JPS59151150A - ハロゲン化銀写真乳剤の製造方法 - Google Patents
ハロゲン化銀写真乳剤の製造方法Info
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- JPS59151150A JPS59151150A JP58008115A JP811583A JPS59151150A JP S59151150 A JPS59151150 A JP S59151150A JP 58008115 A JP58008115 A JP 58008115A JP 811583 A JP811583 A JP 811583A JP S59151150 A JPS59151150 A JP S59151150A
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- G03C1/005—Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein
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- B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
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- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ハロゲン化銀写真乳剤の製造方法、（及び製
造装厭戻に詳細には、粒径分布の狭いハロゲン化銀写真
乳剤の製造方虞及び製造装置荀に関するものである。
造装厭戻に詳細には、粒径分布の狭いハロゲン化銀写真
乳剤の製造方虞及び製造装置荀に関するものである。
粒径分布の狭いハロゲン化銀粒子の製造方法に関しては
、種々の提案がなされており、例えば、米国特許第３，
４１５，６５０号明細書、英国特許第１，３２３，４６
４号明細書、米国特許第３，６９２，２８３号明細書、
米国特許第３，７８２，９５４号明細書、特開昭５１−
７２９９４号公報及び、特開昭５］、−８３０９７号公
報に記載された方法がある。
、種々の提案がなされており、例えば、米国特許第３，
４１５，６５０号明細書、英国特許第１，３２３，４６
４号明細書、米国特許第３，６９２，２８３号明細書、
米国特許第３，７８２，９５４号明細書、特開昭５１−
７２９９４号公報及び、特開昭５］、−８３０９７号公
報に記載された方法がある。
これらの方法は、水溶性銀塩及び水溶性・・口ゲン化物
の均一な反応条件を生がだすために考案され、反応容器
の形状、撹拌装置の形状、溶液の供給方式等に改良を加
えたものであるが、反応の均一性という意味では、未だ
改良の余地が多い。
の均一な反応条件を生がだすために考案され、反応容器
の形状、撹拌装置の形状、溶液の供給方式等に改良を加
えたものであるが、反応の均一性という意味では、未だ
改良の余地が多い。
一方、特公昭４８−２１．０４５号公報に記載された外
部循環方式は、乳剤製造のスケール・アノグの際の対策
であり、反応槽と外部貯蔵槽との間で乳剤を循環させる
ことにより結晶成長を行う方式である。
部循環方式は、乳剤製造のスケール・アノグの際の対策
であり、反応槽と外部貯蔵槽との間で乳剤を循環させる
ことにより結晶成長を行う方式である。
この方法は、反応槽中での均一性という意味では、小型
装置並の均一性が確保されるものの、外部貯蔵槽中に滞
溜するノ・ロゲン化銀粒子の滞溜時間に分布を生じ、即
ち、ノ・ロゲン化銀粒子の反応槽通過回数に傾よりを生
じ、粒径分布が広くなるという点、改良の余地は多い。
装置並の均一性が確保されるものの、外部貯蔵槽中に滞
溜するノ・ロゲン化銀粒子の滞溜時間に分布を生じ、即
ち、ノ・ロゲン化銀粒子の反応槽通過回数に傾よりを生
じ、粒径分布が広くなるという点、改良の余地は多い。
本発明者は、上記の欠点を解消して、粒径分布の狭いハ
ロゲン化銀写真乳剤の製造方法及び製造装置について検
討を重ねた結果、ノ・ロゲン化銀粒子の反応槽通過回数
を均一にするように、ハロゲン化銀乳剤を移動させるこ
とにより、粒径分布の狭いハロゲン化銀写真乳剤を製造
する方法欠びその装置Ｘ見い出した。
ロゲン化銀写真乳剤の製造方法及び製造装置について検
討を重ねた結果、ノ・ロゲン化銀粒子の反応槽通過回数
を均一にするように、ハロゲン化銀乳剤を移動させるこ
とにより、粒径分布の狭いハロゲン化銀写真乳剤を製造
する方法欠びその装置Ｘ見い出した。
本発明の目的は、粒径分布の狭いハロゲン化銀写真乳剤
の製造方法体び製造装置）を提供することにある。
の製造方法体び製造装置）を提供することにある。
以下図面に基き具体的に説明するか、か匁る実施態様は
特許請求の範囲に基き当業者に於て適宜設計変更できる
ものである。
特許請求の範囲に基き当業者に於て適宜設計変更できる
ものである。
第１図及び第２図は、本発明を実現するために考案され
た装置痙−例であり、第１図及び第２図に示したように
、図示実施例のハロゲン化銀乳剤の製造装置は、１つの
反応槽Ｊ、１′ と２つの外部貯蔵槽２．３． ｘ、
３１ より構成されている。これらには、各々、撹
拌機ＩＩ、１２，１３゜１１’、 １２’、 １３’
が付けられており、特に撹拌機１１．１１’は高速回転
ができるように設計されている。銀塩水溶液、及び、ハ
ロゲン化物水溶液は、貯蔵槽４．イ及び貯蔵槽５，５′
から定量ポンプ又は、流量計２４ 、２５ 、２４
’ 、 ２５’ により注入パイプ５４ 、５５ 、５
４’ 、 ５５’を通して、反応槽１，１′に注入され
、センサー９，９′を通じてｐＡｇが測定され流量制御
装置２ｏ、２ｄ により、伝達系１９．１９’ を
通じてフィードバンクされ、流量制御される。
た装置痙−例であり、第１図及び第２図に示したように
、図示実施例のハロゲン化銀乳剤の製造装置は、１つの
反応槽Ｊ、１′ と２つの外部貯蔵槽２．３． ｘ、
３１ より構成されている。これらには、各々、撹
拌機ＩＩ、１２，１３゜１１’、 １２’、 １３’
が付けられており、特に撹拌機１１．１１’は高速回転
ができるように設計されている。銀塩水溶液、及び、ハ
ロゲン化物水溶液は、貯蔵槽４．イ及び貯蔵槽５，５′
から定量ポンプ又は、流量計２４ 、２５ 、２４
’ 、 ２５’ により注入パイプ５４ 、５５ 、５
４’ 、 ５５’を通して、反応槽１，１′に注入され
、センサー９，９′を通じてｐＡｇが測定され流量制御
装置２ｏ、２ｄ により、伝達系１９．１９’ を
通じてフィードバンクされ、流量制御される。
反応槽１，１′と外部貯蔵槽２．３．２’、３’とは、
送液パイプ４１，４２，４３．伺、４５．４６．４１”
、４２’、４イ で結ばれており、各パイプには、電磁
弁３１，３２゜３３．３４．３３″、３４′及び送液ポ
ンプ２１ 、２２．２３．２１’。
送液パイプ４１，４２，４３．伺、４５．４６．４１”
、４２’、４イ で結ばれており、各パイプには、電磁
弁３１，３２゜３３．３４．３３″、３４′及び送液ポ
ンプ２１ 、２２．２３．２１’。
２２゛が付けられており、これらは制御装ｆｆｔｌＯ。
川″により、制御されている。
第１図の製造装置を用いて本発明のハロゲン化銀乳剤の
製造方法を説明する。
製造方法を説明する。
まず、外部貯蔵槽２に、小量のノ・ロゲン化物を含む親
水性保護コロイド水溶液を仕込み、制御装置１０を作動
させ、電磁弁３３ 、３２ 、 送液ポンプ２２を作
動させ、反応槽１中にこれを送り充満させる。攪拌機１
１を作動させ、銀塩水溶液及びハロゲン化物水溶液を貯
蔵槽４，５から、定量ポンプ２４．２５により、注入パ
イプ５４．５５を通して、反応槽中に送りこまれる。同
時に送液ポンプ２１ 、２２電磁弁３１ 、３２．３３
を作動させ、親水性保護コロイド水溶液を外部貯蔵
槽２がら、送液パイプ４５ 、４４を経て、反応槽１へ
送り、反応槽１で混合された乳剤は、送液パイプ４１．
４３を経て、外部貯蔵槽３に貯わえられる。この間、攪
拌機１２．１３は、泡立たない程度にかっ、十分に撹拌
が行われるよう適宜回転数が変えられている。こうして
、外部貯蔵槽２の親水性保護コロイド水溶液がなくなる
まで、混合が続けられ、外部貯蔵槽３に混合後の乳剤が
貯わえられ、熟成されるが、この間電磁弁３４は閉じら
れたままである。
水性保護コロイド水溶液を仕込み、制御装置１０を作動
させ、電磁弁３３ 、３２ 、 送液ポンプ２２を作
動させ、反応槽１中にこれを送り充満させる。攪拌機１
１を作動させ、銀塩水溶液及びハロゲン化物水溶液を貯
蔵槽４，５から、定量ポンプ２４．２５により、注入パ
イプ５４．５５を通して、反応槽中に送りこまれる。同
時に送液ポンプ２１ 、２２電磁弁３１ 、３２．３３
を作動させ、親水性保護コロイド水溶液を外部貯蔵
槽２がら、送液パイプ４５ 、４４を経て、反応槽１へ
送り、反応槽１で混合された乳剤は、送液パイプ４１．
４３を経て、外部貯蔵槽３に貯わえられる。この間、攪
拌機１２．１３は、泡立たない程度にかっ、十分に撹拌
が行われるよう適宜回転数が変えられている。こうして
、外部貯蔵槽２の親水性保護コロイド水溶液がなくなる
まで、混合が続けられ、外部貯蔵槽３に混合後の乳剤が
貯わえられ、熟成されるが、この間電磁弁３４は閉じら
れたままである。
外部貯蔵槽２の親水性係挿コロイド水溶液がなくなる直
前に、定量ポンプ２４ 、２５ 、 撹拌機１１は、
同時に止められ、外部貯蔵槽２の親水性保獲コロイド水
溶液はすべて、外部貯蔵槽；３まで送られる。
前に、定量ポンプ２４ 、２５ 、 撹拌機１１は、
同時に止められ、外部貯蔵槽２の親水性保獲コロイド水
溶液はすべて、外部貯蔵槽；３まで送られる。
次に、外部貯蔵槽３がら、反応槽１中に、乳剤を送るた
めに制御装置を作動させ、電磁弁；３４゜３２、送液ポ
ンプ２３を作動させ、反応槽中に、これを送り充満させ
る。前述の如く、攪拌機１１を作動させ、送液ボンダ２
１，２３．電磁弁３１．３２゜３４を作動させ、外部貯
蔵槽３から送液パイプ４６゜４４を経て、反応槽１へ乳
剤を送り、反応槽１で混合された乳剤は、送液バイブ４
１，４２を経て外部貯蔵槽２に貯わえられる。この間、
反応槽中へは、前如の如く、銀塩水溶液とハロゲン化物
水溶液の注入が行われている。こうして外部貯蔵槽：３
の乳剤がなくなるまで、混合が続けられ、外部貯蔵槽２
に混合後の乳剤が貯わえられ、熟成されるが、この間電
磁弁：３：３ は閉じられたままである。
めに制御装置を作動させ、電磁弁；３４゜３２、送液ポ
ンプ２３を作動させ、反応槽中に、これを送り充満させ
る。前述の如く、攪拌機１１を作動させ、送液ボンダ２
１，２３．電磁弁３１．３２゜３４を作動させ、外部貯
蔵槽３から送液パイプ４６゜４４を経て、反応槽１へ乳
剤を送り、反応槽１で混合された乳剤は、送液バイブ４
１，４２を経て外部貯蔵槽２に貯わえられる。この間、
反応槽中へは、前如の如く、銀塩水溶液とハロゲン化物
水溶液の注入が行われている。こうして外部貯蔵槽：３
の乳剤がなくなるまで、混合が続けられ、外部貯蔵槽２
に混合後の乳剤が貯わえられ、熟成されるが、この間電
磁弁：３：３ は閉じられたままである。
外部貯蔵槽３の乳剤がなくなる直前に、定はポンプ２４
、２５、攪拌機１１ は同時に１１−められ外部貯蔵
槽３の乳剤はずべて、外部占蔵槽２まて送られる６゜ 更に、外部貯蔵槽２から、乳剤を送り出し、前述の如く
、混合を繰り返し、ハロゲン化銀の粒子を必要とされる
大きさまで成長させる。
、２５、攪拌機１１ は同時に１１−められ外部貯蔵
槽３の乳剤はずべて、外部占蔵槽２まて送られる６゜ 更に、外部貯蔵槽２から、乳剤を送り出し、前述の如く
、混合を繰り返し、ハロゲン化銀の粒子を必要とされる
大きさまで成長させる。
混合の間、反応槽中では、銀イオン濃度をコントロール
することが好ましく、センサ−９を通１〜て、銀イオン
濃度を測定して、流量制御装置２０と伝達系１９により
、定量ポンプ２５ にフィー ドパツクされる。
することが好ましく、センサ−９を通１〜て、銀イオン
濃度を測定して、流量制御装置２０と伝達系１９により
、定量ポンプ２５ にフィー ドパツクされる。
第２図の製造装置は第１図の１変形であり、第１図にお
いて、外部貯蔵槽は交互に、貯蔵用と送液用になるのに
対し、第２図では、送液用として外部貯蔵槽２′が、貯
蔵用としては外部市蔵槽：３′が用いられ、送液用の外
部貯蔵槽ゾ中の乳剤がなくなる直前に、混合を中断し、
外部貯蔵槽３′まですべて乳剤を送液して、再び混合を
繰り返す１、まブ乙場合によっては、乳剤がなくなる直
ＭｉＪに、電磁弁；３４′を作動させ、連続的に混合を
継続ずろこともできる。しかし、この場合は、列部貯蔵
槽；３′の送液速度が、外部貯蔵槽ノのそれの５０倍、
好ましくは、１００倍以」−１あることが望ましい。
いて、外部貯蔵槽は交互に、貯蔵用と送液用になるのに
対し、第２図では、送液用として外部貯蔵槽２′が、貯
蔵用としては外部市蔵槽：３′が用いられ、送液用の外
部貯蔵槽ゾ中の乳剤がなくなる直前に、混合を中断し、
外部貯蔵槽３′まですべて乳剤を送液して、再び混合を
繰り返す１、まブ乙場合によっては、乳剤がなくなる直
ＭｉＪに、電磁弁；３４′を作動させ、連続的に混合を
継続ずろこともできる。しかし、この場合は、列部貯蔵
槽；３′の送液速度が、外部貯蔵槽ノのそれの５０倍、
好ましくは、１００倍以」−１あることが望ましい。
反応槽１，１′はＯ１〜ＩＯＪの範囲の容積をもってお
り外部貯蔵槽２，３．２’、３’ は各々反応槽１，１
“の】（）〜］、、０００倍の容積を有している。原利
容液の定量ポンプからの注入速度は各々０１〜１．００
０ｍ１／分の範囲にある。
り外部貯蔵槽２，３．２’、３’ は各々反応槽１，１
“の】（）〜］、、０００倍の容積を有している。原利
容液の定量ポンプからの注入速度は各々０１〜１．００
０ｍ１／分の範囲にある。
また、反応槽１，１′で混合する際、銀イオン濃度をコ
ントロールすることが好ましいことは述べたが、センサ
−９には銀電極と比較電極の系が用いられる。このよう
な銀イオン濃度、即ちＰＡｇをコントロールする方法は
例えば、イー・クライン（Ｅ、Ｋｌｅｉｎ）、イー モ
イザー（Ｅ Ｍｏ ＋ｓａｒ ）のザ・ジャーナル・オ
ブ・７オトグラフイノク・サイエンス（Ｊ、Ｐｈｏｔ、
ｓｃｉ、、 ）第１２巻、２１１２〜２５１ページ、１
９６３年に記載されており既に公知である。
ントロールすることが好ましいことは述べたが、センサ
−９には銀電極と比較電極の系が用いられる。このよう
な銀イオン濃度、即ちＰＡｇをコントロールする方法は
例えば、イー・クライン（Ｅ、Ｋｌｅｉｎ）、イー モ
イザー（Ｅ Ｍｏ ＋ｓａｒ ）のザ・ジャーナル・オ
ブ・７オトグラフイノク・サイエンス（Ｊ、Ｐｈｏｔ、
ｓｃｉ、、 ）第１２巻、２１１２〜２５１ページ、１
９６３年に記載されており既に公知である。
本発明においては、先に述べたように、特公昭４８−２
１．０４５号公報に記載された外部循環方式の欠点であ
るハロゲン化銀粒子の滞溜時間の分布を解消ずろために
、外部貯蔵槽を２槽にし、送液用と貯蔵用を分離するこ
とにより、ハロゲン化銀粒子の反応槽通過回数を均一に
するように配慮されている。
１．０４５号公報に記載された外部循環方式の欠点であ
るハロゲン化銀粒子の滞溜時間の分布を解消ずろために
、外部貯蔵槽を２槽にし、送液用と貯蔵用を分離するこ
とにより、ハロゲン化銀粒子の反応槽通過回数を均一に
するように配慮されている。
本発明において、水溶性銀塩としては、硝酸銀、過塩素
酸銀等が挙げられる。
酸銀等が挙げられる。
また、本発明において水溶性ハロケン化物としては、塩
化ナトリウム、臭化ナトリウム、ヨウ化すトリウム、塩
化カリウム、臭化カリウム、ヨウ化カリウム、塩化アン
モニウム、臭化アンモニウム、塩化カルシウム及びこれ
らの二、又は、それ以上の混合物等通常のハロゲン化銀
生成に用いられろ水溶性ハロゲン化物ばずべて用いるこ
とができる。
化ナトリウム、臭化ナトリウム、ヨウ化すトリウム、塩
化カリウム、臭化カリウム、ヨウ化カリウム、塩化アン
モニウム、臭化アンモニウム、塩化カルシウム及びこれ
らの二、又は、それ以上の混合物等通常のハロゲン化銀
生成に用いられろ水溶性ハロゲン化物ばずべて用いるこ
とができる。
本発明において、親水性保護コロイドとしては、例えば
、セラチン、ゼラチン誘導体、コロイド状アルブミン、
カセイン、カルボキシメチルセルローズ、ヒドロキシエ
チルセルローズ等のセルロース誘導体、寒天、アルキン
酸ソーダ、澱粉誘導体などの糖誘導体、合成親水性コロ
・イド例えばポリビニルアルコール、ポリＮ−ヒニルピ
ロリドノ、ポリアクリル酸共重合体、ポリアクリルアミ
ドまたはその誘導体等があり、必要に応じてこれらのコ
ロイドの二つ以上の相溶性混合物、例えばアクリルアミ
ド、アクリル酸、及びメチル・ビニル・イミダゾールの
共重合体等を使用することができる。
、セラチン、ゼラチン誘導体、コロイド状アルブミン、
カセイン、カルボキシメチルセルローズ、ヒドロキシエ
チルセルローズ等のセルロース誘導体、寒天、アルキン
酸ソーダ、澱粉誘導体などの糖誘導体、合成親水性コロ
・イド例えばポリビニルアルコール、ポリＮ−ヒニルピ
ロリドノ、ポリアクリル酸共重合体、ポリアクリルアミ
ドまたはその誘導体等があり、必要に応じてこれらのコ
ロイドの二つ以上の相溶性混合物、例えばアクリルアミ
ド、アクリル酸、及びメチル・ビニル・イミダゾールの
共重合体等を使用することができる。
本発明の特徴は、粒径分布の狭いハロゲン化銀粒子が得
られる点にある。
られる点にある。
以下、本発明の効果を明らかにするために、実例を掲げ
る。
る。
実施例１゜
第１図に示した製造装置を用いて、ハロゲン化銀乳剤の
製造を行った。外部貯蔵槽２にＡａを入れ、６０Ｃに保
温しておく。Ａ液の組成は、次の通りであった。
製造を行った。外部貯蔵槽２にＡａを入れ、６０Ｃに保
温しておく。Ａ液の組成は、次の通りであった。
Ａ液 ゼラチン ２５０．９臭化カリ
ウム ｌ］、、９．９６規定硫酸
４２ｒｎｌ水を加えて １０．ＱＯＯ
ｍｌ一方、原料溶液の貯蔵槽４，５には、各々、Ｂ液及
びｃｇが仕込まれ、６０ｃに保温されている。
ウム ｌ］、、９．９６規定硫酸
４２ｒｎｌ水を加えて １０．ＱＯＯ
ｍｌ一方、原料溶液の貯蔵槽４，５には、各々、Ｂ液及
びｃｇが仕込まれ、６０ｃに保温されている。
Ｂ液・ 硫酸銀 ３，４００ ＃水を加
えて １０，０００ｒｎｌ。
えて １０，０００ｒｎｌ。
Ｃ液 ゛ 臭化カリウム ２，３３０Ｊ／沃
化カリウム ６６．４．９ゼラチン
４００ ！９水を加えて １０，
０ＯＯｒｎ！。
化カリウム ６６．４．９ゼラチン
４００ ！９水を加えて １０，
０ＯＯｒｎ！。
反応槽ｌの容量は１？であり、Ｂ液とＣ液の注入速度は
、１００ＴｎＩ７／ｆ＋に設定し、外部貯蔵槽２から反
応槽１への送液速度は２７？／分に設定した。
、１００ＴｎＩ７／ｆ＋に設定し、外部貯蔵槽２から反
応槽１への送液速度は２７？／分に設定した。
撹拌機１１の回転数は約５００回転／分であった。
制御装置１０を起動し、混合を開始した。５分後、外部
貯蔵槽２のＡ液は反応槽ｌで、Ｂ液、Ｃ液と混合され乳
剤となりすべて外部貯蔵槽３に送り込まれた。
貯蔵槽２のＡ液は反応槽ｌで、Ｂ液、Ｃ液と混合され乳
剤となりすべて外部貯蔵槽３に送り込まれた。
制御装置１０を作動させ、外部貯蔵槽３の乳剤を反応槽
１に送り、Ｂ液、Ｃ液と混合され、外部貯蔵槽２に送ら
れた。５分３０秒後、乳剤は、すべて、外部貯蔵槽２に
送り込まれた。
１に送り、Ｂ液、Ｃ液と混合され、外部貯蔵槽２に送ら
れた。５分３０秒後、乳剤は、すべて、外部貯蔵槽２に
送り込まれた。
この操作を繰り返し、Ｂ液とＣ′液がなくなるまで混合
を続けた。混合中は、反応槽■中のｐＡｇは７．４にコ
ントロールした。こうしてできた乳剤を乳剤（１）と呼
ぶことにし、その平均粒子サイズ及び標準偏差を調べた
。
を続けた。混合中は、反応槽■中のｐＡｇは７．４にコ
ントロールした。こうしてできた乳剤を乳剤（１）と呼
ぶことにし、その平均粒子サイズ及び標準偏差を調べた
。
一方、外部熟成槽２から反応槽ｌへＡ液を送り、Ｂ液、
Ｃｇと混合した後、再び、もとの外部貯蔵槽２へもどし
て、連続的に混合して作った乳剤を比較乳剤（ａ）と呼
ぶことにし、同様に、平均粒子サイズ及び標準偏差を調
べた。この結果を表１に示した。
Ｃｇと混合した後、再び、もとの外部貯蔵槽２へもどし
て、連続的に混合して作った乳剤を比較乳剤（ａ）と呼
ぶことにし、同様に、平均粒子サイズ及び標準偏差を調
べた。この結果を表１に示した。
表 １
表１より明らかなように１本発明の方法を用いると粒径
分布の狭い乳剤が得られることが判りＪした。
分布の狭い乳剤が得られることが判りＪした。
実施例２
第２図に示した製造装置を用いて、ハロゲン５′には、
各々Ｂ′液及びＣ′液が仕込まれ、６０Ｃに保温されて
いる。
各々Ｂ′液及びＣ′液が仕込まれ、６０Ｃに保温されて
いる。
Ｂ′液゛ 硝酸銀 ２７，２００．！
／水を加えて ８０，０００ｍｇｄ液
臭化カリウム １８，６４０ ＆沃化カリウ
ム ５３１ｇゼラチン
３，２００＆水を加えて ８０，０００
ｍｅ反応槽１″の容量は２１であり、Ｂ′液とＣ′液
の注入速度は、４００ｍ１１分、外部貯蔵槽２′から反
応槽１′への送液速度は４１／分に設定した。撹拌機１
１の回転数は約５００回転／分であった。
／水を加えて ８０，０００ｍｇｄ液
臭化カリウム １８，６４０ ＆沃化カリウ
ム ５３１ｇゼラチン
３，２００＆水を加えて ８０，０００
ｍｅ反応槽１″の容量は２１であり、Ｂ′液とＣ′液
の注入速度は、４００ｍ１１分、外部貯蔵槽２′から反
応槽１′への送液速度は４１／分に設定した。撹拌機１
１の回転数は約５００回転／分であった。
制御装置１（Ｊ′を起動し、混合を開始し、外部貯蔵槽
ゾのＡ液がなくなる５秒前に外部貯蔵槽イの電磁弁か開
くように設定して、開く直前に、外部貯蔵槽３゛及び反
応槽１′中に存在する零敗に相当する乳剤量が外部貯蔵
槽３′から外部貯蔵槽２′に移動するに必要な時間を経
た後、閉じるように設定しておいた。即ち、図Ａの如く
、電磁弁３４′の開閉を設定した。
ゾのＡ液がなくなる５秒前に外部貯蔵槽イの電磁弁か開
くように設定して、開く直前に、外部貯蔵槽３゛及び反
応槽１′中に存在する零敗に相当する乳剤量が外部貯蔵
槽３′から外部貯蔵槽２′に移動するに必要な時間を経
た後、閉じるように設定しておいた。即ち、図Ａの如く
、電磁弁３４′の開閉を設定した。
図Ａ 電磁弁の設定
混合を開始し、連続的に混合を続けて、反応槽１′中の
ｐＡｇは７４にコントロールして２００分間混合し乳剤
（２）を作った。
ｐＡｇは７４にコントロールして２００分間混合し乳剤
（２）を作った。
一方′亀磁弁３４′を開放したままで、同様に混合を行
い、比較乳剤（ｂ）を得た。
い、比較乳剤（ｂ）を得た。
乳剤（２）及び比較乳剤（ｂ）について平均粒子ザイズ
及び標準偏差を調べ、表２を得た。
及び標準偏差を調べ、表２を得た。
表 ２
表２より明らかなように本発明の方、宍を用いると粒径
分布の狭い乳剤が得られることか判明した。
分布の狭い乳剤が得られることか判明した。
本発明を実現するだめの装置の代表例を第１図及び第２
図に示した。 １．１′ 反応槽、２．３．ジ、３′・・外部熟成
槽４ 、５．４’、５’・原料溶液貯蔵槽、９，９′
セン型−５１０，１０’・・・制御装置、１１．１２
，１３．ＩＩ’１２′、 １３’−・・・撹拌機、１９
．１９’ フィードバック回路、２０．２０°・・
流量制御装置、２１，２２゜２３．２１“、２２゛・
送液ポンプ、２４ 、２５ 、２４′、２５′・電磁流
量計又は定量ポンプ、３１ 、３２ 、３３ 。 ３４ 、３３’、 ３４’・・・・電磁弁、４Ｌ４２，
４３，４４゜４５ 、４１３ 、４１’、 ４２’、
４４’・・送液パイプ、Ｊ ４１５５ ＋５４′、５５
′−注入パイプ 手続補正書（自発） 昭千１１琢ζ１−３ 月イｐ１］ ′ｌｌｌ’ｉｆ’ｌ’ｆ’ｌ長官 若杉和夫１股１
′ＩＸ件の表７バ 昭和３８ｆ１ 特 許 願第 Ｓツノ左
号２ 発明の８輌、 ハ・フγンク１−４長テＪ−＃、考づ 、１εＡ万７表
３を山上をする考 小ｆ’ｌとの関係 特 許 出願人作 ）１）１
東京都Ｔ代ＩＩＩ区九の内汀１１４番２号と１
称 （５９８）−、ｉ・哀五（株式会セ（４、代理人 居 ；すｊ 〒１００東、ｉ儲Ｕ代１−１１〆丸の内″
９］■４ｍ２号−；、菱製紙体式会社内 ′賀話（２１３） ３６４１ 昭和 イ１゛ 月 １４６ 補止によ
り垢！加する発明の数 ′ｆ し’ １ ） ’／’
（ＡＱ ” ’ 茶 ２ １ ｔｏ ｊＴ Ｈ
；Σ、 ｃＪ＋ ｉ ｒ ＋１１１ 。 ’ （／’３−ヅ、Ｓ！充ス１）１奢１ ノ〔〆Ｓ！
Ｌ ：Ａ ツ【 Ｊ １； 言丁 ｊミ（２２ノ
ニ’１１−＋Ｊ應 ｉ けバ。 ’（Ａグ＋−４；１ｌｉ） ヨ２
図に示した。 １．１′ 反応槽、２．３．ジ、３′・・外部熟成
槽４ 、５．４’、５’・原料溶液貯蔵槽、９，９′
セン型−５１０，１０’・・・制御装置、１１．１２
，１３．ＩＩ’１２′、 １３’−・・・撹拌機、１９
．１９’ フィードバック回路、２０．２０°・・
流量制御装置、２１，２２゜２３．２１“、２２゛・
送液ポンプ、２４ 、２５ 、２４′、２５′・電磁流
量計又は定量ポンプ、３１ 、３２ 、３３ 。 ３４ 、３３’、 ３４’・・・・電磁弁、４Ｌ４２，
４３，４４゜４５ 、４１３ 、４１’、 ４２’、
４４’・・送液パイプ、Ｊ ４１５５ ＋５４′、５５
′−注入パイプ 手続補正書（自発） 昭千１１琢ζ１−３ 月イｐ１］ ′ｌｌｌ’ｉｆ’ｌ’ｆ’ｌ長官 若杉和夫１股１
′ＩＸ件の表７バ 昭和３８ｆ１ 特 許 願第 Ｓツノ左
号２ 発明の８輌、 ハ・フγンク１−４長テＪ−＃、考づ 、１εＡ万７表
３を山上をする考 小ｆ’ｌとの関係 特 許 出願人作 ）１）１
東京都Ｔ代ＩＩＩ区九の内汀１１４番２号と１
称 （５９８）−、ｉ・哀五（株式会セ（４、代理人 居 ；すｊ 〒１００東、ｉ儲Ｕ代１−１１〆丸の内″
９］■４ｍ２号−；、菱製紙体式会社内 ′賀話（２１３） ３６４１ 昭和 イ１゛ 月 １４６ 補止によ
り垢！加する発明の数 ′ｆ し’ １ ） ’／’
（ＡＱ ” ’ 茶 ２ １ ｔｏ ｊＴ Ｈ
；Σ、 ｃＪ＋ ｉ ｒ ＋１１１ 。 ’ （／’３−ヅ、Ｓ！充ス１）１奢１ ノ〔〆Ｓ！
Ｌ ：Ａ ツ【 Ｊ １； 言丁 ｊミ（２２ノ
ニ’１１−＋Ｊ應 ｉ けバ。 ’（Ａグ＋−４；１ｌｉ） ヨ２
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 工、親水性保護コロイド水溶液の存在下で、銀塩水溶液
とハロゲン化物水溶液とを同時混合して、ハロゲン化銀
乳剤を製造する方法において ａ 製造装置が１つの反応槽と２つの外部貯蔵槽より成
り ｂ 一方の外部貯蔵槽から、反応槽をへて、他方の外部
貯蔵槽へのゼラチン溶液又は、ハロゲン化銀乳剤の流れ
を作り Ｃゼラチン溶液又はハロゲン化銀乳剤が反応槽を通過す
る間に、銀塩水溶液とハロゲン化物水溶液とを同時に注
入され、ｐＡｇを一定にする条件下で、ハロゲン化銀の
生成又は、成長を行わせしめ、 ｄ ゼラチン溶液又は、ハロゲン化銀乳剤の外部貯蔵槽
間の移動が、実質上終了して後再び、一方の外部貯蔵槽
から、反応槽を−＼て、他方の外部貯蔵槽への、ハロゲ
ン化銀乳剤の流れを作り、 ｅ これを繰り返して、ハロゲン化銀粒子の成長を行わ
せることを特徴とするハロゲン化銀写真乳剤の製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58008115A JPS59151150A (ja) | 1983-01-20 | 1983-01-20 | ハロゲン化銀写真乳剤の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58008115A JPS59151150A (ja) | 1983-01-20 | 1983-01-20 | ハロゲン化銀写真乳剤の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59151150A true JPS59151150A (ja) | 1984-08-29 |
Family
ID=11684285
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58008115A Pending JPS59151150A (ja) | 1983-01-20 | 1983-01-20 | ハロゲン化銀写真乳剤の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59151150A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2832433A1 (en) * | 2013-08-02 | 2015-02-04 | Nanotechlab S.A. | Plant and method for the production of an emulsion of water and hydrocarbons |
-
1983
- 1983-01-20 JP JP58008115A patent/JPS59151150A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2832433A1 (en) * | 2013-08-02 | 2015-02-04 | Nanotechlab S.A. | Plant and method for the production of an emulsion of water and hydrocarbons |
| WO2015015465A1 (en) * | 2013-08-02 | 2015-02-05 | Nanotechlab S.A. | Plant and method for the production of an emulsion of water and hydrocarbons |
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