JP6645376B2

JP6645376B2 - 直径制御装置及びｆｚ単結晶の直径測定方法

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Publication number: JP6645376B2
Application number: JP2016152276A
Authority: JP
Inventors: 義博児玉; 慶一中澤
Original assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date: 2016-08-02
Filing date: 2016-08-02
Publication date: 2020-02-14
Anticipated expiration: 2036-08-02
Also published as: JP2018020925A

Description

本発明は、原料結晶棒を誘導加熱コイルで加熱溶融して浮遊帯域を形成し、浮遊帯域を移動する事で単結晶棒を育成するＦＺ法(フローティングゾーン法または浮遊帯溶融法)による単結晶製造方法に関わり、さらに詳しくは、ＦＺ単結晶直径制御装置及び直径測定方法に関する。

図３は、ＦＺ法による単結晶製造装置１３０の概略図である。この単結晶製造装置１３０を用いて、ＦＺ単結晶を製造する方法について説明する。

まず、原料結晶棒１０１を、チャンバー１２０内に設置された上軸１０３の上部保持治具１０４に保持する。一方、直径の小さい単結晶の種（種結晶）１０８を、原料結晶棒１０１の下方に位置する下軸１０５の下部保持治具１０６に保持する。

次に、高周波発振器から誘導加熱コイル１０７（ワークコイル）に高周波電力を供給することで、原料結晶棒１０１を溶融して、種結晶１０８に融着させる。その後、種絞りにより絞り部１０９を形成して無転位化する。そして、上軸１０３と下軸１０５を回転させながら原料結晶棒１０１と育成単結晶棒１０２（ＦＺ単結晶）を下降させることで浮遊帯域（溶融帯あるいはメルトともいう。）１１０を原料結晶棒１０１と育成単結晶棒１０２の間に形成しながら、結晶径を徐々に大きくし、コーン部分１０２−ａを形成する。その後、目標とする直径に達したら、その直径を維持して、直胴部１０２−ｂを形成し、浮遊帯域１１０を原料結晶棒１０１の上端まで移動させてゾーニングを行う。なお、この単結晶成長は、Ａｒガスに微量の窒素ガスを混合した雰囲気中で行われ、Ｎ型ＦＺ単結晶を製造するためには、ドープノズル１１１より、製造する抵抗率に応じた量のＡｒベースのＰＨ_３ガスを流し、Ｐ型ＦＺ単結晶を製造するためには、ドープノズル１１１より、製造する抵抗率に応じた量のＡｒベースのＢ_２Ｈ_６ガスを流す。

上記誘導加熱コイル１０７としては、銅または銀からなる単巻または複巻の冷却用の水を流通させた誘導加熱コイルが用いられており、例えば図４に示すものが知られている（例えば、特許文献１参照）。

図４に示すように、誘導加熱コイル１０７は、スリット対向面１４１ａ、１４１ｂが形成されたスリット１４１を有するリング状の誘導加熱コイルで、外周面１４２から内周面１４３に向かって断面先細り状に形成されている、単巻のコイルである。また、加熱コイルの外周面１４２には、電源端子１４４が設けられている。

また、コイルの厚さ方向の形状としては、コイル内径部よりも外周部の方が上下面共に厚い図５の写真に示すような全面テーパーコイル（例えば、非特許文献１参照）が知られている。また、特許文献２に開示されているような楔形横断面を有する環状セグメントがコイルスリットに向かい合ったコイル円周の１／４〜３／４に相当する領域内に配置された誘導加熱コイルもある。

そして、近年デバイスメーカーからの要求が強まっているウェーハ外周部の拡がり抵抗バラツキ低減に対する有効な手段として、図６に示すような、コイル下側面ほぼ全域に、内径方向から外径方向へ厚くなるテーパー１６０を付けたワークコイル１６１の使用が提案されている（例えば、特許文献３参照）。図６に示すように、ワークコイル１６１は、内側に位置する内側コイル１６１ａ、該内側コイル１６１ａの外側に位置する外側コイル１６１ｂ、電源端子１６２、スリット１６３、冷却用の水を流通させることができる冷却水管１６４を有する複巻コイルである。なお、図６（Ａ）はコイルを下から見た場合の概略図、図６（Ｂ）は図６（Ａ）のＡ−Ａ’断面を示した概略図、図６（Ｃ）は図６（Ａ）のＢ方向からみた場合の概略図をそれぞれ示している。

ＦＺ単結晶の直径制御としては、溶融帯域およびその付近をテレビカメラで撮像し、その画像を画像処理して幾何学量を測定し、その測定値に応じて加熱コイルに供給する電力や半導体棒の移動速度を調節するようにした溶融帯域の真横に水平設置された１カメラ方式の半導体棒浮遊溶融帯域制御装置が知られている（例えば、特許文献４〜６参照）。また、複数のカメラを使用する制御装置としては、絞りやコーン初期の直径測定における分解能アップを主目的とした制御装置が提案されている（例えば、特許文献７、８参照）。

特開２００８−２６６１０２号公報特公平６−２６３６号公報特許第５８０３７２９号特公平５−７１５５２号公報特公平６−５１５９８号公報特公平６−５７６３０号公報特開２００９−２３４８７９号公報特許第４０１６３６３号

Ｆｌｏａｔｉｎｇ−ｚｏｎｅｓｉｌｉｃｏｎ，ＷｏｌｆｇａｎｇＫｅｌｌｅｒ／ＡｌｆｒｅｄＭｕｈｌｂａｕｅｒ，ＭＡＲＣＥＬＤＥＫＫＥＲ，ＩＮＣ（１９８１）．

しかしながら、図６に示すような、コイル下側面のほぼ全域にテーパー１６０を付けたコイル１６１を使用した場合、特許文献４〜６のような溶融帯域の真横に水平設置された１台のカメラではメルトがテーパー部に隠れてしまい、直径を検出することができないという問題点がある。また、特許文献７、８のような複数カメラによる制御方法においても、テーパー厚さが厚くなる程、直径検出できなくなる可能性が高まるという問題点があった。

本発明は前述のような問題に鑑みてなされたもので、例えば、ワークコイル下面テーパー使用時に、直径部全体をカメラで検出できない場合でも、ＦＺ単結晶のコーン及び直胴の直径を算出し、制御することができる直径制御装置及び、ＦＺ単結晶の直径測定方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明によれば、ＦＺ法により原料結晶棒をリング状のワークコイルで加熱溶融して溶融帯域を形成し、該溶融帯域を移動させてＦＺ単結晶を育成する際に、前記ＦＺ単結晶の直径を制御する直径制御装置であって、
前記溶融帯域の側方に設置され、前記ＦＺ単結晶の固液界面位置を水平方向から検出する第一のカメラと、該第一のカメラの下方に設置され、前記固液界面位置を斜め下の方向から検出する第二のカメラの少なくとも２つのカメラを有し、
前記ワークコイルに、前記固液界面位置の検出を行うための観察用の切り欠きが設けられたものであり、
前記第一のカメラ及び前記第二のカメラで検出した前記固液界面位置を用いて求められる前記ＦＺ単結晶の直径の値に基づいて、前記ＦＺ単結晶のコーン及び直胴中の直径を制御するものであることを特徴とする直径制御装置を提供する。

このようなものであれば、例えば、ワークコイル下面テーパー使用時に、直径部全体をカメラで検出できない場合でも、ＦＺ単結晶のコーン及び直胴の直径を算出し、制御することができる。

このとき、前記観察用の切り欠きは、幅が５ｍｍ以上で、前記ＦＺ単結晶の軸方向に設けられたものであることが好ましい。

このようなものであれば、第一のカメラ及び第二のカメラによる固液界面位置の検出をより確実に行うことができる。

またこのとき、前記ワークコイルは、内径方向から外径方向へ向かって厚くなる下面テーパーを有するものであることが好ましい。

このようなものであれば、ワークコイルの加熱温度分布が周方向に均一となるので、ウェーハ外周部の拡がり抵抗バラツキを低減したＦＺ単結晶を製造することができる。

またこのとき、前記ワークコイルは、内側に位置する内側コイルと、該内側コイルの外側に位置する外側コイルとを有する複巻コイルであることが好ましい。

このように、ワークコイルとして、複巻コイルを好適に用いることができる。

またこのとき、前記第二のカメラは、
該第二のカメラにより検出した前記固液界面位置に基づいて、前記第二のカメラから前記ＦＺ単結晶の中心軸と前記ワークコイルの下面を含む平面との交点へのラインに対する、前記固液界面の最外周部との偏差を検出するものであることが好ましい。ここで、ワークコイル下面とはテーパーを設けていない部分のワークコイル下面を言う。

このようなものであれば、ＦＺ単結晶のコーン及び直胴中の直径の制御を正確かつ効率的に行うことができる。

また本発明によれば、上記本発明の直径制御装置を用いてＦＺ単結晶の直径を測定する方法であって、
前記第一のカメラにより検出された前記固液界面位置に基づいて検出される、前記ＦＺ単結晶の中心軸と前記ワークコイルの下面を含む平面との交点から前記固液界面までの前記軸方向の長さであるゾーン長Ｈ１と、
前記第二のカメラから前記ＦＺ単結晶の中心軸と前記ワークコイルの下面を含む平面との交点への前記ラインが水平面となす角度θと、
前記第二のカメラにより検出された前記固液界面位置に基づいて検出される、前記第二のカメラから前記ＦＺ単結晶の中心軸と前記ワークコイルの下面を含む平面との交点への前記ラインに対する、前記固液界面の最外周部との偏差Ｈ２とを用いて、
前記ＦＺ単結晶の直径Ｄを、下記式（１）により算出することを特徴とするＦＺ単結晶の直径測定方法を提供する。
Ｄ＝２×Ｈ１／ｔａｎθ＋２×Ｈ２／ｓｉｎθ …（１）

このようにすれば、本発明の直径制御装置を用いるので、例えば、ワークコイル下面テーパー使用時に、直径部全体をカメラで検出できない場合でも、ＦＺ単結晶の直径を測定することができる。

本発明の直径制御装置であれば、例えば、ワークコイル下面テーパー使用時に、直径部全体をカメラで検出できない場合でも、ＦＺ単結晶のコーン及び直胴の直径を算出し、制御することができる。

本発明の直径制御装置の一例を示した概略図である。本発明の直径制御装置で用いるワークコイルの一例を示した概略図である。ＦＺ法による単結晶製造装置の一例を示した概略図である。単巻の誘導加熱コイルの一例を示す概略図である。コイル内径部よりも外周部の方が上下面共厚い、全面テーパーコイルを示した写真である。コイル下側面ほぼ全域に、内径方向から外径方向へ厚くなるテーパーを付けたコイルの一例を示す概略図である。

以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
上記したように、コイル下側面のほぼ全域にテーパーを付けたコイルを使用した場合、特許文献４〜６のような溶融帯域の真横に水平設置された１台のカメラではメルトがテーパー部に隠れてしまい、直径を検出する事ができないという問題点があった。また、特許文献７、８のような複数カメラによる制御方法においても、テーパー厚さが厚くなる程、直径検出できなくなる可能性が高まるという問題点があった

本発明者は、ほぼ全域にコイル下面テーパーのあるワークコイルを使用して、ＦＺ法によりゾーニングを行なう際、テーパー部が検出の邪魔をし、１台のカメラを用いる方式では直径制御ができないことから、どのようにして直径を検出したらよいかを検討した。

その結果、ワークコイルに固液界面位置の検出を行うための観察用の切り欠きを設け、固液界面位置を水平方向から検出する第一のカメラに加えて、コイル斜め下方（コイル下面方向に対しての角度θ）に第二のカメラを追加設置することにより得られる検出値を元に、計算により直径値を算出することができるということに想到した。そして、これらを実施するための最良の形態について精査し、本発明を完成させた。

まず、本発明の直径制御装置について、図１、２を参照して説明する。図１（Ａ）に示すように、本発明の直径制御装置１は、ＦＺ法により原料結晶棒２をリング状のワークコイル３で加熱溶融して溶融帯域４を形成し、該溶融帯域４を移動させてＦＺ単結晶５を育成する際に、ＦＺ単結晶５の直径を制御する装置である。

そして、図１（Ｂ）に示すように、直径制御装置１は、溶融帯域４の側方に設置され、ＦＺ単結晶５の固液界面位置６を水平方向から検出する第一のカメラ７ａと、該第一のカメラ７ａの下方に設置され、固液界面位置６を斜め下の方向から検出する第二のカメラ７ｂの少なくとも２つのカメラを有する。そして、ワークコイル３には、固液界面位置６の検出を行うための観察用の切り欠き８が設けられたものであり、第一のカメラ７ａ及び第二のカメラ７ｂで検出した固液界面位置６を用いて求められるＦＺ単結晶５の直径の値に基づいて、ＦＺ単結晶５のコーン及び直胴中の直径を制御するものである。

なお、図１（Ａ）は直径制御装置１を第一のカメラ７ａ及び第二のカメラ７ｂ側からみた場合の概略図、図１（Ｂ）は直径制御装置１を図（Ａ）から９０度回転した位置からみた場合の概略図を示す。

このとき、ワークコイル３は、内径方向から外径方向へ向かって厚くなる下面テーパー９を有するものであることが好ましい。このようなものであれば、ワークコイル３の加熱温度分布が周方向に均一となるので、ウェーハ外周部の拡がり抵抗バラツキを低減したＦＺ単結晶を製造することができる。従来、下面テーパーを有するワークコイルを用いると直径制御が困難となったが、本発明では、ワークコイル３に観察用の切り欠き８を有するので、適切に直径を制御できる。

このとき、観察用の切り欠き８は、幅が５ｍｍ以上、好ましくは３０ｍｍ以下で、ＦＺ単結晶５の軸方向に設けられたものであることが好ましい。このようなものであれば、第一のカメラ７ａ及び第二のカメラ７ｂによる固液界面位置６の検出をより確実に行うことができるとともに、上記のようにワークコイル３に下面テーパー９を設けた場合の、加熱温度分布が周方向に均一となるという効果が著しく低下することを防ぐことができる。

観察用の切り欠き８を設ける位置は特に限定されず、例えば図２（Ａ）に示すように、電源端子１２及びスリット１３から９０度回転した位置に設けることができる。また、図２（Ｂ）に示すように、冷却用の水を流通させることができる冷却水管１４を設けることができる。また、ワークコイル３には、テーパーを設けない部分を設定してもよい。

なお、図２（Ａ）はワークコイル３を下から見た場合の概略図、図２（Ｂ）は図２（Ａ）のＡ−Ａ’断面を示した概略図、図２（Ｃ）は図２（Ａ）のＢ方向からみた場合の概略図をそれぞれ示している。

またこのとき、ワークコイル３は、内側に位置する内側コイル３ａと、該内側コイル３ａの外側に位置する外側コイル３ｂとを有する複巻コイルであることが好ましい。このように、ワークコイル３として、複巻コイルを好適に用いることができる。

またこのとき、図１（Ｂ）に示すように、第二のカメラ７ｂは、該第二のカメラ７ｂにより検出した固液界面位置６に基づいて、第二のカメラ７ｂからＦＺ単結晶５の中心軸とワークコイル３の下面を含む平面との交点へのライン１１に対する、固液界面の最外周部との偏差Ｈ２を検出するものであることが好ましい。このようなものであれば、ＦＺ単結晶のコーン及び直胴中の直径を効率的に行うことができる。

このとき、第二のカメラ７ｂは、前もって、ワークコイル３の内径中心部に極めて小さい電球又はＬＥＤを設置した上で、この設置位置に対して０点調整を行なったものとすることができる。

このような本発明の直径制御装置であれば、例えば、ワークコイル下面テーパー使用時に、直径部全体をカメラで検出できない場合でも、ＦＺ単結晶のコーン及び直胴の直径を算出し、制御することができる。このような直径制御装置を配備し、ＦＺ単結晶製造を行うことができる。

次に、上記のような本発明の直径制御装置を用いてＦＺ単結晶の直径を測定する方法について説明する。以下では、図１に示すような本発明の直径制御装置を用いる場合について説明する。

まず、コーン及び直胴工程において、第一のカメラ７ａにより検出された固液界面位置６に基づいて検出される、ワークコイル下面（テーパー部を設けていない部分の下面）から固液界面までの軸方向の長さであるゾーン長Ｈ１を得る。

なお、第二のカメラ７ｂは、上記のように、前もって、ワークコイル３の内径中心部に極めて小さい電球又はＬＥＤを設置した上で、この設置位置に対して０点調整を行なったものとすることができる。

次に、第二のカメラ７ｂからＦＺ単結晶５の中心軸とワークコイル３の下面を含む平面との交点へのライン１１が水平面となす角度θと、第二のカメラ７ｂにより検出された固液界面位置６に基づいて検出される、ライン１１に対する、固液界面の最外周部との偏差Ｈ２を得る。

そして、これらの検出値、ゾーン長Ｈ１及び偏差Ｈ２を用いて、ＦＺ単結晶５の直径Ｄを、下記式（１）により算出する。
Ｄ＝２×Ｈ１／ｔａｎθ＋２×Ｈ２／ｓｉｎθ …（１）

なお、上記式（１）中において、（Ｈ１／ｔａｎθ）で図１（Ｂ）のａ部分の長さが算出され、（Ｈ２／ｓｉｎθ）でｂ部分の長さが算出される。そして、ａ、ｂをそれぞれ２倍して足し合わせることで、ＦＺ単結晶５の直径Ｄが算出される。

以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

（実施例）
図３に示すようなＦＺ法による単結晶製造装置１３０において、図１に示すような本発明の直径制御装置１を用いて、本発明のＦＺ単結晶の直径測定方法により直径を測定しつつ制御して、直径１１０ｍｍのシリコン原料棒を、ＦＺ法によりゾーニングを行い、Ｎ型５０Ωｃｍの直径１２８ｍｍの＜１００＞シリコン単結晶（ＦＺ単結晶）の製造を行った。

誘導加熱コイル（ワークコイル３）は、内径１３０ｍｍから外径２２０ｍｍまで、外周部で最大１９ｍｍの下面テーパーを設置した外径２２０ｍｍのパラレルコイル（複巻コイル）を使用した。

なお、下面テーパーに、軸方向に設けられた観察用の切り欠き８の幅は１５ｍｍとした。また、第一のカメラ７ａは、溶融帯域４の真横に水平に設置し、第二のカメラ７ｂは、第二のカメラ７ｂからＦＺ単結晶５の中心軸とワークコイル３の下面を含む平面との交点へのライン１１が水平面となす角度θを、θ＝４５°となるように設置した。

ゾーニングを行なった結果、直径制御を適切に行うことができ、有転位化することなくＦＺ単結晶５を取得することができた。

（比較例）
図６に示すようなワークコイル１６１を用い、直径検出用のカメラを溶融帯域の真横に水平設置されたカメラを１台のみとしたこと以外は、実施例１と同様にして、直径１１０ｍｍのシリコン原料棒を、ＦＺ法によりゾーニングを行い、Ｎ型５０Ωｃｍの直径１２８ｍｍの＜１００＞シリコン単結晶の製造を行った。

ワークコイル１６１は、内径１３０ｍｍから外径２２０ｍｍまで、外周部で最大１９ｍｍの下面テーパーを設置した外径２２０ｍｍのパラレルコイルを使用した。なお、図６に示すように下面テーパーの軸方向の切り欠きはないものである。

その結果、ゾーニングを行なったものの、メルトが下面テーパーに隠れてしまい、直径が検出できず、ゾーニング不能のため、ＦＺ単結晶の育成を中止した。そのため、比較例では、ＦＺ単結晶を取得することができなかった。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

１…直径制御装置、２…原料結晶棒、３…ワークコイル、３ａ…内側コイル、
３ｂ…外側コイル、４…溶融帯域、５…ＦＺ単結晶、６…固液界面位置、
７ａ…第一のカメラ、７ｂ…第二のカメラ、８…観察用の切り欠き、
９…下面テーパー、１０…ＦＺ単結晶の直径中心を通る軸、１１…ライン、
１２…電源端子、１３…スリット、１４…冷却水管。

Claims

ＦＺ法により原料結晶棒をリング状のワークコイルで加熱溶融して溶融帯域を形成し、該溶融帯域を移動させてＦＺ単結晶を育成する際に、前記ＦＺ単結晶の直径を制御する直径制御装置であって、
前記溶融帯域の側方に設置され、前記ＦＺ単結晶の固液界面位置を水平方向から検出する第一のカメラと、該第一のカメラの下方に設置され、前記固液界面位置を斜め下の方向から検出する第二のカメラの少なくとも２つのカメラを有し、
前記ワークコイルに、前記固液界面位置の検出を行うための観察用の切り欠きが設けられたものであり、
前記第一のカメラ及び前記第二のカメラで検出した前記固液界面位置を用いて求められる前記ＦＺ単結晶の直径の値に基づいて、前記ＦＺ単結晶のコーン及び直胴中の直径を制御するものであることを特徴とする直径制御装置。
前記観察用の切り欠きは、幅が５ｍｍ以上で、前記ＦＺ単結晶の軸方向に設けられたものであることを特徴とする請求項１に記載の直径制御装置。
前記ワークコイルは、内径方向から外径方向へ向かって厚くなる下面テーパーを有するものであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の直径制御装置。
前記ワークコイルは、内側に位置する内側コイルと、該内側コイルの外側に位置する外側コイルとを有する複巻コイルであることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の直径制御装置。
前記第二のカメラは、
該第二のカメラにより検出した前記固液界面位置に基づいて、前記第二のカメラから前記ＦＺ単結晶の中心軸と前記ワークコイルの下面を含む平面との交点へのラインに対する、前記固液界面の最外周部との偏差を検出するものであることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の直径制御装置。
請求項５に記載の直径制御装置を用いてＦＺ単結晶の直径を測定する方法であって、
前記第一のカメラにより検出された前記固液界面位置に基づいて検出される、前記ＦＺ単結晶の中心軸と前記ワークコイルの下面を含む平面との交点から前記固液界面までの前記軸方向の長さであるゾーン長Ｈ１と、
前記第二のカメラから前記ＦＺ単結晶の中心軸と前記ワークコイルの下面を含む平面との交点への前記ラインが水平面となす角度θと、
前記第二のカメラにより検出された前記固液界面位置に基づいて検出される、前記第二のカメラから前記ＦＺ単結晶の中心軸と前記ワークコイルの下面を含む平面との交点への前記ラインに対する、前記固液界面の最外周部との偏差Ｈ２とを用いて、
前記ＦＺ単結晶の直径Ｄを、下記式（１）により算出することを特徴とするＦＺ単結晶の直径測定方法。
Ｄ＝２×Ｈ１／ｔａｎθ＋２×Ｈ２／ｓｉｎθ …（１）