JP2007277069A - 固形状原料のリチャージ装置およびリチャージ方法 - Google Patents

固形状原料のリチャージ装置およびリチャージ方法 Download PDF

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Abstract


【課題】融液面の固化割合の低い状態で固形状原料のルツボへの投入を可能にし、単結晶製造の生産性を向上させる固形状原料のリチャージ装置およびリチャージ方法を提供する。
【解決手段】固形状原料が充填される筒状のリチャージ管1と、リチャージ管1の下部外側に設けられ、リチャージ管1に対して摺動可能な構造となっている漏斗状外筒2と、漏斗状外筒2を吊り下げるワイヤ7を備え、漏斗状外筒2は下端に縮径傾斜部を有し、縮径傾斜部下端に固形状原料をルツボに供給するための開口部5が設けられ、リチャージ管1内部は分割板3によってリチャージ管1縦軸方向に複数に分割され、リチャージ管1下端中央には、漏斗状外筒の開口部5を塞ぐことが可能な拡径傾斜部を有する下端蓋4が設けられていることを特徴とする固形状原料のリチャージ装置およびこれを用いたリチャージ方法。
【選択図】図1

Description

本発明は、チョクラルスキー法(CZ法)で単結晶を製造する際の固形状原料のリチャージ装置およびリチャージ方法に関する。
単結晶、例えばシリコン単結晶の製造方法として、いわゆるチョクラルスキー法(CZ法)が知られている。この方法では、育成炉内に設置されたルツボに固形状のシリコン原料を収容し、ヒータを高温加熱してルツボ内の原料を融液とする。そして、原料融液面に種結晶を着液させ、種結晶の下方に所望の直径と品質とを有する単結晶を育成する。
もっとも、シリコン単結晶育成前にルツボに固形状のシリコン原料を隙間なく収容した場合でも、シリコン原料は溶融することで隙間がなくなり、必ずルツボの容積に若干の余裕が生ずる。一般にCZ法による結晶育成時に使用されるルツボは使い捨てであるため、ひとつのルツボで育成する結晶重量を増加させるほど、全体的なコスト削減につながることは以前からよく知られている。しかしながら、ルツボへ最初に固形状のシリコン原料を収容する際のシリコン原料を増加させることは既に限界に達している。そこで、最初に固形状のシリコン原料を一度溶融した後、シリコン融液に固形状のシリコン原料を追加供給することでルツボの容積を有効利用し、よって、育成する結晶重量を増加させる方法が提案されてきた。この技術はリチャージ技術と呼ばれる。
また、従来は、1回の操業で1本の単結晶を引上げる1本引き操業が広く用いられているが、複数の単結晶を引上げるマルチ引き操業も、上記のリチャージ技術の応用により次第に増える傾向にある。すなわち、例えば、1本のシリコン単結晶を引き上げた後、減少したシリコン融液に固形状のシリコン原料を追加供給して、2本目以降のシリコン単結晶を引上げるのである。このようなマルチ引き操業も、一度しか使用できないルツボから複数本の単結晶を製造し、単結晶の歩留を向上させるとともに、高価なルツボを有効に活用して、単結晶製造コスト削減を図ることを目的としている。
これらの、シリコン融液上に固形状のシリコン原料を追加供給するリチャージ技術の中で、実用性の観点から注目されている技術の一つとして、リチャージ管リチャージ法が知られている(例えば、特許文献1参照)。
図11は特許文献1に開示されるチャージ管リチャージ法を説明する図である。このリチャージ方法においては、図11に示すような構造のリチャージ装置を用いて原料を供給する。すなわち、リチャージ装置は円筒状のリチャージ管30とそのリチャージ管下部に設置される円錐板31および上部に設置される蓋32で構成されている。リチャージ管30の外周の一部にはフランジ34が溶接されている。下部円錐版31の中央にはワイヤ35が接合されている。そして、そのワイヤ35がリチャージ管30の中を通って、蓋32の中央孔を貫通している。したがって、ワイヤ35に張力をかけるとリチャージ管30と下部円錐板31とが密着する仕掛けになっている。
このリチャージ管を用いた原料供給は以下のようにして行なう。リチャージ管30と下部円錐板31とが密着した状態でリチャージ管内部に固形状多結晶原料33を充填し、この状態でワイヤ35を単結晶製造装置の単結晶引上げ軸等に吊るす。単結晶引上げ軸等を下降させていくと、図11(a)に示されるようにリチャージ管30は支持リング36によって支持されて下降を停止し、下部円錐板のみが下降していく。その結果、図11(d)に示されるように、リチャージ管30と下部円錐板31とが分離し、リチャージ管内部に充填されていた固形状多結晶原料33が、リチャージ管30の下に位置しているルツボ22内部へ落下し供給される。
ここで、固形状多結晶原料33を、リチャージ管30の下に位置しているルツボ22内部へ落下させ供給する時、通常、融液表面を固化させた状態で行なう。なぜなら、表面を固化させることにより、シリコン融液21の飛び跳ねによる飛沫がチャンバ内の部品に付着し部品寿命を短くし、結果的に単結晶の生産性を低下させるという問題を回避できるからである。
特再2002−068732号公報
もっとも、特許文献1のリチャージ装置においては、図11(d)に示されるように、構造上固形状多結晶原料が、リチャージ管外側、すなわちルツボ内壁側に向かって落下していく。そして、融液面はルツボ中央部から外側に向かって固化していくため、外側が未固化状態であった場合には、落下した固形状多結晶原料が融液面に落ち、上述の飛び跳ねの問題が生じやすい。そこで、この飛び跳ねの問題を避けるため、通常、融液面がルツボ内壁面まで全面固化するのを待って固形状多結晶原料が投入される。しかしながら、一方では、固化が進行しすぎると、固化した融液とルツボ内表面との接着が強くなりすぎ、ルツボ内表面を剥離させ、原料融液中に異物を発生させてしまう。この異物が育成中の単結晶に付着すると、単結晶が有転位化し、やはり生産性を低下させる要因となる。さらに、固化が過度に進行すると、ルツボの破損を引き起こし、原料融液がルツボから漏れ出す等の事故を引き起こす。このような、事故が引き起こされると、生産を停止せざるを得なくなるため、深刻な生産性の低下を招くことになる。
このように、リチャージの際の融液の固化程度の制御は、生産性の向上の観点から極めて重要である。しかしながら、従来のリチャージ装置では、固形状多結晶原料が、リチャージ管外側、すなわちルツボ内壁側に向かって落下していく構造上、融液面が全面固化しながらも、ルツボを剥離、破損させない範囲に制御が必要であった。もっとも、このように相反する要請を両立させる固化程度の制御は極めて困難であり、生産性の阻害要因となっていた。
本発明は、上記事情を考慮してなされたもので、その目的とするところは、融液面の固化割合の低い状態で固形状原料のルツボへの投入を可能にし、単結晶製造の生産性を向上させる固形状原料のリチャージ装置およびリチャージ方法を提供することにある。
本発明の一態様の固形状原料のリチャージ装置は、
融液を貯留するルツボに固形状原料を供給する前記固形状原料のリチャージ装置であって、
前記固形状原料が充填される筒状のリチャージ管と、
前記リチャージ管の下部外側に設けられ、前記リチャージ管に対して摺動可能な構造となっている漏斗状外筒と、
前記漏斗状外筒を吊り下げるワイヤを備え、
前記漏斗状外筒は下端に下方に向かって径が狭まる縮径傾斜部を有し、前記縮径傾斜部下端に前記固形状原料を前記ルツボに供給するための開口部が設けられ、
前記リチャージ管内部は分割板によって前記リチャージ管縦軸方向に複数に分割され、前記リチャージ管下端中央には、前記漏斗状外筒の開口部を塞ぐことが可能な下方に向かって径が拡大する拡径傾斜部を有する下端蓋が設けられていることを特徴とする固形状原料のリチャージ装置である。
ここで、前記漏斗状外筒の水平面に対する前記縮径傾斜部角度が20度以上60度以下、さらに望ましくは30度以上50度以下であることが望ましい。
ここで、前記リチャージ管下端中央の下端蓋の水平面に対する前記拡径傾斜部角度が25度以上80度以下、さらに望ましくは30度以上70度以下であることが望ましい。
ここで、前記漏斗状外筒の開口部直径をD、前記リチャージ管に充填される前記固形状原料の最大長をPmaxとした場合、D≧1.5Pmax、さらに望ましくはD≧2Pmaxの関係を充足することが望ましい。
また、本発明の一態様の固形状原料のリチャージ方法は、
結晶融液を貯留するルツボに固形状原料を供給する前記固形状原料のリチャージ装置であって、
前記固形状原料が充填される筒状のリチャージ管と、
前記リチャージ管の下部外側に設けられ、前記リチャージ管に対して摺動可能な構造となっている漏斗状外筒と、
前記漏斗状外筒を吊り下げるワイヤを備え、
前記漏斗状外筒は下端に縮径傾斜部を有し、前記縮径傾斜部下端に前記固形状原料を前記ルツボに供給するための開口部が設けられ、
前記リチャージ管内部は分割板によって前記リチャージ管縦軸方向に複数に分割され、前記リチャージ管下端中央には、前記漏斗状外筒の開口部を塞ぐことが可能な拡径傾斜部を有する下端蓋が設けられていることを特徴とする固形状原料のリチャージ装置を用い、
前記ルツボ内に貯留される融液表面の少なくとも一部が未固化の状態で、前記固形状原料を前記ルツボ内に供給するステップを有することを特徴とする固形状原料のリチャージ方法。
である。
本発明によれば、融液面の固化割合の低い状態で固形状原料のルツボへの投入を可能にし、単結晶製造の生産性を向上させる固形状原料のリチャージ装置およびリチャージ方法を提供することが可能になる。
以下、本発明に係る固形状原料のリチャージ装置およびリチャージ方法について添付図面を用いて説明する。なお、ここでは単結晶として、シリコン単結晶を製造する場合を例として記載する。
[実施の形態]
(単結晶製造装置)
最初に、本実施の形態で用いられうる一例としてのシリコン単結晶製造装置の構成について簡単に説明する。
図9は、本実施の形態で用いられうるCZ法によるシリコン単結晶製造装置の模式的縦断面図である。
炉体20内には、原料融液21を保持するルツボ22が回転軸23の上端に設置されている。また、このルツボ22の周囲にはヒータ等の加熱手段24および保温部材25が配置される。そして、ルツボ22の上方には引上げ機構(図示せず)が設けられ、引上げワイヤもしくはシャフト26により、種結晶27を保持した種結晶保持示具が昇降および回転操作される仕組みとなっている。
(リチャージ装置)
次に、本実施の形態のリチャージ装置について用いられるリチャージ装置について説明する。
図1は本実施の形態のリチャージ装置の概略図である。(a)は上面図、(b)(c)(d)は断面図、(e)は下面図である。
本実施の形態のリチャージ装置は、略円筒形のリチャージ管1と、略円筒形の下端に下方に向かって径が狭まる縮径傾斜部を有する漏斗状外筒2を備えている。図2に本実施の形態のリチャージ管の概略図、図3に本実施の形態の漏斗状外筒2の概略図を示す。リチャージ管1の内部は内部分割板3によって、軸方向に3つに分割されている。そして、リチャージ管1の下端中央、すなわち、リチャージ管1の中心軸上に位置する内部分割板3下端には、下方に向かって径が拡大する拡径傾斜部を有する下端蓋4が存在する。漏斗状外筒2は、円筒形部とその下の縮径傾斜部から構成される。漏斗状外筒2の縮径傾斜部下端には固形状多結晶原料、例えば多結晶シリコンをルツボに供給するための開口部5が設けられている。漏斗状外筒2の円筒部内径はリチャージ管1の外形よりも若干大きく設計され、漏斗状外筒2はリチャージ管1に対し摺動可能な構造となっている。また、漏斗状外筒2に設けられた開口部5の内径Dは、リチャージ管1の下端蓋4の外径に等しいか若干大きく設計されている。このようにして、リチャージ管1の下端に漏斗状外筒2の円筒部を被せるように組み合わせると、開口部5を下端蓋4が丁度塞ぐような位置関係で安定するように構成されている。
また、図1に示すように、漏斗状外筒2には3本のワイヤ7が取り付けられており、フランジ6にはこのワイヤ7を貫通させる為の孔が設けられている。したがって、ワイヤ7を支持することで、リチャージ管1および漏斗状外筒2を安定して支持し、かつ、ワイヤ7の昇降にあわせてリチャージ管1および漏斗状外筒2を一体で安定して昇降させることが可能となる。さらに、図5(a)に示すように、リチャージ管1をフランジ6で、炉体側に設けられた支持リング(図示せず)に掛け止め固定されると、図5(b)に示すように、漏斗状外筒2のみを下降させることが可能となり、漏斗状外筒2下端の開口部5が開放される仕組みとなっている。
上記構成のリチャージ装置を用いることにより、図5(b)に示すように固形状多結晶原料のルツボへの供給の際、固形状多結晶原料は漏斗状外筒2の縮径傾斜部に沿って、リチャージ管1内を下降し、開放された開口部5よりルツボ落下する。したがって、ルツボ中心部のみに固形状多結晶原料を供給することが可能となる。
なお、ここで内部分割板3により、リチャージ管1は軸方向に3つに分割されていると記載したが、分割数は2以上であれば、特に3つに限定されるわけではない。しかし、2ないし4分割されていることが望ましい。なぜなら、分割数がこれよりも多くなってしまうと、分割板によって分割された各空間が狭くなりすぎて、リチャージ管内部での固形状多結晶原料の移動が妨げられてしまう恐れがあるからである。また、内部分割板が多数になってくると、製作コストの増加や洗浄・修復作業の複雑化が生じるからである。
また、ワイヤ7の本数を3本として記載したが、ワイヤの本数は2本以上であれば、特に3本に限定されるわけではない。しかしながら、リチャージ装置の安定性および構造の簡潔性の観点からは、3本であることが望ましい。
また、リチャージ管の材質は、固形状多結晶原料およびシリコン融液に対する汚染が少ないこと、かつ、固形状多結晶原料の様子を外部から容易に観察できるよう透光性を有することが望ましい。シリコン単結晶引上げの場合には、例えば、高純度石英を用いることが可能である。
また、リチャージ管を強度強化・軽量化の観点から2層構造とすることも可能である。すなわち、リチャージ管外層を高強度・軽量材質で形成し、固形状多結晶原料に接触する内層を高純度材質で形成する。内層は、外層の内面をコーティングすることによって形成してもよい。あるいは、別部材で作成してはめ込み式にしてもよい。内層を透過性材質の別部材で構成し、かつ、外層を非透過性材質とした場合には、強度を低下させない範囲で外層部材の一部を切り欠く等して窓を作成しておくと、透光性の内層部材越しにリチャージ管内部を監視することが可能となる。例えば、シリコン単結晶製造の場合には、リチャージ管外層を軽量かつ高強度の炭素複合材に発塵抑制のための表面コーティングを施して形成し、内層を高純度透明石英製とすることで、高強度・軽量・高純度でかつ内部の監視可能なリチャージ管を実現できる。
また、漏斗状外筒の水平面に対する縮径傾斜部の角度(α)が20度以上60度以下、さらに望ましくは30度以上50度以下であることが望ましい(図1参照)。
なぜなら、αがこの範囲よりも小さいと、固形状多結晶原料供給速度が遅くなる。そうすると、リチャージ管およびその内部の固形状多結晶原料が長時間高温環境に晒されてしまうため、リチャージ管の劣化加速(ライフ悪化)や、固形状多結晶原料の膨張によるリチャージ管詰まりが起こる危険が高くなる。また、固形状多結晶原料がリチャージ管下部内に残り、下端蓋が完全に閉まらない状態が起こりうる。このように、固形状多結晶原料の完全供給がなされないと、固形状多結晶原料供給後に炉外へリチャージ管を取り出す際に、リチャージ管内に残留している固形状多結晶が炉内および炉外の望ましくない場所へ落下してしまい、装置可動に支障をきたす恐れがあるからである。
一方、αがこの範囲よりも大きいと、固形状多結晶原料の供給速度制御性が悪くなる。そして、ルツボ内への固形状多結晶原料供給速度が速くなりすぎ、融液固化面で跳ね返って石英ルツボを破損させたり、融液固化面への衝撃により固化面とルツボ内面の接触面で石英を剥離させたり、あるいは固化していない融液面に落下し融液の飛び跳ねの原因となったりする恐れが高くなる。また、ルツボ支持系(駆動系)への急激な加重増加による不具合も懸念される。
そして、リチャージ管下端中央の下端蓋の水平面に対する拡径傾斜部角度(β)が25度以上80度以下、さらに望ましくは30度以上70度以下であることが望ましい(図1参照)。
なぜなら、βがこの範囲よりも小さいと、リチャージ管上部から下部への固形状多結晶原料の移動を妨げてしまう恐れが高くなるからである。
一方、βがこの範囲よりも大きいと、リチャージ管上部から下部に流れてくる固形状多結晶原料が、そのまま漏斗状外筒の開口部に向かって流れ、開口部において固形状多結晶原料が詰まる恐れが高まるので望ましくない。
また、漏斗状外筒の開口部の直径(D)は、図4に示すように、リチャージ管に充填される固形状多結晶原料の最大長をPmaxとした場合、D≧1.5Pmax、さらに望ましくはD≧2Pmaxの関係を充足することが望ましい。なぜなら、Dがこの範囲よりも小さい場合、固形状多結晶原料が開口部に詰まり供給不能となる恐れが大きいからである。
(リチャージ方法)
次に、本実施の形態のリチャージ方法について、図5、図6および図10を参照しつつ説明する。
まず、通常のCZ法を用いて育成されたシリコン単結晶を炉外へ取り出す。
次に、図5(a)に示すように、リチャージ装置に所望の重量の固形状多結晶原料8を充填するために、リチャージ管1と漏斗状外筒2を組み合わせ、下端蓋4が漏斗状外筒の開口部5を塞ぐようにして設置する。この設置は、リチャージ管1と漏斗状外筒2を炉外で床や台車上に置くことによっても、あるいは、炉内でワイヤ7にリチャージ管1と漏斗状外筒2を垂下支持することのよっても達成可能である。この状態で、リチャージ管1の上端から内部に固形状多結晶原料を充填する。炉外で、固形状多結晶原料8をリチャージ装置に充填した場合には、充填後に、ワイヤ7でリチャージ管1と漏斗状外筒2を炉内に吊り下げ支持する。図5(a)に示すように、この状態では、開口部5が下端蓋4によって塞がれているため、リチャージ装置内部の固形状多結晶原料はこぼれ出ない。
次に、図10(c)に示すように、固形状多結晶原料29のリチャージに適した位置に残留原料融液21すなわちルツボ位置22を合わせる。そして、ルツボ回転数を低速回転にした後、ルツボ周辺に配置されている加熱手段24の出力を調整して、残留原料融液21の温度を凝固温度近傍まで下げていく。残留原料融液温度が適温になったところで、図6(a)に示すようにワイヤ7を下降させ、その下に吊り下がっているリチャージ装置全体を有る程度降下させる。
ここで、図10に示す加熱手段24の出力を一定に保ったままルツボ回転数を高速回転にすると、残留原料融液表面に遠心力が発生する。そして、この遠心力によって融液表面外周部から中心部へ向かう高温の自然対流が抑制されるので、残留原料融液中心部表面の温度が低温化し、残留融液表面が中心部から徐々に外周部に向かって固化し始める。融液表面の固化部分が固形状多結晶原料8のリチャージに適した面積になったところで、ルツボ回転数を再び低速回転に下げ、加熱手段24の出力を上昇させる。このように、ルツボ回転数を低速化することにより、残留融液表面の遠心力が消失し、高温の自然対流が再び融液表面中心部へ流れ込んでくるので、残留原料融液表面の固化進行は止まる。ここで、一度固化した融液表面部分の再溶融にはかなり時間がかかるので、高温の自然対流や加熱手段出力の増加により、すぐに再溶融してしまうことはない。
本実施の形態においては、残留原料融液表面の少なくとも一部が未固化の状態で固化進行を停止させる。
このようにして、図6(b)(c)に示すように、残留原料の中心部を最適な面積で固化させた後、図10に示す加熱手段24の出力増加によって残留原料融液温度が十分に上がったところで、ワイヤ7をさらに降下させていくと、図6(d)に示すように、リチャージ管1の外周に形成されたフランジ6が、炉内壁に形成された支持リング9と接触して掛け止めされ、リチャージ管1の下降が停止する。そして、さらにワイヤ7を下降させていくとことで、開口部5が開放される。このようにして、リチャージ装置に充填された固形状多結晶原料8、29がルツボ中心部の融液固化表面上に落下供給される(図6(d)、図10(c)参照)。
ここで、固形状多結晶原料8、29が低温であると、融液中に入った時に、融液温度が低下し、融液全体が固化しやすい状態になる。したがって、固形状多結晶原料投入前に図10の加熱手段24の出力増加によって、融液温度を十分に上昇させておくことが望ましい。
また、本実施の形態のリチャージ装置を用いる場合、落下投入された固形状多結晶原料8、29は、ルツボ中心部に堆積しやすい。このため、リチャージ管1と残留原料融液11,21の距離によっては、既に堆積した固形状多結晶原料8、29によって以降の固形状多結晶原料8、29の落下が阻害されてしまう場合がある。そのような場合は、固形状多結晶原料8、29の落下投入とともに、ルツボ位置を徐々に下降させていくという方法をとることにより問題を回避することが可能である。
固形状多結晶原料8、29供給後は、ワイヤ7を上昇させていくと、再び、漏斗状外筒2の開口部5が、リチャージ管1の下端蓋4によって塞がれ、リチャージ装置全体がワイヤ7に吊り下げられ上昇する。そして、空になったリチャージ装置は炉外へ搬出される。
以降は、投入する固形状多結晶原料の必要量に応じてこのリチャージ作業を繰り返せばよい。
(効果)
本実施の形態により、固形状多結晶原料のルツボへの供給の際、固形状多結晶原料は漏斗状外筒の縮径傾斜部に沿って、リチャージ管内を下降し、開放された開口部よりルツボ落下する。したがって、ルツボ中心部のみに固形状多結晶原料を供給することが可能となる。
よって、ルツボ外側の原料融液が未固化であっても、その部分に固形状多結晶原料が落下し、飛び跳ねによる飛沫がチャンバ内の部品に付着し部品寿命を短くし、結果的に単結晶の生産性を低下させるという問題が生じる恐れが極めて小さい。このため、融液面の固化割合の低い状態、すなわち、原料融液の中心部のみが固化した状態で固形状多結晶原料のルツボへの投入が可能となる。したがって、従来のように、困難な固化程度の制御が要求されないため、単結晶製造の生産性を向上させることが可能となる。
さらに、本実施の形態によれば、リチャージ装置を支持するワイヤがリチャージ管の内部ではなく外側に位置しているため、ワイヤと固形状多結晶原料が接触することがない。したがって、通常、Mo(モリブデン)、W(タングステン)、ステンレススチール等の金属で形成されるワイヤからの汚染を防止することが可能である。
また、リチャージ装置を支持するワイヤがリチャージ管の中心部を通っている場合は、固形状多結晶原料を充填する際、常に、ワイヤに張力をかけて充填を行なう必要があり、作業性を阻害していた。しかしながら、本実施の形態によれば、ワイヤはリチャージ管内を通っていないため、充填時には邪魔にならず、作業効率が上昇するという利点もある。
(実施の形態の変形例)
次に、実施の形態の変形例について、図8を参照しつつ説明する。
本変形例は、リチャージ管1の外壁と内部分割板3および下端蓋4を分離した以外は、実施の形態と同様であるので、記載を省略する。
このように、リチャージ管1の外壁と、一体である内部分割板3および下端蓋4を分離できるようにすることにより、リチャージ管1部材の洗浄作業が容易になる。また、リチャージ管1が破損した場合には、補修作業が容易、あるいは、一部部材の交換のみで対処が可能であるという利点がある。
上記記載した実施の形態および変形例においては、1個のルツボから複数本の単結晶を育成する際のリチャージ方法について、説明したが、本発明は、ルツボ内への初期固形状多結晶原料充填だけでは溶融後の融液量が不十分な場合にも追加チャージ目的として利用可能である。
上記記載した実施の形態および変形例においては、単結晶としてシリコン単結晶を例として記載したが、本発明の適用は、必ずしもシリコン単結晶に限られず、チョクラルスキー(CZ)法を用いて引上げられる単結晶であれば、例えば、GaAs単結晶、InP単結晶等の単結晶についても適用することが可能である。
また、ここでは、固形状原料として、例えば多結晶シリコン等の固形状多結晶を用いたが、多結晶に限らず、固形状単結晶シリコンを用いても構わないし、両方を用いても構わない。また、シリコン以外の原料を用いる場合も同様に、多結晶または単結晶、または両方を固形状原料として選択できる。
以上、具体例を参照しつつ本発明の実施の形態について説明した。実施の形態の説明においては、単結晶製造装置、リチャージ装置、リチャージ方法等で、本発明の説明に直接必要としない部分等については記載を省略したが、必要とされる単結晶製造装置、リチャージ装置、リチャージ方法等に関わる要素を適宜選択して用いることができる。
その他、本発明の要素を具備し、当業者が適宜設計変更しうる全ての固形状原料のリチャージ装置およびリチャージ方法は、本発明の範囲に包含される。
以下、本発明の実施例について図面を参照しつつ説明するが、これらによって本発明が限定されるものではない。
(実施例)
図7に示した本発明のリチャージ装置およびシリコン200mmφ単結晶製造装置を用いて、本発明のリチャージ方法にて固形状多結晶原料のリチャージを行なった。
固形状多結晶原料として、最大長約30mmの多結晶シリコン片を用いた。リチャージ管1は外径210mmφ、肉厚7mm、漏斗状外筒2は肉厚9mmとし、材質は高純度石英を使用した。漏斗状外筒2の縮径傾斜部角度α=40度、開口部5直径D=80mm、リチャージ管1の下端部の拡径傾斜部角度β=45度である。
リチャージ管1の上部に固形状多結晶原料供給の際にリチャージ管1を掛け止めするためのフランジ6が設けられ、このフランジ6には漏斗状外筒2に連結されたワイヤ7を貫通させるための貫通孔を等角度に3個設けた。この貫通孔には、ワイヤ7との接触によるフランジ6破損防止および摩擦低減を考慮して、テトラフロオロエチレン製の補助パイプ15を設けた。この部分の温度上昇は軽微であるため、上記材質で可能と判断した。一方、漏斗状外筒の上部にもワイヤ7の取り付けるための漏斗状外筒フランジ14が設けられ、リチャージ管1のフランジ6の貫通孔に対応する位置に貫通孔を設けた。この貫通孔にも、ワイヤ7との接触による漏斗状外筒フランジ14破損防止のために補助パイプ16を設置した。こちらの補助パイプ16は、ワイヤ7との摩擦は軽微であるが、温度の上昇が大きいと考え、炭素複合材に発塵抑制のためのコーティングを施した。
ワイヤ7には2.5mmφのMo(モリブデン)製ワイヤを使用した。このワイヤ7の先端にはSUS製のかしめ玉が付けられており、このかしめ玉が漏斗状外筒フランジ14の貫通孔に設置された補助パイプ16に引っかかることで、漏斗状外筒2およびリチャージ管1全体を吊り下げ支持できるようになっている。
またワイヤ7がフランジ6の貫通孔に引っかからずに滑らかに昇降できるように、3本のワイヤ7をほぼ垂直に垂下させるためのワイヤ支持治具17を最上部に設けた。このワイヤ支持治具17の中央には引上げワイヤ取り付け部18が設けられている。この引上げワイヤ取り付け部18に引上げワイヤを接続することで安定した状態で、リチャージ装置全体、もしくは漏斗状外筒2を吊り下げ支持および昇降させることが可能となる。
また、リチャージ管1への固形状多結晶原料充填後の上方からの異物落下混入を防止するためにリチャージ管1上部に上部蓋19を設置した。なお単結晶製造装置側には、リチャージ管1のフランジ6を掛け止め支持するための支持リングを適切な位置に配置した。
このリチャージ装置に、固形状多結晶シリコンを30kg分充填した。ルツボは直径約600mmφの石英製を使用し、この中に、シリコン融液を約50kg分残留させた。ルツボの周囲には抵抗加熱によりルツボ内のシリコン融液を加熱するためのヒータが設置されており、ヒータの出力を増減することでシリコン融液の温度を調整することが可能となっている。
まず、育成および装置内での冷却が完了したシリコン単結晶を装置外へ取り出し、固形状多結晶シリコンの充填が完了しているリチャージ装置を引上げワイヤに吊り下げ、単結晶製造装置内へ収納した。
次に、ルツボ回転数を1rpmで維持した状態で、ヒータ出力を低下させて残留シリコン融液の温度を融液表面が固化温度近傍になるくらいまで下げた。この状態でシリコン融液の温度を安定させた後、リチャージ装置を単結晶製造装置上方から下降させ、リチャージ管1のフランジ6が単結晶製造装置の支持リングに接触するくらいの位置で停止させた。そして、ヒータ出力を維持したままルツボ回転数を15rpmへ上昇させると1〜2分後にシリコン融液表面が中心部から固化し始めた。シリコン融液表面の固化部分が徐々に外周部へと広がっていき、固化部分の直径が約400〜500mmφとなったところで再びルツボ回転数を1rpmまで低速化する。そして、同時にヒータ出力を固形状多結晶原料溶融出力まで上昇させた。この状態で5分ほど保持し、シリコン融液の温度を十分に上昇させてから、引上げワイヤをさらに下降させてリチャージ管1を単結晶製造装置の支持リングに掛け止めして停止させた。その後、さらにワイヤ7を約60mm下降させて漏斗状外筒2下部の開口部5を開放し、リチャージ管1内の固形状多結晶原料をルツボへ落下供給した。
ここで、漏斗状外筒2下部の開口部5と、シリコン融液表面との初期の距離は約120mmに設定し、固形状多結晶原料の落下供給が進むにつれて、徐々にルツボを下降させていった。約20秒で固形状多結晶原料の供給は完了した。この後、引上げワイヤを上昇させて、空のリチャージ装置を単結晶製造装置上方に移動させ、装置外へ取り出した。
この作業を計3回繰り返し、総量90kg分の固形状多結晶原料を追加し、2本目の単結晶育成を実施した。固形状多結晶原料リチャージ作業全体の所要時間は約2時間であった。ここで、2回目以降のリチャージ装置による固形状多結晶原料落下投入の際には、前回落下投入した固形状多結晶原料がシリコン融液表面に存在しているため、融液表面を固化させるプロセスは不要であった。また、最後の固形状多結晶原料投入すなわち3回目の固形状多結晶原料投入の際には単結晶電気伝導率特性を所望の規格範囲に調整するためのドーパント剤も合わせて投入した。
このようにして、2本目のシリコン単結晶も無転位で育成できた。また、シリコン融液飛び跳ねに起因する問題も生じなかった。
(比較例)
固形状多結晶原料落下投入の際に、シリコン融液表面全面を固化させる以外は、上記実施例と同一の条件でリチャージ試験を行った。
表面の固化が始まってから約4分でシリコン融液表面全面が固化した。この状態で実施例同様、総量90kg分の固形状多結晶原料を加えて、2本目のシリコン単結晶育成を開始した。
しかし、固形状多結晶原料の溶融が完了した時点で融液表面に複数の石英片の浮遊が確認され、シリコン単結晶は育成初期の段階で有転位化してしまった。これは、過度に残留融液表面の固化が進行してしまった結果、石英ルツボの内面が剥離し、発生した多量の石英片が育成中のシリコン単結晶に付着し有転位化を誘発したものと考えられる。
上記、実施例と比較例の結果から、本発明により、融液面の固化割合の低い状態で固形状原料のルツボへの投入が可能となり、単結晶製造の生産性を向上させることが可能であることが確認できた。
(実験例)
図7に示した本発明のリチャージ装置およびシリコン200mmφ単結晶製造装置を用いて、本発明のリチャージ方法にて固形状多結晶原料のリチャージを行なった。漏斗状外筒2の縮径傾斜部角度αを0度、20度、40度、60度、80度と変化させたこと、リチャージ作業が1回だけであること以外は、実施例1と同様の条件で行なった。
下表1に、それぞれの縮径傾斜部角度αについて、実施の形態で記載した原料の供給速度、供給速度制御性、完全供給について比較した結果を示す。表から明らかなように、αが20度以上60度以下の場合には、原料の供給速度、供給速度制御性、完全供給いずれの観点についても良好であることが分かる。
Figure 2007277069
実施の形態のリチャージ装置の概略図である。 実施の形態のリチャージ管の概略図である。 実施の形態の漏斗状外筒の概略図である。 実施の形態の固形状多結晶原料を示す図である。 実施の形態のリチャージ方法の説明図である。 実施の形態のリチャージ方法の説明図である。 実施例のリチャージ装置の概略図である。 変形例のリチャージ装置の概略図である。 実施の形態で用いられうる単結晶製造装置の模式的断面図である。 実施の形態、実施例および従来技術のリチャージ方法の説明図である。 従来技術のリチャージ装置およびリチャージ方法の説明図である。
符号の説明
1 リチャージ管
2 漏斗状外筒
3 内部分割板
4 下端蓋
5 開口部
6 フランジ
7 ワイヤ
8 固形状多結晶原料
11 残留原料融液
12 残留原料融液表面の固化部分

Claims (5)

  1. 融液を貯留するルツボに固形状原料を供給する前記固形状原料のリチャージ装置であって、
    前記固形状原料が充填される筒状のリチャージ管と、
    前記リチャージ管の下部外側に設けられ、前記リチャージ管に対して摺動可能な構造となっている漏斗状外筒と、
    前記漏斗状外筒を吊り下げるワイヤを備え、
    前記漏斗状外筒は下端に下方に向かって径が狭まる縮径傾斜部を有し、前記縮径傾斜部下端に前記固形状原料を前記ルツボに供給するための開口部が設けられ、
    前記リチャージ管内部は分割板によって前記リチャージ管縦軸方向に複数に分割され、前記リチャージ管下端中央には、前記漏斗状外筒の開口部を塞ぐことが可能な下方に向かって径が拡大する拡径傾斜部を有する下端蓋が設けられていることを特徴とする固形状原料のリチャージ装置。
  2. 前記漏斗状外筒の水平面に対する前記縮径傾斜部角度が20度以上60度以下、さらに望ましくは30度以上50度以下であることを特徴とする請求項1記載の固形状原料のリチャージ装置。
  3. 前記リチャージ管下端中央の下端蓋の水平面に対する前記拡径傾斜部角度が25度以上80度以下、さらに望ましくは30度以上70度以下であることを特徴とする請求項1または請求項2記載の固形状原料のリチャージ装置。
  4. 前記漏斗状外筒の開口部直径をD、前記リチャージ管に充填される前記固形状原料の最大長をPmaxとした場合、D≧1.5Pmax、さらに望ましくはD≧2Pmaxの関係を充足することを特徴とする請求項1乃至請求項3いずれか記載の固形状原料のリチャージ装置。
  5. 請求項1乃至請求項4いずれか記載のリチャージ装置を用い、前記ルツボ内に貯留される融液表面の少なくとも一部が未固化の状態で、前記固形状原料を前記ルツボ内に供給するステップを有することを特徴とする固形状原料のリチャージ方法。

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