JP2003055089A - フロートゾーン法により製造したシリコン単結晶及びシリコン基板 - Google Patents
フロートゾーン法により製造したシリコン単結晶及びシリコン基板Info
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 所定の長さにわたり１５０ｍｍよりも明らか
に大きな直径を有しかつこの所定の長さの範囲内で無転
位であるシリコンからなる単結晶を提供すること 【解決手段】 単結晶が少なくとも２００ｍｍの長さに
わたり少なくとも２００ｍｍの直径を有し、この長さの
範囲内で無転位であることを特徴とする、フロートゾー
ン法により製造したシリコンからなる単結晶
に大きな直径を有しかつこの所定の長さの範囲内で無転
位であるシリコンからなる単結晶を提供すること 【解決手段】 単結晶が少なくとも２００ｍｍの長さに
わたり少なくとも２００ｍｍの直径を有し、この長さの
範囲内で無転位であることを特徴とする、フロートゾー
ン法により製造したシリコンからなる単結晶
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、フロートゾーン法
により製造され、かつ大きな直径を有するシリコンから
なる単結晶に関する。
により製造され、かつ大きな直径を有するシリコンから
なる単結晶に関する。
【０００２】
【従来の技術】フロートゾーン法（floating zone crys
tal growth, FZ-Ziehen）によりシリコンからなる単結
晶を引下げる方法は以前から公知の技術である。この場
合、多結晶の原料棒を高周波コイルを用いて徐々に溶融
させ、融液状の材料に単結晶の種結晶をシーディング
し、引き続き再結晶させて単結晶に変換する。この方法
の基本は例えばドイツ国特許出願公開（ＤＥ−Ａ）第３
００７３７７号明細書に記載されている。
tal growth, FZ-Ziehen）によりシリコンからなる単結
晶を引下げる方法は以前から公知の技術である。この場
合、多結晶の原料棒を高周波コイルを用いて徐々に溶融
させ、融液状の材料に単結晶の種結晶をシーディング
し、引き続き再結晶させて単結晶に変換する。この方法
の基本は例えばドイツ国特許出願公開（ＤＥ−Ａ）第３
００７３７７号明細書に記載されている。
【０００３】この技術を長年経験したにもかかわらず、
１５０ｍｍより明らかに大きい直径を有する無転位の単
結晶を引下げることは今まで不可能であった。一連の難
点がこの目標の妨げになっている。この原料棒の溶融の
ために比較的高い電力が必要であり、それによりコイル
供給の範囲内で電気的フラッシュオーバーの確率は特に
大きくなる。このようなフラッシュオーバーは単結晶成
長を停止させることもありえるため、従って避けなけれ
ばならない。もう一つの難点は、できる限り円柱形の外
見像になるように単結晶の形状安定性の成長を達成する
ことである。つまり、大きな直径を有する単結晶を引下
げる際に成長フロントは極めて容易に半径方向へ外れて
しまい、それにより基板に加工しがたいか又は加工でき
ないような定形でない単結晶が生じてしまうことが明ら
かである。しかしながら、この主要な問題は転位形成の
傾向を高める。
１５０ｍｍより明らかに大きい直径を有する無転位の単
結晶を引下げることは今まで不可能であった。一連の難
点がこの目標の妨げになっている。この原料棒の溶融の
ために比較的高い電力が必要であり、それによりコイル
供給の範囲内で電気的フラッシュオーバーの確率は特に
大きくなる。このようなフラッシュオーバーは単結晶成
長を停止させることもありえるため、従って避けなけれ
ばならない。もう一つの難点は、できる限り円柱形の外
見像になるように単結晶の形状安定性の成長を達成する
ことである。つまり、大きな直径を有する単結晶を引下
げる際に成長フロントは極めて容易に半径方向へ外れて
しまい、それにより基板に加工しがたいか又は加工でき
ないような定形でない単結晶が生じてしまうことが明ら
かである。しかしながら、この主要な問題は転位形成の
傾向を高める。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、フロ
ートゾーン法により、所定の長さにわたり１５０ｍｍよ
りも明らかに大きな直径を有しかつこの所定の長さの範
囲内で無転位であるシリコンからなる単結晶、並びにこ
のような単結晶からスライシングした基板及びこのよう
な単結晶の製造方法を提供することであった。
ートゾーン法により、所定の長さにわたり１５０ｍｍよ
りも明らかに大きな直径を有しかつこの所定の長さの範
囲内で無転位であるシリコンからなる単結晶、並びにこ
のような単結晶からスライシングした基板及びこのよう
な単結晶の製造方法を提供することであった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の対象は、少なく
とも２００ｍｍの長さにわたり少なくとも２００ｍｍの
直径を有しかつ前記の長さの範囲内で無転位であるシリ
コンからなる単結晶であり、前記の単結晶は容器中でフ
ロートゾーン法により製造する方法により得られ、前記
の容器内では不活性ガス及び窒素からなる雰囲気が１．
５〜２．２ｂａｒの圧力であり、その際、前記の雰囲気
は連続的に交換されかつこの場合に１時間当たり容器の
容量の少なくとも２倍が交換され、かつ少なくとも２２
０ｍｍの外径を有する平板コイルを原料棒の溶融のため
に使用し、かつ単結晶を１．４〜２．２ｍｍ／ｍｉｎの
範囲内の速度で引下げかつ回転角の１セットづつ周期的
に回転させ、かつ前記のセットの回転角ごとの各回転の
後に回転方向を反転させ、その際、回転方向の反転が単
結晶の領域上でターニングポイントを定義し、かつこの
ターニングポイントにより少なくとも１つの繰り返され
るパターンが生じ、この場合、このターニングポイント
はｚ−軸に対して平行に配向しかつ相互に均等に間隔を
置いている直線上に分布する。
とも２００ｍｍの長さにわたり少なくとも２００ｍｍの
直径を有しかつ前記の長さの範囲内で無転位であるシリ
コンからなる単結晶であり、前記の単結晶は容器中でフ
ロートゾーン法により製造する方法により得られ、前記
の容器内では不活性ガス及び窒素からなる雰囲気が１．
５〜２．２ｂａｒの圧力であり、その際、前記の雰囲気
は連続的に交換されかつこの場合に１時間当たり容器の
容量の少なくとも２倍が交換され、かつ少なくとも２２
０ｍｍの外径を有する平板コイルを原料棒の溶融のため
に使用し、かつ単結晶を１．４〜２．２ｍｍ／ｍｉｎの
範囲内の速度で引下げかつ回転角の１セットづつ周期的
に回転させ、かつ前記のセットの回転角ごとの各回転の
後に回転方向を反転させ、その際、回転方向の反転が単
結晶の領域上でターニングポイントを定義し、かつこの
ターニングポイントにより少なくとも１つの繰り返され
るパターンが生じ、この場合、このターニングポイント
はｚ−軸に対して平行に配向しかつ相互に均等に間隔を
置いている直線上に分布する。
【０００６】前記の課題の解決のためには、本質的なプ
ロセスパラメータ及び装置特性を組み合わせる必要があ
り、その際、公知のパラメータは部分的に狭く特徴付け
られた範囲内に留まらなければならずかつ今まで注意さ
れなかったパラメータを考慮しなければならない。
ロセスパラメータ及び装置特性を組み合わせる必要があ
り、その際、公知のパラメータは部分的に狭く特徴付け
られた範囲内に留まらなければならずかつ今まで注意さ
れなかったパラメータを考慮しなければならない。
【０００７】今まで容器内のガス雰囲気の圧力は比較的
重要でないパラメータとして考慮されていたが、１．５
〜２．２ｂａｒ（絶対圧）の範囲内の圧力の場合、特に
１．５〜２．０ｂａｒの範囲内の圧力の場合、原料棒と
製品棒（単結晶）との間の溶融物ネッキングの形成は、
基本的により高い圧力の場合よりもより安定に行われ、
それによりより安定な溶融液が単結晶になることを保証
できることが明らかになった。より低い圧力は比較的有
利であるが、本発明の範囲内では好ましくない、それと
いうのも、原料棒の溶融の際に必要な高い電力のため
に、電気的フラッシュオーバーの危険性が著しく増大す
るためである。
重要でないパラメータとして考慮されていたが、１．５
〜２．２ｂａｒ（絶対圧）の範囲内の圧力の場合、特に
１．５〜２．０ｂａｒの範囲内の圧力の場合、原料棒と
製品棒（単結晶）との間の溶融物ネッキングの形成は、
基本的により高い圧力の場合よりもより安定に行われ、
それによりより安定な溶融液が単結晶になることを保証
できることが明らかになった。より低い圧力は比較的有
利であるが、本発明の範囲内では好ましくない、それと
いうのも、原料棒の溶融の際に必要な高い電力のため
に、電気的フラッシュオーバーの危険性が著しく増大す
るためである。
【０００８】本発明の別の重要な観点は、単結晶の成長
期間の前又は成長期間の間でのガス雰囲気の連続的な交
換に関している。先行技術に属する小さい直径を有する
単結晶は流動しないガス雰囲気中で引下げることも可能
であるが、本発明による単結晶の場合には不可能であ
る。単結晶、溶融液及び原料棒から放射された熱出力
は、つまり汚染物質としての水及び酸素を、特に原料棒
と単結晶との間の融液状の領域の付近の容器の壁部から
脱着させる。溶融液と接触した場合に酸化ケイ素が生
じ、これは冷却された高周波コイルに沈着し、粒子の形
にまとまって堆積する。粒子が剥離しかつこの粒子が溶
融液内に入り込む場合には、転位の形成の可能性が著し
く高まる。このような危険性に対して、連続的に、有利
に上から下へ容器を通過して供給されるガス流を用い、
このガス流は容器中のガス雰囲気を１時間当たり少なく
とも２回交換する。汚染物質を希釈しかつ容器から追い
出すために、ガス流を少なくとも容器の側壁の領域内で
層流で流すのが特に有利である。このガス流は、発生箇
所の壁から脱着した物質を連行し、溶融液から遠ざける
ために、従って容器の内部にとって保護機能も有する。
期間の前又は成長期間の間でのガス雰囲気の連続的な交
換に関している。先行技術に属する小さい直径を有する
単結晶は流動しないガス雰囲気中で引下げることも可能
であるが、本発明による単結晶の場合には不可能であ
る。単結晶、溶融液及び原料棒から放射された熱出力
は、つまり汚染物質としての水及び酸素を、特に原料棒
と単結晶との間の融液状の領域の付近の容器の壁部から
脱着させる。溶融液と接触した場合に酸化ケイ素が生
じ、これは冷却された高周波コイルに沈着し、粒子の形
にまとまって堆積する。粒子が剥離しかつこの粒子が溶
融液内に入り込む場合には、転位の形成の可能性が著し
く高まる。このような危険性に対して、連続的に、有利
に上から下へ容器を通過して供給されるガス流を用い、
このガス流は容器中のガス雰囲気を１時間当たり少なく
とも２回交換する。汚染物質を希釈しかつ容器から追い
出すために、ガス流を少なくとも容器の側壁の領域内で
層流で流すのが特に有利である。このガス流は、発生箇
所の壁から脱着した物質を連行し、溶融液から遠ざける
ために、従って容器の内部にとって保護機能も有する。
【０００９】容器中の雰囲気として、不活性ガスの混合
物、有利にアルゴン及び窒素からなる混合物が提案され
る。電気的フラッシュオーバーの抑制の観点で及びいわ
ゆるスワール欠陥の回避の観点で雰囲気内の窒素成分の
有利な作用は、先行技術でもすでに述べられている。提
案された連続的ガス流との関連で、０．１〜０．４体積
％の窒素濃度の場合に電気的フラッシュオーバーの最適
な抑制が達成される。フラッシュオーバーの確率を明ら
かに低下させるこの窒素量は、窒素が２×１０ １５／ｃ
ｍ３より高い濃度で単結晶内へ組み込まれることなし
に、連続的ガス流のためにこの高い水準まで上昇させる
ことができる。
物、有利にアルゴン及び窒素からなる混合物が提案され
る。電気的フラッシュオーバーの抑制の観点で及びいわ
ゆるスワール欠陥の回避の観点で雰囲気内の窒素成分の
有利な作用は、先行技術でもすでに述べられている。提
案された連続的ガス流との関連で、０．１〜０．４体積
％の窒素濃度の場合に電気的フラッシュオーバーの最適
な抑制が達成される。フラッシュオーバーの確率を明ら
かに低下させるこの窒素量は、窒素が２×１０ １５／ｃ
ｍ３より高い濃度で単結晶内へ組み込まれることなし
に、連続的ガス流のためにこの高い水準まで上昇させる
ことができる。
【００１０】多結晶シリコンからなる原料棒が少なくと
も１４５ｍｍの直径、有利に少なくとも１５０ｍｍの直
径を有する場合にさらに特に好ましく、従って特に有利
である。原料棒のより大きな直径の場合、高周波コイル
と原料棒との間の間隔もより大きくなる。それにより電
界強度及び電気的フラッシュオーバーの確率はより低下
する。原料棒が１４５ｍｍよりも小さい直径を有する場
合、無転位の引下は通常はもはや不可能である。
も１４５ｍｍの直径、有利に少なくとも１５０ｍｍの直
径を有する場合にさらに特に好ましく、従って特に有利
である。原料棒のより大きな直径の場合、高周波コイル
と原料棒との間の間隔もより大きくなる。それにより電
界強度及び電気的フラッシュオーバーの確率はより低下
する。原料棒が１４５ｍｍよりも小さい直径を有する場
合、無転位の引下は通常はもはや不可能である。
【００１１】原料棒の溶融のために供給スリットを備え
た、有利に３つの他の半径方向のスリットを備えた平板
コイルが用いられる。コイルの外径は、少なくとも２２
０ｍｍであり、２４０〜２８０ｍｍの外径が特に有利で
ある。高周波のための供給スリットとは反対側のコイル
上ででかつ単結晶に向かって取り付けられている偏心の
楔状部材は、溶融物を対称化しかつ供給スリットを有す
る側での磁場が溶融物に及ぼす片側の圧力に対して反対
に作用する。従ってこのような楔状部材を備えた平面コ
イルの使用は同様に有利であり、例えば米国特許第４８
５１６２８号明細書に記載されている。溶融物の対称化
を改善するもう一つの方法は、コイルの中央の開口部を
通過するコイルの軸と単結晶の軸とを２〜８ｍｍだけ、
特に有利に５〜７ミリだけずらして配置することにより
有利に達成され、その際、単結晶の軸はコイルの供給ス
リットとは反対側にずらして配置されている。さらに、
単結晶中の熱応力を減少させるリフレクタの使用も有利
である。リフレクタの長さは、少なくとも単結晶の可塑
領域を覆う程度に選択することができる。このようなリ
フレクタは例えばすでに前記したドイツ国特許出願公開
（ＤＥ−Ａ）第３０００７３７７号明細書に開示されて
いる。
た、有利に３つの他の半径方向のスリットを備えた平板
コイルが用いられる。コイルの外径は、少なくとも２２
０ｍｍであり、２４０〜２８０ｍｍの外径が特に有利で
ある。高周波のための供給スリットとは反対側のコイル
上ででかつ単結晶に向かって取り付けられている偏心の
楔状部材は、溶融物を対称化しかつ供給スリットを有す
る側での磁場が溶融物に及ぼす片側の圧力に対して反対
に作用する。従ってこのような楔状部材を備えた平面コ
イルの使用は同様に有利であり、例えば米国特許第４８
５１６２８号明細書に記載されている。溶融物の対称化
を改善するもう一つの方法は、コイルの中央の開口部を
通過するコイルの軸と単結晶の軸とを２〜８ｍｍだけ、
特に有利に５〜７ミリだけずらして配置することにより
有利に達成され、その際、単結晶の軸はコイルの供給ス
リットとは反対側にずらして配置されている。さらに、
単結晶中の熱応力を減少させるリフレクタの使用も有利
である。リフレクタの長さは、少なくとも単結晶の可塑
領域を覆う程度に選択することができる。このようなリ
フレクタは例えばすでに前記したドイツ国特許出願公開
（ＤＥ−Ａ）第３０００７３７７号明細書に開示されて
いる。
【００１２】引下速度と関連する記載は文献中ではあま
り特殊ではなく、０．５〜３０ｍｍ／ｍｉｎの広い範囲
内にわたっている（Proceedings of the 4th Internati
onalSymposium on High Purity Silicon, p. 19）。低
い引下速度の場合には転位頻度が著しく増加することも
公知である。しかしながら下限速度は明確に定義されて
おらず、さらに単結晶の直径に依存する。他方で本発明
との関連において、２．２ｍｍ／ｍｉｎよりも高い引下
速度の場合には電気的フラッシュオーバーの頻度、転位
形成の傾向並びにいわゆる結晶亀裂（crystal crackin
g）の出現が増大する。本発明による単結晶の製造の場
合、従って、１．４〜２．２ｍｍ／ｍｉｎ、特に１．５
〜２ｍｍ／ｍｉｎの範囲内の引下速度を維持しなければ
ならない。
り特殊ではなく、０．５〜３０ｍｍ／ｍｉｎの広い範囲
内にわたっている（Proceedings of the 4th Internati
onalSymposium on High Purity Silicon, p. 19）。低
い引下速度の場合には転位頻度が著しく増加することも
公知である。しかしながら下限速度は明確に定義されて
おらず、さらに単結晶の直径に依存する。他方で本発明
との関連において、２．２ｍｍ／ｍｉｎよりも高い引下
速度の場合には電気的フラッシュオーバーの頻度、転位
形成の傾向並びにいわゆる結晶亀裂（crystal crackin
g）の出現が増大する。本発明による単結晶の製造の場
合、従って、１．４〜２．２ｍｍ／ｍｉｎ、特に１．５
〜２ｍｍ／ｍｉｎの範囲内の引下速度を維持しなければ
ならない。
【００１３】最後に、単結晶を引下の間にその軸を中心
に一方の回転方向又は反転する回転方向で回転させるこ
とも先行技術にも属する。この反転回転は溶融物の有効
な混合、ひいてはドーパントの均一な分布を生じる（Ｊ
Ｐ−２８２００２７）。しかしながら、２００ｍｍの直
径を有する単結晶が形状安定に、つまり横方向への逸脱
なしに成長させるために、特に特別な反転回転を行わな
ければならない。この単結晶は周期的に回転角の１セッ
トづつ回転させ、かつこの回転方向をセットの回転角ご
との各回転の後に反転し、その際、回転方向の反転が単
結晶の領域上でターニングポイントを定義し、かつこの
ターニングポイントにより少なくとも１つの繰り返すパ
ターンが生じ、その際にこのターニングポイントは、ｚ
軸に対して平行に配向しかつ相互に均等に間隔を置いて
いる直線上に分布する。
に一方の回転方向又は反転する回転方向で回転させるこ
とも先行技術にも属する。この反転回転は溶融物の有効
な混合、ひいてはドーパントの均一な分布を生じる（Ｊ
Ｐ−２８２００２７）。しかしながら、２００ｍｍの直
径を有する単結晶が形状安定に、つまり横方向への逸脱
なしに成長させるために、特に特別な反転回転を行わな
ければならない。この単結晶は周期的に回転角の１セッ
トづつ回転させ、かつこの回転方向をセットの回転角ご
との各回転の後に反転し、その際、回転方向の反転が単
結晶の領域上でターニングポイントを定義し、かつこの
ターニングポイントにより少なくとも１つの繰り返すパ
ターンが生じ、その際にこのターニングポイントは、ｚ
軸に対して平行に配向しかつ相互に均等に間隔を置いて
いる直線上に分布する。
【００１４】単結晶の回転を次に図面を用いて詳細に説
明する。
明する。
【００１５】図１及び２では回転角のセットを示す。図
３、４及び５は特許請求に記載された本発明によるター
ニングポイントの極座標モデルを示す。図６はその時間
的出現及びその状態に関して有利なターニングポイント
を軌跡画像−図で示す。図７には図６に対する反対例を
表す。
３、４及び５は特許請求に記載された本発明によるター
ニングポイントの極座標モデルを示す。図６はその時間
的出現及びその状態に関して有利なターニングポイント
を軌跡画像−図で示す。図７には図６に対する反対例を
表す。
【００１６】本発明の場合、単結晶を回転角の１セット
づつ回転させ、この場合、回転方向をセットの各回転の
後に反転する。単結晶がセットの最後の回転角だけ回転
した後に、単結晶はセットの最初の回転角だけ回転する
ことによって新しいサイクルが開始する。回転角のセッ
トは有利に２〜１０の回転角を有する。図１においては
２つの回転角α１及びα２のセットについての時間的展
開が示されている。このようなセットは簡素化する２角
度スキーム（2-Winkelschema）といわれる。同様に図２
において示されたセットはα１〜α１０の角度を有する
１０角度スキームである。図１に示した例の場合、単結
晶はまず回転数Ｎ１で時計回りに角度α １だけ回転す
る。次いで回転方向の反転が行われ、回転数Ｎ２で反時
計回りに角度α２だけ回転を行い、α１及びα２の周期
的に繰り返す回転を行う。回転方向の反転を行う時点を
ターニングポイントという。単結晶の成長の経過におい
て、多数のターニングポイントを通り過ぎる。
づつ回転させ、この場合、回転方向をセットの各回転の
後に反転する。単結晶がセットの最後の回転角だけ回転
した後に、単結晶はセットの最初の回転角だけ回転する
ことによって新しいサイクルが開始する。回転角のセッ
トは有利に２〜１０の回転角を有する。図１においては
２つの回転角α１及びα２のセットについての時間的展
開が示されている。このようなセットは簡素化する２角
度スキーム（2-Winkelschema）といわれる。同様に図２
において示されたセットはα１〜α１０の角度を有する
１０角度スキームである。図１に示した例の場合、単結
晶はまず回転数Ｎ１で時計回りに角度α １だけ回転す
る。次いで回転方向の反転が行われ、回転数Ｎ２で反時
計回りに角度α２だけ回転を行い、α１及びα２の周期
的に繰り返す回転を行う。回転方向の反転を行う時点を
ターニングポイントという。単結晶の成長の経過におい
て、多数のターニングポイントを通り過ぎる。
【００１７】回転角の選択は、本発明の場合に偶然に行
われることはなく、このターニングポイントは少なくと
も１つの繰り返すパターンを形成するように行われ、こ
のパターンはターニングポイントを単結晶の領域で均一
に分布し、この場合、このターニングポイントはｚ軸に
対して平行な直線上にある。この必要条件は図３のよう
な極座標図を用いて最も良好に具体的に示される。座標
系の半径はこの選択された図中で時間軸に相当し、この
時間軸は結晶成長の期間を表す。この結晶成長の期間は
その代わりにｚ軸の方向への結晶の長さとしても表すこ
とができる。座標系のこの角度は単結晶の範囲内の位置
を表す。ターニングポイントはこの図面中でＲ及びＬの
文字で表し、この場合、Ｒは回転方向が反時計回りの回
転に反転することを意味し、Ｌは回転が時計回りの回転
に反転することを意味する。このターニングポイントは
選択された回転数で３６０秒後にバラ状パターンを形成
する。このパターンは例えばα１＝４００゜及びα２＝
２６０゜の回転角及びＮＲ＝２０ｒｐｍ及びＮＬ＝−２
０ｒｐｍの回転数の２角度スキームを基本とする回転の
場合に生じる。このターニングポイントは、ｚ軸方向で
単結晶領域上で２０゜の等しい間隔で配向している直線
上に分布する。図４は７２０秒後の状況である。このパ
ターンは等角に繰り返していることが確認できる。周期
的にかつ等角に繰り返す第１の完全なパターンは基本パ
ターン（スペクトル周波数）として表される。例えば図
５のパターンのように、４角度スキームのターニングポ
イントＲ、Ｌ、Ｒ２及びＬ２により形成される複数のパ
ターンが重なり合うこともできる。パターンの直線は相
互に同じ間隔を有しているため、パターンのターニング
ポイントは単結晶の領域上で均一に分布している。
われることはなく、このターニングポイントは少なくと
も１つの繰り返すパターンを形成するように行われ、こ
のパターンはターニングポイントを単結晶の領域で均一
に分布し、この場合、このターニングポイントはｚ軸に
対して平行な直線上にある。この必要条件は図３のよう
な極座標図を用いて最も良好に具体的に示される。座標
系の半径はこの選択された図中で時間軸に相当し、この
時間軸は結晶成長の期間を表す。この結晶成長の期間は
その代わりにｚ軸の方向への結晶の長さとしても表すこ
とができる。座標系のこの角度は単結晶の範囲内の位置
を表す。ターニングポイントはこの図面中でＲ及びＬの
文字で表し、この場合、Ｒは回転方向が反時計回りの回
転に反転することを意味し、Ｌは回転が時計回りの回転
に反転することを意味する。このターニングポイントは
選択された回転数で３６０秒後にバラ状パターンを形成
する。このパターンは例えばα１＝４００゜及びα２＝
２６０゜の回転角及びＮＲ＝２０ｒｐｍ及びＮＬ＝−２
０ｒｐｍの回転数の２角度スキームを基本とする回転の
場合に生じる。このターニングポイントは、ｚ軸方向で
単結晶領域上で２０゜の等しい間隔で配向している直線
上に分布する。図４は７２０秒後の状況である。このパ
ターンは等角に繰り返していることが確認できる。周期
的にかつ等角に繰り返す第１の完全なパターンは基本パ
ターン（スペクトル周波数）として表される。例えば図
５のパターンのように、４角度スキームのターニングポ
イントＲ、Ｌ、Ｒ２及びＬ２により形成される複数のパ
ターンが重なり合うこともできる。パターンの直線は相
互に同じ間隔を有しているため、パターンのターニング
ポイントは単結晶の領域上で均一に分布している。
【００１８】ターニングポイントが少なくとも４本の、
有利に８〜４８本の直線上にある場合が特に有利であ
る。直線の数が育成エッジ（Ziehkante）の数の数倍に
相当する場合が特に有利である。この育成エッジは結晶
構造の対称性により設定される。
有利に８〜４８本の直線上にある場合が特に有利であ
る。直線の数が育成エッジ（Ziehkante）の数の数倍に
相当する場合が特に有利である。この育成エッジは結晶
構造の対称性により設定される。
【００１９】図６は図３の図面に相当するが、ターニン
グポイントを軌道により結んで図示し、かつ半径は６０
秒の時間をカバーするだけであることが異なる。この軌
跡画像−図は、有利であるいわゆるオーバーラップする
運転を示す、それというのもこの運転は狭い育成エッジ
の形成を促進し、転位形成に対抗するためである。オー
バーラップする運転の場合には回転方向の反転後に、ｎ
*３６０゜＋Δの回転角だけ回転させ、その際、ｎは自
然数、有利に１又は２であり、Δは正の値〜９０゜を採
ることができる。この軌跡画像−図中では、この軌跡
が、９０゜の大きさのセグメント中に観察される時間的
に隣り合うターニングポイントを覆う形で現れている。
これとは異なり、図７では、オーバーラップしない空白
を有する運転を示すことが示唆されている。
グポイントを軌道により結んで図示し、かつ半径は６０
秒の時間をカバーするだけであることが異なる。この軌
跡画像−図は、有利であるいわゆるオーバーラップする
運転を示す、それというのもこの運転は狭い育成エッジ
の形成を促進し、転位形成に対抗するためである。オー
バーラップする運転の場合には回転方向の反転後に、ｎ
*３６０゜＋Δの回転角だけ回転させ、その際、ｎは自
然数、有利に１又は２であり、Δは正の値〜９０゜を採
ることができる。この軌跡画像−図中では、この軌跡
が、９０゜の大きさのセグメント中に観察される時間的
に隣り合うターニングポイントを覆う形で現れている。
これとは異なり、図７では、オーバーラップしない空白
を有する運転を示すことが示唆されている。
【００２０】できる限り円柱状の結晶成長を達成するた
めに、ターニングポイントがすでに基本パターンの構造
の場合でもすでに単結晶の領域上でできる限り均一に分
布するように回転角のセットを選択することがさらに有
利である。時間的に相互に前後するターニングポイント
のペアが図６に示されたように相互にずらされて対峙し
ているのが特にこの場合である。
めに、ターニングポイントがすでに基本パターンの構造
の場合でもすでに単結晶の領域上でできる限り均一に分
布するように回転角のセットを選択することがさらに有
利である。時間的に相互に前後するターニングポイント
のペアが図６に示されたように相互にずらされて対峙し
ているのが特にこの場合である。
【００２１】回転角のセットが確定している場合、単結
晶の回転はできる限り正確に制御するのが好ましく、そ
れにより所望の円柱形の単結晶の成長が調整される。回
転方向の反転を伴う回転運動の制御の際に生じる角度誤
差は、合計で±１゜の角度誤差を上回らないのが好まし
い。
晶の回転はできる限り正確に制御するのが好ましく、そ
れにより所望の円柱形の単結晶の成長が調整される。回
転方向の反転を伴う回転運動の制御の際に生じる角度誤
差は、合計で±１゜の角度誤差を上回らないのが好まし
い。
【００２２】
【実施例】２０４ｍｍの直径を有するシリコン単結晶を
引き上げる場合、２００ｍｍより長い長さで無転位であ
った。準備期間において１１５ｍｍの直径を有する多結
晶の原料棒を容器中に取り付けた。同様に容器中に種結
晶、平板コイルとして構成された高周波コイル（パンケ
ーキコイル）及び単結晶用のリフレクタを準備した。ポ
ンプ期間において、容器をまず排気し、次いでアルゴン
（１．６５ｂａｒ）及び窒素（０．３体積％）で満たし
た。引き続き、アルゴン及び窒素からなる混合物を容器
に通した。この流量は４２００Ｎｌ／ｈ（アルゴン）及
び１３Ｎｌ／ｈ（窒素）であった。予備加熱期間の間
に、原料棒の下方端面側をまず予備加熱リングを用い
て、引き続き高周波コイルを用いて加熱した。種結晶に
溶融液滴部が形成された後に、この種結晶を原料棒に当
て付け、単結晶の引下を開始し、その際、単結晶の直径
はまず恒常的に拡大した。このコーン部分形成期間の開
始のために単結晶を一方向に回転させた。単結晶の円柱
形部分を引き上げる前になお本発明による反転回転に切
り替えた。単結晶の円柱部分の引下の場合の引下速度は
１．８ｍｍ／ｍｉｎであった。引下工程の最終期間にお
いて、単結晶の直径を減少させテイルコーンにし、単結
晶を冷却後に容器から取り出した。
引き上げる場合、２００ｍｍより長い長さで無転位であ
った。準備期間において１１５ｍｍの直径を有する多結
晶の原料棒を容器中に取り付けた。同様に容器中に種結
晶、平板コイルとして構成された高周波コイル（パンケ
ーキコイル）及び単結晶用のリフレクタを準備した。ポ
ンプ期間において、容器をまず排気し、次いでアルゴン
（１．６５ｂａｒ）及び窒素（０．３体積％）で満たし
た。引き続き、アルゴン及び窒素からなる混合物を容器
に通した。この流量は４２００Ｎｌ／ｈ（アルゴン）及
び１３Ｎｌ／ｈ（窒素）であった。予備加熱期間の間
に、原料棒の下方端面側をまず予備加熱リングを用い
て、引き続き高周波コイルを用いて加熱した。種結晶に
溶融液滴部が形成された後に、この種結晶を原料棒に当
て付け、単結晶の引下を開始し、その際、単結晶の直径
はまず恒常的に拡大した。このコーン部分形成期間の開
始のために単結晶を一方向に回転させた。単結晶の円柱
形部分を引き上げる前になお本発明による反転回転に切
り替えた。単結晶の円柱部分の引下の場合の引下速度は
１．８ｍｍ／ｍｉｎであった。引下工程の最終期間にお
いて、単結晶の直径を減少させテイルコーンにし、単結
晶を冷却後に容器から取り出した。
【図１】２角度スキームの回転角のセットをグラフで示
す図。
す図。
【図２】１０角度スキームの回転角のセットをグラフで
示す図。
示す図。
【図３】本発明によるターニングポイントの極座標モデ
ルを示す図。
ルを示す図。
【図４】本発明によるターニングポイントの極座標モデ
ルを示す図。
ルを示す図。
【図５】本発明によるターニングポイントの極座標モデ
ルを示す図。
ルを示す図。
【図６】本発明によるターニングポイントを結んだ軌跡
画像図。
画像図。
【図７】本発明によるターニングポイントを結んだ軌跡
画像図。
画像図。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 マンフレート グルントナー
ドイツ連邦共和国 ブルクハウゼン マリ
ー−エーベルト−シュトラーセ 11
(72)発明者 ヤニス フィルブリス
ドイツ連邦共和国 ブルクハウゼン リン
ダッハー シュトラーセ 69ベー
Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BA04 CE03 EA05 EA06
EH08 EH10 HA12 NA01 NA05
Claims (10)
- 【請求項１】 単結晶が少なくとも２００ｍｍの長さに
わたり少なくとも２００ｍｍの直径を有し、この長さの
範囲内で無転位であることを特徴とする、フロートゾー
ン法により製造したシリコンからなる単結晶。 - 【請求項２】 請求項１記載の単結晶からスライシング
されたシリコンからなる基板。 - 【請求項３】 容器内の不活性ガス及び窒素からなる雰
囲気が１．５〜２．２ｂａｒの圧力であり、前記の雰囲
気を連続的に交換し、この場合、１時間当たり容器の容
量の少なくとも２倍を交換し、かつ原料棒の溶融のため
に少なくとも２２０ｍｍの外径の平板コイルを使用し、
単結晶を１．４〜２．２ｍｍ／ｍｉｎの範囲内の速度で
引き下げかつ回転角の１セットづつ周期的に回転させ、
このセットの回転角ごとの各回転の後に回転方向を反転
させ、その際、回転方向の反転が単結晶の領域上でター
ニングポイントを定義し、かつこのターニングポイント
により少なくとも１つの繰り返すパターンが生じ、この
場合、このターニングポイントはｚ軸に対して平行に配
向しかつ相互に均等に間隔を置いている直線上に分布し
ている、フロートゾーン法により容器中で単結晶を製造
する方法により得られた、少なくとも２００ｍｍの長さ
にわたり少なくとも２００ｍｍの直径を有し、この長さ
の範囲内で無転位であるシリコンからなる単結晶。 - 【請求項４】 少なくとも１４５ｍｍの直径を有する原
料棒を使用する、請求項３記載の単結晶。 - 【請求項５】 容器中の圧力が１．５〜２．０ｂａｒで
ある、請求項３又は４記載の単結晶。 - 【請求項６】 容器の壁部に沿った層状のガス流を維持
する、請求項３から５までのいずれか１項記載の単結
晶。 - 【請求項７】 容器中の窒素濃度が０．１〜０．４体積
％である、請求項３から６までのいずれか１項記載の単
結晶。 - 【請求項８】 平板コイルの外径が２４０〜２８０ｍｍ
である、請求項３から７までのいずれか１項記載の単結
晶。 - 【請求項９】 引下速度が１．４〜２．２ｍｍ／ｍｉｎ
である、請求項３から８までのいずれか１項記載の単結
晶。 - 【請求項１０】 回転方向を反転させて単結晶を回転さ
せ、回転方向の反転が単結晶の範囲にわたり均一に分布
されておりかつ周期的に繰り返されるパターンを生じ
る、請求項３から９までのいずれか１項記載の単結晶。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE10137856A DE10137856B4 (de) | 2001-08-02 | 2001-08-02 | Durch tiegelloses Zonenziehen hergestellter Einkristall aus Silicium |
| DE10137856.4 | 2001-08-02 |
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|---|---|---|---|
| JP2009136116A Division JP5568253B2 (ja) | 2001-08-02 | 2009-06-05 | フロートゾーン法により製造したシリコン単結晶及びシリコン基板 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003055089A true JP2003055089A (ja) | 2003-02-26 |
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| JP2009136116A Expired - Lifetime JP5568253B2 (ja) | 2001-08-02 | 2009-06-05 | フロートゾーン法により製造したシリコン単結晶及びシリコン基板 |
| JP2014088956A Pending JP2014133702A (ja) | 2001-08-02 | 2014-04-23 | フロートゾーン法により製造したシリコン単結晶及びシリコン基板 |
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| JP2009136116A Expired - Lifetime JP5568253B2 (ja) | 2001-08-02 | 2009-06-05 | フロートゾーン法により製造したシリコン単結晶及びシリコン基板 |
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| WO2008133205A1 (ja) | 2007-04-24 | 2008-11-06 | Sumco Techxiv Corporation | シリコン結晶素材及びこれを用いたｆｚシリコン単結晶の製造方法 |
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| JP2010254516A (ja) * | 2009-04-24 | 2010-11-11 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 半導体単結晶の製造方法および半導体単結晶の製造装置 |
| JP2011225451A (ja) * | 2011-08-04 | 2011-11-10 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 半導体単結晶の製造方法および半導体単結晶の製造装置 |
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| JP2012148953A (ja) * | 2010-12-28 | 2012-08-09 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 単結晶の製造方法 |
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