JP2011256086A - 半導体単結晶棒の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】結晶の成長工程（コーン工程や直胴工程等）や操業条件（結晶の回転数や回転方向等）に対応でき、安定して結晶径等を制御でき、安定した結晶成長を行うことが可能なＦＺ法(フローティングゾーン法または浮遊帯溶融法)による半導体単結晶棒の製造方法を提供する。
【解決手段】ＦＺ法による半導体単結晶棒の製造方法であって、少なくとも、前記半導体単結晶棒等のパラメータの値を検出する段階と、該検出値から誘導加熱コイルへの電力や原料結晶棒の移動速度の制御値を計算する段階と、上記電力や移動速度を制御する段階を、周期的に自動実施してフィードバック制御して半導体単結晶棒を成長させるときに、成長中に、検出段階、制御値計算段階および制御段階の少なくとも１つの段階の周期を変更し、フィードバック制御しつつ、半導体単結晶棒を製造する半導体単結晶棒の製造方法。
【選択図】図２

Description

本発明は、ＦＺ法(フローティングゾーン法または浮遊帯溶融法)による半導体単結晶棒の製造方法に関し、詳しくは、ＣＣＤカメラ等などを用いて、晶出側単結晶棒の結晶径（直径）、溶融帯域のゾーン長やネック径を制御するＦＺ法による半導体単結晶棒の製造方法に関する。

原料結晶棒の一部分を誘導加熱コイルで溶融して溶融帯域を作り、前記誘導加熱コイルに対し上側の原料結晶棒および下側の単結晶棒を軸方向へ移動させることにより溶融帯域を軸方向に移動させるＦＺ法において、該溶融帯域およびその付近をＣＣＤカメラで撮像し、その画像を画像処理して幾何学量を測定し（検出段階）、その測定値に応じて制御出力値を計算し（制御値計算段階）、誘導加熱コイルに供給する電力や晶出側単結晶棒の移動速度を調節（制御段階）することを所定周期でフィードバック制御して結晶成長している（特許文献１、特許文献２、特許文献３参照）。

近年、ＦＺ法による半導体結晶製造においても大口径ウェーハの要求が多くなり、シリコン結晶においては、１５０ｍｍあるいは２００ｍｍを超える大口径のウェーハを安定製造する必要が出てきた。このような大口径結晶においては、これまでに比較して溶融帯域のシリコンメルトの量が相対的に増大してきており、特に結晶直径の制御が不安定になってしまうことがあった。これは、メルト量が多いと、制御出力に対する時定数が大きくなるためであり、その都度、制御定数を調整して結晶引上げを行ってきたが、満足な結果は得られなかった。

また、ＦＺ単結晶成長は、少なくとも（１）原料となる半導体棒を溶融して種結晶に融着させ、さらにこの種付けの際に結晶に生じた転位を抜くための絞りを行う工程（種付け・絞り工程）、（２）半導体単結晶棒を所望の直径まで拡げながら成長させる工程（コーン工程）、（３）半導体単結晶棒を所望の一定の直径に制御しつつ成長させていく工程（直胴工程）、（４）原料の供給を止め、半導体単結晶棒の直径を縮小させて、原料結晶棒から切り離す工程（切り離し工程）がある。

結晶成長は、その成長過程に応じて上記のようにいくつかの工程があるが、これまでは、例えば結晶直径を変化させるコーン工程と、結晶直径を一定とする直胴工程で、上述した、制御対象の検出段階、制御値計算段階、制御段階のサイクル（自動制御サイクル）を一定の同じ周期で行っていた。一般にこの自動制御サイクルは、それぞれの制御機器の処理速度に依存しており、任意の一定の周期で演算・制御をさせていた。このように、単結晶棒の成長中に、任意の一定の周期で制御対象のデータをフィードバック制御して単結晶棒を製造していた。
しかしながら、このような従来法では結晶成長が安定せず、有転位化してしまうことがあった。

一方、結晶成長条件が一定である直胴部の成長中において、面内抵抗率の改善のための半導体単結晶棒の回転方向や回転数を変化させるような結晶成長方法が知られている（特許文献４、特許文献５参照）。

このような結晶成長においては、結晶条件（設定ゾーン長や設定直径）は変化させないにも係わらず、抵抗率分布のコントロールのために、結晶の回転方向や回転数を絶えず変化させるために、ＣＣＤカメラなどで検出される制御対象の変動が大きくなってしまい、それに伴って意図せずに制御出力も大きく変動してしまう。

こういった場合、これまでは、単結晶棒１回転の検出値の平均値を用いることなどが多かったが、逆に本来検出されるべき変化が平均化によりならされてしまい、その変化が捉えられないといった問題点があった。

特公平５−７１５５２号公報 特公平６−５１５９８号公報 特公平６−５７６３０号公報 特開平７−３１５９８０号公報 特開２００８−２６６１０２号公報

本発明は上記問題に鑑みてなされたものであって、本発明は、結晶の成長工程（コーン工程や直胴工程等）や操業条件（結晶の回転数や回転方向等）に対応でき、安定して結晶径等を制御でき、安定した結晶成長を行うことが可能なＦＺ法による半導体単結晶棒の製造方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明は、原料結晶棒の一部分を誘導加熱コイルで溶融して溶融帯域を形成し、前記誘導加熱コイルに対し上側の原料結晶棒および下側の晶出側半導体単結晶棒を軸方向へ移動させることにより溶融帯域を軸方向に移動させて、半導体単結晶棒を成長させて製造するＦＺ法による半導体単結晶棒の製造方法であって、少なくとも、前記半導体単結晶棒の結晶径、前記溶融帯域のネック径および前記溶融帯域のゾーン長の少なくとも１つのパラメータの値を検出する段階と、該検出値から、前記誘導加熱コイルに供給する電力および／または前記原料結晶棒の移動速度の制御値を計算する段階と、該計算された制御値に基づいて、前記誘導加熱コイルに供給する電力および／または前記原料結晶棒の移動速度を制御する段階を、周期的に自動実施することにより、前記パラメータを所定周期でフィードバック制御して半導体単結晶棒を成長させるときに、該半導体単結晶棒の成長中に、前記検出段階、前記制御値計算段階および前記制御段階の少なくとも１つの段階を実施する周期を変更し、前記フィードバック制御しつつ、半導体単結晶棒を製造することを特徴とする半導体単結晶棒の製造方法を提供する。

このような本発明の製造方法であれば、成長中において、検出段階、制御値計算段階、および制御段階の少なくとも１つの段階を実施する周期を変更することによって、結晶成長状態に応じた最適な時定数での制御を行い、実際に誘導加熱コイルに供給する電力や原料結晶棒の移動速度に対する制御条件を変更することが可能である。したがって、コーン工程等の結晶の成長工程や、結晶の回転数等の他の操業条件が変わっても、それに対応して安定して結晶径等の制御を行うことができる。このため安定した結晶成長が可能になり、成長中の有転位化率を低下させることができる。

このとき、前記実施する周期を変更する少なくとも１つの段階を、少なくとも前記制御段階とすることによって、前記フィードバック制御の所定周期も変更することができる。

上述したように、従来では、ＦＺ法による半導体の製造方法において、半導体単結晶棒の結晶径等をフィードバック制御するとき、成長過程における複数の工程に渡って、任意の一定の同じ周期で制御対象のデータをフィードバック制御していた。

しかしながら、本発明者らが鋭意研究を行ったところ、その周期が長い場合、例えば変化の大きいコーン工程では、制御対象の変化に十分追従できず、逆に短い場合には、制御対象の変化が少ない直胴工程等において制御出力頻度が多くなることにより、結晶成長がかえって不安定になり、有転位化してしまうことがあった。

また、溶融帯域のメルト量は制御応答性に大きな影響を与えるが、例えば、コーン工程と直胴工程ではそのメルト量の差が大きくなり、フィードバック制御する周期が同じでは、安定した結晶径の半導体単結晶が得られにくかった。

そこで、本発明のように、少なくとも制御段階において、その周期を変更することによって、フィードバック制御の所定周期も変更することができれば、成長工程や操業条件等が変化しても、変化後の条件に応じた適切なフィードバック制御を行うことができ、結晶を安定成長させることができる。

また、前記少なくとも１つの段階を実施する周期の変更を、前記原料結晶棒を溶融して種結晶に融着させて、該融着の際に結晶に生じた転位を抜くための絞りを行う種付け・絞り工程と、半導体単結晶棒を所望の直径まで拡げながら成長させるコーン工程と、半導体単結晶棒を所望の一定の直径に制御しつつ成長させていく直胴工程と、半導体単結晶棒の直径を縮小させて、原料結晶棒から切り離す切り離し工程の各工程に応じて行うことができる。

このように上記各工程に応じて少なくとも１つの段階を実施する周期の変更を行えば、各工程において、結晶径等の制御を適切に行うことができ、安定した結晶成長を行うことができる。

このとき、前記直胴工程で前記少なくとも１つの段階を実施する周期を変更するとき、該変更後の周期を、前記コーン工程における周期よりも長周期となるように変更するのが好ましい。

このようにすることで、成長状態・条件の変化が大きいコーン工程中では比較的短周期にすることにより、その変化に十分追従しながら適切に結晶径等の制御ができ、かつ、結晶成長変動の少ない直胴工程中では、それより長周期とすることでその変動の少ない状態に合わせた安定した制御が可能となる。

また、前記少なくとも１つの段階を実施する周期を変更するとき、該変更後の周期を、前記制御するパラメータに応じて決定することができる。

フィードバック制御の際、誘導加熱コイルに供給する電力等の制御結果が半導体単結晶棒の結晶径等のパラメータに反映される時間は、その制御するパラメータにより様々である。そこで、制御するパラメータに応じて変更後の周期を決定すると有効であり、効率よく結晶を安定成長させることができる。

また、前記半導体単結晶棒を回転させながら成長させるとき、前記少なくとも１つの段階を実施する周期の変更を、該半導体単結晶棒の回転数または回転方向の変化に応じて行うことができる。

例えば、単結晶は結晶方位が（１００）の場合に４本の晶癖線が現れ、その影響により、検出される溶融帯域のゾーン長や半導体単結晶棒の結晶径が周期的に変動する。その影響を、結晶回転数に応じて上記周期を変更させることにより排除することが可能になる。
また、溶融帯域のゾーン長や半導体単結晶棒の結晶径が回転方向により変化したり、反転時の反動で大きく変化してしまうが、回転方向の変化に応じた上記周期の変更により、それらのパラメータをより安定して制御することが可能になる。

以上のように、本発明の半導体単結晶棒の製造方法によれば、ＦＺ法による半導体結晶成長中において、フィードバック制御における、検出段階、制御値計算段階、および制御段階の少なくとも１つの段階の周期を変更することにより、その結晶成長状態に応じた最適な時定数での制御が可能になり、制御条件を変えることができる。そして、晶出側半導体単結晶棒の結晶径等の制御性が良くなり、安定した結晶成長が可能となり、結晶製造中の有転位化率を低下させることができる。

本発明のＦＺ法による半導体単結晶を製造するための装置の一例を示す概略図である。 フィードバック制御全体における所定周期を変更する一例を示す説明図である。 フィードバック制御全体における所定周期を変更する他の一例を示す説明図である。 （Ａ）実施例２におけるゾーン長と原料結晶棒の移動速度の関係を示すグラフである。（Ｂ）実施例２におけるゾーン長の検出方法の説明図である。 比較例２におけるゾーン長と原料結晶棒の移動速度の関係を示すグラフである。 従来法におけるフィードバック制御の周期の一例を示す説明図である。

以下では、本発明の実施の形態について、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
従来、半導体単結晶棒の結晶径等をフィードバック制御しつつ、ＦＺ法で半導体単結晶棒を製造する場合、結晶成長が安定せずに有転位化してしまうことがあった。
本発明者らが鋭意研究を重ねたところ、そのフィードバック制御は、結晶の成長状態に変化があるにも関わらず、それぞれの制御機器の処理速度に応じて任意の一定の周期で演算・制御をさせていたことに問題があることを見出した。

例えば、結晶成長中の工程の一つである、結晶直径を変化させるコーン工程と結晶直径を一定とする直胴工程とで一定の同じ周期でフィードバック制御していた。
しかしながら、コーン工程と直胴工程では適する周期の長さが異なるため、一方の工程に適していても他方の工程にとっては不適切であり、結晶成長がかえって不安定になり、有転位化してしまう。

そこで本発明者らは、フィードバック制御についてより具体的に考察した。
結晶径等のパラメータをフィードバック制御しつつ結晶を成長させている間に、フィードバック制御の各段階（パラメータの値を検出する段階、該検出値から制御機器における制御値を計算する段階、該計算された制御値に基づいて制御機器を制御する段階）のうち、少なくとも１つの段階の周期を変更し、フィードバック制御の条件（例えば、制御値やフィードバック制御全体における周期など）を変更する。それによって結晶成長状態に応じたフィードバック制御を行うことができ、安定した結晶成長が可能になり、有転位化率を大幅に低減することができる。
本発明者らは、これらのことを見出して本発明を完成させた。

以下では、まず、本発明の半導体単結晶棒の製造方法を実施可能な製造装置について図１を参照して説明する。なお、これに限定されず、少なくとも半導体単結晶棒の結晶径、溶融帯域のネック径、溶融帯域のゾーン長等のパラメータをフィードバック制御しつつ半導体単結晶棒を製造することができるものであれば良い。

ＦＺ法による半導体結晶棒の製造装置１は、原料結晶棒２を収容する成長炉３と、原料結晶棒２を溶融して溶融帯域４を形成する熱源となる誘導加熱コイル５と晶出側の半導体単結晶棒６の結晶径等を検出してフィードバック制御する手段を有する。
晶出側の半導体単結晶棒６の結晶径Ｄｓ、溶融帯域４におけるゾーン長Ｌやネック径Ｄｎ等のパラメータに基づいてフィードバック制御が可能な構成となっている。この他、さらにこの例では晶出側の融液肩部の直径Ｄｍのフィードバック制御を行う構成となっている。
なお、晶出側の融液肩部の直径は、融液部と単結晶の界面から一定距離離れた位置における融液直径とすることができる。また、溶融帯域４のゾーン長は、誘導加熱コイル５の下面と晶出界面との距離とすることができる。

上記製造装置１の構成について、より具体的に説明すると、主に、各パラメータの検出のためのＣＣＤカメラ７や画像処理装置８、得られた検出値から制御機器への制御値を計算するための制御コンピュータ９、制御値に基づき、誘導加熱コイル５に供給する電力を制御する高周波発振機１０、原料結晶棒２や半導体単結晶棒６の移動速度を制御する可変速モーター１１、１２が挙げられる。

ＣＣＤカメラ７は、各パラメータの値を検出するにあたって溶融帯域４及びその周辺部を撮影するためのものであるが、当然これに限定されず、適切な撮像手段を用いることができる。
画像処理装置８は、ＣＣＤカメラ７により撮影された映像信号の処理を行い、各パラメータの値を検出するためのものである。

制御コンピュータ９は、内部に、予め設定された、半導体単結晶棒２の結晶径Ｄｓ、融液肩部の直径Ｄｍ、溶融帯域４のゾーン長Ｌとネック径Ｄｎパターンを格納しているパターン設定器１３と、該パターンと検出された各パラメータの検出値を比較する比較器１４と、その比較器１４での比較演算結果を基にして、発振機１０や可変速モーター１１、１２等の各制御機器へ送る制御値を計算する調節器１５を有する。

そして、調節器１５からの制御値に基づいて、発振機制御回路１６で制御された高周波発振機１０によって、誘導加熱コイル５へ電力を供給できるようになっている。
上記高周波発振機１０から誘導加熱コイル５へ高周波電力が供給されて原料結晶棒２の一部が加熱溶融され、原料結晶棒２と半導体単結晶棒６との間に溶融帯域４が形成される。

また、調節器１５からの制御値に基づいて、移動速度調整・駆動回路１７、１８で制御された可変速モーター１１、１２のそれぞれによって、原料結晶棒２、半導体単結晶棒６の移動速度を制御できるようになっている。
ここで、半導体単結晶棒６は、不図示の下軸によって鉛直に配置されており、昇降用可変速モーター１２により下軸を移動させることで、下方へＶｓで移動可能である。また図示されない回転用可変速モーターにより回転可能である。
一方、原料結晶棒２は、不図示の上軸によって鉛直に配置されており、昇降用可変速モーター１１により上軸を移動させることで、下方へＶｐで移動可能である。また図示されない回転用可変速モーターにより、回転可能である。

なお、制御コンピュータ９は、図示されていないが、製造装置１の可変速モーター１１、１２等の各駆動部の速度や回転数、高周波発振機１０の出力データ等も合わせて入力され、各駆動部、高周波発振機１０の出力状態も同時に監視できる。
そして、制御コンピュータ９は、内部のプログラムにより、以下に詳述する本発明でのフィードバック制御における各段階の周期のコントロールも兼ねており、それぞれの段階を同時平行的に処理可能になっている。
さらには、制御コンピュータ９によって、晶出側の半導体単結晶棒６の長さや結晶径が監視・算出され、それらがあらかじめ設定された値になると、コーン工程や直胴工程といった成長工程の切り替え、あるいは晶出側の半導体単結晶棒６の成長速度や結晶回転などの制御も合わせて行うことが可能である。

次に、上記のような半導体単結晶棒の製造装置１を用い、本発明における半導体単結晶の製造方法について説明する。
ここで、まず、ＦＺ法による半導体単結晶の製造方法の全体の工程について説明する。
上軸に取り付けた原料結晶棒２の先端を誘導加熱コイル５で溶融した後、下軸に取り付けた種結晶に融着させる。そして融着の際に結晶に生じた転位を抜くために絞りを行う（種付け・絞り工程）。
そして、上軸および下軸を回転させながら下降させ、溶融帯域４を原料結晶棒２に対して相対的に移動させながら半導体単結晶棒６を成長させる。この時、絞り後、所望の直径まで半導体単結晶棒６の直径を徐々に拡大させてコーン部を形成する（コーン工程）。
所望直径まで達した後はその所望直径で一定に保ったまま結晶成長を行い、直胴部を形成する（直胴工程）。
そして所望の長さの直胴部を得た後は、原料の供給を止め、半導体単結晶棒６の直径を縮小させて、原料結晶棒２から切り離す（切り離し工程）。

このようにして半導体単結晶棒６が製造されるが、本発明の製造方法では、上記のような工程中（すなわち、半導体単結晶棒６の成長中）に、該半導体単結晶棒６等に関するパラメータをフィードバック制御する。このフィードバック制御は成長中に繰り返して周期的に自動実施する。
以下では、このフィードバック制御に関して詳しく述べる。

（検出段階）
まず、制御すべき半導体単結晶棒６等のパラメータを検出する。このパラメータとしては、少なくとも半導体単結晶棒６の結晶径Ｄｓ、溶融帯域４のネック径Ｄｎ、溶融帯域４のゾーン長Ｌが挙げられる。所望の直径や結晶品質を有する半導体単結晶棒を得るにあたって、これらのパラメータを制御することは有効である。
なお、必要に応じて融液肩部の直径Ｄｍなど他のパラメータも検出し、同様にフィードバック制御に用いることができる。フィードバック制御するパラメータを追加するにあたっては、その種類、数等は特に限定されず、所望とする結晶品質やコスト面等に応じて適宜決定することができる。

このとき、パラメータの検出方法は特に限定されないが、例えば、まず、図１に示すように、ＣＣＤカメラ７を用いて溶融帯域４や、その周辺の半導体単結晶棒６等を撮影する。そして、撮影によって得られた映像信号を画像処理装置８によって処理し、結晶径Ｄｓ等のパラメータの値を検出する。

（制御値計算段階）
次に、上記のようにして得られたパラメータの検出値から、製造装置１における制御機器を適切に制御して所望の半導体単結晶棒が得られるように、制御機器へ送る適切な制御値を計算する。
図１の例では、この計算は制御コンピュータ９によって行われる。より具体的には、パラメータの検出値と、パターン設定器１３中に格納され、所望の半導体単結晶棒６が得られるように予め設定されたパラメータの値とを比較器１４によって比較演算する。そして、調節器１５において、上記得られた比較演算結果を基にして、各制御機器の制御値を計算する。その後、この計算によって得られた制御値を各制御機器へ送る。
なお、制御機器の制御値の計算方法は上記例に限定されず、適宜決定することができる。

制御値としては、より具体的には、誘導加熱コイル５に供給する電力や、原料結晶棒２や半導体単結晶棒６の移動速度が挙げられる。すなわち、これらの電力、移動速度が得られるように、各制御機器を制御するための制御値が計算され、各制御機器へ送られる。

（制御段階）
この制御段階では、制御コンピュータ９から送られてきた制御値に基づいて各制御機器の制御を実際に行う。制御機器としては、高周波発振機１０を介しての誘導加熱コイル５や、可変速モーター１１、１２が挙げられる。当然、これら以外にも、所望の半導体単結晶棒６を得ることができるように必要な制御機器を使用することができる。例えば、原料結晶棒２や半導体単結晶棒６を回転させるための回転用可変速モーターが挙げられる。

発振機制御回路１６に送られた制御値に基づき、高周波発振機１０により誘導加熱コイル５に所望の電力を供給する。
また、移動速度調整・駆動回路１７、１８に送られた制御値に基づき、可変速モーター１１、１２によって、原料結晶棒２や半導体単結晶棒６が所望の速度で移動するように制御する。

このようにして、検出段階、制御値計算段階、制御段階を所定周期で繰り返し自動実施することによって、検出したパラメータの値を、誘導加熱コイル５に供給する電力や、原料結晶棒２や半導体単結晶棒６の移動速度にフィードバック制御する。

ここで、まず、従来法におけるフィードバック制御について図６を参照して説明する。
従来法では、半導体単結晶棒の成長中、上記のようなフィードバック制御を一定の周期で繰り返し行っていた。しかも、上記検出段階、制御値計算段階、制御段階の各段階は、図６に示すように同じ周期で行っていた。すなわち、従来法では、成長中のどの時点においても、同様の手順でフィードバック制御を行っていたことになる。したがって、例えば工程毎の結晶の成長状態の変化等を考慮できていない制御であった。
なお、検出段階の周期をＴｄ、制御値計算段階の周期をＴｃ、制御段階の周期をＴｏで示す。

これに対して本発明では、半導体単結晶棒６の成長中に、上記繰り返し行うフィードバック制御において、検出段階、制御値計算段階、制御段階の少なくとも１つの段階において、その周期を変更する。これにより、結晶の成長状態等に応じた適切なフィードバック制御が可能になる。例えば、結晶の成長工程（コーン工程や直胴工程など）や他の操業条件（結晶の回転数、回転方向など）の変更により、結晶の成長状態が変化しても、それに対応して検出段階等を実施する周期を変更し、変化後の結晶成長状態に応じて適切にパラメータや制御機器の制御を行うことができる。すなわち、安定したフィードバック制御を行うことができ、成長中の有転位化を防止することができる。

以下では、周期の変更の仕方やその有効性について、より具体的に説明する。
（フィードバック制御全体における周期について）
フィードバック制御全体における所定周期を変更しなくとも（制御段階の周期を変えなくとも）、検出段階や制御値計算段階の周期を変更することでフィードバック制御の実質的な内容を変えることができる。具体的には、フィードバック制御に使用するサンプルデータを変えることにより、検出段階や制御値計算段階の周期を変更することができ、これにより、制御値を変えることができる。また、制御値計算段階のみを変えるのであれば、プログラムなどソフト面での変更に留めることができ、コスト面で有効である。

逆に、フィードバック制御全体における所定周期も変更することもできる。図２にフィードバック制御全体における所定周期を結晶成長中に変更する一例を示す。
図２に示す例では、検出段階、制御値計算段階、制御段階のいずれの周期（Ｔｄ、Ｔｃ、Ｔｏ）も２倍に変更する例である。実際に制御機器を制御する段階を２倍にしているため、フィードバック制御全体における所定周期は２倍になる。制御段階の周期を変更することにより、フィードバック制御の所定周期の変更を行うことができる。制御機器等の可能な処理速度の範囲で、各段階の周期を長くも短くも変更することができる。

一方、図３の場合では、制御段階の周期のみ２倍にしている。そのため、パラメータの検出値が、制御機器に実際にフィードバックされるタイミングは図２の場合と同様になる。すなわちフィードバック制御全体における所定期間は２倍になる。パラメータの変化が少なく、頻繁に制御機器への出力を行う必要性が低い場合に有効な制御方法である。
一方、パラメータの検出・制御値の計算（比較器１４における検出値と設定パターンとの比較を含む）を、制御段階と同様に周期を２倍にすることなく、そのままの周期で行っておけば、結晶の状態変化については短周期で監視することができ、イレギュラーな変動を漏れなく検出することができ、対応が取りやすい。すなわち、計算まではそれまで通りの頻度で行われ、実際の制御は半分の頻度で行われることになる。

（各段階の周期を変更するタイミングについて）
本発明においては、結晶の成長中に、その成長状態等に応じて適宜各段階の周期を変更することができる。例えば、種付け・絞り工程、コーン工程、直胴工程、切り離し工程等の工程が変わるときに合わせて各段階の周期を変更することができる。

例えば、コーン工程においては、半導体単結晶棒６の結晶径等のパラメータは変化が大きい。その変化が大きいコーン工程に対応して各段階の周期が適切なものであったとしても、その後に行う直胴工程では、結晶径等のパラメータは変化が小さいにもかかわらず、コーン工程と同様の周期で各段階を実施すると必要以上に制御の実施頻度が高くなってしまい、かえって結晶成長が不安定になってしまう。
このような場合、コーン工程から直胴工程に移るとき、各段階を実施する周期を長くするように変更することで、変化の少ない直胴工程において、むやみに、パラメータの検出を行ったり、制御機器へ出力したりするのを防ぐことができ、効率的である。

また、従来法では一定の周期のために、後の直胴工程においては適切であっても、その前のコーン工程においては不適切で周期が長く、パラメータの変化に十分追従できない場合があった。しかしながら、本発明であれば、上記のように直胴工程のときに各段階の周期の変更を行うこともできるし、それ以前のコーン工程においても周期の変更を行うことができ、適切に調節することが可能である。したがって、元々コーン工程で周期の長さがあっていないのであれば、パラメータの変化が激しいコーン工程では周期を短く設定し直すことにより、その激しい変化に対応させてフィードバック制御を行うことができる。

なお、上記のように工程が移るときのみならず、同じ工程中においても各段階の周期の変更を行うことができる。
例えば、半導体単結晶棒６の回転数や回転方向を変化させるときが挙げられる。
半導体単結晶棒６の回転数の変化に応じて周期を変更させることにより、晶癖線の影響によるパラメータの変動を排除することができる。

また、半導体単結晶棒６の回転方向の変化に応じて周期を変更させれば、反転時の反動での大きな変化を故意に排除して検出等行い、フィードバック制御することで、より安定して半導体単結晶棒６を結晶成長させることが可能である。例えば、交互回転を行いつつ結晶成長しているときなど、ある一方向に回転しているときのみ各段階を実施することもできる。

（変更後の周期について）
変更後の周期は特には限定されず、結晶成長状態等に応じてその都度決定することが可能である。
一例を挙げると、上述したように、コーン工程から直胴工程に移るときに周期を変更するのであれば、より長周期となるように変更するのが好ましい。コーン工程ではパラメータの変化が激しいものの、直胴工程ではその変化は少ないからである。

また、大口径結晶の成長では、必然的に誘導加熱コイルに供給される電力も大きくなり、原料結晶棒の速度の変化によるメルト供給量の変化も大きくなる。つまり、近年の大口径化に伴い、これまで以上に原料結晶棒等の速度の変動が、晶出側単結晶棒の結晶径や溶融帯域のゾーン長への影響が大きくなっている。
そこで、制御すべきパラメータに応じて変更後の周期を決定することもできる。半導体単結晶棒６の結晶径の制御は主に誘導加熱コイル５に供給される電力によるが、その電力の変化は、溶融帯域４のメルト容量の影響を受けるため、その変化が結晶径に反映されるまで、時間遅れがある。特に大口径結晶成長ではその影響が顕著である。
一方、溶融帯域４のネック径やゾーン長は原料結晶棒の移動速度により制御可能であるが、その移動速度の変化が敏感にネック径やゾーン長の変化として現れる。
こういった、制御機器への制御値の変化に対する、パラメータの時定数を加味し、それぞれの制御すべきパラメータにより各段階の周期を変えることも有効である。

以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
図１のＦＺ法による半導体結晶棒の製造装置１を用いて、本発明の製造方法を実施し、直径２０５ｍｍのシリコン単結晶棒を製造した。すなわち、このシリコン単結晶棒の成長は、上軸に固定した原料結晶棒を溶融して下軸の種結晶に融着させ、さらにこの種付けの際に結晶に生じた転位を抜くための絞りを行う工程（種付け・絞り工程）の後、シリコン単結晶棒を２０５ｍｍの直径まで拡げながら成長させる工程（コーン工程）、シリコン単結晶棒を２０５ｍｍの一定の直径に制御しつつ成長させていく工程（直胴工程）を経ながら結晶成長させた。この際、検出段階、制御値計算段階、制御段階からなるフィードバック制御を行いつつ、シリコン単結晶棒を製造した。

また、コーン工程や直胴工程において、フィードバック制御の検出段階、制御値計算段階、制御段階の周期に関して下記のような条件となるように制御コンピュータ９の内部のプログラムを作成した。
その条件は、コーン工程においては、検出段階の周期Ｔｄ、制御値計算段階の周期Ｔｃ、制御段階の周期Ｔｏを２秒に設定し、直胴工程においては、検出段階の周期Ｔｄ、制御値計算段階の周期Ｔｃはコーン工程と同様に２秒、制御段階の周期Ｔｏのみを２分とした。すなわち、コーン工程から直胴工程にかわるとき、図３に示すように、制御段階の周期だけを長周期に変更した。

このようにして本発明の製造方法を実施して得られたシリコン単結晶棒について調査を行ったところ、該結晶棒の有転位化率は４５％であり、後述するような従来法の比較例１の場合（６８％）に比べて低い数値である。実施例１では、コーン工程に比べて変化の少ない直胴工程において、制御段階の周期を長周期にすることによって実際に制御出力する頻度を低くした。これにより、過剰な制御出力を抑制することができた。そしてそのような抑制をすることによって、より安定した結晶成長を行うにあたって有効に働いたと考えられる。

（比較例１）
実施例１の製造方法に対して、コーン工程、直胴工程ともに検出段階の周期Ｔｄ、制御値計算段階の周期Ｔｃ、制御段階の周期Ｔｏを２秒に設定し、結晶成長を行った。すなわち、本発明の製造方法は実施せず、従来法のように、各段階の周期をいずれの工程でも同じ周期とし、周期の変更は行わずにフィードバック制御してシリコン単結晶棒を製造した。

このような従来法により得られたシリコン単結晶棒について調査を行ったところ、直胴工程中の結晶の有転位化率は６８％であった。

（実施例２）
図１のＦＺ法による半導体結晶棒の製造装置１を用いて、本発明の製造方法を実施し、直径２０５ｍｍのシリコン単結晶棒を製造した。シリコン単結晶棒の製造においては、晶出側のシリコン単結晶棒を交互に回転させて成長を行った。

また、コーン工程や直胴工程において、フィードバック制御の検出段階、制御値計算段階、制御段階の周期に関して下記のような条件となるように制御コンピュータ９の内部のプログラムを作成した。さらには結晶が右回転時のみ、パラメータの検出を行うようにプログラムを作成した。

具体的には、コーン工程においては、検出段階の周期Ｔｄ、制御値計算段階の周期Ｔｃ、制御段階の周期Ｔｏを２秒に設定し、直胴工程においては、検出段階の周期Ｔｄ、制御値計算段階の周期Ｔｃを２秒とし、制御段階の周期Ｔｏのみを２分とした。
ただし、晶出側のシリコン単結晶棒の回転方向を制御コンピュータにて検出しつつ、右回転時のみ制御パラメータの検出を行うよう検出段階の周期を変えた。

このような本発明の製造方法により得られたシリコン単結晶棒について調査を行った。
まず、直胴工程中の結晶棒の有転位化率は４５％であった。
また、図４（Ａ）に実施例２におけるゾーン長Ｌと原料結晶棒の移動速度Ｖｐの関係を示す。なお、実際にゾーン長Ｌを検出したのは、図４（Ａ）を拡大した図４（Ｂ）に示すように、右回転時の場合のみである。結晶交互回転によりパラメータである溶融帯域のゾーン長が大きく変動するが（図４（Ａ）参照）、右回転時のみ検出することで（図４（Ｂ）参照）、直胴工程中の原料結晶棒の下降速度Ｖｐの変動は抑えられ、変動率は０．７％と非常に安定していた。このように原料結晶棒の移動速度が安定して制御されることにより、より適切にパラメータを安定して制御することができる。

（比較例２）
実施例２の製造方法に対して、コーン工程、直胴工程ともに、検出段階の周期Ｔｄ、制御値計算段階の周期Ｔｃ、制御段階の周期Ｔｏを２秒に設定し、かつ、結晶交互回転時においても、回転方向によらず、一定の検出段階の周期とした。

このような従来法により得られたシリコン単結晶棒について調査を行ったところ、直胴工程中の結晶の有転位化率は７５％であった。
また、図５に比較例２におけるゾーン長と原料結晶棒の移動速度の関係を示す。原料結晶棒の下降速度Ｖｐの変動率は２．２％であり、実施例２と比較して３倍ものバラツキがあった。このように変動が激しいと、パラメータを安定して制御できず、安定した結晶成長を行うのは難しい。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

１…半導体単結晶製造装置、 ２…原料結晶棒、 ３…成長炉、
４…溶融帯域、 ５…誘導加熱コイル、 ６…半導体単結晶棒、
７…ＣＣＤカメラ、 ８…画像処理装置、 ９…制御コンピュータ、
１０…高周波発振機、 １１、１２…可変速モーター、
１３…パターン設定器、 １４…比較器、 １５…調節器、
１６…発振機制御回路、 １７、１８…移動速度調整・駆動回路。

Claims (6)

1. 原料結晶棒の一部分を誘導加熱コイルで溶融して溶融帯域を形成し、前記誘導加熱コイルに対し上側の原料結晶棒および下側の晶出側半導体単結晶棒を軸方向へ移動させることにより溶融帯域を軸方向に移動させて、半導体単結晶棒を成長させて製造するＦＺ法による半導体単結晶棒の製造方法であって、
   少なくとも、前記半導体単結晶棒の結晶径、前記溶融帯域のネック径および前記溶融帯域のゾーン長の少なくとも１つのパラメータの値を検出する段階と、
   該検出値から、前記誘導加熱コイルに供給する電力および／または前記原料結晶棒の移動速度の制御値を計算する段階と、
   該計算された制御値に基づいて、前記誘導加熱コイルに供給する電力および／または前記原料結晶棒の移動速度を制御する段階を、周期的に自動実施することにより、前記パラメータを所定周期でフィードバック制御して半導体単結晶棒を成長させるときに、
   該半導体単結晶棒の成長中に、前記検出段階、前記制御値計算段階および前記制御段階の少なくとも１つの段階を実施する周期を変更し、前記フィードバック制御しつつ、半導体単結晶棒を製造することを特徴とする半導体単結晶棒の製造方法。
2. 前記実施する周期を変更する少なくとも１つの段階を、少なくとも前記制御段階とすることによって、前記フィードバック制御の所定周期も変更することを特徴とする請求項１に記載の半導体単結晶棒の製造方法。
3. 前記少なくとも１つの段階を実施する周期の変更を、
   前記原料結晶棒を溶融して種結晶に融着させて、該融着の際に結晶に生じた転位を抜くための絞りを行う種付け・絞り工程と、半導体単結晶棒を所望の直径まで拡げながら成長させるコーン工程と、半導体単結晶棒を所望の一定の直径に制御しつつ成長させていく直胴工程と、半導体単結晶棒の直径を縮小させて、原料結晶棒から切り離す切り離し工程の各工程に応じて行うことを特徴とする請求項1または請求項２に記載の半導体単結晶棒の製造方法。
4. 前記直胴工程で前記少なくとも１つの段階を実施する周期を変更するとき、該変更後の周期を、前記コーン工程における周期よりも長周期となるように変更することを特徴とする請求項３に記載の半導体単結晶棒の製造方法。
5. 前記少なくとも１つの段階を実施する周期を変更するとき、該変更後の周期を、前記制御するパラメータに応じて決定することを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の半導体単結晶の製造方法。
6. 前記半導体単結晶棒を回転させながら成長させるとき、前記少なくとも１つの段階を実施する周期の変更を、該半導体単結晶棒の回転数または回転方向の変化に応じて行うことを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか一項に記載の半導体単結晶棒の製造方法。

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