JP2019151501A - シリコン融液の対流パターン制御方法、および、シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
例えば、磁場直交断面において石英ルツボの左側が右側よりも高温となるような熱環境の引き上げ装置において、対流が右回りで固定されると、右回りの対流ではシリコン融液の左側が高温になるため、熱環境との相乗効果でシリコン融液左側がより高温になる。一方、対流が左回りで固定されると、右回りの場合のような熱環境との相乗効果が発生せず、シリコン融液左側があまり高温にならない。
シリコン融液の温度が高いほど石英ルツボから溶出する酸素の量が多くなるため、上記のような熱環境の引き上げ装置を用いてシリコン単結晶を引き上げる場合には、対流を左回りで固定した場合よりも右回りで固定した場合の方が、シリコン単結晶に取り込まれる酸素量が多くなり、直胴部の酸素濃度も高くなる。
本発明によれば、中心の磁力線の通過位置を石英ルツボの中心軸から水平方向に10mm以上ずらして、磁場直交断面における対流の方向を一方向に固定しやすくすることによって、シリコン単結晶ごとの酸素濃度のばらつきを抑制できる。
本発明によれば、対流の方向を確実に一方向に固定できる。
従来、一般的に、シリコン単結晶を引き上げるときには、中心の磁力線が石英ルツボの中心軸を通過するように水平磁場を印加する。このため、中心の磁力線の通過位置を石英ルツボの中心軸からずらしたまま、シリコン単結晶を引き上げる場合には、酸素濃度等の品質を維持するために、新しい引き上げ条件を設定する必要がある。
本発明によれば、シリコン単結晶の引き上げ開始前までは、中心の磁力線の通過位置を石英ルツボの中心軸からずらし、引き上げ開始時には、石英ルツボの中心軸上に位置させることで、一般的な引き上げ条件をそのまま適用できる。
所望の向きとは逆向きに対流の方向が固定された場合、所望の酸素濃度が得られなくなる。本発明によれば、シリコン単結晶の引き上げ前に、所望の向きの対流方向が得られていることを確認することで、所望の酸素濃度のシリコン単結晶を得られる。
[1]実施の形態
図1には、本発明の実施の形態に係るシリコン単結晶10の製造方法を適用できるシリコン単結晶の引き上げ装置1の構造の一例を表す模式図が示されている。引き上げ装置1は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶10を引き上げる装置であり、外郭を構成するチャンバ2と、チャンバ2の中心部に配置されるルツボ3とを備える。
ルツボ3は、内側の石英ルツボ3Aと、外側の黒鉛ルツボ3Bとから構成される二重構造であり、回転および昇降が可能な支持軸4の上端部に固定されている。
ルツボ3の上方には、支持軸4と同軸上で逆方向または同一方向に所定の速度で回転するワイヤなどの引き上げ軸7が設けられている。この引き上げ軸7の下端には種結晶8が取り付けられている。
熱遮蔽体11は、育成中のシリコン単結晶10に対して、ルツボ3内のシリコン融液9やヒーター5やルツボ3の側壁からの高温の輻射熱を遮断するとともに、結晶成長界面である固液界面の近傍に対しては、外部への熱の拡散を抑制し、単結晶中心部および単結晶外周部の引き上げ軸方向の温度勾配を制御する役割を担う。
ガス導入口12からチャンバ2内に導入された不活性ガスは、育成中のシリコン単結晶10と熱遮蔽体11との間を下降し、熱遮蔽体11の下端とシリコン融液9の液面との隙間を経た後、熱遮蔽体11の外側、さらにルツボ3の外側に向けて流れ、その後にルツボ3の外側を下降し、排気口13から排出される。
磁場印加部14は、それぞれ電磁コイルで構成された第1の磁性体14Aおよび第2の磁性体14Bを備える。第1,第2の磁性体14A,14Bは、チャンバ2の外側においてルツボ3を挟んで対向するように設けられている。磁場印加部14は、中心の磁力線14Cが石英ルツボ3Aの中心軸3Cを通り、かつ、当該中心の磁力線14Cの向きが図2における上方向(図1における紙面手前から奥に向かう方向)となるように、水平磁場を印加することが好ましい。中心の磁力線14Cの高さ位置については特に限定されず、シリコン単結晶10の品質に合わせて、シリコン融液9の内部にしてもよいし外部にしてもよい。
温度計測部15は、一対の反射部15Aと、一対の放射温度計15Bとを備える。
反射部15Aは、チャンバ2内部に設置されている。反射部15Aとしては、耐熱性の観点から、一面を鏡面研磨して反射面としたシリコンミラーを用いることが好ましい。
放射温度計15Bは、チャンバ2外部に設置されている。放射温度計15Bは、チャンバ2に設けられた石英窓2Aを介して入射される輻射光Lを受光して、第1,第2の計測点P1,P2の温度を非接触で計測する。
移動機構16は、石英ルツボ3Aの中心軸3Cに対する中心の磁力線14Cの通過位置のずれ量をD(mm)、石英ルツボ3Aの内径の半径をRC(mm)とした場合、以下の式(1)を満たすように、磁場印加部14を移動させることが好ましく、以下の式(2)を満たすことがより好ましい。
10mm≦D<RC … (1)
15mm≦D<RC … (2)
制御装置20は、対流パターン制御部20Aと、引き上げ制御部20Bとを備える。
対流パターン制御部20Aは、水平磁場の中心の磁力線14Cの位置を調整して、シリコン融液9の磁場直交断面(水平磁場の印加方向に直交する平面)における対流90(図4(A),(B)参照)の方向を予め決められた方向に固定する。
引き上げ制御部20Bは、対流パターン制御部20Aによる対流方向の固定後に、シリコン単結晶10を引き上げる。
本発明者らは、同一の引き上げ装置1を用い、同一の引き上げ条件で引き上げを行っても、引き上げられたシリコン単結晶10の酸素濃度が高い場合と、酸素濃度が低い場合があることを知っていた。従来、これを解消するために、引き上げ条件等を重点的に調査してきたが、確固たる解決方法が見つからなかった。
まず、水平磁場を印加せず、石英ルツボ3Aを回転させない状態では、石英ルツボ3Aの外周近傍でシリコン融液9が加熱されるため、シリコン融液9の底部から表面9Aに向かう上昇方向の対流が生じている。上昇したシリコン融液9は、シリコン融液9の表面9Aで冷却され、石英ルツボ3Aの中心で石英ルツボ3Aの底部に戻り、下降方向の対流が生じる。
なお、下降流の回転が拘束されるのは、シリコン融液9に作用する水平磁場の強度が特定強度よりも大きくなってからと考えられる。このため、下降流の回転は、水平磁場の印加開始直後には拘束されず、印加開始から所定時間経過後に拘束される。
本実施の形態において、下降流の回転が拘束される水平磁場の特定強度の最小値は、0.01テスラであることがわかった。0.01テスラでのMagnetic Numberは1.904である。本実施の形態とは異なるシリコン融液9の量や石英ルツボ3Aの径においても、Magnetic Numberが1.904となる磁場強度(磁束密度)から、磁場による下降流の拘束効果(制動効果)が発生すると考えられる。
最後に、磁場強度が0.2テスラ以上になると、図5(D)に示すように、下降流の右側の上昇方向の対流が消え去り、左側が上昇方向の対流、右側が下降方向の対流となり、右回りの対流90となる。右回りの対流90の状態では、図4(A)に示すように、磁場直交断面において、シリコン融液9における右側領域9Dから左側領域9Eに向かうにしたがって、温度が徐々に高くなっている。
一方、図5(A)の最初の下降流の位置を石英ルツボ3Aの回転方向に180°ずらせば、下降流は、図5(C)とは位相が180°ずれた左側の位置で拘束され、左回りの対流90となる。左回りの対流90の状態では、図4(B)に示すように、シリコン融液9における右側領域9Dから左側領域9Eに向かうにしたがって、温度が徐々に低くなっている。
このような右回りや左回りのシリコン融液9の対流90は、水平磁場の強度を0.2テスラ未満にしない限り、維持される。
また、ここでは詳細に説明しないが、中心の磁力線14Cが石英ルツボ3Aの中心軸3Cから右側(X軸の正方向側)にずれた位置を通過するように、水平磁場を印加する第2の固定処理を行う場合には、その印加タイミングにかかわらず、対流90の方向を左回りに固定できることを知見した。
例えば、引き上げ装置1は、磁場直交断面において、石英ルツボ3Aの左側が右側よりも高温となるような熱環境となる場合がある。
したがって、左側が右側よりも高温となる熱環境においては、対流90が右回りの場合には、シリコン単結晶10の酸素濃度が高くなり、左回りの場合には、酸素濃度が高くならない(低くなる)関係があると推測した。
また、逆に、右側が左側よりも高温となる熱環境においては、対流90が左回りの場合には、シリコン単結晶10の酸素濃度が高くなり、右回りの場合には、酸素濃度が高くならない(低くなる)関係があると推測した。
次に、本実施の形態におけるシリコン単結晶の製造方法を図8に示すフローチャートに基づいて説明する。
まず、対流パターン制御部20Aは、図8に示すように、移動機構16を制御して、磁場印加部14を式(1)を満たす、好ましくは式(2)を満たすオフセット位置に移動させる(ステップS1)。また、引き上げ制御部20Bは、チャンバ2内を減圧下の不活性ガス雰囲気に維持した状態で、ルツボ3に充填した多結晶シリコンなどの固形原料をヒーター5の加熱により溶融させ、シリコン融液9を生成する(ステップS2)。次に、引き上げ制御部20Bがルツボ3を回転させると、対流パターン制御部20Aは、磁場印加部14を制御して、シリコン融液9への0.2テスラ以上の水平磁場の印加を開始する(ステップS3)。このとき、水平磁場の中心の磁力線14Cが、石英ルツボ3Aの中心軸3Cよりも左側にずれている場合には、シリコン融液9に、図4(A)に示すような磁場直交断面で右回りの対流90が発生し、右側にずれている場合には、図4(B)に示すような左回りの対流90が発生する。本実施の形態では、中心の磁力線14Cを左側にずらすことによって、右回りの対流90を発生させる。なお、対流90の方向を固定するためにシリコン融液9に印加する水平磁場は、0.6テスラ以下が好ましい。
そして、対流パターン制御部20Aは、0.2テスラ以上0.6テスラ以下の水平磁場の印加を継続したまま、磁場印加部14を中央位置に戻す(ステップS5)。このステップS5の処理によって、中心の磁力線14Cが石英ルツボ3Aの中心軸3Cを通過するようになる。その後、引き上げ制御部20Bは、事前決定条件に基づいて、ルツボ3の回転数を制御し、水平磁場の印加を継続したままシリコン融液9に種結晶8を着液してから、所望の酸素濃度の直胴部を有するシリコン単結晶10を引き上げる(ステップS6)。
一方、引き上げ制御部20Bは、ステップS4において、第1,第2の計測点P1,P2の温度が安定していない場合、対流90の方向が固定されていないと判断し、所定時間経過後に、ステップS4の処理を再度実施する。
なお、ステップS1,S5における磁場印加部14の配置処理、ステップS3における水平磁場の印加開始処理、ステップS4における対流90の方向の固定判断処理、ステップS6における引き上げ処理は、作業者の操作によって行ってもよい。
また、引き上げ制御部20Bまたは作業者は、第1,第2の計測点P1,P2の温度差に基づいて、対流90の方向を判断してもよい。
このような実施の形態によれば、磁場印加部14をオフセット位置に配置し、中心の磁力線14Cの通過位置を石英ルツボ3Aの中心軸3Cから水平方向に10mm以上ずらすだけの簡単な方法で、磁場直交断面における対流90の方向を一方向に固定しやすできる。したがって、この対流90の一方向への固定によって、引き上げ装置1の炉内の熱環境が非対称であっても、シリコン単結晶10ごとの酸素濃度のばらつきを抑制できる。
なお、本発明は上記実施の形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の改良ならびに設計の変更などが可能である。
例えば、中心の磁力線14Cが石英ルツボ3Aの中心軸3Cから水平方向にずれた位置を通過するように、水平磁場を印加する方法としては、チャンバ2を移動させてもよいし、チャンバ2と磁場印加部14との両方を移動させてもよい。また、中心の磁力線14Cを石英ルツボ3Aの中心軸3Cを通過させる磁性体(以下、「中央位置磁性体」という)と、中心軸3Cからずれた位置を通過させる磁性体(以下、「オフセット位置磁性体」という)とを配置し、対流90の方向を固定するときにはオフセット位置磁性体で水平磁場を印加し、シリコン単結晶10を引き上げるときには中央位置磁性体で水平磁場を印加してもよい。
第2の磁性体14B側(図1の紙面手前側)から見たときの平面を磁場直交断面として例示したが、第1の磁性体14A側(図1の紙面奥側)から見たときの平面を磁場直交断面として対流90の方向を規定してもよい。
対流90の方向が固定されたことの確認は、シリコン融液9に0.2テスラ以上の水平磁場が印加されてからの経過時間に基づいて判断してもよい。
まず、図1に示すような引き上げ装置において、磁場印加部14をずれ量Dが0mmとなる位置(中央位置)に配置した。そして、シリコン融液9を収容した石英ルツボ3Aを回転させた後、所定時間経過後に、シリコン融液9への0.3テスラの水平磁場の印加を開始した。その後、対流90の方向が固定されたことを確認し、第1,第2の計測点P1,P2の温度測定結果に基づいて、対流90の方向を確認した。
なお、水平磁場が0.3テスラに到達してからの経過時間が30分から60分程度になったら、対流90の方向が固定されることがわかっているため、この経過時間になったときに対流90の方向が固定されたと判断した。
対流90の方向を図4(B)に示すように左方向に固定するために、磁場印加部14を中央位置から図2における右方向に、ずれ量Dが5mmとなるように移動させたこと以外は、実験例1と同様の実験を行い、固定された対流90の方向を確認した。
磁場印加部14を中央位置から図2における右方向に、ずれ量Dが10mm(実験例3),15mm(実験例4),20mm(実験例5),25mm(実験例6),30mm(実験例7)となるように移動させたこと以外は、実験例1と同様の実験を行い、固定された対流90の方向を確認した。
実験例1〜7の実験をそれぞれ6回ずつ行い、対流90の方向を評価した。その結果を以下の表1に示す。
表1に示すように、実験例1〜2では、対流90が左回りに固定される確率が80%未満であったが、実験例3では、83%、実験例4〜7では、100%であった。このような結果になった理由は、以下のように考えられる。
したがって、0.01テスラの水平磁場の印加によって、図6(A)に示すように、下降流が中心軸3Cよりも左側の位置で拘束された場合、その後、第1の領域A1が中心軸3Cの左側から右側に移動することなく、下降流の左側の上昇方向の対流が消え去り、左回りの対流90になる。逆に、図7(A)に示すように、下降流が中心軸3Cよりも右側の位置で拘束された場合、その後、第1の領域A1が中心軸3Cの右側から左側に移動することなく、右回りの対流90になる。つまり、0.01テスラの水平磁場が印加されるタイミングによって、対流90の固定方向が右回りになったり左回りになったりする。
Claims (6)
- シリコン単結晶の製造に用いるシリコン融液の対流パターン制御方法であって、
回転している石英ルツボ内のシリコン融液に対し、0.2テスラ以上の水平磁場を印加する工程を備え、
中心の磁力線が前記石英ルツボの中心軸から水平方向に10mm以上ずれた位置を通過するように、前記水平磁場を印加することで、前記シリコン融液内の前記水平磁場の印加方向に直交する平面における対流の方向を固定することを特徴とするシリコン融液の対流パターン制御方法。 - 請求項1に記載のシリコン融液の対流パターン制御方法において、
前記中心の磁力線が前記石英ルツボの中心軸から水平方向に15mm以上ずれた位置を通過するように、前記水平磁場を印加することを特徴とするシリコン融液の対流パターン制御方法。 - 請求項1または請求項2に記載のシリコン融液の対流パターン制御方法において、
前記水平磁場を印加する工程は、前記石英ルツボの中心軸および前記シリコン融液の表面の中心の交点を原点、鉛直上方をZ軸の正方向、前記水平磁場の印加方向をY軸の正方向とした右手系のXYZ直交座標系において、前記中心軸からX軸の負方向側にずれた位置を前記中心の磁力線が通過するように水平磁場を印加することで、前記Y軸の負方向側から見たときの前記対流の方向を右回りに固定する第1の固定処理、または、前記X軸の正方向側にずれた位置を前記中心の磁力線が通過するように水平磁場を印加することで、前記対流の方向を左回りに固定する第2の固定処理を行うことを特徴とするシリコン融液の対流パターン制御方法。 - 請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のシリコン融液の対流パターン制御方法を実施する工程と、
前記水平磁場の強度を0.2テスラ以上に維持したまま、シリコン単結晶を引き上げる工程とを備えていることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 請求項4に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記シリコン融液の対流パターン制御方法を実施した後、前記中心の磁力線が前記石英ルツボの中心軸を通過するように、前記水平磁場の印加状態を調整してから、前記シリコン単結晶を引き上げることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 請求項4または請求項5に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記シリコン融液の対流パターン制御方法を実施した後、前記対流の方向が固定されたことを確認してから、前記シリコン単結晶を引き上げることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
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