JP6708173B2 - リチャージ管及び単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
図1に示すような本発明のリチャージ管1を図3の単結晶製造装置20における原料の投入に用いた。ここでは、バルブ3が下部円錐口部5を通過でき、かつ、バルブ3と上部円錐口部6とが原料充填室4内の固形状原料の栓としての役割を持つように、下部円錐口部5の内径φ1を240mm、バルブ3の最外径φ2を220mm、上部円錐口部6の内径φ3を200mmとした。即ち、φ1(240mm)>φ2(220mm)>φ3(200mm)を満たすものとした。また、液跳ねを遮蔽する下部筒部7の長さ(上部円錐口部6と下部円錐口部5の間の距離)は200mmとした。また、固形状原料が下部筒部7をスムースに通過するように、バルブ3の最外径から下部筒部7の内径までの距離は充填原料の大きさ以上とし、具体的には、リチャージ管内径(円筒部材2の内径、下部筒部7の内径)を300mm、上部円錐口部6、及び下部円錐口部5の円筒部材2の内壁に対する角度を50°とした。
図4に示すように、単結晶育成装置20に直径32インチ(約810mm)の石英ルツボ24を装備して、375kgのシリコン原料を溶解し、特許文献1に記載されているような、下部円錐口部も上部円錐口部も有していないリチャージ管101に35kgの多結晶シリコン原料を充填し、リチャージ(追いチャージ)を実施した。使用した多結晶シリコン原料は直径35mm程度のものを用いた。ヒーター26の加熱電力は多結晶シリコン原料の溶融パワーから変化させること無くリチャージ管101によりリチャージ(追いチャージ)を行った。ワイヤー30を降下させると、円錐形状のバルブ103が同期して降下することで多結晶シリコン原料が投入される。その際、リチャージ管101のフランジ部113が支持リング31に接触した時のリチャージ管101の底面から石英ルツボ24内の原料融液25までの距離を150mmに設定した。これは原料投入時に、最下端のバルブ103が降下し、石英ルツボ24内の原料融液25との接触を回避するためである。この際、石英ルツボ24に充填された多結晶シリコン原料の重量分は、支持軸28、黒鉛ルツボ23、及び石英ルツボ24を降下させることで、リチャージ管101の底面から石英ルツボ24内の原料融液25までの距離を150mmに保ち、リチャージを行った。その後、リチャージ管101を取り出し、リチャージ管101への液跳ねを確認した。また、CZ法によりシリコン単結晶を成長させ、シリコン単結晶を取り出した後に、チャンバー22内を冷却して、液跳ねを確認した。
図5に示すような単結晶育成装置20に直径32インチ(約810mm)の石英ルツボ24を装備して、375kgのシリコン原料を溶解し、特許文献2、3に代表されるような、下端に下部円錐口部を有していないリチャージ管201に35kgの多結晶シリコン原料(原料21)を充填し、リチャージ(追いチャージ)を実施した。使用した多結晶シリコン原料は直径35mm程度のものを用いた。ヒーター26の加熱電力は多結晶シリコン原料の溶融パワーから変化させること無くリチャージ管201によりリチャージ(追いチャージ)を行った。ワイヤー30を降下させると、円錐形状のバルブ203が同期して降下することで、バルブ203とリチャージ管201の本体の内側との間を多結晶シリコン原料が通過し、投入される。その際、リチャージ管201のフランジ部213が支持リング31に接触した時のリチャージ管201の底面から石英ルツボ24内の原料融液25までの距離を70mmに設定した。この際、石英ルツボ24に充填された多結晶シリコン原料の重量分は、支持軸28、黒鉛ルツボ23、及び石英ルツボ24を降下させることで、リチャージ管201の底面から石英ルツボ24内の原料融液25までの距離を70mmに保ち、リチャージを行った。その後、リチャージ管201を取り出し、リチャージ管201への液跳ねを確認した。また、CZ法によるシリコン単結晶を成長させ、シリコン単結晶を取り出した後に、チャンバー22内を冷却して、液跳ねを確認した。
4…原料充填室、 5…下部円錐口部、 6…上部円錐口部、
7…下部筒部、 8…蓋、 9…ガイド、 10…フック、
11…リチャージ管ワイヤー、 12…ストッパー、 13…フランジ部、
20…単結晶製造装置、 21…原料、 22…チャンバー、
23…黒鉛ルツボ、 24…石英ルツボ、 25…原料融液、
26…ヒーター、 27…断熱材、 28…支持軸、 29…熱遮蔽部材、
30…引き上げワイヤー、 31…支持リング。
Claims (7)
- 原料を収容する円筒部材と、該円筒部材の下部の開口部を開閉する円錐状のバルブを具備するリチャージ管であって、
前記円筒部材は、内周面の下端部に下方に向かって内径が小さくなる円錐状の開口部である下部円錐口部を有し、かつ、前記下端部の前記下部円錐口部より上方に、下方に向かって内径が小さくなる円錐状の開口部である上部円錐口部を有し、
前記バルブが前記下部円錐口部と前記上部円錐口部の間に位置するものであることを特徴とするリチャージ管。 - 前記下部円錐口部の内径φ1、前記バルブの最外径φ2、前記上部円錐口部の内径φ3が、φ1>φ2>φ3の関係を満たすものであることを特徴とする請求項1に記載のリチャージ管。
- 前記円筒部材と前記バルブが石英製のものであることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のリチャージ管。
- 前記円筒部材と前記バルブが透明石英ガラス製のものであることを特徴とする請求項3に記載のリチャージ管。
- 請求項1から請求項4のいずれか一項に記載のリチャージ管に収容した原料を石英ルツボ内に投入し、該投入した原料を溶融して原料融液とし、該原料融液から単結晶を引き上げて単結晶を製造する方法であって、
前記原料を前記石英ルツボ内に投入する前に、前記リチャージ管の前記上部円錐口部と前記バルブを接触させて該上部円錐口部を閉じた状態で前記円筒部材内に前記原料を充填し、
その後、前記バルブを前記上部円錐口部から離間させて前記上部円錐口部を開け、前記上部円錐口部と前記下部円錐口部の間に位置させることで前記原料を前記石英ルツボ内に投入することを特徴とする単結晶の製造方法。 - 前記リチャージ管を用いた原料投入を、前記石英ルツボ内の原料融液の表面に未溶融の原料がない状態で行うことを特徴とする請求項5に記載の単結晶の製造方法。
- 前記単結晶を育成した後、前記リチャージ管を用いた原料投入により前記石英ルツボ内に原料をリチャージし、次の単結晶を育成することにより、1つの石英ルツボから複数本の単結晶を成長させることを特徴とする請求項5又は請求項6に記載の単結晶の製造方法。
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