JP4698892B2

JP4698892B2 - Ｃｚ原料供給方法及び供給用治具

Info

Publication number: JP4698892B2
Application number: JP2001206611A
Authority: JP
Inventors: 学諸石; 建一武中
Original assignee: Sumco Corp
Current assignee: Sumco Corp
Priority date: 2001-07-06
Filing date: 2001-07-06
Publication date: 2011-06-08
Anticipated expiration: 2021-07-06
Also published as: US6805746B2; JP2003020295A; US20030041795A1

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＣＺ法による単結晶育成における原料融液の形成に用いられるＣＺ原料供給方法及びその方法の実施に使用されるＣＺ原料供給用治具に関し、更に詳しくは、多結晶原料の追加チャージに用いられるＣＺ原料供給方法及び供給用治具に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＣＺ法による単結晶育成においては、周知のとおり、ルツボ内に初期チャージされた固形の多結晶原料が、ヒータを用いた加熱によって溶解される。このようにしてルツボ内に原料融液が形成されると、種結晶をルツボ内の原料融液に浸漬し、この状態から種結晶及びルツボを回転させながら種結晶を上昇させることにより、種結晶の下方に円柱形状の単結晶を育成する。ルツボ内に初期チャージされる固形の多結晶原料としては、多結晶のカットロッド、塊、粒等が単独又は複合で使用される。
【０００３】
このような単結晶育成においては、ルツボ内に初期チャージされた固体原料を溶解すると、その嵩密度が低下し、ルツボの容積に比して原料融液量が減少することにより、生産性の低下を余儀なくされる。これを回避するために、ルツボ内への原料チャージ量を多くすることが考えられており、その一つとして追加チャージと呼ばれる技術が開発されている。
【０００４】
追加チャージでは、ルツボ内に初期チャージされた固体原料を溶解した後、ルツボ内の原料融液に固形の多結晶原料を追加投入する。ここにおける原料投入形態の一つとして、結晶を引き上げるワイヤを用いてルツボ上に吊り下げた円柱形状の多結晶原料を徐々に下降させ、ルツボ内の原料融液に浸漬していくものがある。これにより、ルツボ内の原料融液量が増加し、ルツボの容積が有効に活用されることにより、生産性が向上する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このような従来の追加チャージ技術においては、円柱形状の多結晶原料がルツボ内の原料融液に浸漬されることにより、その多結晶原料に軸方向及び径方向の熱歪みが生じ、浸漬途中にクラックが発生する。その結果、しばしば軸方向の中間部で破断が生じ、多量の多結晶原料が一度にルツボ内の原料融液中に落下する。このような落下が生じると、ルツボが破壊され、大量の原料融液が炉内へ流出する湯漏れ事故に至る危険性が高い。
【０００６】
他の追加チャージ技術として、炉内に挿入された原料供給管を用いて、粒塊状の多結晶原料をルツボ内の原料融液に投下する方法もあるが、原料投下時に融液飛沫の跳ね上がりや投下原料自体の跳ね上がり、更には投下原料の衝突によるルツボの破損等が問題となる。ちなみに、原料コストは、粒塊状原料の方が、円柱形状原料より安価である。
【０００７】
本発明の目的は、原料費が安く、しかもクラックの危険がない粒塊状の多結晶原料を、ルツボ内に静的に且つ安定に追加チャージできるＣＺ原料供給方法及びその方法の実施に使用されるＣＺ原料供給用治具を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明のＣＺ原料供給方法は、ＣＺ法による単結晶育成に際して、ルツボ内に多結晶原料をチャージする工程と、ルツボの上方に上下端が開口された筒状容器を設置し、前記筒状容器に塊状及び／又は粒状の多結晶原料を投入してこの多結晶原料が前記工程でルツボ内にチャージされた多結晶原料上に前記筒状容器内で積み上げられるようにチャージされる工程とを備え、ルツボ内の多結晶原料を溶解することで、周方向で複数部材に分割されると共に、複数部材が外面側へ変位可能に結合された分割構造である前記筒状容器内の多結晶原料がルツボ内へ下降することを特徴とする。
本発明は、前記溶解工程において、ルツボ内の多結晶原料の溶解に伴う嵩密度の低下に伴って、筒状容器内の多結晶原料をルツボ内へ徐々に降下させることができる。
本発明のＣＺ原料供給用治具は、前述したＣＺ原料供給方法に用いられるもので、上下端が開口され、下端がルツボ内にチャージされた多結晶原料と接触または離間するように配設された筒状容器であって、周方向に複数に分割されると共に、それぞれが外面側へ変位可能に形成されたことができる。
本発明のＣＺ原料供給用治具は、前述したＣＺ原料供給方法を用いたＣＺ法による単結晶育成に際して、ルツボ内の多結晶原料を溶解する溶解工程の前にルツボ内に初期充填した多結晶原料の上方に設置され、塊状及び／又は粒状の多結晶原料が内部に充填される筒状容器からなり、ルツボ内の多結晶原料の溶解に伴って、筒状容器内の多結晶原料をルツボ内へ追加供給することができる。
本発明は、前記筒状容器は、カーボン、少なくとも内面がＳｉＣでコーティングされたカーボン、又はＳｉＣからなることができる。
本発明の前記筒状容器は、周方向で複数部材に分割されると共に、複数部材が外面側へ変位可能に結合された分割構造であることが好ましい。
本発明のＣＺ原料供給用治具は、ルツボ内に初期充填した多結晶原料の上方に設置され、塊状及び／又は粒状の多結晶原料が内部に充填される筒状容器からなり、ルツボ内の多結晶原料の溶解に伴って、筒状容器内の多結晶原料をルツボ内へ追加供給する筒状容器であって、周方向で複数部材に分割されると共に、複数部材が外面側へ変位可能に結合された分割構造であることができる。
本発明のＣＺ原料供給方法はまた、ＣＺ法による単結晶育成に際して、ルツボ内に初期チャージされた多結晶原料の上方に、塊状及び／又は粒状の多結晶原料が内部に充填された筒状容器を設置し、ルツボ内の多結晶原料の溶解に伴って、筒状容器内の多結晶原料をルツボ内へ追加供給することができる。
【０００９】
また、本発明のＣＺ原料用供給治具は、上下端が開口され、下端がルツボ内にチャージされた多結晶原料と接触または離間するように配設された筒状容器であって、周方向に複数に分割されると共に、それぞれが外面側へ変位可能に形成されたことを特徴とする。
【００１０】
本発明によると、ルツボ内の多結晶原料の溶解に伴う嵩密度の低下に伴って、筒状容器内の多結晶原料がルツボ内へ自重により徐々に自然降下する。これにより、クラックの危険がない粒塊状の多結晶原料が、融液や原料の跳ね上がりを伴うことなく、ルツボ内に静的に且つ安定に追加チャージされる。
【００１１】
前記筒状容器は耐熱材料により構成され、具体的には重金属汚染の危険がないカーボンや、少なくとも内面がＳｉＣでコーティングされたカーボン、ＳｉＣからなるものが好ましい。カーボンのみでは、内部の多結晶原料が降下する際に内面が削れ、カーボンを混入させるおそれがあるが、ＳｉＣのコーティングにより、このおそれが取り除かれる。
【００１２】
前記筒状容器は又、周方向で複数部材に分割されると共に、複数部材が外面側へ変位可能に結合された分割構造であることが好ましい。これにより、容器内の多結晶原料の熱膨脹に伴って容器が拡径するようになり、その多結晶原料の詰まりが効果的に防止される。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。図１は本発明の一実施形態を示すＣＺ原料供給方法の概念図、図２は同ＣＺ原料供給方法に使用される筒状容器の斜視図、図３は同筒状容器の平面図である。
【００１４】
本実施形態では、ＣＺ法によりシリコン単結晶が製造される。その製造に使用されるＣＺ炉は、図１に示すように、炉体としてメインチャンバ１及びプルチャンバ２を備えている。プルチャンバ２は、メインチャンバ１より小径で、メインチャンバ１の中心部上に重ねられる。
【００１５】
メインチャンバ１内の中心部にはルツボ３及び熱遮蔽体６が配置される。ルツボ３は、内側の石英ルツボと外側の黒鉛ルツボを組み合わせた二重構造であり、ペディスタルと呼ばれる支持軸４上にルツボ受け５を介して支持される。支持軸４は、ルツボ３を軸方向及び周方向に駆動する。熱遮蔽体６は、上方に向かって漸次拡径した円筒体であり、ルツボ３内の原料融液から引上げられる単結晶を包囲することにより、その冷却を促進する。
【００１６】
プルチャンバ２は、軸方向に昇降駆動され、且つ、水平方向に旋回駆動される。プルチャンバ２内には、単結晶引上げのために、引上げ軸としてのワイヤ７が垂下され、その下端にはシードチャック８が取り付けられている。ワイヤ７は、プルチャンバ２の最上部に設けられた駆動機構により、回転駆動され且つ昇降駆動される。ルツボ３の外側には図示されない環状のヒータが配置され、その更に外側には断熱材がメインチャンバ１の内面に沿って配置される。
【００１７】
本実施形態のＣＺ原料供給方法では、まず、ルツボ３内に所定の多結晶原料を初期チャージする。或いは、所定の多結晶原料を初期チャージしたルツボ３をメインチャンバ１内にセットする。次いで、プルチャンバ２をメインチャンバ１の側方に退避させた状態で、ワイヤ７の下方に筒状容器１０を吊り下げ、プルチャンバ２及びワイヤ７を操作することにより、ルツボ３内の初期チャージ原料上に筒状容器１０を設置する。
【００１８】
筒状容器１０は、ルツボ３より小径の円筒体である。この円筒体は、重金属汚染の危険がないカーボン、ＳｉＣ等の耐熱材料からなり、周方向において断面が半円形の２つの弧状部材１１Ａ，１１Ｂに２分割されている。２つの弧状部材１１Ａ，１１Ｂは、図２及び図３に示すように、円筒形状に組み合わされ、軸方向の複数位置でバンド１２により固定されている。弧状部材１１Ａ，１１Ｂの位置ずれを防止するために、弧状部材１１Ａ，１１Ｂの両縁部には位置決め部材１３Ａ、１３Ｂが取り付けられている。
【００１９】
円筒形状に合体された弧状部材１１Ａ，１１Ｂ、即ち筒状容器１０は、まずメインチャンバ１の側方で、シードチャック８に挟持された逆Ｔ形の支持部材９にワイヤにより吊り下げられる。次いで、プルチャンバ２と共にメインチャンバ１上に移動し、ルツボ３内の初期チャージ原料上に、接触状態又は僅かの隙間をあけて同心状に設置される。
【００２０】
このようにして初期チャージ原料上への筒状容器１０のセットが終わると、筒状容器１０を支持した状態で、ワイヤ７を下方へ引き出しながらプルチャンバ２を上昇させることにより、プルチャンバ２の下方に筒状容器１０を露出させる。そして、柔軟性のあるガイドスリーブ等を用いて、追加チャージ用の多結晶原料２０を筒状容器１０内に充填する。この多結晶原料２０としては、ランプと呼ばれる塊状原料、又はチップと呼ばれる粒塊状原料、若しくはその両方が使用される。
【００２１】
ちなみに、ランプとは４０〜８０ｍｍ径サイズ程度の塊状原料を言い、チップとは５〜４０ｍｍ径サイズ程度の粒塊状原料を言う。
【００２２】
筒状容器１０内へ充填された多結晶原料２０は、ルツボ３内の初期チャージ原料により下方から支持され、筒状容器１０内に保持される。筒状容器１０内への原料充填が終わると、筒状容器１０を支持した状態で、ワイヤ７を上方へ巻き上げながらプルチャンバ２を下降させることにより、メインチャンバ１にプルチャンバ２を合体させる。しかる後、所定の手順を経て、ルツボ３内の初期チャージ原料を溶解する。
【００２３】
ルツボ３内の初期チャージ原料の溶解が始まると、その嵩密度が低下する。これに伴って、筒状容器１０内の追加チャージ用多結晶原料２０が徐々に下降し、ルツボ３内に順次供給される。筒状容器１０内からの原料排出を促進するために、適宜筒状容器１０を上昇或いはルツボ３を下降させてもよいが、筒状容器１０を過度に上昇させた場合には、筒状容器１０内の追加チャージ用の多結晶原料２０と熱遮蔽体６の下端部との接触による金属汚染が懸念されるため、ルツボ３を下降させることが望ましい。
【００２４】
このとき、筒状容器１０内の追加チャージ用多結晶原料２０は、ルツボ３内の原料加熱に伴う輻射熱により加熱され、熱膨脹を生じることにより、筒状容器１０内でブリッジ状態になり、ルツボ３内の初期チャージ原料が沈んでも筒状容器１０内に留まる危険性がある。しかるに、本実施形態では、筒状容器１０が弧状部材１１Ａ，１１Ｂに２分割され、軸方向の複数位置でバンド１２により固定されているため、多結晶原料２０の熱膨脹に伴って弧状部材１１Ａ，１１Ｂが外面側へ変位する。この拡径により、多結晶原料２０の熱膨脹による降下不良が回避される。
【００２５】
本実施形態では、更に、弧状部材１１Ａ，１１Ｂが上部でバンド１２により固定されているため、下部ほど大きくテーパ状に開く。このため、筒状容器１０内からの原料排出性が特に良好となる。この排出性は、ランプよりチップの方が良好である。
【００２６】
このようにして、原料費が安く、しかもクラックの危険がない粒塊状の多結晶原料２０が、融液飛沫の跳ね上がりや投下原料の跳ね上がり、更には投下原料の衝突によるルツボの破損を生じることなく、ルツボ３内に追加チャージされる。
この追加チャージにより、ルツボ３内に多量の原料融液が形成される。
【００２７】
追加チャージが終わると、プルチャンバ２及びワイヤ７を操作して、筒状容器１０をプルチャンバ２の外へ排出し、シードチャック８に種結晶を装着する。その後、再びプルチャンバ２をメインチャンバ１に合体させて、単結晶の引上げ操作を開始する。
【００２８】
【実施例】
次に、本発明の実施結果を説明する。
【００２９】
直径が１８インチの石英ルツボを使用して直径が５インチのシリコン単結晶を育成するに当たり、上述した方法により原料供給を行った。具体的には、石英ルツボ内に４０ｋｇのランプを初期チャージした。また、筒状容器を用いて、２０ｋｇのランプを追加チャージした。筒状容器としては、２分割したＳｉＣ管を用いた。
【００３０】
この追加チャージでは、筒状容器内に充填されたランプの全量がスムーズに石英ルツボ内に投入された。この結果、円柱形状の多結晶原料を追加チャージする場合に比べて、クラックの発生による落下事故の危険がなくなり、安全性が著しく向上した。また、原料費が５％削減され、追加チャージ量を増すことで更なる原料費削減を図ることができる。更に、溶解時間も２時間短縮された。
【００３１】
溶解時間が短縮される理由は定かではないが、おそらく、追加チャージ量は同じでも、円柱形状の多結晶原料よりもランプ原料の方が表面積が大きいことや、ルツボ内に初期チャージしたランプ原料の上面部が、追加原料を仕込んだ筒状容器によって覆われるため、ルツボ内ランプ原料の上面部からのチャンバー上方への放熱が抑えられ、ルツボ内の保温効果が増すことなどが影響しているものと考えられる。
【００３２】
なお、本発明例で使用した筒状容器のサイズは、外径１７０ｍｍ、肉厚４ｍｍ、長さ１２００ｍｍとしたが、何らこのサイズに限定されるものではなく、使用する単結晶引上げ装置の大きさに応じて適宜設定すればよい。具体的には、プルチャンバ−内径や熱遮蔽体内径、及びルツボ容量を加味したチャージ量を考慮して設定すればよい。また、筒状容器の形状も円筒形状に限られるものではなく、基本的に、内部に粒塊状原料を収容できる上下或いは少なくとも下が開放した筒形状であれば、どのような形状であってもよい。
【００３３】
【発明の効果】
以上に説明したとおり、本発明のＣＺ原料供給方法は、ＣＺ法による単結晶育成に際して、ルツボ内に初期チャージされた多結晶原料の上方に、塊状及び／又は粒状の多結晶原料が内部に充填された筒状容器を設置し、ルツボ内の多結晶原料の溶解に伴って、筒状容器内の多結晶原料をルツボ内へ追加供給することにより、円柱状の多結晶原料と比べて原料費が安く、しかもクラックの危険がない粒塊状の多結晶原料を、融液飛沫の跳ね上がりやチャージ原料の跳ね上がり、更にはチャージ原料の衝突によるルツボの破損を生じることなく、ルツボ内に追加チャージすることができる。
【００３４】
また、本発明のＣＺ原料供給用治具は、ＣＺ法による単結晶育成に際して、ルツボ内に初期充填した多結晶原料の上方に設置され、塊状及び／又は粒状の多結晶原料が内部に充填される筒状容器からなり、ルツボ内の多結晶原料の溶解に伴って、筒状容器内の多結晶原料をルツボ内へ追加供給することにより、円柱状の多結晶原料と比べて原料費が安く、しかもクラックの危険がない粒塊状の多結晶原料を、融液飛沫の跳ね上がりやチャージ原料の跳ね上がり、更にはチャージ原料の衝突によるルツボの破損を生じることなく、ルツボ内に追加チャージすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態を示すＣＺ原料供給方法の概念図である。
【図２】同ＣＺ原料供給方法に使用される筒状容器の斜視図である。
【図３】同筒状容器の平面図である。
【符号の説明】
１メインチャンバ
２プルチャンバ
３ルツボ
４支持軸
５ルツボ受け
６熱遮蔽体
７ワイヤ
８シードチャック
９支持部材
１０筒状容器
１１弧状部材
１２バンド
１３位置決め部材
２０追加チャージ用の多結晶原料

Claims

ＣＺ法による単結晶育成に際して、ルツボ内に多結晶原料をチャージする工程と、ルツボの上方に上下端が開口された筒状容器を設置し、前記筒状容器に塊状及び／又は粒状の多結晶原料を投入してこの多結晶原料が前記工程でルツボ内にチャージされた多結晶原料上に前記筒状容器内で積み上げられるようにチャージされる工程とを備え、ルツボ内の多結晶原料を溶解することで、周方向で複数部材に分割されると共に、複数部材が外面側へ変位可能に結合された分割構造である前記筒状容器内の多結晶原料がルツボ内へ下降することを特徴とするＣＺ原料供給方法。
ルツボ内の多結晶原料の溶解に伴う嵩密度の低下に伴って、筒状容器内の多結晶原料がルツボ内へ徐々に降下されることを特徴とする請求項１に記載のＣＺ原料供給方法。
上下端が開口され、下端がルツボ内にチャージされた多結晶原料と接触または離間するように配設された筒状容器であって、周方向に複数に分割されると共に、それぞれが外面側へ変位可能に形成されたことを特徴とする請求項１または２記載のＣＺ原料供給方法に用いられるＣＺ原料供給用治具。
前記筒状容器は、カーボン、少なくとも内面がＳｉＣでコーティングされたカーボン、又はＳｉＣからなることを特徴とする請求項３に記載のＣＺ原料供給用治具。