JPH0822739B2 - ハロゲン化銀粒子の製造方法及び装置 - Google Patents
ハロゲン化銀粒子の製造方法及び装置Info
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- JPH0822739B2 JPH0822739B2 JP61116046A JP11604686A JPH0822739B2 JP H0822739 B2 JPH0822739 B2 JP H0822739B2 JP 61116046 A JP61116046 A JP 61116046A JP 11604686 A JP11604686 A JP 11604686A JP H0822739 B2 JPH0822739 B2 JP H0822739B2
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- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C1/00—Photosensitive materials
- G03C1/005—Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein
- G03C1/015—Apparatus or processes for the preparation of emulsions
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
- B01F27/80—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis
- B01F27/81—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis the stirrers having central axial inflow and substantially radial outflow
- B01F27/812—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis the stirrers having central axial inflow and substantially radial outflow the stirrers co-operating with surrounding stators, or with intermeshing stators, e.g. comprising slits, orifices or screens
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G5/00—Compounds of silver
- C01G5/02—Halides
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/18—Details relating to the spatial orientation of the reactor
- B01J2219/185—Details relating to the spatial orientation of the reactor vertical
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- Inorganic Chemistry (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はハロゲン化銀粒子の製造方法及び装置に関す
る、特にハロゲン化銀粒子を生成する撹拌混合装置につ
いて、反応容器を大容量にスケールアップしたときに、
少量の反応容器によるものと同一性能が得られるハロゲ
ン化銀写真乳剤の製造方法及び装置に関するものであ
る。
る、特にハロゲン化銀粒子を生成する撹拌混合装置につ
いて、反応容器を大容量にスケールアップしたときに、
少量の反応容器によるものと同一性能が得られるハロゲ
ン化銀写真乳剤の製造方法及び装置に関するものであ
る。
従来、ハロゲン化銀粒子の製造方法及び装置として
は、反応容器中に設けた混合室内に水溶性銀塩溶液と水
溶性ハロゲン化物溶液とを添加して急激に撹拌混合して
反応させ、ハロゲン化銀粒子を作り、反応容器内全体に
微結晶を分散させて粒子を熟成させる方法及び装置が使
用されている。（例えば特公昭55−10544号，特公昭55
−10545号，特開昭57−92524号，実開昭60−117834号，
各公報参照）。
は、反応容器中に設けた混合室内に水溶性銀塩溶液と水
溶性ハロゲン化物溶液とを添加して急激に撹拌混合して
反応させ、ハロゲン化銀粒子を作り、反応容器内全体に
微結晶を分散させて粒子を熟成させる方法及び装置が使
用されている。（例えば特公昭55−10544号，特公昭55
−10545号，特開昭57−92524号，実開昭60−117834号，
各公報参照）。
しかしながら、従来の方法では反応容器が大容量にな
るにしたがってタンク内の混合の均一化が困難となり、
晶相や粒子分布等の異なったハロゲン化銀晶粒子群とな
ってしまうことがあった。
るにしたがってタンク内の混合の均一化が困難となり、
晶相や粒子分布等の異なったハロゲン化銀晶粒子群とな
ってしまうことがあった。
本発明の目的は従来の問題点を解消し、小量実験スケ
ールで得られたハロゲン化銀粒子の性能（粒径，平均粒
子サイズ，晶相，感度等）を大量製造設備で容易に再現
出来るようにすることと、微結晶のない平板状ハロゲン
化銀粒子をサイズ分布を狭くして生成することの出来る
ハロゲン化銀粒子の製造方法及び装置を提供することに
ある。
ールで得られたハロゲン化銀粒子の性能（粒径，平均粒
子サイズ，晶相，感度等）を大量製造設備で容易に再現
出来るようにすることと、微結晶のない平板状ハロゲン
化銀粒子をサイズ分布を狭くして生成することの出来る
ハロゲン化銀粒子の製造方法及び装置を提供することに
ある。
本発明は、第１の発明として水溶性銀塩溶液と水溶性
ハロゲン化物溶液とを、コロイド水溶液が満たされてい
る反応容器の内部に該コロイド水溶液が満たされる如く
設けられた混合室内に供給して反応せしめ、ハロゲン化
銀粒子を製造する方法において、該混合室に両反応液を
別個に供給し、該混合室中に満たされた該コロイド水溶
液によりそれぞれ希釈し、該混合室中に設けられた高速
回転翼により両反応液を急激に撹拌混合して反応せしめ
ハロゲン化銀粒子を生成させ、直ちに該ハロゲン化銀粒
子を回転する混合室外筒のスリットを通して前記反応容
器中のコロイド水溶液中に排出せしめ、熟成させること
を特徴とするハロゲン化銀粒子の製造方法である。第２
の発明として、水溶性銀塩溶液と水溶性ハロゲン化物溶
液とを、コロイド水溶液が満たされている反応容器の内
部に該コロイド水溶液が満たされる如く設けられた混合
室内供給して反応せしめハロゲン化銀粒子を製造する装
置において、 混合室の上下が解放端となっており、混合室外筒壁に
多数のスリット状開口を有し、混合室外筒壁内外にそれ
ぞれ複数ケのバッフルプレートとインペラーとを有し、
混合室外筒が回転自在に支軸されており、混合室の中心
部には高速回転翼が取付けられていることを特徴とする
ハロゲン化銀粒子の製造装置。
ハロゲン化物溶液とを、コロイド水溶液が満たされてい
る反応容器の内部に該コロイド水溶液が満たされる如く
設けられた混合室内に供給して反応せしめ、ハロゲン化
銀粒子を製造する方法において、該混合室に両反応液を
別個に供給し、該混合室中に満たされた該コロイド水溶
液によりそれぞれ希釈し、該混合室中に設けられた高速
回転翼により両反応液を急激に撹拌混合して反応せしめ
ハロゲン化銀粒子を生成させ、直ちに該ハロゲン化銀粒
子を回転する混合室外筒のスリットを通して前記反応容
器中のコロイド水溶液中に排出せしめ、熟成させること
を特徴とするハロゲン化銀粒子の製造方法である。第２
の発明として、水溶性銀塩溶液と水溶性ハロゲン化物溶
液とを、コロイド水溶液が満たされている反応容器の内
部に該コロイド水溶液が満たされる如く設けられた混合
室内供給して反応せしめハロゲン化銀粒子を製造する装
置において、 混合室の上下が解放端となっており、混合室外筒壁に
多数のスリット状開口を有し、混合室外筒壁内外にそれ
ぞれ複数ケのバッフルプレートとインペラーとを有し、
混合室外筒が回転自在に支軸されており、混合室の中心
部には高速回転翼が取付けられていることを特徴とする
ハロゲン化銀粒子の製造装置。
本発明の実施態様を図によって説明する。第１図は本
発明に係わるハロゲン化銀粒子生成のための混合室の斜
視図，第２図は本発明のハロゲン化銀粒子の製造装置の
反応容器の断面図，第３図は本発明に関わるハロゲン化
銀粒子生成のための混合室の平面図，第４図は第３図の
側面図である。第1,3,および４図において、混合室１の
上部から水溶性銀塩溶液と水溶性ハロゲン化物溶液の添
加ノズル２が複数本設置してあり、混合室の中央部には
高速回転翼３が混合室外筒４とクリヤランス５を保つて
設置してある。混合室外筒４には側面内部に４枚のバッ
フルプレート８、又側面外部に３枚のインペラー６と壁
面にはスリット開口７が多数設けられている。
発明に係わるハロゲン化銀粒子生成のための混合室の斜
視図，第２図は本発明のハロゲン化銀粒子の製造装置の
反応容器の断面図，第３図は本発明に関わるハロゲン化
銀粒子生成のための混合室の平面図，第４図は第３図の
側面図である。第1,3,および４図において、混合室１の
上部から水溶性銀塩溶液と水溶性ハロゲン化物溶液の添
加ノズル２が複数本設置してあり、混合室の中央部には
高速回転翼３が混合室外筒４とクリヤランス５を保つて
設置してある。混合室外筒４には側面内部に４枚のバッ
フルプレート８、又側面外部に３枚のインペラー６と壁
面にはスリット開口７が多数設けられている。
本発明における混合室１の形状は、上下両端が解放し
ている円筒状，又は中太円筒状のものが適当である。
ている円筒状，又は中太円筒状のものが適当である。
本発明の混合室中央に設置される高速回転翼３は放射
流型のものを用いる。例えばタービン，ファンタービ
ン，わん曲羽根タービン型である。角度付のファンター
ビンやプロペラのような軸流型のものは用いない。高速
回転翼３の回転数は500−5,000rpmが適当である。
流型のものを用いる。例えばタービン，ファンタービ
ン，わん曲羽根タービン型である。角度付のファンター
ビンやプロペラのような軸流型のものは用いない。高速
回転翼３の回転数は500−5,000rpmが適当である。
混合室中心部の高速回転翼３は、混合室１内において
水溶性銀塩溶液と水溶性ハロゲン化物溶液とを急激に反
応せしめハロゲン化銀粒子を生成する役目と、該高速回
転翼３の流動衝撃によりバッフルプレート８を押して自
由に回転出来る混合室外筒４を回転せしめ、その外筒壁
のスリット開口７を通じて該ハロゲン化銀粒子を反応容
器９中のコロイド水溶液中に排出させる役目をもってい
る。
水溶性銀塩溶液と水溶性ハロゲン化物溶液とを急激に反
応せしめハロゲン化銀粒子を生成する役目と、該高速回
転翼３の流動衝撃によりバッフルプレート８を押して自
由に回転出来る混合室外筒４を回転せしめ、その外筒壁
のスリット開口７を通じて該ハロゲン化銀粒子を反応容
器９中のコロイド水溶液中に排出させる役目をもってい
る。
本発明における混合室外筒４と高速回転翼３とのクリ
ヤランスは5mm以下で望ましくは１−2mmとする。
ヤランスは5mm以下で望ましくは１−2mmとする。
本発明の自由に回転できる混合室外筒４はその回転が
自由に出来るように、軸受に支持されると共に回転を促
すために必要に応じ混合室外筒４の側面内部にバッフル
プレート８をもたせる。又側面外部にインペラー６を取
りつける。混合室外筒４に設けられた側面外部のインペ
ラー６は、２−８枚が適当であり、外筒壁面に設けられ
る多数のスリット開口７はスリット幅は10mm以下で望ま
しくは２−5mm、外筒壁の開口率は30−60％である。ま
た、混合室外筒４の回転数は高速回転翼３の回転数の1/
10−1/3が適当である。
自由に出来るように、軸受に支持されると共に回転を促
すために必要に応じ混合室外筒４の側面内部にバッフル
プレート８をもたせる。又側面外部にインペラー６を取
りつける。混合室外筒４に設けられた側面外部のインペ
ラー６は、２−８枚が適当であり、外筒壁面に設けられ
る多数のスリット開口７はスリット幅は10mm以下で望ま
しくは２−5mm、外筒壁の開口率は30−60％である。ま
た、混合室外筒４の回転数は高速回転翼３の回転数の1/
10−1/3が適当である。
本発明に於ける２反応液の添加ノズル２の本数は２−
８本が適当である。添加ノズル２から添加される反応液
の流速は高速回転翼３の周速以下になるようにノズルの
径寸法，及び本数を設計する。
８本が適当である。添加ノズル２から添加される反応液
の流速は高速回転翼３の周速以下になるようにノズルの
径寸法，及び本数を設計する。
本発明において、実験スケールで得られた結果を大量
製造設備に活用するスケールアップの場合は反応容器８
の容量の1/3乗に比例した寸法で諸元をきめる。
製造設備に活用するスケールアップの場合は反応容器８
の容量の1/3乗に比例した寸法で諸元をきめる。
本発明は、混合室内に添加ノズルより添加された水溶
性銀塩溶液と水溶性ハロゲン化物溶液が、混合室内に満
たされたコロイド水溶液により希釈され、次いで高速回
転翼により急激に撹拌混合されることによって反応し、
ハロゲン化銀粒子を生成する。生成したハロゲン化銀粒
子はその後高速回転翼の流動衝撃により自由に回転でき
る混合室外筒のスリット開口を通り反応容器の中央部に
均一に放散させられ反応容器の壁に当たって上下二っの
液流をつくり、上下二っの液流はそれぞれ混合室の上下
端の解放部より高速回転翼に吸い込まれ、添加される銀
塩溶液とハロゲン化物溶液によって銀粒子を成長させる
ことになる。一方、混合室外筒側面外部に取り付けたイ
ンペラーは反応容器内において、前記液流に加勢する働
きをなす。本発明の特徴は高速回転翼によるハロゲン化
銀粒子の均一な生成と成長，回転する混合室より放散さ
せられるハロゲン化銀粒子の反応容器内で活発にして規
則的な流動とによって、微結晶のない平板状のハロゲン
化銀粒子をサイズ分布を狭くして成長させることがで
き、又スケールアップを再現良く実施できるのである。
性銀塩溶液と水溶性ハロゲン化物溶液が、混合室内に満
たされたコロイド水溶液により希釈され、次いで高速回
転翼により急激に撹拌混合されることによって反応し、
ハロゲン化銀粒子を生成する。生成したハロゲン化銀粒
子はその後高速回転翼の流動衝撃により自由に回転でき
る混合室外筒のスリット開口を通り反応容器の中央部に
均一に放散させられ反応容器の壁に当たって上下二っの
液流をつくり、上下二っの液流はそれぞれ混合室の上下
端の解放部より高速回転翼に吸い込まれ、添加される銀
塩溶液とハロゲン化物溶液によって銀粒子を成長させる
ことになる。一方、混合室外筒側面外部に取り付けたイ
ンペラーは反応容器内において、前記液流に加勢する働
きをなす。本発明の特徴は高速回転翼によるハロゲン化
銀粒子の均一な生成と成長，回転する混合室より放散さ
せられるハロゲン化銀粒子の反応容器内で活発にして規
則的な流動とによって、微結晶のない平板状のハロゲン
化銀粒子をサイズ分布を狭くして成長させることがで
き、又スケールアップを再現良く実施できるのである。
反応容器として、少量実験スケール及び製造スケール
で、第２図に示す本発明の製造装置の場合と、従来の装
置として特公昭−55−10545号に示される装置とを用い
比較実験を行い、平板状ハロゲン化銀粒子平均サイズ1.
1μｍを生成する場合のサイズ0.2μｍ以下の微粒子の割
合を比較した。第５図に示すように、従来装置では少量
実験スケールで約５％であったものが製造スケールでは
約10％になったが、本発明ではテストスケールで約１％
であり製造スケールでも約１％で殆ど変化なく再現が良
好であった。
で、第２図に示す本発明の製造装置の場合と、従来の装
置として特公昭−55−10545号に示される装置とを用い
比較実験を行い、平板状ハロゲン化銀粒子平均サイズ1.
1μｍを生成する場合のサイズ0.2μｍ以下の微粒子の割
合を比較した。第５図に示すように、従来装置では少量
実験スケールで約５％であったものが製造スケールでは
約10％になったが、本発明ではテストスケールで約１％
であり製造スケールでも約１％で殆ど変化なく再現が良
好であった。
本発明の混合室内での高速回転撹拌によりハロゲン化
銀粒子を生成し、該ハロゲン化銀粒子を回転する混合室
外筒のスリットを通して反応容器中のコロイド水溶液中
に排出せしめ熟成させる製造方法及び装置により、少量
実験スケールで得られたハロゲン化銀粒子の性能を大量
製造設備で容易に再現できるようになり、且つ、微結晶
の無い平板状ハロゲン化銀粒子をサイズ分布を狭くして
生成することが出来るようになった。
銀粒子を生成し、該ハロゲン化銀粒子を回転する混合室
外筒のスリットを通して反応容器中のコロイド水溶液中
に排出せしめ熟成させる製造方法及び装置により、少量
実験スケールで得られたハロゲン化銀粒子の性能を大量
製造設備で容易に再現できるようになり、且つ、微結晶
の無い平板状ハロゲン化銀粒子をサイズ分布を狭くして
生成することが出来るようになった。
第１図は本発明にかかはるハロゲン化銀粒子生成のため
の混合室の斜視図、第２図はハロゲン化銀粒子製造装置
の反応容器の断面図、第３図は本発明にかかはるハロゲ
ン化銀粒子生成のための混合室の平面図、第４図は第３
図の側面図である。第５図は本発明の実施例にかかわる
微粒子の発生割合について、従来の装置と本発明の装置
との比較図表である。 １……混合室、２……添加ノズル ３……高速回転翼,4……混合室外筒， ５……クリヤランス,6……インペラー， ７……スリット開口， ８……バッフルプレート， ９……反応容器，
の混合室の斜視図、第２図はハロゲン化銀粒子製造装置
の反応容器の断面図、第３図は本発明にかかはるハロゲ
ン化銀粒子生成のための混合室の平面図、第４図は第３
図の側面図である。第５図は本発明の実施例にかかわる
微粒子の発生割合について、従来の装置と本発明の装置
との比較図表である。 １……混合室、２……添加ノズル ３……高速回転翼,4……混合室外筒， ５……クリヤランス,6……インペラー， ７……スリット開口， ８……バッフルプレート， ９……反応容器，
Claims (2)
- 【請求項１】水溶性銀塩溶液と水溶性ハロゲン化物溶液
とを、コロイド水溶液が満たされている反応容器の内部
に該コロイド水溶液が満たされる如く設けられた混合室
内に供給して反応せしめハロゲン化銀粒子を製造する方
法において、該混合室に両反応液を別個に供給し、該混
合室中に満たされた該コロイド水溶液によりそれぞれ希
釈し、該混合室中に設けられた高速回転翼により両反応
液を急激に撹拌混合して反応せしめハロゲン化銀粒子を
生成させ、直ちに該ハロゲン化銀粒子を自由に回転する
混合室外筒のスリットを通して前記反応容器中のコロイ
ド水溶液中に排出せしめ、熟成させることを特徴とする
ハロゲン化銀粒子の製造方法。 - 【請求項２】水溶性銀塩溶液と水溶性ハロゲン化物溶液
とを、コロイド水溶液が満たされている反応容器の内部
に該コロイド水溶液が満たされる如く設けられた混合室
内に供給して反応せしめハロゲン化銀粒子を製造する装
置において、 混合室の上下が解放端となっており、混合室外筒側壁に
多数のスリット状開口を有し、混合室外筒壁内外にそれ
ぞれ複数のバッフルプレートとインペラーを取付け、混
合室外筒が回転自在に支軸されており、混合室の中心部
に高速回転翼が取付けられていることを特徴とするハロ
ゲン化銀粒子の製造装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61116046A JPH0822739B2 (ja) | 1986-05-22 | 1986-05-22 | ハロゲン化銀粒子の製造方法及び装置 |
| US07/052,939 US5096690A (en) | 1986-05-22 | 1987-05-22 | Method and apparatus for manufacturing silver halide grains |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61116046A JPH0822739B2 (ja) | 1986-05-22 | 1986-05-22 | ハロゲン化銀粒子の製造方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62275023A JPS62275023A (ja) | 1987-11-30 |
| JPH0822739B2 true JPH0822739B2 (ja) | 1996-03-06 |
Family
ID=14677368
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61116046A Expired - Fee Related JPH0822739B2 (ja) | 1986-05-22 | 1986-05-22 | ハロゲン化銀粒子の製造方法及び装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5096690A (ja) |
| JP (1) | JPH0822739B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103111227A (zh) * | 2013-02-27 | 2013-05-22 | 上海弗鲁克科技发展有限公司 | 搅拌装置及其筒式搅拌浆 |
Families Citing this family (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0782208B2 (ja) * | 1988-08-05 | 1995-09-06 | 富士写真フイルム株式会社 | ハロゲン化銀の製造方法 |
| JP2811084B2 (ja) * | 1989-05-19 | 1998-10-15 | コニカ株式会社 | ハロゲン化銀写真乳剤 |
| US5241992A (en) * | 1992-07-14 | 1993-09-07 | Eastman Kodak Company | Apparatus and method for distributing fluids |
| US5549879A (en) * | 1994-09-23 | 1996-08-27 | Eastman Kodak Company | Process for pulse flow double-jet precipitation |
| US6136523A (en) * | 1995-05-23 | 2000-10-24 | Eastman Kodak Company | Micro reaction zone reactors |
| US5753515A (en) * | 1996-07-02 | 1998-05-19 | Eastman Kodak Company | Syringe pump apparatus for remote delivery of reactants |
| US6377755B1 (en) | 1997-12-17 | 2002-04-23 | Eastman Kodak Company | Thermally protective camera case |
| US6443611B1 (en) | 2000-12-15 | 2002-09-03 | Eastman Kodak Company | Apparatus for manufacturing photographic emulsions |
| JP2003107608A (ja) | 2001-09-28 | 2003-04-09 | Fuji Photo Film Co Ltd | ハロゲン化銀乳剤の製造方法及び装置 |
| FR2908670B1 (fr) * | 2006-11-16 | 2009-10-09 | Sympak France | Dispositif melangeur comprenant un element rotatif dirigeant des produits a melangeur vers un receptacle pourvu d'evidements,et sous-ensemble correspondant. |
| FR2970879B1 (fr) * | 2011-01-31 | 2013-02-15 | Vmi | Dispositif de melange |
| RU2549863C2 (ru) * | 2012-06-28 | 2015-04-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное предприятие "Тасма" (ООО "НПП "Тасма") | Аппарат для синтеза фотографических эмульсий |
| HUE059912T2 (hu) * | 2015-04-02 | 2023-01-28 | Spcm Sa | Továbbfejlesztett készülék vízoldható polimer diszpergálására |
| US10773223B2 (en) * | 2015-04-02 | 2020-09-15 | S.P.C.M. Sa | Device for dispersing a water-soluble polymer |
| US11253824B1 (en) * | 2018-03-29 | 2022-02-22 | Trusscore Inc. | Apparatus, methods, and systems for mixing and dispersing a dispersed phase in a medium |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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Also Published As
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|---|---|
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