JP4604700B2 - 単結晶製造装置及び単結晶製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、原料多結晶棒を誘導加熱コイルで加熱溶融して浮遊帯域を形成し、浮遊帯域を移動することで単結晶棒を育成するＦＺ法（フロートゾーン法または浮遊帯溶融法）による単結晶製造装置及び単結晶製造方法に係り、さらに詳しくは、誘導加熱コイルの放電を防止できる単結晶製造装置及び単結晶製造方法に関する。

図５は、ＦＺ法による従来の単結晶製造装置である。このＦＺ単結晶製造装置３０を用いて、単結晶を製造する方法について説明する。
先ず、原料多結晶棒１５を、チャンバー１７内に設置された上軸１４の上部保持冶具１１に保持する。一方、直径の小さい単結晶の種（種結晶）１２を、原料多結晶棒１５の直下に位置する下軸１８の下部保持冶具１０に保持する。

次に、内側誘導加熱コイル１及び外側誘導加熱コイル２（以下、単に加熱コイルということがある。）により原料多結晶棒１５を囲繞し、これを溶融して、種結晶１２に融着させる。その後、種絞りにより絞り部１６を形成して無転位化する。そして、上軸１４と下軸１８を回転させながら原料多結晶棒１５と単結晶棒３を下降させることで浮遊帯域（溶融帯あるいはメルトともいう。）４を原料多結晶棒１５と育成単結晶棒３の間に形成し、該浮遊帯域４を原料多結晶棒１５の上端まで移動させてゾーニングし、単結晶棒３を成長させる。尚、この単結晶成長は、真空中、あるいは水素ガス、アルゴンガス、窒素ガス又はその他の不活性ガスの雰囲気中で行われる。

上記誘導加熱コイル１，２としては、銅または銀からなる単巻または複巻の冷却用の水を流通させた加熱コイルが用いられており、例えば図６に示すものが知られている（例えば、特許文献１参照）。この内側誘導加熱コイル１は、スリット５を有するリング状の加熱コイルで、外周面８から内周面７に向かって断面先細り状に形成されている。また、加熱コイルの外周面８には、電源端子６ａ、６ｂが設けられている。この両端子６ａ、６ｂ側の対向面５ａ，５ｂを、スリット５を介して極力接近させるようにしており、これにより、内側誘導加熱コイル１の周方向における電流回路の対称性を維持し、ほぼ均一な磁界分布が得られるようにしている。

このようなＦＺ単結晶成長装置３０では、原料多結晶棒１５を狭小域において短時間に芯まで溶融する必要がある。そのため、電源端子６ａ、６ｂ間に高電圧を印加することにより、加熱コイルに高電流を発生させて原料多結晶棒１５を溶融している。しかし、このように電源端子６ａ、６ｂ間に高電圧を印加すると、単結晶成長中に加熱コイルのスリット５で放電が発生し、結晶の無転位化を阻害するという問題が生じていた。

加熱コイルのスリットでの放電を防止する目的として、加熱コイルのスリットの空隙部に絶縁性部材を挿入する方法が開示されている（例えば、特許文献２参照。）。また、高電圧、高電流にするために、外巻き部と内巻部の２重巻きコイルとした場合に、その外巻き部と内巻き部の間で発生する放電を防止するために外巻き部を絶縁性部材で被覆する方法が開示されている（例えば、特許文献３参照。）。さらに、このような対策に加えて、炉内圧を高くしたり、窒素ガスをより多く流すといった方法を併せて行うことにより、加熱コイルのスリット、あるいは外巻き部と内巻き部の間の放電防止をより確実なものにしようとしてきた。

近年、単結晶の大口径化の要求は益々強くなってきている。そのため、ＦＺ法においても、製造する単結晶の大口径化が進んでいる。ところが、ＦＺ法により直径１５０ｍｍ以上、特には、直径２００ｍｍ以上の大口径の単結晶を製造しようとする場合、上記従来の放電対策を採用しても、高品質の単結晶を安定して製造することが出来なかった。

特公昭５１−２４９６４号公報 特公昭６３−１０５５６号公報 特開昭５０−３７３４６号公報

本発明はこのような問題に鑑みてなされたもので、ＦＺ法により大口径の単結晶を製造する場合であっても、高い単結晶化率で安定して高品質の単結晶を製造することのできる単結晶製造装置及び単結晶製造方法を提供することを目的とする。

本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、ＦＺ法による単結晶製造装置であって、少なくとも、原料多結晶棒及び育成単結晶棒を収容するチャンバーと、前記原料多結晶棒と前記育成単結晶棒の間に浮遊帯域を形成するための熱源となる誘導加熱コイルとを有し、前記原料多結晶棒、育成単結晶棒、浮遊帯域のいずれか１以上と前記誘導加熱コイルの間の放電を防ぐために、前記原料多結晶棒、育成単結晶棒、浮遊帯域のいずれか１以上と前記誘導加熱コイルの間に絶縁性部材を配置したものであることを特徴とする単結晶製造装置を提供する。

大口径の単結晶棒を育成する場合、大口径の原料多結晶棒を用いる必要がある。この場合、大口径の原料多結晶棒を溶融するために、誘導加熱コイルの電源端子に高電圧を印加する必要がある。しかし、高電圧を印加すると、原料多結晶棒、育成単結晶棒、あるいは浮遊帯域と誘導加熱コイルとの間で放電するという新たな問題が生じる。この放電は、育成する単結晶の無転位化を阻害し、結晶品質に悪影響を及ぼす。本発明では、上記のように原料多結晶棒、育成単結晶棒、浮遊帯域のいずれか１以上と誘導加熱コイルとの間に絶縁性部材を配置することで、これらの間で発生する放電を防止している。さらに、炉内圧や窒素濃度を必要以上に高くしなくても、放電を防止することができる。そのため、大口径であっても、高い単結晶化率で高品質の単結晶を安定して製造することができる。
また、原料多結晶棒などと誘導加熱コイルの間に絶縁性部材を配置した場合、以下のような効果が得られる。すなわち、大口径の原料多結晶棒を誘導加熱コイルで溶融する場合、原料多結晶棒の外周部の溶融が不均一になり易い。このため、原料多結晶棒の外周部につらら状に溶け残りが発生することがある。このつらら状の溶け残りが誘導加熱コイルに接触すると、製造する単結晶が、誘導加熱コイルの重金属により汚染されるおそれがある。この重金属汚染は、製造する単結晶に結晶欠陥を引き起こす。そのため、特に、原料多結晶棒の外周部に対応する誘導加熱コイルの面と原料多結晶棒等との間に絶縁性部材を配置することで、つらら状の溶け残りが誘導加熱コイルに直接接触するのを防ぐことができる。これにより、育成する単結晶が重金属で汚染されるのを防止できるのである。

また、本発明の単結晶製造装置では、前記絶縁性部材は、少なくとも、前記誘導加熱コイルの上面、下面、内周面のいずれか１面以上に配置されたものとすることができる。

これにより、原料多結晶棒、育成単結晶棒、浮遊帯域のいずれか１以上と誘導加熱コイルの間で発生する放電を防ぐことができる。また、誘導加熱コイルの上面で原料多結晶棒の外周部に対応する面と原料多結晶棒等との間に絶縁性部材を設けていれば、原料多結晶のつらら状の溶け残りが誘導加熱コイルに直接接触するのを防ぐこともできる。

また、本発明の単結晶製造装置では、前記絶縁性部材は、リング形状であるものとすることができる。

単結晶製造装置の誘導加熱コイルは、原料多結晶棒などを囲繞するように配置しており、主に、リング形状をしている。そのため、絶縁性部材の形状もリング形状とすれば、誘導加熱コイルと原料多結晶棒等との間を絶縁するのに、特に適した形状である。

また、本発明の単結晶製造装置では、前記絶縁性部材は、少なくとも、前記誘導加熱コイル上方の原料多結晶棒の直径の７０％から１００％までの部分に対応する前記誘導加熱コイル上面を覆うように配置されたものであるのが好ましい。また、前記絶縁性部材は、少なくとも、前記誘導加熱コイル下方の育成単結晶棒の直径の７０％から１００％までの部分に対応する前記誘導加熱コイル下面を覆うように配置されたものであるのが好ましい。

放電が主に発生する領域は、誘導加熱コイル上面では、原料多結晶棒の直径の７０％から１００％までの部分に対応する領域である。また、誘導加熱コイル下面では、誘導加熱コイル下方の育成単結晶棒の直径の７０％から１００％までの部分に対応する領域である。したがって、放電が主に発生するこれらの領域を覆うように絶縁性部材を配置することで、放電を効果的に防ぐことができる。
また、上記のように誘導加熱コイル上面に絶縁性部材を配置することで、原料多結晶棒の外周部に対応する面が絶縁性部材で覆われる。このため、原料多結晶棒の外周部で発生することがあるつらら状の溶け残りは、絶縁性部材に接触することがあっても、誘導加熱コイルに直接接触することはない。したがって、育成単結晶を誘導加熱コイル由来の重金属で汚染する恐れが少ない。

また、本発明の単結晶製造装置では、前記絶縁性部材が、石英、窒化珪素、酸化アルミニウムのいずれかからなるものであるのが好ましい。

石英、窒化珪素、酸化アルミニウムは、絶縁性の高い材料である。そのため、これらの材料からなる絶縁性部材を用いることで、育成単結晶棒、浮遊帯域あるいは原料多結晶棒と、誘導加熱コイルの間で発生する放電を防止することができる。また、これらは純度の高いものが得られるので、育成結晶を汚染し難いという利点もある。

また、本発明の単結晶製造装置では、前記製造する単結晶が、シリコン単結晶であるものとすることができる。

シリコン単結晶は、近年需要がますます増加しており、より高品質、より大口径の結晶を安定して製造することが求められている。本発明の単結晶製造装置は、このようなシリコン単結晶を製造するのに特に適した装置である。

また、本発明の単結晶製造装置では、前記製造する単結晶が、直径１５０ｍｍ以上であるものとすることができる。

直径１５０ｍｍ以上の大口径の単結晶をＦＺ法で育成する場合、原料多結晶を溶融するために誘導加熱コイルの電源端子に非常に高い電圧を印加する必要がある。そのため、原料多結晶棒、浮遊帯域あるいは育成単結晶棒と誘導加熱コイルの間で放電が発生し易くなる。しかし、本発明の単結晶製造装置を用いることで、これらの間で発生する放電を効果的に防止することができ、高い単結晶化率で安定して単結晶を製造することができる。

さらに、本発明は、上記本発明の単結晶製造装置を用いてＦＺ法により単結晶を製造することを特徴とする単結晶製造方法を提供する。

このように本発明の単結晶製造装置を用いた単結晶製造方法でＦＺ法により単結晶を製造することにより、大口径かつ高品質な単結晶を安定して製造することが可能となる。

また、本発明は、原料多結晶棒を誘導加熱コイルで加熱して浮遊帯域を形成し、前記浮遊帯域を移動させることで単結晶棒を育成するＦＺ法による単結晶製造方法であって、少なくとも、前記原料多結晶棒、育成単結晶棒、浮遊帯域のいずれか１以上と前記誘導加熱コイルの間に絶縁性部材を配置して、前記原料多結晶棒、育成単結晶棒、浮遊帯域のいずれか１以上と前記誘導加熱コイルの間の放電を防いで単結晶棒を育成することを特徴とする単結晶製造方法を提供する。

このように原料多結晶棒、育成単結晶棒、浮遊帯域のいずれか１以上と誘導加熱コイルとの間に絶縁性部材を配置することで、これらの間で発生する放電を防止することができる。このため、放電を防止するのに、炉内圧や窒素濃度を必要以上に高くしなくても良い。そして、これにより、大口径であっても、高い単結晶化率で高品質の単結晶を安定して製造することが可能となる。
また、特に、原料多結晶棒の外周部に対応する誘導加熱コイルの面側に絶縁性部材を配置していれば、大口径の原料多結晶棒の外周部につらら状の溶け残りが生じても、誘導加熱コイルに直接接触するのを防ぐこともできる。そのため、育成する単結晶が誘導加熱コイルの重金属で汚染されるのを防止できる。

また、本発明の単結晶製造方法では、前記絶縁性部材を、少なくとも、前記誘導加熱コイルの上面、下面、内周面のいずれか１面以上に配置するのが好ましい。

このように絶縁性部材を、誘導加熱コイルの上面、下面、内周面のいずれか１面以上に配置し、原料多結晶棒、育成単結晶棒、浮遊帯域のいずれか１以上と誘導加熱コイルの間に絶縁性部材を配置することにより、これらの間で発生する放電を防ぐことができる。また、特に、誘導加熱コイルの上面で原料多結晶棒の外周部に対応する面と原料多結晶棒等との間に絶縁性部材が配置されていれば、原料多結晶棒外周のつらら状の溶け残りが誘導加熱コイルに直接接触するのを防ぐこともできる。

また、本発明の単結晶製造方法では、前記配置する絶縁性部材を、リング形状とするのが好ましい。

このように、絶縁性部材を、リング形状とすれば、主にリング形状の誘導加熱コイルと原料多結晶棒等との間を効果的に絶縁することができる。

また、本発明の単結晶製造方法では、前記絶縁性部材を、少なくとも、前記誘導加熱コイル上方の原料多結晶棒の直径の７０％から１００％までの部分に対応する前記誘導加熱コイル上面を覆うように配置するのが好ましい。また、前記絶縁性部材を、少なくとも、前記誘導加熱コイル下方の育成単結晶棒の直径の７０％から１００％までの部分に対応する前記誘導加熱コイル下面を覆うように配置するのが好ましい。

放電が主に発生するこれらの領域を覆うように絶縁性部材を配置することで、放電を効果的に防ぐことができる。
また、このように誘導加熱コイル上面に絶縁性部材を配置することで、原料多結晶棒の外周部で発生することのあるつらら状の溶け残りが、誘導加熱コイルに直接接触するのを防ぐことができる。このため、育成単結晶が誘導加熱コイルの重金属で汚染される恐れが少ない。

また、本発明の単結晶製造方法では、前記配置する絶縁性部材を、石英、窒化珪素、酸化アルミニウムのいずれかからなるものとするのが好ましい。

このように、石英、窒化珪素、酸化アルミニウムのいずれかからなる絶縁性部材を用いることで、育成単結晶棒、浮遊帯域あるいは原料多結晶棒と、誘導加熱コイルの間を十分に絶縁することができる。

また、本発明の単結晶製造方法では、前記製造する単結晶を、シリコン単結晶とすることができる。

シリコン単結晶は、近年需要がますます増加しており、より高品質、より大口径の結晶を高歩留りで製造することが求められている。本発明の単結晶製造方法は、このようなシリコン単結晶を製造するのに特に適した方法である。

また、本発明の単結晶製造方法では、前記製造する単結晶を、直径１５０ｍｍ以上とすることができる。

直径１５０ｍｍ以上の大口径の単結晶をＦＺ法で育成する場合、原料多結晶を溶融するために誘導加熱コイルの電源端子に非常に高い電圧を印加する必要がある。そのため、原料多結晶棒、浮遊帯域あるいは育成単結晶棒と誘導加熱コイルの間で放電が発生し易くなる。しかし、直径１５０ｍｍ以上の大口径の単結晶を育成する場合であっても、本発明の単結晶製造方法を用いることで、放電を防止することができる。

以上説明したように、本発明によれば、原料多結晶棒、育成単結晶棒、あるいは浮遊帯域と誘導加熱コイルの間に絶縁性部材を配置することにより、これらの間で生ずる放電を防止することができる。これにより、大口径であっても、高い単結晶化率で高品質の単結晶を安定して製造することができる。

以下、本発明について詳述する。
本発明者は、直径１５０ｍｍ以上、特には直径２００ｍｍ以上の大口径の単結晶をＦＺ法により製造する際、単結晶の品質を劣化させる原因について鋭意検討を重ねた。その結果、本発明者は、大口径の単結晶をＦＺ法により製造しようとすると、原料多結晶棒、浮遊帯域あるいは育成単結晶棒と誘導加熱コイルの間で放電が発生するという新たな問題が生じることに気がついた。
この問題は、以下のような原因で生じていた。すなわち、単結晶の大口径化の進展に伴い、誘導加熱コイルの電源端子に印加する電圧をより高くする必要があった。大口径の原料多結晶棒を誘導加熱コイルで溶融して浮遊帯域を形成するためには、高い電力が必要だからである。例えば、直径２００ｍｍの単結晶の育成では、消費電力が１６０ｋＷを超えるような高い電力で原料多結晶棒を溶融して浮遊帯域を形成し、単結晶化している。しかし、このような高い電力のために、新たに、原料多結晶棒、浮遊帯域、あるいは育成単結晶棒と誘導加熱コイルの間で放電が発生していたのである。

このような原料多結晶棒、浮遊帯域あるいは育成単結晶棒と誘導加熱コイルの間で発生する放電を防止するためには、炉内圧をさらに高くする方法、あるいは窒素ガスをさらに多く流す方法などを採用することも考えられる。しかし、これらの方法を採用した場合、育成単結晶の無転位化を阻害する恐れがある。

そこで、本発明者は、原料多結晶棒、浮遊帯域あるいは育成単結晶棒と誘導加熱コイルの間に絶縁性部材を配置することにより、原料多結晶棒、浮遊帯域あるいは育成単結晶棒と誘導加熱コイルの間で生じる新たな放電を防ぐことができ、これにより、大口径であっても、高品質の単結晶を安定して製造することが出来ることに想到し、本発明を完成させた。

以下、本発明の実施形態について図面を参照して説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
図１は、本発明に係わるＦＺ法による単結晶製造装置の一例を示す概略図である。
このＦＺ単結晶製造装置４０は、原料多結晶棒１５及び育成単結晶棒３を収容するチャンバー１７と、前記原料多結晶棒１５と育成単結晶棒３の間に浮遊帯域４を形成するための熱源となる内側誘導加熱コイル１及び外側誘導加熱コイル２を有する。そして、内側誘導加熱コイル１の上面には、絶縁性部材として、上面絶縁板２３を配置している。さらに、内側誘導加熱コイル１及び外側誘導加熱コイル２の下面にも、絶縁性部材として下面絶縁板２４を配置している。この他、チャンバー１７内には、原料多結晶棒１５を保持する上部保持冶具１１、種結晶１２を保持する下部保持冶具１０、原料多結晶棒１５を回転させるための上軸１４及び下軸１８などが配置されている。

そして、図２は、図１に示す上面絶縁板の配置方法を示す概略説明図である。図２（ａ）は、斜視図であり、図２（ｂ）は断面図である。
誘導加熱コイルの上面に上面絶縁板を配置する方法としては、例えば、図２に示すように内側誘導加熱コイル１の上面全体を覆うように、加熱コイルの傾斜にあったリング状の絶縁板（例えば、石英板）２３を載置する方法がある。

一方、図３は、内側誘導加熱コイル１の上面に上面絶縁板を配置する方法の他の例を示す概略図である。図３（ａ）は斜視図であり、図３（ｂ）は断面図である。
この方法では、内側誘導加熱コイル１の上面の一部のみを覆うようにリング状の絶縁性部材２３を載置している。
また、この他、外側誘導加熱コイル２の上面も含めて絶縁性部材を載置するようにしても良い。

また、図４は、下面絶縁板の配置方法の一例を示す概略説明図である。図４（ａ）は、下側から見た斜視図であり、図４（ｂ）は上側から見た平面図である。
誘導加熱コイルの下面に下面絶縁板を配置する方法としては、例えば、図４に示すように、内側誘導加熱コイル１の下面の一部と外側誘導加熱コイル２の下面及び外周面全体を覆うように、リング状の下面絶縁板（例えば石英板）２４を配置する方法がある。勿論、図１に示すように、内側誘導加熱コイル１及び外側誘導加熱コイル２の下面全体を下面絶縁板で覆うように配置してもよい。尚、図４に示す例では、外側誘導加熱コイル２の外周上面と下面絶縁板２４を固定ビス２５で固定して、下面絶縁板２４が落下しないようにしている。

このように上側絶縁板２３、下側絶縁板２４を設けることで、原料多結晶棒１５、育成単結晶棒３、あるいは浮遊帯域４と誘導加熱コイル１，２との間で発生する放電を防止することができる。また、この方法によれば、炉内圧や窒素濃度を必要以上に高くしなくても、放電を防止することができる。そのため、直径１５０ｍｍ以上、特には直径２００ｍｍ以上の大口径であっても、高い単結晶化率で単結晶を製造することができ、高品質の単結晶を安定して製造することができる。

また、誘導加熱コイルの上面あるいは下面の一部のみを絶縁性部材で覆う場合には、少なくとも、原料多結晶棒１５の直径の７０％から１００％までの部分に対応する誘導加熱コイル１，２の上面あるいは育成単結晶棒３の直径の７０％から１００％までの部分に対応する誘導加熱コイル１，２の下面を覆うようにするのが好ましい。放電が主に発生する領域は、誘導加熱コイル上面では、原料多結晶棒の直径の７０％から１００％までの部分に対応する領域であり、誘導加熱コイル下面では、育成単結晶棒の直径の７０％から１００％までの部分に対応する領域であるから、放電が主に発生するこれらの領域を覆うように絶縁性部材を配置することで、放電を効果的に防ぐことができる。

また、製造するＦＺ単結晶の大口径化により、使用する原料多結晶棒も大口径化すると、原料多結晶棒の外周部の溶融が不均一になり易い。このため、原料多結晶棒の外周部につらら状に溶け残りが成長し易くなり、これが誘導加熱コイルと接触する事により、ＯＳＦ等の重金属汚染起因の結晶欠陥が、製造する単結晶に発生するという問題も生じるようになってきた。しかし、例えば、図２や図３に示すように、誘導加熱コイルの上面の全面あるいは一部と育成単結晶棒との間に絶縁性部材を配置することで、原料多結晶棒の外周部に対応する誘導加熱コイルの面を絶縁性部材で覆うことができる。これにより、たとえつらら状の溶け残りが発生した場合でも、絶縁性部材の存在により、溶け残りが誘導加熱コイルに直接接触するのを防ぐことができる。このため、ＯＳＦ等の結晶欠陥の発生を防止することができ、高品質の単結晶が得られる。
尚、本発明では、絶縁性部材は、原料多結晶棒、育成単結晶棒、浮遊帯域のいずれか１以上と誘導加熱コイルの間であれば、いずれの位置に配置しても良いが、絶縁性部材を原料多結晶棒等に近づけ過ぎた場合、絶縁性部材が原料多結晶棒等と干渉する恐れがある。そのため、絶縁性部材は、原料多結晶棒等よりも誘導加熱コイルの方に近接して配置するのがより好ましい。

また、誘導加熱コイルの上面のみに石英製などの絶縁性部材を配置する場合には、コイル形状や使用原料棒の径等にもよるが、雰囲気中の窒素ガス濃度が低い製造条件のときなどに、誘導加熱コイル下面と浮遊帯域の間などで放電が生じることがある。窒素ガス濃度を高くすれば、放電をより確実に防止することができるが、今度は、単結晶が有転位化しやすいという欠点を有している。
そのため、図１に示すように誘導加熱コイルの上面及び下面の両方に絶縁性部材を配置するのが好ましく、これにより、高品質の単結晶をより安定して製造することが可能となる。

また、上面絶縁板２３、下面絶縁板２４の材料としては、例えば、石英の他、窒化珪素、酸化アルミニウムなどが挙げられる。これらは、絶縁性の高い材料であるため、育成単結晶棒、浮遊帯域あるいは原料多結晶棒と、誘導加熱コイルとの間で発生する放電を十分に防止することができる。また、これらは純度の高いものが得られるので、育成結晶を汚染し難いという利点もある。

このような本発明の単結晶製造装置４０を用いて、以下のように単結晶を製造する。ここでは、シリコン単結晶を製造する場合について説明する。
先ず、シリコン原料棒の溶融を開始する部分をコーン形状に加工し、加工歪みを除去するために表面のエッチングを行なう。その後、図１に示すＦＺ法による単結晶製造装置４０のチャンバー１７内にシリコン原料棒１５を収容し、チャンバー１７内に設置された上軸１４の上部保持冶具１１にネジ等で固定する。一方、下軸１８の下部保持冶具１０には種結晶１２を取り付ける。この時、用いる誘導加熱コイルとシリコン原料棒等との間には、図１に示されているように、上面絶縁板２３及び下面絶縁板２４を配置した。

次に、シリコン原料棒１５のコーン部の下端をカーボンリング（不図示）で予備加熱する。その後、チャンバー１７の上方から窒素ガスを含んだＡｒガスを供給し、チャンバー下部より排気して、例えば炉内圧力を０．０５ＭＰａ、Ａｒガスの流量を２０〜３０ｌ／ｍｉｎ、チャンバー内窒素濃度を０．１〜０．５％とする。この時、ガスの供給は、浮遊帯域４の上方より行う。そして、シリコン原料棒１５を誘導加熱コイル１、２で加熱溶融した後、コーン部先端を種結晶１２に融着させ、絞り部１６により無転位化し、上軸１４と下軸１８を回転させながらシリコン原料棒１５を例えば２．３ｍｍ／ｍｉｎの速度で下降させることで浮遊帯域４をシリコン原料棒上端まで移動させてゾーニングし、シリコン単結晶棒３を成長させる。このとき、シリコン原料棒１５を育成する際に回転中心となる上軸１４と、単結晶化の際に単結晶の回転中心となる下軸１８とをずらして（偏芯させて）単結晶を育成することが好ましい。このように両中心をずらすことにより単結晶化の際に溶融状態を攪拌させ、製造する単結晶の品質を均一化することができる。偏芯量は例えば単結晶の直径に応じて設定すればよい。

尚、上記図１〜４に示す誘導加熱コイルは、外周面から内周面に向かって断面先細り状に形成されており、内周面がほとんどないものであるため、絶縁性部材として、内周面用のものは特別には配置されていない。しかし、勿論、内周面がある誘導加熱コイルを用いる場合もある。この場合、誘導加熱コイルの内周面と浮遊帯域の間に、放電を防ぐために、さらに絶縁性部材を配置すると良い。

以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
直径１５５ｍｍのシリコン多結晶をシリコン原料棒として、ＦＺ法によりゾーニングを行い、直径２０５mm、直胴長さ２０cmのシリコン単結晶を製造した。
このシリコン単結晶の製造の際には、図１に示す単結晶製造装置を用いた。誘導加熱コイルは内側の第一加熱コイルの外径を１７０mm、外側の第二加熱コイルの外径を２８０mmのパラレルコイルとし、炉内圧を０．１８ＭＰa、Arガス流量を３０L/min、窒素ガス濃度を０．１％、成長速度を２．１mm/min、偏芯量を１２mmとした。

加熱コイルのスリットには放電防止用石英板を挿入し、かつ、加熱コイル上面に、図２に示す石英製の上面絶縁板を配置した。
そして、ＦＺ法によるシリコン単結晶の育成を１０回実施した。その結果、１０回中、加熱コイル下面と浮遊帯域で放電が3回あり、有転位化によるトラブルが2回、ノントラブルが5回であった。また、ノントラブル5回中4回は、原料多結晶棒の外周部で生じたつらら状の溶け残りが観察された。このように、実施例１では、原料多結晶棒、育成単結晶棒、あるいは浮遊帯域と誘導加熱コイルとの間で発生する放電が少ない。このことから、加熱コイル上面に絶縁性部材を配置することにより、加熱コイル上面での放電の発生を十分に防ぐことができることが判る。

また、ノントラブル単結晶の肩部、中央部、切り離し部からサンプルを切断し、ＯＳＦテスト（１１５０℃wet O₂ ― １００min、選択エッチング4min）を行い、ＯＳＦ密度を測定した。その結果、5本共、肩部、中央部、切り離し部全域でOSFは０個/cm²であった。これは、原料多結晶棒の外周部で発生したつらら状の溶け残りが、上面絶縁板の存在で、加熱コイルに直接接触することがなく、加熱コイルからの銅汚染がなかったためと考えられる。

（実施例２）
直径１５５ｍｍのシリコン多結晶をシリコン原料棒として、ＦＺ法によりゾーニングを行い、直径２０５mm、直胴長さ２０cmのシリコン単結晶を製造した。
このシリコン単結晶の製造の際には、図１に示す単結晶製造装置を用いた。誘導加熱コイルは内側の第一加熱コイルの外径を１７０mm、外側の第二加熱コイルの外径を２８０mmのパラレルコイルとし、炉内圧を０．１８ＭＰa、Arガス流量を３０L/min、窒素ガス濃度を０．１％、成長速度を２．１mm/min、偏芯量を１２mmとした。

加熱コイルのスリットには放電防止用石英板を挿入し、かつ、内側加熱コイル１の上面の全面に石英製の上面絶縁板２３を配置し、一方、加熱コイルの下面には、下面全面を覆うように下面絶縁板２４を配置した。
そして、ＦＺ法により単結晶の育成を１０回実施した。その結果、１０回中、１０回とも放電の発生はなく、有転位化によるトラブルが3回、ノントラブルは7回であった。また、ノントラブル7回中5回は、原料多結晶棒の外周部で生じたつらら状の溶け残りが観察された。このように、実施例２では、原料多結晶棒、育成単結晶棒、あるいは浮遊帯域と誘導加熱コイルとの間で発生する放電を完全に防ぐことができた。このことから、加熱コイル上面及び下面に絶縁性部材を配置することにより、放電の発生を確実に防ぐことができることが判る。

また、ノントラブル単結晶の肩部、中央部、切り離し部からサンプルを切断し、ＯＳＦテスト（１１５０℃wet O₂ ― １００min、選択エッチング4min）を行い、ＯＳＦ密度を測定した。その結果、7本共、肩部、中央部、切り離し部全域でOSFは０個/cm²であった。これは、原料多結晶棒の外周部で発生したつらら状の溶け残りが、上面絶縁板の存在で、加熱コイルに直接接触することがなく、加熱コイルからの銅汚染がなかったためと考えられる。

（比較例１）
直径１５５ｍｍのシリコン多結晶をシリコン原料棒として、ＦＺ法によりゾーニングを行い、直径２０５mm、直胴長さ２０cmのシリコン単結晶を製造した。
このシリコン単結晶の製造の際には、図５に示す単結晶製造装置を用いた。誘導加熱コイルは内側の第一加熱コイルの外径を１７０mm、外側の第二加熱コイルの外径を２８０mmのパラレルコイルとし、炉内圧を０．１８ＭＰa、Arガス流量を３０L/min、窒素ガス濃度を０．１％、成長速度を２．１mm/min、偏芯量を１２mmとした。

加熱コイルのスリットには放電防止用石英板を挿入したが、加熱コイルの上面及び下面には、絶縁性部材を配置しなかった。
そして、ＦＺ法により単結晶の育成を１０回実施した。その結果、１０回中、加熱コイルの上面と原料多結晶棒の間で放電が6回あり、有転位化によるトラブルが2回、ノントラブルは２回であった。また、ノントラブル２回共、原料外周部で生じたつらら状の溶け残りが観察された。このように、従来の方法では、原料多結晶棒と誘導加熱コイル上面との間で頻繁に放電が発生することが判る。

また、ノントラブル単結晶の肩部、中央部、切り離し部からサンプルを切断し、ＯＳＦテスト（１１５０℃wet O₂ ― １００min、選択エッチング4min）を行い、ＯＳＦ密度を測定した。その結果、２本共、肩部は０個/cm²であったが、中央部、切り離し部で１０００個/cm²以上のリング状OSFが観察された。
このＯＳＦ密度測定結果から、原料多結晶棒の外周部で発生したつらら状の溶け残りが加熱コイルに接触し、シリコン単結晶が、加熱コイルにより銅汚染されたと推測される。

尚、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

本発明に係わるＦＺ法による単結晶製造装置の一例を示す概略図である。 誘導加熱コイル上面に絶縁性部材を配置する方法の一例を示す概略説明図である。（ａ）斜視図、（ｂ）断面図。 誘導加熱コイル上面に絶縁性部材を配置する方法の他の例を示す概略説明図である。（ａ）斜視図、（ｂ）断面図。 誘導加熱コイル下面に絶縁性部材を配置する方法の一例を示す概略説明図である。（ａ）斜視図、（ｂ）平面図。 従来技術に係わるＦＺ法による単結晶製造装置の一例を示す概略図である。 従来技術に係わる内側誘導加熱コイルの一例を示す概略図である。

符号の説明

１…内側誘導加熱コイル、 ２…外側誘導加熱コイル、
３…単結晶棒（シリコン単結晶棒）、 ４…浮遊帯域、 ５…スリット、
５ａ，５ｂ…対向面、 ６ａ，６ｂ…電源端子、
７…内周面、 ８…外周面、 １０…下部保持冶具、 １１…上部保持冶具、
１２…種結晶、 １４…上軸、 １５…原料多結晶棒（シリコン原料棒）、
１６…絞り部、 １７…チャンバー、
１８…下軸、 ２３…上面絶縁板、 ２４…下面絶縁板、 ２５…固定ビス、
３０…従来のＦＺ単結晶製造装置、 ４０…本発明のＦＺ単結晶製造装置。

Claims (17)

1. ＦＺ法による単結晶製造装置であって、少なくとも、原料多結晶棒及び育成単結晶棒を収容するチャンバーと、前記原料多結晶棒と前記育成単結晶棒の間に浮遊帯域を形成するための熱源となる円板状の誘導加熱コイルとを有し、前記原料多結晶棒、育成単結晶棒、浮遊帯域のいずれか１以上と前記誘導加熱コイルの間の放電を防ぐために、前記原料多結晶棒、育成単結晶棒、浮遊帯域のいずれか１以上と前記誘導加熱コイルの間に絶縁性部材を配置したものであり、該絶縁性部材として、前記誘導加熱コイルの上面にリング形状の絶縁板が載置されたものであることを特徴とする単結晶製造装置。
2. 前記絶縁性部材は、さらに、前記誘導加熱コイルの下面、内周面のいずれか１面以上に配置されたものであることを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造装置。
3. 前記絶縁性部材は、リング形状であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の単結晶製造装置。
4. 前記絶縁性部材は、少なくとも、前記誘導加熱コイル上方の原料多結晶棒の直径の７０％から１００％までの部分に対応する前記誘導加熱コイル上面を覆うように配置されたものであることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
5. 前記絶縁性部材は、少なくとも、前記誘導加熱コイル下方の育成単結晶棒の直径の７０％から１００％までの部分に対応する前記誘導加熱コイル下面を覆うように配置されたものであることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
6. 前記絶縁性部材が、石英、窒化珪素、酸化アルミニウムのいずれかからなるものであることを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
7. 前記製造する単結晶が、シリコン単結晶であることを特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
8. 前記製造する単結晶が、直径１５０ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１乃至請求項７のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
9. 請求項１乃至請求項８のいずれか１項に記載の単結晶製造装置を用いてＦＺ法により単結晶を製造することを特徴とする単結晶製造方法。
10. 原料多結晶棒を円板状の誘導加熱コイルで加熱して浮遊帯域を形成し、前記浮遊帯域を移動させることで単結晶棒を育成するＦＺ法による単結晶製造方法であって、少なくとも、前記誘導加熱コイルの上面に、リング形状の絶縁板を載置することによって、前記原料多結晶棒、育成単結晶棒、浮遊帯域のいずれか１以上と前記誘導加熱コイルの間に絶縁性部材を配置して、前記原料多結晶棒、育成単結晶棒、浮遊帯域のいずれか１以上と前記誘導加熱コイルの間の放電を防いで単結晶棒を育成することを特徴とする単結晶製造方法。
11. 前記絶縁性部材を、さらに、前記誘導加熱コイルの下面、内周面のいずれか１面以上に配置することを特徴とする請求項１０に記載の単結晶製造方法。
12. 前記配置する絶縁性部材を、リング形状とすることを特徴とする請求項１０又は請求項１１に記載の単結晶製造方法。
13. 前記絶縁性部材を、少なくとも、前記誘導加熱コイル上方の原料多結晶棒の直径の７０％から１００％までの部分に対応する前記誘導加熱コイル上面を覆うように配置することを特徴とする請求項１０乃至請求項１２のいずれか１項に記載の単結晶製造方法。
14. 前記絶縁性部材を、少なくとも、前記誘導加熱コイル下方の育成単結晶棒の直径の７０％から１００％までの部分に対応する前記誘導加熱コイル下面を覆うように配置することを特徴とする請求項１０乃至請求項１３のいずれか１項に記載の単結晶製造方法。
15. 前記配置する絶縁性部材を、石英、窒化珪素、酸化アルミニウムのいずれかからなるものとすることを特徴とする請求項１０乃至請求項１４のいずれか１項に記載の単結晶製造方法。
16. 前記製造する単結晶を、シリコン単結晶とすることを特徴とする請求項１０乃至請求項１５のいずれか１項に記載の単結晶製造方法。
17. 前記製造する単結晶を、直径１５０ｍｍ以上とすることを特徴とする請求項１０乃至請求項１６のいずれか１項に記載の単結晶製造方法。

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