JP5803729B2

JP5803729B2 - 誘導加熱コイル及び該コイルを使用した単結晶の製造方法

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Publication number: JP5803729B2
Application number: JP2012032658A
Authority: JP
Inventors: 義博児玉; 佐藤　賢一; 佐藤　　賢一; 慶一中澤
Original assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date: 2012-02-17
Filing date: 2012-02-17
Publication date: 2015-11-04
Anticipated expiration: 2032-02-17
Also published as: JP2013168345A

Description

本発明は、原料結晶棒を誘導加熱コイルで加熱溶融して浮遊帯域を形成し、浮遊帯域を移動することで単結晶棒を育成するＦＺ法（フローティングゾーン法または浮遊帯溶融法）による単結晶製造方法に関わり、さらに詳しくは、この方法で使用する誘導加熱コイルと、該コイルを使用したＦＺ単結晶を製造するための方法に関する。

図５は、一般的なＦＺ法による単結晶製造装置である。このＦＺ単結晶製造装置１３０を用いて、単結晶を製造する方法について説明する。
先ず、原料結晶棒１０１を、チャンバー１２０内に設置された上軸１０３の上部保持治具１０４に保持する。一方、直径の小さい単結晶の種（種結晶）１０８を、原料結晶棒１０１の下方に位置する下軸１０５の下部保持治具１０６に保持する。

次に、高周波発振器から誘導加熱コイル１０７に高周波電圧を供給することで、原料結晶棒１０１を溶融して、種結晶１０８に融着させる。その後、種絞りにより絞り部１０９を形成して無転位化する。そして、上軸１０３と下軸１０５を回転させながら原料結晶棒１０１と単結晶棒１０２を下降させることで浮遊帯域（溶融帯あるいはメルトともいう。）１１０を原料結晶棒１０１と育成単結晶棒１０２の間に形成しながら、結晶径を徐々に大きくし、コーン部分１０２−ａを形成する。その後、目標とする直径に達したら、その直径を維持して、直胴部１０２−ｂを形成し、浮遊帯域１１０を原料結晶棒１０１の上端まで移動させてゾーニングを行う。なお、この単結晶成長は、Ａｒガスに微量の窒素ガスを混合した雰囲気中で行われ、Ｎ型ＦＺ単結晶を製造するためには、ドープノズル１１１より、製造する抵抗率に応じた量のＡｒベースのＰＨ_３ガスを流し、Ｐ型ＦＺ単結晶を製造するためには、ドープノズル１１１より、製造する抵抗率に応じた量のＡｒベースのＢ_２Ｈ_６ガスを流す。

上記誘導加熱コイル１０７としては、銅または銀からなる単巻または複巻の冷却用の水を流通させた誘導加熱コイルが用いられており、例えば図６に示すものが知られている（例えば、特許文献１参照）。この誘導加熱コイル１１は、スリット１２を有するリング状の誘導加熱コイルで、外周面１５から内周面１４に向かって断面先細り状に形成されている。また、加熱コイルの外周面１５には、電源端子１３が設けられている。コイルの厚さ方向の形状としては、コイル内径部よりも外周部の方が厚い全面テーパーコイル（例えば、非特許文献１参照）が知られているが、特許文献２に開示されているような楔形横断面を有する環状セグメントがコイルスリットに向かい合ったコイル円周の１／４〜３／４に相当する領域内に配置された誘導加熱コイルもある。また、下面フラットコイルもある。

特開平７−３１５９８０号公報特公平６−２６３６号公報

Ｆｌｏａｔｉｎｇ−ｚｏｎｅｓｉｌｉｃｏｎ，ＷｏｌｆｇａｎｇＫｅｌｌｅｒ／ＡｌｆｒｅｄＭｕｈｌｂａｕｅｒ，ＭＡＲＣＥＬＤＥＫＫＥＲ，ＩＮＣ（１９８１）．

誘導加熱コイルは、スリット部で半径方向に沿ってそれぞれ正逆異なる方向に電流が流れるため、上下方向の電磁界が倍増され、周方向、特に外周部で不均一な加熱温度分布を持ち、この加熱温度変化により、拡がり抵抗バラツキが発生する。製造されたＦＺシリコン単結晶から切り出されたウェーハの拡がり抵抗バラツキは、半導体デバイスに対する結晶品質として非常に重要であり、この拡がり抵抗バラツキを小さくするためには、均一な加熱温度分布を持つ誘導加熱コイルが望まれる。しかし、周方向の電磁力の強さを考えると、コイルの断面形状が全周に渡ってほぼ同一形状の場合には、スリット部の電磁力がその他の位置に対して非常に強く、また、特許文献２のようなコイルであっても、スリットから少し離れた所の加熱が逆に弱くなり、いずれも、周方向温度変化が大きく、これにより、拡がり抵抗バラツキが大きいという問題がある。

本発明はこのような従来の問題点に鑑みてなされたもので、周方向のコイル加熱温度分布を小さくしたコイルを提供し、また、このコイルを使用することにより、特にウェーハ外周部の拡がり抵抗バラツキが小さい、良好な品質のＦＺ単結晶を製造する方法を提供することを目的とする。

上記課題を解決するため、本発明では、ＦＺ法による単結晶製造装置に具備されるリング状の誘導加熱コイルであって、該コイルは両端部を互いに分離するスリットを有し、前記コイル中心から前記スリット中心に向かう直線を中心にして２０度以上８０度以下の範囲のコイル裏面が平坦であり、該裏面平坦部を除いた範囲のコイル裏面に内周方向から外周方向へ厚くなるテーパーを付けたものであることを特徴とする誘導加熱コイルを提供する。

このような誘導加熱コイルは、周方向に均一な加熱温度分布を持つ誘導加熱コイルとなる。

この場合、前記裏面平坦部の範囲が３０度以上６０度以下であることが好ましい。
これにより、誘導加熱コイルの温度偏差をより小さくすることができる。

また本発明は、前記誘導加熱コイルを使用して、ＦＺ法により単結晶を製造することを特徴とする単結晶製造方法を提供する。

このように、本発明のコイルを使用してＦＺ法を行うことにより、拡がり抵抗バラツキを改善したＦＺ単結晶が得られる。

以上説明したように、本発明によれば、誘導加熱コイルの周方向の温度バラツキを小さくし、加熱温度分布を周方向に均一とすることができる。そのため、本発明の誘導加熱コイルを使用してＦＺ法により単結晶を製造すれば、拡がり抵抗バラツキを改善したＦＺ単結晶が得られ、従って、ＦＺ単結晶から切り出すウェーハの拡がり抵抗バラツキも改善することができる。

図１は、本発明の誘導加熱コイルの一例を示す概略図である。図２は、各裏面平坦部の範囲におけるコイル中心からの半径方向の位置に対する周方向温度偏差の関係を示すグラフである。図３は、実施例の外周部拡がり抵抗を示すグラフである。図４は、比較例の外周部拡がり抵抗を示すグラフである。図５は、一般的なＦＺ法単結晶製造装置の一例を示す概略図である。図６は、従来技術に関わる誘導加熱コイルの一例を示す概略図である。

以下、本発明の実施の形態を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
前述のように、従来の誘導加熱コイルは、いずれも、周方向温度変化が大きく、これにより、拡がり抵抗バラツキが大きいという問題が判明した。

本発明者らは、ＦＺ単結晶から切り出したウェーハの拡がり抵抗バラツキ改善について鋭意検討を重ねた。その結果、本発明者らは、誘導加熱コイルの周方向加熱温度変化が大きい程、ウェーハの拡がり抵抗バラツキが大きいこと、誘導加熱コイルの周方向温度バラツキは、裏面テーパーの範囲と関連があることに気づいた。

そこで、この知見を元に、本発明者らは、下記に示すような実験を行い、更に検討を重ねた。以下にその実験及び検討結果の詳細を示す。
内径が５０ｍｍで外径が１４０ｍｍで下面がフラットで外周が最大厚さ１０ｍｍで内周が最小厚さ２ｍｍのテーパー形状となっている内側コイルと、内径が１３０ｍｍで外径が２２０ｍｍで下面がフラットで外周が最大厚さ２９ｍｍで内周が最小厚さ３ｍｍのテーパー形状となっている外側コイルとからなる誘導加熱コイルの外側コイルの下面に、外周から内周にかけてテーパーとなるようなセグメント（外周部の厚さは１９ｍｍ）を溶接した。このときコイル中心からスリット中心へ向かう直線を中心に平坦部が０度（全面テーパー）、２０度、４０度、８０度、１２０度、３６０度（全面フラット）となるような６種類のセグメントを溶接して、６種類の誘導加熱コイルを作製した。これらの誘導加熱コイルをＦＺ製造装置の電極に装着した。下軸に、高さ３０ｍｍの円錐形状をした上面の半径方向に１０ｍｍピッチで熱電対を溶接したＳＵＳ製円盤治具を設置し、ＳＵＳ製円盤治具上面中心部が誘導加熱コイルの下方５ｍｍの位置になるようにセットした。そして、誘導加熱コイルに高周波電圧を印加し、加熱状態でＳＵＳ製円盤治具を３６０度回転させることで、それぞれのコイルの加熱温度分布を測定した。

図２に各角度（裏面平坦部の範囲）毎の、コイル中心からの半径方向の位置に対する温度偏差（周方向温度偏差）のグラフを示す。ウェーハの拡がり抵抗バラツキが最も大きい外周部（コイル中心から７０ｍｍ）を比較すると、下面フラット（３６０度）、全面テーパー（０度）、１２０度の温度偏差は２％以上と大きく、４０度近傍の温度偏差が最も小さいことを確認した。

この結果を元に、電磁力が最も大きくなるスリット近傍のコイル裏面をフラットにすれば、誘導加熱コイルの周方向の温度バラツキを小さくできることを見出し、本発明を完成させた。

以下、本発明の実施形態について図面を参照して詳述する。
図１は、本発明の誘導加熱コイルの一例を示す概略図である。
図１に示すように、本発明の誘導加熱コイル１は、リング状であり、両端部を互いに分離するスリット２を有している。そして、コイル中心３からスリット２中心に向かう直線６を中心にして２０度以上８０度以下の範囲（中心角２０度〜８０度）のコイル裏面が平坦であり、該裏面平坦部４を除いた範囲のコイル裏面に内周方向から外周方向へ厚くなるテーパーを付けたものである（裏面テーパー部５）。

このような本発明の誘導加熱コイルは、誘導加熱コイルの周方向の温度バラツキを小さくし、加熱温度分布を周方向に均一とすることができる。
また、前記裏面平坦部の範囲が３０度以上６０度以下であれば、誘導加熱コイルの温度偏差をより小さくすることができる。

ここで、コイルの材質は特に限定されず、従来同様、銅や銀等を用いることができる。
また、コイルの構成も図１に示すような複巻のみならず、単巻であっても良い。複巻の場合には、例えば図１に示すように内側コイル１ｂの裏面は下面フラットとし、外側コイル１ａの裏面は、コイル中心３からスリット２中心に向かう直線６を中心にして２０度以上８０度以下の範囲のコイル裏面が平坦であり、該裏面平坦部４を除いた範囲のコイル裏面に内周方向から外周方向へ厚くなるテーパーを付けたものとすることができる。

コイル表面は、全面フラットであっても、全面テーパーであっても良く、また一部範囲を平坦とし、残りの範囲に内周方向から外周方向へ厚くなるテーパーを付けても良い。この場合には、裏面同様コイル中心３からスリット２中心に向かう直線６を中心にして２０度以上８０度以下の範囲を平坦とし、該平坦部を除いた範囲にテーパーを付けることができる。

このような本発明の誘導加熱コイルを使用した、単結晶製造方法の一例について説明する。
本発明の単結晶製造方法においても、図５に示す単結晶製造装置１３０を用いることができる。
先ず、原料結晶棒１０１を、チャンバー１２０内に設置された上軸１０３の上部保持治具１０４に保持する。一方、直径の小さい単結晶の種（種結晶）１０８を、原料結晶棒１０１の下方に位置する下軸１０５の下部保持治具１０６に保持する。

次に、高周波発振器から誘導加熱コイル１０７に高周波電圧を供給することで、原料結晶棒１０１を溶融して、種結晶１０８に融着させる。
ここで、誘導加熱コイル１０７として、本発明の誘導加熱コイル、例えば図１に示される誘導加熱コイル１を用いる。

その後、種絞りにより絞り部１０９を形成して無転位化する。そして、上軸１０３と下軸１０５を回転させながら原料結晶棒１０１と単結晶棒１０２を下降させることで浮遊帯域（溶融帯あるいはメルトともいう。）１１０を原料結晶棒１０１と育成単結晶棒１０２の間に形成しながら、結晶径を徐々に大きくし、コーン部分１０２−ａを形成する。その後、目標とする直径に達したら、その直径を維持して、直胴部１０２−ｂを形成し、浮遊帯域１１０を原料結晶棒１０１の上端まで移動させてゾーニングを行う。

なお、この単結晶成長は、Ａｒガスに微量の窒素ガスを混合した雰囲気中で行われ、Ｎ型ＦＺ単結晶を製造するためには、ドープノズル１１１より、製造する抵抗率に応じた量のＡｒベースのＰＨ_３ガスを流し、Ｐ型ＦＺ単結晶を製造するためには、ドープノズル１１１より、製造する抵抗率に応じた量のＡｒベースのＢ_２Ｈ_６ガスを流す。

このようなＦＺ法による単結晶の製造方法において、本発明の誘導加熱コイルを用いることで、拡がり抵抗バラツキを改善したＦＺ単結晶が得られ、従って、ＦＺ単結晶から切り出すウェーハの拡がり抵抗バラツキも改善することができる。

以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例）
直径１３０ｍｍのシリコン原料棒を、ＦＺ法によりゾーニングを行い、Ｎ型５０Ωｃｍの直径１５０ｍｍの＜１００＞シリコン単結晶を製造した。誘導加熱コイルは、前記実験に用いた平坦部４０度のコイルを用いた。結晶回転速度は５ｒｐｍ一定とした。

この場合の外周部（コイル中心から７０ｍｍ）の周方向温度偏差は、０．５％であった。
この条件でＦＺ法により単結晶の製造を実施した所、この結晶から切り出したウェーハの外周５ｍｍから１５ｍｍまでの拡がり抵抗を測定した結果、平均抵抗に対するデビエーションは２．５％であった（図３参照）。

（比較例）
直径１３０ｍｍのシリコン原料棒を、ＦＺ法によりゾーニングを行い、Ｎ型５０Ωｃｍの直径１５０ｍｍの＜１００＞シリコン単結晶を製造した。誘導加熱コイルは、前記実験に用いた平坦部０度（裏面全面テーパー）のコイルを用いた。結晶回転速度は５ｒｐｍ一定とした。

この場合の外周部（コイル中心から７０ｍｍ）の周方向温度偏差は、２．６％と、実施例よりも大きかった。
この条件でＦＺ法により単結晶の製造を実施した所、この結晶から切り出したウェーハの外周５ｍｍから１５ｍｍまでの拡がり抵抗を測定した結果、平均抵抗に対するデビエーションは５．４％と、実施例よりも大きかった（図４参照）。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

１…誘導加熱コイル、１ａ…外側コイル、１ｂ…内側コイル、２…スリット、
３…コイル中心、４…裏面平坦部、５…裏面テーパー部、６…直線。

Claims

ＦＺ法による単結晶製造装置に具備されるリング状の誘導加熱コイルであって、該コイルは両端部を互いに分離するスリットを有し、前記コイル中心から前記スリット中心に向かう直線を中心にして２０度以上８０度以下の範囲のコイル裏面が平坦であり、該裏面平坦部を除いた範囲のコイル裏面に内周方向から外周方向へ厚くなるテーパーを付けたものであることを特徴とする誘導加熱コイル。
前記裏面平坦部の範囲が３０度以上６０度以下であることを特徴とする請求項１に記載の誘導加熱コイル。
請求項１又は２に記載の誘導加熱コイルを使用して、ＦＺ法により単結晶を製造することを特徴とする単結晶製造方法。