JP2010132490A - 単結晶直径の検出方法および単結晶引上げ装置 - Google Patents

Abstract

【課題】ＣＺ法により育成される単結晶の直径を検出する方法において、大口径、高重量結晶の直径の測定精度を向上し、単結晶の歩留まりの向上と品質ばらつきの低減を達成することができる単結晶直径の検出方法および単結晶引上げ装置を提供する。
【解決手段】チョクラルスキー法により育成される単結晶の直径を検出する方法であって、カメラとロードセルの両方によってそれぞれ単結晶の直径を検出し、カメラ検出直径とロードセルにより算出した直径との差と、単結晶の成長速度に応じて予め求められた補正係数αと、単結晶のコーン部の形状を表すパラメータと予め育成した単結晶の直胴部の直径との関係から求められたコーン形状補正とによってカメラ検出直径を補正し、補正によって得られた値を単結晶の直径とすることを特徴とする単結晶直径の検出方法である。
【選択図】図１

Description

本発明はチョクラルスキー法によって育成される単結晶の直径を検出する方法および単結晶引上げ装置に関する。

半導体シリコン単結晶育成方法としてチョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ
Ｍｅｔｈｏｄ、以下ＣＺ法）が知られている。この方法では、種結晶を融液につけ、回転させながらゆっくり上方に引き上げることにより、単結晶を育成する。単結晶は、ある口径を狙って製造される。例えば最終製品が８インチ（２００ｍｍ）のウェーハであれば、その径より少し大きい２０２から２１０ｍｍで結晶を製造するのが一般的である。その後、結晶は、円筒状に外周研削され、ウェーハ状にスライスされた後、面取りや研磨工程等を経て、最終的な目標のウェーハ直径となる。従って、単結晶製造における目標の直径は、最終製品のウェーハ直径より大きくなければならない。しかし、あまり大きいと、研削研磨しろが増えて、経済的ではなくなる。したがってウェーハより大きく、かつ、なるべく小さい直径の単結晶が求められる。

ＣＺ法において直径を制御する方法として、主に光学式（カメラ方式）と重量方式（ロードセル方式）の２通りがある。光学式では、炉外に取り付けたカメラにより、石英ガラスを通して炉内の育成結晶を観測する。カメラで捉えた画像を処理し、結晶の端の位置を割り出し、その位置を座標化して直径に換算する。また、光学式には、結晶の両端をはかる方法、結晶の片側をはかる方法、円弧の曲率から直径を割り出す方法等がある。

しかし、カメラで結晶の両端をはかる方法は、結晶の大口径化に伴い、図１１に示すような直径Ｄ全体を捉えることが困難となってくる。また、全体を捉えたとしても、解像度が劣化するという問題がある。また、例えば（特許文献１）に示されるように、引上げ装置に設置するカメラを２つとして、各々のカメラを用いて両端を見る方法もあるが、カメラの相対位置のずれによる誤差が問題となる。

また、結晶の片側をはかる方法として、図１２に示すように仮想中心点からの距離Ｒで直径を割り出す方法が挙げられるが、カメラの位置ずれにより、仮想点がずれることにより、測定誤差を生じてしまう。

また、光学式には、図１３に示すように円弧の曲率から中心点からの距離Ｒを算出し、直径を割り出す方法もあるが、この方法にも、結晶が大口径化するに伴い、曲率が小さくなり、測定誤差が大きくなるという問題がある。

以上のように、光学式による単結晶直径の検出方法では、結晶の大口径化や、検出用カメラのずれにより、測定誤差が発生するという問題がある。例えば、結晶直径がずれた場合、直径不足による不良品の製造、直径過多による削り代の増加による歩留まりの低下という問題が発生する。また、結晶の成長条件は、結晶成長方向に条件を変化させながら品質の均一化を達成しているが、結晶の直径が目標からずれることにより、ルツボ内のシリコン融液の量が目標からずれ、それに伴う品質のずれという問題をも引き起こす結果となる。

一方、重量方式では、例えば（特許文献２）に示されるようなロードセルと呼ばれる重量計を上軸につけ、成長する結晶の重量を測定する方法（ロードセル方式）が一般的である。ロードセル方式は、単位長さあたりの重量の増分から、結晶の直径を算出する方法である。この方法は、光学式のような誤差は発生せず、ロードセル単体の誤差を把握しておけば、直径の測定は可能であるはずである。しかし、結晶の高重量化により、ロードセルの最大許容重量を大きくとる必要があり、その際、測定誤差が増大してしまう、あるいは感度が低下し、短時間で直径を算出することが出来なくなり、短時間で直径が大きくなった場合、結晶の成長速度を上げて直径を目標に戻す必要があるが、短時間での制御ができず、凸凹の結晶を製造してしまうという問題がある。また、育成する単結晶が凸凹の結晶の場合、その凸凹の部分での品質のバラツキが大きくなる、あるいは、凹の部分で直径不足による不良品の製造という問題が発生していた。

特開２００４−３５３５２号公報 特開平９−１７５８９３号公報

本発明は、大口径、高重量結晶の直径の測定精度を向上し、単結晶の歩留まりの向上と品質ばらつきの低減を達成することができる単結晶直径の検出方法および単結晶引上げ装置を提供することを目的としている。

上記課題を解決するため、本発明は、チョクラルスキー法により育成される単結晶の直径を検出する方法であって、カメラとロードセルの両方によってそれぞれ単結晶の直径を検出し、カメラ検出直径とロードセルにより算出した直径との差と、前記単結晶の成長速度に応じて予め求められた補正係数αと、前記単結晶のコーン部の形状を表すパラメータと予め育成した単結晶の直胴部の直径との関係から求められたコーン形状補正とによって前記カメラ検出直径を補正し、該補正によって得られた値を前記単結晶の直径とすることを特徴とする単結晶直径の検出方法を提供する（請求項１）。

このように、チョクラルスキー法により単結晶を育成する際に、カメラとロードセルの両方によってそれぞれ単結晶の直径を検出し、カメラ検出直径とロードセルにより算出した直径との差と、単結晶の成長速度に応じて予め求められた補正係数αと、単結晶のコーン部の形状を表すパラメータと予め育成した単結晶の直胴部の直径との関係から求められたコーン形状補正とによってカメラ検出直径を補正し、その補正によって得られた値を単結晶の直径とすることで、大口径、高重量結晶の直径の測定精度を向上した単結晶直径の検出方法とすることができる。そのため、単結晶の直胴部の前半部分における直径のばらつきを抑制して、単結晶の歩留まりの向上と品質ばらつきの低減を達成することができる。

また、本発明の検出方法では、前記補正は、前記カメラ検出直径とロードセルにより算出した直径との差に前記補正係数αを掛け合わせるか、加算した値と、前記コーン形状補正とを前記カメラ検出直径に加算して行うことが好ましい（請求項２）。

このように、カメラ検出直径とロードセルにより算出した直径との差に補正係数αを掛け合わせるか、加算した値と、コーン形状補正とをカメラ検出直径に加算して、カメラ検出直径を補正することで、直径の絶対値の精度を向上させることができ、大口径、高重量結晶の直径の測定精度を向上した単結晶直径の検出方法とすることができる。そのため、単結晶の直胴部の前半部分における直径のばらつきを抑制して、効果的に単結晶の歩留まりの向上と品質ばらつきの低減を達成することができる。

また、本発明の検出方法では、前記パラメータは、前記単結晶のコーン部の長さ、前記単結晶のコーン部の重量、前記単結晶のコーン部の長さおよび重量より求められる形状定数のいずれか１つとすることが好ましい（請求項３）。
このように、単結晶のコーン部の長さ、単結晶のコーン部の重量、単結晶のコーン部の長さおよび重量より求められる形状定数のいずれか１つを単結晶のコーン部の形状を表すパラメータとすることで、単結晶のコーン部の形状を容易に定義することができる。そのため、このパラメータを用いて、容易にコーン形状補正を導くことができる。

この場合、前記形状定数（Ｃ）は、前記単結晶のコーン部の長さ（Ｌｃ）、前記単結晶のコーン部の重量（Ｗｃ）を用いて下記式（１）により求めることができる（請求項４）。
Ｃ＝Ｌｃ^３／Ｗｃ・・・・・（１）
このような式（１）により形状定数を求めることで、単結晶のコーン部の大きさに左右されることなくコーン部の形状を定義することができ、また、単結晶のコーン部形成直後の結晶界面の形状を反映することができる。

また、本発明の検出方法では、前記コーン形状補正は、前記単結晶直径の検出方法において、前記カメラ検出直径とロードセルにより算出した直径との差と、前記単結晶の成長速度に応じて予め求められた補正係数αのみによって前記カメラ検出直径を補正し、該補正によって得られた値を前記単結晶の直径として単結晶の直径を検出しつつ、単結晶を予め育成し、その後、該予め育成した単結晶の直胴部０ｍｍ〜１２０ｍｍの任意の点における実直径と前記単結晶のコーン部の形状を表すパラメータとの関係から最小二乗法を用いて求めることが好ましい（請求項５）。
このように、カメラ検出直径とロードセルにより算出した直径との差と、単結晶の成長速度に応じて予め求められた補正係数αのみによってカメラ検出直径を補正し、その補正によって得られた値を単結晶の直径として検出ししつ、予め単結晶を育成し、その育成した単結晶の直胴部０ｍｍ〜１２０ｍｍの任意の点における実直径と単結晶のコーン部の形状を表すパラメータとの関係から最小二乗法を用いて、コーン形状補正を求めることで、コーン部の形状を確実に反映した補正を行うことができる。そのため、単結晶の直胴部の前半部分における直径のばらつきを確実に抑制して、単結晶の歩留まりの向上と品質ばらつきの低減を達成することができる。

また、本発明は、チョクラルスキー法による単結晶育成のための単結晶引上げ装置であって、少なくとも引上げる単結晶の直径を検出するためのカメラとロードセルの両方を具備し、上記のいずれかに記載の単結晶直径の検出方法によって単結晶の直径の検出が行われるものであることを特徴とする単結晶引上げ装置を提供する（請求項６）。

このように、チョクラルスキー法による単結晶育成のための単結晶引上げ装置が、少なくとも引上げる単結晶の直径を検出するためのカメラとロードセルの両方を具備するものであり、また、上記のいずれかに記載の単結晶直径の検出方法によって単結晶の直径の検出が行われるものであることで、カメラおよびロードセル方式のそれぞれの単結晶直径の検出方法の長所を生かし、かつ、相互の短所を補うことができる単結晶引上げ装置とすることができる。そのため、効果的に大口径、高重量結晶の直径の測定精度を向上し、特に単結晶の直胴部の前半部分における直径のばらつきを抑制して、単結晶の歩留まりの向上と品質ばらつきの低減を達成することができる単結晶引上げ装置とすることができる。

以上説明したように、本発明の単結晶直径の検出方法は、カメラとロードセルの両方によって単結晶の直径を検出し、カメラ検出直径とロードセルにより算出した直径との差と、単結晶の成長速度に応じて予め求められた補正係数αと、コーン形状補正とによってカメラ検出直径を補正し、得られた値を単結晶の直径とすることで、大口径、高重量結晶の直径の測定精度を向上し、単結晶の直胴部の前半部分における直径のばらつきを抑制することができる。そして、この検出方法によって、単結晶の直径の検出が行われることで、単結晶の歩留まりの向上と品質ばらつきの低減を達成することができる単結晶引上げ装置を提供することができる。

以下、本発明についてより具体的に説明する。
前述のように、ＣＺ法において単結晶の直径を制御する方法として、カメラを用いる方式とロードセルを用いる方式の２通りがあるが、それぞれ、カメラ方式は絶対値精度が低い、また、ロードセル方式は短時間の変動を制御することが困難であるという問題が生じていた。

そこで、カメラとロードセルの両方によって単結晶の直径を検出し、カメラ検出直径とロードセルにより算出した直径との差と、単結晶の成長速度に応じて予め求められた補正係数αとによってカメラ検出直径を補正して得られた値を単結晶の直径とする単結晶直径の検出方法を試みたが、特に単結晶の直胴部の前半部分で結晶の直径が目標からずれるという問題が発生することがわかった。

そこで、本発明者らは、単結晶の直胴部の前半部分で結晶の直径が目標からずれるという問題がコーン部の形状の影響を受けて発生していることに着目し、コーン形状に起因する誤差を補正することを試みた。

具体的には、カメラとロードセルの両方によってそれぞれ単結晶の直径を検出し、カメラ検出直径とロードセルにより算出した直径との差と、単結晶の成長速度に応じて予め求められた補正係数αと、単結晶のコーン部の形状を表すパラメータと予め育成した単結晶の直胴部の直径との関係から求められたコーン形状補正とによってカメラ検出直径を補正し、補正によって得られた値を単結晶の直径として、単結晶の直径を検出しつつ、単結晶を育成した。

その結果、育成された単結晶は、図１に示すように、従来の単結晶直径の検出方法を用いた場合よりも、単結晶の直胴部の前半部分での直径のばらつきが改善していることがわかった。また、図２に示すように、育成した単結晶の直胴部の前半部分（８０ｍｍ）における実直径からも、従来の単結晶直径の検出方法よりも直径のばらつきが改善していることがわかった。なお、図１は本発明の単結晶直径の検出方法における単結晶の直胴部の前半部分での直径のばらつきの改善を示す図であり、図２は本発明の単結晶直径の検出方法を用いて育成した単結晶の直胴部の前半部分（８０ｍｍ）における実直径を示す図である。

また、このときの補正は、カメラ検出直径とロードセルにより算出した直径との差に補正係数αを掛け合わせるか、加算した値と、コーン形状補正とをカメラ検出直径に加算して行うことで、直径の絶対値の精度を向上させることができることがわかった。

また、単結晶のコーン部の形状を表すパラメータは、単結晶のコーン部の長さ、単結晶のコーン部の重量、単結晶のコーン部の長さおよび重量より求められる形状定数のいずれか１つとすることで、単結晶のコーン部の形状を容易に定義することができ、特に、単結晶のコーン部の長さおよび重量より求められる形状定数（Ｃ）は、単結晶のコーン部の長さ（Ｌｃ）、単結晶のコーン部の重量（Ｗｃ）を用いて下記式（１）により求めることができることがわかった。なお、この形状定数は、単位の次元が密度（ｇ／ｍｍ^３）の逆数になっているため、シリコン結晶の密度が２．３３ｇ/ｃｍ^３であることを考慮すると、この定数は無次元量であり結晶のサイズによらないことがわかった。
Ｃ＝Ｌｃ^３／Ｗｃ・・・・・（１）

ここで、図３は単結晶のコーン部形成直後の結晶界面の形状を示す図である。一般に、単結晶の直胴部では結晶の中心部は保温されるため、結晶界面の形状は上側に凸になるが、コーン部形成直後はコーン上部からの除熱が多いため、図３のように、界面は下側に凸の形状になる。図３中に示した下凸量は、コーン部の肩の高さから結晶の中心までの成長軸方向の高さの差である。また、図４は下凸量と形状定数の関係を示す図である。図４より、下凸量と形状定数には相関があることがわかった。そのため、上記式（１）で定義した形状定数は、コーン部形成終了直後の結晶界面の下凸量を表すパラメータとして用いることができることがわかった。

また、コーン形状補正は、単結晶のコーン部の形状を表すパラメータと予め育成した単結晶の直胴部の直径との関係から最小二乗法を用いて求めることができ、コーン部の形状を確実に反映した補正を行うことができることもわかった。

本発明は、上記の知見および発見に基づいて完成されたものであり、以下、本発明について図面を参照しながらさらに詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
図５は本発明の単結晶引上げ装置の概略図である。

この単結晶引上げ装置２０は、中空円筒状のチャンバー１を具備し、その中心部にルツボ５が配設されている。このルツボは二重構造であり、有底円筒状をなす石英製の内側保持容器（以下、単に「石英ルツボ５ａ」という）と、その石英ルツボ５ａの外側を保持すべく適合された同じく有底円筒状の黒鉛製の外側保持容器（「黒鉛ルツボ５ｂ」）とから構成されている。

これらのルツボ５は、回転および昇降が可能になるように支持軸６の上端部に固定されていて、ルツボ５の外側には抵抗加熱式ヒーター８が概ね同心円状に配設されている。さらに、ヒーター８の外側周辺には断熱材９が同心円状に配設されている。そして、ヒーター８により、シリコン原料を溶融したシリコン原料融液２が石英ルツボ５ａ内に収容されている。

シリコン原料融液２を充填した石英ルツボ５ａの中心軸には、支持軸６と同一軸上で逆方向または同方向に所定の速度で回転する引上ワイヤー（または引上シャフト、以下両者を合わせて「引上軸７」という）が配設され、引上軸７の下端には種結晶４が保持されている。そして、種結晶４の下端面には、図３に示すようなコーン部１３、直胴部１４からなるシリコン単結晶３が形成される。

また、単結晶引上げ装置２０は、単結晶３の引き上げ中の重量を測定する引上軸７に取り付けたロードセル１２、炉外から単結晶３の直径を検出するカメラ１１、さらに、ロードセル１２の測定値から単結晶３の直径を算出して、カメラ１１の検出直径とロードセル１２により算出した直径との差と、単結晶の成長速度に応じて予め求められた補正係数αと、単結晶のコーン部１３の形状を表すパラメータと予め育成した単結晶の直胴部１４の直径との関係から求められたコーン形状補正とにより、カメラ１１で検出した単結晶３の直径を補正する演算装置１０を具備する。また、この演算装置１０は、支持軸６および引上軸７あるいはヒーター８に信号を出力して、ルツボ位置、ルツボ上昇速度、種結晶位置、引上速度、あるいはヒーターパワー等を制御する。

このような本発明の単結晶引上げ装置２０は、以下説明する本発明の単結晶直径の検出方法に従って制御されることで、カメラおよびロードセル方式のそれぞれの単結晶直径の検出方法の長所を生かし、かつ、相互の短所を補うことができる単結晶引上げ装置とすることができる。また、演算装置１０により、カメラ１１で検出した単結晶３の直径を補正することで、効果的に大口径、高重量結晶の直径の測定精度を向上し、特に単結晶の直胴部の前半部分における直径のばらつきを抑制して、単結晶の歩留まりの向上と品質ばらつきの低減を達成することができる単結晶引上げ装置とすることができる。

本発明では、例えばこのような単結晶引上げ装置を用いて、次のように、単結晶の直径を検出する。
以下に、本発明における単結晶直径の検出方法を説明する。

図６は本発明の単結晶直径の検出方法のフローを示す図である。図６に示すように、本発明の単結晶直径の検出方法は、コーン形状補正の算出と直胴部の直径の補正に大きく分けることができる。そして、コーン形状補正の算出をする前に、コーン形状補正の算出に用いる補正式を求めるために、予め単結晶を育成する。その後、育成した直胴部の実直径を測定して、単結晶のコーン部の形状を表すパラメータとの関係からコーン形状補正に用いる補正式を求める。例えば、コーン部の形状を表すパラメータとして、コーン部の長さを用いる場合、コーン部の長さは、コーン部形成中の引上ワイヤーの巻き取り量とルツボ位置の変化量から湯面に対して結晶がどれだけ引き上げられたかを換算した長さを用いる。

その後、予め求めたコーン形状補正に用いる補正式を図５に示すような演算装置１０に組み込んだ後に、図６のフロー図のように、単結晶のコーン部の形成を開始し、コーン形状補正の算出を行う。このとき、単結晶のコーン部の形成を開始したときの単結晶の重量（Ｗｃ１）を図５に示すようなロードセル１２で測定する（図６（ａ））。次に、単結晶のコーン部形成終了直後の単結晶の重量（Ｗｃ２）およびコーン部の長さ（Ｌｃ）を測定する（図６（ｂ））。その後、単結晶のコーン部の形状を表すパラメータと予め育成した単結晶の直胴部の直径との関係からコーン形状補正を求める（図６（ｃ））。具体的には、コーン部の形状を表すパラメータとして、コーン部の長さを用いる場合、予め育成した単結晶の直胴部の実直径とコーン部の長さとの関係から求めた補正式に、図６（ｂ）で測定したコーン部の長さ（Ｌｃ）を代入してコーン形状補正を求める。

このとき、コーン部の長さ（Ｌｃ）、コーン部の重量（Ｗｃ２−Ｗｃ１）、単結晶のコーン部の長さ（Ｌｃ）および重量（Ｗｃ２−Ｗｃ１）より求められる形状定数のいずれか１つを単結晶のコーン部の形状を表すパラメータとすることができる。
このことにより、単結晶のコーン部の形状を容易に定義することができ、このパラメータを用いて、容易にコーン形状補正を導くことができる。

また、形状定数は、コーン部の長さ（Ｌｃ）、コーン部の重量（Ｗｃ２−Ｗｃ１）を用いてＬｃ^３／（Ｗｃ２−Ｗｃ１）で求めることができる。
このことにより、単結晶のコーン部の大きさに左右されることなくコーン部の形状を定義することができ、また、単結晶のコーン部形成終了直後の結晶界面の形状を反映することができる。なお、形状定数は、単位の次元が密度（ｇ／ｍｍ^３）の逆数になっているため、シリコン結晶の密度が２．３３ｇ/ｃｍ^３であることを考慮すると、この定数は無次元量であり、結晶のサイズによらない。すなわち、コーン部の形状をコーン部の長さ（Ｌｃ）、コーン部の重量（Ｗｃ２−Ｗｃ１）のみで表した場合、図３に示すような結晶界面の下凸量が反映できない場合がある。しかし、この形状定数は、図４に示すように、下凸量と比例の関係がある。そのため、コーン部の形状を表すパラメータとして、導入することができる。

また、コーン形状補正は、カメラとロードセルの両方によって単結晶の直径を検出する方法を用いて、カメラ検出直径とロードセルにより算出した直径との差と、単結晶の成長速度に応じて予め求められた補正係数αのみによってカメラ検出直径を補正し、補正によって得られた値を単結晶の直径として単結晶の直径を検出しつつ、単結晶を予め育成し、その後、予め育成した単結晶の直胴部０ｍｍ〜１２０ｍｍの任意の点における実直径と、単結晶のコーン部の形状を表すパラメータ（Ｌｃ等）との関係から、図６（ｃ）に示す補正式を用いて、最小二乗法により求めることができる。
このことにより、コーン部の形状を確実に反映した補正を行うことができる。そのため、単結晶の直胴部の前半部分における直径のばらつきを確実に抑制して、単結晶の歩留まりの向上と品質ばらつきの低減を達成することができる。

なお、補正係数αは単結晶の成長速度に応じて予め求められた数値であり、また、ロードセルにより測定した重量は、静止状態で単結晶を吊下げたときに測定できる重量である。ここで、実際の結晶製造の際は、結晶成長界面形状や表面張力の存在等でロードセルによる重量からの換算直径と実際の直径との食い違いが生じる。すなわち、成長界面の形状は、結晶成長速度が大きいほど、上凸形状が大きくなる。この誤差は、実際の結晶を製造し、引上げ装置ごとに測定することによって求めることができるが、この上凸形状を予想できれば、重量からの換算直径と実際の直径との食い違いはある程度予測することが可能である。そこで、単結晶引上げ装置のルツボ口径毎および号機別に、成長速度と補正係数の関係を予め求めて、補正係数αを算出する。

次に、直胴部の直径の補正を行って、単結晶直径を検出する。直胴部の直径の補正は、図６に示すように、まず、単結晶の直胴部を形成して、計算を開始する単結晶の直胴長（Ｌ１）において（図６（ｄ））、ロードセルによって単結晶の重量（Ｗｔ１）を測定する（図６（ｅ））。その後、直胴長（Ｌ２）まで単結晶を引上げ（図６（ｆ））、再びロードセルによって単結晶の重量（Ｗｔ２）を測定する（図６（ｇ））。次に、ロードセルによって測定した単結晶の重量（Ｗｔ１、Ｗｔ２）から、単結晶の直胴長（Ｌ２−Ｌ１）までの平均区間内の直径の平均（Ｄｗ）を算出する（図６（ｈ））。このとき、ロードセル重量からの換算直径（Ｄｗ）を算出するための計算式は、Ｄｗ＝２√（（Ｗｔ２−Ｗｔ１）／（π×（Ｌ２−Ｌ１）×２．３３））とすることができる（ここで、上記計算式に用いる単位は、Ｗｔ１、Ｗｔ２がｇ、Ｌ２、Ｌ１がｃｍ、Ｄｗがｃｍ、２．３３はシリコンの比重でｇ／ｃｍ^３とする）。

さらに、ロードセルによる単結晶の重量測定と並行して、カメラによって、単結晶の直胴長の直径を数回検出し、得られた直径を積算し、積算値（Ｔ１）を算出する（図６（ｉ））。また、この時、積算した回数をカウントしておき（図６（ｊ））、算出された積算値（Ｔ１）をカウントした積算回数（Ｃ１）で割ることでカメラ検出直径（Ｄｏ）を算出する（図６（ｋ））。

次に、カメラ検出直径（Ｄｏ）とロードセルにより算出した直径（Ｄｗ）との差を求め、その差に単結晶の成長速度に応じて予め求められた補正係数αを掛け合わせるか加算した値と、上記のようにして求めたコーン形状補正とをカメラ検出直径に加算する補正を行い（図６（ｌ））、この補正によって得られた値に直径を制御して単結晶の引上げを行う。また、２回目以降の補正は、次の補正演算開始長さまで到達したら、同様の演算を繰り返すことで行う（図６（ｍ））。

このように、図６のフロー図のように、単結晶の直径を検出することで、大口径、高重量結晶の直径の測定精度を向上した単結晶直径の検出方法とすることができる。そのため、単結晶の直胴部の前半部分における直径のばらつきを抑制して、単結晶の歩留まりの向上と品質ばらつきの低減を達成することができる。

次に本発明の実施例、比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
まず、コーン形状補正を求めるために、予め、目標直径３０６ｍｍのシリコン単結晶の育成を次の手順で繰り返し行った。図５に示すような単結晶引上げ装置２０を用いて、直径が８００ｍｍの石英ルツボ５ａに多結晶シリコンを４１０ｋｇ充填し、ヒーター８に通電して多結晶シリコンを溶融して、シリコン原料融液２を形成した。

その後、シリコン原料融液２に種結晶４を浸し、引上軸７でルツボ５の回転方向とは逆向きに回転させて単結晶３を引き上げて予め単結晶を育成した。このとき、単結晶直径の検出は、カメラ１１とロードセル１２の両方で行い、図６中の直胴部の直径の補正の工程において、単結晶の直胴部の長さ０ｍｍから５０ｍｍをＬ１、Ｌ２として、補正係数α＝６．５ｍｍを用いて、コーン形状補正を行うことなく、直胴部の直径の補正を行って、単結晶直径を検出し、直胴部を形成した。その後、育成された単結晶の直胴部８０ｍｍにおける実直径を測定した。

このとき使用した単結晶引上げ装置および引上条件においては、コーン部の長さと予め育成した単結晶の直胴部の直径との相関が非常に強いことがわかったために、単結晶のコーン部の形状を表すパラメータとして、コーン部の長さを用いた。図７にコーン形状補正を求めるために予め育成した単結晶のコーン部の長さと直胴部の直径の目標値からの誤差を示す。図７中に示すように、Ｒ＝−０．０２２９Ｌｃ＋５．２４の近似直線をコーン形状補正に用いる補正式として求めた。

その後、求めた補正式を単結晶引上げ装置２０の演算装置１０に組み込んだ後に、図６のフロー図に示すように、単結晶直径を検出して、単結晶を育成した。このとき、上記の単結晶育成時と同じ単結晶引上げ装置および引上条件において、コーン部の形成を開始して、コーン部の長さＬｃを測定し、そのＬｃを上記補正式に代入して、コーン形状補正を求めて、直胴部の直径の補正を行い、目標直径３０６ｍｍの単結晶を１５回育成した。また、単結晶の直胴部１００ｍｍにおける実直径を測定して、ばらつきを求めた。

（比較例１）
上記実施例１の単結晶の育成において、コーン形状補正を行うことなく、目標直径３０６ｍｍの単結晶を１５回育成し、単結晶の直胴部１００ｍｍにおける実直径を測定して、ばらつきを求めた。

ここで、表１は実施例１および比較例１の単結晶の直胴部１００ｍｍにおける実直径の測定結果である。また、図８は実施例１および比較例１のコーン部の長さと単結晶の直胴部１００ｍｍにおける実直径を示す図である。

表１より、実施例１の標準偏差は比較例よりも小さいため、実施例１の単結晶の直胴部のばらつきは、比較例１よりも小さいことがわかる。また、図８より、実施例１の単結晶の直胴部の直径は、比較例１よりも目標直径に近い範囲でばらついていることがわかる。

（実施例２）
上記実施例１の単結晶の育成において、上記実施例１と同一のルツボ口径の石英ルツボを装備した上記実施例１とは異なる号機の単結晶引上げ装置を用い、単結晶のコーン部の形状を表すパラメータとして、コーン部の重量（Ｗｃ２−Ｗｃ１）を用いて、単結晶を２３回育成した。このとき、Ｒ＝−０．０００５（Ｗｃ２−Ｗｃ１）＋３０８．５２を補正式として、コーン形状補正を求めるときに用いた。なお、Ｗｃ１はコーン部形成開始時の単結晶の重量、Ｗｃ２はコーン部形成終了直後の単結晶の重量である。また、育成した単結晶の直胴部１００ｍｍにおける実直径を測定して、ばらつきを求めた。

（比較例２）
上記実施例２の単結晶の育成において、コーン形状補正を行うことなく、単結晶を２３回育成した。また、育成した単結晶の直胴部１００ｍｍにおける実直径を測定して、ばらつきを求めた。

ここで、表２は実施例２および比較例２の単結晶の直胴部１００ｍｍにおける実直径の目標直径に対する誤差を測定した結果である。また、図９は実施例２および比較例２のコーン部の重量と単結晶の直胴部１００ｍｍにおける実直径の目標直径に対する誤差を示す図である。

表２より、実施例２の標準偏差は比較例２よりもはるかに小さいため、実施例２の単結晶の直胴部のばらつきは、比較例２よりも小さいことがわかる。また、図９より、実施例２の単結晶の直胴部の直径は、目標直径に対する誤差が小さく、比較例２よりも目標直径に近いことがわかる。

（実施例３）
上記実施例１の単結晶の育成において、上記実施例１と同一のルツボ口径の石英ルツボを装備した上記実施例１とは異なる号機の単結晶引上げ装置を用い、単結晶のコーン部の形状を表すパラメータとして、コーン部の長さおよび重量より求められる形状定数（Ｌｃ^３／（Ｗｃ２−Ｗｃ１））を用いて、単結晶を２４回育成した。
このとき、Ｒ＝−０．０００９（Ｌｃ^３／（Ｗｃ２−Ｗｃ１））＋３０７を補正式として、コーン形状補正を求めるときに用いた。また、育成した単結晶の直胴部１００ｍｍにおける実直径を測定して、ばらつきを求めた。

（比較例３）
上記実施例３の単結晶の育成において、コーン形状補正を行うことなく、単結晶を２４回育成した。また、育成した単結晶の直胴部１００ｍｍにおける実直径を測定して、ばらつきを求めた。

ここで、表３は実施例３および比較例３の単結晶の直胴部１００ｍｍにおける実直径の目標直径に対する誤差を測定した結果である。また、図１０は実施例３および比較例３のコーン形状定数と単結晶の直胴部１００ｍｍにおける実直径の目標直径に対する誤差を示す図である。

表３より、実施例３の標準偏差は比較例３の半分であり、実施例３の単結晶の直胴部のばらつきは、比較例３よりも小さいことがわかる。また、図１０より、実施例３の単結晶の直胴部の直径は、目標直径に対する誤差が小さく、目標直径±０．５ｍｍの範囲にあることがわかる。

このように、本発明の単結晶直径の検出方法によれば、大口径、高重量結晶の直径の測定精度を向上した単結晶直径の検出方法とすることができる。そして、本発明の単結晶引上げ装置によれば、大口径、高重量結晶の直径の測定精度を向上することができ、単結晶の直胴部の前半部分における直径のばらつきを抑制して、単結晶の歩留まりの向上と品質ばらつきの低減を達成することができる。

尚、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

本発明の単結晶直径の検出方法における単結晶の直胴部の前半部分での直径のばらつきの改善を示す図である。 本発明の単結晶直径の検出方法を用いて育成した単結晶の直胴部の前半部分（８０ｍｍ）における実直径を示す図である。 単結晶のコーン部形成終了直後の結晶界面の形状を示す図である。 下凸量と形状定数の関係を示す図である。 本発明の単結晶引上げ装置の概略図である。 本発明の単結晶直径の検出方法のフローを示す図である。 コーン形状補正を求めるために予め育成した単結晶のコーン部の長さと直胴部の直径の目標値からの誤差を示す図である。 実施例１および比較例１のコーン部の長さと単結晶の直胴部１００ｍｍにおける実直径を示す図である。 実施例２および比較例２のコーン部の重量と単結晶の直胴部１００ｍｍにおける実直径の目標直径に対する誤差を示す図である。 実施例３および比較例３のコーン形状定数と単結晶の直胴部１００ｍｍにおける実直径の目標直径に対する誤差を示す図である。 従来の光学式によるカメラで結晶の両端をはかる方法を示す図である。 従来の光学式によるカメラで結晶の片側をはかる方法を示す図である。 従来の光学式による円弧の曲率から直径を割り出す方法を示す図である。

符号の説明

１…チャンバー、 ２…シリコン原料融液、 ３…シリコン単結晶、 ４…種結晶、 ５…ルツボ、 ５ａ…石英ルツボ、 ５ｂ…黒鉛ルツボ、 ６…支持軸、 ７…引上軸、 ８…ヒーター、 ９…断熱材、 １０…演算装置、 １１…カメラ、 １２…ロードセル、 １３…コーン部、 １４…直胴部、 ２０…単結晶製造装置。

Claims (6)

1. チョクラルスキー法により育成される単結晶の直径を検出する方法であって、カメラとロードセルの両方によってそれぞれ単結晶の直径を検出し、カメラ検出直径とロードセルにより算出した直径との差と、前記単結晶の成長速度に応じて予め求められた補正係数αと、前記単結晶のコーン部の形状を表すパラメータと予め育成した単結晶の直胴部の直径との関係から求められたコーン形状補正とによって前記カメラ検出直径を補正し、該補正によって得られた値を前記単結晶の直径とすることを特徴とする単結晶直径の検出方法。
2. 前記補正は、前記カメラ検出直径とロードセルにより算出した直径との差に前記補正係数αを掛け合わせるか、加算した値と、前記コーン形状補正とを前記カメラ検出直径に加算して行うことを特徴とする請求項１に記載の単結晶直径の検出方法。
3. 前記パラメータは、前記単結晶のコーン部の長さ、前記単結晶のコーン部の重量、前記単結晶のコーン部の長さおよび重量より求められる形状定数のいずれか１つとすることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の単結晶直径の検出方法。
4. 前記形状定数（Ｃ）は、前記単結晶のコーン部の長さ（Ｌｃ）、前記単結晶のコーン部の重量（Ｗｃ）を用いて下記式（１）により求めることを特徴とする請求項３に記載の単結晶直径の検出方法。
   Ｃ＝Ｌｃ^３／Ｗｃ・・・・・（１）
5. 前記コーン形状補正は、前記単結晶直径の検出方法において、前記カメラ検出直径とロードセルにより算出した直径との差と、前記単結晶の成長速度に応じて予め求められた補正係数αのみによって前記カメラ検出直径を補正し、該補正によって得られた値を前記単結晶の直径として単結晶の直径を検出しつつ、単結晶を予め育成し、その後、該予め育成した単結晶の直胴部０ｍｍ〜１２０ｍｍの任意の点における実直径と前記単結晶のコーン部の形状を表すパラメータとの関係から最小二乗法を用いて求めることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の単結晶直径の検出方法。
6. チョクラルスキー法による単結晶育成のための単結晶引上げ装置であって、少なくとも引上げる単結晶の直径を検出するためのカメラとロードセルの両方を具備し、請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の単結晶直径の検出方法によって単結晶の直径の検出が行われるものであることを特徴とする単結晶引上げ装置。

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