JPH08171156A - ハロゲン化銀粒子の製造方法 - Google Patents
ハロゲン化銀粒子の製造方法Info
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- JPH08171156A JPH08171156A JP7244766A JP24476695A JPH08171156A JP H08171156 A JPH08171156 A JP H08171156A JP 7244766 A JP7244766 A JP 7244766A JP 24476695 A JP24476695 A JP 24476695A JP H08171156 A JPH08171156 A JP H08171156A
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- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C1/00—Photosensitive materials
- G03C1/005—Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein
- G03C1/015—Apparatus or processes for the preparation of emulsions
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来技術の問題点を解決し、非常に正確でか
つパイロット規模から製造規模へ移行可能なダブルジェ
ットプロセスを提供する。 【解決手段】 （ａ）ハロゲン化銀粒子を含有する水溶
液の準備、（ｂ）ハロゲン化銀粒子を含有する水溶液の
連続的混合、（ｃ）可溶性銀塩溶液及び可溶性ハロゲン
化物塩溶液を、予め決められた時間ｔで、前記水溶液内
に限定される高速乱流反応ゾーンに同時に導入するこ
と、（ｄ）予め決められた時間Ｔ（Ｔ＞ｔである）、反
応ゾーンへの可溶性銀塩溶液及び可溶性ハロゲン化物塩
溶液の導入を休止することにより、ハロゲン化銀粒子を
成長させること、（ｅ）ハロゲン化銀粒子が、予め決め
られた粒子サイズが得られるまでステップ（ｃ）及びス
テップ（ｄ）を繰り返すこと、を含んで成るハロゲン化
銀粒子の製造方法。
つパイロット規模から製造規模へ移行可能なダブルジェ
ットプロセスを提供する。 【解決手段】 （ａ）ハロゲン化銀粒子を含有する水溶
液の準備、（ｂ）ハロゲン化銀粒子を含有する水溶液の
連続的混合、（ｃ）可溶性銀塩溶液及び可溶性ハロゲン
化物塩溶液を、予め決められた時間ｔで、前記水溶液内
に限定される高速乱流反応ゾーンに同時に導入するこ
と、（ｄ）予め決められた時間Ｔ（Ｔ＞ｔである）、反
応ゾーンへの可溶性銀塩溶液及び可溶性ハロゲン化物塩
溶液の導入を休止することにより、ハロゲン化銀粒子を
成長させること、（ｅ）ハロゲン化銀粒子が、予め決め
られた粒子サイズが得られるまでステップ（ｃ）及びス
テップ（ｄ）を繰り返すこと、を含んで成るハロゲン化
銀粒子の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はダブルジェット沈殿
プロセスの改良に関する。特に、本発明は、非常に正確
で、規模変更性及び移行性を改良したハロゲン化銀乳剤
の製造方法である。
プロセスの改良に関する。特に、本発明は、非常に正確
で、規模変更性及び移行性を改良したハロゲン化銀乳剤
の製造方法である。
【０００２】
【従来の技術】ダブルジェット沈殿は、ハロゲン化銀乳
剤の製造において一般的に行われている。銀塩溶液及び
ハロゲン化物塩溶液は、同時に（但し、それぞれ単独
に）、混合されながら沈殿反応器に導入される。所望す
る結晶特性を達成するためには、一般的に、沈殿時に銀
イオンセンサーもしくはハロゲン化物イオンセンサーの
いずれかを用いて、塩溶液の供給速度を調節することに
より、銀イオン活性度もしくはハロゲン化物イオン活性
度をコントロールする。
剤の製造において一般的に行われている。銀塩溶液及び
ハロゲン化物塩溶液は、同時に（但し、それぞれ単独
に）、混合されながら沈殿反応器に導入される。所望す
る結晶特性を達成するためには、一般的に、沈殿時に銀
イオンセンサーもしくはハロゲン化物イオンセンサーの
いずれかを用いて、塩溶液の供給速度を調節することに
より、銀イオン活性度もしくはハロゲン化物イオン活性
度をコントロールする。
【０００３】このプロセスをスケールアップもしくはス
ケールダウンするか、又は別の反応器に移行すると、結
晶特性が変わることがよくある。この変動の一つ説明
は、銀イオンもしくはハロゲン化物イオン活性度が反応
器中いたるところで均一でないことである。従って、反
応器のある位置では、前記活性度はコントロールされて
いるかもしれないが、反応器を換えると、この濃度プロ
フィールは必ずしも再現されない。沈殿中の反応器の銀
イオンもしくはハロゲン化物イオン活性度の濃度プロフ
ィールが異なると、結晶特性の違いが生じる。
ケールダウンするか、又は別の反応器に移行すると、結
晶特性が変わることがよくある。この変動の一つ説明
は、銀イオンもしくはハロゲン化物イオン活性度が反応
器中いたるところで均一でないことである。従って、反
応器のある位置では、前記活性度はコントロールされて
いるかもしれないが、反応器を換えると、この濃度プロ
フィールは必ずしも再現されない。沈殿中の反応器の銀
イオンもしくはハロゲン化物イオン活性度の濃度プロフ
ィールが異なると、結晶特性の違いが生じる。
【０００４】この理由のために、実際のハロゲン化銀乳
剤は、常に反応器に非常に高い濃度の銀塩及びハロゲン
化物塩溶液（一般的に、０．５モル／ｌより高い）を供
給することによって製造されている。ハロゲン化銀の溶
解度は低く、例えば、臭化銀の場合７０℃で１０-6モル
／ｌである。従って、臭化銀の場合では、乳剤は７０℃
及び１０-2Ｍ臭化物イオン活性度の条件下で製造され、
銀イオン及び臭化物イオン活性度を、導入時点のモル濃
度範囲から大量の乳剤中においてそれぞれ約１０-6及び
１０-2モル／ｌ近くまで落とす必要がある。この落差の
大きさが銀イオン及びハロゲン化物イオンの活性度の不
均一性の原因である。
剤は、常に反応器に非常に高い濃度の銀塩及びハロゲン
化物塩溶液（一般的に、０．５モル／ｌより高い）を供
給することによって製造されている。ハロゲン化銀の溶
解度は低く、例えば、臭化銀の場合７０℃で１０-6モル
／ｌである。従って、臭化銀の場合では、乳剤は７０℃
及び１０-2Ｍ臭化物イオン活性度の条件下で製造され、
銀イオン及び臭化物イオン活性度を、導入時点のモル濃
度範囲から大量の乳剤中においてそれぞれ約１０-6及び
１０-2モル／ｌ近くまで落とす必要がある。この落差の
大きさが銀イオン及びハロゲン化物イオンの活性度の不
均一性の原因である。
【０００５】反応活性度のこの不均一性を広く未然に防
止することが可能である。導入時点で反応物溶液が瞬時
にハロゲン化銀の小核に変わり、後に再溶解して大量の
溶液に存在している粒子上に沈殿すると仮定すると、反
応物活性度の全体的な低下が導入時に起こり、そして大
量の溶液の混合が効率的である限りは、大多数の反応器
は均一になることができる。この範囲までは、理想状態
は、核生成の動力学及び導入時点での流体力学に依存し
て実際のシステムで達成される。反応物の急速な動力学
的かつ効率の良い混合は、効率の良い核生成に寄与す
る。
止することが可能である。導入時点で反応物溶液が瞬時
にハロゲン化銀の小核に変わり、後に再溶解して大量の
溶液に存在している粒子上に沈殿すると仮定すると、反
応物活性度の全体的な低下が導入時に起こり、そして大
量の溶液の混合が効率的である限りは、大多数の反応器
は均一になることができる。この範囲までは、理想状態
は、核生成の動力学及び導入時点での流体力学に依存し
て実際のシステムで達成される。反応物の急速な動力学
的かつ効率の良い混合は、効率の良い核生成に寄与す
る。
【０００６】この問題の別の観点は、反応物活性度の不
均一性は、ハロゲン化物塩及び銀塩溶液の導入が起源で
あることを認識することである。導入が止まって効率の
よい大量混合が行われると、乳剤は直ちに均一になる。
概念的に、反応物溶液を供給するのに必要な時間が、全
体の沈殿反応の時間と比べて短くなるように、プロセス
を設計すると、前記時間の大部分は反応器は均一となる
であろうし、反応物活性度の正確なコントロールを達成
することができる。
均一性は、ハロゲン化物塩及び銀塩溶液の導入が起源で
あることを認識することである。導入が止まって効率の
よい大量混合が行われると、乳剤は直ちに均一になる。
概念的に、反応物溶液を供給するのに必要な時間が、全
体の沈殿反応の時間と比べて短くなるように、プロセス
を設計すると、前記時間の大部分は反応器は均一となる
であろうし、反応物活性度の正確なコントロールを達成
することができる。
【０００７】米国特許第４，２８９，７３３号及び同
５，０９６，６９０号各明細書に記載されている装置で
は、反応容器の大部分から分離されている十分に限定さ
れた第一次ゾーンを形成することにより、導入時点で流
体を十分にコントロールする方法が採用されている。そ
れらの特許明細書に記載されている装置及び方法は、不
均一物を第一次混合ゾーンに限定し、反応器の残りの部
分が均一となることを期待する方法を取る。しかし、こ
れらの特許明細書記載の方法は核生成の速度の増強に挑
戦しようとはしない。核生成の動力学は必要とされるハ
ロゲン化銀に幾分依存するが、核生成の速度は過飽和の
レベルに比例する。
５，０９６，６９０号各明細書に記載されている装置で
は、反応容器の大部分から分離されている十分に限定さ
れた第一次ゾーンを形成することにより、導入時点で流
体を十分にコントロールする方法が採用されている。そ
れらの特許明細書に記載されている装置及び方法は、不
均一物を第一次混合ゾーンに限定し、反応器の残りの部
分が均一となることを期待する方法を取る。しかし、こ
れらの特許明細書記載の方法は核生成の速度の増強に挑
戦しようとはしない。核生成の動力学は必要とされるハ
ロゲン化銀に幾分依存するが、核生成の速度は過飽和の
レベルに比例する。
【０００８】所定の混合条件の場合、供給速度及び反応
物濃度を高めれば高めるほど、導入時点での過飽和が高
くなり、核生成速度が速くなる。前に述べたように、核
生成速度が十分に速いと、反応物の不均一性は小さな導
入時点近辺に限られるであろうし、これにより、上記特
許明細書に記載されている第一反応ゾーンを限定する物
理的境界の必要性が除かれる。この考え方に基づいて、
速い流速で且つ同時に混合されるとき、高過飽和を達成
して核生成速度を最大にするように反応溶液を導入する
方がよい。
物濃度を高めれば高めるほど、導入時点での過飽和が高
くなり、核生成速度が速くなる。前に述べたように、核
生成速度が十分に速いと、反応物の不均一性は小さな導
入時点近辺に限られるであろうし、これにより、上記特
許明細書に記載されている第一反応ゾーンを限定する物
理的境界の必要性が除かれる。この考え方に基づいて、
速い流速で且つ同時に混合されるとき、高過飽和を達成
して核生成速度を最大にするように反応溶液を導入する
方がよい。
【０００９】従来技術において提案されているもう一つ
の方法は、米国特許第４，６６６，６６９号明細書に記
載されているように、銀塩及びハロゲン化物塩を交互に
添加することである。しかしこの方法は、導入時点での
反応物希釈の利点を強調するので、核生成の速度は制限
される。
の方法は、米国特許第４，６６６，６６９号明細書に記
載されているように、銀塩及びハロゲン化物塩を交互に
添加することである。しかしこの方法は、導入時点での
反応物希釈の利点を強調するので、核生成の速度は制限
される。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明は従来技術の前
記問題点を解決し、非常に正確でかつパイロット規模か
ら製造規模へ移行可能なダブルジェットプロセスを提供
する。
記問題点を解決し、非常に正確でかつパイロット規模か
ら製造規模へ移行可能なダブルジェットプロセスを提供
する。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明は、ハロゲン化銀
粒子を含有する水溶液を準備すること、そしてこのハロ
ゲン化銀粒子を含有する水溶液を連続的に混合するこ
と、を含むハロゲン化銀粒子の製造方法である。可溶性
銀塩溶液及び可溶性ハロゲン化物塩溶液を、予め決めら
れた時間（ｔ）で、高流速で同時に前記水溶液に導入す
る。この導入を予め決められた時間（Ｔ）（ここで、Ｔ
＞ｔである）休止することにより、ハロゲン化銀粒子を
成長させる。同時導入並びに銀塩溶液及びハロゲン化塩
溶液の導入休止を、ハロゲン化銀粒子が予め決められた
粒子サイズが得られるまで繰り返す。
粒子を含有する水溶液を準備すること、そしてこのハロ
ゲン化銀粒子を含有する水溶液を連続的に混合するこ
と、を含むハロゲン化銀粒子の製造方法である。可溶性
銀塩溶液及び可溶性ハロゲン化物塩溶液を、予め決めら
れた時間（ｔ）で、高流速で同時に前記水溶液に導入す
る。この導入を予め決められた時間（Ｔ）（ここで、Ｔ
＞ｔである）休止することにより、ハロゲン化銀粒子を
成長させる。同時導入並びに銀塩溶液及びハロゲン化塩
溶液の導入休止を、ハロゲン化銀粒子が予め決められた
粒子サイズが得られるまで繰り返す。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明は、正確なコントロールを
与え、そして規模変更性及び移行性を改良したハロゲン
化銀乳剤の製造方法である。濃縮した銀塩溶液及びハロ
ゲン化物塩溶液を、短時間（ｔ）に相対的に速い流速で
反応器に同時に導入し、そしてこの導入を相対的に長い
時間（Ｔ）休止し、生成される核を次の導入開始する前
に反応器内で熟成させる。銀塩溶液及びハロゲン化物塩
溶液の量を、溶液供給による乳剤の希釈と釣り合わせ、
イオン強度の変動を考慮して銀イオンもしくはハロゲン
化物イオンの活性度をコントロールする。時間（Ｔ）の
間、コントロールの微調整を行うことができる。この溶
液は均一であるので、コントロールセンサーを溶液の任
意の場所に置くことができる。再核生成を避けるために
は、導入時間（ｔ）は混合反転時間（τ）（混合装置の
ポンピング速度で割った反応器の内容物の体積として定
義する）よりも、一般的に著しく長くない方がよい。休
止時間（Ｔ）は、混合サイクル時間（τ）よりも、一般
的にかなり長い方がよい。ｔ／Ｔの比が最大となるとき
効果が最大となる。
与え、そして規模変更性及び移行性を改良したハロゲン
化銀乳剤の製造方法である。濃縮した銀塩溶液及びハロ
ゲン化物塩溶液を、短時間（ｔ）に相対的に速い流速で
反応器に同時に導入し、そしてこの導入を相対的に長い
時間（Ｔ）休止し、生成される核を次の導入開始する前
に反応器内で熟成させる。銀塩溶液及びハロゲン化物塩
溶液の量を、溶液供給による乳剤の希釈と釣り合わせ、
イオン強度の変動を考慮して銀イオンもしくはハロゲン
化物イオンの活性度をコントロールする。時間（Ｔ）の
間、コントロールの微調整を行うことができる。この溶
液は均一であるので、コントロールセンサーを溶液の任
意の場所に置くことができる。再核生成を避けるために
は、導入時間（ｔ）は混合反転時間（τ）（混合装置の
ポンピング速度で割った反応器の内容物の体積として定
義する）よりも、一般的に著しく長くない方がよい。休
止時間（Ｔ）は、混合サイクル時間（τ）よりも、一般
的にかなり長い方がよい。ｔ／Ｔの比が最大となるとき
効果が最大となる。
【００１３】このプロセスに従って、図１に示すよう
に、混合装置（２）の隣接引き込みゾーンに近接して終
わっている導管（１）によって、硝酸銀水溶液を遠方の
供給源から導入する。硝酸銀水溶液の導入と同時に、反
対方向に、混合装置（２）の隣接引き込みゾーンに近接
して終わっている導管（３）によって、ハロゲン化物水
溶液を遠方の供給源から導入する。この混合装置は、容
器（４）の中に垂直に配置され、モーター（７）のよう
な任意の適切な手段で高スピードで運転されるシャフト
（６）の端部に取り付けられている。回転混合装置の下
方端は、容器（４）の底部と間隔があいているが、容器
に入れられた水性銀乳剤の界面下である。じゃま板
（８）（容器４の内容物の垂直方向回転を抑制するのに
十分な数）を混合装置の回りに配置する。
に、混合装置（２）の隣接引き込みゾーンに近接して終
わっている導管（１）によって、硝酸銀水溶液を遠方の
供給源から導入する。硝酸銀水溶液の導入と同時に、反
対方向に、混合装置（２）の隣接引き込みゾーンに近接
して終わっている導管（３）によって、ハロゲン化物水
溶液を遠方の供給源から導入する。この混合装置は、容
器（４）の中に垂直に配置され、モーター（７）のよう
な任意の適切な手段で高スピードで運転されるシャフト
（６）の端部に取り付けられている。回転混合装置の下
方端は、容器（４）の底部と間隔があいているが、容器
に入れられた水性銀乳剤の界面下である。じゃま板
（８）（容器４の内容物の垂直方向回転を抑制するのに
十分な数）を混合装置の回りに配置する。
【００１４】前記混合装置は国際出願ＰＣＴ／ＵＳ９４
／０７３７８号（1994年6 月30日出願）明細書に詳細に
記載されている。下記の例では、前記国際出願明細書に
記載されている混合ヘッドを用いたが、米国特許第３，
４１５，６５０号明細書に記載される実施例のように、
本発明はいずれのタイプの混合装置も適用できる。操作
においては、少なくとも１０００ｒｐｍのスピードで運
転するシャフト（６）によって混合ヘッドを高スピード
で回転させる。一般的に、混合ヘッドをこの操作全体を
通して作動させる。ハロゲン化物塩及び銀塩溶液並びに
それらに含まれている水性銀乳剤は、引き込みゾーンを
通して高速度で混合室に入る。
／０７３７８号（1994年6 月30日出願）明細書に詳細に
記載されている。下記の例では、前記国際出願明細書に
記載されている混合ヘッドを用いたが、米国特許第３，
４１５，６５０号明細書に記載される実施例のように、
本発明はいずれのタイプの混合装置も適用できる。操作
においては、少なくとも１０００ｒｐｍのスピードで運
転するシャフト（６）によって混合ヘッドを高スピード
で回転させる。一般的に、混合ヘッドをこの操作全体を
通して作動させる。ハロゲン化物塩及び銀塩溶液並びに
それらに含まれている水性銀乳剤は、引き込みゾーンを
通して高速度で混合室に入る。
【００１５】本発明の実用性を表すために以下の例を記
載する。
載する。
【００１６】
【実施例】例１ 国際出願ＰＣＴ／ＵＳ９４／０７３７８号明細書に記載
する混合装置を備えた６リットルの反応器に、０．４４
μｍサイズの塩化銀立方晶粒子３．０×１０13個を含有
する０．０１モル濃度の塩化ナトリウム溶液３リットル
を入れた。硝酸銀溶液及び塩化ナトリウム溶液（両方と
も１モル濃度）を、パルスフローとして同時に反応器に
導入した。混合ヘッドを２０００ｒｐｍで回転させた。
流速が増加する五つのパルスを適用した。各パルスの継
続時間は２秒であり、それらの間の休止時間は２３８秒
であった。五つの硝酸銀パルスの流速は、３０、６０、
９０、１２０及び１５０ｍｌ／分であり、加えられる
１、２、３、４及び５ｍｌに対応した。乳剤の塩化物イ
オン活性度を、銀ロッドを塩化銀で被覆して調製した塩
化物イオンセンサーを用いてモニターした。市販の塩化
銀参照電極に対して測定した電極電位は、塩化物イオン
活性度に対応した。休止時間中一定にするために塩化物
イオン活性度が観察されており、フィードバックコント
ロールを必要としなかった。
する混合装置を備えた６リットルの反応器に、０．４４
μｍサイズの塩化銀立方晶粒子３．０×１０13個を含有
する０．０１モル濃度の塩化ナトリウム溶液３リットル
を入れた。硝酸銀溶液及び塩化ナトリウム溶液（両方と
も１モル濃度）を、パルスフローとして同時に反応器に
導入した。混合ヘッドを２０００ｒｐｍで回転させた。
流速が増加する五つのパルスを適用した。各パルスの継
続時間は２秒であり、それらの間の休止時間は２３８秒
であった。五つの硝酸銀パルスの流速は、３０、６０、
９０、１２０及び１５０ｍｌ／分であり、加えられる
１、２、３、４及び５ｍｌに対応した。乳剤の塩化物イ
オン活性度を、銀ロッドを塩化銀で被覆して調製した塩
化物イオンセンサーを用いてモニターした。市販の塩化
銀参照電極に対して測定した電極電位は、塩化物イオン
活性度に対応した。休止時間中一定にするために塩化物
イオン活性度が観察されており、フィードバックコント
ロールを必要としなかった。
【００１７】例２ 国際出願ＰＣＴ／ＵＳ９４／０７３７８号明細書に記載
する混合装置を備えた６リットルの反応器に、０．２７
μｍサイズの塩化銀立方晶粒子を０．２モル含有する
０．０５モル濃度の塩化ナトリウム溶液３リットルを入
れた。硝酸銀溶液及び塩化ナトリウム溶液（両方とも２
モル濃度）を、１５ｍｌ／分〜３５ｍｌ／分の傾斜で総
排出量硝酸銀９００ｍｌの連続フローで反応器に導入す
ることにより、０．５７μｍサイズまで粒子を成長させ
た。混合ヘッドを２０００ｒｐｍで回転させた。塩化物
イオンセンサーを用いるフィードバックループにより一
定レベルで塩化物イオン活性度をコントロールした。成
長後の粒子は、丸いコーナーを有することが観察され
た。
する混合装置を備えた６リットルの反応器に、０．２７
μｍサイズの塩化銀立方晶粒子を０．２モル含有する
０．０５モル濃度の塩化ナトリウム溶液３リットルを入
れた。硝酸銀溶液及び塩化ナトリウム溶液（両方とも２
モル濃度）を、１５ｍｌ／分〜３５ｍｌ／分の傾斜で総
排出量硝酸銀９００ｍｌの連続フローで反応器に導入す
ることにより、０．５７μｍサイズまで粒子を成長させ
た。混合ヘッドを２０００ｒｐｍで回転させた。塩化物
イオンセンサーを用いるフィードバックループにより一
定レベルで塩化物イオン活性度をコントロールした。成
長後の粒子は、丸いコーナーを有することが観察され
た。
【００１８】継続時間２秒の排出パルス、続いて次のパ
ルスが開始する前の休止５８秒を含んだ本発明のパルス
フロー操作を用いて、実験プロセスを繰り返した。１
５．３ｍｌ（４５９ｍｌ／分の流速）〜３４．７ｍｌ
（１０９１ｍｌ／分の流速）に硝酸銀パルスを増加し、
総排出量は９００ｍｌであった。希釈要因を説明するた
めに、硝酸銀よりも高くなるように塩化ナトリウムパル
スを調節した。調節量は、添加した反応物の体積に基づ
く。フィードバックコントロールなしでほぼ一定にする
ために塩化物イオン活性度を観察した。この粒子はシャ
ープなエッジを有することが観察された。
ルスが開始する前の休止５８秒を含んだ本発明のパルス
フロー操作を用いて、実験プロセスを繰り返した。１
５．３ｍｌ（４５９ｍｌ／分の流速）〜３４．７ｍｌ
（１０９１ｍｌ／分の流速）に硝酸銀パルスを増加し、
総排出量は９００ｍｌであった。希釈要因を説明するた
めに、硝酸銀よりも高くなるように塩化ナトリウムパル
スを調節した。調節量は、添加した反応物の体積に基づ
く。フィードバックコントロールなしでほぼ一定にする
ために塩化物イオン活性度を観察した。この粒子はシャ
ープなエッジを有することが観察された。
【００１９】
【発明の効果】本発明の利点には、反応物の活性度コン
トロールの改良が含まれる。反応物活性度のコントロー
ルは、乳剤結晶の結果及び特性に対して重要である。本
発明は、正確なコントロールの本質的に全ての時間、反
応器が均一になるようにする。また本発明は、規模変更
性及び移行性も改良する。ハロゲン化銀沈殿プロセスを
銀イオン及びハロゲン化物イオンの活性度によって操作
する。それらが正確なコントロール下にある場合、取る
に足らない問題点として規模変更性を放置するプロセス
に対して、反応器設計をわかりやすくする。最後に、流
速及び供給継続時間を操作することによって結晶特性の
改良が得られる。反応器の過飽和を変えて、結晶形態を
コントローすることができる。速い流速及び短い継続時
間のパルスにより、反応器においてより低い過飽和を生
じる核生成の速度が速くなる。言い換えれば、低流速及
びより長い継続時間のパルスは、導入時点近くにより高
い平均過飽和を作る連続フロープロセスの状態に近づ
く。
トロールの改良が含まれる。反応物活性度のコントロー
ルは、乳剤結晶の結果及び特性に対して重要である。本
発明は、正確なコントロールの本質的に全ての時間、反
応器が均一になるようにする。また本発明は、規模変更
性及び移行性も改良する。ハロゲン化銀沈殿プロセスを
銀イオン及びハロゲン化物イオンの活性度によって操作
する。それらが正確なコントロール下にある場合、取る
に足らない問題点として規模変更性を放置するプロセス
に対して、反応器設計をわかりやすくする。最後に、流
速及び供給継続時間を操作することによって結晶特性の
改良が得られる。反応器の過飽和を変えて、結晶形態を
コントローすることができる。速い流速及び短い継続時
間のパルスにより、反応器においてより低い過飽和を生
じる核生成の速度が速くなる。言い換えれば、低流速及
びより長い継続時間のパルスは、導入時点近くにより高
い平均過飽和を作る連続フロープロセスの状態に近づ
く。
【００２０】本発明は従来技術の問題点を解決し、非常
に正確でかつパイロット規模から製造規模へ移行可能な
ダブルジェットプロセスを提供する。
に正確でかつパイロット規模から製造規模へ移行可能な
ダブルジェットプロセスを提供する。
【図１】本発明に用いた装置の断面図である。
１…導管 ２…混合装置 ３…導管 ４…容器 ６…シャフト ７…モーター ８…じゃま板
Claims (1)
- 【請求項１】（ａ）ハロゲン化銀粒子を含有する水溶液
を準備すること、 （ｂ）前記ハロゲン化銀粒子を含有する水溶液を連続的
に混合すること、 （ｃ）可溶性銀塩溶液及び可溶性ハロゲン化物塩溶液
を、予め決められた時間ｔで、前記水溶液内に限定され
る高速乱流の反応ゾーンに同時に導入すること、 （ｄ）予め決められた時間Ｔ（Ｔ＞ｔである）、前記反
応ゾーンへの可溶性銀塩溶液及び可溶性ハロゲン化物塩
溶液の導入を休止することにより、ハロゲン化銀粒子を
成長させること、 （ｅ）ハロゲン化銀粒子が、予め決められた粒子サイズ
が得られるまでステップ（ｃ）及びステップ（ｄ）を繰
り返すこと、を含んで成るハロゲン化銀粒子の製造方
法。
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