JP6930435B2 - 原料供給方法およびシリコン単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
この特許文献1の方法では、ヒータの加熱電力を下げることによって坩堝内の残液の全表面を固化させた後、この固化部分上にシリコンの固形原料をリチャージする。このように固化部分上に固形原料をリチャージすることで、残液に固形原料を直接リチャージする場合のようなシリコン融液が飛び散るという不具合を抑制できる。
シリコン融液に0.05テスラを超える横磁場を印加すると、横磁場を印加しない場合と比べて、シリコン融液の対流の流速が遅くなる。シリコン融液の温度は対流による攪拌効果によって維持されるため、対流が遅くなると攪拌効果が少なくなり、ヒータから最も離れた坩堝中央に位置する部分の温度が他の部分と比べて低くなる。この状態で固化部分上に固形原料を投下すると、固形原料との接触によって固化部分の温度が下がるため、固化部分中央が下方に突出するように、シリコン融液の固化がさらに進行しやすくなる。
その結果、固化部分における下面中央の突出部分が坩堝内壁の底面に到達し、坩堝が破損してしまうおそれがある。また、坩堝が破損しなくても、上記突出部分が坩堝の底面を傷つけることによってパーティクルが発生し、このパーティクルによってシリコン単結晶の有転位化率が増加するおそれがある。
本発明者は、以上の知見に基づき本発明を完成させた。
本発明によれば、全ての固形原料を投下している間、シリコン融液における坩堝中央に位置する部分の温度が、攪拌効果によって他の部分と比べて低くなることを抑制でき、坩堝の破損やシリコン単結晶の有転位化が発生する可能性をさらに低減できる。
D1/D2≦0.38 … (1)
本発明によれば、島状部分の最大外形寸法D1が上記式(1)を満たす状態となり、島状部分の突出部分が十分に短くなってから、0テスラ超0.05テスラ以下の横磁場を印加するため、その後の投下工程開始前における固化部分下面中央の突出量も小さくできる。したがって、固形原料との接触によって固化部分の温度が下がり、固化部分下面に突出部分が形成されたとしても、その長さを短くでき、突出部分と坩堝とが接触する可能性を低減できる。
以下、本発明の一実施形態について図面を参照して説明する。
〔単結晶引き上げ装置の構成〕
図1に示すように、単結晶引き上げ装置1は、CZ法(チョクラルスキー法)に用いられる装置であって、チャンバ11と、このチャンバ11内の中心部に配置された坩堝12と、この坩堝12を加熱するヒータ13と、断熱筒14と、引き上げ部としての引き上げケーブル15と、熱遮蔽体16と、磁場印加部17とを備えている。
チャンバ11内の圧力(炉内圧)は、図示しない制御部により制御可能となっている。
坩堝12は、シリコンウェーハの原料である多結晶シリコンの固形原料S(図2(B)参照)を収容する。坩堝12は、所定の速度で回転および昇降が可能な支持軸18に支持されている。
ヒータ13は、坩堝12の周囲に配置されている。ヒータ13は、坩堝12内の固形原料Sを融解し、シリコン融液Mとする。なお、坩堝12を下側から加熱するボトムヒータを、坩堝12の下部に設けてもよい。
引き上げケーブル15は、一端が、坩堝12上方に配置された図示しない引き上げ駆動部に接続され、他端に、種結晶SCが取り付けられる。引き上げケーブル15は、図示しない引き上げ駆動部の制御により、所定の速度で昇降するとともに、当該引き上げケーブル15の軸を中心にして回転する。
熱遮蔽体16は、ヒータ13から上方に向かって放射される輻射熱を遮断する。
磁場印加部17は、一対の電磁コイル171を備えている。一対の電磁コイル171は、チャンバ11の外側において坩堝12を挟んで対向するように設けられている。磁場印加部17は、矢印Yで示す水平方向の横磁場をシリコン融液Mに印加する。
次に、シリコン単結晶SMの製造方法について説明する。
なお、シリコン単結晶SMは、外周研削後の直胴部の直径が200mm、300mm、450mmあるいは他の大きさであってもよい。また、抵抗率調整用のドーパントをシリコン融液Mに添加してもよいし、しなくてもよい。
所定量の固形原料Sが坩堝12に充填された後、単結晶引き上げ装置1は、ヒータ13のパワーを制御し、坩堝12を加熱することで、固形原料Sを融解させ、シリコン融液Mを生成する(初期融液生成工程)。
その後、単結晶引き上げ装置1は、減圧下の不活性雰囲気中において、ヒータ13の電力値をP2(kw)にした状態で、強度が0.05テスラを超えるG2テスラの横磁場をシリコン融液Mに印加するとともに、坩堝12を回転させつつ上昇させながら、シリコン単結晶SMを引き上げる(引き上げ工程)。このように、0.05テスラを超える横磁場を印加してシリコン融液Mの対流速度を遅くすることで、坩堝12の内面の劣化が抑制される。その結果、パーティクルに起因するシリコン単結晶SMの有転位化の発生が抑制される。なお、G2の値としては、0.05テスラ超、0.5テスラ以下であることが好ましい。0.05テスラ以下の場合、シリコン融液Mの対流を十分に抑制できず、シリコン単結晶SMの品質が低下するおそれがある。例えば、面内の酸素濃度や抵抗分布の均一性が悪化するおそれがある。一方、0.5テスラは、シリコン単結晶SMの引き上げ時に印加する磁場強度の上限レベルである。0.5テスラで横磁場を印加しても、シリコン単結晶SMの品質に問題ないことを把握している。
この準備工程に引き続き行う1回目の固化工程は、タイミングT2において、ヒータ13の電力値をP2(kW)からP1(kW)に下げる。このとき、横磁場強度がG1テスラのため、G2テスラを印加している場合と比べてシリコン融液Mの対流流速が速くなり、シリコン融液Mの温度低下が抑制される。しかし、ヒータ13の電力値制御によるシリコン融液Mの温度低下が、横磁場強度の制御による温度低下の抑制効果よりも大きいため、図2(A)に二点鎖線で示すように、シリコン融液Mの表面全体が固化して、固化部分M1が形成される。
ヒータの電力値をP2(kW)に維持している間、固化部分M1および固形原料Sから構成される島状部分M2は外縁側および下面側から徐々に溶け続ける。そして、図2(C)に示すように、島状部分M2を上方から見たときの最大外形寸法をD1、坩堝12の内径をD2とした場合、以下の式(1)を満たす状態になったタイミングT6において、単結晶引き上げ装置1は、横磁場強度をG1テスラに下げる。島状部分M2の大きさは、作業者が、チャンバ11の図示しない覗き窓から目視で確認してもよいし、撮影手段によるチャンバ11内の撮影結果に基づいて確認してもよい。
D1/D2≦0.38 … (1)
なお、最大外形寸法とは、島状部分M2の外縁上の異なる2点間の長さが、最も長くなる位置で測定したときの寸法である。
そして、必要に応じて、3回目以降の固化工程、投下工程および融解工程を行い、シリコン融液Mが所望の量になったら、引き上げ工程を行う。
上記実施形態によれば、タイミングT4,T9において、横磁場強度を0テスラ超0.05テスラ以下のG1テスラにしてシリコン融液Mの攪拌効果を得られる状態で固形原料Sを投下する。このため、0.05テスラを超える横磁場を印加する場合に形成される突出部分M19と比べて、突出部分M11を短くできる、したがって、突出部分M11が坩堝12の内壁の底面に到達してしまう可能性を低減でき、坩堝12が破損したり、シリコン単結晶SMの有転位化率が増加したりするおそれを抑制できる。また、G1テスラを0テスラにする場合と比べて、坩堝12から発生するパーティクルに起因する有転位化を抑制できる。
なお、本発明は上記実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の改良ならびに設計の変更などが可能である。
リチャージ工程において設定される0.05テスラを超える横磁場強度は、引き上げ工程のときも強くてよいし弱くてもよい。
リチャージ工程において設定される0.05テスラ以下の横磁場強度は、G1テスラを超えていてもよい。
島状部分M2の大きさを確認することなく、融解工程の開始から所定時間経過後に、横磁場強度をG1テスラにしてもよい。
1回目以降の融解工程後に、引き上げ工程を行ってもよい。
Claims (6)
- シリコン融液に水平方向の横磁場を印加しながら、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を引き上げるに際し、坩堝内のシリコン融液にシリコンの固形原料をリチャージする原料供給方法であって、
前記シリコン融液の表面を固化させる固化工程と、
前記固化工程で形成された固化部分に、前記固形原料を投下する投下工程と、
前記固化部分および前記固形原料を溶解する融解工程とを備え、
前記投下工程は、0テスラ超0.05テスラ以下の前記横磁場を前記シリコン融液に印加した状態で、前記固形原料を投下し、
前記固形原料の投下が終了した後、0.05テスラを超える前記横磁場を前記シリコン融液に印加することを特徴とする原料供給方法。 - シリコン融液に水平方向の横磁場を印加しながら、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を引き上げるに際し、坩堝内のシリコン融液にシリコンの固形原料をリチャージする原料供給方法であって、
前記シリコン融液の表面を固化させる固化工程と、
前記固化工程で形成された固化部分に、前記固形原料を投下する投下工程と、
前記固化部分および前記固形原料を溶解する融解工程とを備え、
前記投下工程は、0テスラ超0.05テスラ以下の前記横磁場を前記シリコン融液に印加した状態で、前記固形原料を投下し、
前記固化工程、前記投下工程および前記融解工程を繰り返し行い、
2回目以降の前記固化工程の開始前において、直前の前記融解工程の実施中に溶け残っている島状部分を上方から見たときの最大外形寸法をD1、坩堝の内径をD2とした場合、以下の式(1)を満たす状態になってから、0テスラ超0.05テスラ以下の前記横磁場を印加することを特徴とする原料供給方法。
D1/D2≦0.38 … (1) - シリコン融液に水平方向の横磁場を印加しながら、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を引き上げるに際し、坩堝内のシリコン融液にシリコンの固形原料をリチャージする原料供給方法であって、
前記シリコン融液の表面を固化させる固化工程と、
前記固化工程で形成された固化部分に、前記固形原料を投下する投下工程と、
前記固化部分および前記固形原料を溶解する融解工程とを備え、
前記投下工程は、0テスラ超0.05テスラ以下の前記横磁場を前記シリコン融液に印加した状態で、前記固形原料を投下し、
前記固形原料の投下が終了した後、0.05テスラを超える前記横磁場を前記シリコン融液に印加し、
前記固化工程、前記投下工程および前記融解工程を繰り返し行い、
2回目以降の前記固化工程の開始前において、直前の前記融解工程の実施中に溶け残っている島状部分を上方から見たときの最大外形寸法をD1、坩堝の内径をD2とした場合、以下の式(1)を満たす状態になってから、0テスラ超0.05テスラ以下の前記横磁場を印加することを特徴とする原料供給方法。
D1/D2≦0.38 … (1) - 請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の原料供給方法において、
前記固化工程は、0テスラ超0.05テスラ以下の前記横磁場を前記シリコン融液に印加した状態で、前記シリコン融液の表面を固化させることを特徴とする原料供給方法。 - 請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の原料供給方法において、
前記投下工程は、前記融解工程開始後に、前記固形原料を投下することを特徴とする原料供給方法。 - チョクラルスキー法を用いたシリコン単結晶の製造方法であって、
シリコン融液に水平方向の横磁場を印加しながら、シリコン単結晶を引き上げる引き上げ工程と、
請求項1から請求項5のいずれか一項に記載の原料供給方法を用いて、前記シリコン融液にシリコンの固形原料をリチャージするリチャージ工程とを備えていることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
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