JPS5945132B2 - 感光性ハロゲン化銀結晶の製造方法 - Google Patents
感光性ハロゲン化銀結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPS5945132B2 JPS5945132B2 JP54050704A JP5070479A JPS5945132B2 JP S5945132 B2 JPS5945132 B2 JP S5945132B2 JP 54050704 A JP54050704 A JP 54050704A JP 5070479 A JP5070479 A JP 5070479A JP S5945132 B2 JPS5945132 B2 JP S5945132B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crystal
- silver halide
- period
- silver
- ions
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C1/00—Photosensitive materials
- G03C1/005—Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein
- G03C1/015—Apparatus or processes for the preparation of emulsions
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C1/00—Photosensitive materials
- G03C1/005—Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein
- G03C1/0051—Tabular grain emulsions
- G03C2001/0058—Twinned crystal
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は感光性ハロゲン化銀結晶の製造方法に関し、特
に感光性ハロゲン化銀結晶の結晶粒子を成長させる方法
に関するものである。
に感光性ハロゲン化銀結晶の結晶粒子を成長させる方法
に関するものである。
現在市販されている高感度写真フィルムの乳剤粒子は殆
んど、多重双晶粒子を含む多分散乳剤である。
んど、多重双晶粒子を含む多分散乳剤である。
この粒子の粒子サイズ分布を狭くした方が種々の写真特
性がよくなることが多い。たとえば粒状性がよくなり、
硬調になる。しかし、多重双晶粒子の粒子サイズ分布を
顕著に狭くする技術がなかつた。特開昭５２−１５３４
２８号明細書によると沈澱形成初期に９０モル％以上が
沃化銀から成る粒子を作ることにより、平均粒子サイズ
０．９３μｍで変動係数２０％の多重双晶粒子を含む乳
剤が作られている。しかし、この方法では、生成される
収電粒子が初期に９０モル％以上の沃度含量を有する粒
子の形成ではじまるものに限定され、かつ、得られた粒
子サイズ分布は十分に狭いとはいえない。本発明の目的
は第一に沈澱形成初期に９０モル％以上の沃化銀を作る
という、制限なしに粒子サイズ分布のさらに狭い多重双
晶粒子を含む感光性ハロゲン化銀乳剤を製造する方法を
提供することにある。
性がよくなることが多い。たとえば粒状性がよくなり、
硬調になる。しかし、多重双晶粒子の粒子サイズ分布を
顕著に狭くする技術がなかつた。特開昭５２−１５３４
２８号明細書によると沈澱形成初期に９０モル％以上が
沃化銀から成る粒子を作ることにより、平均粒子サイズ
０．９３μｍで変動係数２０％の多重双晶粒子を含む乳
剤が作られている。しかし、この方法では、生成される
収電粒子が初期に９０モル％以上の沃度含量を有する粒
子の形成ではじまるものに限定され、かつ、得られた粒
子サイズ分布は十分に狭いとはいえない。本発明の目的
は第一に沈澱形成初期に９０モル％以上の沃化銀を作る
という、制限なしに粒子サイズ分布のさらに狭い多重双
晶粒子を含む感光性ハロゲン化銀乳剤を製造する方法を
提供することにある。
第二に多重双晶粒子を含み、かつ所望の粒子サイズを有
する感光性ハロゲン化銀乳剤を比較的短時間で製造する
方法を提供することにある。
する感光性ハロゲン化銀乳剤を比較的短時間で製造する
方法を提供することにある。
第三に写真特性が硬調で、かつ高感度な感光性ハロゲン
化銀乳剤を製造する方法を提供することにある。本発明
のその他の目的は、以下の説明から明らかになるであろ
う。
化銀乳剤を製造する方法を提供することにある。本発明
のその他の目的は、以下の説明から明らかになるであろ
う。
本発明のこれらの目的は保護コロイドの存在下で銀イオ
ン及びハロゲンイオンを添加して行う感光性ハロゲン化
銀結晶の製造方法に於て、結晶該生成期間に、多重双晶
粒子を個数で１０＄以上含む種晶を生成し、それに続く
結晶成長期のはじめの１／３以上の期間はｐＢｒ４．８
〜２．０に保ち、かつ結晶成長期に於る銀イオン及びハ
ロゲンイオンの添加速度を結晶臨界成長速度の３０〜１
００％の結晶成長速度になる添加速度にすることを特徴
とする感光性ハロゲン化銀結晶の製造方法により達成さ
れた。本発明に於て、銀イオン及びハロゲンイオンを添
加し始めてから添加終了するまでの期間を「結晶形成期
間」と定義する。
ン及びハロゲンイオンを添加して行う感光性ハロゲン化
銀結晶の製造方法に於て、結晶該生成期間に、多重双晶
粒子を個数で１０＄以上含む種晶を生成し、それに続く
結晶成長期のはじめの１／３以上の期間はｐＢｒ４．８
〜２．０に保ち、かつ結晶成長期に於る銀イオン及びハ
ロゲンイオンの添加速度を結晶臨界成長速度の３０〜１
００％の結晶成長速度になる添加速度にすることを特徴
とする感光性ハロゲン化銀結晶の製造方法により達成さ
れた。本発明に於て、銀イオン及びハロゲンイオンを添
加し始めてから添加終了するまでの期間を「結晶形成期
間」と定義する。
結晶形成期間には銀イオン及びハロゲンイオンを添加し
始めてから、新しい結晶核が実質的に発生しなくなるま
での期間とそれに続いて新しい結晶核が実質的に発生し
ないで結晶粒子が成長してゆく期間とがある。本発明に
於ては前者を「結晶核生成期間」と呼び後者を［結晶成
長期間］と呼ぶことにする。但しここでいう結晶成長期
間とは銀イオンとハロゲンイオンを添加して結晶粒子を
実質的に成長させている期間を指し、銀イオンとハロゲ
ンイオンの添加をとめている期間は除外する。
始めてから、新しい結晶核が実質的に発生しなくなるま
での期間とそれに続いて新しい結晶核が実質的に発生し
ないで結晶粒子が成長してゆく期間とがある。本発明に
於ては前者を「結晶核生成期間」と呼び後者を［結晶成
長期間］と呼ぶことにする。但しここでいう結晶成長期
間とは銀イオンとハロゲンイオンを添加して結晶粒子を
実質的に成長させている期間を指し、銀イオンとハロゲ
ンイオンの添加をとめている期間は除外する。
本発明の特徴は、この結晶核成長期間に於て、多重双晶
粒子を含む種晶を生成し、この種晶を成長せしめる結晶
成長期間の条件として、結晶成長期間のはじめの１／３
以上は結晶成長の雰囲気をＰＢｒ４．８〜２．０に保ち
、かつ結晶成長期間に於る銀イオン及びハロゲンイオン
の添加速度を結晶臨界成長速度の３０〜１００％の結晶
成長速度になる添加速度にすることにある。本発明に於
ては、結晶生長期間のはじめの１／３以上は、結晶成長
の雰囲気をＰＢｒ４．８〜２．０に保つことを特徴とす
るが、特に、結晶成長期間の全期間にわたつて、ＰＢｒ
４．８〜２．０であることが好ましい。
粒子を含む種晶を生成し、この種晶を成長せしめる結晶
成長期間の条件として、結晶成長期間のはじめの１／３
以上は結晶成長の雰囲気をＰＢｒ４．８〜２．０に保ち
、かつ結晶成長期間に於る銀イオン及びハロゲンイオン
の添加速度を結晶臨界成長速度の３０〜１００％の結晶
成長速度になる添加速度にすることにある。本発明に於
ては、結晶生長期間のはじめの１／３以上は、結晶成長
の雰囲気をＰＢｒ４．８〜２．０に保つことを特徴とす
るが、特に、結晶成長期間の全期間にわたつて、ＰＢｒ
４．８〜２．０であることが好ましい。
結晶成長期間の全期間をＰＢｒ４．８〜２．０に保たな
い場合でも、はじめの１／３以上はＰＢｒ４．８〜２．
０に保ち、残りの期間のはじめの１／３以上はＰＢｒ４
．８〜１．５に保つことが望ましい種晶としては、銀イ
オン及びハロゲンイオンの添加開始時の結晶核成長期に
生成したものをそのまま、種晶として用いる他に、別の
反応容器で予め調製したものを種晶として用いてもよい
。
い場合でも、はじめの１／３以上はＰＢｒ４．８〜２．
０に保ち、残りの期間のはじめの１／３以上はＰＢｒ４
．８〜１．５に保つことが望ましい種晶としては、銀イ
オン及びハロゲンイオンの添加開始時の結晶核成長期に
生成したものをそのまま、種晶として用いる他に、別の
反応容器で予め調製したものを種晶として用いてもよい
。
本発明に於ける種晶としては個数で１０％以上の多重双
晶粒子を含有している。ここに、多重双晶粒子とは、１
つの粒子中に２つ以上の双晶面を有するハロゲン化銀結
晶粒子を意味する。
晶粒子を含有している。ここに、多重双晶粒子とは、１
つの粒子中に２つ以上の双晶面を有するハロゲン化銀結
晶粒子を意味する。
種晶として用いるハロゲン化銀結晶粒子のサイズ及びサ
イズ分布に特に制限はないが一般には、サイズ分布とし
ては多分散系である。
イズ分布に特に制限はないが一般には、サイズ分布とし
ては多分散系である。
ここでいう多分散とは変動係数が１５〜７０（Ｆ６のも
のを指している。多重双晶粒子の形態は、Ｅ．Ｋｌｅｉ
ｎら著のＤｉｅＧｒｕｎｄｌａｇｅｎＤｅｒＰｈＯｔＯ
ｇｒａｐ一ＨｉｓｃｈｅｎＰｒＯｚｅｓｓｅＭｉｔＳｉ
ｌｖｅｒ一ＨａｌＯｇｅｎｉｄｅｎ９Ａｃａｄｅｍｉｓ
ｃｈｅＶｅｒｌａｇｓｇｅｓｅｌｌｓｃｈａｆｔＦｒａ
ｎｋｆｕｒｔＡｍＭａｉｎ（１９６８）に詳しく記され
ている。
のを指している。多重双晶粒子の形態は、Ｅ．Ｋｌｅｉ
ｎら著のＤｉｅＧｒｕｎｄｌａｇｅｎＤｅｒＰｈＯｔＯ
ｇｒａｐ一ＨｉｓｃｈｅｎＰｒＯｚｅｓｓｅＭｉｔＳｉ
ｌｖｅｒ一ＨａｌＯｇｅｎｉｄｅｎ９Ａｃａｄｅｍｉｓ
ｃｈｅＶｅｒｌａｇｓｇｅｓｅｌｌｓｃｈａｆｔＦｒａ
ｎｋｆｕｒｔＡｍＭａｉｎ（１９６８）に詳しく記され
ている。
この分野の専門家は粒子の電子顕微鏡観察により容易に
多重双晶粒子を識別することができる。本発明に於て銀
イオン及びハロゲンイオンの添加方法としては、例えば
臭化銀結晶を製造する場合には硝酸銀水溶液と臭化カリ
水溶液を用いる如く、銀イオンは通常、水溶性銀塩（例
えば硝酸銀）の水溶液の形で、ハロゲンイオンは通常、
水溶性ハロゲン塩（例えば臭化カリ、臭化ナトリウム、
塩化カリ、ヨウ化カリ）の水溶液の形で添加される或い
は、予め、０．１０μｍ以下の粒子サイズを有する超微
粒子ハロゲン化銀粒子を調製しておいてこの超微粒子ハ
ロゲン化銀粒子を銀イオン及びハロゲンイオンの供給源
として添加してもよい。
多重双晶粒子を識別することができる。本発明に於て銀
イオン及びハロゲンイオンの添加方法としては、例えば
臭化銀結晶を製造する場合には硝酸銀水溶液と臭化カリ
水溶液を用いる如く、銀イオンは通常、水溶性銀塩（例
えば硝酸銀）の水溶液の形で、ハロゲンイオンは通常、
水溶性ハロゲン塩（例えば臭化カリ、臭化ナトリウム、
塩化カリ、ヨウ化カリ）の水溶液の形で添加される或い
は、予め、０．１０μｍ以下の粒子サイズを有する超微
粒子ハロゲン化銀粒子を調製しておいてこの超微粒子ハ
ロゲン化銀粒子を銀イオン及びハロゲンイオンの供給源
として添加してもよい。
５結晶核生成期間に於いて、多重双晶粒子を含む多分散
の種晶を生成する為には、反応容器中のハロゲン濃度と
しては、温度によつて異なるが５〜１０−４ｍ０１／ｌ
であることが好ましい。
の種晶を生成する為には、反応容器中のハロゲン濃度と
しては、温度によつて異なるが５〜１０−４ｍ０１／ｌ
であることが好ましい。
新しい結晶核発生が実質的に止まるまでの期間、即ち結
晶核生成期間は、実際に、銀イオン及びハロゲンイオン
を反応容器に添加してハロゲン化銀結晶を形成させなが
ら、随時、サンプリングし電子顕微鏡下で新核の有無を
観察することにより判定できる。或い＆ζ時間の経過と
ともに、随時、サンプリングしたハロゲン化銀乳剤につ
いてその平均粒子サイズ（Ｌ：直径）を測定し、添加さ
れた銀（又は、ハロゲン）塩（モル）との関係をグラフ
にプロツトし、ＬｄＶｌ／３の関係が成立している期間
を「結晶成長期間」、それ以前を「結晶核生成期間」と
決めることができる。
晶核生成期間は、実際に、銀イオン及びハロゲンイオン
を反応容器に添加してハロゲン化銀結晶を形成させなが
ら、随時、サンプリングし電子顕微鏡下で新核の有無を
観察することにより判定できる。或い＆ζ時間の経過と
ともに、随時、サンプリングしたハロゲン化銀乳剤につ
いてその平均粒子サイズ（Ｌ：直径）を測定し、添加さ
れた銀（又は、ハロゲン）塩（モル）との関係をグラフ
にプロツトし、ＬｄＶｌ／３の関係が成立している期間
を「結晶成長期間」、それ以前を「結晶核生成期間」と
決めることができる。
多重双晶粒子を含む結晶核が生成する期間は、全結晶形
成期間、すなわち反応に与る銀塩及びハロゲン塩類溶液
が添加される全期間の１／３以下であることが望ましく
、特に１／１０以下が望ましい〜 また、種晶の体積に対する最終的に得られた粒子の体積
５〜５００倍である。
成期間、すなわち反応に与る銀塩及びハロゲン塩類溶液
が添加される全期間の１／３以下であることが望ましく
、特に１／１０以下が望ましい〜 また、種晶の体積に対する最終的に得られた粒子の体積
５〜５００倍である。
硝酸銀と臭化カリの水溶液を反応容器に添加して行う臭
化銀結晶の製造においては結晶成長期においても、硝酸
銀と臭化カリの水溶液の添加により絶えず、極めて微細
な粒子が一時的に形成され、これが溶解して安定に成長
させるべき結晶粒子のイオン供給源となることがＣ．Ｒ
．Ｂｅｒｒｙ．ＰｈＯｔＯｇｒａｐｈｉｃＳｃｉｅｎｃ
ｅ＆Ｅｎｇｅｎｅｅｒｉｎｇ２Ｏ巻１〜４頁（１９７６
）に記載されている。本発明に於いて結晶成長期間に於
て結晶核が実質的に発生しないとは、この極めて微細な
粒子ではなく、安定に成長を続ける結晶粒子が実質的に
発生しないことを意味している。本発明に於て感光性ハ
ロゲン化銀結晶とは、写真感光材料に用いられるハロゲ
ン化銀結晶であり、例えば臭化銀、沃臭化銀、塩化銀が
５０モル％以下の含量の塩沃臭化銀、沃臭化銀、塩化銀
が５０モル％以下の含量の塩臭化銀等を挙げることが出
来る。
化銀結晶の製造においては結晶成長期においても、硝酸
銀と臭化カリの水溶液の添加により絶えず、極めて微細
な粒子が一時的に形成され、これが溶解して安定に成長
させるべき結晶粒子のイオン供給源となることがＣ．Ｒ
．Ｂｅｒｒｙ．ＰｈＯｔＯｇｒａｐｈｉｃＳｃｉｅｎｃ
ｅ＆Ｅｎｇｅｎｅｅｒｉｎｇ２Ｏ巻１〜４頁（１９７６
）に記載されている。本発明に於いて結晶成長期間に於
て結晶核が実質的に発生しないとは、この極めて微細な
粒子ではなく、安定に成長を続ける結晶粒子が実質的に
発生しないことを意味している。本発明に於て感光性ハ
ロゲン化銀結晶とは、写真感光材料に用いられるハロゲ
ン化銀結晶であり、例えば臭化銀、沃臭化銀、塩化銀が
５０モル％以下の含量の塩沃臭化銀、沃臭化銀、塩化銀
が５０モル％以下の含量の塩臭化銀等を挙げることが出
来る。
本発明に用いられる保護コロイドとしては、ゼラチンを
用いるのが有利であるがそれ以外に特開昭５０−６８１
３３に記載の親水性ポリマーを用いることができる。
用いるのが有利であるがそれ以外に特開昭５０−６８１
３３に記載の親水性ポリマーを用いることができる。
また脱イオン化したゼラチンを用いてもよい。反応容器
中の親水性コロイドの濃度は０．１〜３０重量％が好ま
しい。銀イオン及びハロゲンイオンの添加速度を増加さ
せていく方法としては、特公昭４８−３６８９０号、同
５２−１６３６４号に記載のごとく、一定濃度の銀塩水
溶液及びハロゲン塩水溶液の添加速度（流速）を上昇さ
せてもよく、また銀塩水溶液及びハロゲン塩水溶液の濃
度を増加させてもよい。
中の親水性コロイドの濃度は０．１〜３０重量％が好ま
しい。銀イオン及びハロゲンイオンの添加速度を増加さ
せていく方法としては、特公昭４８−３６８９０号、同
５２−１６３６４号に記載のごとく、一定濃度の銀塩水
溶液及びハロゲン塩水溶液の添加速度（流速）を上昇さ
せてもよく、また銀塩水溶液及びハロゲン塩水溶液の濃
度を増加させてもよい。
また、あらかじめ０．１０μｍ以下のサイズの超微粒子
乳剤を調整しておいてこの超微粒子乳剤の添加速度を上
昇させてもよい。また、これらの重ね合せてもよい。銀
イオン及びハロゲンイオンの添加速度は断続的に増加さ
すてもよくまた連続的に増加させてもよい。この場合の
銀イオン及びハロゲンイオンの添加速度をどのように増
加させてゆくかは、共存するコロイドの濃度、ハロゲン
化銀結晶粒子の溶解度、反応容器中の攪拌の程度、各時
点で存在する結晶のサイズ及び濃度、反応容器中の水溶
液の水素イオン濃度（ＰＨ）、銀イオン濃度（ＰＡｇ）
等と、目的とする結晶粒子の最終サイズ及びその分布と
の関係から決定されるが、簡単には、日常的な実験方法
により決定することが出来る。
乳剤を調整しておいてこの超微粒子乳剤の添加速度を上
昇させてもよい。また、これらの重ね合せてもよい。銀
イオン及びハロゲンイオンの添加速度は断続的に増加さ
すてもよくまた連続的に増加させてもよい。この場合の
銀イオン及びハロゲンイオンの添加速度をどのように増
加させてゆくかは、共存するコロイドの濃度、ハロゲン
化銀結晶粒子の溶解度、反応容器中の攪拌の程度、各時
点で存在する結晶のサイズ及び濃度、反応容器中の水溶
液の水素イオン濃度（ＰＨ）、銀イオン濃度（ＰＡｇ）
等と、目的とする結晶粒子の最終サイズ及びその分布と
の関係から決定されるが、簡単には、日常的な実験方法
により決定することが出来る。
即ち、銀イオン及びハロゲンイオンの添加速度の上限は
新しい結晶核が発生してしまう添加速度よりわずかに少
なくすればよく、この上限値は、実際の系で種々の銀イ
オン及びハロゲンイオンの添加速度について、実際に
結晶を形成せしめ反応容器からサンプリングし、顕微鏡
下で観察することにより、新しい結晶核の発生の有無を
確認すればよいこの上限における結晶成長速度を臨界成
長速度とよぶ。
新しい結晶核が発生してしまう添加速度よりわずかに少
なくすればよく、この上限値は、実際の系で種々の銀イ
オン及びハロゲンイオンの添加速度について、実際に
結晶を形成せしめ反応容器からサンプリングし、顕微鏡
下で観察することにより、新しい結晶核の発生の有無を
確認すればよいこの上限における結晶成長速度を臨界成
長速度とよぶ。
〔Ｊ．Ｓ．ＷｅｙａｎｄＲ．Ｗ．ＳｔｒＯｎｇＰｈＯｔ
ＯｇｒａｐｈｉｃＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｅｎｅｒ
ｉｎｇ，２ｌ，ｌ４（１９７７）参照〕本発明に於て「
新しい結晶核が実質的に発生しない程度」とは新たに発
生した結晶核の重量が元元存在する結晶の２０％以下、
好ましくは５ｑ６以下である。本発明に於て結晶成長期
間のはじめの１／３以上の期間はＰＢｒ４．８〜２．０
の領域で行うことが特徴である特にＰＢｒ３．８〜２．
３が望ましい。
ＯｇｒａｐｈｉｃＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｅｎｅｒ
ｉｎｇ，２ｌ，ｌ４（１９７７）参照〕本発明に於て「
新しい結晶核が実質的に発生しない程度」とは新たに発
生した結晶核の重量が元元存在する結晶の２０％以下、
好ましくは５ｑ６以下である。本発明に於て結晶成長期
間のはじめの１／３以上の期間はＰＢｒ４．８〜２．０
の領域で行うことが特徴である特にＰＢｒ３．８〜２．
３が望ましい。
ＰＢｒ２．Ｏより低ＰＢｒ側では多重双晶粒子が選択的
に成長し、得られるハロゲン銀の粒子サイズ分布は広が
る。またＰＢｒ４．８より高ＰＢｒ側では得られた乳剤
の写真性（感度とかぶり）に悪影響があるので好ましく
ない。また添加する銀イオン及びハロゲンイオンの添加
速度を新しい結晶核が実質的に発生しない割合で増加さ
せるとき、反応容器中での攪拌状態が良好な程、結晶サ
イズの増加の割合を大きくすることが出来る。
に成長し、得られるハロゲン銀の粒子サイズ分布は広が
る。またＰＢｒ４．８より高ＰＢｒ側では得られた乳剤
の写真性（感度とかぶり）に悪影響があるので好ましく
ない。また添加する銀イオン及びハロゲンイオンの添加
速度を新しい結晶核が実質的に発生しない割合で増加さ
せるとき、反応容器中での攪拌状態が良好な程、結晶サ
イズの増加の割合を大きくすることが出来る。
すなわち臨界成長速度を大きくし、新しい結晶核の発生
確率を低下することができる。攪拌方法としては、例え
ば西ドイツ特許公開（０ＬＳ）第２５５６８８５号に記
載の如きＭｉｘｉｎｇｃｈａｍｂｅｒを用いた液中添加
方式を用いて行つてもよい。又米国特許第３４１５６５
０号に記載の如き液中添加方式を用いて行つてもよい。
又、反応容器に種々の邪魔板や攪拌羽根を用いてもよい
。本発明ではハロゲン化銀溶剤を用いなくても粒子を大
きくすることができるため反応容器中のＰＨ値を広い範
囲にわたつて変化させ得る。
確率を低下することができる。攪拌方法としては、例え
ば西ドイツ特許公開（０ＬＳ）第２５５６８８５号に記
載の如きＭｉｘｉｎｇｃｈａｍｂｅｒを用いた液中添加
方式を用いて行つてもよい。又米国特許第３４１５６５
０号に記載の如き液中添加方式を用いて行つてもよい。
又、反応容器に種々の邪魔板や攪拌羽根を用いてもよい
。本発明ではハロゲン化銀溶剤を用いなくても粒子を大
きくすることができるため反応容器中のＰＨ値を広い範
囲にわたつて変化させ得る。
このことは本発明の長所の１つである。そのＰＨは目的
に応じて１〜１１の任意の値を選ぶことができる。好ま
しい結晶濃度（容量１１当りに存在する粒子の個数）と
しては、１×１０１０〜１×１０１８個／ｌであるが、
結晶濃度が高い程、臨界成長速度が大きい為１×１０１
２個／ｌ以上が更に好ましい。添加する銀イオン及びハ
ロゲンイオンの総量が一定の場合、粒子の個数が少ない
程、粒子サイズが大きくなるために、結晶濃度に上限が
生ずる。よつて特に好ましい結晶濃度は１Ｘ１０１２〜
１Ｘ１０１７個／ｌである。保護コロイドとしてゼラチ
ンを用いる場合、好ましいゼラチン濃度は、０．１〜３
０重量％であるが、２重量％より減小すればする程、臨
界成長速度値が小さくなるため、特に好ましい濃度は２
〜２０重量％である。本発明により感光性ハロゲン化銀
結晶を形成するに際してハロゲン化銀の溶剤を併用する
と、臨界成長速度が大きくなるため、より大きなサイズ
の結晶を作ることができる。
に応じて１〜１１の任意の値を選ぶことができる。好ま
しい結晶濃度（容量１１当りに存在する粒子の個数）と
しては、１×１０１０〜１×１０１８個／ｌであるが、
結晶濃度が高い程、臨界成長速度が大きい為１×１０１
２個／ｌ以上が更に好ましい。添加する銀イオン及びハ
ロゲンイオンの総量が一定の場合、粒子の個数が少ない
程、粒子サイズが大きくなるために、結晶濃度に上限が
生ずる。よつて特に好ましい結晶濃度は１Ｘ１０１２〜
１Ｘ１０１７個／ｌである。保護コロイドとしてゼラチ
ンを用いる場合、好ましいゼラチン濃度は、０．１〜３
０重量％であるが、２重量％より減小すればする程、臨
界成長速度値が小さくなるため、特に好ましい濃度は２
〜２０重量％である。本発明により感光性ハロゲン化銀
結晶を形成するに際してハロゲン化銀の溶剤を併用する
と、臨界成長速度が大きくなるため、より大きなサイズ
の結晶を作ることができる。
溶剤としては、例えばアンモニアチオシアン酸塩、特願
昭５２−６５４４２号（特開昭５４−１０１９号公報）
に記載の如きチオエーテル化合物及び特願昭５２一５９
５３８号（特開昭５３−１４４３１９号公報）及び特開
昭５３−８２４０８号に記載されているハロゲン化銀溶
剤等を用いることが出来る。この他に本発明を用いて感
光性ハロゲン化銀乳剤を調製する際には、乳剤のタイプ
、乳剤の水洗、化学増感、カブリ防止剤及び安定剤、硬
化剤、ベヒクル、帯電防止剤、塗布助剤、分光増感剤、
染料、カラーカプラー等については、例えばプロダクト
、ライセンシング インデツクス誌９２巻１０７〜１１
０頁（１９７１年１２月）の記載を参考にすることが出
来る。以下に実施例を示して本発明をさらに詳細に説明
するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではな
い。
昭５２−６５４４２号（特開昭５４−１０１９号公報）
に記載の如きチオエーテル化合物及び特願昭５２一５９
５３８号（特開昭５３−１４４３１９号公報）及び特開
昭５３−８２４０８号に記載されているハロゲン化銀溶
剤等を用いることが出来る。この他に本発明を用いて感
光性ハロゲン化銀乳剤を調製する際には、乳剤のタイプ
、乳剤の水洗、化学増感、カブリ防止剤及び安定剤、硬
化剤、ベヒクル、帯電防止剤、塗布助剤、分光増感剤、
染料、カラーカプラー等については、例えばプロダクト
、ライセンシング インデツクス誌９２巻１０７〜１１
０頁（１９７１年１２月）の記載を参考にすることが出
来る。以下に実施例を示して本発明をさらに詳細に説明
するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではな
い。
実施例 １
４１の容積を有する反応容器中に水１２００ＣＣＫＢｒ
６．５ｇ、Ｋｌ３．５９、ゼラチン２５９を添加し、６
０℃に保ちつつ、濃硝酸を１．５ＣＣ加え、この溶液に
ＫＢｒ７Ｏ９とＫＩを４ｇ含む水溶液を３５ＣＣ／分で
添加し、３０秒遅れて、ＡｇＮＯ３の０．４５Ｍ／ｌの
液を６５ＣＣ／分で添加し、それぞれ２０分間添加する
。
６．５ｇ、Ｋｌ３．５９、ゼラチン２５９を添加し、６
０℃に保ちつつ、濃硝酸を１．５ＣＣ加え、この溶液に
ＫＢｒ７Ｏ９とＫＩを４ｇ含む水溶液を３５ＣＣ／分で
添加し、３０秒遅れて、ＡｇＮＯ３の０．４５Ｍ／ｌの
液を６５ＣＣ／分で添加し、それぞれ２０分間添加する
。
添加が終つたあと２０分間熟成したのちゼラチン凝集剤
を加えて沈降させ水洗したのち再分散させ収量８５０Ｃ
Ｃの乳剤を作つた。この乳剤は多重双晶粒子、単一双晶
粒子、および八面体粒子を含み多重双晶粒子は個数で約
３２％含まれ、平均径が０．４２μｍで変動係数が２９
ｑ１）であつた。この乳剤５０ＣＣをサンプリングし、
これを種晶として４１の反応容器中に水９００ＣＣ１ゼ
ラチン５０ｇを加えＰＨ７ｐＢｒ２．７に調節した後、
コントロールド、ダブルジェット法でＰＢｒ２．７に制
御しながらＡｇＮＯ３とＫＢｒ水溶液を添加した。添加
は１／６Ｍ／１，１／４Ｍ／′、１／３Ｍ／１１１／２
Ｍ／ｌと０．６５Ｍ／ｌの濃度のＡｇＮＯ３水溶液とＫ
Ｂｒ水溶液をそれぞれこの順序で１０ＣＣ／分の添加速
度で２４０ｃｃ添加した。この結晶成長期間中の結晶成
長速度は臨界成長速度の５０〜８５％であつた。これに
よつて得られたハロゲン化銀乳剤粒子の平均径は０．８
６μｍで変動係数１３．４％であり、多重双晶粒子を含
む乳剤としてへ極めて均一なサイズ分布であり常法で得
られる乳剤よりも高いコントラストを与えた。実施例
２ 実施例１で用いた種晶乳剤を５０ＣＣサンプリングし、
これを種晶とし、４１１の反応容器中に水９００ＣＣ１
ゼラチン５０９とＮＨ４ＮＯ３の５０（ｆ）液を１０Ｃ
Ｃ加えＰＨ６、ＰＢｒ２．７に調整したのち、ＡｇＮＯ
３の添加開始の１５秒前にＮＨ３の２５％液を１ＣＣ加
える。
を加えて沈降させ水洗したのち再分散させ収量８５０Ｃ
Ｃの乳剤を作つた。この乳剤は多重双晶粒子、単一双晶
粒子、および八面体粒子を含み多重双晶粒子は個数で約
３２％含まれ、平均径が０．４２μｍで変動係数が２９
ｑ１）であつた。この乳剤５０ＣＣをサンプリングし、
これを種晶として４１の反応容器中に水９００ＣＣ１ゼ
ラチン５０ｇを加えＰＨ７ｐＢｒ２．７に調節した後、
コントロールド、ダブルジェット法でＰＢｒ２．７に制
御しながらＡｇＮＯ３とＫＢｒ水溶液を添加した。添加
は１／６Ｍ／１，１／４Ｍ／′、１／３Ｍ／１１１／２
Ｍ／ｌと０．６５Ｍ／ｌの濃度のＡｇＮＯ３水溶液とＫ
Ｂｒ水溶液をそれぞれこの順序で１０ＣＣ／分の添加速
度で２４０ｃｃ添加した。この結晶成長期間中の結晶成
長速度は臨界成長速度の５０〜８５％であつた。これに
よつて得られたハロゲン化銀乳剤粒子の平均径は０．８
６μｍで変動係数１３．４％であり、多重双晶粒子を含
む乳剤としてへ極めて均一なサイズ分布であり常法で得
られる乳剤よりも高いコントラストを与えた。実施例
２ 実施例１で用いた種晶乳剤を５０ＣＣサンプリングし、
これを種晶とし、４１１の反応容器中に水９００ＣＣ１
ゼラチン５０９とＮＨ４ＮＯ３の５０（ｆ）液を１０Ｃ
Ｃ加えＰＨ６、ＰＢｒ２．７に調整したのち、ＡｇＮＯ
３の添加開始の１５秒前にＮＨ３の２５％液を１ＣＣ加
える。
ＰＢｒ２．７を保ちながら１／４Ｍ／１１１／２Ｍ／１
．．０．６５Ｍ／ｌと１Ｍ／ｌのＡｇＮＯ３水溶液とＫ
Ｂｒ水溶液をそれぞれ２４０ＣＣずつこの順序で１０Ｃ
Ｃ／分の添加速度で添加した。この結晶成長期間中の結
晶成長速度は臨界成長速度の３５〜８５９６であつた。
これによつて得られたハロゲン化銀乳剤粒子の平均径は
０．９６μｍで変動係数１１．６％であり、多重双晶粒
子を含む乳剤としては極めて均一なサイズ分布である。
．．０．６５Ｍ／ｌと１Ｍ／ｌのＡｇＮＯ３水溶液とＫ
Ｂｒ水溶液をそれぞれ２４０ＣＣずつこの順序で１０Ｃ
Ｃ／分の添加速度で添加した。この結晶成長期間中の結
晶成長速度は臨界成長速度の３５〜８５９６であつた。
これによつて得られたハロゲン化銀乳剤粒子の平均径は
０．９６μｍで変動係数１１．６％であり、多重双晶粒
子を含む乳剤としては極めて均一なサイズ分布である。
実施例 ３
実施例１で用いた種晶乳剤を５０ＣＣサンプリングした
これを種晶とし、４１１の反応容器中に水９００ＣＣ，
ゼラチン５０９とＮＨ４ＮＯ３の５０％液を１０ＣＣ加
えＰＨ６、ＰＢｒ２．７に調整した後ＡｇＮＯ３の添加
開始の１５秒前にＮＨ３の２５％液を１ＣＣ加え、ＰＢ
ｒ２．７に保ちながら、１／４Ｍ／ｌと１／２Ｍ／ｌの
ＡｇＮＯ３水溶液とＫＢｒ水溶液をそれぞれ２４０ＣＣ
ずつ１０ＣＣ／分の添加速度で加え、次にＮＨ３をＨＮ
Ｏ３で中和してＰＨ６にし、ＰＢｒｌ．７４に保ちなが
ら０．６５Ｍ／ｌと１Ｍ／ｌのＡｇＮＯ３水溶液とＫＢ
ｒ水溶液をそれぞれ２４０ＣＣずつこの順序で１０ＣＣ
／分の添加速度で添加した。
これを種晶とし、４１１の反応容器中に水９００ＣＣ，
ゼラチン５０９とＮＨ４ＮＯ３の５０％液を１０ＣＣ加
えＰＨ６、ＰＢｒ２．７に調整した後ＡｇＮＯ３の添加
開始の１５秒前にＮＨ３の２５％液を１ＣＣ加え、ＰＢ
ｒ２．７に保ちながら、１／４Ｍ／ｌと１／２Ｍ／ｌの
ＡｇＮＯ３水溶液とＫＢｒ水溶液をそれぞれ２４０ＣＣ
ずつ１０ＣＣ／分の添加速度で加え、次にＮＨ３をＨＮ
Ｏ３で中和してＰＨ６にし、ＰＢｒｌ．７４に保ちなが
ら０．６５Ｍ／ｌと１Ｍ／ｌのＡｇＮＯ３水溶液とＫＢ
ｒ水溶液をそれぞれ２４０ＣＣずつこの順序で１０ＣＣ
／分の添加速度で添加した。
この結晶成長期間中の結晶成長速度は臨界成長速度の３
５〜８５％であつた。これによつと得られた乳剤粒子の
平均径は１．０２３μｍで変動係数１３．６（Ｆ６であ
つた。
５〜８５％であつた。これによつと得られた乳剤粒子の
平均径は１．０２３μｍで変動係数１３．６（Ｆ６であ
つた。
本発明の好ましい実施態様は以下の如し１特許請求の範
囲に於て、種晶を生成する期間が結晶形成期間の１／１
０以下であることを特徴とする感光性ハロゲン化銀結晶
の製造方法。
囲に於て、種晶を生成する期間が結晶形成期間の１／１
０以下であることを特徴とする感光性ハロゲン化銀結晶
の製造方法。
２特許請求の範囲に於て、結晶成長期間のスタート時に
反応容器中のＰＢｒ４，８〜２．０に設定し結晶成長期
間の１／３以上の間、該ＰＡｇ値に保ち残りの１／３以
上の期間をＰＢｒ４．８〜１．５に保ちつつ銀塩水溶液
及びハロゲン塩水溶液を添加することを特徴とする感光
性ハロゲン化銀結晶の製造方法。
反応容器中のＰＢｒ４，８〜２．０に設定し結晶成長期
間の１／３以上の間、該ＰＡｇ値に保ち残りの１／３以
上の期間をＰＢｒ４．８〜１．５に保ちつつ銀塩水溶液
及びハロゲン塩水溶液を添加することを特徴とする感光
性ハロゲン化銀結晶の製造方法。
３特許請求の範囲に於て結晶成長期に銀塩水溶液及びハ
ロゲン塩水溶液の濃度を増加させることを特徴とする感
光性・・ロゲン化銀結晶の製造方法。
ロゲン塩水溶液の濃度を増加させることを特徴とする感
光性・・ロゲン化銀結晶の製造方法。
４ 特許請求の範囲に於て、結晶成長期に一定濃度の銀
塩水溶液及びハロゲン塩水溶液の添加流速を上昇させる
ことを特徴とする感光性ハロゲン化銀結晶の製造方法。
塩水溶液及びハロゲン塩水溶液の添加流速を上昇させる
ことを特徴とする感光性ハロゲン化銀結晶の製造方法。
特許請求の範囲に於て、種晶中に多重双晶粒子が個数で
１０（ｆ）以上存在することを特徴とする感光性ハロゲ
ン化銀結晶の製造方法。
１０（ｆ）以上存在することを特徴とする感光性ハロゲ
ン化銀結晶の製造方法。
Claims (1)
- １ 保護コロイドの存在下で、銀イオン及びハロゲンイ
オンを添加して行う感光性ハロゲン化銀結晶の製造方法
に於て、結晶核生成期間に、多重双晶粒子を含む種晶を
生成し、それに続く結晶成長期のはじめの１／３以上の
期間はｐＢｒ４．８〜２．０に保ち、かつ結晶成長期に
於る、銀イオン及びハロゲンイオンの添加速度を結晶臨
界成長速度の３０〜１００％の結晶成長速度になる添加
速度にすることを特徴とする感光性ハロゲン化銀結晶の
製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54050704A JPS5945132B2 (ja) | 1979-04-23 | 1979-04-23 | 感光性ハロゲン化銀結晶の製造方法 |
| US06/044,133 US4301241A (en) | 1979-04-23 | 1979-05-31 | Process for forming light-sensitive silver halide crystals |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54050704A JPS5945132B2 (ja) | 1979-04-23 | 1979-04-23 | 感光性ハロゲン化銀結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS55142329A JPS55142329A (en) | 1980-11-06 |
| JPS5945132B2 true JPS5945132B2 (ja) | 1984-11-05 |
Family
ID=12866282
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP54050704A Expired JPS5945132B2 (ja) | 1979-04-23 | 1979-04-23 | 感光性ハロゲン化銀結晶の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4301241A (ja) |
| JP (1) | JPS5945132B2 (ja) |
Families Citing this family (34)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4433048A (en) * | 1981-11-12 | 1984-02-21 | Eastman Kodak Company | Radiation-sensitive silver bromoiodide emulsions, photographic elements, and processes for their use |
| US4439520A (en) * | 1981-11-12 | 1984-03-27 | Eastman Kodak Company | Sensitized high aspect ratio silver halide emulsions and photographic elements |
| JPS58211143A (ja) * | 1982-06-02 | 1983-12-08 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | ハロゲン化銀写真乳剤の製造方法 |
| JPS5952238A (ja) * | 1982-09-09 | 1984-03-26 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | ハロゲン化銀乳剤の製造方法 |
| JPS59212826A (ja) * | 1983-05-18 | 1984-12-01 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | ハロゲン化銀写真乳剤の製造方法 |
| JPS616643A (ja) * | 1984-06-20 | 1986-01-13 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | ハロゲン化銀写真乳剤の製造方法 |
| JPS61118742A (ja) * | 1984-11-14 | 1986-06-06 | Fuji Photo Film Co Ltd | ハロゲン化銀写真感光材料 |
| JPS61250636A (ja) | 1985-04-30 | 1986-11-07 | Fuji Photo Film Co Ltd | 熱現像感光材料 |
| JPH0715570B2 (ja) * | 1985-05-15 | 1995-02-22 | コニカ株式会社 | ハロゲン化銀写真感光材料 |
| JPH083621B2 (ja) | 1985-07-31 | 1996-01-17 | 富士写真フイルム株式会社 | 画像形成方法 |
| JPH0789201B2 (ja) * | 1985-09-07 | 1995-09-27 | コニカ株式会社 | ハロゲン化銀乳剤とその製造方法及び該ハロゲン化銀乳剤を用いたハロゲン化銀感光材料 |
| AU591540B2 (en) | 1985-12-28 | 1989-12-07 | Konishiroku Photo Industry Co., Ltd. | Method of processing light-sensitive silver halide color photographic material |
| DE3707135B9 (de) * | 1986-03-06 | 2005-03-17 | Fuji Photo Film Co., Ltd., Minami-Ashigara | Silberhalogenidemulsionen und Verfahren zu ihrer Herstellung |
| EP0239363B1 (en) | 1986-03-25 | 1992-10-28 | Konica Corporation | Light-sensitive silver halide photographic material feasible for high speed processing |
| JPH0727180B2 (ja) * | 1986-12-26 | 1995-03-29 | 富士写真フイルム株式会社 | 感光性ハロゲン化銀乳剤及びそれを用いたカラ−感光材料 |
| JPH0789200B2 (ja) * | 1987-09-04 | 1995-09-27 | 富士写真フイルム株式会社 | ハロゲン化銀乳剤の製造方法 |
| US4914014A (en) * | 1988-06-30 | 1990-04-03 | Eastman Kodak Company | Nucleation of tabular grain emulsions at high pBr |
| JP2534118B2 (ja) * | 1989-01-09 | 1996-09-11 | 富士写真フイルム株式会社 | ハロゲン化銀写真感光材料及びその製造方法 |
| JP2604243B2 (ja) * | 1989-07-20 | 1997-04-30 | 富士写真フイルム株式会社 | ハロゲン化銀写真感光材料 |
| JP2699119B2 (ja) * | 1990-05-31 | 1998-01-19 | 富士写真フイルム株式会社 | ハロゲン化銀乳剤の製造方法 |
| US5418124A (en) | 1992-03-19 | 1995-05-23 | Fuji Photo Film Co. Ltd. | Silver halide photographic emulsion and a photographic light-sensitive material |
| US5525460A (en) | 1992-03-19 | 1996-06-11 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Silver halide photographic emulsion and light-sensitive material using the same |
| JP2777949B2 (ja) | 1992-04-03 | 1998-07-23 | 富士写真フイルム株式会社 | ハロゲン化銀カラー写真感光材料 |
| JP3664447B2 (ja) * | 1992-11-10 | 2005-06-29 | コニカミノルタホールディングス株式会社 | ハロゲン化銀写真乳剤の製造方法 |
| JPH0815827A (ja) | 1994-06-28 | 1996-01-19 | Konica Corp | ハロゲン化銀写真感光材料と放射線増感スクリーンとの組体 |
| DE69518502T2 (de) * | 1995-03-29 | 2001-04-19 | Tulalip Consultoria Com Socied | Verfahren zur Herstellung von Emulsionen mit monodispersen Silberhalogenidtafelkörnern |
| EP0735413B1 (en) * | 1995-03-29 | 2000-10-18 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Process of preparing a monodispersed tabular silver halide grain emulsion |
| JPH09152696A (ja) | 1995-11-30 | 1997-06-10 | Fuji Photo Film Co Ltd | ハロゲン化銀カラー写真感光材料 |
| US6040127A (en) * | 1996-01-10 | 2000-03-21 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Method for producing silver halide emulsion and photographic material containing the same |
| JP3817787B2 (ja) | 1996-02-09 | 2006-09-06 | コニカミノルタホールディングス株式会社 | ロイコ染料、ハロゲン化銀写真感光材料、その画像形成方法およびその処理方法 |
| US6623918B1 (en) | 2002-05-29 | 2003-09-23 | Eastman Kodak Company | Process for the preparation of high bromide tabular grain emulsions |
| US6753134B2 (en) | 2002-07-24 | 2004-06-22 | Eastman Kodak Company | Process for the preparation of high bromide cubic grain emulsions |
| ITSV20020053A1 (it) * | 2002-10-31 | 2004-05-01 | Allaix Roberto C O Ferrania S P A Uff Brevetti | Emulsione di granuli tabulari agli alogenuri d'argento. |
| US7008761B2 (en) * | 2004-03-31 | 2006-03-07 | Eastman Kodak Company | Process for the preparation of high bromide cubical grain emulsions |
Family Cites Families (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB635841A (en) * | 1947-05-13 | 1950-04-19 | Kodak Ltd | Improvements in photographic silver halide emulsions |
| GB1156193A (en) * | 1965-10-21 | 1969-06-25 | Eastman Kodak Co | Photographic Silver Halide Emulsions |
| US3598593A (en) * | 1965-12-21 | 1971-08-10 | Gaf Corp | Photographic emulsions and method of making |
| DE1804289C2 (de) * | 1967-10-23 | 1985-01-10 | Fuji Shashin Film K.K., Minami-ashigara, Kanagawa | Verfahren zur Herstellung von Kristallen eines schwach löslichen anorganischen Salzes |
| US3672900A (en) * | 1970-08-03 | 1972-06-27 | Eastman Kodak Co | Fogged direct-positive emulsion production by increased flow of silver halide-forming precipitants in grain-ripenerfree acidic medium |
| US3773516A (en) * | 1971-12-29 | 1973-11-20 | Polaroid Corp | Process for preparing silver halide emulsions |
| US3821002A (en) * | 1972-03-06 | 1974-06-28 | Eastman Kodak Co | Process control apparatus and method for silver halide emulsion making |
| DE2340082C3 (de) * | 1972-08-14 | 1980-03-06 | E.I. Du Pont De Nemours And Co., Wilmington, Del. (V.St.A.) | Verfahren zur Herstellung einer fotografischen Silberhalogenidemulsion |
| IT996288B (it) * | 1972-12-04 | 1975-12-10 | Polaroid Corp | Procedimento per formare cristalli di alogenuro di argento per emu sioni fotografiche |
| JPS5542738B2 (ja) * | 1973-05-11 | 1980-11-01 | ||
| DE2332802C2 (de) * | 1973-06-28 | 1984-09-20 | Agfa-Gevaert Ag, 5090 Leverkusen | Direktpositives photographisches Aufzeichnungsmaterial |
| CA1072799A (en) * | 1974-04-15 | 1980-03-04 | Edward G. Denk | Photographic product containing ag1 with grain size distribution having lowest value of coefficient of variation |
| GB1469480A (en) * | 1974-08-07 | 1977-04-06 | Ciba Geigy Ag | Photographic emulsion |
| GB1507989A (en) * | 1974-12-19 | 1978-04-19 | Ciba Geigy Ag | Photographic emulsions |
| US4080210A (en) * | 1975-12-08 | 1978-03-21 | Shoei Chemical Incorporated | Method and apparatus for preparing uniformly-sized fine particles |
| GB1520976A (en) * | 1976-06-10 | 1978-08-09 | Ciba Geigy Ag | Photographic emulsions |
-
1979
- 1979-04-23 JP JP54050704A patent/JPS5945132B2/ja not_active Expired
- 1979-05-31 US US06/044,133 patent/US4301241A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4301241A (en) | 1981-11-17 |
| JPS55142329A (en) | 1980-11-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS5945132B2 (ja) | 感光性ハロゲン化銀結晶の製造方法 | |
| US4150994A (en) | Process for the manufacture of photographic silver halide emulsions containing silver halide crystals of the twinned type | |
| JPS5836762B2 (ja) | 均一大きさのハロゲン化銀乳化液の製法 | |
| GB1570581A (en) | Preparation of silver halide emulsions | |
| GB1596602A (en) | Preparation of silver halide emulsions | |
| JPH0332056B2 (ja) | ||
| JPS5824772B2 (ja) | 新規なハロゲン化銀結晶の製造法 | |
| US4496652A (en) | Silver halide crystals with two surface types | |
| JPH0659360A (ja) | ハロゲン化銀乳剤 | |
| US4332887A (en) | Method for preparing photosensitive silver halide emulsions | |
| US4477565A (en) | Method for preparing photosensitive silver halide emulsion | |
| JPH0789200B2 (ja) | ハロゲン化銀乳剤の製造方法 | |
| JPH06194767A (ja) | 新規なサイズ分布を有する大きな平板状粒子および迅速製造方法 | |
| US4533627A (en) | Process for the preparation of a silver halide emulsion | |
| JP2817062B2 (ja) | ハロゲン化銀乳剤 | |
| JPH0619025A (ja) | ハロゲン化銀粒子の製造方法 | |
| JPH055095B2 (ja) | ||
| JPS62218959A (ja) | ハロゲン化銀写真乳剤の製造方法 | |
| JPH08240872A (ja) | 水より小さな解離定数を有するプロトン溶媒及び／又は非水性極性非プロトン溶媒の存在下でのハロゲン化銀平板状乳剤の製造 | |
| JPS59111144A (ja) | ハロゲン化銀写真乳剤の製造方法 | |
| JPS6311928A (ja) | ハロゲン化銀乳剤の製造方法 | |
| JPS63106744A (ja) | 赤外光に対して高感度のハロゲン化銀写真感光材料 | |
| JP2000075431A (ja) | 写真用ハロゲン化銀乳剤の製造方法 | |
| JPS63218938A (ja) | ハロゲン化銀写真感光材料 | |
| JPH05173267A (ja) | ハロゲン化銀乳剤粒子の製造方法 |