KR101997600B1 - 원료 충전방법, 단결정의 제조방법 및 단결정 제조장치 - Google Patents

원료 충전방법, 단결정의 제조방법 및 단결정 제조장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 원료를 수용하는 석영제의 원통부재와, 이 원통부재의 하단의 개구부를 개폐하기 위한 원뿔밸브를 갖는 리차지관에 원료를 수용하고, 이 원료를 수용한 리차지관을 챔버 내에 세팅하고, 원뿔밸브를 하강시켜 원통부재의 하단의 개구부를 열어 석영도가니 내에 리차지관 내에 수용한 원료를 투입하는 원료 충전방법으로서, 원료의 투입 개시시에 상기 리차지관의 하단과 석영도가니 내의 원료 또는 융액과의 거리가 200mm 이상, 250mm 이하가 되도록, 리차지관 및 석영도가니를 배치하고, 그 후, 석영도가니의 하강속도(CL)와 리차지관의 원뿔밸브의 하강속도(SL)의 비(CL/SL)가 1.3 이상, 1.45 이하가 되도록, 석영도가니와 리차지관의 원뿔밸브를 동시에 하강시키면서 원료를 투입하는 것을 특징으로 하는 원료 충전방법이다. 이에 따라, 석영도가니나 리차지관이 파손되는 것을 억제할 수 있다.

Description

원료 충전방법, 단결정의 제조방법 및 단결정 제조장치{RAW MATERIAL FILLING METHOD, METHOD FOR MANUFACTURING SINGLE CRYSTAL, AND DEVICE FOR MANUFACTURING SINGLE CRYSTAL}
본 발명은, 단결정의 제조에 있어서, 리차지(recharge)관을 이용하여 원료를 석영도가니에 충전하는 방법에 관한 것이다.
반도체 집적회로의 기판으로 이용되는 실리콘 단결정의 제법으로는, CZ(초크랄스키)법이나, 자장을 인가하는 MCZ(자장인가 초크랄스키)법이 일반적이다. 이들 CZ/MCZ법에서는, 석영도가니 내에 실리콘원료를 충전하여 용융하고, 그 융액에 종결정을 착액한 후, 인상하여 실리콘 단결정을 육성할 수 있다. CZ/MCZ법의 단결정 제조장치(인상기)에서는, 메인챔버 내에 융액을 가열하는 히터가 설치되고, 그 내측에 융액을 수용하는 석영도가니가 설치된다.
통상, 먼저 이 석영도가니에 원료를 채우고, 히터가열에 의해 원료가 용융된다. 최근 실리콘 단결정의 대구경화나 결정 장척화(長尺化)에 따라, 석영도가니 내에 초기에 채운 원료분(原料分)만으로는 충분하지 않아, 더 원료를 추가하는 경우가 있다. 이를 추가차지(追いチャ―ジ)라 하는데, 이후 설명하는 리차지와 마찬가지로, 원뿔형상의 콘(원뿔밸브)을 하단에 갖는 리차지관에 원료를 채우고, 그 리차지관에서 석영도가니 내에 원료를 투입한다. 그리고, 이들 원료를 전부 용융한 후, 실리콘 단결정의 육성을 개시한다.
석영도가니 내에는 원료가 용해된 융액이 채워져 있으며, 이곳에서부터 실리콘 단결정이 육성된다. 육성된 단결정은, 메인챔버 상부에 게이트밸브를 통해 연접되어 있는 인상챔버 내에 수용되어, 냉각된다. 그 후, 이 인상챔버로부터 단결정을 꺼낸다.
이러한 단결정의 제조에 있어서, 하나의 석영도가니로부터 1개의 단결정을 육성할 뿐이라면, 이 시점에서 단결정의 육성은 종료되지만, 석영도가니는 깨져서 재사용이 불가능하기 때문에 제조비용이 높아지게 된다. 이에 하나의 석영도가니로부터 복수의 단결정을 육성하는 멀티 조업이 행해지는 경우가 있다. 이 경우, 단결정 육성 후에는 석영도가니 중의 융액은 육성된 결정분만큼 감소하고 있으므로, 그 상태로는 다음의 단결정을 육성할 수 없다. 따라서, 이 감소분을 보충하기 위해 원료를 재차 투입하는 리차지가 행해진다.
리차지의 방법으로는, 로드 리차지법이나, 특허문헌 1에 개시된 바와 같은 원료탱크로부터 공급하는 방법 등이 오래전부터 제안되어 왔다. 그러나, 많은 특허문헌에서 거론되고 있는 기술은, 하단에 원뿔밸브를 갖는 리차지관에 원료를 수용하고, 그 리차지관에 수용된 원료를 석영도가니 내에 투입하는 방법이다. 이 기술의 기본이 개시되어 있는 것이, 특허문헌 2와 3이다.
이러한 방법에 있어서, 게이트밸브로 구분된 인상챔버로부터 실리콘 단결정을 꺼낸 후, 원료를 수용한 리차지관을 와이어로 매달아 장착하고, 진공배기에 의해 인상챔버 내의 로(瀘) 내압을 메인챔버 내의 로 내압에 맞춘 후 게이트밸브를 열고, 리차지관을 하강시킨 후, 원뿔밸브를 하강시킴으로써 리차지관의 개구부를 열어 원료를 투입한다.
상기와 같이 충전되는 원료는, 통상, 다결정 또는 드물게 단결정인 경우도 있고, 이들 결정을 부순 것이 이용되며, 리차지관에 채워진 상태에서는 공극이 있다. 따라서, 단결정의 육성분에 상당하는 원료를 추가하기 위해서는, 리차지관에 의한 1회의 투입으로는 부족한 경우가 있다. 이러한 경우에는, 복수회의 투입을 연속적으로 행하게 된다.
일본특허공개 S62-260791호 공보 일본특허공개 H2-157180호 공보 WO 2002/068732
특허문헌 3에는, 리차지관 본체가 하방 단부를 향해 외방으로 확대개방(擴開)되어 있는 리차지관을 이용하여, 잔여융액을 고화시킨 표면과 리차지관의 원뿔밸브를 접촉시키기 위해 석영도가니를 상승시키고, 그 고화표면과 원뿔밸브를 접촉시킨 후, 매달려 있는 리차지관 와이어의 부하를 완화하여, 석영도가니를 강하시킴으로써 원뿔밸브를 강하시켜, 원료를 충전하는 방법이 기재되어 있다.
그러나, 이 방법으로 원료를 투입하면 원료가 균일하게 나오지 않고 중앙부에 집중되어, 미용융원료 높이의 편차가 커지는 경우가 있다. 그러므로, 앞에 투입한 원료가 어느 정도 녹을 때까지 기다리고 나서 다음 원료투입을 행하거나, 모든 원료를 잘 투입했다 하더라도 원료의 용융에 시간이 걸리거나 하여, 어느 쪽이든 추가원료의 용융에 시간이 걸린다는 문제가 있다.
또한, 원료투입시의 와이어나 석영도가니의 조작은, 오퍼레이터가 로 내를 확인하면서 행했었다. 이때, 와이어와 석영도가니를 동시에 조작하는 것이 이상적인데, 오퍼레이터에 따라서는 이 양쪽을 확인하면서 동시에 조작하기 어려웠고, 이 점이 최적의 투입을 하지 못하는 요인이 되고 있다.
이에 따라, 미리 원뿔밸브의 하강분을 예상하여, 석영도가니와의 거리를 넉넉하게 잡아, 즉 석영도가니 위치를 충분히 하방으로 내려 투입을 개시하는 경우가 많았으나, 이렇게 하면 투입된 원료가 석영도가니에 세차게(勢いよく) 부딪혀, 큰 데미지를 준다는 문제가 있다. 반대로, 투입 개시시의 석영도가니의 위치를 높게 하면, 리차지관과 석영도가니 사이의 거리가 좁아져, 투입 종반에 원뿔밸브가 투입된 원료의 위에 얹어지고, 이에 따라 원뿔밸브가 크게 흔들려, 석영제의 리차지관에 금이나 균열이 발생하거나, 투입된 원료의 상면이 평탄하지 않아 용융되는 쪽(溶け方)에 얼룩이 생기는 등의 문제가 있다.
본 발명은 상술한 바와 같은 문제를 감안하여 이루어진 것으로, 도가니 내에 원료를 원활하게 투입하여, 용융시간을 단축함과 함께, 석영도가니나 리차지관이 파손되는 것을 억제할 수 있는 원료 충전방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따르면, 석영도가니 내에 원료를 충전하는 공정과, 상기 석영도가니 내에서 상기 원료를 용융하여 융액으로 하는 공정과, 이 융액으로부터 단결정을 인상하는 공정을 갖는 단결정의 제조에 있어서의, 상기 석영도가니 내에 원료를 충전하는 공정에 있어서, 상기 원료를 수용하는 석영제의 원통부재와, 이 원통부재의 하단의 개구부를 개폐하기 위한 원뿔밸브를 갖는 리차지관에 상기 원료를 수용하고, 이 원료를 수용한 리차지관을 챔버 내에 세팅하고, 상기 원뿔밸브를 하강시켜 상기 원통부재의 하단의 개구부를 열어 상기 석영도가니 내에 상기 리차지관 내에 수용한 원료를 투입하는 원료 충전방법으로서, 상기 원료의 투입 개시시에 상기 리차지관의 하단과 상기 석영도가니 내의 원료 또는 융액과의 거리가 200mm 이상, 250mm 이하가 되도록, 상기 리차지관 및 상기 석영도가니를 배치하고, 그 후, 상기 석영도가니의 하강속도(CL)와 상기 리차지관의 원뿔밸브의 하강속도(SL)의 비(CL/SL)가 1.3 이상, 1.45 이하가 되도록, 상기 석영도가니와 상기 리차지관의 원뿔밸브를 동시에 하강시키면서 상기 원료를 투입하는 것을 특징으로 하는 원료 충전방법이 제공된다.
이러한 원료 충전방법이면, 리차지관과 석영도가니를 적절한 위치에 배치하고 나서 적절한 투입속도로 원료를 투입할 수 있으므로, 낙하하는 원료에 의해 석영도가니가 파손되거나, 리차지관과 투입한 원료가 간섭하여 리차지관이 파손되는 것을 억제할 수 있다. 게다가, 투입된 원료의 상면은 평탄해져, 그 후의 용융도 효율적으로 행할 수 있다.
이때, 상기 리차지관의 원뿔밸브의 하강속도(SL)를 250mm/min 이상, 375mm/min 이하로 하는 것이 바람직하다.
이처럼 하강속도(SL)가 250mm/min 이상이면, 원료의 투입이 단속적이 되어 투입시간이 증가하는 것을 억제할 수 있고, 원료를 석영도가니 내에 확실하고 균일하게 투입할 수 있다. 이에 따라, 원료의 용융시간이나 연속 투입할 때의 다음 투입까지의 대기시간을 저감할 수 있다. 또한, 하강속도(SL)가 375mm/min 이하이면, 원료가 세차게 투입되어 석영도가니를 파손시키는 것을 보다 확실하게 억제할 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 상기 석영도가니 내에 원료를 충전하는 공정과, 상기 석영도가니 내에서 상기 원료를 용융하여 융액으로 하는 공정과, 이 융액으로부터 단결정을 인상하는 공정을 반복하고, 동일한 석영도가니를 이용하여 복수의 단결정을 제조하는 방법으로서, 상기 원료를 충전하는 공정에 있어서, 상기 본 발명의 원료 충전방법에 의해 상기 원료를 충전하는 것을 특징으로 하는 단결정의 제조방법이 제공된다.
이러한 단결정의 제조방법이면, 원료를 충전하는 공정에 있어서, 낙하하는 원료에 의해 석영도가니가 파손되거나, 리차지관과 투입한 원료가 간섭하여 리차지관이 파손되는 것을 억제할 수 있다. 또한, 원료를 석영도가니 내에 균일하게 투입할 수 있으므로, 원료의 용융시간이나 연속 투입할 때의 다음 투입까지의 대기시간을 저감할 수 있어, 단결정의 제조시간을 저감할 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 원료를 수용하는 석영도가니와, 이 원료를 용융하여 융액으로 하는 히터를 격납하는 챔버와, 이 챔버 내에 세팅되어, 상기 원료를 수용하는 석영제의 원통부재와, 이 원통부재의 하단의 개구부를 개폐하기 위한 원뿔밸브를 갖는 리차지관을 구비하는 단결정 제조장치로서, 상기 본 발명의 원료 충전방법에 있어서의 상기 석영도가니 내에 원료를 충전하는 공정에 있어서, 상기 원료의 투입 개시시의 상기 리차지관 및 상기 석영도가니의 배치와, 상기 원료의 투입 중인 상기 석영도가니와 상기 리차지관의 원뿔밸브의 하강을 자동으로 제어하는 제어장치를 추가로 구비하는 것을 특징으로 하는 단결정 제조장치가 제공된다.
이러한 단결정 제조장치이면, 단결정 제조의 원료를 충전하는 공정에 있어서, 리차지관 및 석영도가니의 제어를 확실하게 단시간으로 실시하여, 상기한 원료 충전방법의 실시를 확실히 가능하게 할 수 있게 된다. 이에 따라, 단결정 제조의 생산성을 향상시킬 수 있다.
본 발명에서는, 단결정 제조의 석영도가니 내에 원료를 충전하는 공정에 있어서, 원료의 투입 개시시에 리차지관의 하단과 석영도가니 내의 원료 또는 융액과의 거리가 200mm 이상, 250mm 이하가 되도록 하고, 석영도가니의 하강속도(CL)와 리차지관의 원뿔밸브의 하강속도(SL)의 비(CL/SL)를 1.3 이상, 1.45 이하가 되도록 하기 때문에, 리차지관과 석영도가니를 적절한 위치에 배치하고 나서 적절한 투입속도로 원료를 투입할 수 있으므로, 이에 따라 낙하하는 원료에 의해 석영도가니가 파손되거나, 리차지관과 투입한 원료가 간섭하여 리차지관이 파손되는 것을 억제할 수 있다. 또한, 오퍼레이터에 따른 작업의 시간편차를 저감하여, 안정된 운전이 가능해진다.
또한, 원뿔밸브의 하강속도(SL)를 250mm/min 이상, 375mm/min 이하로 한다면, 원료를 석영도가니 내에 확실하고 균일하게 투입할 수 있다. 이에 따라, 원료의 용융시간이나 연속 투입할 때의 다음 투입까지의 대기시간을 저감할 수 있다.
도 1은, 본 발명의 단결정 제조장치의 일 예를 나타내는 개략도이다.
도 2는, 본 발명에 이용할 수 있는 리차지관의 일 예를 나타내는 개략도이다.
도 3은, 리차지관의 하단과 석영도가니 내의 원료 또는 융액과의 거리를 결정하는 방법의 일 예를 설명하는 설명도이다.
도 4는, 실시예 1-2, 비교예 1-2에서 이용한 석영도가니의 개략을 나타내는 도면이다.
도 5는, 실시예 1, 비교예 1의 결과를 나타내는 도면이다.
이하, 본 발명에 대하여, 실시태양의 일 예로서, 도면을 참조하면서 상세하게 설명하나, 본 발명은 이것으로 한정되는 것은 아니다.
우선, 본 발명의 단결정 제조장치에 대하여 설명한다.
도 1에 나타내는 바와 같이, 단결정 제조장치(20)는, 메인챔버(1)와, 메인챔버(1) 내에서 융액(8)을 수용하는 석영도가니(9) 및 흑연도가니(10)와, 석영도가니(9) 및 흑연도가니(10)의 주위에 배치된 히터(12)와, 히터(12)의 외측주위의 단열부재(11)와, 메인챔버(1)의 상부에 게이트밸브(16)를 통해 연설되고, 육성한 단결정(단결정 잉곳)을 수납하는 풀챔버(2)와, 리차지관(4)을 구비하고 있다.
풀챔버(2)에는 로 내를 순환시키는 가스를 도입하는 가스도입구(14)가 마련되고, 메인챔버(1)의 저부에는 로 내를 순환한 가스를 배출하는 가스유출구(15)가 마련되어 있다. 석영도가니(9) 및 흑연도가니(10)는 지지축(13)을 개재하여 설치되어, 결정성장 축방향으로 승강가능하며, 결정성장 중에 결정화되어 감소한 융액(8)의 액면 하강분을 보충하도록 석영도가니(9) 및 흑연도가니(10)를 상승시킨다. 이에 따라, 융액(8)의 액면의 높이는 거의 일정하게 유지된다.
도 2에 나타내는 바와 같이, 리차지관(4)은, 원료(다결정 또는 단결정)(7)를 수용하는 석영제의 원통부재(5)와, 이 원통부재(5)의 하단의 개구부를 개폐하기 위한 원뿔밸브(6)와, 원통부재(5)의 상단에 부착하는 리차지관 덮개(17)를 가지고 있다. 리차지관(4)에 수용한 원료(7)는 히터(12)의 파워를 저하시켜, 석영도가니(9) 내의 융액(8)의 표면을 고화시키고 나서, 도 1에 나타내는 바와 같이, 원뿔밸브(6)를 하강시켜 개구부를 열어 원료(7)를 석영도가니(9) 내에 투입할 수 있다. 리차지관(4)은 원료를 투입할 때에 풀챔버(2) 내에 와이어(3)로 매달아 세팅되고, 원료투입 후에 단결정을 제조할 때에는 분리된다. 여기서, 와이어(3)의 선단은 리차지관(4)의 원뿔밸브(6)에 고정되어, 와이어(3)를 하방으로 보냄으로써 원뿔밸브(6)를 하강시킬 수 있다.
본 발명의 단결정 제조장치(20)는, 추가로, 하기에서 상세히 서술하는 본 발명의 원료 충전방법에 있어서의 석영도가니 내에 원료를 충전하는 공정에 있어서, 원료(7)의 투입 개시시의 리차지관(4) 및 석영도가니(9)의 배치위치와, 원료(7)의 투입중의 석영도가니(9)와 리차지관(4)의 원뿔밸브(6)의 하강속도를 자동으로 제어하는 제어장치(18)를 가지고 있다. 이 제어장치(18)에 의해, 리차지관(4) 및 석영도가니(9)의 제어를 확실하게 단시간으로 실시할 수 있어, 생산성을 향상시키고, 생력화(省力化)를 도모할 수 있다. 이 경우, 예를 들어 석영도가니(9) 내의 융액면이나 투입된 원료의 위치를 검출하는 레이저 측장센서 또는 카메라를 마련할 수 있다.
다음에, 본 발명의 원료 충전방법 및 단결정의 제조방법에 대하여 설명한다. 여기에서는, 도 1에 나타내는 상기한 본 발명의 단결정 제조장치(20)를 이용한 경우를 예로 설명한다.
본 발명의 단결정의 제조방법은, 석영도가니(9) 내에 원료(7)를 충전하는 공정과, 석영도가니(9) 내에서 원료(7)를 용융하여 융액(8)으로 하는 공정과, 이 융액(8)으로부터 단결정을 인상하는 공정을 반복하고, 동일한 석영도가니(9)를 이용하여 복수의 단결정을 제조하는 방법이다. 또한, 본 발명의 원료 충전방법은, 본 발명의 단결정의 제조에 있어서의 석영도가니(9) 내에 원료(7)를 충전하는 공정에 있어서, 석영도가니(9) 내에 리차지관(4) 내에 수용한 원료(7)를 투입하는 방법이다.
본 발명의 단결정의 제조방법에서는, 본 발명의 원료 충전방법에 의해 석영도가니(9) 내에 원료(7)를 충전한다. 우선, 도 2에 나타내는 바와 같이, 리차지관(4)에 원료(7)를 수용한다. 다음에, 도 1에 나타내는 바와 같이, 원료(7)를 수용한 리차지관(4)을 풀챔버(2) 내에 와이어(3)로 매달아 세팅한다. 히터(12)의 파워를 저하시켜, 석영도가니(9) 내의 융액(8)의 표면을 고화시키고 나서, 원료(7)의 투입 개시시에 리차지관(4)의 하단과 석영도가니(9) 내의 원료 또는 융액(8)의 거리가 200mm 이상, 250mm 이하가 되도록, 리차지관(4) 및 석영도가니(9)를 배치한다. 이때, 상기 거리는 석영도가니(9)를 상하방향으로 움직여 조정할 수 있다.
또한, 상기 거리는 하기 식(2)를 이용하여, 200mm 이상, 250mm 이하의 범위 내에서 상세하게 결정할 수 있다. 여기서, 각 기호의 설명을 도 3에 나타낸다.
V=(D1×10-3)2×π/4×(L1×10-3) (1)
H=k×L2 (2)
L2=V/((D2×10-3)2×π/4) (3)
D1: 리차지관 내경(mm)
L1: 리차지관 길이(mm)
V: 원료용적[m3]
H: 거리[mm]
L2: 투입 후의 원료의 추정높이[mm]
D2: 석영도가니 내경[mm]
여기서, k는 미리 실험 등으로 정해진 상수이다. 예를 들어, 직경 800mm의 석영도가니를 이용한 경우의 k를 1.42로 할 수 있다.
다음에, 원뿔밸브(6)를 하강시켜 원통부재(5)의 개구부를 열어 리차지관(4) 내에 수용한 원료(7)를 석영도가니(9) 내에 투입한다. 이때, 석영도가니(9)의 하강속도(CL)와 리차지관(4)의 원뿔밸브(6)의 하강속도(SL)의 비(CL/SL)가 1.3 이상, 1.45 이하가 되도록, 석영도가니(9)와 리차지관(4)을 동시에 하강시키면서 원료(7)를 투입한다.
모든 원료를 한번에 투입할 수 없는 경우에는, 투입을 복수로 나누어, 상기의 원료 충전방법을 반복 행하도록 할 수 있다.
이와 같이 본 발명의 원료 충전방법에서는, 리차지관과 석영도가니를 적절한 위치에 배치하고 나서 투입을 개시하므로, 석영도가니의 위치가 너무 낮아짐에 따라 원료가 공중산포되는 상태, 즉 원료가 세차게 석영도가니에 낙하하여 석영도가니를 파손시키거나, 석영도가니의 위치가 너무 높아짐에 따라 원뿔밸브와 투입한 원료가 간섭하여 리차지관을 파손시키는 것을 억제할 수 있다. 또한, 석영도가니의 하강속도(CL)를 원뿔밸브의 하강속도(SL)보다 빠르게 하여, 그 비(CL/SL)를 1.3 이상, 1.45 이하로 한다면, 원료의 투입량에 따른 분만큼 석영도가니의 위치를 재빨리 하강시킬 수 있으므로, 상기한 석영도가니나 리차지관의 파손을 확실하게 억제할 수 있다.
또한, 본 발명의 원료 충전방법에서는 종래와 같은 오퍼레이터에 따른 조작의 편차를 없앨 수 있고, 작업시간의 편차를 저감하여, 안정된 원료 충전을 기대할 수 있다. 또한, 안정된 원료 충전이 가능해짐에 따라, 리차지관을 풀챔버 내에 세팅하고 나서, 게이트밸브를 열어, 원료 충전하고, 리차지관의 풀챔버 내로 인상하고, 게이트밸브를 닫아, 풀챔버 내를 상압으로 되돌릴 때까지의 일련의 공정을 자동으로 행하도록 할 수 있으며, 이들 제어를 상기한 제어장치(18)에서 행할 수 있다.
또한, 원료투입시에 있어서의 리차지관의 원뿔밸브의 하강속도(SL)를 250mm/min 이상, 375mm/min 이하로 하는 것이 바람직하다.
이와 같이 하강속도(SL)가 250mm/min 이상이면, 원료의 투입이 단속적이 되어 투입시간이 증가하는 것을 억제할 수 있고, 원료를 석영도가니 내에 확실하고 균일하게 투입할 수 있다. 이에 따라, 원료의 용융시간이나 연속 투입할 때의 다음 투입까지의 대기시간을 저감할 수 있다. 또한, 하강속도(SL)가 375mm/min 이하이면, 세차게 투입된 원료가 석영도가니를 파손시키는 것을 보다 확실하게 억제할 수 있다.
원료 충전 후, 히터(12)에 의해 석영도가니(9) 내에서 원료(7)를 용융하여 융액(8)으로 한다. 그 후, 융액(8)에 종결정(미도시)을 접촉시키고, 인상하면서 단결정을 성장시킨다. 그리고, 본 발명의 원료 충전방법에 의해 충전하고, 동일한 석영도가니를 이용하여 단결정을 인상하는 공정을 반복하여, 복수의 단결정을 제조한다.
이러한 본 발명의 단결정의 제조방법에서는, 원료를 충전하는 공정에 있어서, 낙하하는 원료에 의해 석영도가니가 파손되거나, 리차지관과 투입한 원료가 간섭하여 리차지관이 파손되는 것을 억제하면서, 원료를 석영도가니 내에 균일하게 투입할 수 있다. 이에 따라, 원료의 용융시간이나 연속 투입할 때의 다음 투입까지의 대기시간을 저감할 수 있어, 단결정의 제조시간을 저감할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명의 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하나, 본 발명은 이것들로 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
도 1에 나타내는 바와 같은 본 발명의 단결정 제조장치를 이용해, 본 발명의 원료 충전방법에 따라서 원료 75kg을 석영도가니 내에 투입하고, 투입된 원료의 낙하상태 및 투입의 균일함에 대하여 평가하였다. 사용한 석영도가니는 직경 800mm(32인치)의 것으로 하였다. 또한, 도 4에 나타내는 바와 같이, 석영도가니의 내부에 둑돋기용(嵩上げ用; 쌓아올리기) 원료, 쿠션재, 판(板)을 이 순서대로 배치하여 가상 고화면을 만들고, 도가니 냉간시의 조건으로 원료를 투입하였다. 여기서, 원료의 낙하상태는, 투입된 원료와 석영도가니의 충돌빈도와, 투입된 원료와 리차지관의 간섭 유무를 카메라로 동영상 촬영하여 평가하였다. 또한, 도 4에 나타내는 바와 같이, 원료의 투입의 균일함은, 가상 고화면으로부터의 원료의 높이의 최대(hmax)와 최소(hmin)의 차(Δh)를 측심기(Depth gauges)로 측정하여 평가하였다.
원료의 투입시의 조건은 이하와 같이 하였다.
투입 개시시의 리차지관의 하단과 석영도가니 내의 가상 고화면의 거리(H): 200mm, 250mm
석영도가니의 하강속도(CL): 362.5mm/min
원뿔밸브의 하강속도(SL): 250mm/min
CL/SL: 1.45
또한, 가상 고화면의 위치를, 융액의 양이 적음(A), 중간(B), 많음(C) 상태가 되도록 3단계로 나누어 실시하였다.
원료의 낙하상태의 결과를 표 1에 나타낸다. 한편, 표 중 낙하상태의 ○는 원료와 석영도가니의 충돌이 적고, 원료와 리차지관의 간섭이 없었던 것을 나타내고, △는 원료와 석영도가니의 충돌이 있었거나, 또는, 원료와 리차지관의 간섭이 적었던 것을 나타내고, ×는 원료와 석영도가니의 충돌이 많았거나, 또는, 원료와 리차지관의 간섭도 많았던 것을 나타낸다.
표 1에 나타내는 바와 같이, 실시예 1에서는 어떠한 경우에도 원료의 낙하상태는 양호하였고, 석영도가니의 충돌은 적게 억제되었으며, 원료와 리차지관의 간섭은 없었다. 또한, 가상 고화면으로부터의 원료의 높이의 최대와 최소의 차(Δh)도 적게 억제되어, 원료가 균일하게 투입되어 있었다.
이에 반해, 후술하는 비교예 1에서는 원료의 낙하상태가 실시예 1과 비교할 때 악화되었고, 원료와 석영도가니의 충돌이나 원료와 리차지관의 간섭이 증가해 있었다.
또한, 거리(H)가 200mm인 조건에서, 원료 225kg을 3회로 분할하여 (1회 75kg) 원료 충전하고, 분할한 각 원료의 투입 개시부터 종료까지의 시간을 측정하였다. 이것을 반복 행하여(데이터수 46회) 평균값 및 최대값과 최소값의 차를 평가하였다. 이 결과를 도 5(A)에 나타낸다. 도 5(A)에 나타내는 바와 같이, 실시예 1에서는 공정시간의 편차가 억제되었다. 이는 원료가 안정되어 균일하게 투입되었다는 것을 나타낼 뿐만 아니라, 원료의 균일 투입의 재현성도 높다고 할 수 있다. 이에 반해, 후술하는 비교예 1에서는 공정시간의 편차가 점차 커졌다. 또한, 도 5(B)에 투입 개시전의 석영도가니의 높이위치(CP)의 평균값 및 최대값과 최소값의 차를 측정한 결과를 나타낸다. 도 5(B)에 나타내는 바와 같이, 실시예 1에서는 석영도가니의 높이위치(CP)의 편차가 적은 한편, 후술하는 비교예 1에서는 이 편차가 커졌다.
(실시예 2)
원료의 투입시의 조건을 이하과 같이 한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 조건으로 원료를 투입하고, 실시예 1과 동일하게 평가하였다.
투입 개시시의 리차지관의 하단과 석영도가니 내의 가상 고화면의 거리(H): 200mm
원뿔밸브의 하강속도(SL): 125mm/min, 250mm/min, 375mm/min
CL/SL: 1.3, 1.45
한편, 거리(H)가 200mm인 것은, 실시예 1에서의 결과가 가장 좋은 조건이다.
원료의 낙하상태의 결과를 표 2에 나타낸다. 표 2에 나타내는 바와 같이, 실시예 2에서는 어떠한 경우에도 원료의 낙하상태는 양호하였고, 석영도가니의 충돌은 적게 억제되었고, 원료와 리차지관의 간섭은 없었다. 나아가, 원뿔밸브의 하강속도가 250mm/min 및 375mm/min인 경우에는, Δh도 적게 억제되어, 원료가 균일하게 투입되어 있었다.
이에 반해, 후술하는 비교예 2에서는 원료의 낙하상태가 실시예 2와 비교할 때 악화되었고, 원료와 석영도가니의 충돌이나 원료와 리차지관의 간섭이 증가해 있었다.
(비교예 1)
원료의 투입시의 조건을 이하과 같이 한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 조건으로 원료를 투입하고, 실시예 1과 동일하게 평가하였다.
투입 개시시의 리차지관의 하단과 석영도가니 내의 가상 고화면의 거리(H): 150mm, 300mm, 350mm
원료의 낙하상태의 결과를 표 1에 나타낸다. 표 1에 나타내는 바와 같이, 거리(H)가 150mm인 경우에는, 원료 투입 종반에 원뿔밸브가 투입된 원료의 위에 얹어지게 되어, 리차지관은 파손되지 않았지만, 원료가 마지막까지 완전히 나오지 않아 원료투입이 완료되지 않았다. 또한, 거리(H)가 300mm 및 350mm인 경우에는, 원료가 공중산포를 했을 때처럼 멀리 날아가, 석영도가니에 세차게 충돌하였다. 이와 같이 석영도가니에 주는 데미지가 크면 최악의 경우 탕누설(湯漏れ)까지 이르는 케이스도 있으므로 바람직하지 않다.
또한, 거리를 300mm로 한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게, 원료 225kg을 3회로 분할하여(1회 75kg) 원료 충전하고, 분할한 각 원료의 투입 개시부터 종료까지의 시간을 측정하였다. 이것을 반복 행하여(데이터수 93회) 평균값 및 최대값과 최소값의 차를 평가하였다. 그 결과, 도 5(A)(B)에 나타내는 바와 같이, 공정시간의 편차 및 석영도가니의 높이위치(CP)의 편차가 모두 실시예 1에 비해 악화되었다.
(비교예 2)
원료의 투입시의 조건을 이하과 같이 한 것을 제외하고는, 실시예 2와 동일한 조건으로 원료를 투입하고, 실시예 2와 동일하게 평가하였다.
CL/SL: 1.0, 1.15, 1.60, 1.75, 1.90
CL/SL이 1.0인 경우, 원료 투입 종반에 원료와 원뿔밸브의 간섭이 보였으며, 또한, 원료를 균일하게 투입할 수 없었다. CL/SL이 1.6 이상인 경우, 원료는 균일하게 투입되었지만, 원료와 석영도가니의 충돌이 증가하였다. 이는, 투입 개시시에 리차지관과 석영도가니를 적절한 거리에 배치했다 하더라도, 점차 석영도가니와 원뿔밸브 사이의 거리가 증가하여, 결국 공중산포와 같은 투입이 되었기 때문이다.
[표 1]
Figure 112015024472559-pct00001

[표 2]
Figure 112015024472559-pct00002

한편, 본 발명은, 상기 실시형태에 한정되는 것은 아니다. 상기 실시형태는 예시이며, 본 발명의 특허청구의 범위에 기재된 기술적 사상과 실질적으로 동일한 구성을 가지며, 동일한 작용효과를 나타내는 것은 어떠한 것이라도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.

Claims (4)

  1. 석영도가니 내에 원료를 충전하는 공정과, 상기 석영도가니 내에서 상기 원료를 용융하여 융액으로 하는 공정과, 이 융액으로부터 단결정을 인상하는 공정을 갖는 단결정의 제조에 있어서의, 상기 석영도가니 내에 원료를 충전하는 공정에 있어서, 상기 원료를 수용하는 석영제의 원통부재와, 이 원통부재의 하단의 개구부를 개폐하기 위한 원뿔밸브를 갖는 리차지관에 상기 원료를 수용하고, 이 원료를 수용한 리차지관을 챔버 내에 세팅하고, 상기 원뿔밸브를 하강시켜 상기 원통부재의 하단의 개구부를 열어 상기 석영도가니 내에 상기 리차지관 내에 수용한 원료를 투입하는 원료 충전방법으로서,
    상기 원료의 투입 개시시에 상기 리차지관의 하단과 상기 석영도가니 내의 원료 또는 융액과의 거리가 200mm 이상, 250mm 이하가 되도록, 상기 리차지관 및 상기 석영도가니를 배치하고, 그 후, 상기 석영도가니의 하강속도(CL)와 상기 리차지관의 원뿔밸브의 하강속도(SL)의 비(CL/SL)가 1.3 이상, 1.45 이하가 되도록, 상기 석영도가니와 상기 리차지관의 원뿔밸브를 동시에 하강시키면서 상기 원료를 투입하는 것을 특징으로 하는 원료 충전방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 리차지관의 원뿔밸브의 하강속도(SL)를 250mm/min 이상, 375mm/min 이하로 하는 것을 특징으로 하는 원료 충전방법.
  3. 상기 석영도가니 내에 원료를 충전하는 공정과, 상기 석영도가니 내에서 상기 원료를 용융하여 융액으로 하는 공정과, 이 융액으로부터 단결정을 인상하는 공정을 반복하고, 동일한 석영도가니를 이용하여 복수의 단결정을 제조하는 방법으로서,
    상기 원료를 충전하는 공정에 있어서, 제1항 또는 제2항에 기재된 원료 충전방법에 의해 상기 원료를 충전하는 것을 특징으로 하는 단결정의 제조방법.
  4. 삭제
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