CN112074626B - 硅熔液的对流模式控制方法及单晶硅的制造方法 - Google Patents

Abstract

一种硅熔液的对流模式控制方法，其具备：对旋转中的石英坩埚内的硅熔液施加0.2T以上的水平磁场的工序，通过以使中心磁力线通过从石英坩埚的中心轴朝向水平方向偏离10mm以上的位置的方式施加水平磁场，固定硅熔液内的与水平磁场的施加方向正交的平面中的对流方向。

Description

硅熔液的对流模式控制方法及单晶硅的制造方法

技术领域

本发明涉及一种硅熔液的对流模式控制方法及单晶硅的制造方法。

背景技术

单晶硅的制造中使用被称为提拉法(以下，称为CZ法)的方法。在使用这种CZ法的制造方法中，已知有控制单晶硅的氧浓度的方法(例如，参考专利文献1)。

在专利文献1中公开了如下内容：在提拉单晶硅前及提拉过程中的至少一个中，通过使水平磁场的中心位置与单晶硅的提拉轴在水平方向上错开2mm～14mm，能够控制单晶硅的氧浓度。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2010-132498号公报

发明内容

发明所要解决的技术问题

但是，即使使用如专利文献1的方法，也有每个单晶硅的氧浓度不均匀的情况。

本发明的目的在于提供一种能够抑制每个单晶硅的氧浓度的不均匀的硅熔液的对流模式控制方法及单晶硅的制造方法。

用于解决技术问题的方案

本发明的对流模式控制方法是使用于单晶硅的制造中的硅熔液的对流模式控制方法，其特征在于具备：对旋转中的石英坩埚内的硅熔液施加0.2T以上的水平磁场的工序，通过以使中心磁力线通过从所述石英坩埚的中心轴朝向水平方向偏离10mm以上的位置的方式施加所述水平磁场，固定所述硅熔液内的与所述水平磁场的施加方向正交的平面中的对流方向。

在未施加水平磁场的硅熔液中，产生从该硅熔液的外侧部分上升在中央部分下降的下降流。若在该状态下使石英坩埚旋转，则下降流往偏离旋转中心的位置移动，在从石英坩埚上方观察时，往石英坩埚的旋转方向旋转。在该状态下，若以通过石英坩埚的中心轴的方式对硅熔液施加0.01T的水平磁场，则从上方观察时的下降流的旋转受限制。然后，若进一步提高磁场强度，则硅熔液内的与水平磁场的施加方向正交的平面(以下，称为“磁场正交截面”)中的下降流的右侧与左侧中的上升方向的对流大小发生变化，在成为0.2T时，在硅熔液内的施加方向的任意位置中，任意一者的对流都消失，只剩下右旋转或左旋转的对流。在磁场正交截面中，在对流被固定为右旋转时，硅熔液的左侧变得比右侧高温。并且，在对流被固定为左旋转时，硅熔液的右侧变得比左侧高温。

在以通过石英坩埚的中心轴的方式施加水平磁场的中心磁力线时，有对流被固定为右旋转的情况及被固定为左旋转的情况，但以通过从石英坩埚的中心轴朝向水平方向偏离10mm以上的位置的方式施加水平磁场，由此与施加水平磁场的时机无关地，变得容易将对流方向固定为一方向。例如，在磁场正交截面中，若使中心磁力线通过从石英坩埚的中心轴朝向右侧偏离的位置，则能够将对流固定为左旋转，若使中心磁力线通过朝向左侧偏离的位置，则能够将对流固定为右旋转。

单晶硅的提拉装置虽然被设计成对称结构，但严格观察时，由于结构部件未形成为对称结构，因此有腔室内的热环境也非对称的情况。

例如，在如磁场正交截面中石英坩埚的左侧变得比右侧高温的热环境的提拉装置中，若对流被固定为右旋转，则由于右旋转的对流下硅熔液的左侧变高温，因此由于与热环境的协同效应，硅熔液的左侧变更高温。另一方面，若对流被固定为左旋转，则不发生如右旋转时的与热环境的协同效应，硅熔液的左侧不怎么变成高温。

由于硅熔液的温度越高从石英坩埚熔出的氧气量越多，因此在使用如上述的热环境的提拉装置提拉单晶硅时，与将对流固定为左旋转时相比，在将对流固定为右旋转时，被吸入单晶硅中的氧气量变多，直体部的氧浓度也变高。

在专利文献1中未公开如下内容：根据水平磁场的中心磁力线的通过位置与石英坩埚的中心轴的位置关系，将对流方向固定为一方向，然后提拉单晶硅的内容。因此，针对所制造的每一单晶硅，开始提拉时的对流方向被固定为右旋转或左旋转或者未被固定为一方向，从而有可能氧浓度不均匀。

根据本发明，使中心磁力线的通过位置从石英坩埚的中心轴朝向水平方向偏离10mm以上，而使得容易将磁场正交截面中的对流方向固定为一方向，由此能够抑制每一单晶硅的氧浓度的不均匀。

在本发明的硅熔液的对流模式控制方法中，优选以使所述中心磁力线通过从所述石英坩埚的中心轴朝向水平方向偏离15mm以上的位置的方式施加所述水平磁场。

根据本发明，能够可靠地将对流的方向固定为一方向。

在本发明的硅熔液的对流模式控制方法中，优选所述施加水平磁场的工序在所述石英坩埚的中心轴及所述硅熔液的表面中心的交点为原点、铅垂上方为Z轴的正方向、所述水平磁场的施加方向为Y轴的正方向的右手系的XYZ正交坐标系中，进行通过以使所述中心磁力线通过从所述中心轴往X轴的负方向侧偏离的位置的方式施加水平磁场，将从所述Y轴的负方向侧观察时的所述对流方向固定为右旋转的第1固定处理，或进行通过使所述中心磁力线通过往所述X轴的正方向侧偏离的位置的方式施加水平磁场，将所述对流方向固定为左旋转的第2固定处理。

本发明的单晶硅的制造方法的特征在于具备实施所述硅熔液的对流模式控制方法的工序以及在将所述水平磁场强度保持为0.2T以上的状态下提拉单晶硅的工序。

在本发明的单晶硅的制造方法中，优选在实施所述硅熔液的对流模式控制方法后，以使所述中心磁力线通过所述石英坩埚的中心轴的方式调整所述水平磁场的施加状态，然后提拉所述单晶硅。

以往，通常在提拉单晶硅时，以使中心磁力线通过石英坩埚的中心轴的方式施加水平磁场。因此，在使中心磁力线的通过位置偏离石英坩埚的中心轴的状态下提拉单晶硅时，为了保持氧浓度等品质，需要设定新的提拉条件。

根据本发明，直到开始提拉单晶硅前，使中心磁力线的通过位置偏离石英坩埚的中心轴，在开始提拉单晶硅时，使中心磁力线的通过位置位于石英坩埚的中心轴上，由此能够直接应用一般的提拉条件。

在本发明的单晶硅的制造方法中，优选在实施所述硅熔液的对流模式控制方法后，确认所述对流方向被固定，然后提拉所述单晶硅。

在对流方向被固定为与所期望的方向相反的方向时，无法得到所期望的氧浓度。根据本发明，在提拉单晶硅前，通过确认得到所期望的方向的对流方向，可得到所期望的氧浓度的单晶硅。

附图说明

图1是表示本发明的一实施方式所涉及的提拉装置的结构的示意图。

图2是表示所述实施方式中的水平磁场的施加状态以及测量点的位置的示意图。

图3是所述实施方式中的提拉装置的主要部分的框图。

图4A是表示所述实施方式中的水平磁场的施加方向与硅熔液的对流方向之间的关系的示意图，表示右旋转的对流。

图4B是表示所述实施方式中的水平磁场的施加方向与硅熔液的对流方向之间的关系的示意图，表示左旋转的对流。

图5是表示所述实施方式中的硅熔液的对流变化的示意图。

图6是表示所述实施方式中的中心磁力线的偏离方向与对流的固定方向之间的关系的示意图。

图7是表示所述实施方式中的中心磁力线的偏离方向与对流的固定方向之间的关系的示意图。

图8是表示所述实施方式中的单晶硅的制造方法的流程图。

具体实施方式

以下，根据附图对本发明的实施方式进行说明。

[1]实施方式

图1中示出如下示意图，表示能够应用本发明的实施方式所涉及的单晶硅10的制造方法的单晶硅的提拉装置1的结构的一例。提拉装置1是利用提拉法提拉单晶硅10的装置，具备结构外围的腔室2以及配置在腔室2中心部的坩埚3。

坩埚3是由内侧的石英坩埚3A与外侧的石墨坩埚3B结构的双层结构，被固定在能够旋转及升降的支承轴4的上端部。

在坩埚3的外侧设置有包围坩埚3的电阻加热式加热器5，在其外侧沿着腔室2的内表面设置有隔热材料6。

在坩埚3的上方，在与支承轴4相同的轴上设置有向相反的方向或相同方向以规定的速度旋转的线材等提拉轴7。该提拉轴7的下端安装有籽晶8。

在腔室2内配置有筒状的热屏蔽体11，在坩埚3内的硅熔液9上方包围生长中的单晶硅10。

热屏蔽体11对于生长中的单晶硅10隔绝来自坩埚3内的硅熔液9、加热器5、坩埚3的侧壁的高温辐射热的同时，对于晶体生长界面的固液界面附近，抑制向外部的热扩散，担当控制单晶中心部及单晶外周部的提拉轴方向的温度梯度的作用。

在腔室2的上部设置有气体导入口12，用于将氩气等不活泼气体导入到腔室2内。在腔室2的下部设置有排气口13，通过驱动未图示的真空泵抽吸腔室2内的气体并将其排出。

从气体导入口12导入至腔室2内的不活泼气体在生长中的单晶硅10与热屏蔽体11之间下降，经过热屏蔽体11的下端与硅熔液9的液面之间的间隙后，向热屏蔽体11的外侧，进而向坩埚3的外侧流动，然后在坩埚3的外侧下降，从排气口13排出。

并且，提拉装置1具备如图2所示的磁场施加部14、温度测量部15以及移动机构16。

磁场施加部14具备分别由电磁线圈结构的第1磁性体14A及第2磁性体14B。第1、第2磁性体14A、14B设置为在腔室2的外侧夹住坩埚3相对向。磁场施加部14优选以中心磁力线14C通过石英坩埚3A的中心轴3C且该中心磁力线14C方向成为图2中的上方向(图1中的从纸面跟前朝向里头的方向)的方式施加水平磁场。中心磁力线14C的高度位置并不受限制，能够根据单晶硅10的品质设在硅熔液9的内部也可以设在外部。

如图1～图2所示，温度测量部15在硅熔液9的表面9A中，测量夹住通过该表面9A的中心9B且与水平磁场中心磁力线14C平行的虚线9C的第1测量点P1以及第2测量点P2的温度。另外，连结第1测量点P1及第2测量点P2的直线可以通过表面9A的中心9B，也可以不通过表面9A的中心9B。

温度测量部15具备一对反射部15A以及一对辐射温度计15B。

反射部15A设置在腔室2内部。作为反射部15A，从耐热性的观点考虑，优选使用镜面抛光一面而作为反射面的硅镜。

辐射温度计15B设置在腔室2外部。辐射温度计15B接收经由设置在腔室2的石英窗2A入射的辐射光L，以非接触的方式测量第1、第2测量点P1、P2的温度。

移动机构16使磁场施加部14在如图2中双点划线所示中心磁力线14C通过石英坩埚3A的中心轴3C的中央位置与如图2中实线所示通过从石英坩埚3A的中心轴3C朝向水平方向(图2中的左右方向)偏离的位置的偏离位置之间移动。即，移动机构16在石英坩埚3A的中心轴3C以及硅熔液9的表面9A的中心9B的交点为原点、铅垂上方为Z轴的正上方、水平磁场的施加方向为Y轴的正方向的右手系的XYZ正交坐标系中，以使中心磁力线14C通过从中心轴3C往X轴的正方向侧或负方向侧偏离的位置的方式移动磁场施加部14。

在假设中心磁力线14C的通过位置相对于石英坩埚3A的中心轴3C的偏离量为D(mm)，石英坩埚3A的内径的半径为RC(mm)时，优选移动机构16以满足以下式(1)的方式移动磁场施加部14，更优选以满足以下式(2)的方式移动磁场施加部14。

10mm≤D＜RC…(1)

15mm≤D＜RC…(2)

移动机构16只要能够移动磁场施加部14则并不受特别限制，但例如能够例示出具有分别设置在第1、第2磁性体14A、14B中的滑块、引导该滑块的滑块引导件以及移动第1、第2磁性体14A、14B的驱动部的结构。

并且，如图3所示，提拉装置1具备控制装置20以及存储部21。

控制装置20具备对流模式控制部20A以及提拉控制部20B。

对流模式控制部20A通过调整水平磁场中心磁力线14C位置，将硅熔液9的磁场正交截面(与水平磁场的施加方向正交的平面)中的对流90(参考第4A、4B图)的方向固定为预先决定的方向。

提拉控制部20B在通过对流模式控制部20A固定对流方向后，提拉单晶硅10。

[2]实现本发明的背景

本发明的发明人知道，即使使用相同的提拉装置1，以相同的提拉条件进行提拉，也有被提拉的单晶硅10的氧浓度高的情况与氧浓度低的情况。以往，为了消除这种情况，重点调查了提拉条件等，但没找到确切的解决方法。

然后，在进行调查的过程中，本发明的发明人发现，若在石英坩埚3A中投入固体的多晶硅原料，在其熔化后，如图2中用双点划线所示，利用配置在中央位置的磁场施加部14，以使中心磁力线14C通过石英坩埚3A的中心轴3C的方式施加水平磁场，则在磁场正交截面(从第2磁性体14B侧(图1的纸面跟前侧)观察时的截面)中，以水平磁场的磁力线为轴存在从石英坩埚3A的底部朝向硅熔液9的表面9A旋转的对流90。该对流90的旋转方向存在如图4A所示的右旋转占优势的情况以及如图4B所示的左旋转占优势的情况这2个对流模式。

本发明的发明人推测为这种现象是由于以下的机制而发生的。

首先，在不施加水平磁场，不旋转石英坩埚3A的状态下，由于在石英坩埚3A的外周附近加热硅熔液9，因此产生从硅熔液9的底部朝向表面9A的上升方向的对流。上升的硅熔液9在硅熔液9的表面9A被冷却，在石英坩埚3A的中心回到石英坩埚3A的底部，产生下降方向的对流。

在产生在外周部分上升、在中央部分下降的对流的状态下，由热对流引起的不稳定性使下降流的位置无秩序地移动而从中心偏离。这种下降流是因如下温度分布而产生，即，硅熔液9的表面9A中的与下降流对应的部分的温度最低，随着朝向表面9A外侧温度慢慢变高。例如，在图5(A)的状态下，中心偏离石英坩埚3A的旋转中心的第1区域A1的温度最低，位于其外侧的第2区域A2、第3区域A3、第4区域A4、第5区域A5的温度依次变高。

然后，在图5(A)的状态下，在施加中心磁力线14C通过石英坩埚3A的中心轴3C的水平磁场时，从石英坩埚3A的上方观察时的下降流的旋转慢慢地受限制，如图5(B)所示，被限制在从水平磁场中心磁力线14C位置偏离的位置。

另外，认为下降流的旋转受限制是因为作用于硅熔液9的水平磁场强度变得比特定强度大。因此，下降流的旋转不会在开始施加水平磁场后立刻受限制而是在从施加开始经过规定时间后受限制。

公开了由磁场施加引起的硅熔液9内部的流动变化一般由通过以下式(3)得到的无因次数的Magnetic Number(磁量子数)M表示(Jpn.J.Appl.Phys.，Vol.33(1994)Part.2No.4A，pp.L487-490)。

[数式1]

式(3)中，σ是硅熔液9的导电率，B₀是所施加的磁通密度，h是硅熔液9的深度，ρ是硅熔液9的密度，v₀是无磁场下的硅熔液9的平均流速。

在本实施方式中，得知下降流的旋转受限制的水平磁场的特定强度的最小值是0.01T。0.01T下的Magnetic Number是1.904。认为在与本实施方式不同的硅熔液9的量、石英坩埚3A的直径的情况下，也会因Magnetic Number为1.904的磁场强度(磁通密度)而产生由磁场引起的下降流的限制效应(制动效应)。

在从图5(B)所示的状态进一步增加水平磁场的强度时，如图5(C)所示，下降流的右侧与左侧的上升方向的对流大小发生变化，在图5(C)的情况下，下降流左侧的上升方向的对流占优势。

最后，在磁场强度成为0.2T时，如图5(D)所示，下降流右侧的上升方向的对流消失，成为左侧是上升方向的对流而右侧是下降方向的对流，成为右旋转的对流90。在为右旋转的对流90的状态时，如图4A所示，在磁场正交截面中，随着从硅熔液9中的右侧区域9D朝向左侧区域9E，温度慢慢变高。

另一方面，若将图5(A)的最初下降流位置朝向石英坩埚3A的旋转方向偏离180°，则下降流被限制在与图5(C)相位偏离180°的左侧位置，成为左旋转的对流90。在为左旋转的对流90的状态时，如图4B所示，随着从硅熔液9中的右侧区域9D朝向左侧区域9E，温度慢慢变低。

只要水平磁场的强度不是在0.2T以下，则可保持这种右旋转或左旋转的硅熔液9的对流90。

根据上述说明，根据即将施加水平磁场前的对流状态，虽然对流90的方向被固定为右旋转或左旋转，但由于下降流的位置无秩序地移动，因此难以控制即将施加磁场前的对流状态。本发明的发明人进一步地重复进行研究的结果，发现如图2中用实线所示，通过利用配置在偏离位置上的磁场施加部14施加水平磁场，与水平磁场的施加时机无关地，能够将对流90的方向仅固定为右旋转或左旋转。

如图6(A)所示，在从上方观察时包含温度最低的下降流的中心部分的第1区域A1位于左侧的时机，以使中心磁力线14C通过从石英坩埚3A的中心轴3C朝向左侧只偏离偏离量D的位置的方式施加水平磁场。在该情况下，关于从中心磁力线14C到石英坩埚3A的内边的距离，右侧变得比左侧长，并且越远离中心磁力线14C磁场变越强，因此与左侧相比，右侧的对流抑制效应变强。其结果，若在图6(A)的状态下磁场强度达到0.01T，则下降流的旋转被固定为图6(A)的状态，然后，若增大磁场强度，则因对流的抑制效应的非对称性，如图6(B)所示，温度最低的第1区域A1从中心轴3C的左侧朝向右侧慢慢地移动，最后，如图6(C)所示，对流90的方向被固定为右旋转。

另一方面，如图7(A)所示，在从上方观察时第1区域A1位于右侧的时机，与图6(A)的情况相同地，以使中心磁力线14C通过朝向左侧偏离的位置的方式施加水平磁场。在该情况下，关于从中心磁力线14C到石英坩埚3A的内边的距离，左侧变得比右侧长，因此与右侧相比，左侧的对流抑制效应变强。其结果，若在图7(A)的状态下磁场强度达到0.01T，则下降流的旋转被固定为图7(A)的状态，然后，若增大磁场强度，则因对流的抑制效应的非对称性，如图7(B)所示，温度最低的第1区域A1从中心轴3C的右侧进一步地朝向右侧慢慢地移动，最后，如图7(C)所示，对流90的方向被固定为右旋转。

即，发现在从上方观察时，通过进行以使中心磁力线14C通过从石英坩埚3A的中心轴3C朝向左侧(X轴的负方向侧)偏离的位置的方式施加水平磁场的第1固定处理，与该施加时机无关地，能够将对流90的方向固定为右旋转。

并且，在此虽然不进行详细的说明，但发现在进行以使中心磁力线14C通过从石英坩埚3A的中心轴3C朝向右侧(X轴的正方向侧)偏离的位置的方式施加水平磁场的第2固定处理时，与该施加时机无关地，能够将对流90的方向固定为左旋转。

并且，提拉装置1虽然被设计成对称结构，但实际上由于未形成为对称结构，因此热环境也非对称。关于热环境非对称的原因，能够例示出腔室2、坩埚3、加热器5、热屏蔽体11等部件的形状为非对称或腔室2内的各种部件的设置位置为非对称。

例如，提拉装置1，在磁场正交截面中，有可能成为石英坩埚3A的左侧变得比右侧高温的热环境。

在左侧变得比右侧高温的热环境中，若在磁场正交截面中对流90被固定为右旋转，则由于与热环境的协同效应，硅熔液9的左侧区域9E变更高温，从石英坩埚3A熔出的氧气量变多。另一方面，若对流90被固定为左旋转，则不产生如右旋转时的与热环境的协同效应，左侧区域9E不怎么变高温，因此从石英坩埚3A熔出的氧气量不会变得比右旋转时多。

因此，推测在左侧变得比右侧高温的热环境中，具有对流90为右旋转时，单晶硅10的氧浓度变高，对流90为左旋转时，氧浓度不会变高(变低)的关系。

并且，推测相反地在右侧变得比左侧高温的热环境中，具有对流90是左旋转时，单晶硅10的氧浓度变高，对流90是右旋转时，氧浓度不变高(变低)的关系。

根据以上内容本发明的发明人认为，通过以使中心磁力线14C通过从石英坩埚3A的中心轴3C朝向水平方向偏离的位置的方式施加水平磁场，能够将硅熔液9的对流90的方向固定为所期望的一方向，由于该固定，即使提拉装置1的炉内环境非对称，也能够抑制每一单晶硅10的氧浓度的不均匀。

[3]单晶硅的制造方法

接着，根据图8所示的流程图对本实施方式中的单晶硅的制造方法进行说明。

首先，例如，在朝向左侧偏离中心磁力线14C而将对流90固定为右方向时，预先掌握单晶硅10的氧浓度成为所期望的值的提拉条件(例如，不活泼气体的流量、腔室2的炉内压力、石英坩埚3A的旋转数等)作为预定条件，并存储于存储部21。另外，预定条件的氧浓度，可以是直体部的长度方向的多个部位的氧浓度值，也可以是所述多个部位的平均值。

然后，开始制造单晶硅10。

首先，如图8所示，对流模式控制部20A控制移动机构16而将磁场施加部14移动至满足式(1)，优选满足式(2)的偏离位置(步骤S1)。并且，提拉控制部20B在将腔室2内保持在减压下的不活泼气体环境中的状态下，利用加热器5加热被填充在坩埚3中的多晶硅等固体原料而使其熔化，从而生成硅熔液9(步骤S2)。接着，若提拉控制部20B使坩埚3旋转，则对流模式控制部20A控制磁场施加部14，开始对硅熔液9施加0.2T以上的水平磁场(步骤S3)。此时，在水平磁场的中心磁力线14C从石英坩埚3A的中心轴3C朝向左侧偏离的情况下，在硅熔液9中，产生如图4A所示的在磁场正交截面下为右旋转的对流90，在朝向右侧偏离的情况下，产生如图4B所示的左旋转的对流90。在本实施方式中，通过朝向左侧偏离中心磁力线14C，使右旋转的对流90产生。另外，为了固定对流90的方向，优选施加于硅熔液9的水平磁场为0.6T以下。

然后，提拉控制部20B判断对流90的方向是否被固定(步骤S4)。若对流90的方向被固定，成为图6(C)所示的状态，则第1、第2测量点P1、P2的温度稳定(大致为恒定)。提拉控制部20B在第1、第2测量点P1、P2的温度稳定的情况下，判断对流90的方向被固定。

然后，对流模式控制部20A持续施加0.2T以上且0.6T以下的水平磁场而使磁场施加部14返回至中央位置(步骤S5)。通过进行该步骤S5的处理，中心磁力线14C会通过石英坩埚3A的中心轴3C。然后，提拉控制部20B根据预定条件控制坩埚3的旋转数，并在持续施加水平磁场的状态下使籽晶8接触硅熔液9，然后提拉具有所期望的氧浓度的直体部的单晶硅10(步骤S6)。

另一方面，提拉控制部20B在步骤S4中，当第1、第2测量点P1、P2的温度不稳定时，判断对流90的方向未被固定，在经过规定时间后，再次实施步骤S4的处理。

以上的步骤S1～S6的处理对应于本发明的单晶硅的制造方法，步骤S1～S3的处理对应于本发明的硅熔液的对流模式控制方法。

另外，步骤S1、S5中的磁场施加部14的配置处理、步骤S3中的水平磁场的施加开始处理、步骤S4中的对流90的方向的固定判断处理及步骤S6中的提拉处理可以通过操作员的操作而进行。

并且，提拉控制部20B或操作员也可以根据第1、第2测量点P1、P2的温度差判断对流90的方向。

[4]实施方式的作用及效果

根据这种实施方式，仅通过将磁场施加部14配置在偏离位置，使中心磁力线14C的通过位置从石英坩埚3A的中心轴3C朝向水平方向偏离10mm以上这一简单的方法，能够容易地将磁场正交截面中的对流90的方向固定为一方向。因此，通过该将对流90固定为一方向这一步骤，即使提拉装置1的炉内的热环境非对称，也能够抑制每一单晶硅10的氧浓度的不均。

通过将中心磁力线14C的通过位置相对于石英坩埚3A的中心轴3C的偏离量D设在15mm以上，能够可靠地将对流90的方向固定为一方向。

在将磁场施加部14配置在偏离位置上并将对流90的方向固定为一方向后，回到中央位置，使中心磁力线14C通过石英坩埚3A的中心轴3C或其附近，然后提拉单晶硅10，因此能够直接应用一直以来进行的通常的提拉条件。

由于在确认对流90的方向被固定后，提拉单晶硅10，因此能够更可靠地实现单晶硅10的氧浓度不均的降低。

[5]变形例

另外，本发明不只限定于上述实施方式，在不脱离本发明的主旨的范围内能够进行各种改进和设计变更。

例如，作为以使中心磁力线14C通过从石英坩埚3A的中心轴3C朝向水平方向偏离的位置的方式施加水平磁场的方法，可以移动腔室2，也可以移动腔室2与磁场施加部14这两者。并且，可以配置使中心磁力线14C通过石英坩埚3A的中心轴3C的磁性体(以下，称为“中央位置磁性体”)以及通过偏离中心轴3C的位置的磁性体(以下，称为“偏离位置磁性体”)，在固定对流90的方向时以偏离位置磁性体施加水平磁场，在提拉单晶硅10时，以中央位置磁性体施加水平磁场。

在步骤S4中判断为对流90的方向被固定后，可以不将磁场施加部14移动至中央位置，而保持在偏离位置的状态下，一边持续施加水平磁场，一边提拉单晶硅10。

虽然例示了从第2磁性体14B侧(图1的纸面跟前侧)观察时的平面作为磁场正交截面，但也可以将从第1磁性体14A侧(图1的纸面里侧)观察时的平面作为磁场正交截面而规定对流90的方向。

关于对流90的方向被固定的确认，也可以根据对硅熔液9施加0.2T以上的水平磁场后的经过时间进行判断。

实施例

接着，对本发明的实施例进行说明。另外，本发明不限定于实施例。

〔实验例1〕

首先，在图1所示的提拉装置中，将磁场施加部14配置在偏离量D为0mm的位置(中央位置)上。然后，使容纳有硅熔液9的石英坩埚3A旋转后，在经过规定时间后，开始对硅熔液9施加0.3T的水平磁场。然后，确认对流90的方向被固定，根据第1、第2测量点P1、P2的温度测量结果，确认了对流90的方向。

另外，若在水平磁场达到0.3T后的经过时间成为30分钟到60分钟左右，则明白对流90的方向被固定，因此判断到了该经过时间时对流90的方向被固定。

〔实验例2〕

如图4B所示，为了将对流90的方向固定为左方向，以使偏离量D成为5mm的方式将磁场施加部14从中央位置往图2中的右方向移动，除此之外，进行与实验例1相同的实验，确认了被固定的对流90的方向。

〔实验例3～7〕

以使偏离量D成为10mm(实验例3)、15mm(实验例4)、20mm(实验例5)、25mm(实验例6)及30mm(实验例7)的方式，将磁场施加部14从中央位置往图2中的右方向移动，除此之外，进行与实验例1相同的实验，确认了被固定的对流90的方向。

〔评价〕

分别进行实验例1～7的实验各6次，评价了对流90的方向。将其结果示于以下表1中。

如表1中所示，在实验例1～2中，对流90被固定为左旋转的概率小于80％，但在实验例3中为83％，在实验例4～7中为100％。认为成为这种结果的理由如下。

在偏离量D小于10mm时，在从上方观察时，由于从中心磁力线14C到石英坩埚3A右侧内边的距离与到左侧内边的距离之差几乎没有，因此在夹住中心磁力线14C的右侧与左侧，对流抑制效应成为大致相同。

因此，由于施加0.01T的水平磁场，如图6(A)所示，在下降流被限制在中心轴3C左侧的位置时，在其后第1区域A1不会从中心轴3C左侧朝向右侧移动，下降流左侧的上升方向的对流消失，成为左旋转的对流90。相反地，如图7(A)所示，在下降流被限制在中心轴3C右侧的位置时，在其后第1区域A1不会从中心轴3C右侧朝向左侧移动，成为右旋转的对流90。即，根据施加0.01T的水平磁场的时机，对流90的固定方向成为右旋转或左旋转。

相对于此，在往右方向的偏离量是10mm以上时，由于从中心磁力线14C到石英坩埚3A右侧内边的距离与到左侧内边的距离之差大，因此中心磁力线14C左侧的对流抑制效应变得比右侧大。因此，如图6(A)所示，在下降流被限制在中心轴3C左侧的位置时，在其后第1区域A1不会从中心轴3C左侧朝向右侧移动，而是成为左旋转的对流90。即，如图7(A)所示，在下降流被限制在中心轴3C右侧的位置时，在其后第1区域A1从中心轴3C右侧朝向左侧移动，成为左旋转的对流90。即，与施加0.01T的水平磁场的时机无关地，对流90的固定方向成为左旋转。

根据以上内容确认到，通过将偏离量D设在10mm以上，变得容易将对流90的方向固定为所期望的方向，通过将偏离量设在15mm以上，能够可靠地进行固定。

[表1]

	偏离量D	右旋转次数	左旋转次数	左旋转的概率
					实验例1	0mm	4	2	33％
实验例2	5mm	4	2	33％
					实验例3	10mm	1	5	83％
实验例4	15mm	0	6	100％
					实验例5	20mm	0	6	100％
实验例6	25mm	0	6	100％
					实验例7	30mm	0	6	100％

附图标记说明

3A-石英坩埚，9-硅熔液，10-单晶硅，14C-磁力线，90-对流。

Claims (4)

1.一种单晶硅的制造方法，其特征在于具备：

实施硅熔液的对流模式控制方法的工序，所述硅熔液的对流模式控制方法具备对旋转中的石英坩埚内的硅熔液施加0.2T以上的水平磁场的工序，通过以使中心磁力线通过从所述石英坩埚的中心轴朝向水平方向偏离10mm以上的位置的方式施加所述水平磁场，固定所述硅熔液内的与所述水平磁场的施加方向正交的平面中的对流方向，和

以使所述中心磁力线通过所述石英坩埚的中心轴的方式调整所述水平磁场的施加状态，然后在将所述水平磁场强度保持为0.2T以上的状态下提拉所述单晶硅的工序。

2.一种单晶硅的制造方法，其特征在于具备：

实施硅熔液的对流模式控制方法的工序，所述硅熔液的对流模式控制方法具备对旋转中的石英坩埚内的硅熔液施加0.2T以上的水平磁场的工序，通过以使中心磁力线通过从所述石英坩埚的中心轴朝向水平方向偏离15mm以上的位置的方式施加所述水平磁场，固定所述硅熔液内的与所述水平磁场的施加方向正交的平面中的对流方向，和

以使所述中心磁力线通过所述石英坩埚的中心轴的方式调整所述水平磁场的施加状态，然后在将所述水平磁场强度保持为0.2T以上的状态下提拉所述单晶硅的工序。

3.根据权利要求1或2所述的单晶硅的制造方法，其特征在于，

所述施加水平磁场的工序在所述石英坩埚的中心轴及所述硅熔液的表面中心的交点为原点、铅垂上方为Z轴的正方向、所述水平磁场的施加方向为Y轴的正方向的右手系的XYZ正交坐标系中，进行通过以使所述中心磁力线通过从所述中心轴往X轴的负方向侧偏离的位置的方式施加水平磁场，将从所述Y轴的负方向侧观察时的所述对流方向固定为右旋转的第1固定处理，或进行通过以使所述中心磁力线通过往所述X轴的正方向侧偏离的位置的方式施加水平磁场，将所述对流方向固定为左旋转的第2固定处理。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的单晶硅的制造方法，其特征在于，

在实施所述硅熔液的对流模式控制方法后，确认所述对流方向被固定，然后提拉所述单晶硅。

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