JP2015124127A

JP2015124127A - 単結晶の引上げ方法

Info

Publication number: JP2015124127A
Application number: JP2013270641A
Authority: JP
Inventors: 中村　剛; Takeshi Nakamura; 中村　　剛; 拓也四ッ井; Takuya Yotsui
Original assignee: Sumco Corp
Current assignee: Sumco Corp
Priority date: 2013-12-27
Filing date: 2013-12-27
Publication date: 2015-07-06
Anticipated expiration: 2033-12-27
Also published as: TW201534773A; JP6206178B2; TWI624569B

Abstract

【課題】水平磁場の中心位置を熱遮蔽体の鉛直方向の位置のずれ量に応じて調整することにより、引上げられる単結晶の品質のバラツキを低減する。【解決手段】本発明は、ＣＺ炉１０のルツボ１３に入れた原料をヒータ１９により加熱して融液１６にし、この融液に水平磁場を印加しかつ融液から引上げられる単結晶１１外周面を熱遮蔽体４６が包囲した状態で単結晶を引上げる方法である。ヒータによるルツボ内の融液の加熱状態でＣＺ炉での最初の単結晶の引上げ前に熱遮蔽体の初回位置を測定し、この初回位置を基準として水平磁場の中心位置３３をその設定位置に合せ、ヒータによるルツボ内の融液の加熱状態でＣＺ炉での２本目以降の単結晶の引上げ前又は引上げ中に熱遮蔽体が上記初回位置からずれた量を測定し、このずれ量に応じて水平磁場の中心位置を調整する。【選択図】図１

Description

本発明は、ＣＺ法（チョクラルスキー法）によりシリコン単結晶やＧａＡｓ単結晶等の単結晶を引上げる方法に関するものである。

従来、半導体単結晶の育成炉内においてルツボに収容した原料融液に、磁場印加装置により磁場を印加しながら、単結晶の引上げを行うＭＣＺ法（磁界下引上げ法）による半導体単結晶の製造方法が開示されている（例えば、特許文献１参照。）。この半導体単結晶の製造方法では、半導体単結晶の引上げ量の増加に合せて、融液の表面位置がほぼ一定となるようにルツボを上昇させるとともに、磁場印加装置をルツボに追従させて上昇させるように構成される。また磁場印加装置は、ルツボ内に存在している融液に印加される磁場の中心位置が、融液内に定められる目標位置に対してほぼ一定の関係が保持されるように上昇される。更にルツボ内の初期融液深さに基づいて初期目標位置を定め、磁場中心位置が初期目標位置と一致するように、磁場印加装置をルツボに対して位置決めし、その後、半導体単結晶の引上げ工程を開始するとともに、半導体単結晶の引上げ進行によりルツボ底位置が上昇して融液の深さが小さくなるのに伴い、目標位置を初期目標位置から上方に移動させるとともに、その移動する目標位置に対して磁場印加装置を追従上昇させる。

このように構成された半導体単結晶の製造方法では、単結晶引上げに伴いルツボ中の融液量、即ち融液深さは減少するけれども、対流抑制等のために融液に磁場印加する際に、その磁場中心の最適位置は融液内にて刻々変化するので、その最適位置を目標位置とし、融液の深さが小さくなるに従い刻々変化するその目標位置に対して、磁場印加装置を追従移動させることにより、磁場を常に対流抑制等に関する最適位置に保持することができる。この結果、酸素濃度が低く均質な半導体単結晶が得ることができる。

また、製造する半導体単結晶の直径を一定に保ち易くするために、半導体単結晶の引上げ量の増加に伴い、融液の表面位置がほぼ一定となるようにルツボを上昇させる。この場合、磁場印加装置は、ルツボ内に存在している融液に印加される磁場の磁場中心位置が、融液内に定められる目標位置に対してほぼ一定の関係が保持されるように上昇させることが、融液中に発生する対流を抑制する上で望ましい。具体的には、ルツボ内に存在している融液の深さをＨＬとし、融液の表面から目標位置までの深さ方向の距離をＨＡとするとき、ＨＡ／ＨＬがほぼ一定となるように目標位置を定めるのがよい。例えば、目標位置を、ルツボ内の融液における深さ方向の中心部、又はこれより下方に位置するように（即ちＨＡ／ＨＬが０．５若しくはこれよりも少し大きい値となるように）設定し、磁場中心を該目標位置に合せることにより、単結晶引上げの全工程において、ルツボ内の融液のほぼ全体に所望の強度範囲の磁場を印加することができる。換言すれば、従来のＨＭＣＺ法に比べて、単結晶引上げの全工程において、ルツボ内の融液に印加する磁場の強度分布の均一性を向上させることができる。この結果、ルツボ内の融液の対流抑制効果が著しく高まり、酸素濃度が低く均一で、しかも欠陥の少ない大直径の単結晶を安定して製造できるようになっている。

国際公開第２００２／０１０４８５号パンフレット（請求項１〜３、第９頁第２７行〜第１０頁第４行、第１０頁第７行〜同頁第２３行、図７〜図１０）

しかし、上記従来の特許文献１に示された半導体単結晶の製造方法では、表面の揺らぎによるバラツキが大きく、また表面がきらきら光ってしまい測定し難い融液の表面位置を基準として磁場中心位置を制御しているため、磁場中心位置を精度良く制御することが難しい不具合があった。

一方、育成炉内に使用される部品としては、複数の円筒体を積重ねて形成された保温筒や、上端が保温筒の上端に取付けられ引上げ中の半導体単結晶を包囲する熱遮蔽体等が挙げられ、これらの部品は、ヒータにより融液を加熱する関係上、高温に曝されるため、断熱性及び耐熱性を有する黒鉛やカーボン等により形成される。また育成炉を用いて複数本の半導体単結晶を引上げるため、半導体単結晶を１本引上げる毎に育成炉内の加熱及び冷却が繰返され、育成炉内の各部品がＳｉＣ化したり或いは劣化する。更に融液に印加する水平磁場は、磁場中心に近付くほど磁場強度が大きくなって磁場の水平度が高くなり、磁場中心から離れるほど磁場強度が小さくなって磁場の水平度が低下する。このため、保温筒がＳｉＣ化したり或いは劣化することにより、保温筒の熱膨張量が次第に変化してその上端位置が次第に上昇したり或いは下降し、これに伴って熱遮蔽体の位置も鉛直方向に変化する。この結果、水平磁場の中心位置に対する熱遮蔽体の位置がずれてしまうため、引上げられる半導体単結晶の品質にバラツキが生じる問題点があった。

本発明の目的は、水平磁場の中心位置を熱遮蔽体の鉛直方向の位置のずれ量に応じて調整することにより、引上げられる単結晶の品質のバラツキを低減できる、単結晶の引上げ方法を提供することにある。本発明の別の目的は、鉛直方向の位置を測定し易い固体である熱遮蔽体のずれ量に応じて水平磁場の中心位置を精度良く調整することにより、単結晶の品質のバラツキを更に低減できる、単結晶の引上げ方法を提供することにある。

本発明の第１の観点は、ＣＺ炉のチャンバに収容されたルツボに原料を入れる工程と、このルツボ内の原料をヒータで加熱してルツボに融液を貯留する工程と、このルツボ内の融液に水平磁場を印加した状態であって融液表面より上方に位置する熱遮蔽体が融液から引上げられる単結晶外周面を包囲してヒータによる単結晶外周面への輻射熱の照射を遮った状態で単結晶を引上げる方法において、ヒータによりルツボ内の融液を加熱した状態であってＣＺ炉での最初の単結晶の引上げ前に、熱遮蔽体のチャンバに対する鉛直方向の位置である熱遮蔽体の初回位置を測定する工程と、熱遮蔽体の初回位置を基準として水平磁場の中心位置をその設定位置に合せる工程と、ヒータによりルツボ内の融液を加熱した状態であってＣＺ炉での２本目以降の単結晶の引上げ前又は引上げ中に、熱遮蔽体の鉛直方向の位置を測定して熱遮蔽体が上記初回位置から鉛直方向にずれた量を算出する工程と、この熱遮蔽体の鉛直方向へのずれ量に応じて水平磁場の中心位置を鉛直方向に調整する工程とを含むことを特徴とする。

本発明の第２の観点は、第１の観点に基づく発明であって、更に熱遮蔽体の下端部下面と融液の表面との距離が７０〜１５０ｍｍの範囲内であることを特徴とする。

本発明の第３の観点は、第１又は第２の観点に基づく発明であって、更にルツボの上部の内径をｄ₁ｍｍとし、引上げ中の単結晶の直胴部の直径をｄ₂ｍｍとし、熱遮蔽体の下端の半径方向の厚さをｔｍｍとするとき、熱遮蔽体の下端部内周面と引上げ中の単結晶の外周面との距離が、５０ｍｍ以上かつ［（ｄ₁−ｄ₂−２ｔ）／２］ｍｍ以下であることを特徴とする。

ＣＺ炉内の加熱及び冷却の繰返しにより、熱遮蔽体や保温筒等の各部品がＳｉＣ化したり或いは劣化し、保温筒の熱膨張量が次第に変化してその上端位置が次第に上昇したり或いは下降し、これに伴って熱遮蔽体の鉛直方向の位置も変化する。しかし、本発明の第１の観点の単結晶の引上げ方法では、ヒータによるルツボ内の融液の加熱状態でＣＺ炉での最初の単結晶の引上げ前に熱遮蔽体の初回位置を測定し、熱遮蔽体の初回位置を基準として水平磁場の中心位置をその設定位置に合せ、ヒータによるルツボ内の融液の加熱状態でＣＺ炉での２本目以降の単結晶の引上げ前又は引上げ中に熱遮蔽体が上記初回位置から鉛直方向にずれた量を測定し、更にこのずれ量に応じて水平磁場の中心位置を鉛直方向に調整するので、ＣＺ炉内の各部品の劣化等により熱遮蔽体の鉛直方向の位置が変化しても、水平磁場の中心位置を熱遮蔽体の鉛直方向の位置のずれ量に応じて調整できる。この結果、引上げられる単結晶の品質のバラツキを低減できる。

また、表面の揺らぎによるバラツキが大きく、また表面がきらきら光ってしまい測定し難い融液の表面位置を基準として磁場中心位置を制御しているため、磁場中心位置を精度良く制御することが難しい従来の半導体単結晶の製造方法と比較して、本発明では、鉛直方向の位置を測定し易い固体である熱遮蔽体の鉛直方向の位置を測定しているため、この熱遮蔽体の鉛直方向の位置のずれ量を精度良く測定できる。この結果、本発明では、熱遮蔽体の鉛直方向の位置のずれ量に応じて水平磁場の中心位置を精度良く調整できるので、単結晶の品質のバラツキを更に低減できる。

本発明実施形態、実施例及び比較例のシリコン単結晶引上げに用いたＣＺ炉の断面構成図である。そのＣＺ炉を用いて複数本のシリコン単結晶を順次引上げる手順を示すフローチャート図である。

次に本発明を実施するための形態を図面に基づいて説明する。単結晶は、この実施の形態では、シリコン単結晶であり、このシリコン単結晶は図１に示すＣＺ炉を用いて引上げられる。ＣＺ炉は、内部を真空可能に構成されたメインチャンバ１２と、このチャンバ１２内の中央に設けられたルツボ１３とを備える。メインチャンバ１２は基台１４上に取付けられた円筒状の真空容器である。またルツボ１３は、図示しないが、石英により形成されシリコン融液１６が貯留される有底円筒状の内層容器と、黒鉛により形成され上記内層容器の外側に嵌合された有底円筒状の外層容器とからなる。外層容器の底部にはシャフト１７の上端が接続され、このシャフト１７の下端にはシャフト１７を介してルツボ１３を回転させかつ昇降させるルツボ駆動装置１８が設けられる。更にルツボ１３の外周面は円筒状のヒータ１９によりルツボ１３の外周面から所定の間隔をあけて包囲され、このヒータ１９の外周面は円筒状の保温筒２０によりヒータ１９の外周面から所定の間隔をあけて包囲される。

上記保温筒２０は、グラファイト（黒鉛）や成型断熱材（カーボン繊維製）等により形成された高さの低い３種類の円筒体２１〜２３を積重ねることにより形成される。即ち、保温筒２０は、基台１４に載置され上部内周縁にリング状凹部２１ａが形成された下部円筒体２１と、最上段に位置し下部内周縁にリング状突起２２ａが形成された上部円筒体２２と、下部円筒体２１と上部円筒体２２との間に積重ねられ上部内周縁にリング状凹部２３ａが形成されかつ下部内周縁にリング状突起２３ｂが形成された中間円筒体２３とからなる。この実施の形態では、先ず下部円筒体２１のリング状凹部２１ａに中間円筒体２３のリング状突起２３ｂを係合させて、下部円筒体２１上に中間円筒体２３を積重ねる。次にこの中間円筒体２３のリング状凹部２３ａに別の中間円筒体２３のリング状突起２３ｂを係合させて、中間円筒体２３上に別の中間円筒体２３を積重ねる。更にこの別の中間円筒体２３のリング状凹部２３ａに上部円筒体２２のリング状突起２２ａを係合させて、中間円筒体２３上に上部円筒体２２を積重ねる。これにより積重ね後の各円筒体２１〜２３の横ずれを防止できるようになっている。なお、各円筒体２１〜２３のうち内側部分がグラファイト（黒鉛）により形成され、外側部分が成型断熱材（カーボン繊維製）が形成されることが好ましい。

一方、メインチャンバ１２の上端には、内部が連通するようにメインチャンバ１２より小径の円筒状のプルチャンバ２１が接続される。このプルチャンバ２１の上端には引上げ回転装置２２が設けられる。この引上げ回転装置２２は、下端にシードチャック２３が取付けられたワイヤからなる引上げ軸２４を昇降させるとともに、この引上げ軸２４をその軸線を中心に回転させるように構成される。また上記シードチャック２３には種結晶２５が着脱可能に装着される。この種結晶２５の下端をシリコン融液１５中に浸漬した後、種結晶２５を引上げ回転装置２２により回転させかつ引上げるとともに、ルツボ１３をルツボ駆動装置１６により回転させかつ上昇させることにより、種結晶２５の下端からシリコン単結晶１１を引上げて引上げるように構成される。

一方、シリコン融液１６には水平磁場を印加しながらシリコン単結晶１１を引上げるように構成される。この水平磁場は、同一のコイル直径を有する第１及び第２コイル３１，３２を、ルツボ１３の外周面から水平方向に所定の間隔をあけた外側方に、ルツボ１３を中心として互いに対向するように配設し、これらのコイル３１，３２にそれぞれ同一向きの電流を流すことにより発生する。ここで、図１中の符号３３は上記水平磁場の中心位置を示す。また、第１及び第２コイル３１，３２はコイル昇降装置３４により昇降可能に構成される。このコイル昇降装置３４は、第１及び第２コイル３１，３２を載置するリング部材３６と、基台１４の下面に減速機３７を介して取付けられたロータリエンコーダ付きのコイル昇降モータ３８と、減速機３７から上方に突設されてリング部材３６に螺合するボールねじ３９とを有する。上記コイル昇降モータ３８が回転すると、この回転速度が減速機３７により減速されてボールねじ３９に伝達され、ボールねじ３９がリング部材３６を昇降させることにより、第１及び第２コイル３１，３２が昇降するようになっている。

一方、メインチャンバ１２内にはアルゴンガス等の不活性ガスが流通される。プルチャンバ２４の周壁にはガス供給パイプ４１の一端が接続され、このガス供給パイプ４１の他端は不活性ガスを貯留するタンク（図示せず）に接続される。また基台１４にはガス排出パイプ４２の一端が接続され、このガス排出パイプ４２の他端は真空ポンプ（図示せず）の吸入口に接続される。タンク内の不活性ガスは、ガス供給パイプ４１を通ってプルチャンバ２４内に導入され、メインチャンバ１２内を通った後、ガス排出パイプ４２を通ってメインチャンバ１２から排出されるように構成される。なお、ガス供給パイプ４１及びガス排出パイプ４２にはこれらのパイプを流れる不活性ガスの流量を調整する入口側流量調整弁４３及び出口側流量調整弁４４がそれぞれ設けられる。

またメインチャンバ１２内には、シリコン融液１６から引上げられるシリコン単結晶１１外周面へのヒータ１９の輻射熱の照射を遮るとともに、上記不活性ガスを整流するための熱遮蔽体４６が設けられる。この熱遮蔽体４６はグラファイト（黒鉛）や成型断熱材（カーボン繊維製）等により形成される。また熱遮蔽体４６は、下方に向うに従って直径が次第に小さくなりかつシリコン融液１６から引上げられるシリコン単結晶１１の外周面をこの外周面から所定の間隔をあけて包囲する円錐台状の筒体４６ａと、この筒体４６ａの上縁に連設され外方に略水平方向に張り出すアッパフランジ部４６ｂと、上記筒体４６ａの下縁に連設され内方に略水平方向に張り出すロアフランジ部４６ｃとを有する。熱遮蔽体４６の上端は保温筒２０の上端に取付けられる。この実施の形態では、熱遮蔽体４６のアッパフランジ部４６ｂが保温筒２０の上面に載置される。これによりロアフランジ部４６ｃ下面がシリコン融液１６表面から所定のギャップをあけて上方に位置するように構成される。

上記熱遮蔽体４６のロアフランジ部４６ｃ下面とシリコン融液１６の表面との距離は、７０〜１５０ｍｍの範囲内であることが好ましく、７０〜１００ｍｍの範囲内であることが更に好ましい。また、ルツボ１３の上部の内径をｄ₁ｍｍとし、引上げ中のシリコン単結晶１１の直胴部の直径をｄ₂ｍｍとし、熱遮蔽体４６のロアフランジ部４６ｃの半径方向の厚さをｔｍｍとするとき、熱遮蔽体４６のロアフランジ部４６ｃ内周面と引上げ中のシリコン単結晶１１の外周面との距離が、５０ｍｍ以上かつ［（ｄ₁−ｄ₂−２ｔ）／２］ｍｍ以下であることが好ましく、５０〜１２０ｍｍの範囲内であることが更に好ましい。ここで、熱遮蔽体４６のロアフランジ部４６ｃ下面とシリコン融液１６の表面との距離を７０〜１５０ｍｍの範囲内に限定したのは、７０ｍｍ未満では、ヒータ１９からの輻射熱の減少により、シリコン融液１６の温度勾配が上昇してしまい、磁場位置の変化によって生じるシリコン融液１６の対流の変化が、熱対流や強制対流の変化よりも無視できるほど小さくなるため、磁場位置の調整によりシリコン単結晶１１の品質のバラツキを低減するという効果が得られず、１５０ｍｍを超えるとシリコン単結晶１１を安定して引上げることができないからである。また、熱遮蔽体４６のロアフランジ部４６ｃ内周面と引上げ中のシリコン単結晶１１の外周面との距離を５０ｍｍ以上かつ［（ｄ₁−ｄ₂−２ｔ）／２］ｍｍ以下の範囲内に限定したのは、５０ｍｍ未満では、ヒータ１９からの輻射熱の減少により、シリコン融液１６の温度勾配が上昇してしまい、磁場位置の変化によって生じるシリコン融液１６の対流の変化が、熱対流や強制対流の変化よりも無視できるほど小さくなるため、磁場位置の調整によりシリコン単結晶１１の品質のバラツキを低減するという効果が得られず、［（ｄ₁−ｄ₂−２ｔ）／２］ｍｍを超えると熱遮蔽体４６の下部がルツボ１３より大きくなってしまうからである。

更にルツボ１３内のシリコン融液１６がヒータ１９により加熱された状態であって、シリコン単結晶１１を引上げる直前における熱遮蔽体４６のロアフランジ部４６ｃ上面のメインチャンバ１２に対する鉛直方向の位置が位置測定具４７により測定される。位置測定具４７は、この実施の形態では、２次元ＣＣＤカメラである。この２次元ＣＣＤカメラ４７の撮影した画像は画像処理装置（図示せず）により処理される。この画像処理装置の処理出力はコントローラ４８の制御入力に接続される。またコントローラ４８の制御出力は、ルツボ駆動装置１８、ヒータ１９、引上げ回転装置２６、第１コイル３１、第２コイル３２、真空ポンプ、コイル昇降モータ３８、入口側流量調整弁４３及び出口側流量調整弁４４に接続される。また、コントローラ４８にはメモリ４８ａが設けられ、このメモリ４８ａには２次元ＣＣＤカメラ４７が測定し画像処理装置により処理されたロアフランジ部４６ｃの鉛直方向の初回位置Ｐ１等が記憶される。

このように構成されたＣＺ炉１０を用いてシリコン単結晶１１を引上げる方法を図２のフローチャート図に基づいて説明する。先ず室温でＣＺ炉１０を組立てる。このときＣＺ炉１０内の各部品は、ヒータ１９でルツボ１３内のシリコン融液１６を加熱することによる熱膨張を考慮して、設計・作製されて組立てられる。そしてＣＺ炉１０のメインチャンバ１２に収容されたルツボ１３にシリコン原料を入れる。このシリコン原料はシリコン多結晶又はシリコン単結晶のいずれか一方又は双方からなる。次いで上記ルツボ１３内のシリコン原料をヒータ１９で加熱して融解することにより、ルツボ１３にシリコン融液１６を貯留する。このシリコン融液１６から１本目のシリコン単結晶１１を引上げる直前に、熱遮蔽体４６のロアフランジ部４６ｃ上面の初回位置Ｐ１を２次元ＣＣＤカメラ４７により測定する。具体的には、２次元ＣＣＤカメラ４７によりロアフランジ部４６ｃを撮影し、この２次元ＣＣＤカメラ４７の撮影した画像を画像処理装置により処理することにより、ロアフランジ部４６ｃ上面の初回位置Ｐ１を測定する。コントローラ４８は、このロアフランジ部４６ｃ上面の初回位置Ｐ１をメモリ４８ａに記憶する。

また、コントローラ４８は、上記ロアフランジ部４６ｃ上面の位置Ｐ１を基準として、水平磁場の中心位置３３をその設定位置に合せる。具体的には、コントローラ４８がコイル昇降モータ３８を駆動することにより、コイル昇降モータ３８の回転力が減速機３７で減速されてボールねじ３９に伝達される。このボールねじ３９の回転によりリング部材３６が昇降し、第１及び第２コイル３１，３２が昇降して、水平磁場の中心位置３３がその設定位置に合せられる。このときコイル昇降モータ３８はロータリエンコーダによりその回転角度が正確に検出されているため、水平磁場の中心位置３３をその設定位置に正確に合せることができる。更に、コントローラ４８は、ルツボ１３内のシリコン融液１６の表面位置と熱遮蔽体４６のロアフランジ部４６ｃ下面とのギャップが所定値になるように、ルツボ駆動装置１８によりルツボ１３を昇降させて調整する。そしてコントローラ４８は第１及び第２コイル３１，３２に通電してルツボ１３内のシリコン融液１６に水平磁場を印加する。この状態で１本目のシリコン単結晶１１を引上げる。そして所定長さのシリコン単結晶１１が引上げられると、シリコン単結晶１１の引上げは完了するので、シリコン単結晶１１の引上げを停止してＣＺ炉１０内を冷却した後に、シリコン単結晶１１をＣＺ炉１０から取出す。

次に上記ＣＺ炉１０のルツボ１３に新たにシリコン原料を入れた後、このルツボ１３内のシリコン原料をヒータ１９で加熱して融解することにより、ルツボ１３にシリコン融液１６を貯留する。このシリコン融液１６から２本目のシリコン単結晶１１を引上げる直前に、熱遮蔽体４６のロアフランジ部４６ｃ上面の現在位置Ｐ２を２次元ＣＣＤカメラ４７により測定する。そして、コントローラ４８は、上記現在位置Ｐ２から初回位置Ｐ１を引いた値δを算出する。ここで、ロアフランジ部４６ｃ上面の現在位置Ｐ２が初回位置Ｐ１と異なるのは、次の理由に基づく。熱遮蔽体４６の上端であるアッパフランジ部４６ｂが、複数の円筒体２１〜２３を積重ねて形成された保温筒２０の上端に取付けられるため、ＣＺ炉１０内の加熱及び冷却の繰返しにより、熱遮蔽体４６や保温筒２０がＳｉＣ化したり或いは劣化する。このため保温筒２０の熱膨張量が次第に変化することにより、その上端位置が次第に上昇したり或いは下降し、これに伴って熱遮蔽体４６の位置も鉛直方向に変化するためである。

コントローラ４８は、現在位置Ｐ２から初回位置Ｐ１を引いた値δ、即ち熱遮蔽体４６のロアフランジ部４６ｃ上面の鉛直方向へのずれ量δに応じて水平磁場の中心位置３３を鉛直方向に調整する。具体的には、コントローラ４８がコイル昇降モータ３８を駆動することにより、コイル昇降モータ３８の回転力が減速機３７を介してボールねじ３９に伝達されて、第１及び第２コイル３１，３２がリング部材３６とともに昇降する。これによりロアフランジ部４６ｃがずれた方向に上記ずれ量δだけ第１及び第２コイル３１，３２が鉛直方向にずれるので、水平磁場の中心位置３３のロアフランジ部４６ｃに対する鉛直方向の相対位置が所定値に保たれる。また、コントローラ４８は、ルツボ１３内のシリコン融液１６の表面位置と熱遮蔽体４６のロアフランジ部４６ｃ下面とのギャップが所定値になるように、ルツボ駆動装置１８によりルツボ１３を昇降させて調整する。そしてコントローラ４８は第１及び第２コイル３１，３２に通電してルツボ１３内のシリコン融液１６に水平磁場を印加する。この状態で２本目のシリコン単結晶１１を引上げる。そして所定長さのシリコン単結晶１１が引上げられると、シリコン単結晶１１の引上げは完了するので、シリコン単結晶１１の引上げを停止してＣＺ炉１０内を冷却した後に、シリコン単結晶１１をＣＺ炉１０から取出す。このように引上げられたシリコン単結晶１１は、熱遮蔽体４６の鉛直方向の位置が変化しても、水平磁場の中心位置３３及びシリコン融液１６の表面位置が、ロアフランジ部４６ｃの鉛直方向の位置のずれ量に応じて調整されるため、品質のバラツキを低減できる。

また、表面の揺らぎによるバラツキが大きく、また表面がきらきら光ってしまい測定し難いシリコン融液１６の表面位置を基準として水平磁場の中心位置３３を制御するのではなく、鉛直方向の位置を測定し易い固体である熱遮蔽体４６のロアフランジ部４６ｃの鉛直方向の位置を測定しているため、このロアフランジ部４６ｃ上面の鉛直方向へのずれ量に応じて水平磁場の中心位置３３を精度良く調整することができる。この結果、シリコン単結晶１１の品質のバラツキを更に低減できる。

一方、３本目以降のシリコン単結晶１１を引上げるときも、上記２本目のシリコン単結晶１１を引上げるときと同様に、ヒータ１９によりルツボ１３内のシリコン融液１６を加熱した状態であってＣＺ炉１０での３本目以降のシリコン単結晶１１の引上げ直前に、熱遮蔽体４６のロアフランジ部４６ｃの鉛直方向の位置を測定して、熱遮蔽体４６が初回位置Ｐ１から鉛直方向にずれた量を算出し、ロアフランジ部４６ｃの鉛直方向へのずれ量に応じて水平磁場の中心位置３３とシリコン融液１６の表面位置を鉛直方向にそれぞれ調整する。この結果、各バッチにおいて引上げられるシリコン単結晶１１の品質のバラツキを低減できる。

なお、上記実施の形態では、単結晶としてシリコン単結晶を挙げたが、ＧａＡｓ単結晶、ＩｎＰ単結晶、ＺｎＳ単結晶、ＺｎＳｅ単結晶等でもよい。また、上記実施の形態では、位置測定具として２次元ＣＣＤカメラを挙げたが、位置測定具はレーザ光や計測治具（例えば変位センサ）等でもよい。また、上記実施の形態では、熱遮蔽体のロアフランジ部の鉛直方向の位置を測定したが、熱遮蔽体のアッパフランジ部又は円筒部の鉛直方向の位置を測定してもよい。但し、熱遮蔽体の測定位置は、熱膨張による誤差が小さくなるため、シリコン融液の表面に近い位置で測定した方が好ましい。また、上記実施の形態では、一つのルツボを用いて１本のシリコン単結晶を引上げた後、チャンバ内を冷却してシリコン単結晶を取出し、チャンバ内を冷却した状態で上記ルツボに再びシリコン原料を供給して別のシリコン単結晶を引上げるバッチ引上げ処理におけるバッチ間に本発明を適用したが、一つのルツボを用いて１本のシリコン単結晶を引上げた後に、チャンバ内を冷却せずにシリコン単結晶を取出し、チャンバ内を加熱した状態でルツボに再びシリコン原料を供給して別のシリコン単結晶を引上げるマルチ引上げ処理におけるシリコン単結晶の引上げ処理の間に本発明を適用してもよい。更に、上記実施の形態では、バッチ毎に水平磁場の中心位置を鉛直方向に調整したが、単結晶の引上げ中であっても所定時間毎に水平磁場の中心位置を鉛直方向に調整してもよい。

次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。

＜実施例１＞
図１に示すＣＺ炉１０を用い、図２に示すフローチャート図に基づいてシリコン単結晶１１を引上げた。具体的には、先ずＣＺ炉１０のメインチャンバ１２に収容されたルツボ１３に３６０ｋｇのシリコン原料を入れた。次いで上記ルツボ１３内のシリコン原料をヒータ１９で加熱して融解しシリコン融液１６にした。このシリコン融液１６から１本目のシリコン単結晶１１を引上げる直前に、熱遮蔽体４６のロアフランジ部４６ｃ上面のメインチャンバ１２に対する鉛直方向の位置である熱遮蔽体４６の初回位置Ｐ１を２次元ＣＣＤカメラ４７により測定し、このロアフランジ部４６ｃ上面の初回位置Ｐ１をメモリ４８ａに記憶した。また、コントローラ４８は、上記ロアフランジ部４６ｃ上面の位置Ｐ１を基準として、水平磁場の中心位置３３をその設定位置に合せた。更に、コントローラ４８は、ルツボ１３内のシリコン融液１６の表面位置と熱遮蔽体４６のロアフランジ部４６ｃ下面とのギャップが４０ｍｍになるように、ルツボ駆動装置１８によりルツボ１３を昇降させて調整した。そしてコントローラ４８は第１及び第２コイル３１，３２に通電してルツボ１３内のシリコン融液１６に水平磁場を印加し、全長が１８００ｍｍであって直胴部の直径が３００ｍｍである１本目のシリコン単結晶１１を引上げた。ここで、熱遮蔽体４６のロアフランジ部４６ｃの内周縁とシリコン単結晶１１の外周面との距離は３０ｍｍであった。

次に上記ＣＺ炉１０のルツボ１３に新たに３６０ｋｇのシリコン原料を入れた後、このルツボ１３内のシリコン原料をヒータ１９で加熱して融解しシリコン融液にした。このシリコン融液１６から２本目のシリコン単結晶１１を引上げる直前に、熱遮蔽体４６のロアフランジ部４６ｃ上面の現在位置Ｐ２を２次元ＣＣＤカメラ４７により測定した。そして、コントローラ４８は、上記現在位置Ｐ２から初回位置Ｐ１を引いた値δ（上方に１ｍｍ）を算出し、ロアフランジ部４６ｃがずれた方向に上記ずれ量δ（上方に１ｍｍ）だけ第１及び第２コイル３１，３２を鉛直方向にずらした。これにより水平磁場の中心位置３３のロアフランジ部４６ｃに対する鉛直方向の相対位置を所定値に保った。また、コントローラ４８は、ルツボ１３内のシリコン融液１６の表面位置と熱遮蔽体４６のロアフランジ部４６ｃ下面とのギャップが４０ｍｍになるように、ルツボ駆動装置１８によりルツボ１３を昇降させて調整した。そしてコントローラ４８は第１及び第２コイル３１，３２に通電してルツボ１３内のシリコン融液１６に水平磁場を印加し、全長が１８００ｍｍであって直胴部の直径が３００ｍｍである２本目のシリコン単結晶１１を引上げた。この２本目のシリコン単結晶１１を実施例１とした。なお、熱遮蔽体４６のロアフランジ部４６ｃの内周縁とシリコン単結晶１１の外周面との距離は３０ｍｍであった。

＜実施例２＞
熱遮蔽体のロアフランジ部下面とシリコン融液表面との距離を７０ｍｍとしたこと以外は、実施例１と同様にして、全長が１８００ｍｍであって直胴部の直径が３００ｍｍである１本目及び２本目のシリコン単結晶を順次引上げた。２本目のシリコン単結晶を実施例２とした。

＜実施例３＞
熱遮蔽体のロアフランジ部の内周縁と引上げ中のシリコン単結晶の外周面との距離を５０ｍｍとしたこと以外は、実施例１と同様にして、全長が１８００ｍｍであって直胴部の直径が３００ｍｍである１本目及び２本目のシリコン単結晶を順次引上げた。２本目のシリコン単結晶を実施例３とした。

＜実施例４＞
先ず実施例１と同様にして、１本目のシリコン単結晶１１を引上げた。次にＣＺ炉１０のルツボ１３に新たに３６０ｋｇのシリコン原料を入れた後、このルツボ１３内のシリコン原料をヒータ１９で加熱して融解しシリコン融液にした。このシリコン融液１６から２本目のシリコン単結晶１１を引上げる直前に、熱遮蔽体４６のロアフランジ部４６ｃ上面の現在位置Ｐ２を２次元ＣＣＤカメラ４７により測定した。そして、コントローラ４８は、上記現在位置Ｐ２から初回位置Ｐ１を引いた値δ（上方に２ｍｍ）を算出し、ロアフランジ部４６ｃがずれた方向に上記ずれ量δ（上方に２ｍｍ）だけ第１及び第２コイル３１，３２を鉛直方向にずらした。これにより水平磁場の中心位置３３のロアフランジ部４６ｃに対する鉛直方向の相対位置を所定値に保った。また、コントローラ４８は、ルツボ１３内のシリコン融液１６の表面位置と熱遮蔽体４６のロアフランジ部４６ｃ下面とのギャップが４０ｍｍになるように、ルツボ駆動装置１８によりルツボ１３を昇降させて調整した。そしてコントローラ４８は第１及び第２コイル３１，３２に通電してルツボ１３内のシリコン融液１６に水平磁場を印加し、全長が１８００ｍｍであって直胴部の直径が３００ｍｍである２本目のシリコン単結晶１１を引上げた。この２本目のシリコン単結晶１１を実施例４とした。なお、熱遮蔽体４６のロアフランジ部４６ｃの内周縁とシリコン単結晶１１の外周面との距離は３０ｍｍであった。

＜実施例５＞
熱遮蔽体のロアフランジ部下面とシリコン融液表面との距離を７０ｍｍとしたこと以外は、実施例４と同様にして、全長が１８００ｍｍであって直胴部の直径が３００ｍｍである１本目及び２本目のシリコン単結晶を順次引上げた。２本目のシリコン単結晶を実施例５とした。

＜実施例６＞
熱遮蔽体のロアフランジ部の内周縁と引上げ中のシリコン単結晶の外周面との距離を５０ｍｍとしたこと以外は、実施例１と同様にして、全長が１８００ｍｍであって直胴部の直径が３００ｍｍである１本目及び２本目のシリコン単結晶を順次引上げた。２本目のシリコン単結晶を実施例６とした。

＜比較例１＞
２本目のシリコン単結晶を引上げる直前に、熱遮蔽体のロアフランジ部上面の現在位置Ｐ２が初回位置Ｐ１からずれていても、熱遮蔽体の鉛直方向の位置を調整しなかったこと以外は、実施例１と同様にして、全長が１８００ｍｍであって直胴部の直径が３００ｍｍである１本目及び２本目のシリコン単結晶を順次引上げた。２本目のシリコン単結晶を比較例１とした。

＜比較例２＞
２本目のシリコン単結晶を引上げる直前に、熱遮蔽体のロアフランジ部上面の現在位置Ｐ２が初回位置Ｐ１からずれていても、熱遮蔽体の鉛直方向の位置を調整しなかったこと以外は、実施例１と同様にして、全長が１８００ｍｍであって直胴部の直径が３００ｍｍである１本目及び２本目のシリコン単結晶を順次引上げた。２本目のシリコン単結晶を比較例２とした。

＜比較例３＞
熱遮蔽体のロアフランジ部の内周縁と引上げ中のシリコン単結晶の外周面との距離を５０ｍｍとしたこと以外は、比較例１と同様にして、全長が１８００ｍｍであって直胴部の直径が３００ｍｍである１本目及び２本目のシリコン単結晶を順次引上げた。２本目のシリコン単結晶を比較例３とした。

＜比較試験１及び評価＞
実施例１〜６及び比較例１〜３のシリコン単結晶の製品ロスを測定した。具体的には、各シリコン単結晶の直胴部において、無欠陥とならなかった部分、即ちＣＯＰ若しくは転位クラスタが存在する部分の体積を測定し、シリコン単結晶の直胴部全体を１００質量％とするときの上記無欠陥とならなかった部分の体積割合を算出した。その結果を表１に示す。なお、表１において、「調整量」とは、２本目のシリコン単結晶を引上げる直前に、熱遮蔽体のロアフランジ部上面の現在位置Ｐ２から初回位置Ｐ１を引いた値δだけ、ロアフランジ部４６ｃがずれた方向に第１及び第２コイル３１，３２を鉛直方向にずらした量である。また、表１において、「熱遮蔽体−液面」とは、熱遮蔽体のロアフランジ部下面とシリコン融液の表面との距離であり、「熱遮蔽体−単結晶」とは、熱遮蔽体のロアフランジ部内周面と引上げ中のシリコン単結晶の外周面との距離である。

表１から明らかなように、２本目のシリコン単結晶を引上げる直前における調整量が０ｍｍである比較例１〜３では、即ち２本目のシリコン単結晶を引上げる直前に、熱遮蔽体のロアフランジ部上面の現在位置Ｐ２が初回位置Ｐ１からずれていても、熱遮蔽体の鉛直方向の位置を調整しなかった比較例１〜３では、製品ロスが３．０〜５．０質量％と多かった。これらに対し、２本目のシリコン単結晶を引上げる直前における調整量が１ｍｍ又は２ｍｍである実施例１〜６では、即ち２本目のシリコン単結晶を引上げる直前に、熱遮蔽体のロアフランジ部上面の現在位置Ｐ２から初回位置Ｐ１を引いた値δ（１ｍｍ又は２ｍｍ）を算出し、ロアフランジ部がずれた方向に上記ずれ量δ（１ｍｍ又は２ｍｍ）だけ第１及び第２コイルを鉛直方向にずらした実施例１〜６では、製品ロスが１．５〜２．１質量％と少なくなった。

一方、熱遮蔽体−液面、即ち熱遮蔽体のロアフランジ部下面とシリコン融液の表面との距離が４０ｍｍと小さく、かつ熱遮蔽体−単結晶、即ち熱遮蔽体のロアフランジ部内周面と引上げ中のシリコン単結晶の外周面との距離が３０ｍｍと小さい場合、比較例１の製品ロスに対する実施例１の製品ロスの減少割合は１．５／３．０＝０．５と比較的少なく、比較例１の製品ロスに対する実施例２の製品ロスの減少割合は１．２／３．０＝０．４と比較的少なかった。これらに対し、熱遮蔽体−単結晶、即ち熱遮蔽体のロアフランジ部内周面と引上げ中のシリコン単結晶の外周面との距離が３０ｍｍと上記の場合と同一であるけれども、熱遮蔽体−液面、即ち熱遮蔽体のロアフランジ部下面とシリコン融液の表面との距離が７０ｍｍと大きい場合、比較例２の製品ロスに対する実施例２の製品ロスの減少割合は１．８／４．５＝０．４と上記比較例１の製品ロスに対する実施例１の製品ロスの減少割合より多くなり、比較例２の製品ロスに対する実施例５の製品ロスの減少割合は１．３／４．５≒０．２２と上記比較例１の製品ロスに対する実施例４の製品ロスの減少割合より多くなった。また、熱遮蔽体−液面、即ち熱遮蔽体のロアフランジ部下面とシリコン融液の表面との距離が４０ｍｍと上記の場合と同一であるけれども、熱遮蔽体−単結晶、即ち熱遮蔽体のロアフランジ部内周面と引上げ中のシリコン単結晶の外周面との距離が５０ｍｍと大きい場合、比較例３の製品ロスに対する実施例４の製品ロスの減少割合は２．１／５．０＝０．４２と上記比較例１の製品ロスに対する実施例１の製品ロスの減少割合より多くなり、比較例３の製品ロスに対する実施例６の製品ロスの減少割合は１．５／５．０≒０．３と上記比較例１の製品ロスに対する実施例４の製品ロスの減少割合より多くなった。上述のことから、熱遮蔽体−液面、即ち熱遮蔽体のロアフランジ部下面とシリコン融液の表面との距離を７０ｍｍと大きくしたり、或いは熱遮蔽体−単結晶、即ち熱遮蔽体のロアフランジ部内周面と引上げ中のシリコン単結晶の外周面との距離を５０ｍｍと大きくすると、製品ロスの減少割合が大きくなることが分かった。

１０ＣＺ炉
１１シリコン単結晶（単結晶）
１２メインチャンバ（チャンバ）
１３ルツボ
１６シリコン融液（融液）
１９ヒータ
２０保温筒
２４プルチャンバ（チャンバ）

Claims

ＣＺ炉のチャンバに収容されたルツボに原料を入れる工程と、このルツボ内の原料をヒータで加熱して前記ルツボに融液を貯留する工程と、このルツボ内の融液に水平磁場を印加した状態であって前記融液表面より上方に位置する熱遮蔽体が前記融液から引上げられる単結晶外周面を包囲してヒータによる前記単結晶外周面への輻射熱の照射を遮った状態で単結晶を引上げる方法において、
前記ヒータにより前記ルツボ内の融液を加熱した状態であって前記ＣＺ炉での最初の単結晶の引上げ前に、前記熱遮蔽体の前記チャンバに対する鉛直方向の位置である前記熱遮蔽体の初回位置を測定する工程と、
前記熱遮蔽体の初回位置を基準として前記水平磁場の中心位置をその設定位置に合せる工程と、
前記ヒータにより前記ルツボ内の融液を加熱した状態であって前記ＣＺ炉での２本目以降の単結晶の引上げ前又は引上げ中に、前記熱遮蔽体の鉛直方向の位置を測定して前記熱遮蔽体が前記初回位置から鉛直方向にずれた量を算出する工程と、
前記熱遮蔽体の鉛直方向へのずれ量に応じて前記水平磁場の中心位置を鉛直方向に調整する工程と
を含むことを特徴とする単結晶の引上げ方法。
前記熱遮蔽体の下端部下面と前記融液の表面との距離が７０〜１５０ｍｍの範囲内である請求項１記載の単結晶の引上げ方法。
前記ルツボの上部の内径をｄ₁ｍｍとし、前記引上げ中の単結晶の直胴部の直径をｄ₂ｍｍとし、前記熱遮蔽体の下端の半径方向の厚さをｔｍｍとするとき、前記熱遮蔽体の下端部内周面と前記引上げ中の単結晶の外周面との距離が、５０ｍｍ以上かつ［（ｄ₁−ｄ₂−２ｔ）／２］ｍｍ以下である請求項１又は２記載の単結晶の引上げ方法。