CN101319350A - 单晶的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明的目的是提供可以稳定地抽拉完全没有位错、并具有良好晶体形状的单晶的单晶制造方法，其包括驱动晶体驱动装置14使晶种30浸在硅熔体3中，和将晶体驱动装置14和坩埚驱动装置15控制在预定条件下以进行抽拉晶种的步骤。在该抽拉步骤中，驱动水平磁场装置16将磁场以水平方向施加到坩埚4中硅熔体3的内部。水平磁场装置16将所施加磁场的磁场中心线1固定在离硅熔体3的液面3a的不变位置上。更具体地，通过水平磁场位置调整装置19预先在垂直方向进行水平磁场装置16的位置调整，使所施加磁场的磁场轴1固定在低于硅熔体3的液面3a多于50mm，并且等于或高于收尾时离残留硅熔体液面深度L的不变距离的位置上。

Description

单晶的制造方法

技术领域

本发明涉及使用切克劳斯基方法(以下称为CZ法)来制造单晶的方法，尤其涉及使用其中将水平磁场施加到硅熔体上的MCZ方法制造单晶硅的单晶制造方法。

背景技术

近来，半导体器件中元件的高集成化和结构精细化已取得进展，相应地，日益要求提高基底材料单晶硅的质量。尤其是，强烈要求减少单晶硅抽拉过程中引入的原生(grown-in)缺陷。人们已经提出了许多用于减少所述缺陷的抽拉方法，例如，在氮区抽拉单晶硅的方法。

此外，为了提高半导体器件的产率以及降低集成电路芯片的制造成本，单晶硅晶片(以下简称为晶片)的直径变得更大了。近来，晶片的直径主要是从传统的200mm直径转变为300mm。300mm晶片的生产增长很快。

由于降低了原生缺陷、以及为增大硅单晶体的直径而增加原料的重量，硅熔体流动的稳定性变得更加重要了。更具体地，为了降低单晶硅的原生缺陷，晶体界面的形状或晶体界面附近的温度分布十分重要，因此要求稳定控制熔体侧的温度分布。

随着单晶硅直径的增加，必须使用大重量的原料进行填充。相应地，石英坩埚的直径也增加了。一直使用22～24英寸的石英坩埚制造200mm直径的单晶硅，而现在则使用32英寸的石英坩埚。

随着石英坩埚直径的增加，还有填充原料重量的增加，硅熔体的自然对流变得强烈，因此有必要稳定地控制硅熔体的自然对流。

为了解决该问题，近来，有人提出向硅熔体施加磁场以抑制硅熔体的自然对流。尤其是提出了水平磁场方法，以用于有效抑制自然对流。在这种水平磁场方法中，已经提出了许多更有效利用传统磁场强度、涉及硅熔体中磁场分布的建议。

例如，专利文献1提出，由于当硅熔体表面与水平磁通轴之间高度方向的距离大于5cm时晶体生长方向的氧浓度变化会增大，所以将硅熔体表面与水平磁通轴之间的高度方向设定在5cm之内，以控制在晶体生长方向的氧浓度分布。

此外，专利文献2提出，为了提高所施加磁场强度分布的均匀性及提高整个坩埚的硅熔体的对流抑制效果，电磁体和坩埚在垂直方向的相对位置应设定为使线圈的中心轴可穿过坩埚中熔体深度方向的中心部分，或者穿过所述中心部分的下部。

此外，专利文献3提出，使用弯曲鞍形线圈时，为了防止所制造单晶晶体直径迅速增加的现象、为了进行稳定的抽拉、以及为了避免平面内氧浓度的下降，线圈轴线应设置为在深度上离开原料熔体表面100mm或更多的位置。

此外，专利文献4公开，为了减少原生缺陷并且获得优质的晶体，磁场中心应设置在离开熔体表面深100mm～600mm的位置。

如上所述，已经提出了用于各种目的的硅熔体中水平磁场位置关系的多个实施方案，例如用于提高氧浓度分布的稳定性或磁场强度的均匀性，以抑制硅熔体的对流，并且减少原生缺陷。

[专利文献1]特开平08-231294号公报

[专利文献2]特开平08-333191号公报

[专利文献3]特开2004-182560号公报

[专利文献4]特开2005-298223号公报

发明内容

本发明要解决的问题

在石英坩埚中由熔融硅抽拉单晶硅时，保持晶体界面附近晶体热历史的稳定性对于维持晶体纵向氧浓度的均匀性或单晶硅中纵向原生缺陷的均匀性很重要。

因此，传统的单晶制造设备具有这样的结构，在该结构中容纳熔融硅的石英坩埚根据抽拉单晶的重量被向上推，这样可使布置在固定位置上的Ar挡板与熔融硅表面之间保持恒定的距离，换言之，相对于Ar挡板的硅熔体的液面位置为在所有的抽拉过程中都保持相同的位置。

在这种普通的单晶制造方法中，熔融硅与水平磁场的磁场中心位置之间的关系如图4所示。更具体地，在足够量的硅熔体43容纳在坩埚41中的其初期状态时，如图4A所示，所施加磁场的磁场中心位置45位于液面44与硅熔体43的最低部分46之间，该磁场中心位置45离开坩埚41中硅熔体43的液面44的距离为H。然后，在该状态下开始抽拉单晶硅，并根据单晶硅47的抽拉量将坩埚41向上推。当单晶硅47的抽拉已向前进、并且坩埚41的推进量变为K时，如图4B所示，达到了硅熔体43的最低部分46到达磁场中心位置45的状态。当进一步向前抽拉时，如图4C所示，就达到了硅熔体43的最低部分46位于磁场中心位置45之上的状态。

在图4所示的制造方法中，图4A的状态、图4B的状态和图4C的状态下施加在硅熔体上的磁场的作用大不相同。

当硅熔体43的液面44与磁场中心位置45之间的关系经过图4B的状态、并达到图4C的状态时，图4C状态中硅熔体43的磁场中心位置45失去了垂直方向的对称性，所以抽拉过程中在硅熔体43和单晶硅47中出现了以下影响。

更具体地，当所施加磁场的磁场中心位置45低于坩埚41中硅熔体43的最低部分46时(图4C的状态)，硅熔体的温度会周期性变化。结果是，抽拉的单晶硅的晶体直径在晶体纵向周期性变化，其变为小于预定直径，这会导致所制造的单晶硅晶锭的产率降低。

为了防止产率降低，可以设想预先增加所制造单晶硅晶锭的目标直径。然而，增加目标直径本身会导致产率降低，因此该方法不能防止产率降低。

此外，在图4C的状态中，可以设想在该状态中将坩埚41的旋转次数保持在较低，以保持低氧并且增强磁场，进一步抑制硅熔体的自然对流。然而，在该晶体抽拉条件下，水平磁场有一种独特的现象，即熔融硅表面的一部分在硅熔体表面的低温区固化，而固化的硅在抽拉过程中最终会与单晶接触，并在抽拉的单晶硅中导致位错。因此，以上所述的晶体抽拉条件会导致单晶硅的产率降低。

此外，当所施加磁场的磁中心位置55在如专利文献3或4(参见图5A)的初期状态下位于硅熔体53的深位时，在完成单晶硅57的直体部分抽拉以前，也即在收尾(tail-in)以前，已经如图5B所示达到了图4C的状态；并且，从收尾之前的单晶直体抽拉过程的中期起，换言之，在实现硅熔体53的最低部分56到达磁场中心位置55的状态(参见图4B)之后和直到实现收尾状态(图5B)之前，晶体直径周期性变化，熔融硅表面的一部分固化，并且在抽拉过程中与晶体发生接触，导致位错，从而引起产率的大幅降低。

同时，当所施加磁场的磁场中心位置65设定在浅位置，例如离硅熔体63的液面64在5cm以内的位置时，如专利文献1(参见图6A)所示，通常离残留在坩埚61中的硅熔体63的液面64的深度L在收尾时为大于5cm，这样可完成晶体抽拉过程而不会发生如图6B所示的以上所述图4B～图4C的状态。因此，在晶体抽拉过程中不会引起以上所述的其中硅熔体的温度周期性变化的现象，所抽拉单晶硅的晶体直径在晶体纵向的周期性变化会使晶体直径减小到小于要求的晶体直径，但不会导致制造硅锭的产率降低。

然而，如图6A的情况，当磁场的中心位置过于接近硅熔体的液面时，就会出现硅熔体流动变得不稳定的现象。尤其是当硅熔体的重量大时，此现象会变得明显。在单晶硅抽拉步骤的开始阶段，即，在缩颈步骤和直体步骤(straight body step)的开始阶段，缩颈步骤为一个增加直径(锥形)的步骤，硅熔体的温度会变得不稳定，会产生晶体位错。结果是，必须重复再次熔化位错晶体和进行抽拉的过程。

因此，硅锭的生产效率会下降到不可忽视的水平。

同时，在硅熔体液面与磁中心之间的距离大的情况下，硅熔体的对流也变得不稳定，并会产生类似的问题。

另一方面，如以上所述专利文献2，为了提高所施加磁场的磁场强度分布的均匀性，有人提出电磁体和坩埚在垂直方向的相对位置应设定为使线圈的中心轴可穿过坩埚中熔体深度方向的中心部分或者穿过所述中心部分的下部。根据该方法，当硅熔体的重量大时，线圈的中心轴，也即磁中心位置在硅熔体深度方向的中心部分以下，线圈的中心轴从不会低于硅熔体的最低部分，即使是在抽拉步骤的最后。因此，该方法可以被认为是解决以上所述问题的有效方法。

然而，在该方法中，随着晶体抽拉的进行，硅熔体的残留量减少；相应地，从坩埚中硅熔体的液面到线圈中心轴的距离也逐渐减小，施加到紧接晶体界面下面部分附近的熔融硅的磁场分布在晶体的所有抽拉步骤中也会发生变化。因此，不能获得施加到熔融硅上的磁场强度的稳定分布。

如上所述，在传统的单晶硅制造方法中，为了实现熔融硅流动的稳定，尤其是在紧接晶体界面下方附近部分的、和单晶硅生长的稳定性直接相关的熔融硅流动的稳定，要求施加到紧接晶体界面下方附近部分的熔融硅的磁场强度分布控制为始终稳定。

本发明的一个目的是提供制造单晶的方法，该制造方法可以稳定地抽拉单晶，其完全没有位错、并且具有形状良好的晶体。

解决问题的方法

为了实现以上所述的目的，根据本发明的制造单晶的方法通过CZ方法将水平磁场施加到所容纳的原料熔体上、从坩埚中的原料熔体来生产单晶，其特征在于，所述水平磁场的磁场中心被设定在低于所容纳原料熔体的液面多于50mm、并且等于或小于在完成所制造单晶的直体部分抽拉时离残留在坩埚中的原料熔体液面深度L的距离的位置上。

优选所述方式的特征在于所述磁场中心设定在离液面50mm～90mm的位置上。

发明的效果

根据本发明，水平磁场的中心位置被设定在低于所容纳原料熔体的液面多于50mm、并且等于或小于在完成所制造单晶的直体部分抽拉时离残留在坩埚中的原料熔体液面深度L的距离的位置上；因此，可以抑制在单晶抽拉的早期原料熔体的不稳定对流，从而抑制在所抽拉的单晶中产生位错。此外，至少直到完成单晶直体部分的抽拉时，磁场中心位置设定在不低于原料熔体的最低部分，所以可以抑制由原料熔体的温度变化所产生的单晶晶体直径的变化，由此可抑制原料熔体的固化，还可以抑制在单晶中产生位错。因此，根据本发明，可以稳定地抽拉完全没有位错、并且具有良好晶体形状的单晶。结果是，可以改善制造单晶的产率和生产效率。

此外，根据本发明，由于磁中心设定在液面以下50mm～90mm的位置，因此可以可靠地获得以上所述的效果。

附图说明

图1所示为适合于实施本发明实施方案的单晶制造方法的单晶制造装置的剖面示意图。

图2所示为解释本实施方案的单晶制造方法的附图，其中图2A所示为在抽拉步骤开始时硅熔体的液面与磁场轴之间的关系，图2B所示为在收尾时硅熔体液面与磁场轴之间的关系。

图3所示为本发明的实施例1～3与比较例1～3中磁场中心距离与试验次数之间的关系图。

图4所示为一种单晶硅传统制造方法的示意图。

图5所示为另一种单晶硅传统制造方法的示意图。

图6所示为另一种单晶硅传统制造方法的示意图。

附图标记说明

1                抽拉室

2                晶体取出室

3、43、53、63    硅熔体

3a、44、54、64   液面

3b、46、56、66   最低部分

4、41、51、61    坩埚

5                石英坩埚

6                石墨坩埚

7、42、52、62    Ar气整流板

8                加热装置

9                绝热材料

10               Ar气导入口

11               Ar气排出口

12               直径控制摄像机

13               线

14               晶体驱动装置

15               坩埚驱动装置

16                水平磁场装置

17、18            线圈

19                水平磁场位置调整装置

20、47、57、67    硅单晶

21                直体部分

22                颈部

23                直径增大部分

30                晶种

45、55、65        磁场中心位置

100               单晶制造装置

具体实施方式

本发明人进行勤奋研究以实现以上所述目的，结果是发现了以下的事实：在单晶制造方法中，当在CZ方法中将水平磁场施加到容纳在坩埚中的原料熔体上、由原料熔体制造单晶时，当水平磁场的磁场中心被设定为低于所容纳原料熔体的液面多于50mm、并且等于或小于在完成所制造单晶的直体部分抽拉时离残留在坩埚中的原料熔体液面深度L的距离的位置上时，优选当所述磁场中心设定为低于在所述液面50mm～90mm的位置上时，可以稳定地抽拉完全没有位错并且具有良好形状晶体的单晶。

基于以上所述的研究结果完成了本发明。

以下参考附图对本发明的实施方案进行描述。应当注意，本发明不限于以下所述的实施方案。

图1所示为适合于实施根据本发明实施方案的单晶制造方法的单晶制造装置的剖面示意图。

如图1所示，本实施方案中的单晶制造装置100具有圆柱形的抽拉室1和晶体取出室2，晶体取出室2同心布置在抽拉室1之上，其直径小于抽拉室1的直径，并且为圆柱形。

抽拉室1具有布置在其内部的中心部分、用于容纳用作原料熔体的硅熔体3的坩埚4。坩埚4具有双层结构，其包括内侧的石英坩埚5和外侧的石墨坩埚6，并且与底部的坩埚驱动装置15相连接。坩埚驱动装置15驱动并控制坩埚4在垂直方向的位置，这样在单晶硅的抽拉步骤中坩埚4中硅熔体3的液面3a的位置在抽拉室1中始终不变，其描述如下。此外，在抽拉室1中，所述抽拉室1中坩埚4的外面布置有加热装置8以覆盖坩埚4。此外，在抽拉室1中，在圆周壁的内表面和底部的内表面上装有绝热材料。

此外，在坩埚4的上面布置有用于调节引入的惰性气体如Ar气体流动的例如大致为圆锥状的梯形Ar气整流板7，以覆盖坩埚4，在坩埚4的下面装有Ar气排出口11，用于排出引入的Ar气。此外，在抽拉室1中，例如在其上部装有直径控制摄像机12，用于监视和控制所抽拉单晶硅的晶体直径。

同时，在晶体取出室2的内部，具有贯穿晶体取出室并且挂着的线13，晶种30附在线13的下端。线13的上端连接到布置在晶体取出室2之上的晶体驱动装置14。晶体驱动装置14使晶种30可在垂直方向上通过线13移动，以抽拉单晶硅。

此外，在晶体取出室2的上部装有例如用于将诸如Ar气的惰性气体引入室1和2中的Ar气导入口10，以及连接到此Ar气导入口10的Ar气进料装置，该进料装置没有表示出。

此外，如图1所示，单晶制造装置100具有用于产生水平磁场的水平磁场装置16。该水平磁场装置16具有一对线圈17和18。这对线圈17和18沿水平方向配置，由此使得其各自产生的磁场的轴与抽拉室1的中心轴正交且对称布置，以便从侧壁的外面将抽拉室1夹在中间并彼此相对。由此在抽拉室1中产生水平磁场。

此外，单晶制造装置100具有水平磁场调节装置19，该调节装置使水平磁场装置16可以沿抽拉室1的中心轴在垂直方向上移动(图1箭头a的方向)，以便在水平磁场装置16的垂直方向进行相对于坩埚4的位置调整。

水平磁场装置16经水平磁场位置调整装置19进行位置调整，以使从所产生磁场的磁场轴1至坩埚4中硅熔体3的液面3a在垂直方向的距离H为恒定数值，该数值为大于50mm，且等于或小于完成所抽拉单晶硅20的直体部分21的抽拉时、即在收尾时残留在坩埚4中的硅熔体3的液面3a的深度L(参见图2B)。换言之，根据诸如抽拉条件的制造条件，水平磁场装置16的这对线圈17和18经水平磁场位置调整装置19来进行位置调整，并得到固定，这样，在单晶硅的抽拉步骤中，所产生磁场的磁场轴1在坩埚4中硅熔体3的液面3a下方的不变位置上，具体地，该位置低于由此开始的50mm以上，并且位于收尾时等于或高于离残留硅熔体液面的深度L的那部分。

接下来将描述通过使用以上所述单晶制造装置100来制造单晶硅的本实施方案的单晶制造方法。

将抽拉室1和晶体取出室2的内部调节到预定的压力，将Ar气以预定流速从Ar气导入口10引入室1和2中。然后，将由作为原料的多晶硅块装填过的坩埚4通过加热装置8以预定的温度进行加热，使多晶硅块熔化形成原料熔体的硅熔体3。然后，驱动晶体驱动装置14使晶种30浸没在硅熔体3中，晶体驱动装置14和坩埚驱动装置15被控制在预定条件下，以进行抽拉晶种30的抽拉步骤。

在抽拉步骤，驱动水平磁场装置16，将水平磁场施加到坩埚4中硅熔体3的内部。水平磁场装置16按照以上所述的方式将所施加磁场的磁场轴1固定在距离硅熔体3的液面3a的不变位置上。更具体地，根据抽拉条件，通过水平磁场位置调整装置19预先进行水平磁场装置16在垂直方向上的位置调整，以便将所施加磁场的磁场轴1固定在低于硅熔体3的液面3a多于50mm、并且大于或等于在收尾时离残留硅熔体液面的深度L的不变距离(磁场中心距离H)的位置上。

经过此抽拉步骤，抽拉出了单晶硅20；相继形成了颈部22、直径增大部分23、直体部分21和未示出的尾部；并且形成单晶硅晶锭。收尾时离残留硅熔体的液面的深度L使用例如通过计算等预先设定的值。

根据本实施方案的单晶制造方法的其它部分类似于传统的单晶制造方法；因此，略去其详细说明。

在此对磁场中心距离H进行说明，该距离为坩埚4中硅熔体3的液面3离所施加磁场的磁场轴的距离。

磁场中心距离H的最大值设定为这样的数值，其能使磁场轴1在收尾时与残留在坩埚4中的硅熔体3的最低部分3b重叠，即，在收尾时得到图2B所示状态时，离硅熔体3的液面3a的残留深度L被设定为所述距离H的最大值。

这是因为，通过该设定条件，磁场轴1的位置可以在抽拉步骤中从开始直到收尾时都相对于硅熔体3的液面3a保持不变，并且硅熔体3的对流可以在紧接晶体界面下面部分的附近保持稳定状态。此外，在直体部分的整个抽拉步骤中，可以使磁场轴1始终保持在坩埚4中硅熔体3的最低部分3b之上(参见图2A)。结果可以防止产生常规的问题，例如，所抽拉单晶硅的晶体直径的变化和因硅熔体固化而产生的位错。

收尾之后，开始了形成尾部的成尾步骤(tail step)；在成尾步骤中，磁场轴1有时会在坩埚4中硅熔体3的最低部分3b的下面(参见图4C)。然而，即使在尾部发生晶体直径的变化，其也与制造单晶硅晶锭的产率完全无关，且没有实际损害。

此外，在成尾步骤中，由于是通过增加加热装置8的输出来增加硅熔体的温度以减小晶体直径并形成尾部，因此熔融硅不会固化，在尾部的形成中也不会因熔融硅的固化而导致发生位错的问题。

在此，如果磁场中心距离H的最大值设定为在完成尾部时残留在坩埚4中的硅熔体3的残留深度，即当完成全部抽拉步骤时，磁场中心距离H的值变为明显小的数值，例如，在专利文献1中为50mm或更小时，则硅熔体的流动会如上所述地在抽拉的初期变得不稳定，温度分布会变得不稳定，并且会发生晶体位错。所以，这种条件会使单晶的生产效率变差，因此效果不好。

在此应当注意，虽然在单晶硅直体部分抽拉结束时(收尾时)，硅熔体的残留深度L会因为诸如硅熔体初期填充量、石英坩埚尺寸和单晶硅电阻率的规格而发生变化，残留深度L的常见值在以下表1中给出以供参考。在表1中，石英坩埚的尺寸为28英寸和32英寸，收尾时28英寸坩埚中的固化比率设定为80％，收尾时32英寸坩埚中的固化比率设定为80％和85％，以便计算残留深度L。应当注意，当收尾时固化比率进一步增加到大于以上所述的比率时，尾部的形成会变得困难；因此，确定为以上所述的值。

表1

由上述表1可知，虽然根据抽拉条件数值会稍有不同，但硅熔体在收尾时的残留深度L的数值为等于或大于90mm且等于或小于115mm。

如上所述，在根据本实施方案的单晶制造方法中，从抽拉步骤的初期直到至少收尾时，所施加水平磁场的磁场轴1始终在硅熔体中，并且施加水平磁场以使水平磁场的磁场轴1在一定的位置进入坩埚4中硅熔体3的内部，该位置离硅熔体3的液面3a有恒定的距离，即，该位置的距离为大于50mm、并且等于小于残留深度L(参见图2A和2B)。

实施例

以下对本发明的实施例进行说明。

根据以上所述的实施方案的单晶制造方法，使用图1的单晶制造装置100进行单晶硅的抽拉。具体地，当磁场中心距离H为60、70、和90mm时，分别进行单晶硅晶锭的抽拉，得到的晶锭数量为：H＝60mm时n＝4，H＝70mm时n＝4，H＝90mm时n＝3(实施例1～3)。

在本实施例中，石英坩埚5的直径为28英寸(700mm)，根据所要求的诸如电阻率的规格，为了生产直体部分的长度为1000mm、直体部分的晶体直径为306mm的单晶硅晶锭，考虑到圆柱磨削中的磨削余量，以使成品的晶体直径达到300，准备220kg的多晶硅块作为填充坩埚4内的原料。

这里，在抽拉具有以上所述要求形状的单晶硅晶锭时，预计收尾时所抽拉的单晶硅的重量为177kg；由于此时残留在坩埚4中的硅熔体的残留量为43kg，所以预计在收尾时硅熔体的残留深度L为94mm。

然后，通过使用水平磁场位置调整装置19，移动并固定水平磁场装置16，以使磁场中心距离H分别为60、70、和90(参见图2A)。

然后，将准备的220kg多晶硅块加入石英坩埚5中，通过加热装置8熔化所述多晶硅块，同时从Ar气导入口10将Ar气引入室1和2中，并使用真空泵从Ar气排出口11排出该气体。

完成多晶硅块的熔化之后，停止施加磁场片刻，通过驱动坩埚驱动装置15的移动坩埚4来进行定位，从而将Ar气整流板7和硅熔体3的液面3a之间的距离X调整到预定值(参见图2A)。然后，经过几小时的硅熔体温度稳定时间，将温度调整到下一步中所要求的之后，使用水平磁场装置16分别以60、70和90mm的磁场中心位置将3000G的磁场施加到坩埚4中的硅熔体3上。

然后，为了消除缩颈步骤中晶种中的位错，使用撞击方法(dash method)进行缩颈，在直径增大步骤中形成了直径增大部分，以使晶体的直径变成为预定大小的306mm，然后所述步骤变为形成直体部分的直体部分步骤，进行抽拉，直到直体部分变成1000mm。

收尾时单晶硅在直径增大部分的重量为6kg，在直体部分为171kg，全部为177kg。考虑到收尾时以上所述的预期残留深度L＝94mm，在实施例1、2和3中磁场中心线1分别位于高于硅熔体最低部分34mm、24mm、和4mm的位置。

然后，形成了重量为23kg的尾部，生成了总重量为200kg的单晶硅晶锭，抽拉步骤结束。抽拉步骤完成时硅熔体的残留量为20kg。

应当注意，在以上所述的抽拉步骤中，晶体的抽拉在氮区中进行，抽拉速度为0.50m/min。

在单晶硅的抽拉步骤中，当在缩颈步骤、直径增大步骤、和直体步骤的初期产生了位错时，抽拉过的单晶硅必须再次返回坩埚中进行熔化，并且必须再次进行抽拉步骤。当进行抽拉步骤，使得在缩颈步骤、直径增大步骤、和直体步骤的早期抽拉出完全没有位错的单晶硅晶锭(以下称为良好的单晶硅晶锭)时，如果进行抽拉步骤的次数为试验次数，则实施例1中的试验次数为1.25，实施例2中为1，实施例3中为1.33。应当注意以上所述实施例中的试验次数为抽拉单晶硅晶锭n次时所测得的试验次数的平均值。应当注意，在实施例1、2和3中，硅熔体不固化，晶体的形状良好。尤其是在实施例3中，晶体的形状明显良好。

在实施例1、2和3中，用于产生良好单晶硅晶锭的平均周期时间分别为72hr、70hr、和73hr。

作为比较例，与以上所述的实施例相比，仅改变磁场中心距离，并以同样方式生成n＝2的单晶硅晶锭。具体地，当磁中心距离H为150、25和40mm时，在每种情况下(比较例1～3)抽拉n＝2时的单晶硅晶锭。

在比较例1中，在抽拉两个单晶硅晶锭时的第一和第二抽拉步骤的过程中出现了位错，在第三抽拉过程中抽拉出了良好的单晶硅晶锭。

在比较例1中，在抽拉两个单晶硅晶锭时，抽拉没有位错的单晶开始很顺利；然而，当磁场中心线1变为低于硅熔体的最低部分时，从直体部分长度为700mm起周期性地开始出现晶体直径的变化。这会在进行圆柱形磨削时产生剩余的未磨削部分，其不能满足所要求的晶体直径300。此外，当直体部分的长度为980mm时，硅熔体的部分表面固化，固化部分会与单晶硅接触，从而产生位错。结果是会在150mm的范围产生位错，这为整个直体部分的15％。

在比较例1中，周期时间的平均值为78.3hr。

同时，在比较例2中，在抽拉两个单晶硅晶锭时，在第一、第二和第三次抽拉过程中在形成肩部时产生了位错，在第四次抽拉过程中才形成了良好的单晶硅晶锭。周期时间的平均值为85.9hr。

在比较例3中，平均2.5次抽拉过程形成良好的单晶硅晶锭。周期时间的平均值为78hr。

图3中所示为在实施例1～3和比较例1～3中，磁场中心距离H与试验次数(平均值)之间的关系。以下表2中所示为在实施例1～3和比较例1～2中的磁场中心距离H、试验次数(平均值)、周期时间(平均值)、良好晶体的产率(平均值)、和生产效率(平均值)。良好晶体的产率为直体部分中没有产生位错、原生缺陷等缺陷的良好晶体部分的百分比。生产效率为良好晶体部分的重量与周期时间的比例，其表示每单位时间内所产生的良好晶体部分的重量。

表2

	实施例1	实施例2	实施例3	比较例1	比较例2	比较例3
							磁场中心距离H mm	60	70	90	150	25	40
试验次数	1.25	1	1.33	3	4	2.5
							周期时间hr	72	70	73	78.3	85.9	78
良好晶体的产率％	60	60	60	45	60	60
							生产效率kg/hr	1.88	1.88	1.80	1.26	1.53	1.69

由以上表2可知，在实施例1～3与比较例1～3的比较中，其中在抽拉步骤的初期不发生位错的良好单晶硅晶锭可以通过较少的试验次数产生，并且周期时间可以缩短。

此外，与如比较例1中在直体部分抽拉过程中磁场轴1变得低于硅熔体的最低部分的情况相比较，在实施例1～3中，良好晶体的产率高，在实施例2中所述产率要高15％，并可以产生具有大的良好晶体部分的单晶硅晶锭。

此外，与如比较例2中硅熔体表面和磁场轴之间的余隙(clearance)较小的情况相比较，在实施例1～3中，良好晶体部分的生产效率可以得到提高，并且在实施例2中，所述生产效率提高了约19％。

此外，如图3中所示，当磁场中心距离H为40～60mm时，试验次数快速减少，当磁场中心距离H为60～70mm时，试验次数虽略有减少，但稳定，当磁场中心距离H为70mm时，所述试验次数具有最低值。当磁场中心距离H为70～90mm时，试验次数稳定，虽然略有增大，此时磁场中心的距离处于收尾时硅熔体的残留深度L左右，而当磁场中心距离H大于90时，试验次数大为增加。

因此，可以理解，当磁场中心距离H大于50mm并且等于或小于收尾时硅熔体的残留深度L时，可以稳定地抽拉完全没有位错、并且具有良好晶体形状的单晶。

根据图3，为了稳定地抽拉完全没有位错、并且具有良好晶体形状的单晶，磁场中心距离H优选为70mm，并且如上所述，由于收尾时硅熔体的残留深度L等于或大于90mm且等于或小于115mm，因此磁场中心距离H优选为大于50mm且等于或小于90mm。

如上所述，按照根据本发明实施方案的单晶制造方法，当作为所施加水平磁场中心的磁场轴1的位置低于硅熔体3的液面3a多于50mm、并且被设定在距离等于或小于收尾时离残留在坩埚4中硅熔体3的液面3a深度L的位置时，优选当设定在50mm～90mm范围内的位置时，可以抑制单晶硅抽拉步骤初期硅熔体的不稳定对流，从而抑制在所抽拉的单晶硅中发生位错。此外，至少直到收尾时，磁场中心线1没有位于硅熔体3的最低部分3b的下方，这可以抑制由于硅熔体温度的变化所产生的单晶硅的晶体直径的变化，可以抑制硅熔体的固化，并且可以抑制在单晶硅中发生位错。因此，按照根据本实施方案的单晶制造方法，可以稳定地抽拉完全没有位错并且具有良好晶体形状的单晶。这样，可以改善所制造单晶硅的产率和生产效率。

Claims (2)

1、一种在切克劳斯基方法中将水平磁场施加到容纳在坩埚中的原料熔体上、由原料熔体制造单晶的方法，其中：

将所述水平磁场的磁场中心设定在低于所容纳原料熔体的液面多于50mm、并且等于或小于在完成所制造单晶的直体部分抽拉时离残留在坩埚中的原料熔体液面深度L的距离的位置。

2、权利要求1的制造单晶的方法，其中所述磁场的中心设定在低于所述液面50mm～90mm的位置。

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