JP5505362B2 - 複巻誘導加熱コイル及びこれを有する単結晶製造装置並びにこれを用いた単結晶製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、ＦＺ法において、原料結晶棒を加熱溶融して浮遊帯域を形成するための複巻誘導加熱コイル及び該複巻誘導加熱コイルを有する単結晶製造装置並びに該単結晶製造装置を用いて単結晶を製造する単結晶製造方法に関する。

ＦＺ法による一般的な単結晶の製造方法としては、まず、原料結晶棒をチャンバー内に設置された上軸の上部保持具に保持する。一方、種結晶を原料結晶棒の下方に位置する下軸の下部保持具に保持する。

次に、高周波発振機によって誘導加熱コイルに高周波電流を流し、これによって高周波磁界を発生させ、原料結晶棒の下端を加熱、溶融させて種結晶に融着させる。その後、種絞りにより絞り部を形成して無転位化する。
そして、上軸と下軸を回転させながら原料結晶棒と単結晶棒を誘導加熱コイルに対して相対的に下降させることで浮遊帯域を原料結晶棒と単結晶棒の間に形成し、前記浮遊帯域を保持したまま原料結晶棒の上端まで移動させてゾーニングし、単結晶棒を成長させ、単結晶を製造する。

なお、この単結晶成長は、Ａｒガスに微量の窒素ガスを混合させた雰囲気中で行われ、また、Ｎ型ＦＺ単結晶またはＰ型ＦＺ単結晶を製造するために、ドープノズルにより、製造する導電型、抵抗率に応じた量のＡｒベースのＰＨ_３（ホスフィン）又はＢ_２Ｈ_６（ジボラン）を流す。

特開平０７−１３０４６１号公報 特開昭６３−２９１８８７号公報

単結晶の大口径化が進む中、このような単結晶製造において、例えば特許文献１に記載されたような単巻の誘導加熱コイルに代わって、例えば特許文献２に記載されたような複巻の誘導加熱コイルの使用が主力となっている。

しかしながら、直径１５０ｍｍ以上の単結晶製造では、製造される単結晶の中心部と外周部の温度差が従来以上に大きくなっており、上記のような複巻誘導加熱コイルを使用しても、その有転位化率を効果的に下げることができず、直径１５０ｍｍ未満の単結晶製造に比べ、その有転位化率は２倍以上となっている。この原因としては、単結晶の中心部と外周部との温度差が大きくなることにより、固液界面深さが深くなり、熱せん断応力が増加したためであると考えられる。

尚、ここで言う「固液界面深さ」とは、単結晶の最外周凝固面位置と単結晶中心の凝固面位置までの距離を言う。

本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、製造される単結晶の中心部と外周部における温度差を小さくし、単結晶成長時における固液界面深さを小さくすることで有転位化の発生を抑制できる複巻誘導加熱コイル及び該複巻誘導加熱コイルを有する単結晶製造装置並びに該単結晶製造装置が用いられる単結晶製造方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明は、ＦＺ法において、原料結晶棒を加熱して浮遊帯域を形成するために用いられる複巻誘導加熱コイルであって、外側に位置するコイルの方が、内側に位置するコイルよりも電気抵抗率が小さいものを有することを特徴とする複巻誘導加熱コイルを提供する。

このようなものであれば、複巻誘導加熱コイルを構成するコイルのうち、外側に位置するコイルに流れる高周波電流を大きくすることができる。これによって、誘導加熱コイルからの、成長中の単結晶における中心部と外周部への加熱量を均等に近づけ、これらの温度差を小さくすることができる。さらにこれによって、浮遊帯域における固液界面深さを小さくできるため、単結晶中の熱せん断応力の増加を抑制し、これによる有転位化の発生も抑止することができる。

またこのとき、前記外側に位置するコイルは、前記内側に位置するコイルの材質よりも電気抵抗率が小さい材質からなるものとすることができる。
またこのとき、前記外側に位置するコイルは、金属からなる母材の表面に、前記内側に位置するコイルの材質よりも電気抵抗率の小さい材質からなる被覆膜が形成されたものとすることができる。

このようにすれば、容易に且つ確実に、相対的に前記外側に位置するコイルの電気抵抗率を小さくすることができ、これによって有転位化の発生をより効果的に抑制することができるため好ましい。

またこのとき、前記被覆膜は、厚さが１μｍ以上であることが好ましい。

このようなものであれば、外側に位置するコイルとして、前記母材の表面に被覆膜が形成されたものを用いた場合に、該コイルにおいてより大きな高周波電流量を得ることができる。

また本発明は、ＦＺ法による単結晶製造装置であって、本発明の複巻誘導加熱コイルを具備するものであることを特徴とする単結晶製造装置を提供する。
また本発明は、ＦＺ法による単結晶製造方法であって、本発明の単結晶製造装置を用いて単結晶を製造することを特徴とする単結晶製造方法を提供する。

このような単結晶製造装置及び製造方法であれば、複巻誘導加熱コイルを構成するコイルのうち、外側に位置するコイルに流れる高周波電流を大きくすることができ、成長中の単結晶における中心部と外周部への温度差を小さくすることができるため、浮遊帯域における固液界面深さを小さくすることができ、熱せん断応力の増加が抑制され、これによる有転位化の発生も抑止された、無転位の高品質な単結晶を安定して製造することができる。

以上説明したように、本発明によれば、複巻誘導加熱コイルを構成するコイルのうち、外側に位置するコイルに流れる高周波電流を大きくすることができる。これによって、成長中の単結晶における中心部と外周部の温度差を小さくすることができる。さらにこれによって浮遊帯域における固液界面深さを小さくすることができるため、単結晶中の熱せん断応力の増加を抑制し、これによる有転位化の発生も抑止することができる。
またこれによって、転位の無い高品質な単結晶を高生産性で製造することができる。

本発明の複巻誘導加熱コイルの概略上面図の一例を示した図である。 本発明が適用される一般的な単結晶製造装置の概略断面図の一例を示した図である。 実施例における、誘導加熱コイルによる発熱温度分布を示した図である。 比較例における、誘導加熱コイルによる発熱温度分布を示した図である。 実施例及び比較例における、結晶外周部からの距離と固液界面位置との関係を示した図である。

以下、本発明について図面を参照して詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

まず、図２に示したような、本発明が適用される、一般的なＦＺ法による単結晶製造装置３０について説明する。
この単結晶製造装置３０は、原料結晶棒１及び、下端に絞り部９に続いて形成される単結晶棒２を収容するチャンバー１１と、原料結晶棒１と単結晶棒２の間の浮遊帯域１０を形成するための加熱源となる複巻誘導加熱コイル７と、複巻誘導加熱コイル７に電力を供給する高周波発振機１２と、原料結晶棒１を保持するための上部保持具４と、原料結晶棒１を回転・移動させるための上軸３と、種結晶８を保持するための下部保持具６と、種結晶８を回転・移動させるための下軸５と、浮遊帯域１０に向かってドーパントガスを導入するためのドープノズル２０を有するものである。

また、前記複巻誘導加熱コイル７は、図１に示したように、主に原料結晶棒１を加熱するための、内側に位置するコイル（以下、内側コイルと呼ぶ）１３及び主に単結晶棒２の外周部を加熱するための、外側に位置するコイル（以下、外側コイルと呼ぶ）１４を有し、外側コイル１４の電気抵抗率は、内側コイル１３の電気抵抗率より小さいものとなっている。
このような複巻誘導加熱コイル７に高周波発振機１２より高周波電流を流すことにより、複巻誘導加熱コイル７からの、成長中の単結晶の中心部と外周部への加熱量を均一に近づけることができるため、浮遊帯域１０における固液界面深さを小さくすることができ、単結晶中の熱せん断応力の増加を抑制し、これによる有転位化の発生も抑止することができる。

ここで、内側コイル１３より電気抵抗率の小さい外側コイル１４を準備する方法としては、特には限定されないが、例えば外側コイル１４を、内側コイル１３の材質よりも電気抵抗率の小さい材質からなるものとすれば、容易にかつ確実に内側コイル１３よりも外側コイル１４の電気抵抗率を小さくすることが出来るため好ましい。

また、高周波電流は、表皮効果により導体の表面付近に集中して流れるため、例えば外側コイル１４を、金属からなる母材の表面に、内側コイル１３よりも電気抵抗率の小さい材質からなる被覆膜が形成されたものとすれば、より低コストで効率良く内側コイル１３よりも外側コイル１４の電気抵抗率を小さくすることができるため好ましい。このとき、前記母材の材質、及び前記被覆膜の材質、厚さ並びに形成方法については特には限定されず、例えば銅等からなる母材に、金属メッキや接合等によって、厚さ１μｍ以上の銀等からなる被覆膜を形成することができる。

尚、図１に示した複巻誘導加熱コイル７は２回巻となっているが、本発明はこれに限定されず、３回巻以上のものであっても良い。また、例えば３回巻の誘導加熱コイルである場合、内側２つのコイルの電気抵抗率が等しく、且つ一番外側のコイルの電気抵抗率のみ他の２つのコイルより小さい電気抵抗率とする構成としたものであっても本発明に含まれる。もちろん４回巻き以上のものであっても同様である。

以下に、上記のような本発明の単結晶製造装置を用いた単結晶製造方法の一例について説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。

まず、原料結晶棒１の溶融を開始する部分をコーン形状に加工し、加工歪みを除去するために表面のエッチングを行う。その後、チャンバー１１内に原料結晶棒１を収容し、チャンバー１１内に設置された上軸３の上部保持治具４にネジ等で固定する。一方、下軸５の下部保持治具６には種結晶８を取り付ける。

ここで高周波発振機１２に、例えば図１に示したような本発明の複巻誘導加熱コイル７を固定する。この複巻誘導加熱コイル７は、内側コイル１３及び、該内側コイル１３よりも電気抵抗率が小さい外側コイル１４を有する。

このとき、例えば外側コイル１４は、内側コイル１３の材質よりも電気抵抗率の小さい材質からなるものとするか、または金属からなる母材の表面に、内側コイル１３よりも電気抵抗率の小さい材質からなる厚さ１μｍ以上の被覆膜が形成されたものとすること等によって形成する。

次に、原料結晶棒１のコーン部分の下端をカーボンリング（不図示）で予備加熱する。その後、例えば炉内圧を０．１ＭＰａ〜０．２ＭＰａとし、流量を２０〜５０Ｌ／ｍｉｎとして、チャンバー１１下部から不活性ガス（例えばＡｒ、Ｎ_２）を供給し、チャンバー１１上部より排気する。

そして、原料結晶棒１を複巻誘導加熱コイル７で加熱溶融した後、コーン部先端を種結晶８に融着させ、絞り部９により無転位化し、上軸３と下軸５を回転させながら原料結晶棒１と単結晶棒２を、例えば１〜５ｍｍ／ｍｉｎの速度で下降させることで浮遊帯域１０を原料結晶棒１上端まで相対的に移動させてゾーニングし、単結晶棒２を成長させる。

このとき、複巻誘導加熱コイル７は、内側コイル１３及び、該内側コイル１３よりも電気抵抗率の小さい外側コイル１４により構成されるため、高周波発振機１２により高周波電流を流した際に、成長中の単結晶における中心部と外周部への加熱量を均等に近づけ、これらの温度差を小さくすることができる。さらにこれによって、浮遊帯域における固液界面深さを小さくできるため、単結晶中の熱せん断応力の増加を抑制し、これによる有転位化の発生も抑止することができる。

また、Ｎ型ＦＺ単結晶またはＰ型ＦＺ単結晶を製造する場合、ドープノズル２０により、製造する導電型、抵抗率に応じた量の不活性ガス（例えばＡｒ、Ｎ_２）ベースのＰＨ_３又はＢ_２Ｈ_６を流す。

このとき、原料結晶棒１の回転中心となる上軸３と、単結晶棒２の回転中心となる下軸５をずらして（偏芯させて）単結晶を育成することが好ましい。このように両中心軸をずらすことにより、単結晶化の際に溶融部を撹拌させ、製造する単結晶の品質をより効果的に均一化させることができる。偏芯量については特には限定されず、単結晶の直径に応じて設定すればよい。

以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

ここで、以下の実施例及び比較例において、誘導加熱コイルの発熱温度分布を測定するために用いたものであり、特開平５−２７０９６６により公開されている発熱温度分布測定具について簡単に説明する。

この発熱分布測定具は、誘導加熱コイルによって加熱される、該コイルと同軸且つ近接対峙位置に配置された回転対称形の被加熱体の、コイル側表面部分に複数の熱電対が設けられたものである。誘導加熱コイルから発生する高周波磁界と被加熱体とが相互作用し、被加熱体表面部が加熱され、該被加熱体表面部に配置された複数の熱電対により前記被加熱体表面部の温度分布を測定し、これによって誘導加熱コイルの発熱温度分布を測定するものである。

（実施例１）
まず、直径２００ｍｍの発熱分布測定具を使用し、図１に示したような、複合材料から構成されている本発明の２回巻の誘導加熱コイル（内側コイル：材質は銅、外径１６０ｍｍ、電気抵抗率１．６７×１０^−６Ωｃｍ（室温）、外側コイル：材質は銀、外径２８０ｍｍ、電気抵抗率１．５９×１０^−６Ωｃｍ（室温））の発熱温度分布測定を実施した。ここで、発熱分布測定具は、ワークコイル下面より２０ｍｍ下に、かつ誘導加熱コイルの内径中心と発熱分布測定具の中心が一致するように設置した。そして、発熱分布測定具の中心が７００℃になるように誘導加熱コイルに高周波電流を印加した。そして温度測定点は電極側０°から３４５°において１５°刻み、かつ発熱分布測定具の中心から外周まで１０ｍｍ刻みで測定を行った。このときの結果を図３及び下記表１に示す。

また、抵抗率１０００Ωｃｍ以上の直径１５０ｍｍのＣＺシリコン単結晶を原料結晶棒として、ＦＺ法によりゾーニングを行い、直径２０５ｍｍのノンドープＦＺシリコン単結晶を製造した。
このシリコン単結晶の製造の際には、図２に示したような一般的な単結晶製造装置を用いた。また、誘導加熱コイルとしては、該発熱温度分布測定で用いたものと同じものを用いることとし、炉内圧を０．１９ＭＰａ、Ａｒ流量を５０Ｌ／ｍｉｎ、成長速度を２．０ｍｍ／ｍｉｎ、偏芯量を１２ｍｍとした。
そして、このような条件の下でＦＺ法によるシリコン単結晶の引上げ行った。このとき、製造されたシリコン単結晶における有転位化率は４０％であった。また製造されたシリコン単結晶の固液界面深さを調査したところ、２７．０ｍｍであった。このときの結果を下記表１に示す。

（実施例２）
誘導加熱コイルの外側コイルの材質を、厚さ１００μｍの銀メッキが施された銅（外径２８０ｍｍ、銅の電気抵抗率１．６７×１０^−６Ωｃｍ（室温）、銀メッキの電気抵抗率１．５９×１０^−６Ωｃｍ（室温））とし、実施例１と同様に、ＦＺ法によるシリコン単結晶の引上げ行ったところ、製造されたシリコン単結晶における有転位化率は４２％であった。また製造されたシリコン結晶の固液界面深さを調査したところ、２７．２ｍｍであった。このときの結果を下記表１に示す。

（比較例）
誘導加熱コイルの外側コイルの材質を、内側コイルと同様に銅（外径２８０ｍｍ、電気抵抗率１．６７×１０^−６Ωｃｍ（室温））としたこと以外は実施例１と同様に、２回巻の誘導加熱コイルの発熱温度分布測定を実施した。このときの結果を図４及び下記表１に示す。
また、誘導加熱コイルとしては、該発熱温度分布測定で用いたものと同じものを用いて、実施例１と同様にＦＺ法によるシリコン単結晶の引上げ行ったところ、製造されたシリコン単結晶における有転位化率が６０％であった。また製造されたシリコン結晶の固液界面深さを調査したところ、２８．３ｍｍであった。このときの結果を下記表１に示す。

実施例１及び比較例における発熱温度分布を比較すると、誘導加熱コイルの中心から５０ｍｍ位置の平均温度では、比較例に比べ実施例１においては５℃上昇、６０ｍｍ位置の平均温度は８℃上昇、７０ｍｍ位置の平均温度は１０℃上昇、８０ｍｍ位置の平均温度は１２℃上昇、９０ｍｍ位置の平均温度は１３℃上昇、１００ｍｍ位置の平均温度は１４℃上昇したことがわかる。また、最大温度を示す中心から３０ｍｍ位置と、最低温度を示す最外周部である中心から１００ｍｍ位置の平均温度の差は、比較例では１７１℃、実施例１では１５５℃となり、温度差が１６℃小さくなったことがわかる。そしてこれにより、得られた単結晶の固液界面深さが、比較例の２８．３ｍｍから実施例１の２７．０ｍｍと１．３ｍｍ小さくなり（図５参照）、有転位化率も６０％から４０％へと改善されたことがわかった。
実施例２についても、固液界面深さが比較例の２８，３ｍｍから実施例２の２７．２ｍｍと１．１ｍｍ小さくなり、有転位化率も６０％から４２％へと改善されたことがわかった。

また、実施例１及び実施例２において、２回巻の誘導加熱コイルを用いたが、もちろん３回巻以上の誘導加熱コイルを用いた場合であっても、同様の結果を得ることができる。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載した技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

１…原料結晶棒、 ２…単結晶棒、 ３…上軸、 ４…上部保持治具、 ５…下軸、
６…下部保持治具、 ７…複巻誘導加熱コイル、 ８…種結晶、 ９…絞り部、
１０…浮遊帯域、 １１…チャンバー、 １２…高周波発振機、 １３…内側コイル、
１４…外側コイル、 ２０…ドープノズル、 ３０…単結晶製造装置。

Claims (6)

1. ＦＺ法において、原料結晶棒を加熱して浮遊帯域を形成するために用いられる複巻誘導加熱コイルであって、外側に位置するコイルの方が、内側に位置するコイルよりも電気抵抗率が小さいものを有することを特徴とする複巻誘導加熱コイル。
2. 前記外側に位置するコイルは、前記内側に位置するコイルの材質よりも電気抵抗率が小さい材質からなるものであることを特徴とする請求項１に記載の複巻誘導加熱コイル。
3. 前記外側に位置するコイルは、金属からなる母材の表面に、前記内側に位置するコイルの材質よりも電気抵抗率の小さい材質からなる被覆膜が形成されたものであることを特徴とする請求項１に記載の複巻誘導加熱コイル。
4. 前記被覆膜は、厚さが１μｍ以上であることを特徴とする請求項３に記載の複巻誘導加熱コイル。
5. ＦＺ法による単結晶製造装置であって、請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記載の複巻誘導加熱コイルを具備するものであることを特徴とする単結晶製造装置。
6. ＦＺ法による単結晶製造方法であって、請求項５に記載の単結晶製造装置を用いて単結晶を製造することを特徴とする単結晶製造方法。

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