阈值为0.2~0.6mm/s，

所述第二下限阈值为-0.2~-0.6mm/s。

6.根据权利要求2至5的任一项所述的单晶的制造方法，其中，所述振荡电压曲线的移位校正量为所述振荡电压曲线的最大值±12%的范围内。

7.根据权利要求2至6所述的单晶的制造方法，其中，所述振荡电压曲线的移位校正量比基于所述缩颈直径的实测值与缩颈直径曲线的偏差的、所述振荡电压的控制下的校正量的上限值大。

8.根据权利要求2至7的任一项所述的单晶的制造方法，其中，所述第一和第二采样期间的至少一个为所述单晶的旋转周期以下。

9.根据权利要求1至8的任一项所述的单晶的制造方法，其中，还包含：

锥形部培养工序，在所述缩颈工序之后，一边使直径逐渐地扩大一边使所述单晶生长；以及

直体部培养工序，一边使直径维持为固定一边使所述单晶生长。

10.一种单晶制造装置，其特征在于，具备：

原料传送机构，使原料棒下降；

感应加热线圈，对所述原料棒的下端部进行加热来生成熔化带；

晶体传送机构，被配置在与所述原料棒同轴上，使在所述熔化带的下端结晶的单晶下降；

摄像机，对所述熔化带进行拍摄；

图像处理部，对所述摄像机拍摄的图像数据进行处理；

振荡器，向所述感应加热线圈供给高频电流；以及

控制部，基于所述图像数据来对所述原料传送机构、所述晶体传送机构和所述振荡器的振荡电压进行控制，

所述控制部包含：

缩颈直径控制部，在以排除位错的方式将所述单晶的直径缩小的缩颈工序中，基于振荡电压曲线来操作所述振荡器的振荡电压，由此，对与所述熔化带的界面处的所述单晶的直径即缩颈直径进行控制；

缩颈位置控制部，在所述缩颈工序中，基于与所述熔化带的界面处的所述单晶的直径即缩颈位置的实测值与缩颈位置曲线的偏差和晶体传送速度曲线来操作晶体传送速度，由此，对所述缩颈位置进行控制；以及

振荡电压曲线校正部，基于所述缩颈位置的实测值与所述缩颈位置曲线的偏差来对所述振荡电压曲线进行校正。