KR101939594B1 - 초기 장입물만을 도핑하여 균등하게 도핑된 실리콘 잉곳의 성장 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 분리계수 k를 갖는 도펀트재료를 함유하는 실리콘 잉곳을 성장시키는 방법에 관한 것이며, 여기에서 상기 도펀트의 농도는 잉곳에 걸쳐서 축방향으로 대체로 균등하다. 상기 방법은 외부공급영역과 유체연결되는 내부성장영역을 갖는 도가니를 제공하는 단계를 포함하며, 상기 내부성장영역과 상기 외부공급영역은 사용된 특정 도펀트재료에 대하여 도펀트 균등도를 유지하기 위한 조건을 결정하도록 사용될 수 있다. 적어도 하나의 균등하게 도핑된 실리콘 잉곳을 성장시키기 위한 결정성장장치가 또한 개시되어 있다.

Description

초기 장입물만을 도핑하여 균등하게 도핑된 실리콘 잉곳의 성장{GROWTH OF A UNIFORMLY DOPED SILICON INGOT BY DOPING ONLY THE INITIAL CHARGE}
관련출원의 상호참조
본 출원은 2011년 5월 6일자로 출원된 미국임시출원 제 61/483,140 호의 우선권을 주장한다.
본 발명은 결정재료의 성장, 특히 도핑된 실리콘의 초크랄스키 성장에 관한 것이다.
집적회로(IC) 산업분야와 광전지(PV) 산업분야에 실리콘 웨이퍼들을 공급하기 위해서 초크랄스키(CZ)법에 따른 결정 실리콘 잉곳들을 성장시키기 위한 기술이 많은 세월동안 광범위하게 개발되어 왔다. 초크랄스키법에 있어서, 용융석영과 같은 내화재료로 구성되고 실리콘을 함유하는 도가니는 도가니 내에서 실리콘 용융물을 생성하도록 약 1,416℃의 실리콘의 융점으로 가열된다. 소정 결정배향의 작은 결정 실리콘 시드는 용융물과 접촉하여 점진적으로 움츠러들게된다. 소정의 결정학적 배향의 결정 실리콘의 시드는 용융물과 그대로 접촉하도록 낮추어진다. 용융된 실리콘은 동일한 배향으로 시드상에서 동결된다. 그러면, 시드는 용융물로부터 천천히 철수하고, 공정은 1미터 이상의 아마도 200 또는 300mm의 직경을 갖는 단결정 실리콘의 잉곳을 성장시키도록 계속된다. 인발 후에, 잉곳은 IC 또는 PV 태양전지를 제조하도록 추후 처리될 실리콘 웨이퍼들을 제조하도록 잘라진다.
IC 산업은 배치 초크랄스키 공정에 두드러지게 의존하는데, 여기에서 도가니는 매우 높은 순도의 실리콘 조각, 덩어리 또는 펠렛의 형태로 초기에 장입되어 실리콘 융점으로 가열된다. 통상적으로, 한 실리콘 잉곳이 성장한 후에, 도가니는 폐기되어 신선한 도가니로 교체된다. 비록 PV 태양전지 산업에서는 배치 CZ 실리콘 웨이퍼들을 이용하였지만, 연속적인 초크랄스키(CCZ), 보다 정화하게는 반-연속적인 CZ가 제안되었는데, 여기에서는 잉곳이 성장하는 동안에 도가니에 있는 실리콘 용융물의 수위가 일정하게 유지되도록 도가니에 실리콘원료가 연속적으로 혹은 적어도 간헐적으로 공급되었다. 보통 크기의 잉곳이 도가니로부터 인발된 후에, 다른 잉곳이 새로운 시드를 사용하거나 예전의 시드를 다시 사용하여 인발될 수 있다. 이 공정은 도가니의 질저하나 불순물의 축적과 같은 요소들에 의해서 결정되어 상당한 수의 잉곳들에 대하여 반복되었다. CCZ 공정은 도가니의 비용을 줄이며, 산출고를 증가시키고, 잉곳의 길이를 따라서 열적 제어를 단순화하였다. 그러나, CCZ는 결정 실리콘이 성장하는 동안에 뜨거운 도가니로 직접 재공급하는 것을 필요료 한다.
태양전지용으로 사용되는 웨이퍼들은 저항율에 의해서 간단히 측정되는 도펀트 농도와 원하는 도전성 타입으로 우선적으로 성장 도핑된다. 한가지 도전성 타입의 도핑된 실리콘 웨이퍼들의 제조는 다른 도전성 타입의 도펀트의 층의 확산이나 주입에 의해서 p-n 접합의 형성을 허용할 수 있다. 반도체 도펀트들은 잘 알려져 있으며, 비록 갈륨(Ga)이 태양전지들에 대하여 p-타입 도펀트로서 매우 바람직하지만, 특히 p-타입에 대하여 붕소(B) 및 n-타입에 대하여 인(P)이 알려져 있다.
도핑된 실리콘은 필요한 수준의 도펀트을 용융물에 포함시킴으로써 CZ 법에 의해 성장 될 수있으며, 도펀트는 용융물로부터 실리콘과 함께 실리콘 잉곳내로 통합된다. 실리콘에 대해 도핑 농도는 통상적으로 1ppma(원자 백만 당 부분) 보다 훨씬 적다. 그러나, 프로세스는 용융물에서 도펀트의 농도가 C이고, 응고된 잉곳의 도펀트 농도는 k이고, k는 편석 계수이고, 이때 이것은 보통은 1보다 적고 빈번하게는 1보다 훨씬적은 경우에 따른 편석효과에 의해서 복잡하다. 실리콘에 있는 몇몇 도펀트들에 대한 편석 계수는 표 1에 나타낸다.
원소 k
B 0.8
P 0.35
Ga 0.008
In 0.0004
As 0.3
Al 0.002
배치 CZ에 대하여, 도펀트는 고체 실리콘 원료와 함께 차가운 도가니 내로 자주 장입될 수 있고, 도가니가 실리콘 융점으로 가열될 때 함께 용융된다. 그런데, 분리계수는 용융물에 있는 도펀트의 분율보다 큰 분율의 실리콘이 성장하는 잉곳으로 공급되는 것을 야기한다. 비록 예비장입물에 있는 도펀트 농도가 잉곳에서 원하는 도핑을 제공하도록 조정될 수 있지만, 분리효과는 결정이 성장하고 용융물이 고갈됨에 따라서 도펀트의 농도가 용융물에서 점진적으로 증가하는 현상을 야기한다. 그 결과, 잉곳의 많은 부분이 초기 부분보다 높은 도펀트 농도(낮은 저항율)를 갖게 된다. 배치 CZ에 있어서, 갈륨 도핑은 열개의 요소에 의해서 다양하게 변할 수 있으며, 붕소 도핑은 약 30%가량 다양하게 변할 수 있다. 웨이퍼들의 저항율이 잉곳 내에서 그들의 위치에 의존하므로, 그러한 축방향 변화(즉, 잉곳의 길이를 따름)는 바람직하지 않다. 태양전지 패널 성능은 전지의 불균등성에 의해서 부정적으로 영향을 받기 때문에, 태양전지 제조는 그들의 제조라인에서 고비용의 웨이퍼 검증단계들을 포함하게 된다. 웨이퍼 공급의 균등성은 이러한 단계들을 제거하는데 도움을 준다. 이 발명을 통해서 얻는 잇점을 취하는 다른 응용은 균등한 저항율로 심하게 도핑된 로드들을 제조하는 것인데, 이것은 구간화되어 공급원료와 혼합될 수 있고, 비교적 낮은 도펀트 농도와 높은 저항율의 로드들을 제조하도록 후속 CZ 제조공정을 거치게 된다.
연속적인 초크랄스키법에 있어서, 용융되는 경우에 액체에 원하는 농도를 제공하는 일정량의 도펀트가 용융물에서 일정한 도펀트 농도를 유지하기 위해서 신선한 실리콘 원료와 함께 공급될 것이며, 이에 의해서 각각의 잉곳내에 일정한 축방향 저항율 및 잉곳들 중에서 일정한 저항율이 보장된다. 그러나, CCZ에 있어서 도펀트를 원소의 형태로 연속해서 재공급하는 것은 실리콘에 비해서 대부분의 도펀트들의 융점이 낮고 뜨거운 도가니로 제공될 도펀트의 조절가능한 양을 별도로 계량해야 하기 때문에 어려움이 존재한다. 갈륨은 그것의 융점이 약 30℃이고 매우 낮은 분리계수를 갖기 때문에 특히 어렵다. 통상적으로 분말의 형태인 붕소와 인과 같은 원소 도펀트를 이용한 연속적인 도핑은 실제로는 매우 어렵다.
따라서, 보다 양호하고 경제적인 방법 및 장치가 축방향으로 균등한 저항을 갖는 잉곳들의 초크랄스키 성장에 바람직하다.
본 발명은 분리계수 k를 갖는 도펀트재료를 함유하는 실리콘 잉곳의 성장방법에 관한 것이다. 이 방법은, 외부공급영역과 유체연결되는 내부성장영역을 갖는 도가니를 제공하는 단계; 상기 내부성장영역과 상기 외부공급영역에 초기장입물을 제공하는 단계 - 상기 내부성장영역에 있는 상기 초기장입물은 실리콘과 도펀트재료를 함유하고, 상기 외부공급영역에 있는 상기 초기장입물은 실리콘을 함유함 -; 용융된 혼합물을 형성하기 위해서 상기 내부성장영역에서 실리콘과 도펀트재료를 용융시키고 실리콘 용융물을 형성하기 위해서 외부공급영역에서 실리콘을 용융시키는 단계 - 상기 용융된 혼합물과 상기 실리콘 용융물은 상당히 유사한 높이의 상부 용융물 표면을 가짐 -; 상기 내부성장영역으로부터 상기 실리콘 잉곳을 성장시키는 단계; 그리고 성장한 잉곳을 제거하는 단계;를 포함한다. 결과로서 얻은 잉곳은 축방향으로 일정한 농도로 도펀트재료를 함유하며, 이 방법의 다양한 실시 예들에 있어서, 사용된 특정 도펀트재료에 대하여 도펀트 균등도를 유지하기 위한 조건을 결정하기 위하여 도가니 기하학, 특히 내부성장영역과 외부공급영역의 단면적들이 사용된다. 본 발명은 또한 분리계수 k를 갖는 도펀트재료를 함유하는 적어도 하나의 실리콘 잉곳을 성장시키기 위한 결정성장장치에 관한 것이며, 여기에서 실리콘 잉곳은 축방향으로 일정한 농도로 도펀트재료를 함유한다.
상기한 일반적인 설명과 다음의 상세한 설명은 예시적인 것이고 단지 설명을 위한 것이며 청구한 바와 같은 본 발명의 설명을 제공하기 위해서 의도된 것임을 이해할 수 있을 것이다.
본 발명은 분리계수 k를 갖는 도펀트재료를 함유하는 실리콘 잉곳의 성장방법을 제공한다.
도 1 내지 도 4는 본 발명의 성장장치 및 방법의 다양한 실시 예들과 관련된 방정식들의 유도를 나타낸다. 도 1 및 도 2는 본 발명의 초크랄스키 성장장치 및 방법의 실시 예들의 개략적인 도면들을 또한 포함한다.
도 5는 본 발명의 성장장치 및 방법의 실시 예들의 다양한 공정매개변수들과 도가니 기하학과 관련된 그래프를 나타낸다.
도 6은 본 발명의 초크랄스키 성장장치의 실시 예의 단면도이다.
본 발명은 실리콘 잉곳의 결정성장장치와 방법 및 그로부터 제조된 잉곳들 에 관한 것이다.
본 발명은 잉곳이 성장하는 동안에 도펀트재료의 추가적인 공급없이 축방향으로 균등한 도펀트 프로파일을 갖는 실리콘 잉곳의 제조를 가능하게 한다. 본 발명의 양태는 특히 다중-벽 도가니에서 초크랄스키(CZ) 성장과정 동안에 실리콘과 도펀트 유동의 상세한 분석으로버 결과를 얻는다.
보다 상세하게는, 본 발명은 결정재료의 성장법, 특히 초크랄스키 성장법에 관한 것이다. 결정성장법은 공급영역과 유체연결되는 성장영역을 갖는 도가니를 제공하는 단계, 상기 도가니에 공급원료와 도펀트재료를 예비장입하는 단계, 및 상기 장치로부터 추후 제거되는 결정재료의 잉곳을 성장시키는 단계를 포함한다. 결과로서 생기는 결정잉곳은 축방향으로 균등한 도펀트 농도를 갖는다. 즉, 잉곳은 그것의 수직한 축을 따라서 대체로 균등한 농도를 갖는다. 이것은 해당 기술분야에 알려진 방법, 특히 공지된 저항률 측정을 사용하여 결정될 수 있다. 그러므로, 예를 들면, 결과로서 생기는 결정잉곳은 축방향으로 균등한 저항률을 갖는다. 균등한 저항률 또는 도펀트 농도는 저항률 또는 도펀트 농도가 ±20% 내이거나 보다 바람직하게는 ±10% 이내인 것을 의미한다.
본 발명의 방법에서 사용된 도가니는 공급영역과 유체연결되는 성장영역을 갖는다. 그러므로, 도가니는 다중영역 도가니이다. 도가니는 고체와 액체원료, 특히 실리콘을 함유할 수 있는 결정성장에서 사용하기 위한 공지된 것이 될 수 있다. 예를 들면, 도가니는 석영 도가니가 되거나 또는 석영 내부 라이너를 포함하는 흑연 도가니가 될 수 있다. 도가니는 결정성장장치의 기하학에 의존할 수 있는데, 예를 들면 통상적으로는 원형의 단면형상과 같은 어느 단면형상에 의존할 수 있다. 바람직하게는, 도가니는 내부성장영역과 외부공급영역을 포함하며, 상기 내부성장영역은 상기 외부공급영역과 유체 연결된다. 예를 들면, 도가니는 도가니를 내부영역과 외부영역으로 나누는 벽 또는 다른 분리수단을 포함할 수 있다. 분리기는 구멍이나 파이프와 같은 개구부를 구비하는데, 이것은 두 영역들 사이에서 제한된 유체 연결을 제공하며, 그에 따라서 재료가 결정화공정에 의해서 내부성장영역으로부터 제거되고 신선한 재료가 공급영역으로부터 도입될 수 있다. 내부성장영역과 외부공급영역은 도펀트 균등도를 유지하기 위한 절차를 결정하는데 사용될 수 있는 비율을 갖는 단면적을 가지며, 이것은 아래에서 상세하게 설명된다.
본 발명의 방법에 있어서, 예비장입은 실리콘 잉곳의 성장을 개시하기전에 도가니의 영역들 내로 제공된다. 예를 들면, 전자급 실리콘, 야금학적 등급 실리콘 또는 태양전지급 실리콘과 같은 실리콘을 함유하는 초기 장입물이 도가니의 내부성장영역과 외부공급영역에 제공된다. 또한, 도펀트재료는 도가니의 성장영역 내로 예비장입된다. 예를 들어 인과 같은 n-타입 도펀트들과 붕소, 갈륨, 인듐 또는 알루미늄과 같은 p-타입 도펀트들을 포함하여 해당기술분야에 알려진 도펀트가 사용될 수 있다.
도가니에 있는 장입물은 다음에는 장입물의 융점 이상의 온도에서 가열되고, 이에 의해서 실리콘과 같은 공급원료 및 도펀트재료를 함유하며 성장영역에 있는 예비장입물은 용융된 혼합물을 형성하고, 실리콘과 같은 공급원료를 함유하며 공급영역에 있는 예비장입물은 공급원료 용융물을 형성한다. 해당 기술분야에 알려진 방법이 예비장입물을 용융시키는데 사용될 수 있다. 도가니의 성장영역이 공급영격과 유체연결되므로, 용융되는 경우에, 용융된 혼합물과 공급원료 용융물은 대체로 유사한 높이의 상부 용융물 표면을 갖는다. 일단 용융되면, 적어도 하나의 결정 잉곳은 성장영역에서 용융된 장입물로부터 성장하고 후속처리를 위해서 부수적으로 제거된다.
상기한 바와 같이, 축방향으로 일정한 농도를 갖는 결정잉곳은 도펀트 분리계수에 대한 정보와 도가니의 기하학을 기초하여 성장할 수 있다. 본 발명의 다양한 실시 예들은 서로 유체연결된 영역들 사이에서 용융물 유동의 상세한 분석으로부터 얻어진 것이며, 이것이 도 1 내지 도 4에 나타나 있다.
특히, 초크랄스키장치는 도 1의 단면도에 개략적으로 나타나 있다. 이중벽의 도가니(10)는 반경 rs와 액체 상부 표면적 As의 내부 원형 성장영역(12), 그리고 외경 rt와 액체 전체 상부 표면적 At의 외부 환형 공급영역(14), 그리고 벽(16)에 의해서 내부성장영역(12)으로부터 분리된 환형영역(At-As)을 포함한다. 벽(16)에 있는 구멍(18)은 외부공급영역(14)으로부터 내부성장영역(12)으로 제한된 유체연결을 제공한다. 구멍(18)은 성장영역과 공급영역 모두에서 상부 용융물 표면(20)의 수위를 보장한다. 연관된 구멍들과 함께 하나 또는 그 이상의 추가적인 벽들이 제한된 유체연결, 특히 최외곽부터 중앙영역으로의 유체연결을 갖는 추가적인 영역들을 형성하도록 제공될 수 있다.
도시되지 않은 히터들이 예를 들어 실리콘과 같은 고체 공급원료와 차가운 도가니로 예비장입된 가능한 도펀트들을 초기에 융점으로 가열하고 결정 인발을 위한 융점 또는 바로 위의 온도로 유지한다. 직경 D 또는 반경 rx를 갖는 잉곳(22)은 응고영역(24)으로부터 내부성장영역(12)에 있는 용융물과 접촉하는 단면적 Ax를 갖는다. 도펀트의 질량이 도펀트가 용해된 공급원료의 질량보다 작다고 가정하면, 내부성장영역(12)으로부터 잉곳(22)으로 고화(성장) 매스 유동(질량 변화율)은 dMx/dt이고, 외부공급영역(14)으로부터 구멍(18)을 통해서 내부성장영역(12)으로 전달된 매스 유동은 dM12/dt이다. 또한, 필요한 경우, 추가적인 공급원료를 함유하는 공급물이 사용될 수 있고, 고체나 액체 실리콘 공급원료의 외부공급영역(14) 내로 유동하는 공급물 질량은 제로(0)가 될 텐데 dMF/dt로 나타낸다. 구멍(18)을 통한 상당한 역류는 존재하지 않는 것으로 가정한다. 본 발명은 잉곳(22)이 성장하는 동안에 용융물의 상부 용융물 표면(20)의 높이가 변할 수 있게 한다.
도펀트 농도에 대하여 생각해보면, 내부성장영역(12)의 도펀트 농도는 도 1에 나타낸 방정식에 의해서 주어지는 변화율을 갖는 CL이다. 만일 잉곳(22)이 축방향으로 일정한 도펀트 농도와 저항률(즉, 방정식 1에서 dCL/dt=0)을 가지면, 잉곳이 성장하는 동안에 CL은 시간에 따라 일정하다. 성장영역과 공급영역에서 상부 융용물 표면(20)의 높이의 시간에 따른 변화율 dh/dt는 도 2에 나타낸 방정식 2 및 방정식 3에 의해서 각각 주어진다. 그러나, 2개의 비율은 구멍(18)을 통해서 유체역결되므로 동일해야만 된다. 그러므로, 이러한 2개의 방정식들은 도 2에 나타낸 방정식 4에 통합될 수 있다. 도 1에 나타낸 방정식 1로 대체할 수 있고 도 2에 나타낸 방정식 5로 재배열 결과를 얻을 수 있다. 본 발명의 다양한 실시 예들은 방정식 5에 적용된 특별한 조건들로부터 얻어진다.
본 발명의 방법의 제 1 실시 예에 있어서, 도 3에 도시된 바와 같이, 연속적인 도핑을 사용함이 없이 실리콘과 같은 공급원료의 연속적인 공급의 사용을 통해서 균등한 도핑이 얻어진다. 즉, dCL/dt=0이다. 그러므로, 이 실시 예는 연속적인 초크랄스키 성장법이며, 여기에서는 예를 들면 실리콘 및 도펀트재료가 내부성장영역으로 예비장입되고, 실리콘은 도펀트재료없이 외부공급영역 내로 예비장입되며, 그래서 CF=0이며, 실리콘 잉곳이 성장함에 따라서 실리콘의 공급물이 외부공급영역으로 운반된다. 그러면, 이 실시 예에 있어서, 공급물 매스 유량(공급물이 도가니로 운반되는 비율) 대 성장 매스 유량(잉곳이 성장하는 비율)의 비율이 방정식 6에 의해서 주어진다. 만약 내부성장영역으로부터 도펀트재료의 증발이 붕소 및 인에서와 같이 제로(0)와 같으면(즉, 증발율 계수가 거의 제로), 실리콘 공급율 대 잉곳 성장율의 비는 방정식 7에 의해서 주어진다. 방정식 7은 응고율 뿐만아니라 최종 잉곳에 대하여 목표값이 되는 도펀트 농도 kCL에 대하여 독립적이다. 본 발명의 방법의 이러한 실시 예에 있어서, 실리콘 공급율 대 잉곳 성장율의 비는 단지 도가니 기하학 및 도펀트재료의 분리계수에 의존한다. 도가니 기하학의 관련 특징은 용융물 높이에서 도가니의 외부영역과 내부영역의 영역비 At/As이고, 원형 도가니에 대하여, 그들 반경의 제곱비 rt 2/rs 2, 또는 그들의 직경비의 제곱 Dt 2/Ds 2이다. 방정식 6은 증발율, 잉곳 직경 및 인발율에 추가로 의존한다. 높이에 따라서 변하는 반경을 갖는 벽들(즉, 상부로부터 바닥으로 테이퍼짐)을 구비한 도가니에 있어서, 영역비가 높이에 대하여 조정되거나, 이와는 달리, 내부 및 외부 도가니의 수직으로 테이퍼지는 것은 축방향으로 변하지 않는 영역비를 제공하도록 조정될 수 있다.
그러므로, 제 1 실시 예에 따르면, 외부공급영역으로의 실리콘 원료의 공급 대 응고 매스 유동의 비율은, 도 3에 나타낸 방정식 6 또는 7을 따라서 특정 도가니의 기하학적 특징과 잉곳을 성장시키는데 사용된 결정재료에 있는 도펀트재료의 분리계수에 대한 정보를 기초하여 결정된다. 이 실시 예에 있어서, 도가니의 내부성장영역은 실리콘과 같은 공급원료로 예비장입되고, 공급원료와 함께 용융되는 경우에 농도 CL를 갖는 도펀트재료를 더 포함한다. 외부공급영역이 또한 예비장입되나, 이러한 고체 예비장입물은 도펀트재료를 함유하지 않는다. 상온에서 고체 또는 심지어 액체 도펀트를 적재하는 것은 약간 어렵다. 두 영역에서 고체 예비장입물은 용융되는 경우에 동등한 초기 표면수위를 가져야만 한다. 또한, 공급원료는 외부공급영역에 있는 용융물로 연속적으로 또는 적어도 간헐적으로 공급될 것이며, 도펀트재료는 공급물에 존재할 필요는 없다.
본 발명의 방법의 제 2 실시 예에 있어서, 도 4에 도시된 바와 같이, 균등한 도핑이 얻어진다. 즉, dCL/dt=0이다. 잉곳이 성장하는 동안에 실리콘이나 도펀트가 공급되지 않고, 따라서 dMF/dt=0이다. 그러므로, 이 제 2 실시 예는 배치 초크랄스키 성장법이며, 여기에서는 내부성장영역과 외부공급영역이 실리콘과 같은 공급원료 및 도펀트재료로 예비장입된다. 외부공급영역에서 예비장입된 도펀트의 농도 대 내부성장영역에서 예비장입된 도펀트재료의 농도의 비율은 CF/CL이며, 이것은 증발 상황(즉, 도펀트재료가 무시할 수 없는 증발율 계수를 가짐)에 대하여 도 4에 도시된 방정식 8에 의해서 주어지고 붕소나 인과 같이 증발이 중요하지 않은 경우(즉, 도펀트재료가 거의 제로인 증발율 계수를 가짐)에 도 4에 도시된 방정식 9에 의해서 주어진다. 이러한 비율들은 잉곳이 성장하는 동안에 일정하게 유지된다. 본 발명의 방법의 제 2 실시 예에 있어서, 방정식 9의 비율은 도가니 기하학 및 도펀트재료의 분리계수에만 의존한다.
그러므로, 이 실시 예에 따르면, 성장영역과 공급영역은 각각 CL과 CF의 도펀트농도를 제공하는 일정량의 도펀트와 초기의 동등한 용융물 수위를 제공하는 일정량의 고체 실리콘으로 예비장입되고, 이들의 농도의 비는 도 4에 나타낸 방정식 8 및 9에 따라서 잉곳을 성장시키는데 사용된 결정재료에 있는 도펀트재료의 분리계수에 대한 정보와 특정 도가니의 기하학적 특성에 기초하여 결정된다. 낮은 온도하에서 도펀트들의 예비장입은 어느정도 어려움이 있으며, 연속적인 실리콘의 공급이 부재하면 성장챔버 설계와 작동이 크게 단순화된다.
성장영역에는 도가니가 차가운 경우에 고체실리콘 원료와 도펀트가 공급되고, 일단 실리콘이 고갈되면 성장이 멈추고 도가니는 새로운 것으로 교체된다. 이 공정은 종래의 배치 초크랄스키 방법과 매우 흡사하나, 도가니 내에 격벽들이 존재한다. 만일 하나의 잉곳이 성장한 후에 실리콘이 용융물에 충분히 남아 있으면, 제 2 또는 그 이상의 잉곳이 용융물로부터 성장할 수 있고, 용융물의 수위는 낮아진다. 이와는 달리, 공급 및 도핑은 결정들 사이에서 수행될 수 있고, 배치형 성장공정이 반복될 수 있다.
본 발명의 방법의 제 3 실시 예는 제 1 및 제 2 실시 예들 중 하나의 특별한 경우이다. 상기한 바와 같이, 제 1 실시 예는 연속적인 초크랄스키법으로서, 실리콘과 도펀트재료가 내부성장영역 내로 예비장입되고, 실리콘이 도펀트재료 없이 외부공급영역 내로 예비장입된다. 또한, 실리콘의 공급은 실리콘이 성장함에 따라서 외부공급영역으로 운반된다. 만약 동일한 조건이 사용되면, 실리콘이 운반되지 않으며(즉, dMF=0), 방정식 7을 기초하여 k(At/As) = 1 이고 그러므로 As/At = k이다. 동일한 조건이 또한 제 2 실시 예에 적용되는데, 여기에서는 도펀트재료가 외부공급영역에 예비장입되지 않는다. 즉, 외부공급영역에서 도펀트재료의 농도는 제로(0)이다(CF=0). 이 경우에 방정식 9를 기초하여, k(At/As) = 1 이고 그러므로 As/At = k이다. 그러므로, 도펀트재료의 증발이 없다고 가정하면, 만일 영역비가 분리계수와 같으면, 환형 공급영역에 대한 도펀트재료의 예비장입이 이루어지지 않고 실리콘 공급원료의 연속적인 공급이 필요없게 된다. 그러므로, 본 발명의 방법의 이 실시 예를 사용하면, 만일 도가니가 분리계수와 동일한 영역비를 가지면, 외부공급영역으로 도펀트를 추가하거나 도핑되지 않은 실리콘을 공급함이 없이 균등한 도펀트 농도를 갖는 잉곳이 제조될 수 있다. 작동에 있어서, ±10% 또는 ±20%의 양으로 k로부터의 비율에서의 변화는 많은 동일한 장점들을 나타낼 것이다.
그러므로, 제 3 실시 예에 따르면, 영역비와 같은 분리계수를 갖는 특정 도펀트에 대하여 설계된 도가니에 있어서, 성장영역은 용융되는 경우에 농도 CL로 실리콘과 도펀트재료로 예비장입되고, 공급영역은 동등한 초기 용융물 수위를 제공하는 양으로 단지 실리콘만으로 예비장입된다. 잉곳이 성장하는 동안에 실리콘이나 도펀트재료가 연속적으로 공급될 필요는 없다. 원형 단면형상, 내부성장영역 직경 대 외부공급영역 직경(도가니 직경)의 직경비 Ds/Dt는 붕소에 대하여 0.89이고 인에 대하여 0.59의 값을 갖는다. 이러한 비율들은 결정성장율이나 잉곳 직경에 대하여 독립적이고, 붕소와 인 도펀트들에 대하여 도 5에 나타낸 그래프의 끝으로부터 파생될 것이며, 이때 상기 도 5는 실선으로 나타낸 오른쪽 축에서 제 1 실시 예의 작동 매개변수 dMF/dMx 및 점선으로 나타낸 제 2 실시 예에 대하여 좌측에 있는 작동 매개변수 CF/CL 와 도가니 기하학 As/At 사이의 관계를 보여준다. 이 값들은 표 1의 분리계수들에 기초하여 계산될 수 있다. 갈륨에 대한 직경비는 인발율과 잉곳 직경의 고려를 필요로 한다.
영역비의 특별한 값은 특정한 기하학(또는 다른 도펀트)을 갖는 도가니가 균등하게 도핑된 결정잉곳을 제조하기 위해서 어떻게 사용될 수 있는지를 결정하는데 사용될 수 있다. 예를 들면, 제 1 실시 예의 방정식 7을 사용하여, kAt/As > 1은 dF < 0을 요규하는데, 이것은 도펀트를 제거함이 없이 액체 실리콘을장치로부터 제거할 수 있지 않는한 불가능하다. 따라서, 제 1 실시 예는 단지 kAt/As < 1인 경우 또는 kAt/As = 1인 경우에만 수행될 수 있다. 그러므로, 본 발명의 방법의 이 실시 예에 있어서, 내부성장영역과 외부공급영역을 갖는 도가니는 k(At/As) < 1 및 dMF < dMx 인 조건하에서 축방향으로 대체로 균등한 도펀트 농도를 갖는 잉곳을 제조하도록 사용될 수 있다. 다른 예로서, 제 2 실시 예의 방정식 9를 사용하면, kAt/As < 1 의 값은 CF < 0 조건을 요구한다. 그러나, 명확하게 음의 농도는 불가능하다. 따라서, 제 2 실시 예는 단지 kAt/As > 1 인 조건 또는 kAt/As = 1인 조건하에서 수행될 수 있다. 그러므로, 본 발명의 방법의 이 실시 예에 있어서, k(At/As) > 1 및 CF < CL인 조건하에서 내부성장영역과 외부공급영역 단면적을 갖는 도가니는 축방향으로 대체로 균등한 도펀트 농도를 갖는 잉곳을 제조하기 위해서 사용될 수 있다. 갈륨으로 도핑되는 것과 같은 상당한 증발을 겪는 상황들은 방정식 6 및 방정식 8을 기초한 해법을 필요로 한다.
공급율과 응고율은 상기한 실시 예들에서는 같이 않기 때문에, 용융물 높이는 잉곳의 성장과정 동안에 감소할 것이며, 성장한 잉곳의 길이는 용융물 수위가 도가니의 바닥에 근접하는 경우에 의해서 제한된다.
본 발명은 외부공급영역과 유체 연결되는 내부성장영역을 갖는 도가니로부터 잉곳을 성장시킴으로써 특정 도펀트재료로 균등하게 도핑되는 실리콘 잉곳을 제조하는 방법을 제공한다. 용융물의 수위에서 단면적의 비 As/At는 도펀트재료의 분리계수 k와 같으며, 균등한 잉곳은 외부공급영역에 포함되는 도펀트재료 없이 그리고 잉곳이 성장함에 따라서 성장영역을 보충하는 추가적인 실리콘이나 도펀트의 공급없이 성장할 수 있다. 다른 도가니 기하학에 대하여, 본 방법의 다양한 실시 예들에 대해서 설명한 바와 같이 다른 방법들이 필요하다. 특히, As/At > k(즉, k(At/As) < 1 )인 도가니에 있어서, 균등한 도펀트 농도를 갖는 잉곳을 제조하기 위해서는, 외부공급영역은 도펀트재료를 함유하지 않아야 하고 잉곳이 성장함에 따라서 단지 실리콘을 공급받아야 한다. 이러한 경우에 있어서, 외부공급영역으로 실리콘을 공급하는 비율은 실리콘 잉곳이 성장하는 비율보다 작다. 또한, As/At < k(즉, k(At/As) > 1 )인 도가니에 있어서, 균등한 도펀트 농도를 갖는 잉곳을 제조하기 위해서는, 내부성장영역과 외부공급영역은 실리콘과 도펀트를 함유해야 하고, 외부공급영역에 있는 도펀트의 농도는 내부성장영역에 있는 도펀트의 농도보다 작아야 한다. 실리콘과 도펀트재료의 추가적인 공급은 필요하지 않다. 그러므로, 단지 도가니의 기하각과 도펀트재료의 분리계수를 알면, 균등하게 도핑된 실리콘 잉곳이 본 발명의 방법의 실시 예들을 사용하여 제조될 수 있다.
제 4 실시 예는 제 1 및 제 2 실시 예를 결합한 것이다. 외부 환형 공급영역은 실리콘과 도펀트로 예비장입되고, 잉곳이 성장하는 동안에 실리콘은 연속적으로 공급되지만 도펀트는 공급되지 않는다. 비록 이 실시 예는 실리콘 공급원료의 뜨거운 공급을 필요로 하지만, 도가니의 기하학을 제한하지는 않으며, 도가니가 비기전에 장시한 작동시킬 수 있게 한다. 제 4 실시 예는 실리콘 보충의 컴퓨터 제어 및 동적 제어를 통해서 잇점을 얻게 된다.
본 발명은 결정성장장치에 관한 것이며, 특히 축방향으로 균등한 도펀트 농도를 갖는 실리콘 잉곳과 같은 결정 잉곳을 준비하는데 사용되는 초크랄스키 성장장치에 관한 것이다. 이 장치는 공지된 기하학 및 공지된 타입의 도펀트재료를 갖는 도가니를 포함한다. 바람직하게는, 본 발명의 결정성장장치는 위에서 상세하게 설명한 바와 같이 본 발명의 방법을 사용하여 잉곳을 준비하는데 사용된다. 그러므로, 바람직하게는, 결정성장장치는 외부공급영역과 유체연결되는 내부성장영역을 갖는 도가니를 포함하며, 이때 상기 내부 성장영역은 실리콘과 도펀트재료를 함유하고, 용융되는 경우에 용융 혼합물을 형성하며, 상기 외부공급영역은 실리콘을 함유하고 용융되는 경우에 실리콘 용융물을 형성한다. 성장영역과 공급영역이 유체연결되므로, 용융된 혼합물과 실리콘 용융물은 대체로 유사한 높이의 상부 용융물 표면을 갖는다. 내부성장영역과 외부공급영역은 사용된 특정 도펀트재료에 대하여 도펀트 균등도를 유지하기 위한 조건을 결정하는데 사용될 수 있는 단면적을 가지며, 이것들은 본 발명의 방법의 다양한 실시 예들과 관련하여 위에서 상세하게 설명하였다.
본 발명의 초크랄스키 성장장치의 특별한 예는 본 발명의 방법을 수행하기 위해서 뿐만아니라 다른 용도로서 사용이 가능하며, 도 6의 단면으로 개략적으로 나타내었다. 초크랄스키 성장장치(10)는 중앙축(13) 주위로 배열되고 받침대(14)를 에워싸는 도가니 챔버(12)를 포함하는데, 상기 받침대는 원형 단면형상을 갖는 이중벽 도가니(16)를 지지한다. 도시되지 않은 모터에 연결된 샤프트(18)는 받침대(14)와 도가니(16)를 중앙축(13) 주위로 회전시킨다. 도가니 챔버(12)는 아르곤과 같은 불활성 주위가스를 공급하기 위한 포트 및 주위공기를 배출하고 챔버압력을 줄이기 위한 배출포트를 포함한다.
도가니(16)는 내부성장영역(22)을 한정하는 내벽(20), 및 상기 내벽(20)과 함께 환형의 외부공급영역(26)을 한정하는 외벽(24)을 포함한다. 내벽(20)에 있는 틈새(28)는 외부공급영역(26)과 내부성장영역(22) 사이에 제한된 유체 연결을 제공한다. 추가적인 영역들을 형성하는 추가적인 벽들 및 다른 유동 제어들이 가능하다. 내부성장영역(22)과 외부공급영역(26)의 직경들, 그러므로 단면적들은 아래에서 상세하게 설명하는 바와 같이 원하는 성장 잉곳 내로 통합될 도펀트재료의 분리계수에 기초하여 미리선택된다. 또한, 내부성장영역의 직경은 최적화된 요소에 의해서 목표 잉곳 직경보다 상당히 크게 선택되고, 인발율은 결정 결함 및 다른 원하지 않는 결함들을 줄이기 위해서 최적화된다. 이러한 최적화는 단일 도가니 CZ 성장에 대하여 잘 알려져 있다. 실리콘을 함유하는 고체 예비장입물이 도가니(16)로 공급되고, 측면 히이터(30)와 환형의 바닥 히이터(32)는 도가니(16)를 실리콘의 융점 바로 위의 약 1,420℃의 온도로 가열하며, 그래서 예비장입 용융물은 상부 용융물 표면수위(34)에 도달할 때까지 내부성장영역(22)과 외부공급영역(26)을 채운다. 이와는 달리, 도가니를 예비장입하기 위해서 실리콘을 녹이는데 예비-히이터가 사용될 수 있다.
초크랄스키 성장장치(10)는 인발 챔버(pull chamber)(40)를 더 포함하는데, 이 인발 챔버는 도가니 챔버(12)의 상부로부터 수직하게 상방향으로 연장되고, 인발기(puller) 격리밸브(42)에 의해서 그곳으로부터 진공 격리된다. 인발기구(puller mechanism)(44)는 소정의 결정 배향의 결정실리콘 시드(50)를 선택적으로 고정시키기 위해서 자체의 하단부에 구비된 클램프(48)를 갖는 케이블(46)을 지지하고 수축 및 연장시키고 회전시킨다. 작동에 있어서, 인발 기구(44)는 개방된 인발기 격리밸브(42)를 통해서 내부성장영역(22)의 용융표면(34)과 거의 접촉하도록 결정실리콘 시드(50)를 낮춘다. 적당한 온도조건하에서, 내부성장영역의 표면에서 실리콘은 시드의 것과 동일한 결정배향으로 결정실리콘 시드(50)상에서 동결되거나 응고된다. 인발기(44)는 그것이 회전됨에 따라서 결정실리콘 시드(50)를 용융물로부터 천천히 상승시켜서 추가적인 실리콘이 동결되고 결정이 성장 잉곳(52)을 형성하도록 팽창하게 된다. 초기의 기간 동안에 있어서, 잉곳(52)의 직경은 크라운 영역에서 확장되고, 인발율이 증가하게 되고, 그래서 잉곳(52)의 중앙부분은 예를 들어 200 또는 300mm의 대체로 일정한 직경을 갖는다.
잉곳(52)의 길이가 증가함에 따라서, 이것은 인발 챔버(40) 내로 부분적으로 인발된다. 예를 들어 1 내지 2미터의 최종 길이의 잉곳이 달성되는 경우에, 인발율은 용융물로부터 사실상 떨어져나오는 감소하는 직경의 잉곳 테일을 형성하도록 더욱 증가된다. 그러면 잉곳(52)은 인발 챔버(40) 내로 완전히 인발되고, 인발기 격리밸브(42)는 도가니 챔버로부터 인발챔버를 격리시키도록 폐쇄한다. 잉곳이 충분하게 냉각되는 경우에, 이것은 인발 챔버(40)로부터 제거되고 새로운 시드가 인발 케이블(46)에 고정될 수 있으며, 그래서 부수적인 잉곳은 만일 충분한 용융물이 남아 있으면 동일한 고온 도가니로부터 추출될 것이다.
필요한 경우, 잉곳(52)의 인발과정 동안에 추가적인 실리콘이 적어도 간헐적으로 도가니(16)로 또는 잉곳들 사이로 운반될 수 있다. 도 1에 도시된 실시 예에 있어서, 조각이나 펠렛의 형태인 고체 실리콘 입자들(60)은 공급장치 격리밸브(64)를 통해서 도가니 챔버(12)의 측벽을 선택적으로 관통하는 공급장치 트레이(62)에 의해서 공급된다. 자체의 격리챔버에 포함되고 진동기에 의해서 선택적으로 활성화되는 공급장치 트레이(62)는 도가니 챔버(12)로부터 철수될 수 있고, 공급장치 격리밸브는 공급장치 트레이로 공급원료를 재공급하거나 자체의 서비스를 하도록 폐쇄된다. 공급장치 트레이(62)는 입자들을(60)을 외부공급영역(26) 내로 낮은 속도로 낙하시키도록 회전하는 외부공급영역(26) 바로 위에 위치한 분출구(66)를 갖는 경사진 활송장치 위로 위치할 것이며, 입자들은 용융되고 상부 용융물 표면수위(34)를 유지하기 위해서 틈새(28)를 통해서 내부성장영역(22) 내로 공급된다.
비록 본 발명은 하나의 천공 분리 벽을 갖는 2개 영역 도가니에 대해 설명 하였지만, 본 발명은 최외곽 영역으로부터 최내부 성장영역으로 제한된 유체 소통을 제공하는 다중 천공분리벽들을 갖는 두 개 이상의 영역을 구비한 도가니로 확장 될 수있다.
본 발명의 몇몇 양태들은 다중 도펀트들의 별도 분리계수들을 평가함으로써 아마도 다른 전도도 타입들을 갖는 다중 도펀트들의 사용으로 쉽게 확장될 수 있다.
비록 상기 편차들은 고정된 공급량과 인상비에 대한 기초를 제공하지만, 컴퓨터로 구동되는 컨트롤러는 장치작동을 모니터할수 있고 그에 따라서 공급량과 인상비를 조정할 수 있다.
본 발명은 단결정 실리콘 잉곳의 성장에 대하여 상당한 상업적 중요성을 제공하고 있지만, 이것은 다른 재료의 성장 및 결정학에도 적용될 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시 예들의 전술한 상세한 설명은 설명을 목적으로 제공된 것이다. 이것은 본 발명을 설명한 것으로 한정하기 위해서 의도된 것이 아니다. 상기한 내용들을 기초하여 수정 및 변경이 가능하거나 또는 본 발명의 수행을 통해서도 수정 및 변경이 가능하다. 상기 실시 예들은 본 발명의 원리를 설명하기 위해서 선택되거나 설명되었으며, 그것의 실제적인 응용은 해당 기술분야의 숙련된 당업자가 다앙한 실시 예들에 있어서 본 발명을 이용할 수 있고 특별한 용도에 부합하도록 다양하게 변경할 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 본 발명의 영역은 여기에 첨부된 특허청구범위에 의해서 그리고 그 등가물들로 한정되도록 의도된 것이다.

Claims (16)

  1. 분리계수 k를 갖는 도펀트재료를 함유하는 실리콘 잉곳의 성장방법으로서,
    i) 외부공급영역과 유체연결되는 내부성장영역을 갖는 도가니를 제공하는 단계;
    ii) 상기 내부성장영역과 상기 외부공급영역에 초기장입물을 제공하는 단계 - 상기 내부성장영역에 있는 상기 초기장입물은 실리콘과 도펀트재료를 함유하고, 상기 외부공급영역에 있는 상기 초기장입물은 실리콘을 함유하고 도펀트재료는 함유하지 않음 -;
    iii) 용융된 혼합물을 형성하기 위해서 상기 내부성장영역에서 실리콘과 도펀트재료를 용융시키고 실리콘 용융물을 형성하기 위해서 외부공급영역에서 실리콘을 용융시키는 단계 - 상기 용융된 혼합물과 상기 실리콘 용융물은 상당히 유사한 높이의 상부 용융물 표면을 가지며, 상기 내부성장영역은 As의 용융된 혼합물의 상부 용융물 표면에서 단면적을 가지며, 상기 도가니는 상기 용융된 혼합물 및 At의 실리콘 용융물의 상기 상부 용융물 표면적에서 전체 단면적을 가짐 -;
    iv) 상기 내부성장영역으로부터 상기 실리콘 잉곳을 성장시키는 단계; 그리고
    v) 축방향으로 일정한 농도로 상기 도펀트 재료를 함유하는 성장 실리콘 잉곳을 제거하는 단계;를 포함하며,
    상기 방법은 실리콘을 함유하고 도펀트재료는 함유하지 않는 공급원료를 양 Mf로 상기 외부공급영역 내로 운반하는 단계를 포함하는 연속적인 초크랄스키 성장방법이고; 상기 실리콘 잉곳은 양 Mx로 성장하며, 여기에서
    Figure 112018057999158-pct00001
    인 실리콘 잉곳의 성장방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 도가니는 원형의 단면형상을 갖는 실리콘 잉곳의 성장방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 내부성장영역은 적어도 하나의 천공된 벽을 통해서 상기 외부공급영역과 유체연결되는 실리콘 잉곳의 성장방법.
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KR1020137032404A 2011-05-06 2012-05-04 초기 장입물만을 도핑하여 균등하게 도핑된 실리콘 잉곳의 성장 KR101939594B1 (ko)

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