KR20200026247A - 리차지관 및 단결정의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은, 원료를 수용하는 원통부재와, 이 원통부재의 하부의 개구부를 개폐하는 원뿔상의 밸브를 구비하는 리차지관으로서, 상기 원통부재는, 내주면의 하단부에 하방을 향해 내경이 작아지는 원뿔상의 개구부인 하부 원뿔구부를 가지며, 또한, 상기 하단부의 상기 하부 원뿔구부보다 하방에, 하방을 향해 내경이 작아지는 원뿔상의 개구부인 상부 원뿔구부를 가지며, 상기 밸브가 상기 하부 원뿔구부와 상기 상부 원뿔구부 사이에 위치하는 것을 특징으로 하는 리차지관이다. 이에 따라, 단결정 제조장치 내에의 취입, 단결정 제조장치로부터의 취출을 간단히 행할 수 있고, 너깃상이나 입상 등의 고형상의 원료를 도가니 내의 융액면에 직접 투입할 수 있고, 나아가, 융액으로부터 비산한 액튐을 리차지관이나 석영도가니에만 부착시킴으로써, 단결정 제조장치를 보호하는 것이 가능하며, 또한, 저가의 리차지관이 제공된다.

Description

리차지관 및 단결정의 제조방법

본 발명은, 리차지관 및 단결정의 제조방법에 관한 것이다.

반도체집적 회로의 기판으로서 사용되는 실리콘 단결정 웨이퍼는, 예를 들어 쵸크랄스키(CZ)법에 의해 실리콘 단결정을 인상하여 제조된다. CZ법에서는, 먼저, 석영도가니 내에 원료의 다결정 실리콘(다결정원료)을 충전하고, 석영도가니를 유지하는 흑연도가니를 그 외주에 있는 원통상의 흑연히터로 가열하고, 다결정 실리콘을 용융시킨다. 이어서, 종결정을 실리콘융액에 담궈 조임부(絞り部)를 형성하여 무전위화한 후, 필요한 직경과 길이가 될 때까지 실리콘 단결정을 성장시킨다. 이 CZ법에 있어서, 실리콘 단결정의 제조비용을 저감하기 위해, 실리콘 단결정 인상에 수반하는 도가니 내의 실리콘융액의 감소분을 공급하기 위해, 공급관을 마련하여 도가니 내에 입상의 다결정원료(이하, 입상원료라 칭한다.)를, 융액감소량에 따라 공급하는 방법이 알려져 있다.

이 방법 중 하나로서, 실리콘 단결정 성장 중인 도가니 내의 융액면에, 연속적으로 입상원료를 공급하면서 단결정을 성장시키는, 이른바 연속차지(CCCZ: Continuous Charging CZ)법이 있고, 이론적으로는 단결정의 제조수율을 현저하게 향상시켜, 그 제조비용을 대폭 저감할 수 있다. 그러나, 이 방법에서는, 실리콘 단결정 성장량(통상은 0.3g/초~1.0g/초 정도)과 동량의 입상원료를 소량씩, 천천히 공급해야 하는데, 도가니 내에의 공급시에 융액이 튀거나, 또는 탕면진동을 일으키는 등의 교란을 일으키는 경우가 많다. 이 때문에 실리콘 단결정 성장 도중에 실리콘 단결정이 유전위화함으로써 실리콘 단결정의 성장속행을 할 수 없게 되어, 현실적으로는 제조비용의 저감을 할 수 없는 경우가 자주 발생한다.

이를 방지하기 위해 공급관의 선단을 좁혀 공급속도를 어느 정도 억제하고 있다. 이에 따라 공급속도가 제한되어 입상원료의 공급시간이 너무 길어진다는 문제가 있었다. 나아가, 입상원료의 연속공급에 의해 실리콘 단결정의 성장이 저해되는 것을 방지하기 위해 이중구조의 도가니를 사용한 경우는, 실리콘 단결정의 계면이 내측 도가니에 접근해 있으므로 구조가 복잡해져 도가니의 비용이 비싸진다는 문제에 더해, 저산소화할 수 없다는 결점이 있었다.

또한, 종래의 배치식으로 원료추가를 행하는 경우의 제조비용을 저감하는 방법으로서, 멀티풀링(혹은 리차지 인상(RCCZ))법이 알려져 있다(예를 들어, 비특허문헌 1 참조). 이 방법은, 저항률 규격을 만족하는 범위의 도판트농도를 갖는 실리콘 단결정을 인상한 후, 인상중량분의 봉(로드)상 다결정원료(이하, 로드상원료라 칭한다.)를 매달아 석영도가니 내에 잔여해 있는 실리콘융액에 담그면서, 서서히 용융시켜 추가충전하고, 재차, 동일한 실리콘 단결정의 인상을 반복함으로써, 한번밖에 사용할 수 없는 석영도가니로부터 복수개의 실리콘 단결정을 제조하여, 제조수율을 향상시킴과 함께, 석영도가니의 비용을 저감시키고자 하는 것이다. 그러나, RCCZ법에서는, 로드상원료의 용융에 시간이 걸리는 점이나, 석영도가니의 용해가 큰 점이나, 중금속이 농축되어 버리는 등의 결점을 가지며, 고순도 실리콘 단결정 육성의 관점으로부터는 융액 중에 불순물이 축적되기 때문에, 인상횟수가 제한된다.

이상과 같은 상황으로부터, 원료공급은 단시간일수록 실리콘 단결정의 제조시간을 단축하여 실리콘 단결정의 생산성을 향상시킬 수 있으므로, 석영도가니에 손상을 주지 않는 범위에서 원료공급속도가 빠를수록 좋다. 이에 따라, 특허문헌 1 등에 나타나 있는 바와 같은, 괴상 다결정원료(이하, 너깃원료라 칭한다.)를 이용한 리차지관 등의 원료공급장치에 의한 리차지방법이 보다 바람직하다고 여겨지고 있다.

일본특허 제4103593호 일본특허공개 2005-001977호 공보 일본특허공개 2010-083685호 공보 일본특허공개 2010-006657호 공보

Fumio Shimura, Semiconductor Silicon Crystal Technology, p178-p179, 1989

리차지관 등의 원료공급장치에 의해 너깃원료를 석영도가니 내에 충전할 때에는, 너깃원료가 융액에 충돌하면, 융액이 실리콘 단결정 제조장치 내에서 비산한다. 이 때문에, 장치부품의 수명의 저하나 실리콘 단결정을 제조할 수 없게 된다는 문제가 있었다. 또한, 실리콘융액 상부에 위치하는 열차폐부재에 실리콘융액이 비산하고, 원료의 용융시나 실리콘 단결정의 성장시에 비산한 실리콘의 괴(이하, 액튐이라 칭한다)가 실리콘융액 내에 낙하하여 혼입함으로써, 성장 중인 실리콘 단결정에의 부착이나, 실리콘융액에의 혼입시의 탕면진동이 발생하거나, 고화된 실리콘이 단결정에 부착되거나 함에 따라, 실리콘 단결정에 전위가 빈번히 발생하고, 다결정화됨에 따라, 실리콘 단결정의 생산효율을 대폭 저하시킨다는 문제가 있었다.

또한, 카본 등으로 이루어지는 열차폐부재에 부착된 액튐이 실리콘융액 내에 혼입함으로써 탄소농도가 상승한다. 이에 대해, 융액의 비산을 방지하기 위해 융액 표면을 고화하면, 고화의 진행상황에 따라서는 석영도가니에 데미지를 주어 석영도가니의 내표면을 박리시키고, 박리한 석영부스러기(屑)가 성장 중인 실리콘 단결정에 부착되고, 실리콘 단결정에 전위가 발생하여 다결정화되는 현상이 빈번히 발생하여, 실리콘 단결정의 생산효율을 대폭 저하시킨다는 문제가 있었다. 나아가, 고화가 과도하게 진행되면, 석영도가니가 크랙을 일으켜 석영도가니 내의 융액이 외측으로 누설되거나 하는 문제를 생각할 수 있다. 또한, 히터파워를 내려 융액 표면을 고화시킨 후에, 원료를 충전하고, 재차, 히터파워를 올려 용융을 행하기 때문에, 고화를 형성하여, 그 후 용융될 때까지의 시간로스가 발생한다.

이상을 감안하여, 융액에 원료를 투입했을 때에 비산한 융액을 예를 들어 리차지관 등에 의해 방지함으로써, 실리콘 단결정 제조장치 내를 보호하는 것이 요구된다. 지금까지 융액의 비산방지를 목적으로 한 이하와 같은 리차지관이 개시되어 있다.

예를 들어, 특허문헌 2에서는, 내측용기, 외측용기가 슬라이드이동함으로써 원료투입을 행하는 구조로 되어 있다. 이 때문에, 내측용기와 외측용기의 클리어런스를 확보하기 위해 정도(精度)가 요구되거나 이중구조 때문에 복잡해져, 고가가 된다. 또한, 개구부에 가까운 하층부에 입경이 25mm 이하인 세립원료를 충전하는 제약이 있다. 하부에 커버를 부착함으로써 액튐방지가 가능해지고 있는데, 외측용기가 강하할 필요가 있으므로, 챔버가 대형화된다. 또한, 커버는 하부의 직경이 확대되어 있으므로, 커버 부근에 원료가 낙하한 경우에는 비산방지효과가 저하된다. 비산방지를 행하기 위해서는 커버 선단을 탕면에 접촉시켜 원료를 투입하지 않으면 확실하게 효과를 얻기 어렵다.

또한, 특허문헌 3에는, 리차지관의 관상부를 이중구조로 하는 것이 개시되어 있는데, 이중구조에 의한 복잡화나 가동커버의 강하에 의해 챔버의 대형화, 가동커버 부근에 원료가 낙하한 경우에는 비산방지효과가 저하된다.

또한, 특허문헌 4에서는, 원료충전용기와 원료공급부 커버의 이중구조로 되어 있으며, 원료공급부 커버의 선단으로 감에 따라 직경이 작아진다. 상기의 구조와 마찬가지로 이중구조 때문에 구조가 복잡해지거나, 가동커버 저면이 리차지관 외경까지 덮는 구조가 아니기 때문에, 가동커버 하단부에 비산한 융액을 차단할 수 없고, 챔버 내에 비산하는 액튐을 억제할 수 없다.

본 발명은 상기 서술한 바와 같은 문제를 감안하여 이루어진 것으로, 단결정 제조장치 내에의 취입, 단결정 제조장치로부터의 취출을 간단히 행할 수 있고, 너깃상이나 입상 등의 고형상의 원료를 도가니 내의 융액면에 직접 투입할 수 있고, 나아가, 융액으로부터 비산한 액튐을 리차지관이나 석영도가니에만 부착시킴으로써, 단결정 제조장치를 보호하는 것이 가능하며, 또한, 저가의 리차지관을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 융액으로부터 비산한 액튐으로부터 단결정 제조장치를 보호함과 함께, 단결정의 생산성이나 품질의 저하를 억제하는 것이 가능한 단결정의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은, 원료를 수용하는 원통부재와, 이 원통부재의 하부의 개구부를 개폐하는 원뿔상의 밸브를 구비하는 리차지관으로서, 상기 원통부재는, 내주면의 하단부에 하방을 향해 내경이 작아지는 원뿔상의 개구부인 하부 원뿔구부를 가지며, 또한, 상기 하단부의 상기 하부 원뿔구부보다 하방에, 하방을 향해 내경이 작아지는 원뿔상의 개구부인 상부 원뿔구부를 가지며, 상기 밸브가 상기 하부 원뿔구부와 상기 상부 원뿔구부 사이에 위치하는 것을 특징으로 하는 리차지관을 제공한다.

이러한 리차지관이면, 하부 원뿔구부에 의해, 리차지관의 중심축 부근에 원료를 낙하시킬 수 있으므로, 원료의 융액에의 충돌에 의해 발생하는 액튐을 리차지관의 내벽 및 석영도가니의 내벽에 부착시켜, 열차폐부재나 히터 등의 챔버 내의 부재에 액튐이 부착되는 것을 방지할 수 있다. 그 결과, 단결정 제조장치를 구성하는 부재의 열화나, 융액에의 의도치 않은 불순물의 혼입을 방지할 수 있다. 또한, 이러한 리차지관은, 단결정 제조장치에의 취입, 취출이 용이한데다가, 구조도 간단하므로 저가로 제조가능한 것이다.

이때, 상기 하부 원뿔구부의 내경φ₁, 상기 밸브의 최외경φ₂, 상기 상부 원뿔구부의 내경φ₃이, φ₁>φ₂>φ₃의 관계를 만족하는 것이 바람직하다.

φ₂>φ₃을 만족하는 것이면, 상부 원뿔구부와 밸브에 의해 원료를 간단히 봉지할 수 있다. 나아가, φ₁>φ₂임으로써, 리차지관의 제조, 조립시 등에 밸브가 하부 원뿔구부를 통과할 수 있고, 또한, 리차지관이 하부 원뿔구부로부터 충분한 양의 원료를 공급가능한 것이 된다.

또한 이때, 상기 원통부재와 상기 밸브가 석영제인 것이 바람직하다.

실리콘 단결정 잉곳을 인상하는 경우에는, 원통부재와 밸브를 석영제로 함으로써, 원료의 의도치 않은 불순물 오염을 방지할 수 있고, 그 결과, 제조하는 실리콘 단결정 잉곳의 불순물 오염을 방지할 수 있다.

또한, 상기 원통부재와 상기 밸브가 투명석영유리제인 것이 바람직하다.

실리콘 단결정 잉곳을 인상하는 경우에, 순도가 높은 투명석영유리로 이루어지는 원통부재와 밸브를 이용하면, 원료의 불순물 오염을 보다 확실하게 방지할 수 있고, 그 결과, 제조하는 실리콘 단결정 잉곳의 불순물 오염을 보다 확실하게 방지할 수 있다.

또한, 본 발명은, 상기 목적을 달성하기 위해, 상기의 리차지관에 수용한 원료를 석영도가니 내에 투입하고, 이 투입한 원료를 용융하여 원료융액으로 하고, 이 원료융액으로부터 단결정을 인상하여 단결정을 제조하는 방법으로서, 상기 원료를 상기 석영도가니 내에 투입하기 전에, 상기 리차지관의 상기 상부 원뿔구부와 상기 밸브를 접촉시켜 이 상부 원뿔구부를 닫은 상태에서 상기 원통부재 내에 상기 원료를 충전하고, 그 후, 상기 밸브를 상기 상부 원뿔구부로부터 이간시켜 상기 상부 원뿔구부를 열고, 상기 상부 원뿔구부와 상기 하부 원뿔구부 사이에 위치시킴으로써 상기 원료를 상기 석영도가니 내에 투입하는 것을 특징으로 하는 단결정의 제조방법을 제공한다.

이러한 단결정의 제조방법이면, 원료융액으로부터 비산한 액튐으로부터 단결정 제조장치를 보호하는 것이 가능해지고, 단결정 제조장치를 구성하는 부재의 열화나, 원료융액에의 의도치 않은 불순물의 혼입을 방지할 수 있다.

이때, 상기 리차지관을 이용한 원료투입을, 상기 석영도가니 내의 원료융액의 표면에 미용융의 원료가 없는 상태에서 행하는 것이 바람직하다.

이러한 상태로 원료를 투입함으로써, 단시간에 리차지를 행할 수 있음과 함께, 보다 확실하게 리차지관의 중심축 부근에 원료를 낙하시킬 수 있으므로, 액튐을 보다 확실하게 리차지관의 내벽 및 석영도가니의 내벽에 부착시킬 수 있다.

또한, 본 발명의 단결정의 제조방법에서는, 상기 단결정을 육성한 후, 상기 리차지관을 이용한 원료투입에 의해 상기 석영도가니 내에 원료를 리차지하고, 다음 단결정을 육성함으로써, 1개의 석영도가니로부터 복수개의 단결정을 성장시키는 것이 바람직하다.

본 발명의 단결정의 제조방법은, 1개의 석영도가니로부터 복수의 단결정을 인상할 때의, 원료의 리차지에 있어서, 리차지에 필요한 시간을 단축할 수 있음과 함께, 액튐에 의한 단결정 제조장치를 구성하는 부재의 열화나, 융액에의 불순물의 혼입을 방지하는 것이 가능하며, 이러한 경우에 호적한 방법이다.

본 발명의 리차지관이면, 단결정 제조장치 내에의 취입, 단결정 제조장치로부터의 취출을 간단히 행할 수 있고, 나아가, 융액으로부터 비산한 액튐을 리차지관이나 석영도가니에만 부착시킴으로써, 단결정 제조장치를 보호하는 것이 가능하며, 또한, 저가의 것이다. 또한, 본 발명의 단결정 제조방법은, 융액으로부터 비산한 액튐으로부터 단결정 제조장치를 보호하는 것이 가능하여, 단결정 제조장치의 열화 및 단결정의 불순물 오염을 억제할 수 있음과 함께, 생산성, 수율을 향상시킬 수 있다.

도 1은 본 발명의 리차지관의 일 예를 나타낸 개략도이다.
도 2는 본 발명의 리차지관의 하부 원뿔구부의 형상의 예를 나타낸 개략도이다.
도 3은 본 발명의 리차지관에 의한 원료의 리차지의 태양을 나타내는 개략도이다.
도 4는 비교예 1에 있어서의 원료의 리차지의 태양을 나타내는 개략도이다.
도 5는 비교예 2에 있어서의 원료의 리차지의 태양을 나타내는 개략도이다.

이하, 본 발명에 대하여 실시의 형태를 설명하는데, 본 발명은 이것으로 한정되는 것은 아니다.

상기와 같이, 종래의 리차지관에서는, 원료의 투입시에 액튐이 단결정 제조장치의 구성부재에 부착되어, 구성부재의 열화나, 단결정에의 의도치 않은 불순물의 혼입이 발생한다는 문제가 있었다.

이에, 본 발명자는 이러한 문제를 해결하기 위해 예의 검토를 거듭하였다. 그 결과, 리차지관의 본체를 구성하는 원통부재로서, 그 내주면의 하단부 및 이 하단부의 상방의 2개소에, 하방을 향해 내경이 작아지는 원뿔상의 개구부를 갖는 것을 이용하면, 액튐의 대부분을 원통부재의 내벽 또는 석영도가니의 내벽에 부착시키는 것이 가능해지는 것을 지견하여, 본 발명을 완성시켰다.

본 발명의 리차지관은, 너깃상원료, 입상원료, 또는 이들 양방을 혼합한 원료를 충전하는 것이 가능한 대략 원통상의 리차지관으로서, 리차지관 본체가 후크에 의해 매달린 상태에서 단결정 제조장치에 취입할 수 있는 것이다. 그리고, 리차지관 와이어에 연결된 원뿔상의 밸브가 리차지관 내부의 상부 원뿔구부로부터 이격되고, 리차지관 본체 내에 유지되어 있던 고형상원료가 도가니 내에 충전된다. 우선, 이러한 본 발명의 리차지관의 구성에 대하여 도 1을 참조하여 설명한다. 도 1에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 리차지관(1)은, 주로, 원료를 수용하는 원통부재(2)와, 이 원통부재(2)의 하부의 개구부를 개폐하는 원뿔상의 밸브(3)를 구비한다.

원통부재(2)는, 내부에 실리콘 다결정 등의 고형상원료를 유지하기 위한 원료충전실(4)을 갖고 있으며, 또한, 내주면의 하단부에 하방을 향해 내경이 작아지는 원뿔상의 개구부인 하부 원뿔구부(5)와, 하단부의 하부 원뿔구부(5)보다 상방에, 하방을 향해 내경이 작아지는 원뿔상의 개구부인 상부 원뿔구부(6)를 갖고 있다.

밸브(3)는, 하부 원뿔구부(5)와 상부 원뿔구부(6) 사이에 위치해 있으며, 또한, 밸브(3)는 상부 원뿔구부(6)의 하단부에 탈착가능하게 마련되어 있다. 이에 따라, 상부 원뿔구부(6)와 밸브(3)의 거리의 조정에 의해 원료의 투입을 조절할 수 있고, 또한, 상부 원뿔구부(6)와 밸브(3)를 접촉시켜 개구를 닫은 상태로 하면, 원료충전실(4) 내에 원료를 유지할 수 있다.

또한, 원통부재(2)의 하단부의 하부 원뿔구부(5)는, 하방을 향해 내경이 작아지는 원뿔상의 개구부이므로, 원통부재(2)의 하단으로부터 도가니에 투입되는 원료는, 원통부재(2)의 중심축 부근에서 융액에 투입되어, 액튐이 도가니의 내벽 또는 원통부재(2)의 내벽에 부착되기 쉬워진다. 이때 특히, 원통부재(2)의 하부 원뿔구부(5)보다 상방, 또한, 상부 원뿔구부(6)보다 하방의 하부통부(7)가 액튐의 차폐부재로서 작용한다. 그 결과, 열차폐부재나 히터 등의 챔버 내의 부재에 액튐이 부착되는 것을 방지할 수 있고, 단결정 제조장치를 구성하는 부재의 열화나, 원료융액에의 의도치 않은 불순물의 혼입을 방지할 수 있다. 또한, 단결정 제조장치에의 취입, 취출도 매우 용이하며, 또한, 간단한 구조이므로 저가이기도 하다.

또한, 리차지관 저부에 액튐을 부착시키기 위해, 하부 원뿔구부(5)의 외경은 하부통부(7)의 외경과 동일한 것이 바람직하다. 하부 원뿔구부(5)의 형상은, 예를 들어, 도 2와 같은 형상으로 할 수 있다. 구체적으로는, 도 1 및 도 2(a)에 나타내는 바와 같이 단면으로 하여 삼각형상인 것이나, 도 2(b)와 같이 외측을 통상으로 덮는 것이나, 도 2(c)와 같이 하단이 원반상으로 되어 있는 것을 생각할 수 있다.

상부 원뿔구부(6)와 하부 원뿔구부(5)의 원통부재(2)의 내벽에 대한 각도는, 리차지관(1)의 길이, 직경에 따라 최적 각도는 상이한데, 원료를 원활하게 낙하시키기 위해 0°보다 크고 90° 미만인 것이 바람직하다. 예를 들어, 내경 300mm 정도의 리차지관에 있어서는, 상부 원뿔구부(6)와 하부 원뿔구부(5)의 상기 각도는 30° 이상, 70° 이하인 것이 바람직하다. 원통부재(2)의 장축방향의 상부 원뿔구부(6)의 길이는, 상부 원뿔구부(6)의 내경에 대해 약 12~58%, 원통부재(2)의 장축방향의 하부 원뿔구부(5)의 길이는, 하부 원뿔구부(5)의 내경에 대해 약 8~42%인 것이 바람직하다.

또한, 도 1에 나타내는 바와 같이, 하부 원뿔구부(5)의 내경φ₁, 밸브(3)의 최외경φ₂, 상부 원뿔구부(6)의 내경φ₃이, φ₁>φ₂>φ₃의 관계를 만족하는 것이 바람직하다. 이러한 것이면, 원료의 투입시에, 원료가 원통부재(2)의 내벽과 밸브(3)의 최외경 사이를 통과하여, 리차지관(1)의 하부인 하부 원뿔구부(5)에서 원료는 중심을 향해 낙하가능하여, 막히거나, 정체되거나 하는 일 없이 원활하게 원료를 투입할 수 있다.

또한, 원통부재(2)와 밸브(3)가 석영제인 것이 바람직하다. 나아가, 원통부재(2)와 밸브(3)가 고순도의 투명석영유리제인 것이 보다 바람직하다. 제조하는 단결정을 실리콘 단결정으로 한 경우, 원료로는 실리콘 다결정 등이 이용되는데, 이때에 원료와 직접 접촉하는 원통부재(2)와 밸브(3)가 석영제, 더 나아가서는 고순도의 투명석영유리제임으로써, 원료에 불순물이 혼입하는 것을 억제할 수 있다.

또한, 리차지관(1)은, 원료를 원료충전실(4)에 봉지하는 덮개(8)와, 원료충전실(4)의 상부(원통부재(2)의 상부)에 감합하여 덮개(8)를 원료충전실(4)에 고정하기 위한 가이드(9)와, 원료충전실(4)을 실리콘 단결정 제조장치의 인상와이어에 매달기 위한 후크(10)와, 후크(10)와 밸브(3)를 연결하는 텅스텐제 등의 리차지관 와이어(11)와, 덮개(8)의 중심부에 배설되어, 리차지관 와이어(11)가 원료충전실(4)의 대략 중심을 관통하도록 위치시키는 스토퍼(12)와, 실리콘 단결정 제조장치 내에서 리차지관(1)이 지지되기 위한 플랜지부(13)를 구비하고 있어도 된다.

다음에, 이러한 리차지관(1)을 이용한 본 발명의 단결정의 제조방법에 대하여 설명한다. 먼저, 본 발명의 단결정의 제조에 사용가능한 단결정 제조장치를, 도 3을 참조하여 설명한다. 도 3은, 단결정 제조장치(20)에 있어서의, 본 발명의 리차지관(1)에 의한 원료(21)의 리차지의 태양을 나타내는 개략도이다.

단결정 제조장치(20)는, 챔버(22)를 구비하고, 챔버(22)의 내부에는, 흑연도가니(23)에 지지된 석영도가니(24)가 배치되어 있다. 석영도가니(24)의 내부에는, 원료인 다결정 실리콘 등이 융해된 원료융액(25)이 수용된다.

또한, 챔버(22)의 내부에는, 히터(26)가 배치되어 있으며, 이 히터(26)에 의해 석영도가니(24)의 내부에 투입된 원료가 가열용융되어 원료융액(25)이 된다. 한편, 원료융액(25)이 얻어진 후에도, 히터(26)에 의해 가열은 계속된다. 또한, 챔버(22)의 내부에는, 히터(26)의 주위를 둘러싸도록 단열재(27)가 배치되어 있다. 또한, 흑연도가니(23)와 석영도가니(24)는, 저면으로부터 회전가능한 지지축(28)에 의해 지지되어 있다. 나아가, 석영도가니(24)의 상방에는 열차폐부재(29)를 갖는다.

또한, 챔버의 상부에는, 리차지관(1)이나 단결정을 매달기 위한 인상와이어(30), 및 리차지관(1)의 플랜지부(13)를 지지하는 지지링(31)이 배설되어 있다.

다음에, 이러한 단결정 제조장치(20)를 이용하는 경우에 있어서의 본 발명의 단결정의 제조방법을 설명한다. 본 발명의 단결정의 제조방법은, 리차지관(1)에 수용한 원료(21)를 석영도가니(24) 내에 투입하고, 이 투입한 원료(21)를 용융하여 원료융액(25)으로 하고, 이 원료융액(25)으로부터 단결정을 인상하여 단결정을 제조하는 방법이다.

본 발명에서는, 먼저, 원료(21)를 도 3과 같은 석영도가니(24) 내에 투입하기 전에, 도 1과 같은 리차지관(1)의 상부 원뿔구부(6)와 밸브(3)를 접촉시켜 상부 원뿔구부(6)를 닫은 상태에서 원통부재(2) 내에 원료(21)를 충전한다.

이어서, 리차지관(1)을 단결정 제조장치(20)에 장착한다. 그 후, 밸브(3)를 상부 원뿔구부(6)로부터 이간시켜 상부 원뿔구부(6)를 열고, 밸브(3)를 상부 원뿔구부(6)와 하부 원뿔구부(5) 사이에 위치시킴으로써 원료(21)를 도 3과 같이 석영도가니(24) 내에 투입한다.

다음에, 투입한 원료(21)를 용융한 원료융액(25)으로부터, 단결정을 인상한다.

본 발명에서는, 상기의 리차지관(1)을 이용한 원료(21)의 투입을 석영도가니(24) 내의 원료융액(25)의 표면에 미용융의 원료가 없는 상태에서 행하는 것이 바람직하다. 석영도가니(24) 내에 고형상의 원료가 존재하지 않은 상태에서 원료의 투입을 행하면, 리차지관(1)으로부터 낙하한 원료가 적재되어 산을 형성하는 일이 없으므로, 이 산으로부터 무너진 원료가 리차지관(1)의 외경보다 외측의 융액면에 낙하하는 일이 없어진다. 그 결과, 하부 원뿔구부(5)에 액튐이 부착되고, 챔버(22) 내의 부재에 부착되지 않으므로, 액튐억제효과를 보다 향상시킬 수 있다.

또한, 본 발명에서는, 단결정을 육성한 후, 리차지관(1)을 이용한 원료투입에 의해 석영도가니(24) 내에 원료(21)를 리차지하고, 다음 단결정을 육성함으로써, 1개의 석영도가니(24)로부터 복수개의 단결정을 성장시키는 것이 바람직하다. 이에 따라, 보다 많은 원료를 도가니에 충전하는 것이 가능해진다. 도가니 내에 초기투입되어 있는 원료는 도가니를 감싸도록 설치되어 있는 히터(26)에 의해 가열되고, 원료융액(25)이 형성된다(초기차지). 도가니 내의 원료(21)는 고형원료의 공극률이 크고, 원료(21)의 충전율이 작기 때문에, 통상, 리차지관(1)을 이용하여 원료의 추가투입이 행해진다(추가차지). 본 발명의 리차지관(1)은, 이 추가차지에 있어서 사용하는 것도 가능하다. 또한, 상기한 대로, 결정취출 후, 2개째 이후의 결정 제조에 있어서의, 원료의 추가투입(리차지)에 이용하는 것도 가능하다.

실시예

이하, 본 발명의 실시예 및 비교예를 나타내어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하나, 본 발명은 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.

(실시예)

도 1에 나타내는 바와 같은 본 발명의 리차지관(1)을 도 3의 단결정 제조장치(20)에 있어서의 원료의 투입에 이용하였다. 여기에서는, 밸브(3)가 하부 원뿔구부(5)를 통과할 수 있고, 또한, 밸브(3)와 상부 원뿔구부(6)가 원료충전실(4) 내의 고형상원료의 마개로서의 역할을 갖도록, 하부 원뿔구부(5)의 내경φ₁을 240mm, 밸브(3)의 최외경φ₂을 220mm, 상부 원뿔구부(6)의 내경φ₃을 200mm로 하였다. 즉, φ₁(240mm)>φ₂(220mm)>φ₃(200mm)을 만족하는 것으로 하였다. 또한, 액튐을 차폐하는 하부통부(7)의 길이(상부 원뿔구부(6)와 하부 원뿔구부(5) 사이의 거리)는 200mm로 하였다. 또한, 고형상원료가 하부통부(7)를 원활하게 통과하도록, 밸브(3)의 최외경으로부터 하부통부(7)의 내경까지의 거리는 충전원료의 크기 이상으로 하고, 구체적으로는, 리차지관 내경(원통부재(2)의 내경, 하부통부(7)의 내경)을 300mm, 상부 원뿔구부(6), 및 하부 원뿔구부(5)의 원통부재(2)의 내벽에 대한 각도를 50°로 하였다.

이러한 본 발명의 리차지관(1)을 사용한 단결정의 제조는 이하와 같이 행하였다. 먼저, 도 3에 나타낸 단결정 육성장치에 직경 32인치(약 810mm)의 석영도가니(24)를 장비하여, 375kg의 다결정 실리콘원료를 용해하고, 도 1에 나타내는 본 발명의 리차지관(1)에 35kg의 다결정 실리콘원료(21)를 충전하고, 리차지(추가차지)를 실시하였다. 사용한 다결정 실리콘원료는 직경 35mm 정도의 다결정 실리콘원료를 이용하였다. 히터(26)의 가열전력은 다결정 실리콘원료의 용융파워로부터 변화시키는 일 없이 리차지관(1)에 의해 리차지(추가차지)를 행하였다.

와이어(30)를 강하시키면, 밸브(3)가 동기(同期)하여 강하하므로, 밸브(3)가 상부 원뿔구부(6)로부터 이간되고, 원료충전실(4)로부터 다결정 실리콘원료가 투입되었다. 이때, 리차지관(1)의 플랜지부(13)가 지지링(31)에 접촉했을 때에, 리차지관(1)의 저면(하단)으로부터 석영도가니(24) 내의 원료융액(25)까지의 거리를 70mm로 설정하였다. 이때, 석영도가니(24)에 충전된 다결정 실리콘원료의 중량분은, 지지축(28)에 의해 흑연도가니(23) 및 석영도가니(24)를 강하시킴으로써, 리차지관(1)의 저면으로부터 석영도가니(24) 내의 원료융액(25)까지의 거리를 70mm로 유지하여, 리차지를 행하였다. 그 후, 리차지관(1)을 취출하고, 리차지관(1)의 내벽에의 액튐을 확인하였다. 또한, CZ법에 의해 실리콘 단결정을 성장시키고, 실리콘 단결정을 취출한 후에, 챔버(22) 내를 냉각하여, 챔버(22) 내의 장치구성부재에의 액튐을 확인하였다.

그 결과, 하부통부(7)의 내부나 하부 원뿔구부(5)의 저면에의 액튐은 확인되었으나, 리차지관 본체(원통부재(2))의 외측에의 액튐은 확인되지 않았다. 또한, 실리콘 단결정을 취출한 후의 챔버(1) 내의 열차폐부재(29)나 히터(26), 단열재(27) 등에의 액튐 및 액튐자국은 확인되지 않았다. 원료(21)가 원료융액(25)에 충돌하여 발생한 액튐은, 리차지관 내부에 부착되는 경로a₁, 리차지관 하단에 부착되는 경로a₂, 석영도가니(24)에 부착되는 경로a₃와 같이 비산한 것으로 생각된다. 석영도가니(24)에 부착된 액튐은 용융공정에 있어서 용해되어 원료융액(25)이 된다. 이상과 같이, 본 발명의 리차지관(1)에 의한 액튐의 억제효과를 확인할 수 있었다.

(비교예 1)

도 4에 나타내는 바와 같이, 단결정 육성장치(20)에 직경 32인치(약 810mm)의 석영도가니(24)를 장비하여, 375kg의 실리콘원료를 용해하고, 특허문헌 1에 기재되어 있는 바와 같은, 하부 원뿔구부도 상부 원뿔구부도 갖고 있지 않은 리차지관(101)에 35kg의 다결정 실리콘원료를 충전하여, 리차지(추가차지)를 실시하였다. 사용한 다결정 실리콘원료는 직경 35mm 정도의 것을 이용하였다. 히터(26)의 가열전력은 다결정 실리콘원료의 용융파워로부터 변화시키는 일 없이 리차지관(101)에 의해 리차지(추가차지)를 행하였다. 와이어(30)를 강하시키면, 원뿔형상의 밸브(103)가 동기하여 강하함으로써 다결정 실리콘원료가 투입된다. 이때, 리차지관(101)의 플랜지부(113)가 지지링(31)에 접촉했을 때의 리차지관(101)의 저면으로부터 석영도가니(24) 내의 원료융액(25)까지의 거리를 150mm로 설정하였다. 이는 원료투입시에, 최하단의 밸브(103)가 강하하여, 석영도가니(24) 내의 원료융액(25)과의 접촉을 회피하기 위해서다. 이때, 석영도가니(24)에 충전된 다결정 실리콘원료의 중량분은, 지지축(28), 흑연도가니(23), 및 석영도가니(24)를 강하시킴으로써, 리차지관(101)의 저면으로부터 석영도가니(24) 내의 원료융액(25)까지의 거리를 150mm로 유지하여, 리차지를 행하였다. 그 후, 리차지관(101)을 취출하고, 리차지관(101)에의 액튐을 확인하였다. 또한, CZ법에 의해 실리콘 단결정을 성장시키고, 실리콘 단결정을 취출한 후에, 챔버(22) 내를 냉각하여, 액튐을 확인하였다.

그 결과, 밸브(103)의 바닥에 더하여, 리차지관(101) 외측에의 액튐이 확인되었다. 또한, 실리콘 단결정을 취출한 후, 챔버(22) 내의 열차폐부재(29)나 히터(26), 단열재(27) 등에의 액튐 및 액튐자국이 확인되었다. 원료가 융액(25)에 충돌하여 발생한 액튐은, 열차폐부재에 부착되는 경로b₁, 챔버 내부에 부착되는 경로b₂, 석영도가니(24)에 부착되는 경로b₃, 리차지관 외측에 부착되는 경로b₄와 같이 비산한 것으로 생각된다. 이상으로부터, 종래의 리차지관(101)에서는 대폭 액튐이 발생한 것을 알 수 있다.

(비교예 2)

도 5에 나타내는 바와 같은 단결정 육성장치(20)에 직경 32인치(약 810mm)의 석영도가니(24)를 장비하여, 375kg의 실리콘원료를 용해하고, 특허문헌 2, 3에 대표되는 바와 같은, 하단에 하부 원뿔구부를 갖고 있지 않은 리차지관(201)에 35kg의 다결정 실리콘원료(원료(21))를 충전하여, 리차지(추가차지)를 실시하였다. 사용한 다결정 실리콘원료는 직경 35mm 정도의 것을 이용하였다. 히터(26)의 가열전력은 다결정 실리콘원료의 용융파워로부터 변화시키는 일 없이 리차지관(201)에 의해 리차지(추가차지)를 행하였다. 와이어(30)를 강하시키면, 원뿔형상의 밸브(203)가 동기하여 강하함으로써, 밸브(203)와 리차지관(201)의 본체의 내측 사이를 다결정 실리콘원료가 통과하고, 투입된다. 이때, 리차지관(201)의 플랜지부(213)가 지지링(31)에 접촉했을 때의 리차지관(201)의 저면으로부터 석영도가니(24) 내의 원료융액(25)까지의 거리를 70mm로 설정하였다. 이때, 석영도가니(24)에 충전된 다결정 실리콘원료의 중량분은, 지지축(28), 흑연도가니(23), 및 석영도가니(24)를 강하시킴으로써, 리차지관(201)의 저면으로부터 석영도가니(24) 내의 원료융액(25)까지의 거리를 70mm로 유지하여, 리차지를 행하였다. 그 후, 리차지관(201)을 취출하고, 리차지관(201)에의 액튐을 확인하였다. 또한, CZ법에 의한 실리콘 단결정을 성장시키고, 실리콘 단결정을 취출한 후에, 챔버(22) 내를 냉각하여, 액튐을 확인하였다.

그 결과, 리차지관(201) 내부에의 액튐은 확인되었으나, 리차지관(201)의 본체의 외주에의 액튐은 확인되지 않았다. 그러나, 실리콘 단결정을 취출한 후, 챔버(22) 내의 열차폐부재(29)나 히터(26), 단열재(27) 등에의 액튐 및 액튐자국이 확인되었다. 원료(21)가 원료융액(25)에 충돌하여 발생한 액튐은, 열차폐부재에 부착되는 경로c₁, 챔버 내부에 부착되는 경로c₂, 석영도가니(24)에 부착되는 경로c₃, 리차지관 내부에 부착되는 경로c₄와 같이 비산한 것으로 생각된다. 이상으로부터, 리차지관에 의한 액튐의 억제효과는 작았다.

이상으로부터, 종래의 리차지관에 의한 리차지(비교예 1, 2)에서는 챔버 내, 열차폐부재 등에의 액튐이 확인된 것에 반해, 본 발명의 리차지에 의한 리차지(실시예)에서는, 챔버 내, 열차폐부재 등에의 액튐은 확인되지 않았다. 또한, 비교예 1, 2에서는, 액튐에 의해 열차폐부재에 실리콘융액이 많이 부착됨에 따른 열차폐부재의 수명의 저하에 의해, 열차폐부재를 라이프엔드까지 사용할 수 없어, 조기 교환해야만 했다. 종래의 리차지관에 의한 리차지에서는 라이프엔드에 대해, 70% 정도에서 열차폐부재를 교환했던 것에 반해, 본 발명의 리차지관에 의한 리차지에서는 액튐이 부착되지 않아, 열차폐부재를 라이프엔드까지 사용하는 것이 가능했다.

또한, 열차폐부재에 액튐이 부착되고, 그 액튐이 실리콘 단결정 성장 중에 융액 내에 혼입함으로써, 성장 중인 실리콘 단결정에의 부착이나, 실리콘융액에의 혼입시의 탕면진동이나, 고화된 실리콘이 실리콘 단결정에 부착되어, 실리콘 단결정에 전위가 발생한다. 각 리차지방법에 의한, 유전위화에 의한 재인상을 포함하는 유전위화율을 하기의 표 1에 나타낸다. 표 1에 나타내는 바와 같이, 종래의 리차지(비교예 1, 2)에서는, 1개의 결정 성장에 대한 유전위화율이 0.34회/개였으나, 본 발명의 리차지(실시예)에서는, 1개의 결정 성장에 대한 유전위화율이 0.25회/개가 되어, 본 발명의 리차지관에 의한 리차지에서는 유전위화율이 종래대비 26% 저하된 것을 알 수 있었다.

또한, 열차폐부재에 부착된 액튐이 조업시에 융액 내에 혼입하는 경우, 성장한 단결정 내의 탄소농도가 증가하여 불량이 발생한다. 각 리차지방법에 의한, 본래 양품이 되는 길이에 대한 탄소농도에 따른 불량길이(탄소농도불량률)를 표 2에 나타낸다. 표 2에 나타내는 바와 같이, 종래의 리차지관에 의한 리차지(비교예 1, 2)에서는 탄소농도불량률이 2.3%였으나, 본 발명의 리차지관에 의한 리차지(실시예)에서는, 탄소농도불량률이 0.5%가 되어, 본 발명의 리차지에서는 탄소농도불량률이 종래대비 78% 저하된 것을 알 수 있었다.

한편, 본 발명은, 상기 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 상기 실시형태는 예시이며, 본 발명의 특허청구의 범위에 기재된 기술적 사상과 실질적으로 동일한 구성을 갖고, 동일한 작용효과를 나타내는 것은, 어떠한 것이어도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.

Claims (7)

1. 원료를 수용하는 원통부재와, 이 원통부재의 하부의 개구부를 개폐하는 원뿔상의 밸브를 구비하는 리차지관으로서,
   상기 원통부재는, 내주면의 하단부에 하방을 향해 내경이 작아지는 원뿔상의 개구부인 하부 원뿔구부를 가지며, 또한, 상기 하단부의 상기 하부 원뿔구부보다 하방에, 하방을 향해 내경이 작아지는 원뿔상의 개구부인 상부 원뿔구부를 가지며,
   상기 밸브가 상기 하부 원뿔구부와 상기 상부 원뿔구부 사이에 위치하는 것을 특징으로 하는 리차지관.
2. 제1항에 있어서,
   상기 하부 원뿔구부의 내경φ₁, 상기 밸브의 최외경φ₂, 상기 상부 원뿔구부의 내경φ₃이, φ₁>φ₂>φ₃의 관계를 만족하는 것을 특징으로 하는 리차지관.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
   상기 원통부재와 상기 밸브가 석영제인 것을 특징으로 하는 리차지관.
4. 제3항에 있어서,
   상기 원통부재와 상기 밸브가 투명석영유리제인 것을 특징으로 하는 리차지관.
5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 리차지관에 수용한 원료를 석영도가니 내에 투입하고, 이 투입한 원료를 용융하여 원료융액으로 하고, 이 원료융액으로부터 단결정을 인상하여 단결정을 제조하는 방법으로서,
   상기 원료를 상기 석영도가니 내에 투입하기 전에, 상기 리차지관의 상기 상부 원뿔구부와 상기 밸브를 접촉시켜 이 상부 원뿔구부를 닫은 상태에서 상기 원통부재 내에 상기 원료를 충전하고,
   그 후, 상기 밸브를 상기 상부 원뿔구부로부터 이간시켜 상기 상부 원뿔구부를 열고, 상기 상부 원뿔구부와 상기 하부 원뿔구부 사이에 위치시킴으로써 상기 원료를 상기 석영도가니 내에 투입하는 것을 특징으로 하는 단결정의 제조방법.
6. 제5항에 있어서,
   상기 리차지관을 이용한 원료투입을, 상기 석영도가니 내의 원료융액의 표면에 미용융의 원료가 없는 상태에서 행하는 것을 특징으로 하는 단결정의 제조방법.
7. 제5항 또는 제6항에 있어서,
   상기 단결정을 육성한 후, 상기 리차지관을 이용한 원료투입에 의해 상기 석영도가니 내에 원료를 리차지하고, 다음 단결정을 육성함으로써, 1개의 석영도가니로부터 복수개의 단결정을 성장시키는 것을 특징으로 하는 단결정의 제조방법.

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