JP2009269802A - 単結晶の製造方法および単結晶の製造装置 - Google Patents

Abstract

【課題】ＨＭＣＺ法により育成されたシリコン単結晶の格子間酸素濃度を高精度に制御し、高品質のシリコン単結晶を製造する方法およびその製造装置を提供する。
【解決手段】石英ルツボ５ａ内に収容したシリコン原料融液２に、磁場印加装置１０により水平磁場を印加しながら単結晶３の引き上げを行う水平磁場印加ＣＺ法により単結晶を製造する方法において、前記磁場印加装置１０により発生した磁場の中心位置を測定し、該測定された磁場の中心位置と前記単結晶３の回転軸となる引上軸との位置合せをした後に単結晶を製造する。
【選択図】図１

Description

本発明は、シリコン単結晶の製造方法およびそれに用いるシリコン単結晶の製造装置に関し、詳しくは、ルツボ内のシリコン原料融液に磁場印加装置により水平磁場を印加しつつ、前記シリコン原料融液から単結晶を引き上げる水平磁場印加ＣＺ法（Ｈｏｒｉｚｏｎｔａｌ ｍａｇｎｅｔｉｃ ｆｉｅｌｄ ａｐｐｌｉｅｄ ＣＺ法：以下、「ＨＭＣＺ法」という）に関するものである。

ＨＭＣＺ法が、通常のＣＺ法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ法）に比べて種々の点で優れていることはよく知られている。このＨＭＣＺ法の実施に使用する装置は、通常のＣＺ法の装置を改良したもので、石英ルツボ加熱用のヒーターの外側に、磁場印加用の磁場印加装置を石英ルツボを挟んで同軸上に対向して配備したものである。

図７は、従来のＨＭＣＺ法によるシリコン単結晶の製造方法を実施するのに適した製造装置の要部構成を模式的に示す図である。
この製造装置は、シリコン単結晶の引き上げ装置４１とその外側に配設された磁場印加装置４０で構成される。引き上げ装置４１は中空円筒状のチャンバー３１を具備し、その中心部にルツボが配設されている。このルツボは二重構造であり、有底円筒状をなす石英製の内側保持容器（以下、単に「石英ルツボ３５ａ」という）と、その石英ルツボ３５ａの外側を保持すべく適合された同じく有底円筒状の黒鉛製の外側保持容器（「黒鉛ルツボ３５ｂ」）とから構成されている。

これらのルツボは、回転および昇降が可能になるように支持軸３６の上端部に固定されていて、ルツボの外側には抵抗加熱式ヒーター３８が概ね同心円状に配設されている。さらに、ヒーター３８の外側周辺には断熱材３９が同心円状に配設されている。そして、前記ルツボ内に投入された所定重量のシリコン原料はヒーター３８により溶融され、シリコン原料融液３２が形成される。

シリコン原料融液３２を充填した前記ルツボの中心軸には、支持軸３６と同一軸上で逆方向または同方向に所定の速度で回転する引上ワイヤー（または引上シャフト、以下両者を合わせて「引上軸３７」という）が配設されており、引上軸３７の下端には種結晶３４が保持されている。

このような製造装置にあっては、石英ルツボ内にシリコン原料を投入し、減圧下の不活性ガス雰囲気中でシリコン原料をルツボの周囲に配設したヒーター３８にて溶融した後、形成された溶融液の表面に引上軸３７の下端に保持された種結晶３４を浸漬し、ルツボおよび引上軸３７を回転させつつ、引上軸３７を上方に引き上げて種結晶３４の下端面にシリコン単結晶３３を成長させる。そして、シリコン単結晶３３を成長させる際、シリコン原料融液３２に石英ルツボ３５ａを挟んで同軸上に対向して配設された磁場印加装置４０により水平磁場が印加される。

上記のように、石英ルツボ内のシリコン原料融液から単結晶を引き上げる場合、ＨＭＣＺ法によれば融液の熱対流が抑制され、融液液面近傍温度（引上げ単結晶の固液界面温度）の経時変動が低減されるので、転位や欠陥の発生が抑制され、均一かつ低酸素濃度のシリコン単結晶が容易に得られる利点がある。また、転位や欠陥の発生が抑制される結果、大口径の単結晶でも製造が容易である。さらに、対流が抑制される結果、ルツボ壁の劣化が生じにくいといった利点もある。

従来のＨＭＣＺ法による単結晶の製造装置では、コイルの中心軸を石英ルツボ内の融液面と一致させることにより、融液液面近傍の対流を抑制し、かつ該融液液面近傍より下部に熱対流を形成するようにしていた（例えば特許文献１参照）。この装置では、引き上げ中の単結晶と融液との境界層への熱伝達が高められ、ルツボ周囲と境界層との温度差を減少させることができ、かつ融液面近傍より下方部分で十分に攪拌された融液が境界層に供給されるために、通常のＣＺ法に用いる装置に比べて均一な特性の単結晶が得られるのに加えて、熱応力によるルツボのクラックも防止できる利点があるとされている。

しかし、最近の単結晶の大直径化に伴い、直径が３００mm以上となる大型シリコン単結晶の要求がある。これに伴い直径８００ｍｍ以上の大型の石英ルツボに重量３００ｋｇ以上のシリコン原料を溶融してシリコン単結晶を育成する必要がある。このような大容量シリコン原料融液からのシリコン単結晶の育成における融液の対流制御のためのＨＭＣＺ法が提案されている（例えば特許文献２参照）。また、ＨＭＣＺ法で育成されたシリコン単結晶の格子間酸素濃度の制御についても、印加する磁界の曲率半径について規定された装置（例えば特許文献３参照）や磁場印加装置とルツボとの上下方向の相対位置を設定する方法が開示されている（例えば特許文献４および５参照）。

しかし、上記方法および装置を用いてシリコン単結晶を育成した場合には、単結晶中の格子間酸素濃度の成長方向における制御が困難となり、単結晶育成の後半で酸素濃度の急激な変動が生じて、要求される品質の規格内でシリコン単結晶を製造することができずに、シリコン単結晶の歩留まりが低下してしまうという問題があった。また、単結晶の格子間酸素濃度が製造装置間でバラツキが大きく、このようなバラツキの原因が定かでないという問題があった。

米国特許４，５６５，６７１号明細書 特開平８−２３９２９２号公報 特開昭６２−２５６７９１号公報 特開平８−３３３１９１号公報 特開平９−１８８５９０号公報

本発明は、ＨＭＣＺ法により育成されたシリコン単結晶の格子間酸素濃度を高精度に制御し、バラツキのない高品質のシリコン単結晶を製造する方法およびその製造装置を提供することを目的としている。

上記課題を解決するため、本発明は、石英ルツボ内に収容したシリコン原料融液に、磁場印加装置により水平磁場を印加しながら単結晶の引き上げを行う水平磁場印加ＣＺ法により単結晶を製造する方法において、前記磁場印加装置により発生した磁場の中心位置を測定し、該測定された磁場の中心位置と前記単結晶の回転軸となる引上軸との位置合せをした後に単結晶を製造することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法を提供する（請求項１）。

このように、測定された磁場の中心位置と単結晶の回転軸となる引上軸との位置合せをすることで、磁場分布を適正化し、石英ルツボ内のシリコン原料融液に生じる急激な対流を防止し、製造された単結晶中の格子間酸素濃度を高精度に制御して、高品質のシリコン単結晶を製造することができる。また、製造装置間による単結晶の格子間酸素濃度のバラツキが抑制され、シリコン単結晶の歩留まりも向上させることができる。

また、本発明の製造方法では、前記磁場の中心位置と前記引上軸との距離を２ｍｍ以内となるように合わせ込むことが好ましい（請求項２）。
これにより、磁場分布をより正確に適正化することができるため、シリコン原料融液に生じる急激な対流をより一層防止することができ、製造された単結晶中の格子間酸素濃度をさらに精度良く制御して、より高品質のシリコン単結晶を製造することができる。また、磁場の中心位置と引上軸との距離が２ｍｍ以内に合わせ込まれていれば、製造装置間の単結晶の格子間酸素濃度のバラツキもほとんど問題とならないレベルにでき、シリコン単結晶の歩留まりもさらに向上させることができる。

また、本発明の製造方法では、前記磁場の中心位置の測定は、磁場の強度を測定ピッチ５０ｍｍ以下で測定することによって行い、磁場の中心位置を決定することが好ましい（請求項３）。
このような測定により磁場の中心位置を決定することで、正確に磁場分布を測定して、位置合せにおいてより正確に磁場の中心位置の合わせ込みをすることができるため、シリコン原料融液に生じる急激な対流をより一層防止することができ、製造された単結晶中の格子間酸素濃度をさらに精度良く制御して、より高品質のシリコン単結晶を製造することができる。

また、本発明の製造方法では、前記位置合せは、前記磁場印加装置を移動させることによって行うことが好ましい（請求項４）。
これにより、大型化して大重量化した石英ルツボや支持軸等を移動することなく、容易に位置合せをすることができ、磁場分布を適正化することができる。

また、石英ルツボ内に収容したシリコン原料融液に、磁場印加装置により水平磁場を印加しながら単結晶の引き上げを行う水平磁場印加ＣＺ法により単結晶を製造する装置において、少なくとも、前記シリコン原料融液を保持する石英ルツボと、該石英ルツボを支持する支持軸と、前記シリコン原料融液に浸漬され、その下端面に単結晶を成長させつつ引き上げられる種結晶を回転させて引き上げる引上軸と、前記シリコン原料融液に水平磁場を印加させるように、石英ルツボを挟んで同軸上に対向して設置された磁場印加装置とを備え、前記磁場印加装置により発生した磁場の中心位置と前記引上軸との位置合せがされるものであることを特徴とするシリコン単結晶の製造装置を提供する（請求項５）。

このように、磁場の中心位置と引上軸との位置合せがされることで、磁場分布を適正化し、石英ルツボ内のシリコン原料融液に生じる急激な対流を防止し、製造された単結晶中の格子間酸素濃度を高精度に制御して、高品質のシリコン単結晶を製造することができる装置となる。また、装置間の個体差をなくして、単結晶中の格子間酸素濃度等のバラツキを抑制し、シリコン単結晶の歩留まりも向上させることができる装置となる。

また、前記磁場の中心位置と前記引上軸との距離が２ｍｍ以内となるように合わせ込まれるものであることが好ましい（請求項６）。
これにより、磁場分布をより正確に適正化することができるため、シリコン原料融液に生じる急激な対流をより一層防止することができ、製造された単結晶中の格子間酸素濃度をさらに精度良く制御して、より高品質のシリコン単結晶を製造することができる装置となる。また、磁場の中心位置と引上軸との距離が２ｍｍ以内に合わせ込まれることで、製造装置間の単結晶の格子間酸素濃度のバラツキもほとんど問題とならないレベルにでき、シリコン単結晶の歩留まりもさらに向上させることができる装置となる。

また、前記磁場印加装置は、移動機構を有し、該移動機構により前記磁場の中心位置と前記引上軸との位置が合わせ込まれるものであることが好ましい（請求項７）。
これにより、大型化して大重量化した石英ルツボや支持軸等を移動することなく、容易に磁場分布を適正化することができるため、シリコン原料融液に生じる急激な対流を防止し、製造された単結晶中の格子間酸素濃度を高精度に制御して、高品質のシリコン単結晶を製造することができる装置となる。

以上説明したように、本発明では、ＨＭＣＺ法により単結晶を製造する際に、磁場の中心位置と引上軸との位置合せをした後に単結晶を成長させる。これによって、磁場分布を適正化することができ、石英ルツボ内のシリコン原料融液に生じる急激な対流を防止し、育成されたシリコン単結晶の格子間酸素濃度を高精度に制御して、高品質のシリコン単結晶を製造することができる。また、個々の装置において位置合せが行われることから、装置間の単結晶中の格子間酸素濃度のバラツキがなくなり、シリコン単結晶の歩留まりも向上させることができる。

以下、本発明についてより具体的に説明する。
前述のように、大直径の単結晶中の酸素濃度を制御するため、磁界の曲率半径について規定された装置やルツボ内融液の対流抑制効果を高めるように、磁場印加装置とルツボとの上下方向の相対位置を設定する方法等が開示されたが、磁場による抑制力の臨界値を越えた場合、ルツボ内融液に急激な対流を生じ、石英ルツボ表面の高酸素濃度の融液が単結晶成長付近に近づき、酸素が単結晶中に取りこまれることがわかった。

この場合、本来、製造装置は磁場の中心位置が引上軸と一致するように設計されているが、磁場印加装置に極低温の液体ヘリウムを使用しているため、内部のコイルを固定する材料が冷却により伸縮することが原因で、実際に製造装置を設置した場合、設計当初の磁場分布に対して大きなズレが発生することがわかった。さらに、単結晶の大直径化に伴い製造装置全体が大型化するため、製造装置を設置する建物の構造を強化する必要があり、鉄製の機材をフロアーに使用する場合や、製造装置自体にも鉄製の部品等の磁性体を多く使用している場合がある。そのため、多く使用されている磁性体が影響して、実際に製造装置を設置した場合、設計当初の磁場分布に対してズレが発生することがわかった。

また、設計当初の磁場分布に対してズレが発生している製造装置でシリコン単結晶を育成した場合には、単結晶中の格子間酸素濃度の成長方向における制御が困難となり、単結晶育成の後半で酸素濃度の急激な変動が生じてしまうという問題が起きることがわかった。

そこで、本発明者らは、磁場印加装置により発生した磁場の中心位置を測定し、測定された磁場の中心位置と単結晶の回転軸となる引上軸との位置合せをして、製造装置の設計当初の磁場分布とのズレを解消し、磁場分布を適正化した後に単結晶を成長させた。

その結果、単結晶育成の後半での酸素濃度の急激な変動を防止し、単結晶中の格子間酸素濃度を制御することができ、装置間のバラツキも抑制して高品質のシリコン単結晶を製造することができること、また、これによってシリコン単結晶の歩留まりも向上させることができることを発見した。

本発明は、上記の発見に基づいて完成されたものであり、以下、本発明について図面を参照しながらさらに詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
図１は本発明のシリコン単結晶の製造装置の断面構成例を模式的に示す図である。また、図２は本発明のシリコン単結晶の製造装置の上面構成例を模式的に示す図である。本発明のシリコン単結晶の製造方法に用いる製造装置は以下に示すとおりである。

この製造装置は、シリコン単結晶の引き上げ装置１１とその外側にシリコン原料融液に水平磁場を印加させるように、石英ルツボを挟んで同軸上に対向して配設された磁場印加装置１０で構成される。

引き上げ装置１１は中空円筒状のチャンバー１を具備し、その中心部にルツボが配設されている。このルツボは二重構造であり、有底円筒状をなす石英製の内側保持容器（以下、単に「石英ルツボ５ａ」という）と、その石英ルツボ５ａの外側を保持すべく適合された同じく有底円筒状の黒鉛製の外側保持容器（「黒鉛ルツボ５ｂ」）とから構成されている。

これらのルツボは、回転および昇降が可能になるように支持軸６の上端部に固定されていて、ルツボの外側には抵抗加熱式ヒーター８が概ね同心円状に配設されている。さらに、ヒーター８の外側周辺には断熱材９が同心円状に配設されている。そして、前記ルツボ内に投入された所定重量のシリコン原料はヒーター８により溶融され、シリコン原料融液２が形成される。

シリコン原料融液２を充填した前記ルツボの中心軸には、支持軸６と同一軸上で逆方向または同方向に所定の速度で回転する引上ワイヤー（または引上シャフト、以下両者を合わせて「引上軸７」という）が配設されており、引上軸７の下端には種結晶４が保持されている。そして、種結晶４の下端面にはシリコン単結晶３が形成される。

さらに、引き上げ装置１１の外側に配設された磁場印加装置１０の架台には、横方向および前後方向に磁場印加装置１０を移動する移動機構１２が配設されている。そして、移動機構１２により磁場印加装置１０を移動することで磁場印加装置１０により発生した磁場の中心位置１３を移動することができ、中心位置１３を引上軸７に位置合せすることができる。

このように、上記製造装置は、磁場印加装置の架台に配設された移動機構により、磁場印加装置を横方向および前後方向に移動して、発生した磁場の中心位置１３と引上軸との位置合せがされることで、設計当初の磁場分布に対するズレを解消して、磁場の中心位置を合わせ込むことができるようになっている。従って、この装置を用いて単結晶を引き上げることで、石英ルツボ内のシリコン原料融液に生じる急激な対流を防止し、育成されたシリコン単結晶の格子間酸素濃度を高精度に制御して、高品質のシリコン単結晶を製造することができる。

この場合、上記製造装置は、磁場の中心位置と引上軸との距離が２ｍｍ以内となるように合わせ込まれるものとすることができる。
このような範囲内で磁場の中心位置と引上軸との距離が合わせ込まれることにより、磁場分布をより正確に合わせ込むことができるため、石英ルツボ内のシリコン原料融液に生じる急激な対流をより一層防止することができ、単結晶中の格子間酸素濃度をさらに精度良く制御して、より高品質のシリコン単結晶を製造することができる。また、磁場の中心位置と引上軸との距離が２ｍｍ以内となるように合わせ込まれていれば、装置間のバラツキによる単結晶の格子間酸素濃度の影響を非常に小さくすることができる。

また、上記のように磁場印加装置は、移動機構を有し、該移動機構により前記磁場の中心位置と前記引上軸との位置が合わせ込まれるものとすることができるが、より好ましくは、磁場印加装置の架台に押しボルト式の磁場位置微調整機構が配設されているものである。
このような移動機構により、磁場印加装置を移動して磁場印加装置により発生した磁場の中心位置を合わせ込むことで、大型化して大重量化した石英ルツボや支持軸等を移動する必要がなく、容易に磁場分布を合わせ込むことができる。そして、石英ルツボ内のシリコン原料融液に生じる急激な対流を防止して、単結晶中の格子間酸素濃度を制御し、高品質のシリコン単結晶を製造するために必要となる磁場分布の適正化が押しボルト式の磁場位置微調整機構を用いることで容易にできる。さらに、押しボルト式の磁場位置微調整機構によって、容易に磁場の中心位置を合わせ込むことができることにより、製造装置の増設や変更をした場合にも、高品質のシリコン単結晶を製造することができる。もちろん、移動機構はこれに限定されるものではなく、位置合せができるように、磁場印加装置を移動させ、磁場の中心位置を動かすことができるものであればよい。

次に、本発明のシリコン単結晶を製造する方法の一例を以下に示すが、本発明はこれらに限定されるわけではない。
本発明では、石英ルツボ内に収容したシリコン原料融液に、磁場印加装置により水平磁場を印加しながら単結晶の引き上げを行うＨＭＣＺ法により単結晶を製造する方法において、磁場印加装置により発生した磁場の中心位置を測定し、測定された磁場の中心位置と単結晶の回転軸となる引上軸との位置合せをした後にシリコン単結晶を製造する。
このような本発明の方法は、例えば上記のような装置を用いて実施することができる。

上記のように、磁場印加装置により発生した磁場の中心位置を測定した後、その測定した磁場の中心位置と引上軸とのズレを位置合せして合わせ込むことで、装置の設計当初に対する磁場分布のズレを解消することができる。そして、磁場分布が適正化された後にシリコン単結晶を製造することができるため、石英ルツボ内のシリコン原料融液に生じる急激な対流を防止し、育成されたシリコン単結晶の格子間酸素濃度を高精度に制御して、高品質のシリコン単結晶を製造することができる。

この場合、磁場の中心位置と引上軸との距離を２ｍｍ以内となるように合わせ込むようにすることができる。
このような範囲内で磁場の中心位置と引上軸との距離を合わせ込むことにより、磁場分布をより正確に装置の設計当初の磁場分布に一致させるようにできるため、その後、シリコン単結晶の製造の際にシリコン原料融液に生じる急激な対流をより一層防止することができ、単結晶中の格子間酸素濃度をさらに精度良く制御して、より高品質のシリコン単結晶を製造することができる。また、磁場の中心位置と引上軸との距離が２ｍｍ以内となるように合わせ込まれていれば、装置間のバラツキによる単結晶の格子間酸素濃度の影響を非常に小さくすることができ、シリコン単結晶の歩留まりも向上させることができる。

また、磁場の中心位置の測定は、中心位置がわかればどのような測定方法によってもかまわないが、磁場の強度を測定ピッチ５０ｍｍ以下で測定することによって行い、磁場の中心位置を決定することができる。
このような測定により磁場の中心位置を決定することで、磁場分布を正確に把握して磁場の中心位置を導き出すことができる。従って、求められた磁場の中心位置と引上軸とを位置合せすることで、より確実に磁場分布の装置の設計当初に対するズレを解消することができる。そして、シリコン単結晶の製造の際にシリコン原料融液に生じる急激な対流をより一層防止することができ、製造された単結晶中の格子間酸素濃度をさらに精度良く制御して、より高品質のシリコン単結晶を製造することができる。

さらに、位置合せは、前述のように磁場印加装置を移動させることによって行うことができる。
より好ましくは、磁場印加装置の架台に押しボルト式の磁場位置微調整機構が配設されているものによって行う。
このように磁場印加装置を横方向および前後方向に移動して、位置合せを行うことにより、大型化して大重量化した石英ルツボや支持軸等を移動することなく、容易に磁場の中心位置を引上軸に合わせ込むことができる。そして、位置合せをすることで、磁場印加装置から印加される磁場の分布と装置の設計当初の磁場分布とのズレを解消でき、シリコン原料融液に生じる急激な対流を防止し、製造された単結晶中の格子間酸素濃度を高精度に制御して、高品質のシリコン単結晶を製造することができる。

次に本発明の実施例、比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例）
図１に示す製造装置を用いて、内径８１２ｍｍの石英ルツボにシリコン原料３６０ｋｇを充填し、溶融液を形成した後に、単結晶育成炉内に不活性ガスとしてＡｒを１７０Ｌ／ｍｉｎ上方から流し、圧力を７５ｔｏｒｒ（９９９９Ｐａ）の条件を保ち、ルツボ回転は０．５〜１．５ｒｐｍ、単結晶回転速度はルツボの回転方向とは逆に８ｒｐｍで回転させ、直径３００ｍｍのシリコン単結晶を引き上げ、成長させた。その際、磁場印加装置により発生した磁場の中心位置を測定し、測定された磁場の中心位置と単結晶の回転軸となる引上軸との位置合せをした後に単結晶を成長させた。

図３は本発明の磁場の中心位置の位置合せのフローを示した図である。まず、磁場の強度を測定し、その測定結果から、磁場の中心位置を算出する。そして、磁場印加装置を移動して、磁場の中心位置を引上軸に合わせ込み、磁場印加装置を固定した後にシリコン単結晶の製造を開始する。この場合、磁場印加装置を固定するまでの工程は、少なくとも、製造装置の据付時に１回は行うようにするが、装置を増設したり変更、改造をしたとき、あるいは所定周期で、再度、実施するのが好ましい。
ここで、図９は、従来のＨＭＣＺ法によるシリコン単結晶の製造方法を実施するのに適した製造装置の上面構成例を模式的に示す図である。磁場の強度の測定結果から算出された磁場の中心位置は、図９のように引上軸よりズレが発生している。

図３に示すフローに従い、磁場印加装置を移動して、磁場の中心位置と引上軸との位置合せを行った結果、磁場分布の設計当初とのズレは横方向に８ｍｍ、前後方向に４ｍｍであったものが、横方向に２ｍｍ、前後方向に０．５ｍｍにまで合わせ込むことができた。
ここで、磁場の中心位置の測定方法を以下に示す。図４は本発明の磁場の中心位置の測定方法を模式的に示す図である。まず、引上軸２１上に磁場測定用の冶具２３で測定ピッチ５０ｍｍのもの（９０ｃｍ角の冶具で５０ｍｍの等間隔に磁場測定子をセットできるよう穴が空けてある）を設置し、磁場印加装置２２より磁場を印加し、引上軸２１より横方向をＸ軸、前後方向をＹ軸として各ポイントの磁場の強度をガウスメータで測定する。そして、磁場分布はＸ軸の中心が一番低く、Ｙ軸の中心が一番高い放物線を描くことを利用して、測定結果より２次曲線を計算し、磁場の中心位置を導き出す。図５は実施例のＸ軸およびＹ軸の磁場分布の概略図である。理想的な磁場分布である設計当初の磁場分布ＸおよびＹに比較して、測定した磁場分布Ｘ’およびＹ’は、ΔＸおよびΔＹだけズレが発生している。

次に、上記のように磁場の中心位置を測定し、図９に示すようにズレが発生している磁場の中心位置と引上軸との位置合せをして、図２のように合わせ込みをした後に育成したシリコン単結晶を円筒研磨し、単結晶中の格子間酸素濃度を赤外吸収式の酸素測定装置にて測定した。

（比較例）
上記実施例のシリコン単結晶の製造方法において、磁場の中心位置を測定せずに磁場印加装置の位置合せも行わない条件で成長させたシリコン単結晶についても実施例と同様の評価を行った。このときの磁場の中心位置は、図９のように引上軸に対して、横方向に８ｍｍ、前後方向に４ｍｍズレたものとなっている。

図６および図８は、それぞれ、実施例および比較例の単結晶中の格子間酸素濃度を測定した結果を示す図である。
実施例におけるシリコン単結晶中の格子間酸素濃度はフラットであり、育成したシリコン単結晶のほぼ全長にわたり要求される品質の規格内であった。しかし、比較例では、育成されたシリコン単結晶の後半で酸素濃度の急激な上昇があり、要求される規格を超えてしまった。

また、実施例では、酸素濃度が育成したシリコン単結晶の全長にわたり要求される品質の規格内であったことより、単結晶の歩留まりが向上する結果が得られた。しかし、比較例では、酸素濃度が要求される規格を超えてしまったことより、品質不良となり、育成したシリコン単結晶の歩留まりが低下した。

以上のことから、本発明のシリコン単結晶の製造方法および製造装置によれば、装置の設計当初とズレが発生していた磁場分布を、磁場の中心位置を測定して引上軸に合わせ込むことで適正化することができる。そして、その後にシリコン単結晶を製造することで、石英ルツボ内のシリコン原料融液に生じる急激な対流を防止して、製造された単結晶中の格子間酸素濃度を精度良く制御することができる。

これにより、大直径のシリコン単結晶における格子間酸素濃度を制御することができるため、高品質のシリコン単結晶を製造することができ、要求される品質の規格を満足することができる。よって、シリコン単結晶の歩留まりも向上させることができることより、シリコン単結晶の製造分野において広く利用することができる。また、製造装置ごとに磁場の中心位置の合わせ込みを行うので、装置間のバラツキもなくなった。

尚、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

本発明のシリコン単結晶の製造装置の断面構成例を模式的に示す図である。 本発明のシリコン単結晶の製造装置の上面構成例を模式的に示す図である。 本発明の磁場の中心位置の位置合せのフローを示した図である。 本発明の磁場の中心位置の測定方法を模式的に示す図である。 実施例のＸ軸およびＹ軸の磁場分布の概略図である。 実施例の単結晶中の格子間酸素濃度を測定した結果を示す図である。 従来のＨＭＣＺ法によるシリコン単結晶の製造方法を実施するのに適した製造装置の要部構成を模式的に示す図である。 比較例の単結晶中の格子間酸素濃度を測定した結果を示す図である。 従来のＨＭＣＺ法によるシリコン単結晶の製造方法を実施するのに適した製造装置の上面構成例を模式的に示す図である。

符号の説明

１…チャンバー、 ２…シリコン原料融液、 ３…シリコン単結晶、 ４…種結晶、 ５ａ…石英ルツボ、 ５ｂ…黒鉛ルツボ、 ６…支持軸、 ７…引上軸、 ８…ヒーター、 ９…断熱材、 １０…磁場印加装置、 １１…引き上げ装置、 １２…移動機構、 １３…磁場の中心位置、 ２１…引上軸、 ２２…磁場印加装置、 ２３…磁場測定用の冶具、
３１…チャンバー、 ３２…シリコン原料融液、 ３３…シリコン単結晶、 ３４…種結晶、 ３５ａ…石英ルツボ、 ３５ｂ…黒鉛ルツボ、 ３６…支持軸、 ３７…引上軸、 ３８…ヒーター、 ３９…断熱材、 ４０…磁場印加装置、 ４１…引き上げ装置、 ４２…磁場の中心位置。

Claims (7)

1. 石英ルツボ内に収容したシリコン原料融液に、磁場印加装置により水平磁場を印加しながら単結晶の引き上げを行う水平磁場印加ＣＺ法により単結晶を製造する方法において、前記磁場印加装置により発生した磁場の中心位置を測定し、該測定された磁場の中心位置と前記単結晶の回転軸となる引上軸との位置合せをした後に単結晶を製造することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
2. 前記磁場の中心位置と前記引上軸との距離を２ｍｍ以内となるように合わせ込むことを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
3. 前記磁場の中心位置の測定は、磁場の強度を測定ピッチ５０ｍｍ以下で測定することによって行い、磁場の中心位置を決定することを特徴とする請求項１または請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法。
4. 前記位置合せは、前記磁場印加装置を移動させることによって行うことを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
5. 石英ルツボ内に収容したシリコン原料融液に、磁場印加装置により水平磁場を印加しながら単結晶の引き上げを行う水平磁場印加ＣＺ法により単結晶を製造する装置において、少なくとも、前記シリコン原料融液を保持する石英ルツボと、該石英ルツボを支持する支持軸と、前記シリコン原料融液に浸漬され、その下端面に単結晶を成長させつつ引き上げられる種結晶を回転させて引き上げる引上軸と、前記シリコン原料融液に水平磁場を印加させるように、石英ルツボを挟んで同軸上に対向して設置された磁場印加装置とを備え、前記磁場印加装置により発生した磁場の中心位置と前記引上軸との位置合せがされるものであることを特徴とするシリコン単結晶の製造装置。
6. 前記磁場の中心位置と前記引上軸との距離が２ｍｍ以内となるように合わせ込まれるものであることを特徴とする請求項５に記載のシリコン単結晶の製造装置。
7. 前記磁場印加装置は、移動機構を有し、該移動機構により前記磁場の中心位置と前記引上軸との位置が合わせ込まれるものであることを特徴とする請求項５または請求項６に記載のシリコン単結晶の製造装置。

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