TWI624569B

TWI624569B - 單結晶之拉引方法

Info

Publication number: TWI624569B
Application number: TW103142109A
Authority: TW
Inventors: Tsuyoshi Nakamura; Takuya Yotsui
Original assignee: Sumco Corp
Priority date: 2013-12-27
Filing date: 2014-12-04
Publication date: 2018-05-21
Also published as: TW201534773A; JP2015124127A; JP6206178B2

Abstract

依據熱遮蔽體之垂直方向之位置的偏移量來調整水平磁場的中心位置，藉此降低所拉引之單結晶之品質的參差不齊。

本發明係藉由加熱器19將放入CZ爐10之坩堝13的原料進行加熱而成為熔融液16，且在對該熔融液施加水平磁場而且在由熱遮蔽體46包圍從熔融液拉引之單結晶11外周面的狀態下拉引單結晶的方法。在藉由加熱器進行將坩堝內之熔融液加熱的狀態下拉引CZ爐中之最初之單結晶之前測量熱遮蔽體的初次位置，且以此初次位置為基準而將水平磁場的中心位置33對準該設定位置，且在藉由加熱器進行將坩堝內之熔融液加熱的狀態下拉引CZ爐中之第2支之後的單結晶之前或拉引中測量熱遮蔽體從上述初次位置偏移的量，且依據此偏移量來調整水平磁場的中心位置。

Description

單結晶之拉引方法

本發明係關於一種藉由CZ法(Czochralski(柴可拉斯基)法，或稱直拉法)來拉引矽單結晶或GaAs單結晶等之單結晶的方法。

以往，已揭示一種藉由MCZ法(Magnetic field applied Czochralski(磁場施加直拉)法)來製造半導體單結晶的方法，該方法係對於在半導體單結晶的育成爐內中收容於坩堝的原料熔融液，一面藉由磁場施加裝置施加磁場，一面進行單結晶的拉引(例如參照專利文獻1)。在該半導體單結晶的製造方法中，係構成為配合半導體單結晶之拉引量的增加，而使坩堝上升為使熔融液的表面位置成為大致一定，並且使磁場施加裝置追隨坩堝而上升。此外，磁場施加裝置係上升成為使施加於存在於坩堝內之熔融液的磁場的中心位置，相對於規定於熔融液內的目標位置保持大致一定的關係。再者，根據坩堝內的初期熔融液深度來規定初期目標位置，且以使磁場中心位置與初期目標位置一致之方式，將磁場施加裝置針對坩堝進行定位，之後，開始半導體單結晶的拉引步驟，並且伴隨著坩堝底位置因為半導體單結晶的拉引進行而上升而使熔融液的深度變小，使目標位置從初期目標位置往上方移動，並且使磁場施加裝置針對該移動的目標位置進行追隨而上升。

在以此方式構成之半導體單結晶的製造方法中，雖然坩堝中的熔融液量，亦即熔融液深度會隨著單結晶的拉引而減少，但由於為了抑制對流等而對於熔融液施加磁場時，該磁場中心的最佳位置會在熔融液內時刻產生變化，因此藉由以該最佳位置作為目標位置，且針對隨著熔融液之深度變小而時刻變化的該目標位置，使磁場施加裝置進行追隨移動，即可將磁場一直保持在關於抑制對流等的最佳位置。結果，可獲得氧濃度低且均質的半導體單結晶。

此外，為了使所要製造之半導體單結晶的直徑易於保持為一定，乃隨著半導體單結晶之拉引量的增加，使坩堝上升為使熔融液的表面位置成為大致一定。此時，磁場施加裝置上升成為使施加於存在於坩堝內之熔融液的磁場的磁場中心位置，相對於規定於熔融液內的目標位置保持大致一定的關係，係以在抑制熔融液中產生的對流方面為理想。具體而言，將存在於坩堝內的熔融液的深度設為HL，且將從熔融液之表面至目標位置之深度方向的距離設為HA時，係以HA/HL成為大致一定的方式規定目標位置為佳。例如，藉由將目標位置設定成位於坩堝內之熔融液中之深度方向的中心部或較其更下方(亦即HA/HL成為0.5或較其稍大的值)，且將磁場中心對準該目標位置，即可在單結晶拉引的所有步驟中，對坩堝內之熔融液的大致整體施加所期望之強度範圍的磁場。換言之，相較於習知的HMCZ(Horizontal magnetic field applied Czochralski，橫向磁場施加直拉)法，在單結晶拉引的所有步驟中，可提升施加於坩堝內之熔融液之磁場之強度分布的均勻性。結果，得以穩定地製造出坩堝內之熔融液之對流抑制效果顯著提高，氧濃度低而均勻，而且缺陷少的大直徑的單結晶。

[先前技術文獻] [專利文獻]

[專利文獻1]日本國際公開第2002/010485號說明書(申請專利範圍第1至3項、第9頁第27行至第10頁第4行、第10頁第7行至同頁第23行、第7至10圖)

然而，在上述習知之專利文獻1所示之半導體單結晶的製造方法中，由於係以表面之搖晃所導致的參差不齊較大，而且表面閃閃發光而難以測量之熔融液的表面位置為基準來控制磁場中心位置，因此會有難以精確度良好地控制磁場中心位置的缺失。

另一方面，以使用於育成爐內的零件而言，例如有將複數個圓筒體堆疊而形成的保溫筒、或上端安裝於保溫筒的上端，用以包圍拉引中之半導體單結晶的熱遮蔽體等，而該等零件，由於在藉由加熱器(heater)將熔融液加熱的關係上，會曝露於高溫下，因此藉由具有隔熱性及耐熱性的石墨或碳等來形成。此外由於使用育成爐來拉引複數支的半導體單結晶，因此每拉引1支半導體單結晶就要重複育成爐內的加熱及冷卻，而使育成爐內的各零件SiC化或劣化。再者，施加於熔融液的水平磁場，愈接近磁場中心，磁場強度就愈大而使磁場的水平度變高，愈離開磁場中心磁場，強度就愈小而使磁場的水平度降低。因此，由於保溫筒SiC化或劣化，保溫筒的熱膨脹量會逐漸變化而使其上端位置逐漸上升或下降，而熱遮蔽體的位置也隨之朝垂直方向變化。結果，熱遮蔽體之相對於水平磁場之中心位置的位置將會偏移，因此會有在所拉引之半導體單結晶的品質上產生參差不齊的問題。

本發明之目的係在於提供一種單結晶之拉引方法，為依據熱遮蔽體之垂直方向之位置的偏移量來調整水平磁場的中心位置，藉此可降低所拉引之單結晶之品質的參差不齊。本發明之另一目的係在於提供一種單結晶之拉引方法，為依據易於測量垂直方向之位置之屬於固體的熱遮蔽體的偏移量而精確度良好地調整水平磁場的中心位置，藉此進一步降低單結晶之品質的參差不齊。

本發明之第1觀點為一種單結晶之拉引方法，包含：將原料放入收容於CZ爐之腔室之坩堝的步驟；及將該坩堝內的原料藉由加熱器加熱而將熔融液貯存於坩堝的步驟；在將水平磁場施加於該坩堝內之熔融液的狀態且為由位於較熔融液表面更上方之熱遮蔽體包圍從熔融液拉引之單結晶外周面而遮蔽由加熱器對於單結晶外周面所進行之輻射熱的照射的狀態下拉引單結晶，其特徵在於包括：在藉由加熱器將坩堝內之熔融液加熱的狀態下且為拉引CZ爐中之最初的單結晶之前，測量屬於熱遮蔽體之相對於腔室之垂直方向之位置的熱遮蔽體的初次位置的步驟；以熱遮蔽體之初次位置為基準而將水平磁場的中心位置對準該設定位置的步驟；在藉由加熱器將坩堝內之熔融液加熱的狀態下且為拉引CZ爐中之第2支之後的單結晶之前或拉引中，測量熱遮蔽體之垂直方向之位置來算出熱遮蔽體從上述初次位置往垂直方向偏移的量的步驟；及依據此熱遮蔽體往垂直方向的偏移量而將水平磁場的中心位置朝垂直方向調整的步驟。

本發明之第2觀點為根據第1觀點的發明，其中熱遮蔽體之下端部下面與熔融液之表面的距離為70至150mm的範圍內。

本發明之第3觀點為根據第1觀點或第2觀點的發明，其中將坩堝之上部的內徑設為d₁mm、拉引中之單結晶之直胴部的直徑設為d₂mm、熱遮蔽體之下端之半徑方向的厚度設為tmm時，熱遮蔽體之下端部內周面與拉引中之單結晶之外周面的距離為50mm以上且為[(d₁-d₂-2t)/2]mm以下。

由於CZ爐內之加熱及冷卻的重複進行，熱遮蔽體或保溫筒等之各零件會SiC化或劣化，而保溫筒的熱膨脹量會逐漸變化而使其上端位置逐漸上升或下降，且熱遮蔽體之垂直方向的位置亦隨之而變化。然而，在本發明之第1觀點之單結晶之拉引方法中，由於在藉由加熱器將坩堝內之熔融液進行加熱的狀態下於拉引CZ爐中之最初的單結晶之前測量熱遮蔽體的初次位置，且以熱遮蔽體的初次位置為基準而將水平磁場的中心位置對準該設定位置，且在藉由加熱器將坩堝內之熔融液進行加熱的狀態下於拉引CZ爐中之第2支之後的單結晶之前或拉引中測量熱遮蔽體從上述初次位置往垂直方向偏移的量，更進而依據該偏移量將水平磁場的中心位置朝垂直方向調整，因此即使熱遮蔽體之垂直方向的位置因為CZ爐內之各零件的劣化等而變化，也可依據熱遮蔽體之垂直方向之位置的偏移量來調整水平磁場的中心位置。結果，可降低所拉引之單結晶之品質的參差不齊。

此外，相較於以表面之搖晃所導致的參差不齊較大，而且表面閃閃發光而難以測量之熔融液的表面位置為基準來控制磁場中心位置，因此難以精確度良好地控制磁場中心位置之習知的半導體單結晶的製造方法，在本發明中，由於測量了易於測量垂直方向之位置之屬於固體的熱遮蔽體之垂直方向的位置，因此可精確度良好地測量該熱遮蔽體之垂直方向之位置的偏移量。結果，在本發明中，由於可依據熱遮蔽體之垂直方向之位置的偏移量而精確度良好地調整水平磁場的中心位置，因此可進一步降低單結晶之品質的參差不齊。

10‧‧‧CZ爐

11‧‧‧矽單結晶(單結晶)

12‧‧‧主腔室(腔室)

13‧‧‧坩堝

14‧‧‧基台

15‧‧‧矽熔融液

16‧‧‧矽熔融液(熔融液)

17‧‧‧軸

18‧‧‧坩堝驅動裝置

19‧‧‧加熱器

20‧‧‧保溫筒

21‧‧‧下部圓筒體

21a‧‧‧環狀凹部

22‧‧‧上部圓筒體

22a‧‧‧環狀突起

23‧‧‧中間圓筒體

23a‧‧‧環狀凹部

23b‧‧‧環狀突起

24‧‧‧拉動腔室(腔室)

25‧‧‧種晶

26‧‧‧拉引旋轉裝置

31‧‧‧第1線圈

32‧‧‧第2線圈

33‧‧‧中心位置

34‧‧‧線圈升降裝置

36‧‧‧環構件

37‧‧‧減速機

38‧‧‧線圈升降馬達

39‧‧‧滾珠螺桿

41‧‧‧氣體供給管路

42‧‧‧氣體排出管路

43‧‧‧入口側流量調整閥

44‧‧‧出口側流量調整閥

46‧‧‧熱遮蔽體

46a‧‧‧筒體

46b‧‧‧上凸緣部

46c‧‧‧下凸緣部

47‧‧‧2維CCD攝像機

48‧‧‧控制器

48a‧‧‧記憶體

P1‧‧‧初次位置

P2‧‧‧目前位置

第1圖係本發明實施形態、實施例及比較例之用於矽單結晶拉引之CZ爐的剖面構成圖。

第2圖係顯示使用該CZ爐而依序拉引複數支矽單結晶之順序的流程圖。

接著根據圖式來說明用以實施本發明的形態。單結晶在本實施形態中係矽單結晶，而該矽單結晶係使用第1圖所示之CZ爐來拉引。CZ爐係具備內部可構成為真空的主腔室(main chamber)12、及設於該主腔室12內之中央的坩堝13。主腔室12係為安裝於基台14上的圓筒狀真空容器。此外，坩堝13係由未圖示之內層容器與外層容器所構成，該內層容器係有底圓筒狀，為藉由石英所形成，用來貯存矽熔融液16，而該外層容器係有底圓筒狀，為藉由石墨所形成，嵌合於上述內層容器的外側。在外層容器的底部係連接有軸(shaft)17的上端，而在該軸17的下端則設有透過軸17使坩堝13旋轉且使之升降的坩堝驅動裝置18。再者，坩堝13的外周面係被圓筒狀的加熱器19從坩堝13的外周面隔開預定間隔而包圍，而該加熱器19的外周面則係被圓筒狀的保溫筒20從加熱器19的外周面隔開預定間隔而包圍。

上述保溫筒20係藉由將由石墨(graphite)或成形隔熱材(碳纖維製)等所形成之高度較低的3種圓筒體21至23予以堆疊而形成。亦即，保溫筒20係由下部圓筒體21、上部圓筒體22、及中間圓筒體23所構成，該下部圓筒體21係載置於基台14，且於上部內周緣形成有環(ring)狀凹部21a，該上部圓筒體22係位於最上段，且於下部內周緣形成有環狀突起22a，而該中間圓筒體23則堆疊於下部圓筒體21與上部圓筒體22之間，且於上部內周緣形成有環狀凹部23a而且於下部內周緣形成有環狀突起23b。在此實施形態中，首先使中間圓筒體23之環狀突起23b卡合於下部圓筒體21的環狀凹部21a，再將中間圓筒體23堆疊於下部圓筒體21上。接著使另外的中間圓筒體23的環狀突起23b卡合於該中間圓筒體 23的環狀凹部23a，再使另外的中間圓筒體23堆疊於中間圓筒體23上。更進一步使上部圓筒體22的環狀突起22a卡合於該另外的中間圓筒體23的環狀凹部23a，再將上部圓筒體22堆疊於中間圓筒體23上。藉此，即得以防止堆疊後之各圓筒體21至23的橫向偏移。另外，各圓筒體21至23中之內側部分為藉由石墨所形成，而外側部分則藉由成形隔熱材(碳纖維製)形成為佳。

另一方面，在主腔室12的上端，係以內部連通之方式連接有較主腔室12小徑的圓筒狀拉動腔室24。在該拉動腔室24的上端係設有拉引旋轉裝置26。該拉引旋轉裝置26係以使在下端安裝有種晶夾盤27之線(wire)所構成的拉引軸24升降，並且使該拉引軸24以其軸線為中心旋轉之方式構成。此外，在上述種晶夾盤27中係以可拆裝之方式裝設有種晶25。在將該種晶25的下端浸漬於矽熔融液15中之後，係以藉由拉引旋轉裝置26使種晶25旋轉而且進行拉引，並且藉由坩堝驅動裝置18使坩堝13旋轉而且使之上升，藉此而從種晶25的下端拉引矽單結晶11之方式構成。

另一方面，係以對於矽熔融液16一面施加水平磁場一面拉引矽單結晶11之方式構成。該水平磁場係藉由將具有相同線圈(coil)直徑的第1及第2線圈31、32，以坩堝13為中心彼此相對向之方式配設於從坩堝13之外周面朝水平方向隔開預定間隔的外側方，且使該等線圈31、32分別流通相同方向的電流而產生。在此，第1圖中的符號33係顯示上述水平磁場的中心位置。此外，第1及第2線圈31、32係以可藉由線圈升降裝置34升降之方式構成。該線圈升降裝置34係具有：用以載置第1及第2線圈31、32的環構件36；隔著減速機37安裝於基台14之下面之附設有旋轉編碼器(rotary encoder)的線圈升降馬達38；及突設於較減速機37更上方而螺合於環構件36的滾珠螺桿39。當上述線圈升降馬達38旋轉時，該旋轉速度即被減速機37減速而傳遞於滾珠螺桿39，且滾珠螺桿39即使環構件36升降，藉此得以使第1及第2線圈31、32升降。

另一方面，在主腔室12內係供氬氣等的惰性氣體流通。在拉動腔室24的周壁係連接有氣體供給管路(pipe)41的一端，而該氣體供給管路41的另一端則連接於用以貯存惰性氣體的槽(tank)(未圖示)。此外，在基台14係連接有氣體排出管路42的一端，而該氣體排出管路42的另一端則連接於真空泵(未圖示)的吸入口。槽內的惰性氣體係以通過氣體供給管路41而導入於拉動腔室24內，且於通過主腔室12內之後，通過氣體排出管路42而從主腔室12排出之方式構成。另外，在氣體供給管路41及氣體排出管路42中係分別設有入口側流量調整閥43及出口側流量調整閥44，用以調整流通於該等管路之惰性氣體的流量。

此外，在主腔室12內係設有熱遮蔽體46，用以遮蔽加熱器19朝向從矽熔融液16所拉引之矽單結晶11外周面進行輻射熱的照射，並且將上述惰性氣體進行整流。該熱遮蔽體46係藉由石墨或成形隔熱材(碳纖維製)等所形成。此外，熱遮蔽體46係具有：筒體46a，係圓錐台狀，直徑隨著愈往下方而逐漸變小而且將從矽熔融液16所拉引之矽單結晶11的外周面從該外周面隔開預定間隔予以包圍；上凸緣(upper flange)部46b，連設於該筒體46a的上緣且朝外方呈大致水平方向伸出；及下凸緣(lower flange)部46c，連設於上述筒體46a的下緣且朝內方呈大致水平方向伸出。熱遮蔽體46的上端係安裝於保溫筒20的上端，在此實施形態中，係於保溫筒20的上面載置有熱遮蔽體46的上凸緣部46b。藉此構成為下凸緣部46c下面從矽熔融液16表面隔開預定間距而位於上方。

上述熱遮蔽體46的下凸緣部46c下面與矽熔融液16之表面的距離，係以70至150mm之範圍內為佳，且以70至100mm之範圍內為尤佳。此外，將坩堝13之上部的內徑設為d₁mm、拉引中之矽單結晶11之直胴部的直徑設為d₂mm、熱遮蔽體46之下凸緣部46c之半徑方向的厚度設為tmm時，熱遮蔽體46之下凸緣部46c之內周面與拉引中之矽單結晶11之外周面的距離，係以50mm以上而且[(d₁-d₂-2t)/2]mm以下為佳，且以50至120mm之範圍內為尤佳。在此，之所以將熱遮蔽體46之下凸緣部46c之下面與矽熔融液16之表面的距離限定於70至150mm之範圍內，係由於在未達70mm情形下，矽熔融液16的溫度梯度會因為來自加熱器19之輻射熱的減少而上升，且因為磁場位置之變化所產生之矽熔融液16之對流的變化，比起熱對流或強制對流的變化小至幾乎可以忽視，因此無法獲得藉由調整磁場位置而降低矽單結晶11之品質的參差不齊的效果，而當超過150mm時則無法穩定地拉引矽單結晶11之故。此外，之所以將熱遮蔽體46之下凸緣部46c之內周面與拉引中之矽單結晶11之外周面的距離限定為50mm以上而且[(d₁-d₂-2t)/2]mm以下之範圍內，係由於在未達50mm情形下，矽熔融液16的溫度梯度會因為來自加熱器19之輻射熱的減少而上升，且因為磁場位置之變化所產生之矽熔融液16之對流的變化，比起熱對流或強制對流的變化小至幾乎可忽視，因此無法獲得藉由調整磁場位置而降低矽單結晶11之品質的參差不齊的效果，而當超過[(d₁-d₂-2t)/2]mm時則熱遮蔽體46的下部會比坩堝13還大之故。

進一步藉由位置測量具47來測量坩堝13內之矽熔融液16被加熱器19加熱的狀態，亦即剛要拉引矽單結晶11前之熱遮蔽體46之下凸緣部46c上面之相對於主腔室12之垂直方向的位置。位置測量具47在此實施形態中係為2維CCD攝像機(camera)。該2維CCD攝像機47所攝影的圖像係藉由圖像處理裝置(未圖示)來處理。該圖像處理裝置的處理輸出係連接於控制器(controller)48的控制輸入。此外，控制器48的控制輸出係連接於坩堝驅動裝置18、加熱器19、拉引旋轉裝置26、第1線圈31、第2線圈32、真空泵、線圈升降馬達38、入口側流量調整閥43及出口側流量調整閥44。此外，在控制器48中係設有記憶體(memory)48a，而在該記憶體48a中則記憶有2維CCD攝像機47所測量且藉由圖像處理裝置所處理之下凸緣部46c之垂直方向的初次位置P1等。

茲根據第2圖的流程圖來說明使用以此方式構成的CZ爐10來拉引矽單結晶11的方法。首先在室溫下組裝CZ爐10。此時，CZ爐10內的各零件，係考慮藉由加熱器19將坩堝13內之矽熔融液16進行加熱所導致的熱膨脹來設計、製作而組裝。再者，將矽原料放入收容於CZ爐10之主腔室12的坩堝13。該矽原料係由矽多結晶或矽單結晶之任一方或雙方所構成。接著將上述坩堝13內的矽原料以加熱器19進行加熱並融解，藉此將矽熔融液16貯存於坩堝13。在剛要從該矽熔融液16拉引第1支矽單結晶11之前，藉由2維CCD攝像機47來測量熱遮蔽體46之下凸緣部46c上面的初次位置P1。具體而言，係藉由2維CCD攝像機47將下凸緣部46c進行攝影，且將該2維CCD攝像機47所攝影的圖像藉由圖像處理裝置來處理，藉此來測量下凸緣部46c上面的初次位置P1。控制器48係將該下凸緣部46c上面的初次位置P1記憶於記憶體48a。

此外，控制器48係以上述下凸緣部46c上面的位置P1為基準，使水平磁場的中心位置33對準該設定位置。具體而言，係由控制器48驅動線圈升降馬達38，藉此使線圈升降馬達38的旋轉力在減速機37被減速而傳遞至滾珠螺桿39。環構件36因為該滾珠螺桿39的旋轉而升降，使得第1及第2線圈31、32升降，而使水平磁場的中心位置33對準該設定位置。此時，由於線圈升降馬達38係被旋轉編碼器正確地檢測出其旋轉角度，因此可將水平磁場的中心位置33正確地對準該設定位置。再者，控制器48係以坩堝13內之矽熔融液16之表面位置與熱遮蔽體46之下凸緣部46c下面的間距(gap)成為預定值之方式，藉由坩堝驅動裝置18使坩堝13升降而進行調整。再者，控制器48係對第1及第2線圈31、32進行通電而將水平磁場施加於坩堝13內的矽熔融液16。在該狀態下拉引第1支矽單結晶11。然後當拉引預定長度的矽單結晶11時，由於矽單結晶11的拉引完成，因此在停止矽單結晶11的拉引並將CZ爐10內冷卻之後，將矽單結晶11從CZ爐10取出。

接著重新將矽原料放入於上述CZ爐10的坩堝13之後，藉由加熱器19將該坩堝13內的矽原料進行加熱並融解，藉此將矽熔融液貯存於坩堝13。在剛要從該矽熔融液16拉引第2支矽單結晶11之前，藉由2維CCD攝像機47來測量熱遮蔽體46之下凸緣部46c上面的目前位置P2。再者，控制器48係算出從上述目前位置P2扣除初次位置P1後的值δ。在此，下凸緣部46c上面的目前位置P2之所以與初次位置P1不同，係依據下列理由。由於屬於熱遮蔽體46之上端的上凸緣部46b，安裝在堆疊複數個圓筒體21至23而形成之保溫筒20的上端，因此熱遮蔽體46或保溫筒20會因為CZ爐10內之加熱及冷卻的重複進行而SiC化或劣化。因此，保溫筒20的熱膨脹量會逐漸變化，由此使得該上端位置逐漸上升或下降，且熱遮蔽體46的位置亦隨之而朝垂直方向變化之故。

控制器48係依據從目前位置P2扣除初次位置P1後的值，亦即熱遮蔽體46之下凸緣部46c上面朝垂直方向的偏移量δ而將水平磁場的中心位置33朝垂直方向調整。具體而言，係由控制器48驅動線圈升降馬達38，藉此使線圈升降馬達38的旋轉力透過減速機37而傳遞至滾珠螺桿39，而使第1及第2線圈31、32與環構件36一同升降。由此，使得往下凸緣部46c偏移之方向，上述第1及第2線圈31、32朝垂直方向偏移相應於上述偏移量δ的程度，因此水平磁場之中心位置33之相對於下凸緣部46c之垂直方向的相對位置被保持於預定值。此外，控制器48係以坩堝13內之矽熔融液16之表面位置與熱遮蔽體46之下凸緣部46c下面的間距成為預定值之方式，藉由坩堝驅動裝置18使坩堝13升降而調整。再者，控制器48係對第1及第2線圈31、32進行通電而將水平磁場施加於坩堝13內的矽熔融液16。在此狀態下拉引第2支矽單結晶11。然後，當拉引預定長度的矽單結晶11時，矽單結晶11的拉引即完成，因此在停止矽單結晶11的拉引並將CZ爐10內冷卻之後，將矽單結晶11從CZ爐10取出。以此方式所拉引的矽單結晶11，即使熱遮蔽體46之垂直方向的位置變化，水平磁場的中心位置33及矽熔融液16的表面位置，也會依據下凸緣部46c之垂直方向之位置的偏移量而調整，因此可降低品質的參差不齊。

此外，由於係測量了易於測量垂直方向之位置之屬於固體的熱遮蔽體46之下凸緣部46c之垂直方向的位置，而非以表面之搖晃所導致的參差不齊較大，而且表面閃閃發光而難以測量之熔融液16的表面位置為基準來控制水平磁場的中心位置33，因此可依據該下凸緣部46c上面朝垂直方向的偏移量而精確度良好地調整水平磁場的中心位置33。結果，可進一步降低矽單結晶11之品質的參差不齊。

另一方面，拉引第3支之後的矽單結晶11時，亦與拉引上述第2支矽單結晶11時同樣地，在藉由加熱器19將坩堝13內之矽熔融液16進行加熱的狀態下且剛要拉引CZ爐 10中之第3支之後之矽單結晶11之前，測量熱遮蔽體46之下凸緣部46c之垂直方向的位置，來算出熱遮蔽體46從初次位置P1往垂直方向偏移的量，且依據下凸緣部46c朝垂直方向的偏移量而將水平磁場的中心位置33與矽熔融液16的表面位置分別朝垂直方向調整。結果，可降低在各批量(batch)中被拉引之矽單結晶11的品質的參差不齊。

另外，在上述實施形態中，雖舉矽單結晶作為單結晶，但亦可為GaAs單結晶、InP單結晶、ZnS單結晶、ZnSe單結晶等。此外，在上述實施形態中，雖舉2維CCD攝像機作為位置測量具，但位置測量具亦可為雷射光或計測治具(例如變位感測器(sensor))等。此外，在上述實施形態中，雖測量了熱遮蔽體之下凸緣部之垂直方向的位置，但亦可測量熱遮蔽體之上凸緣部或圓筒部之垂直方向的位置。惟熱遮蔽體的測量位置，由於因為熱膨脹所導致的誤差變小，因此以在接近矽熔融液之表面的位置測量為佳。此外，在上述實施形態中，雖在使用一個坩堝拉引1支矽單結晶之後，將腔室內冷卻而取出矽單結晶，且在將腔室內冷卻的狀態下再度將矽原料供給至上述坩堝而拉引另外的矽單結晶之批量拉引處理中的批量間應用了本發明，但亦可在使用一個坩堝拉引1支矽單結晶之後，不將腔室內冷卻即取出矽單結晶，且在將腔室內加熱的狀態下再度將矽原料供給至坩堝而拉引另外的矽單結晶之批量拉引處理中的矽單結晶的拉引處理之間應用本發明。再者，在上述實施形態中，雖係依每一批量將水平磁場的中心位置朝垂直方向調整，但即使在單結晶之拉引中，也可依每一預定時間將水平磁場的中心位置朝垂直方向調整。

[實施例]

接著將本發明的實施例隨同比較例一起進行詳細說明。

<實施例1>

使用第1圖所示之CZ爐10，根據第2圖所示之流程圖拉引矽單結晶11。具體而言，首先將360kg的矽原料放入收容於CZ爐10之主腔室12的坩堝13。接著以加熱器19將上述坩堝13內的矽原料進行加熱並熔解而作成矽熔融液16。在剛要從該矽熔融液16拉引第1支矽單結晶11之前，藉由2維CCD攝像機47測量屬於熱遮蔽體46之下凸緣部46c上面之相對於主腔室12之垂直方向之位置之熱遮蔽體46的初次位置P1，且將該下凸緣部46c上面的初次位置P1記憶於記憶體48a。此外，控制器48係以上述下凸緣部46c上面的位置P1為基準，使水平磁場的中心位置33對準該設定位置。再者，控制器48係以坩堝13內之矽熔融液16之表面位置與熱遮蔽體46之下凸緣部46c下面的間距成為40mm之方式，藉由坩堝驅動裝置18使坩堝13升降而進行了調整。然後，控制器48係對第1及第2線圈31、32進行通電而將水平磁場施加於坩堝13內的矽熔融液16，而拉引了全長為1800mm且直胴部之直徑為300mm之第1支矽單結晶11。在此，熱遮蔽體46之下凸緣部46c之內周緣與矽單結晶11之外周面的距離為30mm。

接著重新將360kg的矽原料放入上述CZ爐10的坩堝13之後，將該坩堝13內的矽原料以加熱器19進行加熱而熔解而作成矽熔融液。在剛要從該矽熔融液16拉引第2支矽單結晶11之前，藉由2維CCD攝像機47測量了熱遮蔽體46之下凸緣部46c上面的目前位置P2。再者，控制器48係算出從上述目前位置P2扣除初次位置P1後的值δ(往上方1mm)，往下凸緣部46c偏移之方向使第1及第2線圈31、32朝垂直方向挪移相應於上述偏移量δ(往上方1mm)的程度。藉此而將水平磁場之中心位置33之相對於下凸緣部46c之垂直方向的相對位置保持為預定值。此外，控制器48係以坩堝13內之矽熔融液16之表面位置與熱遮蔽體46之下凸緣部46c下面的間距成為40mm之方式，藉由坩堝驅動裝置18使坩堝13升降而進行了調整。再者，控制器48係對第1及第2線圈31、32進行通電而將水平磁場施加於坩堝13內的矽熔融液16，而拉引了全長為1800mm且直胴部之直徑為300mm之第2支矽單結晶11。茲將該第2支矽單結晶11作為實施例1。另外，熱遮蔽體46之下凸緣部46c之內周緣與矽單結晶11之外周面的距離為30mm。

<實施例2>

除熱遮蔽體之下凸緣部下面與矽熔融液表面的距離設為70mm以外，均以與實施例1相同方式，依序拉引了全長為1800mm且直胴部之直徑為300mm的第1支及第2支矽單結晶。茲將第2支矽單結晶作為實施例2。

<實施例3>

除將熱遮蔽體之下凸緣部之內周緣與拉引中之矽單結晶之外周面的距離設為50mm以外，均以與實施例1相同方式，依序拉引了全長為1800mm且直胴部之直徑為300mm的第1支及第2支矽單結晶。茲將第2支矽單結晶作為實施例3。

<實施例4>

首先以與實施例1相同方式拉引了第1支矽單結晶11。接著重新將360kg的矽原料放入於CZ爐10的坩堝13之後，將該坩堝13內的矽原料以加熱器19進行加熱並融解而作成矽熔融液。在剛要從該矽熔融液16拉引第2支矽單結晶11之前，藉由2維CCD攝像機47測量了熱遮蔽體46之下凸緣部46c上面的目前位置P2。再者，控制器48係算出從上述目前位置P2扣除初次位置P1後的值δ(往上方2mm)，往下凸緣部46c偏移之方向使第1及第2線圈31、32朝垂直方向挪移相應於上述偏移量δ(往上方2mm)的程度。藉此而將水平磁場之中心位置33之相對於下凸緣部46c之垂直方向的相對位置保持為預定值。此外，控制器48係以坩堝13內之矽熔融液16之表面位置與熱遮蔽體46之下凸緣部46c下面的間距成為40mm之方式，藉由坩堝驅動裝置18使坩堝13升降而進行了調整。再者，控制器48係對第1及第2線圈31、32進行通電而將水平磁場施加於坩堝13內的矽熔融液16，而拉引了全長為1800mm且直胴部之直徑為300mm之第2支矽單結晶11。茲將該第2支矽單結晶11作為實施例4。另外，熱遮蔽體46之下凸緣部46c之內周緣與矽單結晶11之外周面的距離為30mm。

<實施例5>

除熱遮蔽體之下凸緣部下面與矽熔融液表面的距離設為 70mm以外，均以與實施例4相同方式，依序拉引了全長為1800mm且直胴部之直徑為300mm的第1支及第2支矽單結晶。茲將第2支矽單結晶作為實施例5。

<實施例6>

除將熱遮蔽體之下凸緣部之內周緣與拉引中之矽單結晶之外周面的距離設為50mm以外，均以與實施例1相同方式，依序拉引了全長為1800mm且直胴部之直徑為300mm的第1支及第2支矽單結晶。茲將第2支矽單結晶作為實施例6。

<比較例1>

在剛要拉引第2支矽單結晶之前，除了即使熱遮蔽體之下凸緣部上面的目前位置P2從初次位置P1偏移，亦未調整熱遮蔽體之垂直方向的位置以外，均以與實施例1相同方式，依序拉引了全長為1800mm且直胴部之直徑為300mm的第1支及第2支矽單結晶。茲將第2支矽單結晶作為比較例1。

<比較例2>

在剛要拉引第2支矽單結晶之前，除了即使熱遮蔽體之下凸緣部上面的目前位置P2從初次位置P1偏移，亦未調整熱遮蔽體之垂直方向的位置以外，均以與實施例1相同方式，依序拉引了全長為1800mm且直胴部之直徑為300mm的第1支及第2支矽單結晶。茲將第2支矽單結晶作為比較例2。

<比較例3>

除了將熱遮蔽體之下凸緣部之內周緣與拉引中之矽單結晶之外周面的距離設為50mm以外，均以與比較例1相同方式，依序拉引了全長為1800mm且直胴部之直徑為300mm的第1支及第2支矽單結晶。茲將第2支矽單結晶作為比較例3。

<比較試驗1及評估>

測量了實施例1至6及比較例1至3之矽單結晶的製品損耗。具體而言，在各矽單結晶的直胴部中，測量未成為無缺陷的部分，亦即存在有COP(Crystal Originated Particle，結晶起因之微粒)或轉位群集(cluster)之部分的體積，而算出了矽單結晶之直胴部整體設為100質量%時之未成為上述無缺陷之部分的體積比例。茲將其結果顯示於第1表。另外，在第1表中，所謂「調整量」係指剛要拉引第2支矽單結晶之前，往下凸緣部46c偏移之方向使第1及第2線圈31、32朝垂直方向挪移相應於從熱遮蔽體之下凸緣部上面的目前位置P2扣除初次位置P1後之值δ之程度的量。此外，在第1表中，所謂「熱遮蔽體-液面」係指熱遮蔽體之下凸緣部下面與矽熔融液之表面的距離，而所謂「熱遮蔽體-單結晶」係指熱遮蔽體之下凸緣部內周面與拉引中之矽單結晶之外周面的距離。

從第1表可明瞭，在剛要拉引第2支矽單結晶之前的調整量為0mm的比較例1至3中，亦即剛要拉引第2支矽單結晶之前，即使熱遮蔽體的下凸緣部上面的目前位置P2從初次位置P1偏移，亦未調整熱遮蔽體之垂直方向之位置的比較例1至3中，製品損耗會多至3.0至5.0質量%。相對於此，在剛要拉引第2支矽單結晶之前的調整量為1mm或2mm的實施例1至6中，亦即剛要拉引第2支矽單結晶之前，算出從熱遮蔽體的下凸緣部上面的目前位置P2扣除初次位置P1後的值δ(1mm或2mm)，且往下凸緣部偏移之方向使第1及第2線圈朝垂直方向挪移相應於上述偏移量δ(1mm或2mm)之程度的實施例1至6中，製品損耗則少至1.5至2.1質量%。

另一方面，熱遮蔽體-液面，亦即熱遮蔽體之下凸緣部下面與矽熔融液之表面的距離小至40mm，而且熱遮蔽體-單結晶，亦即熱遮蔽體之下凸緣部內周面與拉引中之矽單結晶之外周面的距離小至30mm時，實施例1之製品損耗相對於比較例1之製品損耗的減少比例係相對地較少至1.5/3.0=0.5，而實施例2之製品損耗相對於比較例1之製品損耗的減少比例則相對地較少至1.2/3.0=0.4。相對於此，熱遮蔽體-單結晶，亦即熱遮蔽體之下凸緣部內周面與拉引中之矽單結晶之外周面的距離即使與上述情形相同而為30mm，熱遮蔽體-液面，亦即熱遮蔽體之下凸緣部下面與矽熔融液之表面的距離大至70mm時，實施例2之製品損耗相對於比較例2之製品損耗的減少比例也會比實施例1之製品損耗相對於上述比較例1之製品損耗的減少比例多至1.8/4.5=0.4，而實施例5之製品損耗相對於比較例2之製品損耗的減少比例也會比實施例4之製品損耗相對於上述比較例1之製品損耗的減少比例多至1.3/4.5≒0.22。此外，熱遮蔽體-液面，亦即熱遮蔽體之下凸緣部下面與矽熔融液之表面的距離即使與上述情形相同而為40mm，熱遮蔽體-單結晶，亦即熱遮蔽體之下凸緣部內周面與拉引中之矽單結晶之外周面的距離大至50mm時，實施例4之製品損耗相對於比較例3之製品損耗的減少比例也會比實施例1之製品損耗相對於上述比較例1之製品損耗的減少比例多至2.1/5.0=0.42，而實施例6之製品損耗相對於比較例3之製品損耗的減少比例也會比實施例4之製品損耗相對於上述比較例1之製品損耗的減少比例多至1.5/5.0≒0.3。由上述可明瞭，當熱遮蔽體-液面，亦即熱遮蔽體之下凸緣部下面與矽熔融液之表面的距離增大至70mm，或熱遮蔽體-單結晶，亦即熱遮蔽體之下凸緣部內周面與拉引中之矽單結晶之外周面的距離增大為50mm時，製品損耗的減少比例就會變大。

Claims

一種單結晶之拉引方法，包含：將原料放入收容於CZ爐之腔室之坩堝的步驟；及將該坩堝內的原料藉由加熱器加熱而將熔融液貯存於前述坩堝的步驟；在將水平磁場施加於該坩堝內之熔融液的狀態且為由位於較前述熔融液表面更上方之熱遮蔽體包圍從前述熔融液拉引之單結晶外周面而遮蔽由加熱器對於前述單結晶外周面所進行之輻射熱的照射的狀態下拉引單結晶，其特徵在於包括：在藉由前述加熱器將前述坩堝內之熔融液加熱的狀態下且為拉引前述CZ爐中之最初的單結晶之前，測量屬於前述熱遮蔽體之相對於前述腔室之垂直方向之位置的前述熱遮蔽體的初次位置的步驟；以前述熱遮蔽體之初次位置為基準而將前述水平磁場的中心位置對準該設定位置的步驟；在藉由前述加熱器將前述坩堝內之熔融液加熱的狀態下且為拉引前述CZ爐中之第2支之後的單結晶之前或拉引中，測量前述熱遮蔽體之垂直方向之位置來算出前述熱遮蔽體從前述初次位置往垂直方向偏移的量的步驟；及依據前述熱遮蔽體往垂直方向的偏移量而將前述水平磁場的中心位置朝垂直方向調整的步驟。
根據申請專利範圍第1項之單結晶之拉引方法，其中前述熱遮蔽體之下端部下面與前述熔融液之表面的距離為70至 150mm的範圍內。
根據申請專利範圍第1或2項之單結晶之拉引方法，其中將前述坩堝之上部的內徑設為d₁mm、前述拉引中之單結晶之直胴部的直徑設為d₂mm、前述熱遮蔽體之下端之半徑方向的厚度設為tmm時，前述熱遮蔽體之下端部內周面與前述拉引中之單結晶之外周面的距離為50mm以上且為[(d₁-d₂-2t)/2]mm以下。