TWI776373B - 一種用於計算晶體生長過程中固液界面形狀的方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種用於計算晶體生長過程中固液界面形狀的方法，包括：提供晶片；在所述晶片上選取多個採樣點，分別測量所述多個採樣點的電阻率；基於所述多個採樣點的電阻率計算所述多個採樣點之間的高度差；基於所述多個採樣點之間的高度差繪製固液界面形狀。根據本發明提供的用於計算晶體生長過程中固液界面形狀的方法，通過測量晶片表面多個採樣點的電阻率，並基於測得的電阻率計算多個採樣點之間的高度差，從而繪製固液界面的形狀，操作簡單方便，成本低。

Description

一種用於計算晶體生長過程中固液界面形狀的方法
本發明係關於晶體生長領域，尤其係關於一種用於計算晶體生長過程中固液界面形狀的方法。
隨著積體電路（integrated circuit，IC）產業的迅速發展，裝置製造商對IC級矽單晶材料提出了更加嚴格的要求，而大直徑單晶矽是製備裝置所必須的基板材料。提拉法（Czochralski method，CZ法）是現有技術中由熔體生長單晶的一項最主要的方法，其具體做法是將構成晶體的原料放在石英坩堝中加熱熔化，在熔體表面接籽晶提拉熔體，在受控條件下，使籽晶和熔體在交界面上不斷進行原子或分子的重新排列，隨降溫逐漸凝固而生長出晶體。
晶體生長是沿著固液界面由液相變為固相的相變過程。然而大多數固液界面都不是水平的，都是有一定的弧度的、或凸出液面、或凹下液面。在半導體晶體生長過程中，研究固液界面的形態對生長高品質的晶體有著重要的意義。
因此，有必要提出一種用於計算晶體生長過程中固液界面形狀的方法，以解決上述問題。
在發明內容部分中引入了一系列簡化形式的概念，這將在具體實施方式部分中進一步詳細說明。本發明的發明內容部分並不意味著要試圖限定出所要求保護的技術方案的關鍵特徵和必要技術特徵，更不意味著試圖確定所要求保護的技術方案的保護範圍。
本發明提供了一種用於計算晶體生長過程中固液界面形狀的方法，包括： 提供晶片； 在所述晶片上選取多個採樣點，分別測量所述多個採樣點的電阻率； 基於所述多個採樣點的電阻率計算所述多個採樣點之間的高度差； 基於所述多個採樣點之間的高度差繪製固液界面形狀。
進一步，所述晶片中包括摻雜劑。
進一步，基於所述多個採樣點的電阻率計算所述多個採樣點之間的高度差包括： 基於所述多個採樣點的電阻率計算所述多個採樣點的摻雜濃度； 基於所述多個採樣點的摻雜濃度計算所述多個採樣點之間的高度差。
進一步，所述多個採樣點至少包括第一採樣點和第二採樣點，所述第一採樣點和所述第二採樣點之間的高度差為：
Figure 02_image001
其中， △h表示第二採樣點和第一採樣點之間的高度差； ρ表示晶體密度； N 1表示第一採樣點的摻雜濃度； N 2表示第二採樣點的摻雜濃度； M表示坩堝中剩餘的矽熔體的質量； φ表示晶片的直徑； k 0表示摻雜劑在矽中的偏析係數。
進一步，所述第二採樣點的電阻率大於所述第一採樣點的電阻率時，所述第二採樣點低於所述第一採樣點。
進一步，所述第二採樣點的電阻率小於所述第一採樣點的電阻率時，所述第二採樣點高於所述第一採樣點。
進一步，所述第二採樣點的電阻率等於所述第一採樣點的電阻率時，所述第二採樣點與所述第一採樣點高度相同。
進一步，所述摻雜劑包括硼、磷或砷。
進一步，當所述摻雜劑為第二類型摻雜劑時，所述第一採樣點和所述第二採樣點之間的高度差為：
Figure 02_image003
其中，△h表示第二採樣點和第一採樣點之間的高度差； ρ表示晶體密度； ρ 1表示第一採樣點的電阻率； ρ 2表示第二採樣點的電阻率； M表示坩堝中剩餘的矽熔體的質量； φ表示晶片的直徑； k 0表示摻雜劑在矽中的偏析係數。
進一步，所述多個採樣點在所述晶片的表面徑向排列。
根據本發明提供的用於計算晶體生長過程中固液界面形狀的方法，通過測量晶片表面多個採樣點的電阻率，並基於測得的電阻率計算多個採樣點之間的高度差，從而繪製固液界面的形狀，操作簡單方便，成本低。
在下文的描述中，給出了大量具體的細節以便提供對本發明更為徹底的理解。然而，對於本領域技術人員而言顯而易見的是，本發明可以無需一個或多個這些細節而得以實施。在其他的例子中，為了避免與本發明發生混淆，對於本領域習知的一些技術特徵未進行描述。
為了徹底理解本發明，將在下列的描述中提出詳細的描述，以說明本發明的用於計算晶體生長過程中固液界面形狀的方法。顯然，本發明的施行並不限於晶體生長領域的技術人員所熟習的特殊細節。本發明的較佳實施例詳細描述如下，然而除了這些詳細描述外，本發明還可以具有其他實施方式。
應予以注意的是，這裡所使用的術語僅是為了描述具體實施例，而非意圖限制根據本發明的示例性實施例。如在這裡所使用的，除非上下文另外明確指出，否則單數形式也意圖包括複數形式。此外，還應當理解的是，當在本說明書中使用術語“包含”和/或“包括”時，其指明存在所述特徵、整體、步驟、操作、元件和/或組件，但不排除存在或附加一個或多個其他特徵、整體、步驟、操作、元件、組件和/或它們的組合。
現在，將參照附圖更詳細地描述根據本發明的示例性實施例。然而，這些示例性實施例可以多種不同的形式來實施，並且不應當被解釋為只限於這裡所闡述的實施例。應當理解的是，提供這些實施例是為了使得本發明的公開徹底且完整，並且將這些示例性實施例的構思充分傳達給本領域普通技術人員。在附圖中，為了清楚起見，誇大了層和區域的厚度，並且使用相同的附圖標記表示相同的元件，因而將省略對它們的描述。
如圖1所示的晶體生長裝置，包括爐體1，所述爐體1中包括坩堝5，所述坩堝5的外圍設置有加熱器6，所述坩堝5中有矽熔體4，在矽熔體4的上方形成晶體2，所述坩堝5的上方圍繞所述晶體2設置有反射屏3。作為一個實例，所述晶體2為單晶矽晶棒。
示例性地，所述爐體1為不繡鋼腔體，所述爐體1內為真空或者充滿保護氣體。作為一個實例，所述保護氣體為氬氣，其純度為99.999％以上，壓力為5毫巴（mbar）-100 mbar，流量為70標準升每分鐘（standard liquid per minute，slpm）-200 slpm。
示例性地，所述坩堝5由耐高溫耐腐蝕材料製成，坩堝5內盛裝有用於晶體生長的矽熔體4。在一個實施例中，坩堝5包括石英坩堝和/或石墨坩堝。坩堝5內盛裝有原料，例如多晶矽。原料在坩堝5中被加熱為用於生長單晶矽棒的矽熔體4，具體地，將籽晶浸入矽熔體中，通過籽晶軸帶動籽晶旋轉並緩慢提拉，以使矽原子沿籽晶生長為單晶矽棒。所述籽晶是由一定晶向的矽單晶切割或鑽取而成，常用的晶向為＜100＞、＜111＞、＜110＞等，所述籽晶一般為圓柱體。
示例性地，所述坩堝5的外圍設置有加熱器6，所述加熱器6可以是石墨加熱器，可以設置在坩堝5的側面和/或底部，目的是對坩堝5進行通電加熱。進一步，所述加熱器6包括圍繞坩堝5進行設置的一個或多個加熱器，以使坩堝5的熱場分佈均勻。
示例性地，爐體1內還設置有反射屏3，其位於坩堝5的上方，並且位於晶體2的外側圍繞所述晶體2設置，避免矽熔體4的熱量以熱輻射等形式傳遞到爐體1中，造成熱損失。
進一步，晶體生長裝置還包括坩堝升降機構7，目的是支撐和旋轉坩堝軸，以實現坩堝5的升降。
示例性地，單晶矽晶棒的長晶過程依次包括引晶、放肩、轉肩、等徑及收尾幾個階段。
首先進行引晶階段。即當矽熔體4穩定到一定溫度後，將籽晶3浸入矽熔體4中，將籽晶3以一定的拉速進行提升，使矽原子沿籽晶生長為一定直徑的細頸，直至細頸達到預定長度。所述引晶過程的主要作用是為了消除因熱衝擊而導致單晶矽形成的位錯缺陷，利用結晶前沿的過冷度驅動矽原子按順序排列在固液界面的矽固體上，形成單晶矽。示例性地，所述拉速為0.3毫米/分鐘（mm/min）-2.0 mm/min，細頸長度為晶棒直徑的0.6-1.4倍，細頸直徑為5毫米（mm）-7 mm。
然後，進入放肩階段，當細頸達到預定長度之後，減慢所述籽晶3向上提拉的速度，同時略降低矽熔體4的溫度，進行降溫是為了促進所述單晶矽的橫向生長，即使所述單晶矽的直徑加大，該過程稱為放肩階段。
接著，進入轉肩階段。當單晶矽的直徑增大至目標直徑時，通過提高加熱器6的加熱功率，增加矽熔體4的溫度，同時調整所述籽晶3向上提拉的速度、旋轉的速度以及坩堝5的旋轉速度等，抑制所述單晶矽的橫向生長，促進其縱向生長，使所述單晶矽近乎等直徑生長。
然後，進入等徑階段。當單晶矽晶棒直徑達到預定值以後，進入等徑階段，該階段所形成的圓柱形晶棒為晶棒的等徑段。具體地，調整坩堝溫度、拉晶速度、坩堝轉速和晶體轉速，穩定生長速率，使晶體直徑保持不變，一直到拉晶完畢。等徑過程是單晶矽生長的主要階段，長達數幾十小時甚至一百多小時的生長。
最後，進入收尾階段。收尾時，加快提升速率，同時升高矽熔體4的溫度，使晶棒直徑逐漸變小，形成一個圓錐形，當錐尖足夠小時，它最終會離開液面。將完成收尾的晶棒升至上爐室冷卻一段時間後取出，即完成一次生長週期。
在半導體晶體生長過程中，研究固液界面的形態對生長高品質的晶體有著重要的意義，然而大多數固液界面都不是水平的，都是有一定的弧度的，或凸出液面，或凹下液面。現有技術中研究固液界面形態的主要方法包括：將一段晶棒縱向切割，然後經過研磨，刻蝕等預處理，再使用少數載流子壽命測量（Minority carriers life time，MCLT）、X射線成像法（X-ray topography，XRT）等測試方法來確定；或者，在晶體生長過程中直接提斷，然後進行測量。上述方法均存在操作複雜、測試成本高、測試週期長等問題。
本發明考慮，在固液界面上摻雜劑（例如，硼、磷等）是同時凝固的，所以可以認為此時界面上摻雜濃度是相同的，而由於液面弧度使得切片後的晶片不同位置的摻雜濃度存在一定的差別，可以通過測量晶片的電阻率來判斷不同位置凝固時的摻雜濃度，進而計算得出固液界面的形狀。
針對上述問題，本發明提供了一種用於計算晶體生長過程中固液界面形狀的方法，如圖2所示，包括： 步驟S201：提供晶片； 步驟S202：在所述晶片上選取多個採樣點，分別測量所述多個採樣點的電阻率； 步驟S203：基於所述多個採樣點的電阻率計算所述多個採樣點之間的高度差； 步驟S204：基於所述多個採樣點之間的高度差繪製固液界面形狀。
首先，執行步驟S201，提供晶片。
示例性地，上述晶體生長製程生成的晶棒經切片、研磨、清洗等處理後，形成晶片，選取一晶片，所述晶片可以位於晶棒的任意位置。在一個實施例中，選取的晶片位於晶棒長度為L處，當晶棒生長至L處時，坩堝5中剩餘的矽熔體4的質量為M。較佳地，所示晶片包括單晶矽。
進一步，所述晶片中包括摻雜劑。示例性地，在晶體生長過程中摻雜的摻雜劑包括但不限於硼（B）、磷（P）或砷（As）。
接下來，執行步驟S202，在所述晶片上選取多個採樣點，分別測量所述多個採樣點的電阻率，如圖4A所示。
示例性地，所述多個採樣點在所述晶片的表面徑向排列。
示例性地，所述多個採樣點至少包括第一採樣點和第二採樣點，在一個實施例中，所述第一採樣點位於晶片邊緣處，測量邊緣電阻率ρ 0（Ω·cm）；所述第二採樣點位於晶片中心與所述第一採樣點的連線上，距離邊緣L i處，測量距離邊緣Li的電阻率ρ i（Ω·cm）。
接下來，執行步驟S203，基於所述多個採樣點的電阻率計算所述多個採樣點之間的高度差。
首先，基於採樣點的電阻率計算採樣點的摻雜濃度。
示例性地，參照圖3A和3B，固液界面上的摻雜劑同時凝固，其濃度在固液界面上任意一處是相同的，因此圖3A和3B中的示出的每條固液界面的電阻值是相同的。可以根據第一採樣點的電阻率ρ 1和第二採樣點的電阻率ρ 2計算得出第一採樣點的摻雜濃度N 1和第二採樣點的摻雜濃度N 2。
在示例性實施例中，邊緣處採樣點的電阻率為ρ 0，距離邊緣L i處的採樣點的電阻率為ρ i，相應地，邊緣處採樣點的摻雜濃度為N 0（atom/cm 3），距離邊緣Li處的採樣點的摻雜濃度為N i（atom/cm 3）。
在一個實施例中，當摻雜劑為硼（B）時，根據《摻硼摻磷摻砷矽單晶電阻率與摻雜劑濃度換算規程》（GB/T13389-2014）：
Figure 02_image005
（1）
Figure 02_image007
（2）
在另一個實施例中，當摻雜劑為磷（P）時，根據《摻硼摻磷摻砷矽單晶電阻率與摻雜劑濃度換算規程》（GB/T13389-2014）：
Figure 02_image009
（3）
Figure 02_image011
（4）
Figure 02_image013
（5） 其中，
Figure 02_image015
，A0=-3.1083；A1=-3.2626；A2=-1.2196；A3=-0.13923; B1=1.0265；B2=0.38755；B3=0.041833。
需要說明的是，摻雜晶體的電阻率與摻雜劑濃度的換算可以根據在本發明之前或之後公佈的各種換算規程進行。
接下來，基於多個採樣點的摻雜濃度計算採樣點之間的高度差。
當ρ 1=ρ 2時，第一採樣點和第二採樣點的固液界面高度相同。在示例性實施例中，當ρ i=ρ 0時，距離邊緣Li處和邊緣的固液界面高度相同。
當ρ 2＞ρ 1時，第二採樣點低於第一採樣點。在示例性實施例中，當ρ i＞ρ0時，距離邊緣L i處的固液界面低於邊緣處，所述固液界面形狀為向下凸起（即，向矽熔體方向凸起），固液界面的中心區域低於邊緣區域，如圖3A所示。
進一步，根據Scheil方程式可以得出：
Figure 02_image017
（6） 其中，N 0表示邊緣處的摻雜濃度； N i表示距離邊緣L i處的摻雜濃度； M表示坩堝中剩餘的矽熔體的質量； m表示摻雜劑濃度由N i到N 0時凝固的矽熔體的質量； k 0表示摻雜劑在矽中的偏析係數。
近似認為晶棒的形狀是圓柱體，且小區域內固液界面的形狀是一樣的，邊緣處的高度為0，可以得出：
Figure 02_image019
（7） 其中，ρ表示晶體密度； V表示摻雜劑濃度由N i到N 0時凝固的矽熔體的體積； φ表示晶片的直徑； h i表示距離邊緣L i處固液界面的高度。
結合等式（6）和等式（7）可得：
Figure 02_image021
（8） 其中，h i表示距離邊緣L i處固液界面的高度； M表示坩堝中剩餘的矽熔體的質量； m表示摻雜劑濃度由N i到N 0時凝固的矽熔體的質量； ρ表示晶體密度； φ表示晶片的直徑； N 0表示邊緣處的摻雜濃度； N i表示距離邊緣L i處的摻雜濃度； k 0表示摻雜劑在矽中的偏析係數。
當ρ 2＜ρ 1時，第二採樣點高於第一採樣點。在示例性實施例中，當ρ i＜ρ 0時，距離邊緣Li處的固液界面高於邊緣處，所述固液界面形狀為向上凸起（即，向晶棒方向凸起），固液界面的中心區域高於邊緣區域，如圖2B所示。
進一步，根據Scheil方程式可以得出：
Figure 02_image023
（9） 其中，N 0表示邊緣處的摻雜濃度； N i表示距離邊緣L i處的摻雜濃度； M表示坩堝中剩餘的矽熔體的質量； m表示摻雜劑濃度由N 0到N i時凝固的矽熔體的質量； k 0表示摻雜劑在矽中的偏析係數。
近似認為晶棒的形狀是圓柱體，且小區域內固液界面的形狀是一樣的，邊緣處的高度為0，可以得出：
Figure 02_image019
（10） 其中，ρ表示晶體密度； V表示摻雜劑濃度由N i到N 0時凝固的矽熔體的體積； φ表示晶片的直徑； h i表示距離邊緣L i處固液界面的高度。
結合等式（9）和等式（10）可得：
Figure 02_image025
（11） 其中，h i表示距離邊緣L i處固液界面的高度； M表示坩堝中剩餘的矽熔體的質量； m表示摻雜劑濃度由N 0到N i時凝固的矽熔體的質量； ρ表示晶體密度； φ表示晶片的直徑； N 0表示邊緣處的摻雜濃度； N i表示距離邊緣L i處的摻雜濃度； k 0表示摻雜劑在矽中的偏析係數。
當設定固液界面形狀向上凸起（即，向晶棒方向凸起）時，h i為正值，當固液界面形狀向下凸起（即，向矽熔體方向凸起）時，h i為負值，結合等式（8）和等式（11）可得：
Figure 02_image025
（12） 其中，h i表示距離邊緣L i處固液界面的高度； M表示坩堝中剩餘的矽熔體的質量； m表示摻雜劑濃度由N i到N 0時凝固的矽熔體的質量； ρ表示晶體密度； φ表示晶片的直徑； N 0表示邊緣處的摻雜濃度； N i表示距離邊緣L i處的摻雜濃度； k 0表示摻雜劑在矽中的偏析係數。
綜上：
Figure 02_image027
其中， △h表示第二採樣點和第一採樣點之間的高度差； ρ表示晶體密度； N 1表示第一採樣點的摻雜濃度； N 2表示第二採樣點的摻雜濃度； M表示坩堝中剩餘的矽熔體的質量； φ表示晶片的直徑； k 0表示摻雜劑在矽中的偏析係數。
進一步，當所述摻雜劑為磷時，結合等式（3）、等式（4）、等式（5）和等式（12）可得：
Figure 02_image029
（14） 其中，h i表示距離邊緣L i處固液界面的高度； M表示坩堝中剩餘的矽熔體的質量； m表示摻雜劑濃度由N i到N 0時凝固的矽熔體的質量； ρ表示晶體密度； φ表示晶片的直徑； ρ 0表示邊緣處的電阻率； ρ i表示距離邊緣L i處的電阻率； k 0表示摻雜劑在矽中的偏析係數。
結合等式（3）、等式（4）、等式（5）和等式（13）可得：
Figure 02_image031
其中，△h表示第二採樣點和第一採樣點之間的高度差； ρ表示晶體密度； ρ 1表示第一採樣點的電阻率； ρ 2表示第二採樣點的電阻率； M表示坩堝中剩餘的矽熔體的質量； φ表示晶片的直徑； k 0表示摻雜劑在矽中的偏析係數。
接下來，執行步驟S204，基於所述多個採樣點之間的高度差繪製固液界面形狀，如圖4B所示。
在一個實施例中，所示多個採樣點還包括第三採樣點、第四採樣點……第N採樣點，所述第三採樣點、第四採樣點……第N採樣點與所述第一採樣點、第二採樣點在所述晶片的表面徑向排列。測量所述第三採樣點、第四採樣點……第N採樣點與所述第一採樣點之間的水平距離，並通過等式（12）或等式（14）分別計算所述第三採樣點、第四採樣點……第N採樣點與所述第一採樣點之間的高度差，從而繪製曲線，所述曲線即可表示固液界面的形狀。
根據本發明提供的用於計算晶體生長過程中固液界面形狀的方法，通過測量晶片表面多個採樣點的電阻率，並基於測得的電阻率計算多個採樣點之間的高度差，從而繪製固液界面的形狀，操作簡單方便，成本低。
本發明已經通過上述實施例進行了說明，但應當理解的是，上述實施例只是用於舉例和說明的目的，而非意在將本發明限制於所描述的實施例範圍內。此外本領域技術人員可以理解的是，本發明並不侷限於上述實施例，根據本發明的教導還可以做出更多種的變型和修改，這些變型和修改均落在本發明所要求保護的範圍以內。本發明的保護範圍由附屬的請求項及其等效範圍所界定。
1:爐體 2:晶體 3:反射屏 4:矽熔體 5:坩堝 6:加熱器 7:坩堝升降機構
圖1為根據本發明示例性實施例的晶體生長裝置的示意圖。
圖2為根據本發明示例性實施例的一種用於計算晶體生長過程中固液界面形狀的方法的流程圖。
圖3A示出了根據本發明示例性實施例的固液界面形狀為向下凸起的示意圖。
圖3B示出了根據本發明示例性實施例的固液界面形狀為向上凸起的示意圖。
圖4A示出了根據本發明示例性實施例的多個採樣點的電阻率。
圖4B示出了根據本發明示例性實施例的根據所述多個採樣點的電阻率繪製的固液界面形狀示意圖。
S201、S202、S203、S204:步驟

Claims (7)

  1. 一種用於計算晶體生長過程中固液界面形狀的方法，包括：提供晶片；在所述晶片上選取多個採樣點，分別測量所述多個採樣點的電阻率；基於所述多個採樣點的電阻率計算所述多個採樣點之間的高度差；以及基於所述多個採樣點之間的高度差繪製固液界面形狀；其中，所述晶片中包括摻雜劑；其中，基於所述多個採樣點的電阻率計算所述多個採樣點之間的高度差包括：基於所述多個採樣點的電阻率計算所述多個採樣點的摻雜濃度；以及基於所述多個採樣點的摻雜濃度計算所述多個採樣點之間的高度差；其中，所述多個採樣點至少包括第一採樣點和第二採樣點，所述第一採樣點和所述第二採樣點之間的高度差為：
    Figure 110102960-A0305-02-0019-1
     其中，△h表示所述第二採樣點(h2)和所述第一採樣點(h1)之間的高度差；ρ表示晶體密度；N1表示所述第一採樣點的摻雜濃度；N2表示所述第二採樣點的摻雜濃度；M表示坩堝中剩餘的矽熔體的質量；φ表示所述晶片的直徑；及 k0表示所述摻雜劑在矽中的偏析係數。
  2. 如請求項1所述的方法，其中，所述第二採樣點的電阻率大於所述第一採樣點的電阻率時，所述第二採樣點低於所述第一採樣點。
  3. 如請求項1所述的方法，其中，所述第二採樣點的電阻率小於所述第一採樣點的電阻率時，所述第二採樣點高於所述第一採樣點。
  4. 如請求項1所述的方法，其中，所述第二採樣點的電阻率等於所述第一採樣點的電阻率時，所述第二採樣點與所述第一採樣點高度相同。
  5. 如請求項1所述的方法，其中，所述摻雜劑包括硼、磷或砷。
  6. 如請求項5所述的方法，其中，當所述摻雜劑為磷時，所述第一採樣點和所述第二採樣點之間的高度差為：
    Figure 110102960-A0305-02-0020-3
     其中，△h表示所述第二採樣點(h2)和所述第一採樣點(h1)之間的高度差；ρ表示晶體密度；ρ1表示所述第一採樣點的電阻率；ρ2表示所述第二採樣點的電阻率；M表示坩堝中剩餘的矽熔體的質量；φ表示所述晶片的直徑；及k0表示所述摻雜劑在矽中的偏析係數。
  7. 如請求項1所述的方法，其中，所述多個採樣點在所述晶片的表面徑向排列。
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